JP6189810B2 - 透明ゲル状水性化粧料 - Google Patents
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Description
しかしながら、セラミドは結晶性の高い物質であり、水には溶解せず、他の油剤への溶解性が低く、低温で結晶を析出するため、セラミドを化粧料に配合する場合、安定性を確保することが困難となる場合がある。例えば、多量の油剤、界面活性剤等を用いることで、セラミドを分散することは可能であるが、セラミドの分散粒子の粒径を十分に小さくすることは難しく、透明性を欠いた化粧料となりやすい。
セラミドの中でもスキンケア効果に優れるアシルセラミドは、特に結晶性が高く、たとえ、安定な分散物を作製したとしても、一般的な化粧料成分と混合した場合、また、長期間保存した場合に、結晶を析出し、透明性が損なわれることがあった。
(i)透明ゲル状水性化粧料の全質量に対8して0.5質量%〜5質量%の含有量である一般式(1)で表される化合物
(ii)透明ゲル状水性化粧料の全質量に対して0.1ppm〜1000ppmの含有量である一般式(I)で表されるアシルセラミド
(iii)ポリグリセリン脂肪酸エステルを含み、かつ、アシルセラミドの含有量に対して1倍量以上70倍量以下の含有量であるノニオン性界面活性剤
(iv)レシチンを含み、かつ、アシルセラミドの含有量に対して0.1倍量以上10倍量以下の含有量であるアニオン性界面活性剤
(v)水
[3] ポリグリセリン脂肪酸エステルが、HLBが10以上16以下のポリグリセリン脂肪酸エステルである[1]又は[2]に記載の透明ゲル状水性化粧料。
[7] 更に、脂肪酸又はその塩を含有する[6]に記載の透明ゲル状水性化粧料。
本明細書において、透明ゲル状水性化粧料中の各成分の量は、透明ゲル状水性化粧料中に各成分に該当する物質が複数存在する場合には、特に断らない限り、透明ゲル状水性化粧料中に存在する複数の物質の合計量を意味する。
本明細書において、「工程」との語は、独立した工程だけではなく、他の工程と明確に区別できない場合であってもその工程の所期の目的が達成されれば、本用語に含まれる。
本発明において「水性化粧料」とは、水を含み、水及び所望により含む水溶性の液体成分の総含有量が50質量%以上であり、かつ、25℃の水に対する溶解量が1質量%以下の液体成分の含有量が、化粧料の全質量に対して、10質量%以下である化粧料をいう。
ここでいう「水溶性の液体成分」とは、25℃の水に対する対象物質の溶解量が1質量%を超える液状成分をいう。
本発明の透明ゲル状水性化粧料(以下、適宜「ゲル状水性化粧料」と称する。)は、(i)ゲル状水性化粧料の全質量に対して0.5質量%〜5質量%の含有量である一般式(1)で表される化合物(以下、適宜「特定化合物(1)」と称する。)、(ii)ゲル状水性化粧料の全質量に対して0.1ppm〜1000ppmの含有量である一般式(I)で表されるアシルセラミド(以下、適宜「特定アシルセラミド」と称する。)、(iii)特定アシルセラミドの含有量に対して0.1倍量以上の含有量であるノニオン性界面活性剤、(iv)特定アシルセラミドの含有量に対して0.01倍量以上の含有量であるアニオン性界面活性剤、及び(v)水を含有し、かつ、波長625nmにおける吸光度が0.04以下である。
本発明のゲル状水性化粧料は、本発明の効果を損なわない範囲において、必要に応じて、(i)〜(v)以外の他の成分を含有してもよい。
本発明のゲル状水性化粧料は、特定化合物(1)、特定アシルセラミド、ノニオン性界面活性剤、及びアニオン性界面活性剤をそれぞれ特定量と、水とを組み合わせて含むことで、波長625nmにおける吸光度が0.04以下という良好な透明性を有し、かつ、その透明性が長期間維持される透明ゲル状水性化粧料となる。
本発明のゲル状水性化粧料が、このような効果を奏し得る理由については、明らかではないが、本発明者らは、以下のように推測している。
なお、上記推測は、本発明の効果を限定的に解釈するものではなく、一例として説明するものである。
本発明のゲル状水性化粧料は、波長625nmにおける吸光度が0.04以下であり、好ましくは0.035以下であり、より好ましくは0.03以下の透明ゲル状水性化粧料である。波長625nmにおける吸光度の下限値は、特に限定されるものではないが、一般的には、0.001以上であることが好ましい。
本発明のゲル状水性化粧料においては、特定化合物(1)、特定アシルセラミド、ノニオン性界面活性剤、及びアニオン性界面活性剤をそれぞれ特定量と、水とを組み合わせることにより、アシルセラミド分散粒子を微細かつ安定に含むことができ、波長625nmにおける吸光度が0.04以下という良好な透明性を実現し得る。
例えば、本発明のゲル状水性化粧料を、光路長0.4cmのポリスチレン(PS)製ディスポセルに入れ、セルごと、小型冷却遠心機(型式:CF5RX、日立工機(株)、スイングローター:T4SS31)用いて、4000rpmで2分間遠心分離を行い、脱泡処理する。脱泡処理後のゲル状水性化粧料について、分光光度計(型式:U−3310、(株)日立製作所)を用い、波長625nmの光に対する吸光度を測定する。
本発明のゲル状水性化粧料は、下記一般式(1)で表される化合物(特定化合物(1))を含有する。
R6が水素原子である場合には、R6は、R5で表される2価の炭化水素基と共に末端基となる。
一般式(1)において、hは、R3で表される炭化水素基の価数−1であり、1以上の整数である。hは、好ましくは1である。
一般式(1)において、nは、(R4−O)構造の繰り返し数(重合度)であり、0〜1000の範囲の整数であればよい。
なお、一般式(1)において、k及びnの両方が0になることはない。
本発明における一般式(1)で表される化合物としては、下記一般式(1−1)で表される化合物(以下、適宜「特定化合物(1−1)」と称する。)が好ましい。
一般式(1−1)におけるR11は、炭素数を除いて、一般式(1)におけるR1と同義であるため、ここでは、炭素数及び好ましい態様以外の説明を省略する。
R11で表される炭化水素基の炭素数は、2〜12であり、2〜4であることが好ましい。R11で表される炭化水素基は、鎖状又は分岐鎖状の脂肪族炭化水素基であることが好ましく、鎖状の脂肪族炭化水素基であることがより好ましい。
一般式(1−1)におけるR12及びR14は、それぞれ一般式(1)におけるR2及びR4と同義であり、好ましい態様も同様であるため、ここでは説明を省略する。
一般式(1−1)におけるR13は、一般式(1)におけるR3と同義であるため、ここでは、好ましい態様以外の説明を省略する。
R13で表される炭化水素基は、脂肪族炭化水素基であることが好ましい。
一般式(1−1)におけるm1、h1、k1、及びn1は、それぞれ一般式(1)におけるm、h、k、及びnと同義であるため、ここでは、好ましい態様以外の説明を省略する。
m1は、好ましくは2であり、h1は、好ましくは1である。
k1は、好ましくは1〜500の整数であり、より好ましくは100〜300の整数である。
n1は、好ましくは1〜200の整数であり、より好ましくは10〜100の整数である。
一般式(1−1)において、R15は、アルキル基(即ち、一般式(1)におけるR5で表される2価の炭化水素基が分岐鎖状のアルキレン基で、かつ、R6が水素原子である構造)であることが好ましい。
反応に用いられる原料である、上記のポリエーテルポリオール、ポリイソシアネート、及びポリエーテルモノアルコールは、それぞれ、1種であってもよく、2種以上であってもよい。
上記の3つの原料の仕込み比は、特に限定されるものでなく、例えば、ポリイソシアネート由来のイソシアネート基と、ポリエーテルポリオール及びポリエーテルモノアルコール由来の水酸基との比が、NCO:OH=0.8:1〜1.4:1の範囲となることが好ましい。
したがって、特定化合物(1−1)の合成に用いられるm1価のポリオールの構造により、R11で表される炭化水素基が決定される。また、m1価のポリオールに付加重合させるアルキレンオキシド等により、R12で表される炭化水素基が決定される。
本発明においては、ポリオールとしては、2価のアルコールが好ましく、特にエチレングリコールが好ましい。
重合度を示すk1は、0〜1000の範囲であればよく、1〜500の範囲が好ましく、100〜300の範囲がより好ましい。
全R12に占めるエチレン基の割合は、全R12中の50質量%〜100質量%の範囲であることが好ましい。
したがって、R13で表される炭化水素基は、特定化合物(1−1)の合成に用いられるポリイソシアネートにより決定される。
本発明に用いられるポリイソシアネートとしては、例えば、脂肪族ジイソシアネート、芳香族ジイソシアネート、脂環族ジイソシアネート、ビフェニルジイソシアネート、フェニルメタンのジイソシアネート、トリイソシアネート、テトライソシアネート等が挙げられる。これらの中でも、本発明に用いられるポリイソシアネートとしては、脂肪族ジイソシアネートが好ましい。
なお、「R13−(NCO)h1+1」として、3価以上のポリイソシアネートを用いる場合は、ポリイソシアネートとしては、上記のウレタン結合を有するポリイソシアネートが好ましい。
「HO−(R14−O)n1−R15」で表されるポリエーテルモノアルコールは、1価のアルコールに、エチレンオキシド、プロピレンオキシド、ブチレンオキシド、エピクロルヒドリン等のアルキレンオキシドなどを付加重合することにより得ることができる。
したがって、R14で表される炭化水素基は、1価のアルコールに付加重合させるアルキレンオキシド等により決定される。また、R15で表される炭化水素基は、特定化合物(1−1)の合成に用いられる1価のアルコールにより決定される。
一般式(3):Rb−CH(Rc)−Rd−OH
一般式(4):Re−CH(Rf)−OH
シクロアルケニル基としては、例えば、シクロペンテニル、シクロヘキセニル、シクロヘプテニル、メチルシクロペンテニル、メチルシクロヘキセニル、メチルシクロヘプテニル等が挙げられる。
重合度を示すn1は、0〜1000の範囲であればよく、1〜200の範囲が好ましく、10〜200の範囲がより好ましい。
全R14に占めるエチレン基の割合は、全R14中の50質量%〜100質量%の範囲であることが好ましく、65質量%〜100質量%の範囲であることがより好ましい。
例えば、ジイソシアネートを用いた場合、主生成物としては、一般式(1−1)で表されるc−b−a−b−c型のコポリマーが生成するが、その他、c−b−c型、c−b−(a−b)x−a−b−c型等のコポリマーが副生することがある。
この場合、一般式(1−1)で表されるc−b−a−b−c型のコポリマーを分離することなく、このコポリマーを含む混合物の状態で、本発明のゲル状水性化粧料に使用してもよい。
本発明に用いられる特定化合物(1−1)としては、特に、PEG−240/デシルテトラデセス−20/ヘキサメチレンジイソシアネート(HDI)コポリマーが好適である。
このようなコポリマーは、商品名「アデカノールGT−700」として(株)ADEKAから市販されている。
本発明における一般式(1)で表される化合物としては、下記一般式(1−2)で表される化合物(以下、適宜「特定化合物(1−2)と称する。)が好ましい。
これらの中でも、「H−(O−CHR23CH2)n2−OH」で表されるポリアルキレンオキシド化合物としては、好ましくはエチレンオキシド基を70質量%以上含有するポリアルキレンオキシド化合物であり、より好ましくはエチレンオキシド基を95質量%以上有するポリアルキレンオキシド化合物である。
これらの1価の疎水性アルコールは、単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
これらの中でも、「R22<(NCO)2」で表されるジイソシアネート化合物としては、ジシクロヘキシルメタン−4,4’−ジイソシアネート(HMDI)及び1,6−ヘキサメチレンジイソシアネート(HDI)からなる群より選択されるジイソシアネート化合物が好ましい。
これらのジイソシアネート化合物は、単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
特定化合物(1−2)の合成方法としては、特開2013−116941号公報の段落〔0049〕〜〔0051〕に記載された方法が好適に用いられる。
特定化合物(1)の含有量が、上記範囲内であると、後述する特定アシルセラミド、ノニオン性界面活性剤、及びアニオン性界面活性剤をそれぞれ特定量で組み合わせて含有することで、ゲル状水性化粧料の透明性が向上する。また、特定化合物(1)の含有量が、上記範囲内であると、ゲル状水性化粧料として適当な硬度を得ることができる。
本発明のゲル状水性化粧料は、下記一般式(I)で表されるアシルセラミド(以下、適宜「特定アシルセラミド」と称する。)を含有する。
R31で表される炭化水素基の総炭素数は、40〜55であり、42〜52であることが好ましく、45〜48であることがより好ましい。
本発明において「ヒト型アシルセラミド」とは、ヒトの皮膚の角質層に存在するアシルセラミドと同じ光学異性体構造を有するアシルセラミドのことを意味する。
ヒト型アシルセラミドは、天然物(抽出物)、微生物発酵法で得られたものであってもよく、合成物又は動物由来のものであってもよい。
このようなヒト型アシルセラミドは、市販品としても入手可能であり、例えば、Ceramide I、Ceramide EOP27、Ceramide EOS27(以上、いずれも商品名、Evonik)等が挙げられる。
本発明のゲル状水性化粧料は、本発明の効果を損ねない範囲において、特定アシルセラミド以外の他のセラミドを併用してもよい。
本発明のゲル状水性化粧料は、ノニオン性界面活性剤を含有する。
本発明におけるノニオン性界面活性剤としては、特に限定されず、公知のものを用いることができる。
なお、上述の特定化合物(1)の中には、例えば、特定化合物(1−1)であるPEG−240/デシルテトラデセス−20/ヘキサメチレンジイソシアネート(HDI)コポリマーのように、界面活性能を有するものがあるが、このような高分子化合物は、本発明におけるノニオン性界面活性剤には、包含されない。
測定装置:GPC(型式:HLC-8220GPC、東ソー(株))
カラム:TSKgel GMPW(東ソー(株))
溶離液:水
カラム温度:25℃
流量:1mL/min
HLB=7+11.7log(Mw/Mo)
ここで、Mwは親水基の分子量であり、Moは疎水基の分子量である。
ポリグリセリン脂肪酸エステルの市販品としては、例えば、日光ケミカルズ(株)のNIKKOL DGMS、NIKKOL DGMO−CV、NIKKOL DGMO−90V、NIKKOL DGDO、NIKKOL DGMIS、NIKKOL DGTIS、NIKKOL Tetraglyn 1−SV、NIKKOL Tetraglyn 1−O、NIKKOL Tetraglyn 3−S、NIKKOL Tetraglyn 5−S、NIKKOL Tetraglyn 5−O、NIKKOL Hexaglyn 1−L、NIKKOL Hexaglyn 1−M、NIKKOL Hexaglyn 1−SV、NIKKOL Hexaglyn 1−O、NIKKOL Hexaglyn 3−S、NIKKOL Hexaglyn 4−B、NIKKOL Hexaglyn 5−S、NIKKOL Hexaglyn 5−O、NIKKOL Hexaglyn PR−15、NIKKOL Decaglyn 1−L、NIKKOL Decaglyn 1−M、NIKKOL Decaglyn 1−SV、NIKKOL Decaglyn 1−50SV、NIKKOL Decaglyn 1−ISV、NIKKOL Decaglyn 1−O、NIKKOL Decaglyn 1−OV、NIKKOL Decaglyn 1−LN、NIKKOL Decaglyn 2−SV、NIKKOL Decaglyn 2−ISV、NIKKOL Decaglyn 3−SV、NIKKOL Decaglyn 3−OV、NIKKOL Decaglyn 5−SV、NIKKOL Decaglyn 5−HS、NIKKOL Decaglyn 5−IS、NIKKOL Decaglyn 5−OV、NIKKOL Decaglyn 5−O−R、NIKKOL Decaglyn 7−S、NIKKOL Decaglyn 7−O、NIKKOL Decaglyn 10−SV、NIKKOL Decaglyn 10−IS、NIKKOL Decaglyn 10−OV、NIKKOL Decaglyn 10−MAC、NIKKOL Decaglyn PR−20等(「NIKKOL」は、全て登録商標である。);三菱化学フーズ(株)のリョートーポリグリエステル L−7D、L−10D、M−10D、P−8D、SWA−10D、SWA−15D、SWA−20D、S−24D、S−28D、O−15D、O−50D、B−70D、B−100D、ER−60D、LOP−120DP、DS13W、DS3、HS11、HS9、TS4、TS2、DL15、DO13等;太陽化学(株)のサンソフトQ−17UL、サンソフトQ−14S、サンソフトA−141C等(「サンソフト」は、全て登録商標である。);理研ビタミン(株)のポエムDO−100、ポエムJ−0021等(「ポエム」は、全て登録商標である。)が挙げられる。
本発明のゲル状水性化粧料は、アニオン性界面活性剤を含有する。
本発明におけるアニオン性界面活性剤としては、特に限定されず、公知のものを用いることができる。
より良好な透明性を長期間維持する観点からは、本発明におけるアニオン性界面活性剤としては、レシチンが好ましい。
本発明のゲル状水性化粧料は、特に、ノニオン性界面活性剤としてポリグリセリン脂肪酸エステルと、アニオン性界面活性剤としてレシチンとを含有することで、より良好な透明性が長期間維持されるゲル状水性化粧料となる。
産業的には、レシチン純度60%以上のものがレシチンとして利用されており、本発明においても、このようなレシチンを用いることができる。アシルセラミド分散粒子をより微細かつ安定に含み得る観点から、レシチンとしては、一般に高純度レシチンと称される、レシチン純度が80%以上のものが好ましく、90%以上のものがより好ましい。
このようなレシチンの具体例としては、大豆、トウモロコシ、落花生、ナタネ、麦等の植物、卵黄、牛等の動物、及び大腸菌等の微生物などに由来する各種レシチンを挙げることができる。
このようなレシチンを化合物名で例示すると、ホスファチジン酸、ホスファチジルグリセリン、ホスファチジルイノシトール、ホスファチジルエタノールアミン、ホスファチジルメチルエタノールアミン、ホスファチジルコリン、ホスファチジルセリン、ビスホスファチジン酸、ジホスファチジルグリセリン(カルジオリピン)等のグリセロレシチン;スフィンゴミエリン等のスフィンゴレシチンなどが挙げられる。
また、本発明においては、上記の高純度レシチン以外にも、水素添加レシチン、酵素分解レシチン、酵素分解水素添加レシチン、ヒドロキシレシチン等を用いることができる。 本発明のゲル状水性化粧料は、レシチンを1種単独又は2種以上組み合わせて含有してもよい。
また、本発明のゲル状水性化粧料中におけるノニオン性界面活性剤の含有量とアニオン性界面活性剤の含有量との比率(ノニオン性界面活性剤の含有量:アニオン性界面活性剤の含有量)は、良好な透明性を長期間維持する観点から、質量基準で、0.01:1〜1:0.01であることが好ましく、0.1:1〜1:0.1であることがより好ましい。
本発明のゲル状水性化粧料は、水を含有する。
水としては、化粧料に使用可能な水であれば、特に限定されるものではない。
本発明における水の含有量は、ゲル状水性化粧料の全質量に対して50質量%〜95質量%であることが好ましく、60質量%〜90質量%であることがより好ましく、70質量%〜88質量%であることが更に好ましい。
本発明のゲル状水性化粧料は、特定化合物(1)、特定アシルセラミド、ノニオン性界面活性剤、アニオン性界面活性剤、及び水の他、これら以外の他の成分を、所望により含有してもよい。以下、本発明のゲル状水性化粧料に用い得る他の成分について、説明する。
本発明のゲル状水性化粧料は、更に、コレステロールを含有することが好ましい。
本発明のゲル状水性化粧料において、コレステロールは、例えば、特定アシルセラミドを溶かし込む油剤として機能し得る。
本発明のゲル状水性化粧料では、更にコレステロールを含有することで、特定アシルセラミドの結晶析出防止効果がより向上する。
本発明のゲル状水性化粧料がコレステロールを含有する場合には、更に脂肪酸又はその塩を含有することが好ましい。
本発明のゲル状水性化粧料は、脂肪酸又はその塩を、特定アシルセラミド及びコレステロールとともに含有することで、外的刺激に対する皮膚のバリア機能、皮膚の保湿力等が向上する。
脂肪酸又はその塩における炭素鎖は、直鎖又は分岐鎖であってもよく、飽和又は不飽和の炭素鎖であってもよい。ゲル状水性化粧料中での溶解性及び析出防止の観点からは、脂肪酸又はその塩における炭素鎖は、分岐鎖又は不飽和の炭素鎖であることが好ましい。
脂肪酸又はその塩における脂肪酸骨格の炭素数が、上記範囲内であると、透明性の経時安定性がより向上する。
本発明における脂肪酸としては、ゲル状水性化粧料の配合成分の乳化安定性又は分散安定性の向上、及び、脂肪酸又はその塩自体の析出防止の観点から、イソステアリン酸、オレイン酸、及びリノール酸から選択される少なくとも1つが好ましく、イソステアリン酸及びオレイン酸から選択される少なくとも1つがより好ましい。
本発明における脂肪酸の塩としては、イソステアリン酸のアルカリ金属塩、オレイン酸のアルカリ金属塩、及びリノール酸のアルカリ金属塩からなる群より選択される少なくとも1種が好ましく、イソステアリン酸ナトリウム及びオレイン酸ナトリウムから選択される少なくとも1つがより好ましい。
本発明のゲル状水性化粧料は、上述のような脂肪酸又はその塩を、1種単独で含んでもよく、2種以上を組み合わせて含んでもよい。
なお、本発明における「脂肪酸又はその塩の含有量」は、脂肪酸換算値を意味する。
本発明のゲル状水性化粧料は、多価アルコールを含有することができる。本発明のゲル状水性化粧料は、多価アルコールを含むことで、保湿性が向上し、良好な使用感が得られる。
多価アルコールとしては、グリセリン、エチルへキシルグリセリン、1,3−ブチレングリコール、エチレングリコール;還元水あめ、ショ糖、エリスリトール、キシリトール、グルコース、ガラクトース、ソルビトール、マルトトリオース、トレハロース等の多糖類などが挙げられる。
本発明のゲル状水性化粧料は、上述のような多価アルコールを、1種単独で含んでもよく、2種以上を組み合わせて含んでもよい。
本発明のゲル状水性化粧料は、本発明の効果を損なわない範囲において、化粧品の分野にて通常用いられる添加成分を適宜、含有してもよい。
添加成分としては、例えば、化粧料に使用した際に有用な美容効果(例えば、保湿効果、美白効果、整肌効果等)を示す機能性成分が挙げられる。このような機能性成分としては、例えば、βカロテン、アスタキサンチン、ゼアキサンチン、リコピン、ルテイン等のカロテノイド;トコフェロール、トコトリエノール等のビタミンE;コエンザイムQ10等のユビキノン;ヒアルロン酸等の多糖類;グルコシルセラミド、ガラクトシルセラミド等のスフィンゴ糖脂質;加水分解コラーゲン、水溶性コラーゲン等のコラーゲン;アセチルヒドロキシプロリン等のアミノ酸、加水分解シロバナル−タンパク、パルミチン酸アスコルビルリン酸3Naなどが挙げられる。
その他、添加成分としては、例えば、フェノキシエタノール等の防腐剤、酸化防止剤、着色剤、増粘剤、水酸化ナトリウム水溶液、塩酸等のpH調整剤、緩衝剤、香料、抗菌剤、紫外線吸収剤、活性酸素除去剤、抗微生物剤、抗炎症剤、ミネラルなどが挙げられる。
本発明のゲル状水性化粧料の製造方法は、特に限定されるものではない。本発明のゲル状水性化粧料は、特定量の特定化合物(1)と、特定量の特定アシルセラミドと、特定量のノニオン性界面活性剤と、特定量のアニオン性界面活性剤と、水と、必要に応じて、他の成分とを用いて、公知のゲル状水性化粧料の製造方法に従って、得ることができる。
本発明のゲル状水性化粧料の好適な製造方法の一つとしては、特定量の特定アシルセラミドと、特定量のノニオン性界面活性剤と、特定量のアニオン性界面活性剤とを少なくとも含む特定アシルセラミド含有分散組成物、すなわち、ノニオン性界面活性剤及びアニオン性界面活性剤により特定アシルセラミドを分散した分散物を予め調製し、この特定アシルセラミド含有分散組成物と、特定量の特定化合物(1)及び水の混合物と、必要に応じて、他の成分と、を加温下で混合することを含む製造方法が挙げられる。
連続相成分(水相成分)と分散相成分(油相成分)との混合方法は、特に限定されるものではなく、超音波分散法、高圧乳化法、連続相成分に分散相成分を直接注入するジェット注入法等の公知の混合方法を用いることができる。
以下、本態様の調製方法について説明する。
分散処理前液は、必要に応じて、特定アシルセラミド、ノニオン性界面活性剤、及びアニオン性界面活性剤以外の他の成分を含んでもよい。他の成分としては、例えば、多価アルコール、コレステロール等の成分が挙げられる。
分散処理前液を100℃以上に加熱する手段としては、特に限定されるものではなく、一般的な加熱装置を用いることができる。加熱装置としては、例えば、恒温チャンバー等が挙げられる。
水等の温度は、特に限定されるものではないが、50℃〜90℃に設定することが好ましい。
粗分散液と水等との混合比率は、特に限定されるものではなく、アシルセラミド分散粒子の微細化の観点からは、粗分散液/水等比率(質量基準)として、1/20〜10/1であることが好ましく、1/10〜5/1であることがより好ましく、1/2〜2/1であることが更に好ましい。
また、粗分散液と水等とは、アシルセラミド分散粒子の微細化と経時安定性の観点から、特定アシルセラミド含有分散組成物中における分散相と連続相との比率が、分散相/連続相比率(質量基準)として、1/1000〜1/5となるように混合することが好ましく、1/100〜1/10となるように混合することがより好ましく、1/50〜1/10となるように混合することが更に好ましい。
高圧乳化処理とは、50MPa以上の剪断力を被分散物に付加する分散処理を意味する。アシルセラミド分散粒子の微細化の観点から、被分散物に付加する剪断力は、100MPa以上であることが好ましく、180MPa以上であることがより好ましい。上限値は、市販の装置では、温度上昇及び耐圧性の観点から、300MPa以下であることが好ましい。
各成分を混合する際の攪拌条件は、各成分を十分に混合することができれば、特に限定されるものではなく、混合手段に応じて、適宜、設定することができる。例えば、混合手段として、ホモジナイザーを用いる場合には、通常、500rpm〜8000rpmで5分間〜60分間、各成分を攪拌することができる。
(アシルセラミド分散物D−101)
下記組成のA液39.5gを110℃にて10分間攪拌混合し、粗分散液を得た。得られた粗分散液を100℃まで冷却し、下記組成の成分60.51gを70℃で溶解したB液を添加した後、超音波ホモジナイザー(型式:US−600、(株)日本精機製作所)を用いて3分間分散することで粗分散物を得た。続いて、得られた粗分散物を約60℃まで冷却した後、超高圧乳化装置(機種名:アルティマイザーHJP−25005、(株)スギノマシン)を用いて、245MPaの圧力で高圧乳化(分散)処理を行うことで、アシルセラミド分散物D−101を得た。
・セラミド1 0.3質量部
(特定アシルセラミド、商品名:Ceramide I、INCI名:Ceramide 1、Evonik)
・コレステロール 0.3質量部
(商品名:コレステロールJSQI、日本精化(株))
・1,3−ブチレングリコール((株)ダイセル) 0.9質量部
・デカグリセリンモノミリスチン酸エステル 3.0質量部
(ノニオン性界面活性剤、商品名:NIKKOL(登録商標) Decaglyn 1−M、HLB:14.0、日光ケミカルズ(株))
・グリセリン(化粧用濃グリセリン、花王(株)) 35.0質量部
・レシチン 4.0質量部
(アニオン性界面活性剤、商品名:SLP−PC70、辻製油(株))
・ブチルカルバミン酸ヨウ化プロピニル 0.01質量部
(商品名:GLYCACIL、ロンザジャパン(株))
・純水 56.5質量部
アシルセラミド分散物D−101において、デカグリセリンモノミリスチン酸エステルを配合しなかったこと以外は、アシルセラミド分散物D−101と同様にして、アシルセラミド分散物D−102を得た。
アシルセラミド分散物D−101において、レシチンを配合しなかったこと以外は、アシルセラミド分散物D−101と同様にして、アシルセラミド分散物D−103を得た。
下記の成分を、室温にて1時間攪拌して、油相組成物を得た。
−油相組成物の組成−
・セラミド3 0.1g
・セラミド6 0.1g
・フィトスフィンゴシン 0.07g
・エタノール 150g
・1mol/Lの塩酸 (分散直後のpHが7以下になるように調整)
−マイクロチャンネル−
・油相側マイクロチャンネル
断面形状/幅/深さ/長さ = 矩形/70μm/100μm/10mm
・水相側マイクロチャンネル
断面形状/幅/深さ/長さ = 矩形/490μm/100μm/10mm
−流量−
外環に水相を21.0ml/min.の流量で導入し、かつ、内環に油相を3.0ml/min.の流量で導入して、ミクロ混合する。
下記の成分を、70℃で1時間加熱し、溶解させることにより、水相組成物Aを得た。
−水性組成物Aの組成−
・ショ糖ステアリン酸エステル(HLB=16) 33.0g
・モノオレイン酸デカグリセリル(HLB=12) 67.0g
・グリセリン 450.0g
・純水 300.0g
−油相組成物Aの組成−
・アスタキサンチン含有油 15.0g
(商品名:ASTOTS−S(ヘマトコッカス藻由来、アスタキサンチン:20質量%含有)、武田紙器(株))
・ミックストコフェロール 32.0g
(商品名:理研Eオイル800、理研ビタミン(株))
・中鎖脂肪酸グリセライド 93.0g
(商品名:ココナード(登録商標)MT、花王(株))
・レシチン 10.0g
(商品名:レシオンP、大豆由来、理研ビタミン(株))
次いで、得られた粗乳化物を約40℃まで冷却し、超高圧乳化装置(機種名:アルティマイザーHJP−25005、(株)スギノマシン)を用いて、200MPaの圧力で高圧乳化を行った。その後、平均孔径1μmのミクロフィルターを用いてろ過を行い、アスタキサンチン含有乳化組成物(アスタキサンチン含有率:0.3質量%)を得た。
下記の成分を、70℃の恒温槽にて攪拌しながら加熱混合して、水相組成物Bを得た。
−水相組成物Bの組成−
・オレイン酸デカグリセリル−10 8.0g
(商品名:Decaglyn 1−OV、HLB=12.0、日光ケミカルズ(株))
・ショ糖ステアリン酸エステル 2.0g
(商品名:リョートーシュガーエステルS−1670、三菱化学フーズ(株))
・グリセリン 45.0g
・純水 100gまでの残量
−油相組成物Bの組成−
・トマトオレオレジン 1.14g
(商品名:Lyc−O−Mato(登録商標)15%(リコピン:15質量%含有)、サンブライト(株))
・レシチン 1.0g
(商品名:レシオンP、大豆由来、理研ビタミン(株))
・中鎖脂肪酸グリセライド 12.8g
(商品名:ココナード(登録商標)MT、花王(株))
次いで、得られた粗乳化物を、更に超高圧乳化装置(機種名:アルティマイザーHJP−25005、(株)スギノマシン)を用いて、200MPaの圧力で高圧乳化を行い、リコピン含有乳化組成物(リコピン含有率:0.17質量%)を得た。
〔実施例1〕
特定化合物(1)として、PEG−240/デシルテトラデセス−20/HDI コポリマー(アデカノールGT−700、ADEKA)を1.7gと、パルミチン酸アスコルビルリン酸3Na(商品名:アプレシエ(登録商標)、昭和電工(株))を0.5gと、グリセリンを6.0gと、エチルヘキシルグリセリンを0.2gと、1,3−ブチレングリコールを0.63gと、フェノキシエタノールを0.5gと、1mol/Lの水酸化ナトリウム水溶液(pH調整剤)を0.54gと、純水を35gと、を混合した。得られた混合物(pH:7.8)を60℃に加温し、ホモジナイザー(機種名:ホモミキサーHM−310、アズワン(株))を用いて、2000rpmで5分間攪拌した後、40℃に冷却した。
次いで、冷却した混合物を予め調製した上記アシルセラミド分散物D−101を0.1gと、予め調製した上記セラミド含有乳化組成物を6.0gと、予め調製した上記アスタキサンチン含有乳化組成物を0.22gと、予め調製した上記リコピン含有乳化組成物を0.1gと、水溶性コラーゲンを0.1gと、加水分解コラーゲンを0.1gと、アセチルヒドロキシプロリンを0.1gと、加水分解シロバナル−タンパクを0.1gと、香料を0.1gと、を添加し、全量が100gとなるように純水を更に添加した後、ホモジナイザー(機種名:ホモミキサーHM−310、アズワン(株))を用いて、2000rpmで20分間攪拌した後、真空脱泡を行い、実施例1の水性化粧料を得た。
実施例1の水性化粧料において、アシルセラミド分散物D−101を0.1g配合する代わりに、アシルセラミド分散物D−101を0.01g配合したこと以外は、実施例1と同様にして、実施例2の水性化粧料を得た。
実施例1の水性化粧料において、アシルセラミド分散物D−101を0.1g配合する代わりに、アシルセラミド分散物D−101を1g配合したこと以外は、実施例1と同様にして、実施例3の水性化粧料を得た。
実施例1の水性化粧料において、アシルセラミド分散物D−101を0.1g配合する代わりに、アシルセラミド分散物D−101を20g配合したこと以外は、実施例1と同様にして、実施例4の水性化粧料を得た。
実施例1の水性化粧料において、アシルセラミド分散物D−101を0.1g配合する代わりに、アシルセラミド分散物D−101を1g配合し、かつ、特定化合物(1)であるPEG−240/デシルテトラデセス−20/HDI コポリマーの配合量を、1.7gから2gに変更したこと以外は、実施例1と同様にして、実施例5の水性化粧料を得た。
実施例3の水性化粧料において、パルミチン酸アスコルビルリン酸3Naを0.5g配合する代わりに、オレイン酸Naを0.25g配合したこと以外は、実施例3と同様にして、実施例6の水性化粧料を得た。
実施例3の水性化粧料において、パルミチン酸アスコルビルリン酸3Naを0.5g配合する代わりに、イソステアリン酸を0.25g配合し、かつ、セラミド含有分散組成物、アスタキサンチン含有乳化組成物、及びリコピン含有乳化組成物を配合しなかったこと以外は、実施例3と同様にして、実施例7の水性化粧料を得た。
実施例3の水性化粧料において、セラミド含有分散組成物、アスタキサンチン含有乳化組成物、及びリコピン含有乳化組成物を配合しなかったこと以外は、実施例3と同様にして、実施例8の水性化粧料を得た。
実施例4の水性化粧料において、セラミド含有分散組成物、アスタキサンチン含有乳化組成物、及びリコピン含有乳化組成物を配合しなかったこと以外は、実施例4と同様にして、実施例9の水性化粧料を得た。
実施例1の水性化粧料において、アシルセラミド分散物D−101を0.1g配合する代わりに、アシルセラミド分散物D−102を0.1g配合したこと以外は、実施例1と同様にして、比較例1の水性化粧料を得た。
実施例1の水性化粧料において、アシルセラミド分散物D−101を0.1g配合する代わりに、アシルセラミド分散物D−103を0.1g配合したこと以外は、実施例1と同様にして、比較例2の水性化粧料を得た。
実施例1の水性化粧料において、アシルセラミド分散物D−101を0.1g配合する代わりに、アシルセラミド分散物D−101を40g配合したこと以外は、実施例1と同様にして、比較例3の水性化粧料を得た。
調製直後の実施例1〜実施例9及び比較例1〜比較例3の各水性化粧料100gを、それぞれ直径47mm×高さ90mmのガラス容器に入れ、キャップをした状態で、25℃で24時間保存した。この25℃で24時間保存した後の各水性化粧料の硬度(以下、適宜「初期硬度」と称する。)を、レオメーター(機種名:FUDOH REHOMETER、(株)レオテック)を用いて測定した。具体的には、各水性化粧料に対して、測定温度25℃の条件下、60mm/分の速度で、直径20mmのアダプターの先端を2kgの荷重で20mm挿入したときに測定される応力のピーク値を、硬度の測定値(単位:g)とした。測定条件の詳細を下記に示す。
アダプター:No.3(直径:20mm)
荷重:2kg
速度:60mm/分
測定温度:25℃
無荷重基底:0.1%
サンプリング間隔:0.02秒
X軸テーブル移動距離:20mm(強制終了:20mm)
〔透明性の経時安定性〕
調製直後の実施例1〜実施例9及び比較例1〜比較例3の各水性化粧料100gを、それぞれ直径47mm×高さ90mmのガラス容器に入れ、キャップをした状態で、25℃で24時間保存した。この25℃で24時間保存した後の各水性化粧料を、光路長0.4cmのポリスチレン(PS)製ディスポセルに入れ、セルごと、小型冷却遠心機(型式:CF5RX、日立工機(株)、スイングローター:T4SS31)用いて、4000rpmで2分間遠心分離を行い、脱泡処理した。
脱泡処理後の各水性化粧料について、波長625nmの光に対する吸光度を、分光光度計(型式:U−3310、(株)日立製作所)を用いて測定し、得られた測定値を「初期吸光度」とした。
上記の初期吸光度が0.04以下の水性化粧料を透明性に優れると評価した。
結果を、実施例1〜実施例9及び比較例1〜比較例3の各水性化粧料の組成とともに、表1に示す。
上記の経時吸光度が0.04以下であり、かつ、初期吸光度と経時吸光度との差が小さいほど、経時安定性に優れることを示す。
一方、比較例1及び比較例2の水性化粧料は、初期の吸光度が低く、透明性に優れていたが、その透明性が経時により顕著に低下した。また、比較例3の水性化粧料は、初期の吸光度が高く、透明性に劣っていた。
Claims (7)
- (i)〜(v)を含有する透明ゲル状水性化粧料であり、(iii)及び(iv)によりアシルセラミドを分散した分散物を含有し、かつ、波長625nmにおける吸光度が0.04以下である透明ゲル状水性化粧料。
(i)透明ゲル状水性化粧料の全質量に対して0.5質量%〜5質量%の含有量である一般式(1)で表される化合物
(ii)透明ゲル状水性化粧料の全質量に対して0.1ppm〜1000ppmの含有量である一般式(I)で表されるアシルセラミド
(iii)ポリグリセリン脂肪酸エステルを含み、かつ、アシルセラミドの含有量に対して1倍量以上70倍量以下の含有量であるノニオン性界面活性剤
(iv)レシチンを含み、かつ、アシルセラミドの含有量に対して0.1倍量以上10倍量以下の含有量であるアニオン性界面活性剤
(v)水
一般式(1)中、R1は炭素数2〜36でm価の炭化水素基を表し、R2及びR4は各々独立に炭素数1〜4で2価の炭化水素基を表し、R3はウレタン結合を有してもよい、直鎖、分岐鎖、又は脂肪族環若しくは芳香環を含むh+1価の炭化水素基を表し、R5は2価の炭化水素基を表し、R6は水素原子又はヒドロキシ基を表す。mは2以上の整数であり、hは1以上の整数であり、k及びnは括弧内の構造の繰り返し数を表し、各々独立に0〜1000の範囲の整数であり、k及びnの両方が0になることはない。
一般式(I)中、R31は、総炭素数が40〜55であり、炭素鎖中にエステル結合を含む直鎖状又は分岐鎖状の炭化水素基を表し、R31で表される炭化水素基は、多重結合、芳香環、及び芳香族複素環からなる群より選択される1又は2以上の部分構造を炭素鎖中に含んでもよく;R32は、水酸基を有してもよい炭素数11〜21のアルキル基、又は水酸基を有してもよい炭素数11〜21のアルケニル基を表す。 - アシルセラミドがヒト型アシルセラミドである請求項1に記載の透明ゲル状水性化粧料。
- ポリグリセリン脂肪酸エステルが、HLBが10以上16以下のポリグリセリン脂肪酸エステルである請求項1又は請求項2に記載の透明ゲル状水性化粧料。
- 一般式(1)で表される化合物が、下記一般式(1−1)で表される化合物、及び下記一般式(1−2)で表される化合物からなる群より選択される少なくとも1つの化合物である請求項1〜請求項3のいずれか1項に記載の透明ゲル状水性化粧料。
一般式(1−1)中、R11は炭素数2〜12でm1価の炭化水素基を表し、R12及びR14は各々独立に炭素数1〜4で2価の炭化水素基を表し、R13はウレタン結合を有してもよい、直鎖、分岐鎖、又は脂肪族環若しくは芳香環を含むh1+1価の炭化水素基を表し、R15は1価の炭化水素基を表す。m1は2以上の整数であり、h1は1以上の整数であり、k1及びn1は括弧内の構造の繰り返し数を表し、各々独立に0〜1000の範囲の整数であり、k1及びn1の両方が0になることはない。
一般式(1−2)中、R21は炭素数6〜36でm2価の飽和炭化水素基を表し、R22は、メチルジフェニレン基、ヘキサメチレン基、メチルジシクロヘキシレン基、3−メチル−3,5,5−トリメチルシクロヘキシレン基、ジメチルフェニレン基、又はトリレン基を表し、R23は水素原子又はメチル基を表す。n2は90〜900の整数を表し、m2は1〜5の整数を表す。 - 一般式(1)で表される化合物が、一般式(1−1)で表される化合物であるPEG−240/デシルテトラデセス−20/ヘキサメチレンジイソシアネート コポリマー、及び一般式(1−2)で表される化合物であるビスステアリルPEG/PPG−8/6(メチレンジフェニルジイソシアネート/PEG−400) コポリマーからなる群より選択される少なくとも1つのコポリマーである請求項4に記載の透明ゲル状水性化粧料。
- 更に、コレステロールを含有する請求項1〜請求項5のいずれか1項に記載の透明ゲル状水性化粧料。
- 更に、脂肪酸又はその塩を含有する請求項6に記載の透明ゲル状水性化粧料。
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