JP6225987B2 - ガラス製品の製造方法 - Google Patents
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Description
1.ガラスに硫酸塩を付着させる工程、ガラスを化学強化する化学強化工程、ガラスの少なくとも片面に機能膜を形成し、該機能膜を少なくとも酸処理してガラスを部分的に露出させる加工工程を順次含むガラス製品の製造方法であって、該加工工程より前に、ガラス表面に付着した硫酸塩を酸性溶液で洗浄する洗浄工程を含むガラス製品の製造方法。
2.前記化学強化工程の前に前記洗浄工程を含む前項1に記載のガラス製品の製造方法。
3.前記酸性溶液のpHが−1〜1である前項1または2に記載のガラス製品の製造方法。
4.前記酸性溶液中のプロトンの体積モル濃度が3〜7.5mol/Lである前項3に記載のガラス製品の製造方法。
5.前記酸性溶液が硝酸、硫酸、塩化水素、およびホウ酸からなる群から選択される少なくとも1つの酸を酸性溶液全量に対して7〜30質量%含む前項1〜4のいずれか1項に記載のガラス製品の製造方法。
6.前記洗浄工程の洗浄温度が30〜60℃である前項1〜5のいずれか1項に記載のガラス製品の製造方法。
7.前記硫酸塩が、硫酸ナトリウム、硫酸ナトリウム水和物、亜硫酸ナトリウムおよび二硫酸ナトリウムからなる群から選定されるいずれか1以上の組合せである前項1〜6のいずれか1項に記載のガラス製品の製造方法。
8.前記加工工程において前記機能膜をフォトリソグラフィ処理する前項1〜7のいずれか1項に記載のガラス製品の製造方法。
9.前記ガラスがフロート法で製造されたガラスである前項1〜8のいずれか1項に記載のガラス製品の製造方法。
10.硫酸塩を付着させるガラスがアルミノシリケートガラスまたはソーダライムガラスである前項1〜9のいずれか1項に記載のガラス製品の製造方法。
11.前記ガラス製品のガラス表面の最大谷深さRvが0.5nm以上でかつ5.0nm未満である前項1〜10のいずれか1項に記載のガラス製品の製造方法。
12.前記ガラス製品がタッチセンサ一体型カバーガラスである前項1〜11のいずれか1項に記載のガラス製品の製造方法。
13.ガラス表面の最大谷深さRvが0.5nm以上でかつ5.0nm未満であるガラス製品。
傷防止のため、SO2ガスをガラスに吹き付ける。このことにより、硫酸塩がガラスの全面に付着し[図2(a)]、表面張力差により集まる[図2(b)]。ここでいう硫酸塩としては、例えば、硫酸ナトリウム、硫酸ナトリウム水和物、亜硫酸ナトリウムおよび二硫酸ナトリウムが挙げられる。レヤー内は温度が高いため、Na+がガラスから抜けるが、硫酸塩により表層数100nmのNa+が抜けるのが阻害される[図2(c)]。特に硫酸塩直下は、Na2SO4およびSO2ガスで中和されなかったNaOHのアタックにより深さ数10nm程度の領域で非架橋酸素が増加しており、洗浄することにより、硫酸塩は除去することができるが、硫酸塩が存在していた部分(以下、異常部位ともいう)は下記反応式によりSi−ONaリッチとなる[図2(d)]。
SO2+1/2O2+H2O→H2SO4
Si−O−Si+NaOH→Si−OH+Si−ONa
イオン交換処理することにより、ガラス表面のNa+と溶融塩中のK+が交換され、Si−ONaリッチである異常部位は下記式により、Si−OKリッチとなる。異常部位はイオン交換量が多いため、やや凸形状(1nm程度)になる[図2(e)]。
Si−ONa+K+→Si−OK+Na+
化学強化後、酸処理をすることにより、Na+およびK+がリーチングし、異常部位ではK+が多いため、下記式によりアルカリが抜ける。アルカリが抜けた後の構造は疎となり、形状は凸のままとなる[図2(f)]。
Si−OK+H+→Si−OH+K+
酸処理後、アルカリ処理することにより、異常部位は元々架橋酸素が少なく、構造的に疎であるため、極端に耐アルカリ性が低くなっている。そのため、選択的にアルカリエッチングされ、凹凸が反転してガラス表面に凹部が生じる[図2(g)]。したがって、加工工程において、酸処理およびアルカリ処理を繰返し行うことにより、ガラス表面の凹凸の程度が大きくなり易い。
前記S11と同様に、傷防止のため、SO2ガスをガラスに吹き付ける。このことにより、硫酸塩がガラスの全面に付着して硫酸塩が存在していた異常部位がSi−ONaリッチとなる[図3(a)〜(d)]。なお、SO2ガス噴霧面はボトム面である。
ガラス表面を酸性溶液で洗浄することにより、表層10nm程度のNa+、K+が抜けて、下記反応式により、ガラス表面のSi−ONaリッチである異常部位はSi−OHリッチとなる[図3(e)]。
Si−ONa+H+→Si−OH+Na+
イオン交換処理することにより、下記反応式に示すようにNa+とK+がイオン交換し、Si−OHとK+とは反応が進まないため、異常部位に残存している依然としてSi−OHリッチとなる[図3(f)]。
Si−ONa+K+→Si−OK+Na+
酸処理により下記反応式に示すようにNa+、K+がリーチングする。最表層(数10nm程度)は元のアルカリが少ないため、変化が生じない[図3(g)]。
Si−OK+H+→Si−OH+K+
異常部位は、その他の部位と比較して架橋酸素が少ないため、若干耐アルカリ性が低いが、アルカリ処理によるアルカリエッチングレートに殆ど差は生じず、凹部の発生が抑制される[図3(h)]。
洗浄工程は、ガラスを酸性溶液と接触させることにより、ガラス表面に付着した硫酸塩を酸性溶液で洗浄する工程である。洗浄工程は化学強化工程の前であっても、化学強化工程の後であってもよいが、化学強化工程の前に洗浄工程を行うことにより、加工工程による凹部の発生を効果的に抑制することができる。
化学強化工程は、ガラス転移点以下の温度でイオン交換によりガラス表面のイオン半径を小さなアルカリ金属イオン(典型的には、LiイオンまたはNaイオン)をイオン半径のより大きなアルカリイオン(典型的には、Kイオン)に交換する処理である。
加工工程は、ガラスの少なくとも片面に機能膜を形成し、該機能膜を少なくとも酸処理してガラスを部分的に露出させる工程である。機能膜としては、例えば、ITO、絶縁膜、金属膜、ブラックマトリクス、保護膜およびOCA等が挙げられる。
(i)モル%で表示した組成で、SiO2を50〜80%、Al2O3を2〜25%、Li2Oを0〜10%、Na2Oを0〜18%、K2Oを0〜10%、MgOを0〜15%、CaOを0〜5%およびZrO2を0〜5%を含むガラス。ここで、たとえば「K2Oを0〜10%含む」とはK2Oは必須ではないが10%までの範囲で、かつ、本発明の目的を損なわない範囲で含んでもよい、の意である。
(ii)モル%で表示した組成が、SiO2を50〜74%、Al2O3を1〜10%、Na2Oを6〜14%、K2Oを3〜11%、MgOを2〜15%、CaOを0〜6%およびZrO2を0〜5%含有し、SiO2およびAl2O3の含有量の合計が75%以下、Na2OおよびK2Oの含有量の合計が12〜25%、MgOおよびCaOの含有量の合計が7〜15%であるガラス
(iii)モル%で表示した組成が、SiO2を68〜80%、Al2O3を4〜10%、Na2Oを5〜15%、K2Oを0〜1%、MgOを4〜15%およびZrO2を0〜1%含有するガラス
(iv)モル%で表示した組成が、SiO2を67〜75%、Al2O3を0〜4%、Na2Oを7〜15%、K2Oを1〜9%、MgOを6〜14%およびZrO2を0〜1.5%含有し、SiO2およびAl2O3の含有量の合計が71〜75%、Na2OおよびK2Oの含有量の合計が12〜20%であり、CaOを含有する場合その含有量が1%未満であるガラス
(1)白曇り評価
ガラスに照度6000lxの光を照射し、角度を変えて反射光の散乱を目視で確認することにより、以下のように評価した。
白曇り 1:3000lxの光でも、白くみえる場合
白曇り 2:6000lxの光で、容易に散乱光が確認できる場合
白曇り 2.5:6000lxの光で、僅かに散乱光が確認できる場合
白曇り 3:6000lxの光でも、散乱光が確認できない場合
ガラスの算術平均粗さRaは、JISB0601(2001年)に準拠して測定した。
ガラスの最大谷深さRvは、JISB0601(2001年)に準拠して測定した。
〔比較例1−1〕
(ガラスの調製)
フロート法により成形した後に切断して得た縦50mm×横50mm×厚さ0.71mmの平板ガラスを用いた。使用した平板ガラスの組成は、酸化物基準のモル%表示で、SiO2 64%、Al2O3 8%、MgO 11%、CaO 0.1%、SrO 0.1%、Na2O 13%、K2O 4%、ZrO2 0.5%であった。
(化学強化工程)
平板ガラスを、KNO3溶融塩に浸漬し、イオン交換処理した後、室温付近まで冷却することにより化学強化した。このとき、KNO3溶融塩の温度は405℃とし、浸漬時間は1.5時間とした。得られた化学強化ガラスは水洗いした。
(加工工程)
得られた化学強化ガラスを3.4質量%のシュウ酸で50℃にて5分間処理した後、4質量%の水酸化カリウムで50℃にて2分間処理し、得られたガラスを評価した。
化学強化工程の前に、下記切面洗浄工程を行った以外は、比較例1と同様に行った。
(切面洗浄工程)
平板ガラスの切面を、40℃のアルカリ性洗剤溶液(3質量%)に浸漬することにより2回洗浄し、化学強化工程に供した。
化学強化工程の前に、下記洗浄工程を行った以外は、比較例1と同様に行った。
(洗浄工程)
平板ガラスを、40℃のHCl溶液(17質量%、5規定)に30秒間浸漬することにより洗浄し、化学強化工程に供した。
〔比較例2−1〕
(ガラスの調製)
フロート法により成形した後に切断して得た縦50mm×横50mm×厚さ0.56mmの平板ガラスを用いた。使用した平板ガラスの組成は、酸化物基準のモル%表示で、SiO2 64%、Al2O3 8%、MgO 11%、CaO 0.1%、SrO 0.1%、Na2O 13%、K2O 4%、ZrO2 0.5%であった。
(化学強化工程)
平板ガラスを、KNO3溶融塩に浸漬し、イオン交換処理した後、室温付近まで冷却することにより化学強化した。このとき、KNO3溶融塩の温度は405℃とし、浸漬時間は1.5時間とした。得られた化学強化ガラスは水洗いした。
(加工工程)
得られた化学強化ガラスを0.6質量%のフッ化水素で50℃にて5分間処理し、得られたガラスを評価した。
化学強化工程の前に、下記切面洗浄工程を行った以外は、比較例2−1と同様に行った。
(切面洗浄工程)
平板ガラスの切面を、40℃のアルカリ性洗剤溶液(3質量%)に浸漬することにより2回洗浄し、化学強化工程に供した。
化学強化工程の前に、下記洗浄工程を行った以外は、比較例2−1と同様に行った。
(洗浄工程)
平板ガラスを、40℃のHCl溶液(17質量%、5規定)に30秒間浸漬することにより洗浄し、化学強化工程に供した。
〔比較例3−1〕
使用した平板ガラスの採板日を変えた以外は、比較例1−1と同様に行った。
化学強化工程の前に、下記洗浄工程を行った以外は、比較例3−1と同様に行った。
(洗浄工程)
平板ガラスを、35℃または40℃の4.1N、5.0Nまたは7.1N HCl溶液(14質量%、17質量%または23質量%)に30秒間、60秒間または5分間浸漬することにより洗浄し、化学強化工程に供した。
11 タッチセンサ
20 化学強化ガラス
Claims (12)
- ガラスに硫酸塩を付着させる工程、ガラスを化学強化する化学強化工程、ガラスの少なくとも片面に機能膜を形成し、該機能膜を少なくとも酸処理してガラスを部分的に露出させる加工工程を順次含むガラス製品の製造方法であって、該加工工程より前に、ガラス表面に付着した硫酸塩を酸性溶液で洗浄する洗浄工程を含むガラス製品の製造方法。
- 前記化学強化工程の前に前記洗浄工程を含む請求項1に記載のガラス製品の製造方法。
- 前記酸性溶液のpHが−1〜1である請求項1または2に記載のガラス製品の製造方法。
- 前記酸性溶液中のプロトンの体積モル濃度が3〜7.5mol/Lである請求項3に記載のガラス製品の製造方法。
- 前記酸性溶液が、硝酸、硫酸、塩酸、およびホウ酸からなる群から選定される少なくとも1つの酸を酸性溶液全量に対して7〜30質量%含む請求項1〜4のいずれか1項に記載のガラス製品の製造方法。
- 前記洗浄工程の洗浄温度が30〜60℃である請求項1〜5のいずれか1項に記載のガラス製品の製造方法。
- 前記硫酸塩が、硫酸ナトリウム、硫酸ナトリウム水和物、亜硫酸ナトリウムおよび二硫酸ナトリウムからなる群から選定されるいずれか1以上の組合せである請求項1〜6のいずれか1項に記載のガラス製品の製造方法。
- 前記加工工程において前記機能膜をフォトリソグラフィ処理する請求項1〜7のいずれか1項に記載のガラス製品の製造方法。
- 前記硫酸塩を付着させるガラスがフロート法で製造されたガラスである請求項1〜8のいずれか1項に記載のガラス製品の製造方法。
- 前記硫酸塩を付着させるガラスがアルミノシリケートガラスまたはソーダライムガラスである請求項1〜9のいずれか1項に記載のガラス製品の製造方法。
- 前記ガラス製品のガラス表面の最大谷深さRvが0.5nm以上でかつ5.0nm未満である請求項1〜10のいずれか1項に記載のガラス製品の製造方法。
- 前記ガラス製品がタッチセンサ一体型カバーガラスである請求項1〜11のいずれか1項に記載のガラス製品の製造方法。
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