JP6184258B2 - 液体吐出ヘッドの製造方法 - Google Patents
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Description
まず、図2(a)に示されるように、シリコン基板1を準備する。シリコン基板1としては、アルカリ性水溶液により異方性エッチングを行うことができるシリコン基板であれば特に限定されないが、例えば<100>の結晶方位を有するシリコン基板を用いることができる。
次いで、図2(b)に示されるように、シリコン基板1上にポジ型レジスト層3を形成する。ポジ型レジスト層3には、後述する樹脂層の形成に用いられる塗布溶剤に対する耐性が要求される。そこで、ポジ型レジスト層3の材料としては、耐溶剤性に優れたメタクリル酸エステルを主成分とする高分子の主鎖分解型ポジ型レジストや、ポリメチルイソプロペニルケトンを主成分とする主鎖分解型ポジ型レジストを用いることが好ましい。
次いで、図2(d)に示されるように、型材4上に吐出口形成部材となる樹脂層5を被覆する。吐出口形成部材は流路および吐出口の構成部材として機能するため、樹脂層5の材料には、高い機械的強度、シリコン基板1との密着性、耐インク性、および吐出口の微細なパターンをパターニングするための解像性等が要求される。樹脂層5の材料としては、これらの特性を満足する、カチオン重合型のエポキシ樹脂組成物を用いることが好ましい。
次いで、図2(f)に示されるように、吐出口形成部材7を覆うように、エッチング液に対して耐性を有するエッチング保護膜8を形成する。エッチング保護膜8は、例えばエッチング液に対して耐性を有する材料を適切な溶剤に溶解し、これをスピンコート法、スリットコート法、カーテンコート法、ディップコート法等により塗布し、ベークして該溶剤を除去することで形成できる。この際、図3(a)に示されるように、エッチング保護膜8と吐出口形成部材7および型材4との界面に、気泡(気泡−1 12および気泡−2 13)が内包される場合がある。特に、吐出口形成部材7には吐出口6のような凹部が存在するため、凹部の内部にエッチング保護膜8が十分に充填されない場合、気泡(気泡−2 13)が内包される可能性が高い。
(1)気泡が膨張した場合にも損傷に至らない十分な膜強度を有する。
(2)アルカリ性のエッチング液に対して十分な耐性を有する。
(3)シリコン基板1や吐出口形成部材7に対する密着性を有する。
(4)ピンホールが生じない十分な厚さを有する。
(5)溶剤により容易に溶解除去できる。
気泡の膨張による圧力に耐え得るために必要なエッチング保護膜8の物性値は、弾性率で定義することができる。一般的な有機高分子材料は、温度の上昇と共に弾性率が低下する。すなわち、加温下においては気泡の膨張に伴う圧力にエッチング保護膜8が耐えられなくなることで損傷に至るため、加温下においても十分な弾性率を有するエッチング保護膜8を用いることが、損傷防止に有効である。本発明者等は鋭意検討の結果、異方性エッチングを80℃程度で実施する場合、80℃における貯蔵弾性率が1.0×106Pa以上の有機高分子材料をエッチング保護膜8の材料として用いることで、損傷を十分に防止できることを見出した。なお、80℃程度とは、例えば75〜90℃を示す。該貯蔵弾性率は、1.5×106Pa以上であることが好ましく、2.0×106Pa以上であることがより好ましく、3.0×106Pa以上であることがさらに好ましい。また、該貯蔵弾性率は、エッチング保護膜8の応力に起因するシリコン基板1のソリを防ぎ、安定したエッチングが可能である観点から、9.0×106Pa以下が好ましく、8.0Pa以下であることがより好ましい。なお、80℃における貯蔵弾性率は、動的粘弾性測定装置(1Hz)(製品名:EXSTAR6000、SII製)により測定した値である。
シリコン基板1の異方性エッチングにはアルカリ性水溶液を用いるため、エッチング保護膜8がアルカリ性水溶液に溶解しないことが好ましい。すなわち、前記有機高分子材料が、水酸基のような極性基を有さないことが好ましい。また、アルカリに対する耐性が必要であることから、前記有機高分子材料はアルカリよる化学変化を起こさない材料であることが好ましい。
異方性エッチングの最中にシリコン基板1や吐出口形成部材7からエッチング保護膜8が剥離すると、剥離界面からエッチング液による浸食が進行する。この剥離を防止する観点から、シリコン基板1や吐出口形成部材7に対してエッチング保護膜8がある程度の密着性を有することが好ましい。該密着性を確保するためには、有機高分子材料がその構造中に、ベンゼン環や、カルボニル基、ニトリル基のような非プロトン性の極性基を有することが好ましい。
図3(a)に示されるように、エッチング保護膜8の形成時に、エッチング保護膜8と吐出口形成部材7との界面に取り込まれた気泡−1 12は、殆どの場合ベーク中に消失する。すなわち、ベーク時の熱により膨張し、一時的にピンホールが生じるものの、ベーク中に有機高分子材料が流動することで該ピンホールは塞がれる。しかしながら、吐出口6の内部に取り込まれた気泡−2 13は、そのまま内包される場合がある。この気泡が異方性エッチング中にエッチング保護膜8を損傷させることを防止するためには、前記(1)から(3)に加え、エッチング保護膜8の厚さが吐出口6の径以上であることが好ましい。例えば、現在市販されているインクジェット記録装置に搭載されているインクジェット記録ヘッドの吐出口の最小直径は8〜10μm程度であることから、エッチング保護膜8の厚さは10μm以上であることが好ましく、15μm以上であることがより好ましい。なお、吐出口の径とは、吐出口の断面の差し渡しの最大長さを示す。
後述する工程においてエッチング保護膜8を除去するが、エッチング保護膜8の除去の容易性の観点から、エッチング保護膜8は溶剤により容易に溶解除去できるものであることが好ましい。有機高分子材料が本来有する溶解性を低下させないためには、エッチング保護膜8形成時のベーク、または異方性エッチング中に、有機高分子材料が分子間架橋、極性変化等の変質を生じないことが好ましい。この観点から、有機高分子材料が熱やアルカリにより容易に反応する置換基を有さないことが好ましい。また、仮に分子間架橋や変質が生じ溶解性が低下した場合にも、光照射等の処理により簡単に分解し、低分子量化するものであれば特に問題なく使用することができる。これら特性を満足する有機高分子材料としては、所謂Norrishタイプの光分解反応を生じるアクリル系の有機高分子材料が好ましい。さらに、該有機高分子材料は、本来有する溶解性が低下していない場合においても、光照射により分解させることで、溶解性を初期よりも大幅に向上させることができる。しかしながら、エッチング保護膜8の厚さが極端に厚い場合、エッチング保護膜8底部にまで光が到達しにくいため、エッチング保護膜8の厚さは80μm以下であることが好ましく、50μm以下であることがより好ましい。
前記式(1)のR1は、炭素数1〜5のアルキル基であることが好ましい。また、R2のアルキル基は、炭素数1〜5のアルキル基であることが好ましい。前記式(2)のR3のアルキル基は、炭素数1〜5のアルキル基であることが好ましい。また、R4のアルキル基は、炭素数1〜5のアルキル基であることが好ましい。前記式(1)で示される化合物としては、具体的には、メチルイソプロペニルケトン、エチルイソプロペニルケトン等が挙げられる。前記式(2)で示される化合物としては、具体的には、メチルメタクリレート、エチルメタクリレート、メチルアクリレート、エチルアクリレート等が挙げられる。これらは一種を用いてもよく、二種以上を併用してもよい。
次いで、図2(i)に示されるように、エッチング保護膜8およびエッチングマスク9を除去する。エッチング保護膜8は、適当な溶剤を用いて溶解除去することができる。例えば、エッチング保護膜8の材料である有機高分子材料として、スチレンおよびアクリロニトリルを含むモノマー混合物の共重合体を用いる場合には、溶剤としてはメチルイソアミルケトン、リモネン等を用いることができる。これらは一種を用いてもよく、二種以上を併用してもよい。また、エッチング保護膜8の溶解性を向上させる目的で、エッチング保護膜8にDeep−UV光を照射し、その後にエッチング保護膜8を溶解除去してもよい。また、エッチング保護膜8とエッチングマスク9とを同時に溶解除去してもよい。
エッチング保護膜を除去後、サンプルの撥液層面の接触角を測定し、エッチング保護膜の除去性を以下の基準で評価した。
◎:純水における蒸発後退接触角が80°以上である。
○:純水における蒸発後退接触角が70°以上、80°未満である。
△:純水における蒸発後退接触角が70°未満である。
各実施例および比較例の方法によりインクジェット記録ヘッドを100個作製し、その際の異方性エッチング後のエッチング保護膜の外観を確認し、以下の基準で評価した。
○:100個のインクジェット記録ヘッドの作製全てにおいてヒビおよびピンホールの発生が無い。
△:エッチング保護膜の表面にヒビが生じる場合がある。
×:エッチング保護膜にピンホールが生じる場合がある。
各実施例および比較例の方法によりインクジェット記録ヘッドを100個作製し、その印字評価を以下の基準で行った。
○:作製した100個のインクジェット記録ヘッド全てにおいて印字を良好に行うことができる。
×:印字においてインクの吐出方向のヨレまたはインクの不吐出が生じるものがある。
(エッチング保護膜材料の準備)
エッチング保護膜材料として、スチレンとアクリロニトリルの共重合体を用いた。スチレンとアクリロニトリルのモノマー組成比(モル比)は5:2であり、共重合体の質量平均分子量(Mw)は120,000であった。また、塗布溶媒として、プロピレングリコールメチルエーテルアセテート(PGMEA)とアセト酢酸エチルとの混合溶媒を用いた。PGMEAとアセト酢酸エチルとの混合比(質量比)は2:1であった。前記塗布溶媒に前記エッチング保護膜材料を溶解させた溶液を調製した。該溶液中の固形分濃度は20質量%とした。該溶液を8インチウェハ上に滴下後、スピンコート法により450rpm、30sで塗布した。これを40℃で10分間、さらに140℃で5分間ベークすることで、30μmの厚さの膜を作製した。この膜の貯蔵弾性率を動的粘弾性測定装置(1Hz)(製品名:EXSTAR6000、SII製)により測定したところ、80℃の貯蔵弾性率は3.0×106Paであった。
図2(a)に示されるように、エネルギー発生素子2を備える<100>の結晶方位を有する8インチのシリコン基板1を準備した。次に、図2(b)に示されるように、メチルイソプロペニルを溶媒であるアセト酢酸エチルに溶解した溶液を、スピンコート法によりシリコン基板上に塗布し、乾燥することでポジ型レジスト層3を形成した。次に、図2(c)に示されるように、フォトリソグラフィーの手法によりポジ型レジスト層3をパターニングして、型材4を形成した。次に、図2(d)に示されるように、EHPE(商品名、(株)ダイセル製)及びSP−172(商品名、(株)ADEKA製)を溶媒であるキシレンに溶解した溶液を、スピンコート法により型材4上に塗布し、乾燥することで樹脂層5を形成した。次に、図2(e)に示されるように、フォトリソグラフィーの手法により樹脂層5をパターニングして断面が円形の吐出口6を形成し、吐出口形成部材7を得た。
(エッチング保護膜材料の準備)
エッチング保護膜材料として、スチレン、アクリロニトリルおよびメチルイソプロペニルケトン(MIPK)の共重合体を用いた。スチレン、アクリロニトリルおよびMIPKのモノマー組成比(モル比)は13:6:1であり、共重合体の質量平均分子量(Mw)は150,000であった。塗布溶媒には実施例1と同様の溶媒を用いた。前記塗布溶媒に前記エッチング保護膜材料を溶解させた溶液を調製した。該溶液中の固形分濃度は20質量%とした。該溶液を8インチウェハ上に滴下後、スピンコート法により500rpm、30sで塗布した。これを40℃で10分間、さらに140℃で5分間ベークすることで、30μmの厚さの膜を作製した。この膜の80℃の貯蔵弾性率を実施例1と同様に測定したところ、2.0×106Paであった。
吐出口形成部材7を形成する工程までは実施例1と同様に行った。次に、図2(f)に示されるように、吐出口形成部材7上にエッチング保護膜8を形成した。具体的には、吐出口形成部材7上に前記塗布溶媒に前記エッチング保護膜材料を溶解させた溶液を滴下後、スピンコート法により500rpm、30sで塗布した。これを40℃で10分間、さらに140℃で5分間ベークすることで、30μmの厚さのエッチング保護膜8を形成した。
(エッチング保護膜材料の準備)
エッチング保護膜材料として、スチレン、アクリロニトリルおよびMIPKの共重合体を用いた。スチレン、アクリロニトリルおよびMIPKのモノマー組成比(モル比)は5:3:2であり、共重合体の質量平均分子量(Mw)は150,000であった。塗布溶媒には実施例1と同様の溶媒を用いた。前記塗布溶媒に前記エッチング保護膜材料を溶解させた溶液を調製した。該溶液中の固形分濃度は20質量%とした。該溶液を8インチウェハ上に滴下後、スピンコート法により500rpm、30sで塗布した。これを40℃で10分間、さらに140℃で5分間ベークすることで、30μmの厚さの膜を作製した。この膜の80℃の貯蔵弾性率を実施例1と同様に測定したところ、1.5×106Paであった。
エッチング保護膜材料として前記エッチング保護膜材料を用い、Deep−UVの照射量を10J/cm2に変更した以外は実施例2と同様にインクジェット記録ヘッドを作製した。評価結果を表1に示す。
(エッチング保護膜材料の準備)
エッチング保護膜材料として、スチレン、アクリロニトリルおよびメタクリル酸メチル(MMA)の共重合体を用いた。スチレン、アクリロニトリルおよびMMAのモノマー組成比(モル比)は13:6:1であり、共重合体の質量平均分子量(Mw)は150,000であった。塗布溶媒には実施例1と同様の溶媒を用いた。前記塗布溶媒に前記エッチング保護膜材料を溶解させた溶液を調製した。該溶液中の固形分濃度は20質量%とした。該溶液を8インチウェハ上に滴下後、スピンコート法により500rpm、30sで塗布した。これを40℃で10分間、さらに140℃で5分間ベークすることで、30μmの厚さの膜を作製した。この膜の80℃の貯蔵弾性率を実施例1と同様に測定したところ、2.0×106Paであった。
エッチング保護膜材料として前記エッチング保護膜材料を用い、Deep−UVの照射量を10J/cm2に変更した以外は実施例2と同様にインクジェット記録ヘッドを作製した。評価結果を表1に示す。
(エッチング保護膜材料の準備)
エッチング保護膜材料として、スチレン、アクリロニトリルおよびMMAの共重合体を用いた。スチレン、アクリロニトリルおよびMMAのモノマー組成比(モル比)は2:1:1であり、共重合体の質量平均分子量(Mw)は150,000であった。塗布溶媒には実施例1と同様の溶媒を用いた。前記塗布溶媒に前記エッチング保護膜材料を溶解させた溶液を調製した。該溶液中の固形分濃度は20質量%とした。該溶液を8インチウェハ上に滴下後、スピンコート法により500rpm、30sで塗布した。これを40℃で10分間、さらに140℃で5分間ベークすることで、30μmの厚さの膜を作製した。この膜の80℃の貯蔵弾性率を実施例1と同様に測定したところ、2.0×106Paであった。
エッチング保護膜材料として前記エッチング保護膜材料を用い、Deep−UVの照射量を10J/cm2に変更した以外は実施例2と同様にインクジェット記録ヘッドを作製した。評価結果を表1に示す。
(エッチング保護膜材料の準備)
エッチング保護膜材料として、スチレンとアクリロニトリルの共重合体を用いた。スチレンとアクリロニトリルのモノマー組成比(モル比)は8:2であり、共重合体の質量平均分子量(Mw)は120,000であった。塗布溶媒には実施例1と同様の溶媒を用いた。前記塗布溶媒に前記エッチング保護膜材料を溶解させた溶液を調製した。該溶液中の固形分濃度は20質量%とした。該溶液を8インチウェハ上に滴下後、スピンコート法により450rpm、30sで塗布した。これを40℃で10分間、さらに140℃で5分間ベークすることで、30μmの厚さの膜を作製した。この膜の80℃の貯蔵弾性率を実施例1と同様に測定したところ、3.5×106Paであった。
エッチング保護膜材料として前記エッチング保護膜材料を用いた以外は、実施例1と同様にインクジェット記録ヘッドを作製した。評価結果を表1に示す。
(エッチング保護膜材料の準備)
エッチング保護膜材料として、スチレンの重合体を用いた。重合体の質量平均分子量(Mw)は120,000であった。塗布溶媒には実施例1と同様の溶媒を用いた。前記塗布溶媒に前記エッチング保護膜材料を溶解させた溶液を調製した。該溶液中の固形分濃度は20質量%とした。該溶液を8インチウェハ上に滴下後、スピンコート法により450rpm、30sで塗布した。これを40℃で10分間、さらに140℃で5分間ベークすることで、30μmの厚さの膜を作製した。この膜の80℃の貯蔵弾性率を実施例1と同様に測定したところ、4.0×106Paであった。
エッチング保護膜材料として前記エッチング保護膜材料を用いた以外は、実施例1と同様にインクジェット記録ヘッドを作製した。評価結果を表1に示す。
(エッチング保護膜材料の準備)
エッチング保護膜材料として、スチレンとアクリロニトリルの共重合体を用いた。スチレンとアクリロニトリルのモノマー組成比(モル比)は5:5であり、共重合体の質量平均分子量(Mw)は120,000であった。塗布溶媒には実施例1と同様の溶媒を用いた。前記塗布溶媒に前記エッチング保護膜材料を溶解させた溶液を調製した。該溶液中の固形分濃度は20質量%とした。該溶液を8インチウェハ上に滴下後、スピンコート法により450rpm、30sで塗布した。これを40℃で10分間、さらに140℃で5分間ベークすることで、30μmの厚さの膜を作製した。この膜の80℃の貯蔵弾性率を実施例1と同様に測定したところ、2.0×106Paであった。
エッチング保護膜材料として前記エッチング保護膜材料を用いた以外は、実施例1と同様にインクジェット記録ヘッドを作製した。評価結果を表1に示す。
(エッチング保護膜材料の準備)
エッチング保護膜材料として、スチレンとアクリロニトリルの共重合体を用いた。スチレンとアクリロニトリルのモノマー組成比(モル比)は4:6であり、共重合体の質量平均分子量(Mw)は120,000であった。塗布溶媒には実施例1と同様の溶媒を用いた。前記塗布溶媒に前記エッチング保護膜材料を溶解させた溶液を調製した。該溶液中の固形分濃度は20質量%とした。該溶液を8インチウェハ上に滴下後、スピンコート法により450rpm、30sで塗布した。これを40℃で10分間、さらに140℃で5分間ベークすることで、30μmの厚さの膜を作製した。この膜の80℃の貯蔵弾性率を実施例1と同様に測定したところ、1.5×106Paであった。
エッチング保護膜材料として前記エッチング保護膜材料を用いた以外は、実施例1と同様にインクジェット記録ヘッドを作製した。評価結果を表1に示す。
(エッチング保護膜材料の準備)
エッチング保護膜材料として、スチレンとアクリロニトリルの共重合体を用いた。スチレンとアクリロニトリルのモノマー組成比(モル比)は5:2であり、共重合体の質量平均分子量(Mw)は30,000であった。塗布溶媒には実施例1と同様の溶媒を用いた。前記塗布溶媒に前記エッチング保護膜材料を溶解させた溶液を調製した。該溶液中の固形分濃度は20質量%とした。該溶液を8インチウェハ上に滴下後、スピンコート法により350rpm、30sで塗布した。これを40℃で10分間、さらに140℃で5分間ベークすることで、30μmの厚さの膜を作製した。この膜の80℃の貯蔵弾性率を実施例1と同様に測定したところ、1.0×106Paであった。
エッチング保護膜材料として前記エッチング保護膜材料を用い、塗布溶媒に前記エッチング保護膜材料を溶解させた溶液を塗布する際のスピンコート法の条件を350rpm、30sに変更した。これら以外は実施例1と同様にインクジェット記録ヘッドを作製した。評価結果を表1に示す。
(エッチング保護膜材料の準備)
エッチング保護膜材料として、スチレンとアクリロニトリルの共重合体を用いた。スチレンとアクリロニトリルのモノマー組成比(モル比)は5:2であり、共重合体の質量平均分子量(Mw)は500,000であった。塗布溶媒には実施例1と同様の溶媒を用いた。前記塗布溶媒に前記エッチング保護膜材料を溶解させた溶液を調製した。該溶液中の固形分濃度は10質量%とした。該溶液を8インチウェハ上に滴下後、スピンコート法により200rpm、30sで塗布した。これを40℃で10分間、さらに140℃で10分間ベークすることで、30μmの厚さの膜を作製した。この膜の80℃の貯蔵弾性率を実施例1と同様に測定したところ、4.0×106Paであった。
エッチング保護膜8の形成を以下の方法により行った。吐出口形成部材7上に前記塗布溶媒に前記エッチング保護膜材料を溶解させた溶液を滴下後、スピンコート法により200rpm、30sで塗布した。これを40℃で10分間、さらに140℃で10分間ベークすることで、30μmの厚さのエッチング保護膜8を形成した。また、エッチング保護膜8の除去は、エッチング保護膜8表面をメチルイソアミルケトンに浸漬し、メチルイソアミルケトンのシャワーで流す工程を10回繰り返すことによって行った。これら以外は実施例1と同様にインクジェット記録ヘッドを作製した。評価結果を表1に示す。
(エッチング保護膜材料の準備)
エッチング保護膜材料および塗布溶媒は実施例1と同様のものを用いた。前記塗布溶媒に前記エッチング保護膜材料を溶解させた溶液を調製した。該溶液中の固形分濃度は20質量%とした。該溶液を8インチウェハ上に滴下後、スピンコート法により1700rpm、30sで塗布した。これを40℃で10分間、さらに140℃で5分間ベークすることで、10μmの厚さの膜を作製した。この膜の80℃の貯蔵弾性率を実施例1と同様に測定したところ、3.0×106Paであった。
前記塗布溶媒に前記エッチング保護膜材料を溶解させた溶液を塗布する際のスピンコート法の条件を1700rpm、30sに変更し、エッチング保護膜の厚さを10μmに変更し、吐出口の直径を10μmに変更した。これら以外は実施例1と同様にインクジェット記録ヘッドを作製した。評価結果を表1に示す。
(エッチング保護膜材料の準備)
エッチング保護膜材料および塗布溶媒は実施例1と同様のものを用いた。前記塗布溶媒に前記エッチング保護膜材料を溶解させた溶液を調製した。該溶液中の固形分濃度は20質量%とした。該溶液を8インチウェハ上に滴下後、スピンコート法により2400rpm、30sで塗布した。これを40℃で10分間、さらに140℃で5分間ベークすることで、7μmの厚さの膜を作製した。この膜の80℃の貯蔵弾性率を実施例1と同様に測定したところ、3.0×106Paであった。
前記塗布溶媒に前記エッチング保護膜材料を溶解させた溶液を塗布する際のスピンコート法の条件を2400rpm、30sに変更し、エッチング保護膜の厚さを7μmに変更した。これら以外は実施例1と同様にインクジェット記録ヘッドを作製した。評価結果を表1に示す。
(エッチング保護膜材料の準備)
エッチング保護膜材料および塗布溶媒は実施例1と同様のものを用いた。前記塗布溶媒に前記エッチング保護膜材料を溶解させた溶液を調製した。該溶液中の固形分濃度は20質量%とした。該溶液を8インチウェハ上に滴下後、スピンコート法により150rpm、30sで塗布した。これを40℃で10分間、さらに140℃で10分間ベークすることで、100μmの厚さの膜を作製した。この膜の80℃の貯蔵弾性率を実施例1と同様に測定したところ、3.0×106Paであった。
エッチング保護膜8の形成を以下の方法により行った。吐出口形成部材7上に前記塗布溶媒に前記エッチング保護膜材料を溶解させた溶液を滴下後、スピンコート法により150rpm、30sで塗布した。これを40℃で10分間、さらに140℃で10分間ベークすることで、100μmの厚さのエッチング保護膜8を形成した。また、エッチング保護膜8の除去は、エッチング保護膜8表面をメチルイソアミルケトンに浸漬し、メチルイソアミルケトンのシャワーで流す工程を10回繰り返すことによって行った。これら以外は実施例1と同様にインクジェット記録ヘッドを作製した。評価結果を表1に示す。
(エッチング保護膜材料の準備)
エッチング保護膜材料として、スチレンとアクリロニトリルの共重合体を用いた。スチレンとアクリロニトリルのモノマー組成比(モル比)は5:3であり、共重合体の質量平均分子量(Mw)は20,000であった。塗布溶媒には実施例1と同様の溶媒を用いた。前記塗布溶媒に前記エッチング保護膜材料を溶解させた溶液を調製した。該溶液中の固形分濃度は20質量%とした。該溶液を8インチウェハ上に滴下後、スピンコート法により300rpm、30sで塗布した。これを40℃で10分間、さらに140℃で5分間ベークすることで、30μmの厚さの膜を作製した。この膜の80℃の貯蔵弾性率を実施例1と同様に測定したところ、8.0×105Paであった。
エッチング保護膜材料として前記エッチング保護膜材料を用い、塗布溶媒に前記エッチング保護膜材料を溶解させた溶液を塗布する際のスピンコート法の条件を300rpm、30sに変更した。これら以外は実施例1と同様にインクジェット記録ヘッドを作製した。評価結果を表1に示す。なお、シリコン基板100枚中2枚にピンホールが発生し、該シリコン基板を用いて作製されたインクジェット記録ヘッドは、インクの吐出においてヨレが発生した。
(エッチング保護膜材料の準備)
エッチング保護膜材料として、環化度1〜2の環化イソプレンであって、質量平均分子量が150,000であるものを用いた。塗布溶媒にはキシレンを用いた。前記塗布溶媒に前記エッチング保護膜材料を溶解させた溶液を調製した。該溶液中の固形分濃度は20質量%とした。該溶液を8インチウェハ上に滴下後、スピンコート法により300rpm、30sで塗布した。これを120℃で15分間ベークすることで、30μmの厚さの膜を作製した。この膜の80℃の貯蔵弾性率を実施例1と同様に測定したところ、3.0×105Paであった。
前記エッチング保護膜材料および前記塗布溶媒を用い、塗布溶媒にエッチング保護膜材料を溶解させた溶液を塗布する際のスピンコート法の条件を300rpm、30sに変更した。また、ベークの条件を120℃、15分間に変更し、エッチング保護膜の厚さを30μmに変更した。これら以外は実施例1と同様にインクジェット記録ヘッドを作製した。評価結果を表1に示す。なお、シリコン基板100枚中1枚にピンホールが発生し、該シリコン基板を用いて作製されたインクジェット記録ヘッドは、インクの吐出においてヨレが発生した。
(エッチング保護膜材料の準備)
エッチング保護膜材料として、スチレンとMMAの共重合体を用いた。スチレンとアクリル酸のモノマー組成比(モル比)は2:8であり、共重合体の質量平均分子量(Mw)は120,000であった。塗布溶媒には実施例1と同様の溶媒を用いた。前記塗布溶媒に前記エッチング保護膜材料を溶解させた溶液を調製した。該溶液中の固形分濃度は20質量%とした。該溶液を8インチウェハ上に滴下後、スピンコート法により400rpm、30sで塗布した。これを40℃で10分間、さらに140℃で5分間ベークすることで、30μmの厚さの膜を作製した。この膜の80℃の貯蔵弾性率を実施例1と同様に測定したところ、6.0×105Paであった。
前記エッチング保護膜材料および前記塗布溶媒を用い、塗布溶媒にエッチング保護膜材料を溶解させた溶液を塗布する際のスピンコート法の条件を400rpm、30sに変更した以外は実施例2と同様にインクジェット記録ヘッドを作製した。評価結果を表1に示す。なお、シリコン基板100枚中2枚にピンホールが発生し、該シリコン基板を用いて作製されたインクジェット記録ヘッドは、インクの吐出においてヨレが発生した。
(エッチング保護膜材料の準備)
エッチング保護膜材料として、スチレン、アクリロニトリルおよびMMAの共重合体を用いた。スチレン、アクリロニトリルおよびMMAのモノマー組成比(モル比)は1:3:3であり、共重合体の質量平均分子量(Mw)は100,000であった。塗布溶媒には実施例1と同様の溶媒を用いた。前記塗布溶媒に前記エッチング保護膜材料を溶解させた溶液を調製した。該溶液中の固形分濃度は20質量%とした。該溶液を8インチウェハ上に滴下後、スピンコート法により400rpm、30sで塗布した。これを40℃で10分間、さらに140℃で5分間ベークすることで、30μmの厚さの膜を作製した。この膜の80℃の貯蔵弾性率を実施例1と同様に測定したところ、5.0×105Paであった。
前記エッチング保護膜材料および前記塗布溶媒を用い、塗布溶媒にエッチング保護膜材料を溶解させた溶液を塗布する際のスピンコート法の条件を400rpm、30sに変更した以外は実施例2と同様にインクジェット記録ヘッドを作製した。評価結果を表1に示す。なお、シリコン基板100枚中2枚にピンホールが発生し、該シリコン基板を用いて作製されたインクジェット記録ヘッドは、インクの吐出においてヨレが発生した。
2 エネルギー発生素子
3 ポジ型レジスト層
4 型材
5 樹脂層
6 吐出口
7 吐出口形成部材
8 エッチング保護膜
9 エッチングマスク
10 供給口
11 流路
12 気泡−1
13 気泡−2
14 ピンホール
Claims (10)
- 流路に液体を供給するための供給口を有するシリコン基板と、該シリコン基板との間に該流路を形成し、該流路内の液体を吐出するための吐出口を有する吐出口形成部材と、を備える液体吐出ヘッドの製造方法であって、
吐出口形成部材を覆うようにエッチング保護膜を形成する工程と、
アルカリ性水溶液を用いた異方性エッチングによりシリコン基板を貫通する供給口を形成する工程と、
前記エッチング保護膜を除去する工程と、
を含み、
前記エッチング保護膜が、80℃における貯蔵弾性率が1.0×106Pa以上の有機高分子材料を含む液体吐出ヘッドの製造方法。 - 前記有機高分子材料の80℃における貯蔵弾性率が、2.0×106Pa以上、9.0×106Pa以下である請求項1に記載の液体吐出ヘッドの製造方法。
- 前記有機高分子材料が水酸基を有さない請求項1または2に記載の液体吐出ヘッドの製造方法。
- 前記有機高分子材料が、スチレンおよびアクリロニトリルを含むモノマー混合物の共重合体である請求項1から3のいずれか1項に記載の液体吐出ヘッドの製造方法。
- 前記共重合体におけるスチレン単位の割合が50〜80mol%であり、前記共重合体の質量平均分子量が50,000〜400,000である請求項4または5に記載の液体吐出ヘッドの製造方法。
- 前記エッチング保護膜の厚さが前記吐出口の径以上である請求項1から6のいずれか1項に記載の液体吐出ヘッドの製造方法。
- 前記エッチング保護膜の厚さが10μm以上、50μm以下である請求項1から7のいずれか1項に記載の液体吐出ヘッドの製造方法。
- シリコン基板上にポジ型レジスト層を形成する工程と、
前記ポジ型レジスト層をパターニングして流路の型材を形成する工程と、
前記型材を覆うように、吐出口形成部材となる樹脂層を形成する工程と、
前記樹脂層に吐出口を形成する工程と、
をさらに含む請求項1から8のいずれか1項に記載の液体吐出ヘッドの製造方法。 - 前記異方性エッチングが、75〜90℃のアルカリ性水溶液を用いた異方性エッチングである請求項1から9のいずれか1項に記載の液体吐出ヘッドの製造方法。
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