JP6196434B2 - 一酸化窒素の精製方法 - Google Patents
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Description
本実施例では、上記実施形態に係る吸着管2を使用して、本NO精製方法における吸着工程を実行した。本実施例では、無機系吸着剤として活性アルミナ(商品名:KHD−12,住友化学(株)製)を用いた。吸着剤の前処理として、18.6gの当該活性アルミナを0.3規定の硝酸水溶液と40℃で2時間混合攪拌し、その後60℃で6時間真空乾燥した。このようにして得られた前処理済吸着剤を、吸着管2(内径7.5mm,長さ500mmのステンレス製円筒吸着管)に充填した。その後、吸着管2を150℃まで昇温するとともに開閉弁4A〜4Dを閉状態とし且つ開閉弁4Eを開状態とし、真空ポンプ8を稼働させて、吸着管2内の圧力が270Pa(abs)となるように約2時間真空吸引した。次いで、原料ガスとしての粗NOガス(H2O含量=100ppm、NO2含量=500ppm、N2O含量=50ppm)を0.15MPaGの圧力のもと、25℃にて吸着管2に通流した。吸着管2への原料ガス通流量は60ml/minとした。このようにして、吸着工程を行なった。通流開始後1時間経過した時に、吸着管2から導出する非吸着ガスを露点計およびFT−IRで分析した結果、H2O含量=1ppm、NO2含量=30ppm、N2O含量=65ppmであり、通流前後でのN2O含量増分は15ppmであった。
本実施例では、無機系吸着剤として、実施例1の活性アルミナに代えて、モレキュラシーブ4A(商品名:ゼオラムA−4,東ソー(株)製)を使用した。無機系吸着剤の変更以外は実施例1と同様にして、NO精製(前処理および吸着工程)を行なった。吸着管2への原料ガス通流開始後1時間経過した時に、吸着管2から導出する非吸着ガスを分析した結果、H2O含量=1ppm、NO2含量=25ppm、N2O含量=60ppmであり、通流前後でのN2O含量増分は10ppmであった。
本実施例では、吸着剤の前処理として、内容量300mlの耐圧3Mpaのステンレス製オートクレイブに活性アルミナ(商品名:KHD−12、住友化学(株)製)を150ml仕込み、NO/NO2=1/1の混合ガスを1.5MpaGになるまで添加した。40℃で4時間保持したのち、ガスをパージし、再度NO/NO2=1/1のガスを1.5MpaGになるまで添加し30℃で5時間保持した。このようにして前処理した吸着剤を実施例1と同様の吸着管2に充填し、実施例1と同様の原料ガス供給態様にて精製を行なった。通流開始後1時間経過した時に、吸着管2から導出する非吸着ガスを分析した結果、H2O含量=1ppm、NO2含量=30ppm、N2O含量=63ppmであり、通流前後でのN2O含量増分は13ppmであった。
本実施例では、上記実施形態に係る吸収液接触装置1および吸着管2を使用して、本NO精製方法におけるアルカリ洗浄工程および吸着工程を実施した。本実施例では、容積1000mlの吸収液接触装置1に、アルカリ水溶液として1重量%の水酸化ナトリウム水溶液500mlを充填した。吸着管2に、実施例1と同様に前処理を行った活性アルミナを充填し、昇温と真空引きを行った。次いで、原料ガスとしての粗NOガス(H2O含量=100ppm、NO2含量=500ppm、SO2含量=500ppm、N2O含量=50ppm)を0.15MPaGの圧力のもと、25℃にて吸収液接触装置1および吸着管2に通流した。吸収液接触装置1および吸着管2への原料ガス通流開始後1時間経過した時に、吸着管2から導出する非吸着ガスを分析した結果、H2O含量=1ppm、NO2含量=10ppm、SO2含量=1ppm未満、N2O含量=63ppmであり、通流前後でのN2O含量増分は13ppmであった。
本比較例では、実施例1と同様の吸着管2および無機系吸着剤を用い、前処理を行なわずにNO精製を行なった。吸着管2に活性アルミナ(商品名:KHD−12,住友化学(株)製)を18.6g充填し、吸着管2を150℃まで昇温するとともに開閉弁4A〜4Dを閉状態とし且つ開閉弁4Eを開状態とし、真空ポンプ8を稼働させて、吸着管2内の圧力が270Pa(abs)となるように約2時間真空吸引した。次いで、原料ガスとしての粗NOガス(H2O含量=100ppm、NO2含量=500ppm、N2O含量=50ppm)を1.5MPaGの圧力のもと、25℃にて吸着管2に通流した。吸着管2への原料ガス通流量は60ml/minとした。このようにして、吸着工程を行なった。即ち、本比較例では、前処理の不実施以外は実施例1と同様にして、NO精製を行なった。吸着管2への原料ガス通流開始後1時間経過した時に、吸着管2から導出する非吸着ガスを分析した結果、H2O含量=1ppm、NO2含量=30ppm、N2O含量=250ppmであり、通流前後でのN2O含量増分は200ppmであった。
Y1 NOシリンダー
1 吸収接触装置
2 吸着管
3 圧力調整弁
4A〜4E 開閉弁
5 製品NO導出口
6 パージガス導入口
7 ガス排出口
8 真空ポンプ
Claims (3)
- 少なくとも一酸化窒素および水分を含む混合ガスを、無機系吸着剤に通流させて水分を当該吸着剤に吸着させるための吸着工程を含む一酸化窒素精製方法であって、
上記無機系吸着剤として、前処理にて、鉱酸水溶液または酸性ガスとしての二酸化窒素あるいは二酸化硫黄を上記無機系吸着剤と接触させて無機酸塩を生成した前処理済吸着剤を用いることを特徴とする、一酸化窒素精製方法。 - 上記鉱酸水溶液は硝酸水溶液である、請求項1に記載の一酸化窒素精製方法。
- 上記混合ガスは、不純物として二酸化窒素および二酸化硫黄の少なくとも一方を含み、
上記混合ガスを上記吸着工程行う前に、当該混合ガスをアルカリ水溶液に接触させて上記不純物を吸収除去するためのアルカリ洗浄工程を更に含む請求項1または2に記載の一酸化窒素精製方法。
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