JP2022093959A - 水性インクジェットインキ、水性インキセット及びインクジェット印刷物の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
前記バインダー樹脂が、酸価が10~50mgKOH/gである水溶性ウレタン樹脂であり、
前記水溶性ウレタン樹脂が、構成単位として、酸基を有するポリオール由来の構造、および、酸基を有しないポリオール由来の構造を含み、
前記酸基を有しないポリオールが、ポリカーボネートポリオールを含み、
前記ポリカーボネートポリオールが、酸基を有するポリオールと酸基を有しないポリオールを合わせた全ポリオールに対して、70質量%以上である、水性インクジェットインキに関する。
本発明の水性インキのバインダー樹脂は、酸価が10~50mgKOH/gである水溶性ウレタン樹脂であり、構成単位として、酸基を有するポリオール、および、酸基を有しないポリオール由来の構造を含み、酸基を有しないポリオールが、ポリカーボネートポリオールを含み、ポリカーボネートポリオールが、全ポリオールに対して70質量%以上である。
本発明で使用される水性インキの顔料として、無機顔料、及び有機顔料のいずれも使用できる。これらの顔料は1種類を単独で使用しても、2種類以上を併用してもよい。無機顔料の一例として、白色顔料として酸化チタン、亜鉛華、硫化亜鉛、炭酸カルシウム、沈降性硫酸バリウム、アルミナホワイト等が、黒色顔料として、カーボンブラックや酸化鉄等が挙げられる。
顔料を水性インキ中で安定的に分散保持する方法として、(1)顔料表面の少なくとも一部を、水溶性、または非水溶性の顔料分散樹脂によって被覆する方法、(2)水溶性及び/または水分散性の界面活性剤を顔料表面に吸着させ分散する方法、(3)顔料表面に親水性官能基を化学的・物理的に導入し、分散樹脂や界面活性剤なしでインキ中に分散する方法(自己分散顔料)、などを挙げることができる。
本発明の水性インキは、インクジェットヘッドのノズル上でのインキ固着を抑制することで吐出安定性を向上させ、更には非浸透性基材上での乾燥性が良化する観点から、水溶性有機溶剤を含む。また、水性インキの分散安定性を好適なものとすることができ、結果として、優れた吐出性及び保存安定性を有するインキを得ることができる。
本発明の水性インキは、ラミネート加工、熱殺菌処理後の接着力を高めることができるという観点から、ジヒドラジド化合物を含むことが好ましい。ヒドラジド基を有することで、水性インキ中に含まれる他成分のカルボニル基、フィルム基材の表面に存在するカルボニル基と架橋反応を生じ、強いインキ膜を形成する。また、2つのヒドラジド基を有することにより、ジヒドラジド化合物を介して、インキ膜の高分子量化、インキ材料とフィルム基材との化学結合により、フィルム基材への優れた密着性、ラミネート加工や熱殺菌処理後の強い接着力が得られ、剥離現象を抑制することができる。ヒドラジド化合物としては、具体的には、アジピン酸ジヒドラジド、セバシン酸ジヒドラジド、イソフタル酸ジヒドラジド、サリチル酸ジヒドラジド、カルボヒドラジド、マロン酸ジヒドラジド、コハク酸ジヒドラジド、ポリアクリル酸ヒドラジド等が挙げられる。ヒドラジド化合物の添加量としては、水性インキ全量に対して、0.1質量%以上10.0質量%以下が好ましく、0.2質量%以上5.0質量%以下がより好ましい。0.1質量%以上とすることで良好な密着性を得ることができ、10.0質量%以下とすることで、水性インキの保存安定性及び吐出安定性を好適なレベルに維持できる。
本発明の水性インキは、その表面張力を調整し、フィルム基材上の濡れ性を確保し、印刷画質を向上させる目的で、界面活性剤を使用することが好ましい。一方で、表面張力が低すぎると、インクジェットヘッドのノズル面が水性インキで濡れてしまい、吐出安定性を損なうことから、界面活性剤の種類と量の選択は重要である。最適な濡れ性の確保と、インクジェットヘッドからの安定吐出の実現という観点から、シロキサン系、アセチレン系、アクリル系、フッ素系、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル系等の界面活性剤を使用することが好ましく、シロキサン系及び/またはアセチレン系界面活性剤を使用することが特に好ましい。界面活性剤の添加量としては、水性インキ全量に対して、0.05質量%以上5.0質量%以下が好ましく、0.1質量%以上3.0質量%以下がより好ましい。0.05質量%以上とすることで界面活性剤の機能を十分に発揮することができ、また、5.0質量%以下とすることで、水性インキの保存安定性及び吐出安定性を好適なレベルに維持できる。
また、上記の成分の他に、必要に応じて、pH調整剤、消泡剤、防腐剤、赤外線吸収剤、紫外線吸収剤、増粘剤などの添加剤を適宜に添加することができる。これらの添加剤の添加量の例としては、水性インキの全質量に対して、0.01質量%以上10質量%以下が好適である。
上記したような成分からなる本発明のインキの調製方法としては、下記のような方法が挙げられるが、本発明のインキの調製方法は、これらに限定されるものではない。
本発明のインキは単色で使用してもよいが、用途に合わせて複数の色を組み合わせたインキセットとして使用することもできる。組み合わせは特に限定されないが、互いに色相の異なる2種類以上の組み合わせが好ましい。例えば、シアン、イエロー、マゼンタの3色を使用することでフルカラーの画像を得ることができる。また、ブラックインキを追加することで黒色感を向上させ、文字等の視認性を上げることができる。更にオレンジ、グリーン、バイオレット等の色を追加することで色再現性を向上させることも可能である。また、ホワイトインキを併用することで、白色以外のファイル基材へ印刷を行う際には、鮮明な画像を得ることができるとともに、軟包装材料用の積層体として、内容物に対する隠蔽性を上げることができる。なお、本発明のインキから顔料を除外した、実質的に着色剤成分を含まないインキ(クリアインキ)を含んでもよい。
腐剤などを適宜に添加することができる。
温度計、還流冷却管、撹拌装置、滴下漏斗、およびガス導入管を備えた反応容器に、窒素ガスを導入しながら、クラレ社製ポリカーボネートポリオールC-2090(1,6-ヘキサンジオールと3-メチル-1,5-ペンタンジオールの縮合体、重量平均分子量約2,000)を130部、ジメチロールプロピオン酸16部、イソホロンジイソシアネート50部、アセトン150部を仕込み、75℃まで昇温した。撹拌下、2-エチルヘキサン酸錫0.02部を加え、さらに80℃まで昇温した。80℃に到達の後、3時間反応させて末端イソシアネートのウレタンポリマーとし、しかるのち40℃まで冷却してから、さらにアセトンを40部加えた。次に、2-ヒドロキシエチルエチレンジアミン2部、アセトン50部を1時間かけて滴下し、さらに3時間熟成させ、ウレタンポリマー溶液を得た。次に、28%アンモニア水6.5部、イオン交換水500部を上記ウレタンポリマー溶液に1時間かけて滴下して中和することにより水溶化し、さらに減圧下、55℃にてアセトンの全量を蒸留した後、再度、イオン交換水を加え、酸価33.8mgKOH/g、重量平均分子量23,000の水溶性ウレタン樹脂1の25%水溶液UR1を得た。なお、水溶性ウレタン樹脂1の全ポリオールに占める、ポリカーボネートポリオールの割合は89%である。
表1に記載の材料を使用した以外は、水溶性ウレタン樹脂UR1と同様の操作にて、水溶性ウレタン樹脂UR2~23、51~57の25%水溶液を得た。
PC1:クラレ社製C-2090
(主骨格:1,6-ヘキサンジオールと3-メチル-1,5-ペンタンジオール、平均分子量約2,000のポリカーボネートポリオール)
PC2:クラレ社製C-1090
(主骨格:1,6-ヘキサンジオールと3-メチル-1,5-ペンタンジオール、平均分子量約1,000のポリカーボネートポリオール)
PC3:宇部興産社製ETERNACOLL PH200
(主骨格:1,6-ヘキサンジオール、1,5-ペンタンジオール、平均分子量約2,000のポリカーボネートポリオール)
PC4:宇部興産社製ETERNACOLL UM-90(1/1)
(主骨格:環状ジオール、平均分子量約900のポリカーボネートポリオール)
PE1:ポリエチレングリコール 平均分子量約2,000
PE2:ポリテトラメチレンエーテルグリコール、平均分子量約2,000
PES:豊国製油社製HS2H-201AP
(1,6-ヘキサンジオール/アジピン酸のポリエステルポリオール、平均分子量約2,000)
BD:1,4-ブタンジオール
TMP:トリメチロールプロパン
DMPA:ジメチロールプロピオン酸
DMBA:ジメチロールブタン酸
IPDA:イソホロンジイソシアネート
アミン1:2-ヒドロキシエチルエチレンジアミン
アミン2:2-ヒドロキシエチルプロピルジアミン
アミン3:1.3-ジアミノ-2-プロパノール
アミン4:2-ジエチルアミノエタノール
アミン5:エチレンジアミン
ポリカ比率:ポリカーボネートポリオールの、酸基を有するポリオールと酸基を有しないポリオールを合わせた全ポリオールに対しての比率(%)
ガス導入管、温度計、コンデンサー、攪拌機を備えた反応容器に、ブタノール95部を仕込み、窒素ガスで置換した。反応容器内を110℃に加熱し、重合性単量体としてスチレン35部、アクリル酸35部、ベへニルアクリレート30部、および重合開始剤であるV-601(富士フイルム和光純薬社製)6部の混合物を2時間かけて滴下し、重合反応を行った。滴下終了後、更に110℃で3時間反応させた後、V-601を0.6部添加し、更に110℃で1時間反応を続けて、顔料分散樹脂の溶液を得た。更に、室温まで冷却した後、ジメチルアミノエタノールを添加して完全に中和したのち、水を100部添加し、水性化した。その後、100℃以上に加熱し、ブタノールを水と共沸させてブタノールを留去し、固形分濃度が30%になるように調整した。これより、顔料分散樹脂の固形分濃度30%の水性化溶液を得た。顔料分散樹脂の重量平均分子量は28,000、酸価は、273mgKOH/gであった。
トーヨーカラー社製Lionol Blue 7358G(C.I.Pigment Blue 15:3)を20部、顔料分散樹脂の水性化溶液(固形分濃度30%)を15部、水65部を混合し、ディスパーで予備分散した後、直径0.5mmのジルコニアビーズ1,800gを充填した容積0.6Lのダイノーミルを用いて本分散を行い、顔料分散液シアンを得た。
石原産業社製CR-90-2(酸化チタン)を40部、顔料分散樹脂の水性化溶液(固形分濃度30%)を30部、水30部を混合し、顔料分散液Cと同様の方法にて分散を行い、顔料分散液ホワイトを得た。
顔料分散液シアンを25部、水溶性ウレタン樹脂1の水溶液UR1を20部、1,2-プロパンジオールを25部、TegoWet280(エボニック社製シロキサン系界面活性剤)を1部、サーフィノール465(信越化学工業社製アセチレンジオール系界面活性剤)を1部、およびアジピン酸ジヒドラジドを1部、混合容器に順次投入したのち、インキ全体で100部になるようにイオン交換水を加えて調整し、ディスパーで十分に均一になるまで攪拌した。その後、孔径1μmのメンブランフィルターで濾過を行い、ヘッドつまりの原因となる粗大粒子を除去し、インキ1Cを作製した。
表2に記載の材料を使用した以外は、実施例1と同様の方法により、実施例2~27、比較例51~59のインキ(インキ2C~25C、26W、27W、インキ51C~57C、58W、59W)の作製を行った。
PG:1,2-プロパンジオール
HD:1,2-ヘキサンジオール
MB:3-メトキシブタノール
SF465:サーフィノール465
ADH:アジピン酸ジヒドラジド
印刷基材を搬送できるコンベヤの上部にインクジェットヘッドKJ4B-1200(京セラ社製、解像度1200dpi、最大駆動周波数64kHz)を設置し、上記で作製した水性インクジェットインキを充填した。次いで、前記コンベア上に、フォルム基材を固定したのち、前記コンベヤを50m/分で駆動させ、前記インクジェットヘッドの設置部を通過する際に、水性インクジェットインキを吐出し、以下に示した印刷を行った。なお印刷時のドロップボリュームは2.5pLとし、印刷物は70℃のエアオーブンに投入し3分間乾燥させた。
得られた評価結果は表3に示した。
実施例1と同様のインクジェット印刷機、印刷条件にて、まず、シアンインキの印字率100%のベタ印刷を行い、次いでホワイトインキの印字率100%ベタ印刷を行い、2色の合計印字率200%の印刷物を作製した。
得られた評価結果は表4に示した。
印字率100%ベタ印刷の打ち始めの部分が印刷されているか、目視及びルーペで確認を行うことで、初期吐出性の評価を行った。評価基準は下記のとおりであり、◎、〇評価を実使用上可能領域とした。なお、フィルム基材としてフタムラ化学社製のPETフィルム(FE2001、厚さ12μm)を用いた。
◎:目視及びルーペで確認しても、打ち始めの部分に、欠けが確認されなかった
〇:目視では欠けが見られないが、ルーペで確認すると1mm未満の欠けが確認された
△:目視で打ち始めに1mm以上5mm未満の欠けが確認された
×:目視で打ち始めに5mm以上に欠けが確認された
印字率100%のベタ印刷後に25℃の環境下で一定時間インクジェット吐出装置を待機させ、その後にノズルチェックパターンの印刷を行い、ノズル抜けが起こっているのか目視確認することで、間欠吐出性の評価を行った。評価基準は下記のとおりであり、◎、〇評価を実使用上可能領域とした。
◎:2時間待機させた後に印刷してもノズル抜けが全くなかった
〇:1時間待機させた後に印刷してもノズル抜けが全くなかったが、2時間待機させた後に印刷するとノズル抜けが発生した
△:1時間待機させた後に印刷するとノズル抜けが1~9本発生していた
×:1時間待機させた後に印刷するとノズル抜けが10本以上発生していた
テストコーターを用い、印字率100%のベタ印刷、および2色の合計印字率200%のベタ印刷した印刷物の印刷面に、以下に示したラミネート接着剤を、温度60℃、塗工速度50m/分の条件にて塗布した(塗布量:2g/m2)。なお、ラミネート接着剤に溶剤成分を含むものについては、塗布後に溶剤成分を乾燥させ、乾燥後の塗布量を2g/m2となるように塗布した。さらに、ラミネート接着剤の塗工面にシーラントフィルムを重ね合わせたのち、40℃、80%RHの環境下にて、1日間エージングすることで、ラミネート接着剤組成物を硬化させ、ラミネート加工した積層体を作製した。
<フィルム基材>
・フタムラ化学社製のPETフィルム「FE2001」
(厚さ12μm、以下及び後述する表3では「PET」と記載)
・ユニチカ社製ナイロンフィルム「エンブレムON」
(厚さ15μm、以下及び後述する表3では「NY」と記載)
<シーラントフィルム>
・フタムラ化学社製無延伸ポリプロピレンフィルム「FHK2」
(厚さ25μm、以下及び後述する表3では「CPP」と記載)
・三井化学東セロ社製直鎖状低密度ポリエチレンフィルム「TUX-FC-D」
(厚さ40μm、以下及び後述する表3では「LLDPE」と記載)
<ラミネート接着剤>
・東洋モートン社製TM-265L/CAT-RT37
(溶剤型ラミネート接着剤、以下及び後述する表3では「接着剤1」と記載)
・東洋モートン社製EA-N373A/B
(無溶剤型ラミネート接着剤、以下及び後述する表3では「接着剤2」と記載)
◎:接着力1.5N以上
〇:接着力0.6N以上、1.5N未満
△:接着力0.3N以上、0.6N未満
×:接着力0.3N未満
ラミネート加工した積層体2枚を、シーラントフィルムが内側になるように重ね合わせ、ヒートシーラーを用い、150℃、2kg/cm2、1秒の条件にてシールして風袋を作製した。これを、日坂製作所製「RCS-40RTGN」高温高圧調理殺菌試験機により95℃、30分間の条件で熱水殺菌を行った。試験後、前記ラミネート強度と同様の方法にて評価を行った。
熱殺菌処理後の接着力評価で用いた積層体試験片について、フィルム基材側から目視で観察することで、外観の評価を行った。評価基準は以下の通りとし、◎、〇評価を実使用上可能領域とした。
◎:積層体にデラミネーションおよび起泡が無いか、3%未満の面積でデラミネーションおよび起泡がある
〇:積層体に3%以上、20%未満の面積でデラミネーションおよび起泡がある
△:積層体に20%以上、50%未満の面積でデラミネーションおよび起泡がある。
×:積層体に50%以上の面積でデラミネーションおよび起泡がある。
Claims (7)
- 顔料、顔料分散樹脂、バインダー樹脂、水溶性有機溶剤、および、水を含む水性インクジェットインキであって、
前記バインダー樹脂が、酸価が10~50mgKOH/gである水溶性ウレタン樹脂であり、
前記水溶性ウレタン樹脂が、構成単位として、酸基を有するポリオール由来の構造、および、酸基を有しないポリオール由来の構造を含み、
前記酸基を有しないポリオールが、ポリカーボネートポリオールを含み、
前記ポリカーボネートポリオールが、酸基を有するポリオールと酸基を有しないポリオールを合わせた全ポリオールに対して、70質量%以上である、水性インクジェットインキ。 - 前記ポリカーボネートポリオールが、全ポリオールに対して、80質量%以上、95質量%以下である、請求項1に記載の水性インクジェットインキ。
- 前記水溶性ウレタン樹脂が、鎖延長剤として、水酸基を有する有機ジアミン化合物を用いた、ウレア結合を有する樹脂である、請求項1または2に記載の水性インクジェットインキ。
- 前記水溶性ウレタン樹脂の重量平均分子量が、12,000~40,000である、請求項1~3いずれかに記載の水性インクジェットインキ。
- 更に、ジヒドラジド化合物を含む、請求項1~4いずれかに記載の水性インクジェットインキ。
- 互いに色相の異なる、2種類以上の水性インクジェットインキを備える、水性インキセットであって、
前記2種類以上の水性インクジェットインキのそれぞれが、請求項1~5いずれかに記載の水性インクジェットインキである、水性インキセット。 - 請求項1~5いずれかに記載の水性インクジェットインキ、あるいは、請求項6に記載の水性インクジェットインキセットを、ラインプリント方式のインクジェットヘッドから吐出して、非吸収基材に付着させる工程と、前記水性インクジェットが付着した基材を乾燥させる工程とを含む、印刷物の製造方法。
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