JP6202392B2 - 透明導電膜の製造方法、及び透明導電膜の製造装置 - Google Patents
透明導電膜の製造方法、及び透明導電膜の製造装置 Download PDFInfo
- Publication number
- JP6202392B2 JP6202392B2 JP2013273001A JP2013273001A JP6202392B2 JP 6202392 B2 JP6202392 B2 JP 6202392B2 JP 2013273001 A JP2013273001 A JP 2013273001A JP 2013273001 A JP2013273001 A JP 2013273001A JP 6202392 B2 JP6202392 B2 JP 6202392B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- transparent conductive
- substrate
- conductive film
- film
- film formation
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 62
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims description 187
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims description 130
- 238000004544 sputter deposition Methods 0.000 claims description 65
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 38
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 33
- 238000000151 deposition Methods 0.000 claims description 33
- 230000008021 deposition Effects 0.000 claims description 33
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 25
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 16
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 15
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 15
- 239000011521 glass Substances 0.000 claims description 11
- 230000007423 decrease Effects 0.000 claims description 10
- 239000010408 film Substances 0.000 description 406
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 32
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 23
- 229910003437 indium oxide Inorganic materials 0.000 description 11
- PJXISJQVUVHSOJ-UHFFFAOYSA-N indium(iii) oxide Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[In+3].[In+3] PJXISJQVUVHSOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 11
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 10
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000000463 material Substances 0.000 description 6
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 6
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 6
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 6
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 5
- 230000017525 heat dissipation Effects 0.000 description 5
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 5
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 5
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 5
- 239000010409 thin film Substances 0.000 description 5
- 230000000717 retained effect Effects 0.000 description 4
- XOLBLPGZBRYERU-UHFFFAOYSA-N tin dioxide Chemical compound O=[Sn]=O XOLBLPGZBRYERU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910001887 tin oxide Inorganic materials 0.000 description 4
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910006404 SnO 2 Inorganic materials 0.000 description 3
- 230000008859 change Effects 0.000 description 3
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N Dioxygen Chemical compound O=O MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N Zinc monoxide Chemical compound [Zn]=O XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 2
- 238000000137 annealing Methods 0.000 description 2
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 2
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 2
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 2
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 2
- 238000013461 design Methods 0.000 description 2
- 229910001882 dioxygen Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 229910052738 indium Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 2
- 238000010030 laminating Methods 0.000 description 2
- 239000002356 single layer Substances 0.000 description 2
- 229910052718 tin Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 2
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005219 brazing Methods 0.000 description 1
- 239000003086 colorant Substances 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 239000006059 cover glass Substances 0.000 description 1
- 238000005336 cracking Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- AMGQUBHHOARCQH-UHFFFAOYSA-N indium;oxotin Chemical compound [In].[Sn]=O AMGQUBHHOARCQH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 1
- 238000003475 lamination Methods 0.000 description 1
- 239000004973 liquid crystal related substance Substances 0.000 description 1
- 238000001755 magnetron sputter deposition Methods 0.000 description 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 1
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 description 1
- 229910000484 niobium oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- URLJKFSTXLNXLG-UHFFFAOYSA-N niobium(5+);oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[Nb+5].[Nb+5] URLJKFSTXLNXLG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000011165 process development Methods 0.000 description 1
- 230000004043 responsiveness Effects 0.000 description 1
- 229910052814 silicon oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000006850 spacer group Chemical group 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 239000013077 target material Substances 0.000 description 1
- 239000011787 zinc oxide Substances 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Physical Vapour Deposition (AREA)
- Non-Insulated Conductors (AREA)
- Manufacturing Of Electric Cables (AREA)
Description
また、本発明は、低温成膜において低い比抵抗を有する透明導電膜が得られる、透明導電膜の製造装置を提供することを第二の目的とする。
本発明の請求項2に記載の透明導電膜の製造方法は、請求項1において、前記工程Aにおいて、成膜時間帯αと非成膜時間帯βとを交互に繰り返す回数が、2以上であることを特徴とする。
本発明の請求項3に記載の透明導電膜の製造方法は、請求項1又は2において、前記工程Aにおいて、前記透明導電膜を形成する前に、前記基体上に金属膜を形成する成膜時間帯αと、非成膜時間帯βとを備えることを特徴とする。
本発明の請求項4に記載の透明導電膜の製造方法は、請求項1乃至3のいずれか一項において、前記工程Aは、ガラスからなる前記基体上に、ITOからなるターゲットを用いて前記透明導電膜を形成する、ことを特徴とする。
本発明の請求項5に記載の透明導電膜の製造方法は、請求項1において、前記後加熱処理の温度をTa[℃]と定義した場合、前記Tdは、関係式Td≦Ta/2を満たす、ことを特徴とする。
本発明の請求項6に記載の透明導電膜の製造方法は、請求項1において、前記成膜時間帯αごとに形成される極薄の前記透明導電膜の厚さ[Å]と前記基体の搬送速度[m/min]との積[Å・m/min]は、720以下であることを特徴とする。
本発明の請求項7に記載の透明導電膜の製造方法は、請求項1において、極薄の前記透明導電膜の厚さ[Å]は、175以上350以下であることを特徴とする。
透明導電膜付き基板1A(1)は、基体2上に、透明導電膜3が形成されてなる。
基体2としては、例えばガラス基板のような、透明な基体2が好適に用いられる。
図1(および後述する図9)では、透明導電膜3は、第一の透明導電膜3a〜第八の透明導電膜3hの、8層の極薄の透明導電膜が積層されてなる場合を例に挙げて示しているが、本発明の透明導電膜3は、特に限定されるものではなく、1層のみであっても、2層以上の極薄の透明導電膜が積層されてなるものであってもよい。
本発明の透明導電膜の製造方法は、成膜時間帯と非成膜時間帯とを交互に繰り返すことにより、透明導電膜3を基体2にスパッタ法を用いて形成する工程Aと、前記基体2上に形成された透明導電膜3に後加熱処理を施す工程Bと、を含むことを特徴とする。
具体的には後述するが、本発明では、例えば基体2の最高温度Td[℃]が、60℃未満となるように、比較的低温で成膜する。
例えば透明導電膜3を、酸化インジウム(In2O3)に酸化スズ(SnO2 )を1〜10質量%添加したスズ添加酸化インジウム(ITO)をターゲットとして用いて、スパッタ法により成膜する場合を例として挙げる。
プラズマ入熱により例えば80℃のように、中途半端に温度がかかったような条件で成膜すると、酸化インジウム(In2O3)が微結晶化してしまう。そのため、後工程で加熱処理した時に、不純物として添加されているSnと、Inとの置換がうまく行われないと考えられる。すなわち、キャリア密度が低下し、低抵抗化を妨げる要因になると考えられる。
さらに、本発明では、成膜時間帯と非成膜時間帯とを交互に繰り返して透明導電膜3を成膜することにより、透明導電膜3は、極薄の透明導電膜3(第一の透明導電膜3a〜第八の透明導電膜3h)の多層構成となり、各極薄膜における成膜中の結晶成長を抑制することができる。
したがって、後工程として加熱処理(アニール処理)を行った際に、不純物として添加されているSnとInとの置換が好適に行われることにより、キャリア密度の低下が抑制されて、透明導電膜3の低抵抗化を実現することができる。
以下、具体的に説明する。
図4は、本発明の透明導電膜の製造方法に用いられるスパッタ装置(製造装置)の一例を示す概略構成図である。また、図5は同スパッタ装置の成膜室の主要部を示す断面図である。
スパッタ装置10は、インターバック式のスパッタ装置であり、例えば、無アルカリガラス基板からなる基体2および基体2を搭載したトレイ18を搬入/搬出する仕込み/取出し室(L/UL)11と、基体2を熱処理する加熱室(H)12と、加熱室12から搬出された熱処理後の基体2を成膜室14へ移動させるための前室として機能するスパッタ搬入室(Sin)13と、スパッタ搬入室(Sin)13から供給された基体2に透明導電膜3をスパッタ法により形成する成膜室(S)14と、を少なくとも備えている。
加熱室12には、基体2を加熱するヒータ19が縦型に設けられている(図4は基体2の両面に対向して個別に設置した例であり、片面側のみ設けても構わない)。
仕込み/取出し室11には、この室内を粗真空引きするロータリーポンプ等の粗引き排気手段11Pが設けられている。
そのために、スパッタ搬入室13には、この室内を高真空引きするターボ分子ポンプ等の排気手段13Pが設けられている。
また、基体2を積極的に冷却するために、電源21Diに接続された強制冷却手段21iを備える構成としてもよい。
また、成膜室14には、この室内を高真空引きするターボ分子ポンプ等の高真空排気手段14P、及びこの室内にプロセスガスを導入するガス導入手段35が設けられている。ガス導入手段35は、各種ガスを導入可能なポート(不図示)に接続されている。
まず、成膜時間帯αと非成膜時間帯βとを交互に繰り返すことにより、透明導電膜3を基体2にスパッタ法を用いて形成する(工程A)。
基体2が所定の温度まで加熱されたら、基体2を加熱室12から、所定の真空度(例えば0.27Pa(2.0mTorr))とされたスパッタ搬入室13に搬入する。
スパッタ搬入室13内に基体2を滞留させ、自然放熱により基体2を所定の温度(例えば20℃〜30℃)まで冷却する。その際、必要に応じて強制冷却手段21iおよび電源21Diを用い、冷却時間を短縮したり、冷却プロファイルを変更してもよい。
この成膜時間帯αにおける基体2の最高温度を、所定の温度未満(例えば60℃未満)とするために、ターゲット32と対向する位置に配置された温度調整手段31を、必要に応じて利用してもよい。
その際、成膜時間帯αにおける基体2の最高温度Tdは、60℃未満が好ましい。
成膜時間帯αにおける基体2の温度が、例えば120℃と比較的高温である場合、後工程において加熱処理した後でもそれほど抵抗が下がらないが、基体2の温度を60℃未満と比較的低温に抑えることにより、後加熱処理した後の抵抗を低下させる効果が顕著になる。
この積[Å・m/min]が、720を超えると、プラズマダメージが大きくなり、透明導電膜の膜質に影響を及ぼすことから芳しくない。ゆえに、この積[Å・m/min]としては、720以下の範囲が好適である。
極薄の透明導電膜が175[Å]よりも薄いと、成膜中に残留ガスなどの不純物を膜中に取り込み易くなり、膜質が劣化する。また、所望の膜厚を得るために積層する回数が増えることになり、スパッタカソード台数が増えるため、生産装置としては好ましくない。一方、極薄の透明導電膜が350[Å]よりも厚いと、成膜時に結晶化が進みやすくなる。ゆえに、極薄の透明導電膜(第一の透明導電膜3a〜第八の透明導電膜3h)のそれぞれの厚さ[Å]としては、175以上350以下の範囲が好適である。
また、トータルの透明導電膜3の厚さは、特に限定されるものではないが、例えば、350[Å]以上1600[Å]以下とすることが好ましい。
そして、上述した第一透明導電膜3aを成膜した場合と同様にして、第一透明導電膜3aの上に、第二透明導電膜3bを成膜する(成膜時間帯α)。この時、必要に応じて、成膜中の基体2を、温度調整手段31を用いて冷却してもよい。
基体2が所定の温度まで冷却(放熱)されたら、基体2をスパッタ搬入室13から成膜室14に搬入し、第二透明導電膜3bの上に、第三透明導電膜3cを成膜する(成膜時間帯α)。この時、必要に応じて、成膜中の基体2を、温度調整手段31を用いて冷却してもよい。
同様に、スパッタ搬入室13での放熱(非成膜時間帯β)と、成膜室14での成膜(成膜時間帯α)とを交互に繰り返すことにより、第四透明導電膜3d〜第八透明導電膜3hを、順次、成膜する。
最後に、基体2を成膜室14からスパッタ搬入室13、仕込み/取出し室11へ搬送した後、この仕込み/取出し室11の真空を破り、このITOから成る透明導電膜3(第一透明導電膜3a〜第8透明導電膜3)が形成された基体2を取り出す。
このときの後加熱処理の温度をTa[℃]と定義した場合、成膜時間帯における基体2の最高温度Tdは、関係式Td≦Ta/2を満たすことが好ましい。例えば、後加熱処理の温度Taは120[℃]の場合は、基体2の最高温度Tdが60[℃]未満とすればよい。この関係が満たされることにより、透明導電膜3の安定した結晶化が得られる。
本発明では、例えば60℃未満という低温成膜でも、低抵抗を有する透明導電膜3を成膜(製造)することができる。この製法は、ガラス基板(単体)からなる基体2の他に、ガラス基板に他の薄膜が既に形成されている基体2であっても、高温による割れや薄膜に悪影響を与えることなく、比抵抗の低い優れた透明導電膜3を成膜できる。
一方、基体2を搭載したトレイ18を用いる場合には、トレイ18の材料や形状などを工夫することにより、基体2から温度を奪い取り、基体2の温度上昇を抑制できるという利点がある。
図4に示した製造装置10では、基体2を搭載したトレイ18が、成膜室14とスパッタ搬入室13とを繰り返し往復することにより、成膜時間帯と非成膜時間帯とを繰り返していた。
これに対し、図6に示す製造装置100では、成膜室14内に、複数のターゲット132a〜132d(132)とこれに対応する複数のスパッタカソード機構133a〜133d(133)からなるユニットが設けられている。
低温領域においてパネル温度調節が可能な冷却パネルを用いることにより、放射冷却により成膜後の基体温度を急速に低下させることができる。パネル温度を150K程度にて温度調節することにより、水蒸気の排気も可能である。
強制冷却手段121のない場合(点線)でも、自然放熱により基体2の温度は時間と共に下降する温度プロファイルを示す。しかしながら、強制冷却手段121を用いる(実線)ことにより、基体2が時間と共に下降する温度プロファイルを、より急峻で、かつより低温まで降下するものに変えることができる。ゆえに、強制冷却手段121のある場合(実線)には、より短時間で、より低温まで基体2の温度を低下させることができるので、強制冷却手段121は基体2の温度を効率よく制御するために有効である。
例えば、加熱室112において熱処理(例えば120℃)された基体2は、スパッタ搬入室113へ搬入され、スパッタ搬入室113内に基体2を滞留させることにより、自然放熱により基体2を所定の温度(例えば20℃〜30℃)まで冷却する。その際、必要に応じて強制冷却手段121iおよび電源121Diを用い、冷却時間を短縮したり、冷却プロファイルを変更してもよい。
次いで、成膜室114内にガス導入手段135によりプロセスガス(Ar等のスパッタガス)を導入し所定の圧力に設定した後、電源134a(134)によりスパッタカソード機構133a(133)のターゲット132a(132)にスパッタ電圧、例えば、直流電圧をスパッタ電圧として印加する。スパッタ電圧の印加により、発生したプラズマにより励起されたAr等のスパッタガスのイオンがターゲット132a(132)に衝突し、このターゲット132a(132)からスズ添加酸化インジウム(ITO)を構成する原子を飛び出させる。この状態とされたターゲット132a(132)の前方空間内を通過するように、基体2が搭載されたトレイ118を図6に示した点線矢印の方向へ移動させる。この操作により、基体2にITOからなる極薄の第一の透明導電膜3aを成膜する(成膜時間帯α)。
この成膜時間帯αにおける基体2の最高温度を、所定の温度未満(例えば60℃未満)とするために、ターゲット132a(132)と対向する位置に配置された温度調整手段131(131a)を、必要に応じて利用してもよい。
この非成膜時間帯βに相当する位置に、すなわち、スパッタカソード機構133aとスパッタカソード機構133bとの間の位置に、強制冷却手段121を配置することによって、積極的に基体2の温度を下げるように構成してもよい。
基体2に設けた第一透明導電膜3aの上に第二透明導電膜3bを成膜した後、基体2を、スパッタカソード機構133b(133)と対向する位置から、スパッタカソード機構133c(133)と対向する位置へと移動させる。この間の時間帯は、成膜を行わない、(2回目の)非成膜時間帯βとなる。
この非成膜時間帯βに相当する位置に、すなわち、スパッタカソード機構133aとスパッタカソード機構133bとの間の位置に、強制冷却手段121b(121)を配置することによって、積極的に基体2の温度を下げるように構成してもよい。
さらに、基体2が同じ操作、すなわち、スパッタカソード機構133での成膜(成膜時間帯α)と、基体2が自然冷却あるいは強制冷却手段21による放熱(非成膜時間帯β)とを交互に繰り返す操作を行うことにより、第四透明導電膜3d〜第八透明導電膜3hを順次、形成する。
基体2を製造装置から取り出した後、形成された透明導電膜3に対して、大気中にて後加熱処理を施す(工程B)。これにより、透明導電膜3は、低抵抗を有するものとなる。
透明導電膜付き基板1B(1)は、基体2に前もって、金属膜4が形成されており、この金属膜4上に、複数の極薄の透明導電膜3(第一の透明導電膜3a〜第八の透明導電膜3hが積層された透明導電膜3)が形成されてなる構成例である。
金属膜4としては、特に限定されるものではないが、例えば、反射防止機能を有するインデックスマッチング層を形成する場合であれば、酸化ニオブや酸化シリコン等の金属酸化物等が挙げられる。
また、金属膜4は単層であってもよいし、多層であってもよく、限定されない。
以下、本発明の効果を確認するために行った、実験例について説明する。
図4に示したような製造装置10を用いて、成膜室14(◆印の位置)とスパッタ搬入室13(◇印の位置)との間で基体2を往復させて、成膜(成膜時間帯α)と放熱(非成膜時間帯β)とを繰り返すことにより、基体に、複数の極薄の透明導電膜を積層形成した。
このときの成膜時間帯αと非成膜時間帯βとを交互に繰り返す回数を変えて透明導電膜の特性を評価した。
まず、スパッタカソード機構33に、ターゲット32を取り付けた。ターゲット32には、In2O3に不純物としてSnO2 を5質量%添加した材料(ITO)を用いた。その後、仕込み/取出し室11から加熱室12に向けて無アルカリガラス基板(基体2)を移動させて、基体2をヒータ19により熱処理した。
基体2を加熱室12からスパッタ搬入室13に搬入した。スパッタ搬入室13内に基体2を滞留させ、自然放熱により基体2を所定の温度(例えば20℃〜30℃)まで冷却した。
そして、所定の温度(例えば20℃〜30℃)になった基体2を、成膜室14に搬送した。このとき、成膜室14内は高真空排気手段14Pにより所定の真空度に保たれている。
このときの電圧値は230[V]であり、電流値は27[A]であった。また、基板の搬送速度は1980[mm/min]であった。
このヒートラベルを用いて成膜実験を行ったところ、「40−43−46−49−54」のラベルは変色する場合があったが、「60」のラベルは変色しなかった。すなわち、基体2の最高温度Tdは、「60℃より低い(60℃未満である)」ことが確認された。
その後、基体2を、成膜室14から、スパッタ搬入室13へと移動する(◆印の位置から◇印の位置へ戻す)とともに、スパッタ搬入室13内に基体2を滞留させて基体2から放熱させることにより、基体2の温度を下げた(非成膜時間帯β)。
基体2が所定の温度(例えば20℃〜30℃)まで冷却(放熱)されたら、基体2をスパッタ搬入室13から成膜室14に搬入し、放電状態にあるターゲット32の前を通過させることにより、第一の透明導電膜3aの上に、第二透明導電膜3bを成膜した(成膜時間帯α)。
最後に、基体2に形成された透明導電膜3に対して、120[℃]にて1時間の、後加熱処理を施すことにより、サンプル1を得た。
なお、サンプル1の製造条件とした場合、「ダイナミックデポジションレート(通過成膜速度)」は、350[Å・m/min]であった。
サンプル2では、成膜時間帯αと非成膜時間帯βとを交互に繰り返す回数を4回とした。
その際、基体2の搬送速度を1060[mm/min]としたこと以外は、サンプル1と同様にして、極薄の第一の透明導電膜3a〜第四の透明導電膜3dを、順次、積層成膜して、合計膜厚が1400[Å]となるように透明導電膜3を形成したところ、成膜膜時間帯αにおける基体2の温度は60℃未満であった。成膜後、基体2に形成された透明導電膜3に対して、サンプル1と同様に、120[℃]にて1時間の、後加熱処理を施した。
なお、サンプル2の製造条件とした場合、「ダイナミックデポジションレート(通過成膜速度)」は、370[Å・m/min]であった。
サンプル3では、成膜時間帯αと非成膜時間帯βとを交互に繰り返す回数を1回(1パス)とした。
その際、所望の合計膜厚(1400[Å])を1回(1パス)で形成したところ、成膜膜時間帯αにおける基体2の温度は82℃であった。基体2の搬送速度は255[mm/min]とした。これら以外は、サンプル1と同様にして、膜厚が1400[Å]となるように透明導電膜3を形成した。成膜後、基体2に形成された透明導電膜3に対して、サンプル1と同様に、120[℃]にて1時間の、後加熱処理を施した。
なお、サンプル3の製造条件とした場合、「ダイナミックデポジションレート(通過成膜速度)」は、360[Å・m/min]であった。
サンプル4では、成膜時間帯αにおいて、スパッタカソード機構33に印加する電力を4.0[W/cm2 ]、基体2の搬送速度を2060[mm/min]とし、所望の合計膜厚(1400[Å])を4回(4パス)で形成したところ、成膜膜時間帯αにおける基体2の温度は60℃未満であった。これら以外は、サンプル2と同様にして、膜厚が1400[Å]となるように透明導電膜3を形成した。成膜後、基体2に形成された透明導電膜3に対して、サンプル1と同様に、120[℃]にて1時間の、後加熱処理を施した。
なお、サンプル4の製造条件とした場合、「ダイナミックデポジションレート(通過成膜速度)」は、720[Å・m/min]であった。
サンプル5では、成膜時間帯αにおいて、スパッタカソード機構33に印加する電力を4.0[W/cm2 ]、基体2の搬送速度を477[mm/min]とし、所望の合計膜厚(1400[Å])を1回(1パス)で形成したところ、成膜膜時間帯αにおける基体2の温度は77℃であった。これら以外は、サンプル3と同様にして、膜厚が1400[Å]となるように透明導電膜3を形成した。成膜後、基体2に形成された透明導電膜3に対して、サンプル1と同様に、120[℃]にて1時間の、後加熱処理を施した。
なお、サンプル5の製造条件とした場合、「ダイナミックデポジションレート(通過成膜速度)」は、670[Å・m/min]であった。
(1A)成膜時間帯αと非成膜時間帯βとの繰り返し回数(パス数)が1回→4回→8回と増えるにつれて、アニール後の透明導電膜の比抵抗は何れも低下する(サンプル番号:3、2、1を比較)。その低下率を「比抵抗の相対値」で表すと、パス数が4回の場合は約9%低下(0.913)、パス数が8回の場合は約16%低下(0.838)であることが分かった。
(1B)印加電力を2倍にした場合も、同様の傾向があることが分かった(サンプル番号:5、4を比較)。
上記(1A)〜(1B)の結果より、比抵抗を低下させる因子として、パス数(成膜時間帯αと非成膜時間帯βを交互に設ける回数)が重要であることが判明した。
(2A)パス数に依存せず、比抵抗が極小となる酸素流量が存在する。サンプル1(図中の□印)、サンプル2(図中の◇印)では、酸素流量が2[sccm]のときに、より低い比抵抗が得られた。
(2B)パス数が増えるほど、比抵抗が極小となる酸素流量値は、増大する傾向を示す。同時に、比抵抗の極小が、低下する傾向を示す。
(2C)パス数が8回(サンプル1:図中の□印)の場合、酸素流量が2〜3[sccm]の範囲において、350[μΩ/cm]以下の比抵抗が得られた。
上記(2A)〜(2C)からも、比抵抗を低下させる因子として、パス数(成膜時間帯αと非成膜時間帯βを交互に設ける回数)が重要であることが分かる。
例えば、図4に示した製造装置では、非成膜時間帯βにおいて、スパッタ搬入室で自然放熱することにより基体温度を下げていたが、本発明はこれに限定されず、スパッタ搬入室内に、強制冷却手段を設けることにより、基体を冷却してもよい。
また、上述した実施形態では、ITOからなる透明導電膜を成膜した場合を例に挙げて説明したが、本発明はこれに限定されるものではなく、例えば酸化亜鉛系の透明導電膜を成膜する際にも適用可能である。
Claims (8)
- 成膜時間帯αと非成膜時間帯βとを交互に繰り返すことにより、透明導電膜を基体にスパッタ法を用いて形成する工程Aと、
前記基体上に形成された透明導電膜に後加熱処理を施す工程Bと、
を含み、
前記成膜時間帯αにおける前記基体は時間と共に上昇する温度プロファイル、前記非成膜時間帯βにおける前記基体は時間と共に下降する温度プロファイル、となるように前記基体の温度を制御する際に、
前記非成膜時間帯βにおける前記基体の温度プロファイルとするために、強制冷却手段を用い、
前記成膜時間帯αにおける前記基体の最高温度Td[℃]は60℃未満とする、
ことを特徴とする透明導電膜の製造方法。 - 前記工程Aにおいて、成膜時間帯αと非成膜時間帯βとを交互に繰り返す回数が、2以上であることを特徴とする請求項1に記載の透明導電膜の製造方法。
- 前記工程Aにおいて、前記透明導電膜を形成する前に、前記基体上に金属膜を形成する成膜時間帯αと、非成膜時間帯βとを備えることを特徴とする請求項1又は2に記載の透明導電膜の製造方法。
- 前記工程Aは、ガラスからなる前記基体上に、ITOからなるターゲットを用いて前記透明導電膜を形成する、ことを特徴とする請求項1乃至3のいずれか一項に記載の透明導電膜の製造方法。
- 前記後加熱処理の温度をTa[℃]と定義した場合、
前記Tdは、関係式Td≦Ta/2を満たす、ことを特徴とする請求項1に記載の透明導電膜の製造方法。 - 前記成膜時間帯αごとに形成される極薄の前記透明導電膜の厚さ[Å]と前記基体の搬送速度[m/min]との積[Å・m/min]は、720以下であることを特徴とする請求項1に記載の透明導電膜の製造方法。
- 極薄の前記透明導電膜の厚さ[Å]は、175以上350以下であることを特徴とする請求項1に記載の透明導電膜の製造方法。
- スパッタ法を用いて基体上に透明導電膜を形成する製造装置であって、
真空容器と、
前記真空容器内において、前記基体を加熱する手段と、
前記真空容器内において、前記基体が進行する方向に沿って成膜空間と非成膜空間とが交互に存在するように、前記成膜空間に配されるターゲットと、
前記ターゲットにスパッタ電圧を印加する電源と、を含み、
前記真空容器は、前記成膜空間に向けてプロセスガスを導入する手段を有するとともに、前記真空容器内において、前記非成膜空間に配される前記基体の強制冷却手段を備え、
前記強制冷却手段は、成膜時間帯αにおける前記基体の最高温度Td[℃]が60℃未満となるように制御する、
ことを特徴とする透明導電膜の製造装置。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2013273001A JP6202392B2 (ja) | 2013-12-27 | 2013-12-27 | 透明導電膜の製造方法、及び透明導電膜の製造装置 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2013273001A JP6202392B2 (ja) | 2013-12-27 | 2013-12-27 | 透明導電膜の製造方法、及び透明導電膜の製造装置 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2015127443A JP2015127443A (ja) | 2015-07-09 |
JP6202392B2 true JP6202392B2 (ja) | 2017-09-27 |
Family
ID=53837567
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2013273001A Active JP6202392B2 (ja) | 2013-12-27 | 2013-12-27 | 透明導電膜の製造方法、及び透明導電膜の製造装置 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP6202392B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP6418708B2 (ja) * | 2016-09-12 | 2018-11-07 | 株式会社アルバック | 透明導電膜付き基板の製造方法、透明導電膜付き基板の製造装置、及び透明導電膜付き基板 |
Family Cites Families (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS6210809A (ja) * | 1985-07-08 | 1987-01-19 | 日本板硝子株式会社 | 基板表面に透明導電膜を形成する方法 |
JPH0843841A (ja) * | 1994-07-27 | 1996-02-16 | Toppan Printing Co Ltd | 透明導電膜の形成方法 |
JP3766453B2 (ja) * | 1995-07-25 | 2006-04-12 | 大日本印刷株式会社 | 透明導電膜およびその製造方法 |
US20100214230A1 (en) * | 2007-10-30 | 2010-08-26 | Jau-Jier Chu | ITO layer manufacturing process & application structure |
JP5190554B1 (ja) * | 2011-10-05 | 2013-04-24 | 日東電工株式会社 | 透明導電性フィルム |
JPWO2013118693A1 (ja) * | 2012-02-10 | 2015-05-11 | 東洋紡株式会社 | 透明導電性フィルム |
JP2013229242A (ja) * | 2012-04-26 | 2013-11-07 | Ulvac Japan Ltd | 構造体の製造方法 |
-
2013
- 2013-12-27 JP JP2013273001A patent/JP6202392B2/ja active Active
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2015127443A (ja) | 2015-07-09 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
KR101238926B1 (ko) | 투명 도전막의 성막 방법 및 성막 장치 | |
JP5726752B2 (ja) | 透明導電膜の製造方法、透明導電膜の製造装置、スパッタリングターゲット及び透明導電膜 | |
WO2011086868A1 (ja) | 薄膜形成装置システムおよび薄膜形成方法 | |
WO2000051139A1 (fr) | Stratifie conducteur transparent, son procede de fabrication, et dispositif d'affichage comprenant ce stratifie conducteur transparent | |
TWI409540B (zh) | 觸控面版的製造方法及成膜裝置 | |
TW201422836A (zh) | 附透明電極的基板的製造方法及附透明電極的基板 | |
JP2009293097A (ja) | スパッタリング複合ターゲット、これを用いた透明導電膜の製造方法及び透明導電膜付基材 | |
JP6202392B2 (ja) | 透明導電膜の製造方法、及び透明導電膜の製造装置 | |
US20090252591A1 (en) | In-line apparatus | |
JP2017193755A (ja) | 透明導電膜の製造方法、及び透明導電膜 | |
JP5193232B2 (ja) | 液晶表示装置の製造方法 | |
JP5123785B2 (ja) | 反射防止膜の成膜方法及び反射防止膜 | |
CN105278736B (zh) | 透明导电性基板和透明导电性基板的制造方法及触控面板 | |
JP2005113190A (ja) | スパッタリングターゲット材料、その製造方法、及びそれを用いた透明導電膜の製造方法 | |
JP6075611B2 (ja) | 成膜装置 | |
JP7478721B2 (ja) | 透明電極付き基板の製造方法 | |
JP2002339061A (ja) | 薄膜形成方法 | |
JP2017214606A (ja) | 透明導電膜付き基板及びその製造方法 | |
JPWO2009025285A1 (ja) | カラーフィルタの製造方法、カラーフィルタ、液晶表示装置、製造装置 | |
JP2688999B2 (ja) | 透明導電膜の製造方法 | |
JP6852996B2 (ja) | 酸化亜鉛化合物膜の成膜方法、および、酸化亜鉛化合物膜 | |
JPH0384816A (ja) | 透明導電膜の処理方法 | |
JP2016072036A (ja) | 透明積層基材および素子 | |
CN115161609A (zh) | 半导体工艺设备和磁控溅射工艺 | |
CN113699499A (zh) | 一种靶材结构及其制作方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20160928 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20170626 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20170704 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20170720 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20170801 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20170817 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 6202392 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |