JP6213888B2 - 分散体の製造方法及び製造装置 - Google Patents
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Description
本発明の第1実施形態に係る分散体の製造方法及び分散体の製造装置について以下に説明する。
最初に、本実施形態に係る分散体の製造装置について説明する。図1に示すように、製造装置は、低誘電率液体LL、第1の液体L1、及び第2の液体L2を用いて、第1の物質及び第2の物質の反応生成物を含有する分散液などの分散体を製造するように構成されている。かかる製造装置を用いて得られる反応生成物は、金属粒子、繊維粒子、樹脂粒子、有機結晶、半導体粒子、オリゴマー粒子、ポリマー粒子など、特に、金属ナノ粒子、繊維ナノ粒子、樹脂ナノ粒子、有機ナノ結晶、半導体ナノ粒子、オリゴマーナノ粒子、ポリマーナノ粒子などである。製造装置は、このような反応生成物の分散液などの分散体を製造するように構成されている。製造に用いられる第1の液体L1に第1の物質を溶解又は分散させており、特に、第1の液体L1に第1の物質を溶解させると好ましい。製造に用いられる第2の液体L2に第2の物質を溶解又は分散させており、特に、第2の液体L2に第2の物質を溶解させると好ましい。このような第1及び第2の液体L1,L2は互いに相溶であるとよい。
本実施形態に係る分散体の製造方法について説明する。第1の物質を第1の液体L1に溶解又は分散させ、第2の物質を第2の液体L2に溶解又は分散させる。特に、第1の物質を第1の液体L1に溶解させ、第2の物質を第2の液体L2に溶解させると好ましい。容器6の内部に、低誘電率液体相LL及び第2の液体相P2を2相分離するように重ねて配置する。ノズル1の噴霧口1aを低誘電率液体相P1中に配置し、電極4を第2の液体相P2中に配置する。電源5によって、ノズル1に正電位をもたらし、かつ電極4に負電位をもたらして、ノズル1と電極4との間に電位差を与える。このとき、ノズル1と電極4との間に静電場が形成されることとなる。なお、電源5によって、ノズル1に負電位をもたらし、かつ電極4に正電位をもたらして、ノズル1と電極4との間に電位差を与えてもよい。
第1及び第2の物質のうち一方は反応生成物の原料物質であるとよい。原料物質は、一例として、セルロース、グアーガム、カラギーナン、アラビアガム、キサンタンガム、キトサンなどの天然多糖類若しくはその誘導体(アセチルセルロースなど)、ポリビニルアルコール、ポリビニルアルコール、ポリアクリルニトリル、ポリアクリル酸、ポリフッ化ビニリデン、ポリエチレンオキシド、ポリエステル、金属塩など、又はこれらのうち2種類以上の混合物であるとよい。原料物質を第1又は第2の液体L1,L2に溶解又は分散させた場合における原料物質の濃度は、2質量%以上かつ30質量%以下の範囲とするとよい。さらに、かかる濃度は、5質量%以上かつ20質量%以下の範囲とすると好ましい。
金属ナノ粒子分散液を製造する場合には、第1及び第2の物質のうち他方は還元剤であるとよく、かかる還元剤は、還元される金属イオン種に適合するように最適なものが選択されるとよい。還元剤は、一例として、ヒドロキシメタンスルフィン酸、チオグリコール酸、亜硫酸、若しくはそれらのナトリウム塩、カリウム塩、アンモニウム塩などの塩、アスコルビン酸、クエン酸、ハイドロサルファイトナトリウム、チオ尿素、ジチオスレイトール、ヒドラジン類、ホルムアルデヒド類、ホウ素ハイドライド類、又はこれらのうち2種類以上の混合物であるとよい。
低誘電率液体LLの好ましい構成について以下に説明する。低誘電率液体LLは、第1及び第2の液体L1,L2と相溶しない有機溶剤系となっているとよい。さらに、低誘電率液体LLは、非水溶性の有機溶媒となっていると好ましい。低誘電率液体LLの比誘電率は、25以下、好ましくは20以下、より好ましくは15以下、さらに好ましくは10以下、さらに好ましくは5以下であるとよい。一例として、低誘電率液体LLは、ヘキサン、ヘプタン、オクタン、ノナン、デカン、ドデカンなどのノルマルパラフィン系炭化水素、イソオクタン、イソデカン、イソドデカンなどのイソパラフィン系炭化水素、シクロヘキサン、シクロオクタン、シクロデカン、デカリンなどのシクロパラフィン系炭化水素、流動パラフィン、ケロシンなどの炭化水素系溶媒;ベンゼン、トルエン、キシレンなどの芳香族系溶媒;クロロホルム、四塩化炭素などの塩素系溶媒;パーフルオロカーボン、パーフルオロポリエーテル、ハイドロフルオロエーテルなどのフッ素系溶媒;1−ブタノール(比誘電率17.51)、1−ペンタノール(比誘電率13.90)、1−オクタノール(比誘電率10.30)などのアルコール系溶媒;並びにこれらのうち2種類以上の混合物であるとよい。一例として、イソパラフィンは、出光興産株式会社製のIPソルベント1016、又はIPクリーンLX(登録商標)、丸善石油化学株式会社製のマルカゾールR、エクソンモービル社製のアイソパーH(登録商標)、アイソパーE(登録商標)、又はアイソパーL(登録商標)などであるとよい。また、低誘電率液体LLの比誘電率は、第1及び第2の液体L1,L2の比誘電率よりも低くなっていると好ましい。
第1及び第2の液体L1,L2の好ましい構成について以下に説明する。第1及び第2の液体L1,L2は、互いに相溶する水溶液系又は水溶性であるとよい。一例として、第1及び第2の液体L1,L2に用いられる溶媒は、水、エタノール、DMF、アセトン、又はこれらのうち2種類以上の混合物であるとよい。特に、第1及び第2の液体L1,L2は、水であるか、又は水とエタノール、DMF、アセトンなどの水溶性の溶媒との水溶液であるとよい。また、第1及び第2の液体L1,L2に用いられる溶媒が同種であると好ましい。
第2の液体L2には、補助剤として分散剤を溶解又は分散させるとよく、特に、第2の液体L2として水を用いて、かかる水に分散剤を溶解又は分散させた水溶液などが用いられるとよい。なお、低誘電率液体LLに、補助剤として分散剤を溶解又は分散させることも可能である。そして、界面の張力及び溶媒粘度を低減するために、第2の液体L2に、メタノール、エタノール、イソプロピルアルコールなどの炭素数1〜3の低級アルコール類、そのグリコールエーテル系の溶媒、又はこれらのうち2種類以上の混合物のいずれかを混合させてもよい。
本実施形態においては、ノズル1及び電極4間の電位差、第1及び第2の液体L1,L2に溶解又は分散されると共に反応に関連する物質の濃度、低誘電率液体LL及び第1の液体L1間の化学的相互作用などを調整して、反応生成物の形状を、繊維状、球状、中空(ボーラス)状などとするように制御し、反応生成物を複合化するように制御し、又は反応生成物の大きさを制御することが可能である。特に、金属ナノ粒子分散液を製造する場合において、還元反応によって生成される金属ナノ粒子の大きさは、第1の液体L1から成る液滴の大きさ、液滴が第2の液体相P2にて拡散する速度、及び還元反応速度に依存している。反応生成物の大きさを小さくすること、特に、金属ナノ粒子の大きさをnmオーダーとすることを考慮すると、液滴の平均粒子径は、0.1μm以上かつ100μm以下の範囲とするとよい。さらに、かかる平均粒子径は、1μm以上かつ10μm以下の範囲とすると好ましい。
本発明の第2実施形態に係る分散体の製造方法及び製造装置について以下に説明する。
本実施形態に係る分散体の製造装置の基本的な構成は、第1実施形態に係る製造装置と同様であり、かかる製造装置は、低誘電率液体LL、第1の液体L1、及び第2の液体L2を用いて、第1の物質及び第2の物質の反応生成物を含有する分散液などの分散体を製造するように構成されている。しかしながら、本実施形態に係る製造装置は、以下のように第1実施形態に係る製造装置と異なっている。
本実施形態に係る分散体の製造方法について説明する。第1の物質を第1の液体L1に溶解又は分散させ、第2の物質を低誘電率液体LLに溶解又は分散させる。特に、第1の物質を第1の液体L1に溶解させ、第2の物質を低誘電率液体LLに溶解させると好ましい。容器6の内部に、低誘電率液体相LL及び第2の液体相P2を2相分離するように重ねて配置する。ノズル1の噴霧口1aを低誘電率液体相P1中に配置し、電極4を第2の液体相P2中に配置する。電源5によって、ノズル1に正電位をもたらし、かつ電極4に負電位をもたらして、ノズル1と電極4との間に電位差を与える。このとき、ノズル1と電極4との間に静電場が形成されることとなる。なお、電源5によって、ノズル1に負電位をもたらし、かつ電極4に正電位をもたらして、ノズル1と電極4との間に電位差を与えてもよい。
反応生成物の原料物質について説明する。重合体のうちポリアミド及びポリウレアの分散液を製造する場合においては、第1及び第2の物質のうち一方を第1のモノマーとし、第1及び第2の物質のうち他方を第2のモノマーとする。すなわち、第1及び第2の物質を原料物質とする。なお、第1及び第2のモノマーのうち第2の物質となる方は、低誘電率液体LLに溶解可能なものを用いる。ここで、ポリアミドの分散液を製造する場合、第1のモノマーは、アジピン酸、アジピン酸ジクロリド、セバシン酸、セバシン酸ジクロリド、テレフタル酸、テレフタル酸クロライド、イソフタル酸、イソフタル酸クロリドなどのジカルボン酸又はジカルボン酸ジハライド(好ましくは、ジカルボン酸ジクロリド)などであり、第2のモノマーは、メタンジアミン、エタンジアミン、ブタンジアミン、ヘキサンジアミン、オクタンジアミン、ノナンジアミン、デカンジアミンなどのアルカンジアミン、p−フェニレンジアミン、m−フェニレンジアミンなどのジアミン類であるとよい。また、ポリウレアの分散液を製造する場合、第1のモノマーは、メチレンビス(4,1−フェニレン)ジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネートなどのイソシアネート類などであり、第2のモノマーは、上述のジアミン類であるとよい。
低誘電率液体LL、第1の液体L1、及び第2の液体L2は、第1実施形態と同様のものであるとよい。
第2の液体L2には必要に応じて分散剤を溶解又は分散させることもできる。このような分散剤は、第1実施形態と同様のものであるとよい。
反応生成物の制御は第1実施形態と同様に行われるとよい。特に、本実施形態においては、ノズル1及び電極4間の電位差、第1及び第2の液体L1,L2に溶解又は分散すると共に反応に関連する物質の濃度、低誘電率液体LL及び第1の液体L1間の化学的相互作用などを調整して、反応生成物の形状を、繊維状、球状、中空(ボーラス)状、湿式紡糸及び紙すき技術を応用した膜状などとするように制御し、反応生成物を複合化するように制御し、又は反応生成物の大きさを制御することが可能である。
本発明の第3実施形態に係る分散体の製造方法及び製造装置について以下に説明する。
本実施形態に係る分散体の製造装置の基本的な構成は、ノズルの噴霧口の配置を除いて、第1又は第2実施形態に係る製造装置と同様である。すなわち、図10に示すように、かかる製造装置においては、ノズル1の噴霧口1bが、低誘電率液体相P1の外部にて、界面Bと対向する低誘電率液体相P1の液面Qに対して距離W3の間隔を空けると共に当該液面Qに向けるように配置されている。特に、低誘電率液体相P1が第2の液体相P2の上方に位置した状態において、ノズル1の噴霧口1bが、低誘電率液体相P1の液面Qに対して上方に配置されることが必要となる。
参考例1においては、低誘電率液体LLとしてヘキサンを用いた。供給源2からノズル1に向かう第1の液体L1の送液速度を0.01mL/min(分)とした。ノズル1側の電位を+4kVとし、電極12側の電位を0Vとして、ノズル1及び電極12間の電位差を絶対値にて4kVとした。このような条件において液滴の直径を測定すると、図3にて実線S1により示されるように、液滴の直径は8μmにて極大となるように分布することとなった。
参考例2においては、低誘電率液体LLとして1−オクタノールを用いた。参考例2の他の条件は参考例1のものと同様とした。このような条件において液滴の直径を測定すると、図4にて実線S2により示されるように、液滴の直径は100μm以上の領域にて極大となるように分布することとなった。
参考例3においては、低誘電率液体LLとして、50mLのヘキサンと0.5mLのエタノールとを混合した溶液を用いた。供給源2からノズル1への送液速度を0.01mL/minとした。ノズル1側の電位を+3kVとし、電極12側の電位を0Vとして、ノズル1及び電極12間の電位差を絶対値にて3kVとした。このような条件において液滴の直径を測定すると、図5にて実線S3により示されるように、液滴の直径は20μm〜80μmの領域にて極大となるように分布することとなった。
参考例4においては、低誘電率液体LLとして、50mLのヘキサンと1.5mLのエタノールとを混合した溶液を用いた。参考例4の他の条件は参考例3のものと同様とした。このような条件において液滴の直径を測定すると、図6にて実線S4により示されるように、液滴の直径は100μm以上の領域にて極大となるように分布することとなった。
参考例5においては、ノズル1側の電位を+5kVとし、電極12側の電位を0Vとして、ノズル1及び電極12間の電位差を絶対値にて5kVとした。参考例5の他の条件は参考例4のものと同様とした。このような条件において液滴の直径を測定すると、図7にて実線S5により示されるように、液滴の直径は20μm〜50μmの領域にて極大となるように分布することとなった。
反応生成物の平均粒子径は、動的光散乱装置(大塚電子社製、品番 ELSZ−1000)を用いて得られた測定値に基づいて、キュムラント法によって算出した。
反応生成物分散液の製造効率については、反応生成物分散液における反応生成物の物質量、並びに第1の液体及び第2の液体又は低誘電率液体の少なくとも一方に溶解又は分散された原料物質の物質量を算出し、これらに基づいて収率を算出し、この収率に基づいて評価を行った。なお、(収率)={(反応生成物分散液における反応生成物の物質量)/(第1の液体及び第2の液体又は低誘電率液体の少なくとも一方に溶解又は分散された原料物質の物質量)}×100とする。
反応生成物分散液を室温で一週間静置し、その後、目視により状態を観察した。この観察では、反応生成物分散液の安定性について、沈殿物が非常に少ない場合を「A+」と評価し、沈殿物が少ない場合を「A」と評価し、かつ沈殿物が多い場合を「B」と評価した。なお、「A+」、「A」、「B」の順にこれらの評価は低くなっているものとする。
表1に示すように、実施例1においては、第1の液体L1としてエタノール/水の体積比を50/50とする混合溶媒を用い、かかる混合溶媒に原料物質としてテトラクロロ金酸・4水和物を0.02mol/Lの濃度とするように加えて調製した。第2の液体L2として水を用い、かかる水に界面活性剤としてPOE(ポリオキシエチレン)ソルビタンモノオレイン酸エステル(ツイーン80)(POEの平均付加モル数 20モル)を5質量%の濃度とするように加えて調製した水溶液に、さらに、還元剤としてアスコルビン酸を0.02mol/Lの濃度にて共存させた。低誘電率液体LLとしてはヘキサンを用いた。容量を100mLとするビーカーを容器6として用いて、かかるビーカーに50mLの低誘電率液体相P1と50mLの第2の液体相P2とを2相分離状態にて収容した。
表1に示すように、実施例2においては、第1の液体L1としてエタノール/水の体積比を50/50とする混合溶媒を用い、かかる混合溶媒に原料物質として硝酸銀を0.1mol/Lの濃度とするように加えて調製して、硝酸銀溶液を作製した。第2の液体L2として水を用い、かかる水に界面活性剤としてPOE硬化ひまし油(POEの平均付加モル数 30モル)を5質量%の濃度とするように加えて調製した水溶液に、さらに、還元剤としてヒドラジンを0.1mol/Lの濃度にて共存させた。低誘電率液体LLとしてはトルエンを用いた。容量を1Lとするビーカーを容器6として用いて、かかるビーカーに600mLの低誘電率液体相P1と400mLの第2の液体相P2とを2相分離状態にて収容した。ノズル1及び電極4の距離W1は10cmとし、ノズル1の噴霧口1a及び界面B間の距離W2は5cmとした。電源5(松定プレシジョン株式会社製 高圧電源 HAR)によってノズル1側の電位を+2kVとし、かつ電極4側の電位を−3kVとして、ノズル1及び電極4間の電位差を絶対値にて5kVとした。実施例2の他の条件は実施例1のものと同様とした。その結果、第2の液体相P2にて銀ナノ粒子分散液が得られ、かかる銀ナノ粒子分散液を回収した。このような条件にて得られた銀ナノ粒子分散液においては、銀ナノ粒子の平均粒子径は38nmとなり、収率は95%となり、安定性の評価は「A」となった。
表1に示すように、実施例3においては、低誘電率液体LLとしてヘキサンを用いた。実施例3の他の条件は実施例2のものと同様とした。その結果、第2の液体相P2にて銀ナノ粒子分散液が得られ、かかる銀ナノ粒子分散液を回収した。このような条件にて得られた銀ナノ粒子分散液においては、銀ナノ粒子の平均粒子径は6nmとなり、収率は96%となり、安定性の評価は「A」となった。
表1に示すように、実施例4においては、第1の液体L1としてエタノール/水の体積比を50/50とする混合溶媒を用い、かかる混合溶媒に原料物質として、硝酸銅・3水和物を0.05mol/Lの濃度とし、さらに、硝酸銀を0.05mol/Lの濃度とするように加えて調製した。第2の液体L2として水を用い、かかる水に界面活性剤としてPOEソルビタンモノオレイン酸エステル(ツイーン80)(POEの平均付加モル数 20モル)を5質量%の濃度とするように加えて調製した水溶液に、さらに、還元剤としてヒドラジンを0.1mol/Lの濃度にて共存させた。容量を1Lとするビーカーを容器6として用いて、かかるビーカーに600mLの低誘電率液体相P1と400mLの第2の液体相P2とを2相分離状態にて収容した。電源5(松定プレシジョン株式会社製 高圧電源 HAR)によってノズル1側の電位を+2kVとし、かつ電極4側の電位を−5kVとして、ノズル1及び電極4間の電位差を絶対値にて7kVとした。実施例4の他の条件は実施例2のものと同様とした。その結果、第2の液体相P2にて銀ナノ粒子及び銅ナノ粒子の複合金属ナノ粒子分散液が得られ、かかる複合金属ナノ粒子分散液を回収した。このような条件にて得られた複合金属ナノ粒子分散液においては、銀ナノ粒子及び銅ナノ粒子の平均粒子径は42nmとなり、収率は97%となり、安定性の評価は「A」となった。
表2に示すように、実施例5においては、第1の液体L1としてエタノール/水の体積比を50/50とする混合溶媒を用い、かかる混合溶媒に還元剤としてヒドラジンを0.1mol/Lの濃度とするように加えて調製した。第2の液体L2として水を用い、かかる水に界面活性剤としてPOEソルビトールテトラオレイン酸エステル(POEの平均付加モル数 40モル)を1質量%の濃度とするように加えて調製した水溶液に、さらに、原料物質として硝酸銀を0.1mol/Lの濃度にて共存させたものを用いた。容量を1Lとするビーカーを容器6として用いて、かかるビーカーに600mLの低誘電率液体相P1と400mLの第2の液体相P2とを2相分離状態にて収容した。電源5(松定プレシジョン株式会社製 高圧電源 HAR)によってノズル1側の電位を+2kVとし、かつ電極4側の電位を−3kVとして、ノズル1及び電極4間の電位差を絶対値にて5kVとした。実施例5の他の条件は実施例2のものと同様とした。その結果、第2の液体相P2にて銀ナノ粒子分散液が得られ、かかる銀ナノ粒子分散液を回収した。このような条件にて得られた銀ナノ粒子分散液においては、銀ナノ粒子の平均粒子径は670nmとなり、収率は99%となり、安定性の評価は「A」となった。
表3に示すように、実施例6においては、第1の液体L1としてエタノール/水の体積比を50/50とする混合溶媒を用い、かかる混合溶媒に原料物質として硝酸銀を0.1mol/Lの濃度とするように加えて調製し、硝酸銀溶液を作製した。第2の液体L2には水を用い、かかる水に界面活性剤としてPOEソルビトールテトラオレイン酸エステル(POEの平均付加モル数 40モル)を1質量%の濃度とするように加えて調製した水溶液に、さらに、還元剤としてヒドラジンを0.1mol/Lの濃度にて共存させた。容量を1Lとするビーカーを容器6として用いて、かかるビーカーに600mLの低誘電率液体相P1と400mLの第2の液体相P2とを2相分離状態にて収容した。電源5(松定プレシジョン株式会社製 高圧電源 HAR)によってノズル1側の電位を+1kVとし、かつ電極4側の電位を−1kVとして、ノズル1及び電極4間の電位差を絶対値にて2kVとした。第1の液体L1を、0.02mL/minの送液速度にて60分間、ノズル1から電極4に向けて噴霧した。実施例6の他の条件は実施例2のものと同様とした。その結果、第2の液体相P2にて銀ナノ粒子分散液が得られ、かかる銀ナノ粒子分散液を回収した。このような条件にて得られた銀ナノ粒子分散液においては、銀ナノ粒子の平均粒子径は27nmとなり、安定性の評価は「A」となった。
表3に示すように、実施例7においては、第1の液体L1として水を用い、かかる水に硝酸銀を0.1mol/Lの濃度とするように加えて調製し、硝酸銀溶液を作製した。第2の液体L2として水を用い、かかる水に界面活性剤としてPOEソルビトールテトラオレイン酸エステル(POEの平均付加モル数 40モル)を1質量%の濃度とするように加えて調製した水溶液に、さらに、還元剤としてヒドラジンを0.1mol/Lの濃度にて共存させた。容量を1Lとするビーカーを容器6として用いて、かかるビーカーに600mLの低誘電率液体相P1と400mLの第2の液体相P2とを2相分離状態にて収容した。電源5(松定プレシジョン株式会社製 高圧電源 HAR)によってノズル1側の電位を+1kVとし、かつ電極4側の電位を−1kVとして、ノズル1及び電極4間の電位差を絶対値にて2kVとした。第1の液体L1を、0.02mL/minの送液速度にて60分間、ノズル1から電極4に向けて噴霧した。実施例7の他の条件は実施例2のものと同様とした。その結果、第2の液体相P2にて銀ナノ粒子分散液が得られ、かかる銀ナノ粒子分散液を回収した。このような条件にて得られた銀ナノ粒子分散液においては、銀ナノ粒子の平均粒子径は18nmとなり、安定性の評価は「A」となった。
表3に示すように、実施例8においては、第1の液体L1としてエタノール/水の体積比を50/50とする混合溶媒を用い、かかる混合溶媒に原料物質として硝酸銀を0.1mol/Lの濃度とするように加えて調製し、硝酸銀溶液を作製した。第2の液体L2として水を用い、かかる水に界面活性剤としてPOEソルビトールテトラオレイン酸エステル(POEの平均付加モル数 40モル)を1質量%の濃度とするように加えて調製した水溶液に、さらに、還元剤としてヒドラジンを0.1mol/Lの濃度にて共存させた。容量を1Lとするビーカーを容器6として用いて、かかるビーカーに600mLの低誘電率液体相P1と400mLの第2の液体相P2とを2相分離状態にて収容した。電源5(松定プレシジョン株式会社製 高圧電源 HAR)によってノズル1側の電位を+3kVとし、かつ電極4側の電位を−3kVとして、ノズル1及び電極4間の電位差を絶対値にて6kVとした。第1の液体L1を、0.02mL/minの送液速度にて60分間、ノズル1から電極4に向けて噴霧した。実施例8の他の条件は実施例2のものと同様とした。その結果、第2の液体相P2にて銀ナノ粒子分散液が得られ、かかる銀ナノ粒子分散液を回収した。このような条件にて得られた銀ナノ粒子分散液においては、銀ナノ粒子の平均粒子径は22nmとなり、安定性の評価は「A」となった。
表3に示すように、実施例9においては、第1の液体L1としてエタノール/水の体積比を50/50とする混合溶媒を用い、かかる混合溶媒に原料物質として硝酸銀を0.1mol/Lの濃度とするように加えて調製し、硝酸銀溶液を作製した。第2の液体L2として水を用い、かかる水に界面活性剤としてPOEソルビトールテトラオレイン酸エステル(POEの平均付加モル数 40モル)を1質量%の濃度とするように加えて調製した水溶液に、さらに、還元剤としてヒドラジンを0.1mol/Lの濃度にて共存させた。低誘電率液体LLとしては、炭素数を10以上とする分岐状アルカンであるイソパラフィンを用いた。容量を1Lとするビーカーを容器6として用いて、かかるビーカーに600mLの低誘電率液体相P1と400mLの第2の液体相P2とを2相分離状態にて収容した。電源5(松定プレシジョン株式会社製 高圧電源 HAR)によってノズル1側の電位を+3kVとし、かつ電極4側の電位を−3kVとして、ノズル1及び電極4間の電位差を絶対値にて6kVとした。第1の液体L1を、0.02mL/minの送液速度にて60分間、ノズル1から電極4に向けて噴霧した。実施例9の他の条件は実施例2のものと同様とした。その結果、第2の液体相P2にて銀ナノ粒子分散液が得られ、かかる銀ナノ粒子分散液を回収した。このような条件にて得られた銀ナノ粒子分散液においては、銀ナノ粒子の平均粒子径は56nmとなり、安定性の評価は「A」となった。
表4に示すように、実施例10においては、第1の液体L1としてエタノール/水の体積比を50/50とする混合溶媒を用い、かかる混合溶媒に原料物質として硝酸銀を0.1mol/Lの濃度とするように加えて調製し、硝酸銀溶液を作製した。第2の液体L2として水を用い、かかる水に界面活性剤としてPOEソルビトールテトラオレイン酸エステル(POEの平均付加モル数 40モル)を1質量%の濃度とするように加えて調製した水溶液に、さらに、還元剤としてヒドラジンを0.1mol/Lの濃度にて共存させた。ノズル1の噴霧口1a及び界面B間の距離W2は2cmとした。電源5(松定プレシジョン株式会社製 高圧電源 HAR)によってノズル1側の電位を+3kVとし、かつ電極4側の電位を−3kVとして、ノズル1及び電極4間の電位差を絶対値にて6kVとした。第1の液体L1を、0.02mL/minの送液速度にて60分間、ノズル1から電極4に向けて噴霧した。実施例10の他の条件は実施例1のものと同様とした。その結果、第2の液体相P2にて銀ナノ粒子分散液が得られ、かかる銀ナノ粒子分散液を回収した。このような条件にて得られた銀ナノ粒子分散液においては、銀ナノ粒子の平均粒子径は31nmとなり、安定性の評価は「A」となった。
表4に示すように、実施例11においては、第1の液体L1としてエタノール/水の体積比を50/50とする混合溶媒を用い、かかる混合溶媒に原料物質として硝酸銀を0.1mol/Lの濃度とするように加えて調製し、硝酸銀溶液を作製した。第2の液体L2として水を用い、かかる水に界面活性剤として、POEソルビトールテトラオレイン酸エステル(POEの平均付加モル数 40モル)を1質量%の濃度とし、かつPOEラウリルエーテル(POEの平均付加モル数 9モル)を1質量%の濃度とするように加えて調製した水溶液に、さらに、還元剤としてヒドラジンを0.1mol/Lの濃度にて共存させた。ノズル1の噴霧口1a及び界面B間の距離W2は2cmとした。電源5(松定プレシジョン株式会社製 高圧電源 HAR)によってノズル1側の電位を+3kVとし、かつ電極4側の電位を−3kVとして、ノズル1及び電極4間の電位差を絶対値にて6kVとした。第1の液体L1を、0.02mL/minの送液速度にて60分間、ノズル1から電極4に向けて噴霧した。実施例11の他の条件は実施例1のものと同様とした。その結果、第2の液体相P2にて銀ナノ粒子分散液が得られ、かかる銀ナノ粒子分散液を回収した。このような条件にて得られた銀ナノ粒子分散液においては、銀ナノ粒子の平均粒子径は31nmとなり、安定性の評価は「A+」となった。
実施例12おいては、第1の液体L1として水を用い、かかる水に原料物質として硝酸銀を0.1mol/Lの濃度とするように加えて調製し、硝酸銀溶液を作製した。第2の液体L2として水を用い、かかる水に界面活性剤としてPOEソルビトールテトラオレイ酸エステル(POEの平均付加モル数 40モル)を1質量%の濃度とするように加えて調製した水溶液に、さらに、還元剤としてヒドラジンを0.1mol/Lの濃度にて共存させた。低誘電率液体LLとしてはイソパラフィンを用いた。容量を2000mLとするビーカーを容器6として用いて、かかるビーカーに1200mLの低誘電率液体相P1と800mLの第2の液体相P2とを2相分離状態にて収容した。
実施例13においては、第1の液体L1として10mLの水を用い、かかる水に原料物質の第1のモノマーとして0.58gのヘキサメチレンジアミンを加え、さらに、0.4gの水酸化ナトリウムを加えて調製した。第2の液体L2には100mLの水を用いた。低誘電率液体LLとして100mLのヘキサンを用い、かかるヘキサンに原料物質の第2のモノマーとして0.915gのアジポイルクロリドを溶解させたものを用いた。容量を200mLとするビーカーを容器6として用いて、かかるビーカーに100mLの低誘電率液体相P1と100mLの第2の液体相P2とを2相分離状態にて収容した。
実施例14においては、第1の液体L1として10mLの水を用い、かかる水に原料物質の第1のモノマーとして1.16gのヘキサメチレンジアミンを加えて調製した。第2の液体L2として100mLの水を用い、かかる水に界面活性剤として1gのポリオキシエチレンラウリルエーテル(POEの平均付加モル数 9モル)を分散させた。低誘電率液体LLとして100mLのトルエンを用い、かかるトルエンに原料物質の第2のモノマーとして1.68gのヘキサメチレンジイソシアネートを溶解させた。容量を200mLとするビーカーを容器6として用いて、かかるビーカーに100mLの低誘電率液体相P1と100mLの第2の液体相P2とを2相分離状態にて収容した。
実施例15においては、第1の液体L1として水100mLを用い、かかる水に原料物質としてキトサン(株式会社キミカ製、一般工業用グレードLL、平均分子量50,000〜100,000)1gを分解させ、さらに、0.6mLの12N塩酸にて中和溶解を行って、キトサン塩酸塩溶液を作製した。第2の液体L2として水を用い、かかる水に水酸化ナトリウムをpH10とするように加えて調製した水溶液を作製した。低誘電率液体LLとしてはヘキサンを用いた。容量を200mLとするビーカーを容器6として用いて、かかるビーカーに100mLの低誘電率液体相P1と100mLの第2の液体相P2とを2相分離状態にて収容した。
実施例16においては、ノズル1の噴霧口1bを、低誘電率液体相P1の外部にて、低誘電率液体相P1の液面Qに対して上方に距離W3の間隔を空けると共に当該液面Qに向けるように配置し、さらに、ノズル1及び電極4の距離W1は11cmとし、表5に示すように、ノズル1の噴霧口1b及び界面B間の距離W2を6cmとし、噴霧口1b及び低誘電率液体相P1の液面Q間の距離W3を0.5cmとした。さらに、実施例16の他の条件は実施例5のものと同様とした。その結果、第2の液体相P2にて銀ナノ粒子分散液が得られ、かかる銀ナノ粒子分散液を回収した。このような条件にて得られた銀ナノ粒子分散液においては、銀ナノ粒子の平均粒子径は18nmとなり、収率は99%となり、安定性の評価は「A」となった。
表4に示すように、比較例1においては、第1の液体としてエタノール/水の体積比を50/50とする混合溶媒を用い、かかる混合溶媒に原料物質として硝酸銀を0.1mol/Lの濃度とするように加えて調製し、硝酸銀溶液を作製した。第2の液体として水を用い、かかる水に界面活性剤としてPOEソルビタンモノオレイン酸エステル(POEの平均付加モル数 20モル)を5質量%の濃度とするように加えて調製した水溶液に、さらに、還元剤としてヒドラジンを0.1mol/Lの濃度にて共存させた。低誘電率液体としてはヘキサンを用いた。容量を100mLとするビーカーを容器として用いて、かかるビーカーに50mLの低誘電率液体相と50mLの第2の液体相とを2相分離状態にて収容した。また、低誘電率液体相に滴下ノズルを配置するが、電場はかけないものとする。このような状態で、第1の液体を、0.02mL/minの送液速度にて60分間、滴下ノズルから電極に向けて滴下した。その結果、第2の液体相P2にて銀ナノ粒子分散液が得られ、かかる銀ナノ粒子分散液を回収した。このような条件にて得られた銀ナノ粒子分散液においては、銀ナノ粒子の平均粒子径は890nmとなり、収率は沈殿のために測定できず、安定性の評価は「B」となった。
1a,1b 噴霧口
4 電極
6 容器
LL 低誘電率液体
L1 第1の液体
L2 第2の液体
P1 低誘電率液体から成る相(低誘電率液体相)
P2 第2の液体から成る相(第2の液体相)
Q 低誘電率液体相の液面(液面)
B 界面
D 矢印
W1,W2,W3 距離
X 横軸
Y 縦軸
S1〜S5 実線
Claims (10)
- 第1及び第2の物質を反応させることにより得られる反応生成物の分散体の製造方法であって、
前記第1の物質を第1の液体に溶解又は分散させ、前記第2の物質を第2の液体及び低誘電率液体のいずれか一方に溶解又は分散させ、前記第2の液体の相及び前記低誘電率液体の相を2相分離するように重ねて配置し、ノズルの噴霧口を、前記低誘電率液体の相中に配置するか、又は前記2相から前記低誘電率液体の相側に離れた位置で前記低誘電率液体の相の液面に向けるように配置し、かつ電極を前記第2の液体の相中に配置した状態で、前記ノズル及び前記電極間に電位差を与えることにより帯電すると共に前記第1の物質を溶解又は分散させた前記第1の液体の液滴を、前記ノズルの噴霧口から静電噴霧するステップであって、前記静電噴霧された第1の液体が前記低誘電率液体の相を通って前記第2の液体の相に到達し、前記反応生成物が前記第2の液体の相中又は前記低誘電率液体の相中に分散する、静電噴霧ステップを
含む分散体の製造方法。 - 前記第1及び第2の液体が互いに相溶する水溶液系である、請求項1に記載の分散体の製造方法。
- 前記液滴の大きさが、前記低誘電率液体の種類、前記第1の液体の表面張力、イオン強度、及び比誘電率、並びに前記ノズル及び前記電極間の電位差のうち少なくとも1つを調整することによって制御される、請求項1又は2に記載の分散体の製造方法。
- 前記第2の物質を前記第2の液体及び前記低誘電率液体のうち前記第2の液体に溶解又は分散させる請求項1〜3のいずれか一項に記載の分散体の製造方法。
- 前記第1及び第2の物質の一方が金属塩であり、
前記第1及び第2の物質の他方が還元剤であり、
前記第2の液体にさらに界面活性剤が溶解又は分散し、
前記反応生成物が、前記第2の液体の相中に分散された金属ナノ粒子である、請求項4に記載の分散体の製造方法。 - 前記界面活性剤がノニオン界面活性剤である、請求項5に記載の分散体の製造方法。
- 前記第2の物質を前記第2の液体及び前記低誘電率液体のうち前記低誘電率液体に溶解又は分散させる請求項1〜3のいずれか一項に記載の分散体の製造方法。
- 前記第1及び第2の物質の一方が第1のモノマーであり、
前記第1及び第2の物質の他方が第2のモノマーであり、
前記反応生成物が重合体である、請求項7に記載の分散体の製造方法。 - 前記第1及び第2の物質の一方がモノマーであり、
前記第1及び第2の物質の他方が重合開始剤であり、
前記反応生成物が重合体である、請求項7に記載の分散体の製造方法。 - 第1及び第2の物質を反応させることにより得られる反応生成物の分散体の製造装置であって、
第2の液体の相及び低誘電率液体の相を2相分離するように重ねた状態で収容する容器と、
前記低誘電率液体の相中に配置されるか、又は前記2相から前記低誘電率液体の相側に離れた位置で前記低誘電率液体の相の液面に向けるように配置される噴霧口を有するノズルと、
前記第2の液体の相中に配置される電極と
を備え、
前記第1の物質を第1の液体に溶解又は分散させ、前記第2の物質を前記第2の液体及び前記低誘電率液体のいずれか一方に溶解又は分散させた状態で、前記ノズル及び前記電極間に電位差を与えることにより帯電すると共に前記第1の物質を溶解又は分散させた前記第1の液体の液滴を、前記ノズルの噴霧口から静電噴霧して、前記静電噴霧された第1の液体が前記低誘電率液体の相を通って前記第2の液体の相に到達し、前記反応生成物が前記第2の液体の相中又は前記低誘電率液体の相中に分散するように構成されている、分散体の製造装置。
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