JP6298676B2 - 塩化水素精製方法 - Google Patents
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<空隙容積を求める計算式:(1)空隙容積=吸着剤充填領域の容積−吸着剤充填領域で吸着剤が占める体積、(2)空隙容積=吸着剤充填領域の容積−吸着剤の単位質量当たりの体積×吸着剤の充填質量>
吸着塔内に、ハイシリカゼオライト(ユニオン昭和製、HISIV−1000、円柱状で外径1.7mm、長さ3〜6mm、平均細孔径9Å)を400g充填した。吸着剤充填領域の容積/吸着剤が占める体積=800ml/477mlであった。吸着塔に、原料ガスとして塩化水素(95vol.%)と水素(5vol.%)の組成ガスを1500ml/minで0.05MPaG(ゲージ圧)になるまで通気し続けた(吸着工程)。その後、原料ガスの供給を停止し、洗浄ガスとして純度99.9vol.%の塩化水素ガス(住友精化製、HCL PURE品)を400ml/minで通気させ、塔内を2.0分間洗浄(洗浄ガス導入量800ml)した(洗浄工程)。このとき、洗浄ガス量/吸着剤充填領域における空隙容積=800/(800−477)=2.48であった。その後、洗浄ガスの供給を停止し、真空ポンプで吸着塔内を−0.09MPaGまで減圧させ、塩化水素を脱着させた(脱着工程)。このとき回収した塩化水素ガスは4300mlであった。また、得られた塩化水素ガス(製品ガス)をガスクロマトグラフィー(TCD)で分析したところ、水素濃度は定量下限以下(10vol.ppm以下)であり塩化水素濃度は99.999vol.%以上であった。本実施例の結果を表1および図4のグラフに示した。
吸着塔内に、Y型ゼオライト(東ソー製、385HUD1C、円柱状で外径1.5mm、長さ3〜6mm、平均細孔径9Å)を340g充填した。吸着剤充填領域の容積/吸着剤が占める体積=800ml/448mlであった。吸着塔に、原料ガスとして塩化水素(95vol.%)と水素(5vol.%)の組成ガスを1500ml/minで0.05MPaGになるまで通気し続けた(吸着工程)。その後、原料ガスの供給を停止し、洗浄ガスとして純度99.9vol.%の塩化水素ガス(住友精化製、HCL PURE品)を400ml/minで通気させ、塔内を2分間洗浄(洗浄ガス導入量800ml)した(洗浄工程)。このとき、洗浄ガス量/吸着剤充填領域における空隙容積=800/(800−448)=2.27であった。その後、洗浄ガスの供給を停止し、真空ポンプで吸着塔内を−0.09MPaGまで減圧させ、塩化水素を脱着させた。このとき回収した塩化水素ガスは4000mlであった。また、得られた塩化水素ガス(製品ガス)をガスクロマトグラフィー(TCD)で分析したところ、水素濃度は定量下限以下(10vol.ppm以下)であり塩化水素濃度は99.999vol.%以上であった。本実施例の結果を表1および図4のグラフに示した。
吸着塔内に、Y型ゼオライト(東ソー製、385HUD1C、円柱状で外径1.5mm、長さ3〜6mm、平均細孔径9Å)を340g充填した。吸着剤充填領域の容積/吸着剤が占める体積=800ml/448mlであった。吸着塔に、原料ガスとして塩化水素(99vol.%)と水素(1vol.%)の組成ガスを1500ml/minで0.05MPaGになるまで通気し続けた(吸着工程)。その後、原料ガスの供給を停止し、洗浄ガスとして純度99.9vol.%の塩化水素ガス(住友精化製、HCL PURE品)を600ml/minで通気させ、塔内を1分間洗浄(洗浄ガス導入量600ml)した(洗浄工程)。このとき、洗浄ガス量/吸着剤充填領域における空隙容積=600/(800−448)=1.71であった。その後、洗浄ガスの供給を停止し、真空ポンプで吸着塔内を−0.09MPaGまで減圧させ、塩化水素を脱着させた。このとき回収した塩化水素ガスは4000mlであった。また、得られた塩化水素ガス(製品ガス)をガスクロマトグラフィー(TCD)で分析したところ、水素濃度は90vol.ppmであり塩化水素濃度は99.991vol.%であった。本実施例の結果を表1および図5のグラフに示した。
吸着塔内に、Y型ゼオライト(東ソー製、385HUD1C、円柱状で外径1.5mm、長さ3〜6mm、平均細孔径9Å)を340g充填した。吸着剤充填領域の容積/吸着剤が占める体積=800ml/448mlであった。吸着塔に、原料ガスとして塩化水素(99vol.%)と水素(1vol.%)の組成ガスを1500ml/minで0.05MPaGになるまで通気し続けた(吸着工程)。その後、原料ガスの供給を停止し、洗浄ガスとして純度99.9vol.%の塩化水素ガス(住友精化製、HCL PURE品)を400ml/minで通気させ、塔内を2分間洗浄(洗浄ガス導入量800ml)した(洗浄工程)。このとき、洗浄ガス量/吸着剤充填領域における空隙容積=800/(800−448)=2.27であった。その後、洗浄ガスの供給を停止し、真空ポンプで吸着塔内を−0.09MPaGまで減圧させ、塩化水素を脱着させた。このとき回収した塩化水素ガスは4000mlであった。また、得られた塩化水素ガス(製品ガス)をガスクロマトグラフィー(TCD)で分析したところ、水素濃度は定量下限以下(10vol.ppm以下)であり塩化水素濃度は99.999vol.%以上であった。本実施例の結果を表1および図5のグラフに示した。
吸着塔内に、活性アルミナ(住友化学製、KHS−46、球状で外径4〜6mm、平均細孔径30〜50Å)を450g充填した。吸着剤充填領域の容積/吸着剤が占める体積=800ml/443mlであった。吸着塔に、原料ガスとして塩化水素(95vol.%)と水素(5vol.%)の組成ガスを1500ml/minで0.05MPaGになるまで通気し続けた(吸着工程)。その後、原料ガスの供給を停止し、洗浄ガスとして純度99.9vol.%の塩化水素ガス(住友精化製、HCL PURE品)を400ml/minで通気させ、塔内を2分間洗浄(洗浄ガス導入量800ml)した(洗浄工程)。このとき、洗浄ガス量/吸着剤充填領域における空隙容積=800/(800−443)=2.24であった。その後、洗浄ガスの供給を停止し、真空ポンプで吸着塔内を−0.09MPaGまで減圧させ、塩化水素を脱着させた(脱着工程)。このとき回収した塩化水素ガスは3000mlであった。また、得られた塩化水素ガス(製品ガス)をガスクロマトグラフィー(TCD)で分析したところ、水素濃度は定量下限以下(10vol.ppm以下)であり塩化水素濃度は99.999vol.%以上であった。本実施例の結果を表1および図4のグラフに示した。
吸着塔内に、活性アルミナ(住友化学製、KHS−46、球状で外径4〜6mm、平均細孔径30〜50Å)を450g充填した。吸着剤充填領域の容積/吸着剤が占める体積=800ml/443mlであった。吸着塔に、原料ガスとして塩化水素(99.95vol.%)と水素(500vol.ppm)の組成ガスを1500ml/minで0.05MPaGになるまで通気し続けた(吸着工程)。その後、原料ガスの供給を停止し、洗浄ガスとして純度99.995vol.%の塩化水素ガス(住友精化製、HCL EG品)を400ml/minで通気させ、塔内を0.5分間洗浄(洗浄ガス導入量200ml)した(洗浄工程)。このとき、洗浄ガス量/吸着剤充填領域における空隙容積=200/(800−443)=0.56であった。その後、洗浄ガスの供給を停止し、真空ポンプで吸着塔内を−0.09MPaGまで減圧させ、塩化水素を脱着させた(脱着工程)。このとき回収した塩化水素ガスは3000mlであった。また、得られた塩化水素ガス(製品ガス)をガスクロマトグラフィー(TCD)で分析したところ、水素濃度は定量下限以下(10vol.ppm以下)であり塩化水素濃度は99.999vol.%以上であった。本実施例の結果を表1および図6のグラフに示した。
吸着塔内に、活性アルミナ(住友化学製、KHS−46、球状で外径4〜6mm、平均細孔径30〜50Å)を450g充填した。吸着剤充填領域の容積/吸着剤が占める体積=800ml/443mlであった。吸着塔に、原料ガスとして塩化水素(99.95vol.%)と水素(500vol.ppm)の組成ガスを1500ml/minで0.05MPaGになるまで通気し続けた(吸着工程)。その後、原料ガスの供給を停止し、洗浄ガスとして純度99.995vol.%の塩化水素ガス(住友精化製、HCL EG品)を400ml/minで通気させ、塔内を2分間洗浄(洗浄ガス導入量800ml)した(洗浄工程)。このとき、洗浄ガス量/吸着剤充填領域における空隙容積=800/(800−443)=2.24であった。その後、洗浄ガスの供給を停止し、真空ポンプで吸着塔内を−0.09MPaGまで減圧させ、塩化水素を脱着させた(脱着工程)。このとき回収した塩化水素ガスは3000mlであった。また、得られた塩化水素ガス(製品ガス)をガスクロマトグラフィー(TCD)で分析したところ、水素濃度は定量下限以下(10vol.ppm以下)であり塩化水素濃度は99.999vol.%以上であった。本実施例の結果を表1および図6のグラフに示した。
吸着塔内に、L型ゼオライト(東ソー製、500KOD1C、円柱状で外径1.6mm、長さ3〜7mm、平均細孔径8Å)を480g充填した。吸着剤充填領域の容積/吸着剤が占める体積=800ml/498mlであった。吸着塔に、原料ガスとして塩化水素(95vol.%)と水素(5vol.%)の組成ガスを1500ml/minで0.05MPaGになるまで通気し続けた(吸着工程)。その後、原料ガスの供給を停止し、洗浄ガスとして純度99.9vol.%の塩化水素ガス(住友精化製、HCL PURE品)を400ml/minで通気させ、塔内を2分間洗浄(洗浄ガス導入量800ml)した(洗浄工程)。このとき、洗浄ガス量/吸着剤充填領域における空隙容積=800/(800−498)=2.65であった。その後、洗浄ガスの供給を停止し、真空ポンプで吸着塔内を−0.09MPaGまで減圧させ、塩化水素を脱着させた。このとき回収した塩化水素ガスは4000mlであった。また、得られた塩化水素ガス(製品ガス)をガスクロマトグラフィー(TCD)で分析したところ、水素濃度は30vol.ppmであり塩化水素濃度は99.997vol.%であった。本実施例の結果を表1および図4のグラフに示した。
吸着塔内に、モルデナイト型ゼオライト(東ソー製、690HOD3A、円柱状で外径3.0mm、長さ3〜6mm、平均細孔径7Å)を460g充填した。吸着剤充填領域の容積/吸着剤が占める体積=800ml/507mlであった。吸着塔に、原料ガスとして塩化水素(95vol.%)と水素(5vol.%)の組成ガスを1500ml/minで0.05MPaGになるまで通気し続けた(吸着工程)。その後、原料ガスの供給を停止し、洗浄ガスとして純度99.9vol.%の塩化水素ガス(住友精化製、HCL PURE品)を400ml/minで通気させ、塔内を8分間洗浄(洗浄ガス導入量3200ml)した(洗浄工程)。このとき、洗浄ガス量/吸着剤充填領域における空隙容積=3200/(800−507)=10.9であった。その後、洗浄ガスの供給を停止し、真空ポンプで吸着塔内を−0.09MPaGまで減圧させ、塩化水素を脱着させた。このとき回収した塩化水素ガスは8000mlであった。また、得られた塩化水素ガス(製品ガス)をガスクロマトグラフィー(TCD)で分析したところ、水素濃度は6000vol.ppmであり塩化水素濃度は99.4vol.%であった。本比較例の結果を表1および図4のグラフに示した。
吸着塔内に、ハイシリカゼオライト(ユニオン昭和製、HISIV−3000、円柱状で外径1.6mm、長さ3〜6mm、平均細孔径6Å)を500g充填した。吸着剤充填領域の容積/吸着剤が占める体積=800ml/538mlであった。吸着塔に、原料ガスとして塩化水素(95vol.%)と水素(5vol.%)の組成ガスを1500ml/minで0.05MPaGになるまで通気し続けた(吸着工程)。その後、原料ガスの供給を停止し、洗浄ガスとして純度99.9vol.%の塩化水素ガス(住友精化製、HCL PURE品)を400ml/minで通気させ、塔内を8分間洗浄(洗浄ガス導入量3200ml)した(洗浄工程)。このとき、洗浄ガス量/吸着剤充填領域における空隙容積=3200/(800−538)=12.2であった。その後、洗浄ガスの供給を停止し、真空ポンプで吸着塔内を−0.09MPaGまで減圧させ、塩化水素を脱着させた(脱着工程)。このとき回収した塩化水素ガスは7200mlであった。また、得られた塩化水素ガス(製品ガス)をガスクロマトグラフィー(TCD)で分析したところ、水素濃度は13000vol.ppmであり塩化水素濃度は98.7vol.%であった。本比較例の結果を表1および図4のグラフに示した。
吸着塔内に、ZSM−5型ゼオライト(東ソー製、891HOD1C、円柱状で外径1.5mm、長さ3〜6mm、平均細孔径5.8Å)を520g充填した。吸着剤充填領域の容積/吸着剤が占める体積=800ml/538mlであった。吸着塔に、原料ガスとして塩化水素(95vol.%)と水素(5vol.%)の組成ガスを1500ml/minで0.05MPaGになるまで通気し続けた(吸着工程)。その後、原料ガスの供給を停止し、洗浄ガスとして純度99.9vol.%の塩化水素ガス(住友精化製、HCL PURE品)を400ml/minで通気させ、塔内を8分間洗浄(洗浄ガス導入量3200ml)した(洗浄工程)。このとき、洗浄ガス量/吸着剤充填領域における空隙容積=3200/(800−538)=12.2であった。その後、洗浄ガスの供給を停止し、真空ポンプで吸着塔内を−0.09MPaGまで減圧させ、塩化水素を脱着させた(脱着工程)。このとき回収した塩化水素ガスは9200mlであった。また、得られた塩化水素ガス(製品ガス)をガスクロマトグラフィー(TCD)で分析したところ、水素濃度は13000vol.ppmであり塩化水素濃度は98.7vol.%であった。本比較例の結果を表1および図4のグラフに示した。
10A,10B,10C 吸着塔
11,12 ガス通過口
21 圧縮機
22 真空ポンプ
31〜36 配管
31’,32’,33’,34’,35’ 主幹路
31A〜31C,32A〜32C,33A〜33C,34A〜34C,35A〜35C
分枝路
31a〜31c,32a〜32c,33a〜33c,34a〜34c,35a〜35c,36a 自動弁
35d 流量調整弁(流量調整手段)
Claims (4)
- 不純物として水素を含む粗塩化水素ガスから塩化水素を精製するための方法であって、
塩化水素を選択的に吸着する、平均細孔径が8Å以上の吸着剤が充填された吸着塔を用いて行う圧力変動吸着法により、3塔以上の上記吸着塔の各々において、上記吸着塔が相対的に高圧である状態にて、上記吸着塔に上記粗塩化水素ガスを導入して当該粗塩化水素ガス中の塩化水素を上記吸着剤に吸着させ、当該吸着塔から非吸着ガスを排出する吸着工程と、上記吸着塔に上記粗塩化水素ガスよりも塩化水素濃度が高い洗浄ガスを導入し、当該吸着塔から洗浄オフガスを排出する洗浄工程と、上記吸着塔のガスの出入りを遮断する待機工程と、上記吸着塔内を減圧して上記吸着剤から塩化水素を脱着させ、当該吸着塔から塔内ガスを排出させる脱着工程と、を含むサイクルを繰り返し行い、
上記脱着工程において上記吸着塔から排出される上記塔内ガスを製品ガスとして取得し、
上記脱着工程にある上記吸着塔から排出される上記塔内ガスの一部を、上記洗浄工程にある上記吸着塔に上記洗浄ガスとして導入する、塩化水素精製方法。 - 上記吸着塔から排出される上記洗浄オフガスを、上記吸着塔に導入される前の上記粗塩化水素ガスに添加する、請求項1に記載の塩化水素精製方法。
- 上記吸着剤は、ゼオライト、および非ゼオライト系多孔質酸性酸化物からなる群より選択される1または複数で構成される、請求項1または2に記載の塩化水素精製方法。
- 上記洗浄ガスの塩化水素濃度は、99.9vol.%以上である、請求項1ないし3のいずれかに記載の塩化水素精製方法。
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