JP6667565B2 - ゲル状水性化粧料 - Google Patents
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- Cosmetics (AREA)
Description
本発明者は、化粧料におけるゲル化剤又は増粘剤として汎用されている、PEG−240/デシルテトラデセス−20/ヘキサメチレンジイソシアネート コポリマー等の特定の構造を有する疎水変性ポリエーテルウレタンを含むゲル状の化粧料において、経時で硬度の上昇が見られることがあった。
下記一般式(1)で表される化合物の含有量が、ゲル状水性化粧料の全質量に対して、0.5質量%〜15質量%であり、
下記一般式(1)で表される化合物は、PEG−240/デシルテトラデセス−20/ヘキサメチレンジイソシアネート コポリマーであり、
脂肪酸又はその塩の含有量が、脂肪酸換算で、ゲル状水性化粧料の全質量に対して0.01質量%〜5質量%であり、かつ、下記一般式で表される化合物(1)1gに対して0.33ミリモル〜1.0ミリモルであり、
かつ、25℃で測定したときの硬度が1g〜1000gであるゲル状水性化粧料。
25℃で測定したときの硬度が10g〜200gである[1]に記載のゲル状水性化粧料。
[3] 25℃で測定したときの硬度が10g〜200gである[1]に記載のゲル状水性化粧料。
[4] 脂肪酸骨格の炭素数が10〜22である脂肪酸又はその塩を含む[1]〜[3]のいずれか1つに記載のゲル状水性化粧料。
[5] 脂肪酸又はその塩における脂肪酸骨格の炭素数が12〜22である[1]〜[4]のいずれか1つに記載のゲル状水性化粧料。
[6] 脂肪酸骨格の炭素鎖が分岐鎖である脂肪酸又はその塩を含む[1]〜[5]のいずれか1つに記載のゲル状水性化粧料。
[7] 脂肪酸骨格の炭素鎖が二重結合又は三重結合を少なくとも1つ有する不飽和の炭素鎖である脂肪酸又はその塩を含む[1]〜[5]のいずれか1つに記載のゲル状水性化粧料。
[8] 脂肪酸又はその塩が、カプリン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、イソステアリン酸、オレイン酸及びベヘン酸から選ばれる少なくとも1つの脂肪酸又はその塩を含む[1]〜[5]のいずれか1つに記載のゲル状水性化粧料。
[9] 脂肪酸又はその塩が、オレイン酸及びイソステアリン酸から選ばれる少なくとも1つの脂肪酸又はその塩である[1]〜[5]]のいずれか1つに記載のゲル状水性化粧料。
[11] 更に、アスタキサンチン及びリコピンから選ばれる少なくとも1つを含有する[1]〜[10]のいずれか1つに記載のゲル状水性化粧料。
[12] 更に、アスコルビン酸誘導体を含有する[10]に記載のゲル状水性化粧料。
[13] アスコルビン酸誘導体がアスコルビルリン酸ナトリウムである[12]に記載のゲル状水性化粧料。
本明細書において、ゲル状水性化粧料中の各成分の量は、ゲル状水性化粧料中に各成分に該当する物質が複数存在する場合には、特に断らない限り、ゲル状水性化粧料中に存在する複数の物質の合計量を意味する。
本発明において「水性化粧料」とは、水を含み、水及び所望により含む水溶性の液体成分の総含有量が50質量%以上であり、かつ、25℃の水に対する溶解量が1質量%以下の液体成分の含有量が、化粧料の全質量に対して、10質量%以下である化粧料をいう。
ここでいう「水溶性の液体成分」とは、25℃の水に対する対象物質の溶解量が1質量%を超える液状成分をいう。
本発明のゲル状水性化粧料は、一般式(1)で表される化合物(以下、適宜「特定化合物(1)」と称する。)と、脂肪酸又はその塩と、水とを含有し、脂肪酸又はその塩の含有量が、脂肪酸換算で、ゲル状水性化粧料の全質量に対して0.01質量%〜5質量%であり、かつ、25℃で測定したときの硬度が1g〜1000gである。
本発明のゲル状水性化粧料は、本発明の効果を損なわない範囲において、必要に応じて、一般式(1)で表される化合物、脂肪酸又はその塩、及び水以外の他の成分を含有してもよい。
ゲル状の化粧料では、硬度は、肌に塗布したときの使用感に影響を与える重要な特性であるため、経時での硬度変化は、できる限り小さいことが望ましい。
本発明のゲル状水性化粧料では、ゲルを形成する特定化合物(1)を、特定量の脂肪酸又はその塩と、水とともに含有することで、経時での硬度の上昇が抑制され、保存安定性に優れたゲル状水性化粧料となる。
本発明のゲル状水性化粧料が、このような効果を奏し得る理由については、明らかではないが、本発明者は、以下のように推測している。
本発明のゲル状水性化粧料は、25℃で測定したときの硬度(以下、適宜「硬度」と称する。)が1g〜1000gであり、好ましくは5g〜300gであり、より好ましくは10g〜200gである。
本発明のゲル状水性化粧料の硬度が、1000g以下であると、肌に塗布したときに伸ばしやすい。本発明のゲル状水性化粧料の硬度が、1g以上であると、スパチュラ等ですくう際にこぼし難く、すくい取りやすい。したがって、本発明のゲル状水性化粧料の硬度が、上記範囲内であると、化粧料としての使用性に優れる。
本発明のゲル状水性化粧料は、下記一般式(1)で表される化合物(特定化合物(1))を含有する。
R6が水素原子である場合には、R6は、R5で表される2価の炭化水素基と共に末端基となる。
一般式(1)において、hは、R3で表される炭化水素基の価数−1であり、1以上の整数である。hは、好ましくは1である。
一般式(1)において、nは、(R4−O)構造の繰り返し数(重合度)であり、0〜1000の範囲の整数であればよい。
なお、一般式(1)において、k及びnの両方が0になることはない。
本発明における一般式(1)で表される化合物としては、下記一般式(1−1)で表される化合物(以下、適宜「特定化合物(1−1)」と称する。)が好ましい。
一般式(1−1)におけるR11は、炭素数を除いて、一般式(1)におけるR1と同義であるため、ここでは、炭素数及び好ましい態様以外の説明を省略する。
R11で表される炭化水素基の炭素数は、2〜12であり、2〜4であることが好ましい。R11で表される炭化水素基は、鎖状又は分岐状の脂肪族炭化水素基であることが好ましく、鎖状の脂肪族炭化水素基であることがより好ましい。
一般式(1−1)におけるR12及びR14は、それぞれ一般式(1)におけるR2及びR4と同義であり、好ましい態様も同様であるため、ここでは説明を省略する。
一般式(1−1)におけるR13は、一般式(1)におけるR3と同義であるため、ここでは、好ましい態様以外の説明を省略する。
R13で表される炭化水素基は、脂肪族炭化水素基であることが好ましい。
一般式(1−1)におけるm1、h1、k1、及びn1は、それぞれ一般式(1)におけるm、h、k、及びnと同義であるため、ここでは、好ましい態様以外の説明を省略する。
m1は、好ましくは2であり、h1は、好ましくは1である。
k1は、好ましくは1〜500の整数であり、より好ましくは100〜300の整数である。
n1は、好ましくは1〜200の整数であり、より好ましくは10〜100の整数である。
一般式(1−1)において、R15は、アルキル基(即ち、一般式(1)におけるR5で表される2価の炭化水素基が分岐状のアルキレン基で、かつ、R6が水素原子である構造)であることが好ましい。
反応に用いられる原料である、上記のポリエーテルポリオール、ポリイソシアネート、及びポリエーテルモノアルコールは、それぞれ、1種であってもよく、2種以上であってもよい。
上記の3つの原料の仕込み比は、特に限定されるものでなく、例えば、ポリイソシアネート由来のイソシアネート基と、ポリエーテルポリオール及びポリエーテルモノアルコール由来の水酸基との比が、NCO:OH=0.8:1〜1.4:1の範囲となることが好ましい。
したがって、特定化合物(1−1)の合成に用いられるm1価のポリオールの構造により、R11で表される炭化水素基が決定される。また、m1価のポリオールに付加重合させるアルキレンオキシド等により、R12で表される炭化水素基が決定される。
本発明においては、ポリオールとしては、2価のアルコールが好ましく、特にエチレングリコールが好ましい。
重合度を示すk1は、0〜1000の範囲であればよく、1〜500の範囲が好ましく、100〜300の範囲がより好ましい。
全R12に占めるエチレン基の割合は、全R12中の50質量%〜100質量%の範囲であることが好ましい。
したがって、R13で表される炭化水素基は、特定化合物(1−1)の合成に用いられるポリイソシアネートにより決定される。
本発明に用いられるポリイソシアネートとしては、例えば、脂肪族ジイソシアネート、芳香族ジイソシアネート、脂環族ジイソシアネート、ビフェニルジイソシアネート、フェニルメタンのジイソシアネート、トリイソシアネート、テトライソシアネート等が挙げられる。これらの中でも、本発明に用いられるポリイソシアネートとしては、脂肪族ジイソシアネートが好ましい。
なお、「R13−(NCO)h1+1」として、3価以上のポリイソシアネートを用いる場合は、ポリイソシアネートとしては、上記のウレタン結合を有するポリイソシアネートが好ましい。
「HO−(R14−O)n1−R15」で表されるポリエーテルモノアルコールは、1価のアルコールに、エチレンオキシド、プロピレンオキシド、ブチレンオキシド、エピクロルヒドリン等のアルキレンオキシドなどを付加重合することにより得ることができる。
したがって、R14で表される炭化水素基は、1価のアルコールに付加重合させるアルキレンオキシド等により決定される。また、R15で表される炭化水素基は、特定化合物(1−1)の合成に用いられる1価のアルコールにより決定される。
一般式(3):Rb−CH(Rc)−Rd−OH
一般式(4):Re−CH(Rf)−OH
シクロアルケニル基としては、例えば、シクロペンテニル、シクロヘキセニル、シクロヘプテニル、メチルシクロペンテニル、メチルシクロヘキセニル、メチルシクロヘプテニル等が挙げられる。
重合度を示すn1は、0〜1000の範囲であればよく、1〜200の範囲が好ましく、10〜200の範囲がより好ましい。
全R14に占めるエチレン基の割合は、全R14中の50質量%〜100質量%の範囲であることが好ましく、65質量%〜100質量%の範囲であることがより好ましい。
例えば、ジイソシアネートを用いた場合、主生成物としては、一般式(1−1)で表されるc−b−a−b−c型のコポリマーが生成するが、その他、c−b−c型、c−b−(a−b)x−a−b−c型等のコポリマーが副生することがある。
この場合、一般式(1−1)で表されるc−b−a−b−c型のコポリマーを分離することなく、このコポリマーを含む混合物の状態で、本発明のゲル状水性化粧料に使用してもよい。
本発明に用いられる特定化合物(1−1)としては、特に、PEG−240/デシルテトラデセス−20/ヘキサメチレンジイソシアネート(HDI)コポリマーが好適である。
このようなコポリマーは、商品名「アデカノールGT−700」として(株)ADEKAから市販されている。
本発明のゲル状水性化粧料中における特定化合物(1)の含有量が、上記範囲内であると、ゲル状水性化粧料として適当な硬度を得ることができる。また、スパチュラでのすくい取りやすさ、及び塗布時の肌への伸ばしやすさといった使用性に優れるゲル状水性化粧料を得ることができる。
本発明のゲル状水性化粧料は、脂肪酸又はその塩を含有する。
本発明のゲル状水性化粧料は、脂肪酸又はその塩を含有することで、経時での硬度の上昇が抑制され、保存安定性を向上させることができる。
脂肪酸又はその塩における炭素鎖は、直鎖又は分岐鎖であってもよく、飽和又は不飽和の炭素鎖であってもよい。ゲル状水性化粧料中での溶解性、即ち、経時での析出防止の観点からは、脂肪酸又はその塩における炭素鎖は、分岐鎖であることが好ましい。また、同様の観点から、脂肪酸又はその塩における炭素鎖は、二重結合又は三重結合を少なくとも1つ有する不飽和の炭素鎖であることが好ましく、二重結合を少なくとも1つ有する不飽和の炭素鎖であることがより好ましい。
脂肪酸又はその塩における脂肪酸骨格の炭素数が12以上であると、ゲル状水性化粧料の硬度の経時安定性がより向上し得る。脂肪酸又はその塩における脂肪酸骨格の炭素数が22以下であると、ゲル状水性化粧料中での溶解性がより良好となるため、経時での析出が生じ難くなる。
本発明における脂肪酸としては、ゲル状水性化粧料の硬度の経時安定性及びゲル状水性化粧料中での溶解性の観点、並びに人体への適用のしやすさの点において、オレイン酸及びイソステアリン酸から選ばれる少なくとも1つが好ましく、イソステアリン酸がより好ましい。
本発明における脂肪酸の塩としては、オレイン酸のアルカリ金属塩及びイソステアリン酸のアルカリ金属塩からなる群より選ばれる少なくとも1種が好ましく、オレイン酸ナトリウム及びイソステアリン酸ナトリウムから選ばれる少なくとも1つがより好ましく、イソステアリン酸ナトリウムが更に好ましい。
本発明のゲル状水性化粧料は、上述のような脂肪酸又はその塩を、1種単独で含んでもよく、2種以上を組み合わせて含んでもよい。
本発明のゲル状水性化粧料中における脂肪酸又はその塩の含有量が上記範囲内であると、経時での硬度の上昇が顕著に抑制され、保存安定性により優れたゲル状水性化粧料となる。
なお、本発明における「脂肪酸又はその塩の含有量」は、脂肪酸換算値を意味する。
本発明のゲル状水性化粧料は、水を含有する。
水としては、化粧料に使用可能な水であれば、特に限定されるものではない。
本発明のゲル状水性化粧料中における水の含有量は、ゲル状水性化粧料の全質量に対して50質量%〜95質量%であることが好ましく、60質量%〜90質量%であることがより好ましく、70質量%〜88質量%であることが更に好ましい。
本発明のゲル状水性化粧料は、特定化合物(1)、脂肪酸又はその塩、及び水の他、これら以外の他の成分を、所望により含有してもよい。以下、本発明のゲル状水性化粧料に用い得る他の成分について、説明する。
本発明のゲル状水性化粧料は、更に、カロテノイドを含有することが好ましい。
カロテノイドは、黄色から赤のテルペノイド類の色素である。カロテノイドとしては、例えば、植物類、藻類、バクテリア等に由来するカロテノイドを挙げることができる。
本発明におけるカロテノイドは、天然物由来のカロテノイドに限定されず、常法に従って得られるものであれば、いずれのものであってもよい。
これらの中でも、抗酸化効果、美白効果等の高さから、カロテノイドとしては、アスタキサンチン、リコピン、β−カロテン、フコキサンチン、及びルテインからなる群より選ばれる少なくとも1つが好ましく、アスタキサンチン、リコピン、及びβ−カロテンからなる群より選ばれる少なくとも1つがより好ましく、アスタキサンチン及びリコピンから選ばれる少なくとも1つが更に好ましい。
本発明のゲル状水性化粧料は、上述のようなカロテノイドを、1種単独で含んでもよく、2種以上を組み合わせて含んでもよい。
アスタキサンチンは、本発明のゲル状水性化粧料が含有してもよい好適なカロテノイドの1つである。本発明におけるアスタキサンチンは、アスタキサンチン及びその誘導体(例えば、アスタキサンキチンのエステル等)から選ばれる少なくとも一方を包含する。本発明では、アスタキサンチン及びその誘導体を総称して「アスタキサンチン」という。
アスタキサンチンは、例えば、赤色酵母ファフィア、緑藻ヘマトコッカス、海洋性細菌、オキアミ等の培養物から抽出することができる。
品質及び生産性の観点からは、アスタキサンチンとしては、ヘマトコッカス藻からの抽出物(以下、「ヘマトコッカス藻抽出物」と称する。)又はオキアミからの抽出物に由来するアスタキサンチンが特に好ましい。
ヘマトコッカス藻抽出物の市販品の例としては、武田紙器(株)のASTOTS−S、ASTOTS−2.5 O、ASTOTS−5 O、ASTOTS−10 O等、富士化学工業(株)のアスタリールオイル50F、アスタリールオイル5F等、東洋酵素化学(株)のBioAstin SCE7などが挙げられる。
なお、ヘマトコッカス藻抽出物は、特開平2−49091号公報に記載の色素と同様に、色素純分として、アスタキサンチン又はそのエステル体を含有してもよい。アスタキサンチンのエステル体を、一般的には50モル%以上、好ましくは75モル%以上、より好ましくは90モル%以上含むヘマトコッカス藻抽出物が好適に用いられる。
リコピン(lycopene)は、本発明のゲル状水性化粧料が含有してもよい好適なカロテノイドの1つである。リコピンは、化学式C40H56で表されるカロテノイドであり、カロテン類に属し、474nm(アセトン)に吸収極大を示す赤色色素である。
リコピンとしては、天然物に由来するリコピンの他、常法に従って得られるリコピンの合成品を用いることもできる。
ここで、「トマトパルプから抽出される脂溶性抽出物」とは、トマトを粉砕して得られる粉砕物を遠心分離して得られたパルプ状の固形物から、油性溶剤を用いて抽出された抽出物を意味する。
トマトパルプから抽出された脂溶性抽出物としては、リコピン含有オイル又はペーストとして広く市販されているトマト抽出物を用いることができ、例えば、サンブライト(株)より販売されているLyc−O−Mato 15%、Lyc−O−Mato 6%、協和発酵工業(株)より販売されているリコピン18等が挙げられる。
カロテノイドを含有する分散物は、水中油型分散物(O/W型分散物)であってもよく、油中水型分散物(W/O型分散物)であってもよい。カロテノイドを含有する分散物は、カロテノイドを油相成分の1つとして含有する水中油型分散物であることがより好ましい。
カロテノイドを含有する分散物は、常法により、調製することができる。
本発明のゲル状水性化粧料がカロテノイドを含有する場合には、更にアスコルビン酸又はその誘導体、並びにそれらの塩(以下、適宜「アスコルビン酸化合物」と称する。)を含有することが好ましい。本発明では、アスコルビン酸誘導体及びその塩を総称して「アスコルビン酸誘導体」という。
カロテノイドを含有する本発明のゲル状水性化粧料が、更にアスコルビン酸化合物を含有することで、アスコルビン酸化合物が、抗酸化、美白等の効果を有する機能性成分としての有効性を発揮するのみならず、カロテノイドの光等による分解を抑制し、カロテノイドの経時での安定性向上に寄与する。これにより、カロテノイドの分解に起因する変色が抑制され、良好な外観が維持される。
アスコルビン酸塩としては、アスコルビン酸ナトリウム、アスコルビン酸カリウム、アスコルビン酸カルシウム等が挙げられる。
アスコルビン酸誘導体としては、アスコルビン酸リン酸エステル、アスコルビルリン酸ナトリウム(APS:sodium L-ascorbyl-2-phosphate、アスコルビン酸リン酸エステルナトリウム塩)、アスコルビルリン酸マグネシウム(APM:magnesium L-ascorbyl-2-phosphate、アスコルビン酸リン酸エステルマグネシウム塩)、アスコルビン酸硫酸エステル、アスコルビン酸硫酸エステル2ナトリウム塩、アスコルビン酸2−グルコシド等が挙げられる。
本発明のゲル状水性化粧料は、上述のようなアスコルビン酸化合物を、1種単独で含んでもよく、2種以上を組み合わせて含んでもよい。
本発明のゲル状水性化粧料がアスコルビン酸化合物を含有する場合、その含有量は、ゲル状水性化粧料の全質量に対して、0.25質量%〜3質量%であることが好ましく、0.5質量%〜2質量%であることがより好ましく、1質量%〜2質量%であることが更に好ましい。
本発明のゲル状水性化粧料中におけるカロテノイドの含有量とアスコルビン酸化合物の含有量との比率(カロテノイドの含有量:アスコルビン酸化合物の含有量)が、上記範囲内であると、カロテノイドの酸化分解が顕著に抑制され、保存安定性により優れるカロテノイド含有ゲル状水性化粧料となる。
なお、本発明における「アスコルビン酸化合物の含有量」は、アスコルビン酸化合物が、アスコルビン酸又はその塩の場合には、アスコルビン酸換算値を意味し、アスコルビン酸誘導体又はその塩の場合には、アスコルビン酸誘導体換算値を意味する。
本発明のゲル状水性化粧料は、多価アルコールを含有することができる。本発明のゲル状水性化粧料は、多価アルコールを含むことで、保湿性が向上し、良好な使用感が得られる。
多価アルコールとしては、グリセリン、エチルへキシルグリセリン、1,3−ブチレングリコール、エチレングリコール;還元水あめ、ショ糖、エリスリトール、キシリトール、グルコース、ガラクトース、ソルビトール、マルトトリオース、トレハロース等の多糖類などが挙げられる。
本発明のゲル状水性化粧料は、上述のような多価アルコールを、1種単独で含んでもよく、2種以上を組み合わせて含んでもよい。
本発明のゲル状水性化粧料は、本発明の効果を損なわない範囲において、化粧品の分野にて通常用いられる添加成分を適宜、含有してもよい。
添加成分としては、例えば、化粧料に使用した際に有用な美容効果(例えば、保湿効果、美白効果、整肌効果等)を示す機能性成分が挙げられる。このような機能性成分としては、例えば、トコフェロール、トコトリエノール等のビタミンE;コエンザイムQ10等のユビキノン;ヒアルロン酸等の多糖類;セラミド1、セラミド2、セラミド3、セラミド5、セラミド6等の活性セラミド;グルコシルセラミド、ガラクトシルセラミド等のスフィンゴ糖脂質;加水分解コラーゲン、水溶性コラーゲン等のコラーゲン;アセチルヒドロキシプロリン等のアミノ酸、加水分解シロバナル−タンパクなどが挙げられる。
その他、添加成分としては、例えば、フェノキシエタノール等の防腐剤、酸化防止剤、着色剤、増粘剤、水酸化ナトリウム水溶液、塩酸等のpH調整剤、緩衝剤、香料、抗菌剤、紫外線吸収剤、活性酸素除去剤、抗微生物剤、抗炎症剤、ミネラルなどが挙げられる。
本発明のゲル状水性化粧料の製造方法は、特に限定されるものではない。本発明のゲル状水性化粧料は、特定化合物(1)と、脂肪酸又はその塩と、水と、必要に応じて、多価アルコール等の他の成分とを用いて、公知のゲル状水性化粧料の製造方法に従って、得ることができる。
本発明のゲル状水性化粧料の好適な製造方法の一つとしては、特定化合物(1)と、脂肪酸又はその塩と、水と、必要に応じて、多価アルコールとを、加温下で混合すること(以下、適宜「混合工程」と称する。)を含む製造方法が挙げられる。
本発明のゲル状水性化粧料が、他の成分として、多価アルコールを含む場合には、特定化合物(1)と、脂肪酸又はその塩と、水と、多価アルコールとを一度に混合してもよく、水と多価アルコールとの混合液を攪拌しながら、その混合液中に、特定化合物(1)と、脂肪酸又はその塩とを添加し、混合してもよい。
各成分を混合する際の攪拌条件は、各成分を十分に混合することができれば、特に限定されるものではなく、混合手段に応じて、適宜、設定することができる。例えば、混合手段として、ホモジナイザーを用いる場合には、通常、500rpm〜8000rpmで5分間〜60分間、各成分を攪拌することができる。
〔実施例1〕
特定化合物(1)として、PEG−240/デシルテトラデセス−20/HDI コポリマー(アデカノールGT−700、ADEKA)を1.7gと、脂肪酸塩として、カプリン酸ナトリウムを0.15gと、グリセリンを6.0gと、エチルヘキシルグリセリンを0.2gと、1,3−ブチレングリコールを0.63gと、フェノキシエタノールを0.5gと、1mol/Lの水酸化ナトリウム水溶液(pH調整剤)を0.54gと、純水を35gと、を混合した。得られた混合物を60℃に加温し、ホモジナイザー(機種名:ホモミキサーHM−310、(株)アズワン)を用いて、2000rpmで5分間攪拌した後、40℃に冷却した。
次いで、冷却した混合物に、下記の方法により予め調製したアスタキサンチン含有乳化組成物を0.22gと、下記の方法により予め調製したリコピン含有乳化組成物を0.1gと、下記の方法により予め調製したセラミド含有分散組成物を6.0gと、水溶性コラーゲンを0.1gと、加水分解コラーゲンを0.1gと、アセチルヒドロキシプロリンを0.1gと、微量の加水分解シロバナル−タンパクと、香料を0.1gと、を添加し、全量が100gとなるように純水を更に添加した後、ホモジナイザー(機種名:ホモミキサーHM−310、(株)アズワン)を用いて、2000rpmで20分間攪拌した後、真空脱泡を行い、実施例1の水性化粧料を得た。
下記の成分を、70℃で1時間加熱し、溶解させることにより、水相組成物Aを得た。
−水性組成物Aの組成−
・ショ糖ステアリン酸エステル(HLB=16) 33.0g
・モノオレイン酸デカグリセリル(HLB=12) 67.0g
・グリセリン 450.0g
・純水 300.0g
−油相組成物Aの組成−
・アスタキサンチン含有油 15.0g
(商品名:ASTOTS−S(ヘマトコッカス藻由来、アスタキサンチン:20質量%含有)、武田紙器(株))
・ミックストコフェロール 32.0g
(商品名:理研Eオイル800、理研ビタミン(株))
・中鎖脂肪酸グリセライド 93.0g
(商品名:ココナード(登録商標)MT、花王(株))
・レシチン 10.0g
(商品名:レシオンP、大豆由来、理研ビタミン(株))
次いで、得られた粗乳化物を約40℃まで冷却し、超高圧乳化装置(機種名:アルティマイザーHJP−25005、(株)スギノマシン)を用いて、200MPaの圧力で高圧乳化を行った。その後、平均孔径1μmのミクロフィルターを用いてろ過を行い、アスタキサンチン含有乳化組成物(アスタキサンチン含有率:0.3質量%)を得た。
下記の成分を、70℃の恒温槽にて攪拌しながら加熱混合して、水相組成物Bを得た。
−水相組成物Bの組成−
・オレイン酸デカグリセリル−10 8.0g
(商品名:Decaglyn 1−OV、HLB=12.0、日光ケミカルズ(株))
・ショ糖ステアリン酸エステル 2.0g
(商品名:リョートーシュガーエステルS−1670、三菱化学フーズ(株))
・グリセリン 45.0g
・純水 100gまでの残量
−油相組成物Bの組成−
・トマトオレオレジン 1.14g
(商品名:Lyc−O−Mato(登録商標)15%(リコピン:15質量%含有)、サンブライト(株))
・レシチン 1.0g
(商品名:レシオンP、大豆由来、理研ビタミン(株))
・中鎖脂肪酸グリセライド 12.8g
(商品名:ココナード(登録商標)MT、花王(株))
次いで、得られた粗乳化物を、更に超高圧乳化装置(機種名:アルティマイザーHJP−25005、(株)スギノマシン)を用いて、200MPaの圧力で高圧乳化を行い、リコピン含有乳化組成物(リコピン含有率:0.17質量%)を得た。
下記の成分を、室温にて1時間攪拌して、油相組成物を得た。
−油相組成物の組成−
・セラミド3 0.1g
・セラミド6 0.1g
・フィトスフィンゴシン 0.07g
・エタノール 150g
・1mol/Lの塩酸 (分散直後のpHが7以下になるように調整)
−マイクロチャンネル−
・油相側マイクロチャンネル
断面形状/幅/深さ/長さ = 矩形/70μm/100μm/10mm
・水相側マイクロチャンネル
断面形状/幅/深さ/長さ = 矩形/490μm/100μm/10mm
−流量−
外環に水相を21.0ml/min.の流量で導入し、かつ、内環に油相を3.0ml/min.の流量で導入して、ミクロ混合する。
実施例1の水性化粧料において、脂肪酸塩として、カプリン酸ナトリウムを0.15g配合する代わりに、ラウリン酸ナトリウムを0.18g配合したこと以外は、実施例1と同様にして、実施例2の水性化粧料を得た。
実施例1の水性化粧料において、脂肪酸塩として、カプリン酸ナトリウムを0.15g配合する代わりに、ミリスチン酸ナトリウムを0.2g配合したこと以外は、実施例1と同様にして、実施例3の水性化粧料を得た。
実施例1の水性化粧料において、脂肪酸塩として、カプリン酸ナトリウムを0.15g配合する代わりに、パルミチン酸ナトリウムを0.23g配合したこと以外は、実施例1と同様にして、実施例4の水性化粧料を得た。
実施例1の水性化粧料において、脂肪酸塩として、カプリン酸ナトリウムを0.15g配合する代わりに、ステアリン酸ナトリウムを0.25g配合したこと以外は、実施例1と同様にして、実施例5の水性化粧料を得た。
実施例1の水性化粧料において、脂肪酸塩として、カプリン酸ナトリウムを0.15g配合する代わりに、イソステアリン酸ナトリウムを0.25g配合したこと以外は、実施例1と同様にして、実施例6の水性化粧料を得た。
実施例1の水性化粧料において、脂肪酸塩として、カプリン酸ナトリウムを0.15g配合する代わりに、オレイン酸ナトリウムを0.25g配合したこと以外は、実施例1と同様にして、実施例7の水性化粧料を得た。
実施例1の水性化粧料において、脂肪酸塩として、カプリン酸ナトリウムを0.15g配合する代わりに、ベヘン酸ナトリウムを0.3g配合したこと以外は、実施例1と同様にして、実施例8の水性化粧料を得た。
実施例1の水性化粧料において、脂肪酸塩及び1mol/Lの水酸化ナトリウム水溶液を配合しなかったこと以外は、実施例1と同様にして、比較例1の水性化粧料を得た。
実施例1〜実施例8及び比較例1の各水性化粧料を用いて、以下の評価を行った。評価結果については、実施例1〜実施例8及び比較例1の水性化粧料の組成とともに、表1に示す。
調製直後の実施例1〜実施例8及び比較例1の各水性化粧料100gを、それぞれ直径47mm×高さ90mmのガラス容器に入れ、キャップをした状態で、25℃で24時間保存した。この25℃で24時間保存した後の各水性化粧料の硬度(以下、適宜「初期硬度」と称する。)を、レオメーター(機種名:FUDOH REHOMETER、(株)レオテック)を用いて測定した。具体的には、各水性化粧料に対して、測定温度25℃の条件下、60mm/分の速度で、直径20mmのアダプターの先端を2kgの荷重で20mm挿入したときに測定される応力のピーク値を、硬度の測定値(単位:g)とした。測定条件の詳細を下記に示す。
アダプター:No.3(直径:20mm)
荷重:2kg
速度:60mm/分
測定温度:25℃
無荷重基底:0.1%
サンプリング間隔:0.02秒
X軸テーブル移動距離:20mm(強制終了:20mm)
そして、初期硬度及び経時硬度の測定値を用いて、経時での硬度変化率を算出し、得られた硬度変化率に基づき、下記の評価基準に従って、水性化粧料の保存安定性(硬度の経時安定性)を評価した。「経時での硬度変化率」は、初期硬度及び経時硬度の測定値のうち、高い方の値を低い方の値で割り、小数点以下2桁目を四捨五入して、小数点以下1桁まで求めた値とした。
経時での硬度変化率が小さい程、水性化粧料の保存安定性が優れることを示す。
AAA:経時での硬度変化率が1.0以上1.5未満である
AA:経時での硬度変化率が1.5以上2.0未満である
A:経時での硬度変化率が2.0以上3.0未満である
B:経時での硬度変化率が3.0以上4.0未満である
C:経時での硬度変化率が4.0以上である
肌に塗布したときに感じるみずみずしさを、使用感の指標の一つとし、評価した。ここでいう「みずみずしさ」とは、肌に塗布したときに、水性化粧料中の成分が分離し、水が滲み出してくる変化を感じることを意味する。
調製直後の実施例1〜実施例8及び比較例1の各水性化粧料100gを、それぞれ直径47mm×高さ90mmのガラス容器に入れ、キャップをした状態で、25℃で24時間保存した。この25℃で24時間保存した後の各水性化粧料40gを、化粧料評価の専門パネラー10人に使用してもらい、肌に塗布したときに感じるみずみずしさの程度を判断してもらった。そして、パネラーが、みずみずしさを強く感じた場合には「3」、みずみずしさを適度に感じた場合には「2」、みずみずしさをほとんど感じなかった場合には「1」と採点した。
各パネラーの採点結果を平均し、小数点以下を四捨五入した数値を、使用感(みずみずしさ)の評価結果とした。
評価結果の数値が大きい程、水性化粧料の使用感が優れることを示す。
一方、特定化合物(1)とともに脂肪酸塩を用いなかった比較例1の水性化粧料では、肌に塗布したときに感じるみずみずしさは、実施例1〜実施例8の水性化粧料と同様であったが、硬度の経時安定性は、実施例1〜実施例8の水性化粧料と比較して劣るものであった。
脂肪酸塩における脂肪酸骨格の炭素数が多いほど、硬度の経時安定性に優れる傾向が認められた(実施例1〜実施例8参照)。また、脂肪酸塩における脂肪酸の炭素鎖が分岐鎖であると、硬度の経時安定性により優れる傾向が認められた(実施例5及び実施例6参照)。更に、脂肪酸塩における脂肪酸が不飽和二重結合を有すると、硬度の経時安定性により優れる傾向が認められた(実施例5及び実施例7参照)。
〔実施例9〕
実施例1の水性化粧料において、脂肪酸塩として、カプリン酸ナトリウムを0.15g配合する代わりに、オレイン酸ナトリウムを0.25g配合し、かつ、特定化合物(1)であるPEG−240/デシルテトラデセス−20/HDI コポリマーの配合量を、1.7gから1gに変更したこと以外は、実施例1と同様にして、実施例9の水性化粧料を得た。
実施例1の水性化粧料において、脂肪酸塩として、カプリン酸ナトリウムを0.15g配合する代わりに、オレイン酸ナトリウムを0.25g配合し、かつ、特定化合物(1)であるPEG−240/デシルテトラデセス−20/HDI コポリマーの配合量を、1.7gから1.3gに変更したこと以外は、実施例1と同様にして、実施例10の水性化粧料を得た。
実施例1の水性化粧料において、脂肪酸塩として、カプリン酸ナトリウムを0.15g配合する代わりに、オレイン酸ナトリウムを0.25g配合し、かつ、特定化合物(1)であるPEG−240/デシルテトラデセス−20/HDI コポリマーの配合量を、1.7gから1.5gに変更したこと以外は、実施例1と同様にして、実施例11の水性化粧料を得た。
実施例1の水性化粧料において、脂肪酸塩として、カプリン酸ナトリウムを0.15g配合する代わりに、イソステアリン酸ナトリウムを0.25g配合し、かつ、特定化合物(1)であるPEG−240/デシルテトラデセス−20/HDI コポリマーの配合量を、1.7gから1.5gに変更したこと以外は、実施例1と同様にして、実施例12の水性化粧料を得た。
実施例1の水性化粧料において、脂肪酸塩として、カプリン酸ナトリウムを0.15g配合する代わりに、オレイン酸ナトリウムを0.25g配合したこと以外は、実施例1と同様にして、実施例13の水性化粧料を得た。
実施例1の水性化粧料において、脂肪酸塩として、カプリン酸ナトリウムを0.15g配合する代わりに、イソステアリン酸ナトリウムを0.25g配合したこと以外は、実施例1と同様にして、実施例14の水性化粧料を得た。
実施例1の水性化粧料において、脂肪酸塩として、カプリン酸ナトリウムを0.15g配合する代わりに、イソステアリン酸ナトリウムを0.5g配合し、特定化合物(1)であるPEG−240/デシルテトラデセス−20/HDI コポリマーの配合量を、1.7gから3.5gに変更し、かつ、1mol/Lの水酸化ナトリウム水溶液の配合量を、0.54gから1.08gに変更したこと以外は、実施例1と同様にして、実施例15の水性化粧料を得た。
実施例1の水性化粧料において、脂肪酸塩として、カプリン酸ナトリウムを0.15g配合する代わりに、イソステアリン酸ナトリウムを0.5g配合し、特定化合物(1)であるPEG−240/デシルテトラデセス−20/HDI コポリマーの配合量を、1.7gから5gに変更し、かつ、1mol/Lの水酸化ナトリウム水溶液の配合量を、0.54gから1.08gに変更したこと以外は、実施例1と同様にして、実施例16の水性化粧料を得た。
実施例1の水性化粧料において、脂肪酸塩として、カプリン酸ナトリウムを0.15g配合する代わりに、イソステアリン酸ナトリウムを0.5g配合し、特定化合物(1)であるPEG−240/デシルテトラデセス−20/HDI コポリマーの配合量を、1.7gから10gに変更し、かつ、1mol/Lの水酸化ナトリウム水溶液の配合量を、0.54gから1.08gに変更したこと以外は、実施例1と同様にして、実施例17の水性化粧料を得た。
実施例1の水性化粧料において、脂肪酸塩として、カプリン酸ナトリウムを0.15g配合する代わりに、オレイン酸ナトリウムを0.5g配合し、かつ、特定化合物(1)であるPEG−240/デシルテトラデセス−20/HDI コポリマーの配合量を、1.7gから0.3gに変更したこと以外は、実施例1と同様にして、比較例2の水性化粧料を得た。
実施例9〜実施例17及び比較例2の各水性化粧料を用いて、上記と同様の方法により、水性化粧料の保存安定性(硬度の経時安定性)の評価を行った。また、実施例9〜実施例17及び比較例2の各水性化粧料を用いて、以下に示す水性化粧料の使用性(スパチュラでのすくい取りやすさ、及び塗布したときの肌への伸ばしやすさ)の評価を行った。評価結果については、実施例9〜実施例17及び比較例2の水性化粧料の組成とともに、表2に示す。
スパチュラでのすくい取りやすさを、使用性の指標の一つとし、評価した。
調製直後の実施例9〜実施例17及び比較例2の各水性化粧料100gを、それぞれ直径47mm×高さ90mmのガラス容器に入れ、キャップをした状態で、25℃で24時間保存した。この25℃で24時間保存した後の各水性化粧料を、パネラー10人に、スパチュラ(アスタリフト ジェリー アクアリスタ(販売名:AL ジェリー アクアリスタR)40g専用スパチュラ、富士フイルム(株))を用いてすくってもらい、すくい取りやすさの程度を判断してもらった。そして、パネラーが、問題なくすくい取れた場合には「2」、すくい取ることができず、こぼした場合には「1」と採点した。
各パネラーの採点結果を平均し、小数点以下を四捨五入した数値を、使用性(1)(スパチュラでのすくい取りやすさ)の評価結果とした。
評価結果の数値が大きい程、水性化粧料がスパチュラですくい取りやすく、使用性に優れることを示す。
塗布したときの肌への伸ばしやすさを、使用性の指標の一つとし、評価した。
調製直後の実施例9〜実施例17及び比較例2の各水性化粧料100gを、それぞれ直径47mm×高さ90mmのガラス容器に入れ、キャップをした状態で、25℃で24時間保存した。この25℃で24時間保存した後の各水性化粧料を、化粧料評価の専門パネラー10人に使用してもらい、塗布したときの肌への伸ばしやすさの程度を判断してもらった。そして、パネラーが、問題なく伸ばせると感じた場合には「3」、伸ばせるが少し抵抗を感じた場合には「2」、伸ばしにくいと感じた場合には「1」と採点した。
各パネラーの採点結果を平均し、小数点以下を四捨五入した数値を、使用性(2)(塗布時の肌への伸ばしやすさ)の評価結果とした。
評価結果の数値が大きい程、塗布した際に、水性化粧料が肌に伸びやすく、使用性に優れることを示す。
実施例9〜実施例17の水性化粧料は、いずれもスパチュラでのすくい取りやすさ及び塗布したときの肌への伸ばしやすさが良好であり、使用性に優れていた。一方、硬度が1未満である比較例2の水性化粧料は、スパチュラですくい取ろうとしてもこぼれてしまい、使用性に劣る結果となった。
実施例6の水性化粧料において、更にアスコルビルリン酸ナトリウム(APS)を0.25g配合したこと以外は、実施例6と同様にして、実施例18の水性化粧料を得た。
実施例6の水性化粧料において、更にアスコルビルリン酸ナトリウム(APS)を0.5g配合したこと以外は、実施例6と同様にして、実施例19の水性化粧料を得た。
実施例6の水性化粧料において、更にアスコルビルリン酸ナトリウム(APS)を1g配合したこと以外は、実施例6と同様にして、実施例20の水性化粧料を得た。
実施例6の水性化粧料において、更にアスコルビルリン酸ナトリウム(APS)を2g配合したこと以外は、実施例6と同様にして、実施例21の水性化粧料を得た。
実施例6の水性化粧料において、更にアスコルビルリン酸マグネシウム(APM)を2g配合したこと以外は、実施例6と同様にして、実施例22の水性化粧料を得た。
実施例6の水性化粧料において、更にアスコルビン酸ナトリウムを2g配合したこと以外は、実施例6と同様にして、実施例23の水性化粧料を得た。
実施例18〜実施例23の各水性化粧料を用いて、上記と同様の方法により、水性化粧料の保存安定性(硬度の経時安定性)の評価を行った。また、実施例18〜実施例23の各水性化粧料を用いて、以下に示す水性化粧料の保存安定性(吸光度の変化からみた経時安定性)の評価を行った。評価結果については、実施例18〜実施例23の水性化粧料の組成とともに、表3に示す。
アスタキサンチン、リコピン等のカロテノイドを含有する化粧料では、カロテノイドの光等による分解に起因し、経時での吸光度変化が生じ得る。そこで、経時での吸光度変化を、カロテノイドを含有する化粧料の保存安定性の指標の一つとし、評価した。
調製直後の実施例18〜実施例23の各水性化粧料100gを、それぞれ直径47mm×高さ90mmのガラス容器に入れ、キャップをした状態で、25℃で24時間保存した。この25℃で24時間保存した後の各水性化粧料を、光路長0.4cmのポリスチレン(PS)製ディスポセルに入れ、セルごと、小型冷却遠心機(型式:CF5RX、日立工機(株)、スイングローター:T4SS31)用いて、4000rpmで2分間遠心分離を行い、脱泡処理した。
脱泡処理後の各水性化粧料について、波長478nmの光に対する吸光度を、分光光度計(型式:U−3310、(株)日立製作所)を用いて測定し、得られた測定値を「初期吸光度」とした。
そして、初期吸光度及び経時吸光度を用いて、経時での吸光度変化率を算出し、得られた吸光度変化率に基づき、下記の評価基準に従って、水性化粧料の保存安定性(吸光度の変化からみた経時安定性)を評価した。「経時での吸光度変化率」は、初期吸光度及び経時吸光度の測定値のうち、高い方の値を低い方の値で割り、小数点以下1桁目を四捨五入して求めた値とした。
経時での吸光度変化率が小さい程、保存安定性に優れることを示す。
AA:経時での吸光度変化率が99%以上100%未満である
A:経時での吸光度変化率が90%以上99%未満である
B:経時での吸光度変化率が75%以上90%未満である
C:経時での吸光度変化率が75%未満である
Claims (13)
- 下記一般式(1)で表される化合物と、脂肪酸又はその塩と、水とを含有し、
下記一般式(1)で表される化合物の含有量が、ゲル状水性化粧料の全質量に対して、0.5質量%〜15質量%であり、
下記一般式(1)で表される化合物は、PEG−240/デシルテトラデセス−20/ヘキサメチレンジイソシアネート コポリマーであり、
脂肪酸又はその塩の含有量が、脂肪酸換算で、ゲル状水性化粧料の全質量に対して0.01質量%〜5質量%であり、かつ、下記一般式で表される化合物(1)1gに対して0.33ミリモル〜0.8ミリモルであり、
25℃で測定したときの硬度が5g〜300gであり、
25℃の水に対する溶解量が1質量%以下の液体成分の含有量が、ゲル状水性化粧料の全質量に対して、10質量%以下であるゲル状水性化粧料。
一般式(1)中、R1は炭素数2〜36でm価の炭化水素基を表し、R2及びR4は各々独立に炭素数1〜4で2価の炭化水素基を表し、R3はウレタン結合を有してもよい、直鎖、分岐鎖、又は脂肪族環若しくは芳香環を含むh+1価の炭化水素基を表し、R5は2価の炭化水素基を表し、R6は水素原子又はヒドロキシ基を表す。mは2以上の整数であり、hは1以上の整数であり、k及びnは括弧内の構造の繰り返し数を表し、各々独立に0〜1000の範囲の整数であり、k及びnの両方が0になることはない。 - 脂肪酸又はその塩の含有量が、脂肪酸換算で、ゲル状水性化粧料の全質量に対して0.01質量%〜5質量%であり、かつ、一般式で表される化合物(1)1gに対して0.4ミリモル〜0.7ミリモルであり、
25℃で測定したときの硬度が10g〜200gである請求項1に記載のゲル状水性化粧料。 - 25℃で測定したときの硬度が10g〜200gである請求項1に記載のゲル状水性化粧料。
- 脂肪酸骨格の炭素数が10〜22である脂肪酸又はその塩を含む請求項1〜請求項3のいずれか1項に記載のゲル状水性化粧料。
- 脂肪酸又はその塩における脂肪酸骨格の炭素数が12〜22である請求項1〜請求項4のいずれか1項に記載のゲル状水性化粧料。
- 脂肪酸骨格の炭素鎖が分岐鎖である脂肪酸又はその塩を含む請求項1〜請求項5のいずれか1項に記載のゲル状水性化粧料。
- 脂肪酸骨格の炭素鎖が二重結合又は三重結合を少なくとも1つ有する不飽和の炭素鎖である脂肪酸又はその塩を含む請求項1〜請求項5のいずれか1項に記載のゲル状水性化粧料。
- 脂肪酸又はその塩が、カプリン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、イソステアリン酸、オレイン酸及びベヘン酸から選ばれる少なくとも1つの脂肪酸又はその塩を含む請求項1〜請求項5のいずれか1項に記載のゲル状水性化粧料。
- 脂肪酸又はその塩が、オレイン酸及びイソステアリン酸から選ばれる少なくとも1つの脂肪酸又はその塩である請求項1〜請求項5のいずれか1項に記載のゲル状水性化粧料。
- 水の含有量が、ゲル状水性化粧料の全質量に対して50質量%〜95質量%である請求項1〜請求項9のいずれか1項に記載のゲル状水性化粧料。
- 更に、アスタキサンチン及びリコピンから選ばれる少なくとも1つを含有する請求項1〜請求項10のいずれか1項に記載のゲル状水性化粧料。
- 更に、アスコルビン酸誘導体を含有する請求項11に記載のゲル状水性化粧料。
- アスコルビン酸誘導体がアスコルビルリン酸ナトリウムである請求項12記載のゲル状水性化粧料。
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