JP6194118B2 - アクリル系エマルジョン粘着剤及びその製造方法 - Google Patents
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Description
アクリル系エマルジョン樹脂の製造
温度計、撹拌機、滴下漏斗、窒素導入管及び還流冷却器を備えた3L容量のガラス反応器に、水370g、界面活性剤として、30%ソジウムポリオキシエチレンラウリルエーテルサルフェート溶液10gを入れ、攪拌しながら、反応器の内部を窒素で置換した後、窒素雰囲気下で80℃に昇温させ、これを60分間維持した。
上記で製造されたアクリル系エマルジョン樹脂を攪拌しながら、10%アジピン酸ジヒドラジド37.5gを投入し、その後、1時間さらに攪拌して、アクリル系エマルジョン粘着剤を製造した。
前記実施例1において、アクリル系エマルジョン樹脂の製造時に20%ジアセトンアクリルアミドを7.5g、アクリル系エマルジョン粘着剤の製造時に10%アジピン酸ジヒドラジドを7.5g使用した以外は、同様の方法で実施した。
前記実施例1において、アクリル系エマルジョン樹脂の製造時に20%ジアセトンアクリルアミドを75g、アクリル系エマルジョン粘着剤の製造時に10%アジピン酸ジヒドラジドを75g使用した以外は、同様の方法で実施した。
前記実施例1において、アクリル系エマルジョン樹脂の製造時に20%ジアセトンアクリルアミドを18.75g、アクリル系エマルジョン粘着剤の製造時に10%アジピン酸ジヒドラジドを7.5g使用した以外は、同様の方法で実施した。
前記実施例1において、アクリル系エマルジョン樹脂の製造時に20%ジアセトンアクリルアミドを18.75g、アクリル系エマルジョン粘着剤の製造時に10%アジピン酸ジヒドラジドを37.5g使用した以外は、同様の方法で実施した。
前記実施例1において、アクリル系エマルジョン樹脂の製造時に20%ジアセトンアクリルアミドを37.5g、アクリル系エマルジョン粘着剤の製造時に10%アジピン酸ジヒドラジドを15g使用した以外は、同様の方法で実施した。
前記実施例1において、アクリル系エマルジョン樹脂の製造時に20%ジアセトンアクリルアミドを37.5g、アクリル系エマルジョン粘着剤の製造時に10%アジピン酸ジヒドラジドを75g使用した以外は、同様の方法で実施した。
前記実施例1において、アクリル系エマルジョン樹脂の製造時にジアセトンアクリルアミドと、アクリル系エマルジョン粘着剤の製造時にアジピン酸ジヒドラジドをそれぞれ使用しなかった以外は、同様の方法で実施した。
前記実施例1において、アクリル系エマルジョン樹脂の製造時に20%ジアセトンアクリルアミドを37.5g使用し、アクリル系エマルジョン粘着剤の製造時にアジピン酸ジヒドラジドを使用しなかった以外は、同様の方法で実施した。
前記実施例1において、アクリル系エマルジョン樹脂の製造時にジアセトンアクリルアミドを使用せずに、アクリル系エマルジョン粘着剤の製造時に10%アジピン酸ジヒドラジドを37.5g使用した以外は、同様の方法で実施した。
前記実施例1において、アクリル系エマルジョン樹脂の製造時に20%ジアセトンアクリルアミドを6g、アクリル系エマルジョン粘着剤の製造時に10%アジピン酸ジヒドラジドを6g使用した以外は、同様の方法で実施した。
前記実施例1において、アクリル系エマルジョン樹脂の製造時に20%ジアセトンアクリルアミドを90g、アクリル系エマルジョン粘着剤の製造時に10%アジピン酸ジヒドラジドを90g使用した以外は、同様の方法で実施した。
前記実施例1において、アクリル系エマルジョン樹脂の製造時に20%ジアセトンアクリルアミドを18.75g、アクリル系エマルジョン粘着剤の製造時に10%アジピン酸ジヒドラジドを6.75g使用した以外は、同様の方法で実施した。
前記実施例1において、アクリル系エマルジョン樹脂の製造時に20%ジアセトンアクリルアミドを18.75g、アクリル系エマルジョン粘着剤の製造時に10%アジピン酸ジヒドラジドを45g使用した以外は、同様の方法で実施した。
前記実施例1において、アクリル系エマルジョン樹脂の製造時に20%ジアセトンアクリルアミドを37.5g、アクリル系エマルジョン粘着剤の製造時に10%アジピン酸ジヒドラジドを13.5g使用した以外は、同様の方法で実施した。
前記実施例1において、アクリル系エマルジョン樹脂の製造時に20%ジアセトンアクリルアミドを37.5g、アクリル系エマルジョン粘着剤の製造時に10%アジピン酸ジヒドラジドを90g使用した以外は、同様の方法で実施した。
粘着剤がコーティングされた紙ラベルの製造
前記アクリル系エマルジョン粘着剤を、シリコンがコーティングされた離型紙上に塗布し、120℃のオーブンで1分間乾燥して、アクリル系エマルジョン粘着層が20μmの厚さを有するようにした。前記軟質塩化ビニルシートとラミネーションして広告材ラベルを作り、1inchx100mmの大きさに裁断して紙ラベル試片を製造した。
Claims (13)
- (A)i)炭素数1〜14のアルキル基を有する(メタ)アクリル酸エステル単量体、ii)アリルエステル、ビニルエステル、不飽和アセテート及び不飽和ニトリルからなる群から選択される1種以上の単量体、iii)不飽和カルボン酸及び水酸基含有不飽和単量体からなる群から選択される1種以上の単量体、及びiv)ジアセトンアクリルアミドを含む混合単量体、及び
架橋剤の重合で生成されたアクリル系エマルジョン樹脂と、
(b)アジピン酸ジヒドラジドを含み、
前記(A)のアクリル系エマルジョン樹脂は、エマルジョン樹脂の全重量を基準として、i)炭素数1〜14のアルキル基を有する(メタ)アクリル酸エステル単量体60重量%〜90重量%、ii)アリルエステル、ビニルエステル、不飽和アセテート及び不飽和ニトリルからなる群から選択される1種以上の単量体5重量%〜30重量%、iii)不飽和カルボン酸及び水酸基含有不飽和単量体からなる群から選択される1種以上の単量体0.5重量%〜5重量%、iv)ジアセトンアクリルアミド0.1重量%〜1.0重量%、及び架橋剤0.1重量%〜4.5重量%を含んで重合され、
前記架橋剤は、5〜15個のアルキレンオキシド基を含み、アクリレート基またはビニル基を有する化合物である、アクリル系エマルジョン粘着剤。 - アジピン酸ジヒドラジドは、前記エマルジョン樹脂と反応を通じて結合されることを特徴とする、請求項1に記載のアクリル系エマルジョン粘着剤。
- 前記ジアセトンアクリルアミドは、ジアセトンアクリルアミド及びアジピン酸ジヒドラジドを除外したアクリル系エマルジョン樹脂の全単量体100重量部に対して、0.1〜1.0重量部で含まれることを特徴とする、請求項1に記載のアクリル系エマルジョン粘着剤。
- 前記アジピン酸ジヒドラジドは、ジアセトンアクリルアミド及びアジピン酸ジヒドラジドを除外したアクリル系エマルジョン樹脂の全単量体100重量部に対して、0.02重量部〜1.0重量部で含まれることを特徴とする、請求項1に記載のアクリル系エマルジョン粘着剤。
- 前記アジピン酸ジヒドラジドは、ジアセトンアクリルアミド対比0.2〜1.0(重量比)で含まれることを特徴とする、請求項1に記載のアクリル系エマルジョン粘着剤。
- 前記i)の単量体は、メチル(メタ)アクリレート、エチル(メタ)アクリレート、プロピル(メタ)アクリレート、イソプロピル(メタ)アクリレート、ブチル(メタ)アクリレート、イソブチルアクリレート、t−ブチルメタクリレート、ペンチルメタクリレート、ヘキシルメタクリレート、ヘプチルアクリレート、イソオクチルアクリレート、オクチルメタクリレート、2−エチルヘキシル(メタ)アクリレート、イソデシルアクリレート、デシルメタクリレート、ドデシルメタクリレート、イソボルニルメタクリレート、及びラウリル(メタ)アクリレートからなる群から選択される1つ以上であることを特徴とする、請求項1に記載のアクリル系エマルジョン粘着剤。
- 前記i)の単量体は、(メタ)アクリル酸エステル単量体の全重量を基準として、ブチルアクリレート40重量%〜70重量%、及び2−エチルヘキシルアクリレート30重量%〜60重量%の混合物からなることを特徴とする、請求項1に記載のアクリル系エマルジョン粘着剤。
- 前記ii)の単量体は、酢酸ビニル、ブタン酸ビニル、プロピオン酸ビニル、ラウリン酸ビニル、ビニルピロリドン、アクリロニトリル及びメタクリロニトリルからなる群から選択される1つ以上であることを特徴とする、請求項1に記載のアクリル系エマルジョン粘着剤。
- 前記iii)の単量体は、アクリル酸、イタコン酸、無水マレイン酸、フマル酸、クロトン酸、メタクリル酸、ヒドロキシメチル(メタ)アクリレート、ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、ヒドロキシブチル(メタ)アクリレート、ヒドロキシヘキシル(メタ)アクリレート、ヒドロキシオクチル(メタ)アクリレート、ヒドロキシラウリル(メタ)アクリレート及びヒドロキシプロピレングリコール(メタ)アクリレートからなる群から選択される1つ以上であることを特徴とする、請求項1に記載のアクリル系エマルジョン粘着剤。
- 前記架橋剤は、ポリエチレングリコールジアクリレート及びポリプロピレングリコールジアクリレートからなる群から選択される1種以上であることを特徴とする、請求項1に記載のアクリル系エマルジョン粘着剤。
- 請求項1に記載のアクリル系エマルジョン粘着剤の製造方法であって、
(A)のアクリル系エマルジョン樹脂は、エマルジョン樹脂の全重量を基準として、i)炭素数1〜14のアルキル基を有する(メタ)アクリル酸エステル単量体60〜90重量%、ii)アリルエステル、ビニルエステル、不飽和アセテート及び不飽和ニトリルからなる群から選択される1種以上の単量体5〜30重量%、iii)不飽和カルボン酸及び水酸基含有不飽和単量体からなる群から選択される1種以上の単量体0.5重量%〜5重量%、及びiv)ジアセトンアクリルアミド0.1重量%〜1.0重量%と、架橋剤0.1重量%〜4.5重量%とを重合して、アクリル系エマルジョン樹脂を製造する過程と、
(B)前記過程(A)で製造されたアクリル系エマルジョン樹脂にアジピン酸ジヒドラジドを投入し、攪拌して、アクリル系エマルジョン粘着剤を製造する過程と、
を含むことを特徴とする、方法。 - 前記過程(A)は、
水、電解質及び界面活性剤を反応器に投与し、80℃に昇温させて酸素を除去し、開始剤を溶解させて溶液を製造する第1過程と、
エマルジョン樹脂の全重量を基準として、i)炭素数1〜14のアルキル基を有する(メタ)アクリル酸エステル単量体60〜90重量%、ii)アリルエステル、ビニルエステル、不飽和アセテート及び不飽和ニトリルからなる群から選択される1種以上の単量体5重量%〜30重量%、iii)不飽和カルボン酸及び水酸基含有不飽和単量体からなる群から選択される1種以上の単量体0.5重量%〜5重量%、及びiv)ジアセトンアクリルアミド0.1重量%〜1.0重量%と、架橋剤0.1重量%〜4.5重量%とを混合した単量体混合物に、水、電解質及び界面活性剤を投与して乳化液を製造する第2過程と、
前記第1過程の溶液に第2過程の乳化液及び開始剤を連続投入し、80℃に昇温後、常温冷却させてアクリル系エマルジョン樹脂を製造する第3過程と、
前記アクリル系エマルジョン樹脂のpHを6〜9に調節する第4過程と、
で構成されたことを特徴とする、請求項11に記載のアクリル系エマルジョン粘着剤の製造方法。 - 請求項1〜3、9、および10のいずれかに記載のアクリル系エマルジョン粘着剤を粘着用フィルムまたはシート上に付加して粘着剤層を形成する粘着シート。
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