JP6223823B2 - 炭水化物ポリアミン結合剤およびそれを用いて作製される材料 - Google Patents
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Description
本願は、2010年5月7日に出願された米国仮特許出願第61/332,458号の利益を主張する。この米国仮特許出願第61/332,458号は、参考として本明細書に援用される。
結合剤は、組み合わされていない、または緩く組み合わされた物体を強固に固めることが可能であるので、物品を製作するのに有用である。例えば結合剤は、2つ以上の面を一体化するのを可能にする。特に結合剤は、強固に固められた繊維を含む製品を生成するのに使用してもよい。熱硬化性結合剤は、熱または触媒作用を介して不溶性および不溶融性の材料へと変形させることにより、特徴付けることができる。熱硬化性結合剤の例には、様々なフェノール−アルデヒド、尿素−アルデヒド、メラミン−アルデヒド、およびフランやポリウレタン樹脂のような他の縮合重合材料が含まれる。フェノール−アルデヒド、レゾルシノール−アルデヒド、フェノール/アルデヒド/尿素、およびフェノール/メラミン/アルデヒドなどを含有する結合剤組成物は、繊維、織物、プラスチック、ゴム、および多くの他の材料の結合に使用される。
(項目1)
炭水化物反応物とポリアミンとのポリマー生成物を含む結合剤。
(項目2)
前記炭水化物反応物が多糖である、項目1に記載の結合剤。
(項目3)
前記炭水化物反応物が単糖または二糖である、項目1に記載の結合剤。
(項目4)
前記炭水化物反応物が、そのアルドース形またはケトース形である単糖である、項目1に記載の結合剤。
(項目5)
前記炭水化物反応物が、デキストロース、キシロース、フルクトース、ジヒドロキシアセトン、およびこれらの混合物からなる群から選択される、項目1に記載の結合剤。
(項目6)
前記ポリアミンが、ジアミン、トリアミン、テトラアミン、およびペンタミンからなる群から選択される第一級ポリアミンである、項目1から5のいずれか一項に記載の結合剤。
(項目7)
前記ポリアミンがH 2 N−Q−NH 2 であり、式中Qは、アルキル、シクロアルキル、ヘテロアルキル、またはシクロヘテロアルキルであり、前記アルキル、シクロアルキル、ヘテロアルキル、シクロヘテロアルキルはそれぞれ任意選択で置換されている、項目6に記載の結合剤。
(項目8)
Qが、C 2 〜C 24 からなる群から選択されるアルキルである、項目7に記載の結合剤。
(項目9)
Qが、C 2 〜C 8 からなる群から選択されるアルキルである、項目7に記載の結合剤。
(項目10)
Qが、C 3 〜C 7 からなる群から選択されるアルキルである、項目7に記載の結合剤。
(項目11)
QがC 6 アルキルである、項目7に記載の結合剤。
(項目12)
Qが、シクロヘキシル、シクロペンチル、およびシクロブチルからなる群から選択される、項目7に記載の結合剤。
(項目13)
Qがベンジルである、項目7に記載の結合剤。
(項目14)
前記ポリアミンが、1,6−ジアミノヘキサンおよび1,5−ジアミノ−2−メチルペンタンからなる群から選択されるジアミンである、項目6に記載の結合剤。
(項目15)
前記ジアミンが1,6−ジアミノヘキサンである、項目14に記載の結合剤。
(項目16)
前記トリアミンが、ジエチレントリアミン、1−ピペラジンエタンアミン、およびビス(ヘキサメチレン)トリアミンからなる群から選択される、項目6に記載の結合剤。
(項目17)
前記テトラアミンがトリエチレンテトラミンである、項目6に記載の結合剤。
(項目18)
前記ペンタミンがテトラエチレンペンタミンである、項目6に記載の結合剤。
(項目19)
前記第一級ポリアミンがポリエーテル−ポリアミンである、項目6に記載の結合剤。
(項目20)
前記ポリエーテル−ポリアミンがジアミンまたはトリアミンである、項目19に記載の結合剤。
(項目21)
前記炭水化物反応物と前記第一級ポリアミンとの重量比が約1:1から約30:1の範囲内にある、項目1から20のいずれか一項に記載の結合剤。
(項目22)
前記炭水化物反応物と前記第一級ポリアミンとの重量比が約2:1から約10:1の範囲内にある、項目1から20のいずれか一項に記載の結合剤。
(項目23)
前記ポリマー生成物の水性抽出物が約5から約9の範囲のpHを有する、項目1から22のいずれか一項に記載の結合剤。
(項目24)
前記ポリマー生成物の水性抽出物が本質的に無色である、項目1から23のいずれか一項に記載の結合剤。
(項目25)
前記ポリマー生成物の水性抽出物が、ベネディクト試薬を還元することが可能である、項目1から24のいずれか一項に記載の結合剤。
(項目26)
前記ポリマー生成物が、フェノールフリーおよびホルムアルデヒドフリーである、項目1から25のいずれか一項に記載の結合剤。
(項目27)
前記炭水化物反応物および前記第一級ポリアミンが不揮発性である、項目1から26のいずれか一項に記載の結合剤。
(項目28)
前記ポリマー生成物が、ベネディクト試薬を還元する、項目1から27のいずれか一項に記載の結合剤。
(項目29)
前記ポリマー生成物が、420nmの光を強力に吸収する、項目1から28のいずれか一項に記載の結合剤。
(項目30)
ポリマー結合剤を生成するための反応物および溶媒を含有する溶液を調製するステップであって、前記反応物が炭水化物反応物およびポリアミンを含んでいるステップと;
前記溶液を、物体集合体上に配置するステップと;
前記溶媒を揮発させて、未硬化生成物を形成するステップと、
前記炭水化物反応物および前記ポリアミンを重合させて前記ポリマー結合剤を形成させる条件に、前記未硬化生成物を供するステップと
を含む、ポリマー結合剤で結合された物体集合体を作製する方法。
(項目31)
前記物体集合体が、鉱物繊維、アラミド繊維、セラミック繊維、金属繊維、炭素繊維、ポリイミド繊維、ポリエステル繊維、レーヨン繊維、およびセルロース繊維からなる群から選択される繊維を含む、項目30に記載の方法。
(項目32)
前記物体集合体が、石炭または砂粒子である、項目30に記載の方法。
(項目33)
前記ガラス繊維が、約80重量%から約99重量%の範囲で存在する、項目31に記載の方法。
(項目34)
前記物体集合体がセルロース繊維を含む、項目31に記載の方法。
(項目35)
前記セルロース繊維が、木屑、おが屑、木材パルプ、砕木、黄麻、亜麻、麻、および藁からなる群から選択される基材中に存在する、項目34に記載の方法。
(項目36)
前記未硬化生成物を、貯蔵に適した包装材料で包装するステップをさらに含む、項目30に記載の方法。
(項目37)
前記溶液を調製するステップが、ある量の前記炭水化物反応物とある量の前記第一級ポリアミンとを、重量比が約2:1から約10:1の範囲内にあるように添加するステップを含む、項目30から36のいずれか一項に記載の方法。
(項目38)
前記溶液を調製するステップが、前記炭水化物反応物および前記ポリアミンを水溶液に添加するステップを含む、項目30から37のいずれか一項に記載の方法。
(項目39)
前記溶液を調製するステップが、前記溶液のpHを約8から約12の範囲内に調節するステップを含む、項目38に記載の方法。
(項目40)
物体集合体および結合剤を含む組成物であって、前記結合剤は、炭水化物反応物とポリアミンとの間の反応のポリマー生成物を含み、前記ポリマー生成物は実質的に水不溶性である、組成物。
(項目41)
前記物体集合体が、鉱物繊維、アラミド繊維、セラミック繊維、金属繊維、炭素繊維、ポリイミド繊維、ポリエステル繊維、レーヨン繊維、およびセルロース繊維からなる群から選択される繊維を含む、項目40に記載の組成物。
(項目42)
前記物体集合体がガラス繊維を含む、項目41に記載の組成物。
(項目43)
前記物体集合体がセルロース繊維を含む、項目41に記載の組成物。
(項目44)
前記セルロース繊維が、木屑、おが屑、木材パルプ、および砕木からなる群から選択されるセルロース基材中に存在する、項目43に記載の組成物。
(項目45)
前記炭水化物反応物が、デキストロース、キシロース、フルクトース、ジヒドロキシアセトン、およびこれらの混合物からなる群から選択される、項目40に記載の組成物。
(項目46)
前記ポリアミンが、ジアミン、トリアミン、テトラミン、およびペンタミンからなる群から選択される、項目40から45のいずれか一項に記載の組成物。
(項目47)
前記ポリアミンがH 2 N−Q−NH 2 であり、式中Qは、アルキル、シクロアルキル、ヘテロアルキル、またはシクロヘテロアルキルであり、前記アルキル、シクロアルキル、ヘテロアルキル、シクロヘテロアルキルはそれぞれ任意選択で置換されている、項目46に記載の組成物。
(項目48)
ケイ素含有化合物をさらに含む、項目40から47のいずれか一項に記載の組成物。
(項目49)
前記ケイ素含有化合物が、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、アミノエチルアミノプロピルトリメトキシシラン、アミノ官能性オリゴマーシラン、およびこれらの混合物からなる群から選択される、項目48に記載の組成物。
(項目50)
前記ケイ素含有化合物が、γ−アミノプロピルトリエトキシシランである、項目49に記載の組成物。
(項目51)
制塵油、リン酸一アンモニウム、メタケイ酸ナトリウム五水和物、メラミン、シュウ酸スズ(II)、およびメチル水素シリコーン流体エマルジョンからなる群から選択される腐食防止剤をさらに含む、項目40から50のいずれか一項に記載の組成物。
(要旨)
本開示によれば、炭水化物をベースにした結合剤が記述される。結合剤組成物は、様々な用途で有用となる性質を有し、特に結合剤は、繊維などの緩く組み合わされた物体を結合するのに使用され得る。
本発明は、様々な修正および代替形態にすることができるが、特定の実施形態について本明細書に詳細に記述する。しかし、本発明を、記述される特定の形に限定する意図はなく、それどころか本発明の趣旨および範囲に包含される全ての修正例、均等物、および代替物を含むものとすることを理解すべきである。
デキストロース50g(0.278mol)、ヘキサメチレンジアミン50g(0.431mol)を脱イオン水566.6gに溶解させた溶液(15%固形分溶液、pH11.9)を、溶液の沸点まで加熱した。茶色がかった水不溶性ポリマーが、反応容器内の沈殿物として観察された。
デキストロース50g(0.278mol)、ヘキサメチレンジアミン50g(0.431mol)を脱イオン水566.6gに溶解させた上記溶液(15%固形分溶液、pH11.9)から、結合剤溶液2gを、モイスチャーバランス内に配置したフィルターパッドに付着させ、120℃で15分間加熱した。茶色がかった水不溶性ポリマーが、フィルターパッド上に形成された。脱イオン水100gを使用した、硬化したフィルターパッドの抽出物は、本質的に無色であり、pH6.8を有する。
デキストロース85g(0.472mol)、ヘキサメチレンジアミン15g(0.129mol)を脱イオン水566.6gに溶解させた溶液(15%固形分溶液、pH10.8)を調製した。結合剤溶液2gを、モイスチャーバランス(Moisture Balance)内に配置したフィルターパッドに付着させ、140℃で15分間加熱した。茶色がかった水不溶性ポリマーが、フィルターパッド上に形成された。脱イオン水100gを使用した、硬化したフィルターパッドの抽出物は、本質的に無色であり、pH6.8を有する。
デキストロース95g(0.528mol)、ヘキサメチレンジアミン5g(0.043mol)を脱イオン水566.6gに溶解させた溶液(15%固形分溶液)を調製した。結合剤溶液2gを、モイスチャーバランス内に配置したフィルターパッドに付着させ、180℃で15分間加熱した。茶色がかった水不溶性ポリマーが、フィルターパッド上に形成された。脱イオン水100gを使用した、硬化したフィルターパッドの抽出物は、本質的に無色であり、pH6.8を有する。
デキストロース180g(1mol)を脱イオン水1020gに溶解させた溶液(15%固形分溶液)を調製した。結合剤溶液2gを、モイスチャーバランス内に配置したフィルターパッドに付着させ、180℃で15分間加熱した。水不溶性ポリマーは、フィルターパッド上に形成されなかった。得られた熱処理済み結合剤は、本質的に完全に水溶性であった。
フェノールホルムアルデヒド結合剤。
乾燥固形分をベースにした組成:
− 硫酸アンモニウム 2.41部
− アンモニア 1.08部
− シランA1101 0.21部
− 96.3%フェノールホルムアルデヒド樹脂:Urea Premix(70:30)
比較例2を、図3では結合剤1と呼ぶ。
炭水化物−無機酸結合剤。
乾燥固形分をベースにした組成:
− デキストロース 81.59部
− 硫酸アンモニウム 17.09部
− アンモニア 1部
− シランA1101 0.3部
比較例3を、図3では結合剤2と呼ぶ。
乾燥固形分をベースにした組成:
− デキストロースおよびアンモニア溶液(2mol/リットルのデキストロースおよび2mol/リットルのアンモニアを含有する水溶液)80.94部
− ヘキサメチレンジアミン 19.06部
実施例5を、図3では結合剤4と呼ぶ。
(実施例16)
脱イオン水56.08g、デキストロース一水和物7.15g、および1,12−ジアミノドデカン3.5gの懸濁液を、11N HClでpH1.0に酸性化し、撹拌しながら70℃に加熱した結果、無色透明の溶液が得られた。溶液は、熱硬化性の水不溶性ポリマーを160℃で形成する(試験条件:結合剤溶液2gを、モイスチャーバランス内に配置したフィルターパッドに付着させる。フィルターパッドを160℃で15分間加熱する)。脱イオン水100gによる硬化したフィルターパッドの抽出物は、本質的に無色である。
デキストロース一水和物8.25gおよび1,5−ジアミノ−2−メチルペンタン(Dytek A、Invista)2.50gを脱イオン水56.08gに溶解させた溶液は、熱硬化性の水不溶性ポリマーを160℃で形成する(試験条件:結合剤溶液2gを、モイスチャーバランス内に配置したフィルターパッドに付着させる。フィルターパッドを160℃で15分間加熱する)。脱イオン水100gによる硬化したフィルターパッドの抽出物は、本質的に無色である。
デキストロース一水和物8.03gおよびN−(3−アミノプロピル)−1,3−プロパンジアミン2.70gを脱イオン水56.08gに溶解させた溶液は、熱硬化性の水不溶性ポリマーを200℃で形成する(試験条件:結合剤溶液2gを、モイスチャーバランス内に配置したフィルターパッドに付着させる。フィルターパッドを200℃で15分間加熱する)。脱イオン水100gによる硬化したフィルターパッドの抽出物は、微かに黄色がかった色を有する。
デキストロース1.0g(5.55mmol)、Jeffamine T−403ポリエーテルアミン1.0g(約2.27mmol)を脱イオン水8.5gに溶解させた溶液(19%固形分溶液)を調製した。結合剤溶液2gを、モイスチャーバランス内に配置したフィルターパッドに付着させ、180℃で5分間加熱した。茶色がかった水不溶性ポリマーが、フィルターパッド上に形成された。脱イオン水100gを使用して硬化したフィルターパッドの抽出物は、本質的に無色であり、pH7.1を有する。
ガラスウール(ガラス繊維)試験
2種のグルコース−ヘキサメチレンジアミン結合剤と標準結合剤との品質の比較を、ガラスウール製品(Ac+032 100mm 1200mm幅;32kg/m3−15m/分)での硬化および剛性に関して、分断強度および密度を測定することにより実施した。
結合剤1:85%グルコース−15%ヘキサメチレンジアミン。
結合剤2:90%グルコース−10%ヘキサメチレンジアミン。
パーティクルボード試験
尿素−ホルムアルデヒド結合剤(UF E0)を使用して、および炭水化物ポリアミン(ヘキサメチレンジアミン)結合剤を使用して作製されたパーティクルボードの品質の比較を、下記の条件下で実施した。
ボードサイズ:350×333mm、および主に厚さ10mm(2×20mm)。
プラテン温度:主に195℃であるが、175および約215℃でもある。
圧力:設定3.5Mpa(35bar)−実測35Kg/cm2、実現には56bar。
密度目標:650kg/m3
プレス前に調製されたプリフォーム。
Claims (30)
- 硬化させられた熱硬化性ポリマー結合剤で結合されたセルロース繊維を含む物体集合体を含む複合木質ボードを作製する方法であって、
硬化させられた熱硬化性ポリマー結合剤を生成するための反応物を含有する水性結合剤溶液を調製するステップであって、前記反応物が還元糖および第一級ポリアミンH2N−Q−NH2を含んでおり、式中Qはアルキル、シクロアルキル、ヘテロアルキル、またはシクロヘテロアルキルであり、前記アルキル、シクロアルキル、ヘテロアルキル、シクロヘテロアルキルはそれぞれ、任意選択で置換されており、但し、前記第一級ポリアミンが、ポリエチレンイミンからなる場合、前記還元糖と前記第一級ポリアミンとの重量比が1:1から30:1の範囲にあるステップと;
前記結合剤溶液を、物体集合体上に配置するステップと;
前記結合剤溶液を乾燥させて、未硬化結合剤を形成するステップと、
前記未硬化結合剤を熱硬化させて、硬化させられた熱硬化性ポリマー結合剤で結合された複合木質ボードを形成するステップと
を含み、
前記複合木質ボードが、少なくとも0.28N/mm2の内部結合強度(IB)を有する複合木質ボード、20℃の水中で24時間後に厚さの変化を測定した場合、12%以下で膨潤する複合木質ボード、および20℃の水中で24時間後に、40%以下の吸水率を有する複合木質ボードからなる群から選択される、
方法。 - 前記硬化させられた熱硬化性ポリマー結合剤が、ホルムアルデヒドフリーである、請求項1に記載の方法。
- ホルムアルデヒドもフェノールも、試薬として使用されない、請求項1または2に記載の方法。
- 前記セルロース繊維が、木屑、おが屑、木材パルプ、砕木、黄麻、亜麻、麻、および藁からなる群から選択される物体を含む、請求項1〜3のいずれか一項に記載の方法。
- 前記還元糖が、デキストロース、キシロース、フルクトース、ジヒドロキシアセトン、およびこれらの混合物からなる群から選択される、請求項1〜4のいずれか一項に記載の方法。
- 前記第一級ポリアミンが、ジアミン、トリアミン、テトラミン、およびペンタミンからなる群から選択される、請求項1〜5のいずれか一項に記載の方法。
- Qが、C2〜C24からなる群から選択されるアルキルである、請求項1〜6のいずれか一項に記載の方法。
- Qが、C2〜C8からなる群から選択されるアルキルである、請求項1〜6のいずれか一項に記載の方法。
- Qが、C3〜C7からなる群から選択されるアルキルである、請求項1〜6のいずれか一項に記載の方法。
- Qが、C6アルキルである、請求項1〜6のいずれか一項に記載の方法。
- 前記第一級ポリアミンが、1,6−ジアミノヘキサン、1,5−ジアミノ−2−メチルペンタン、ジエチレントリアミン、1−ピペラジンエタンアミン、ビス(ヘキサメチレン)トリアミン、トリエチレンテトラミン、およびテトラエチレンペンタミンからなる群から選択される、請求項1〜10のいずれか一項に記載の方法。
- 前記還元糖と前記第一級ポリアミンとの重量比が1:1から30:1の範囲内にある、請求項1〜11のいずれか一項に記載の方法。
- 前記還元糖と前記第一級ポリアミンとの重量比が2:1から10:1の範囲内にある、請求項1〜11のいずれか一項に記載の方法。
- 前記還元糖と前記第一級ポリアミンとの重量比が3:1から6:1の範囲内にある、請求項1〜11のいずれか一項に記載の方法。
- 前記水性結合剤溶液がアルカリ性のpHを有する、請求項1〜14のいずれか一項に記載の方法。
- 前記水性結合剤溶液を調製するステップが、前記水性結合剤溶液のpHを8から12の範囲内に調節するステップを含む、請求項1〜15のいずれか一項に記載の方法。
- 前記硬化した熱硬化性ポリマー結合剤は水不溶性である、請求項1〜16のいずれか一項に記載の方法。
- 前記硬化した熱硬化性ポリマー結合剤が、420nmの光を吸収する、請求項1〜17のいずれか一項に記載の方法。
- 前記水性結合剤溶液が酸を含まない、請求項1〜18のいずれか一項に記載の方法。
- 前記第一級ポリアミンが1,6−ジアミノヘキサンである、請求項1〜19のいずれか一項に記載の方法。
- 硬化させられた熱硬化性ポリマー結合剤により結合されたセルロース繊維を含む複合木質ボードであって、
前記硬化させられた熱硬化性ポリマー結合剤は、前記ポリマー結合剤を生成するための反応物を含有する水性結合剤溶液を乾燥させて硬化させた反応生成物を含み、前記反応物が還元糖および第一級ポリアミンH2N−Q−NH2を含んでおり、式中Qはアルキル、シクロアルキル、ヘテロアルキル、またはシクロヘテロアルキルであり、前記アルキル、シクロアルキル、ヘテロアルキル、シクロヘテロアルキルはそれぞれ、任意選択で置換されており、但し、前記第一級ポリアミンが、ポリエチレンイミンからなる場合、前記還元糖と前記第一級ポリアミンとの重量比が1:1から30:1の範囲にあり、
前記複合木質ボードが、少なくとも0.28N/mm2の内部結合強度(IB)を有する複合木質ボード、20℃の水中で24時間後に厚さの変化を測定した場合、12%以下で膨潤する複合木質ボード、および20℃の水中で24時間後に、40%以下の吸水率を有する複合木質ボードからなる群から選択される、
複合木質ボード。 - 前記複合木質ボードがワックスを含む、請求項21に記載の複合木質ボード。
- 前記複合木質ボードが少なくとも1800N/mm2の弾性率(MOE)を有する、請求項21から22のいずれか一項に記載の複合木質ボード。
- 前記複合木質ボードが少なくとも18N/mm2の曲げ強度(MOR)を有する、請求項21から23のいずれか一項に記載の複合木質ボード。
- 前記複合木質ボードが少なくとも0.28N/mm2の内部結合強度(IB)を有する、請求項21から24のいずれか一項に記載の複合木質ボード。
- 前記複合木質ボードが20℃の水中で24時間後に厚さの変化を測定した場合、12%以下で膨潤する、請求項21から25のいずれか一項に記載の複合木質ボード。
- 前記複合木質ボードが20℃の水中で24時間後に、40%以下の吸水率を有する、請求項21から26のいずれか一項に記載の複合木質ボード。
- 前記複合木質ボードは、配向性ストランドボードまたは中密度ファイバーボードである、請求項21から27のいずれか一項に記載の複合木質ボード。
- 前記複合木質ボードがパーティクルボードである、請求項21から27のいずれか一項に記載の複合木質ボード。
- 前記複合木質ボードが8%から18%の乾燥重量の前記結合剤を有する、請求項21から29のいずれか一項に記載の複合木質ボード。
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