JP6168916B2 - トナー、トナーの製造方法および画像形成装置 - Google Patents
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前記トナーの平均円形度が0.960以上であり、
前記シリカ微粒子が、原体シリカ微粒子を少なくともシリコーンオイルで処理したシリカ微粒子であり、前記シリカ微粒子1.0gをヘキサン20mlで抽出した際の抽出シリコーンオイル量が0.0050g以下であり、前記シリカ微粒子の疎水率が95%以上であり、前記原体シリカ微粒子のBET法による比表面積が250m2/g以上450m2/g以下であり、
前記原体シリカ微粒子の一次粒子の個数平均粒径をd1(nm)、動的光散乱法によるメジアン径をd2(nm)としたとき、上記d1およびd2が以下の式(3)および(4)を満たすことを特徴とするトナーに関する。
4.0≦d1≦10.0 (3)
d2/d1≦9.0 (4)
また、本発明は、結着樹脂と着色剤とを含有するトナー粒子とシリカ微粒子とを含有するトナーの製造方法であって、
前記トナーの製造方法は、
BET法による比表面積が250m2/g以上450m2/g以下である原体シリカ微粒子を少なくともシリコーンオイルで処理する工程を経てシリカ微粒子を得る工程、および
得られたシリカ微粒子と、トナー粒子とを混合する工程を有し、
前記トナーの平均円形度が0.960以上であり、
前記シリカ微粒子は、
(i)前記シリカ微粒子1.0gをヘキサン20mlで抽出した際の抽出シリコーンオイル量が0.0050g以下であり、
(ii)疎水率が95%以上であり、
(iii)前記原体シリカ微粒子の一次粒子の個数平均粒径をd1(nm)、動的光散乱法によるメジアン径をd2(nm)としたとき、上記d1およびd2が以下の式(3)および(4)を満たす
ことを特徴とするトナーの製造方法に関する。
4.0≦d1≦10.0 (3)
d2/d1≦9.0 (4)
前記トナー担持体と前記供給部材の回転方向が、各々の表面が前記当接部において同一方向に移動する方向であり、
前記トナーが上述した構成のトナーであることを特徴とする画像形成装置に関する。
4.0≦d1≦10.0
d2/d1≦9.0
を満たすことが好ましく、
4.0≦d1≦8.0
d2/d1≦8.0
を満たすことがさらに好ましい。d1が4.0以上10.0以下であり、d2/d1が9.0以下である場合、原体シリカ微粒子の粒度分布が均一であるため、シリコーンオイルによる処理が均一になされやすく、シリカ微粒子の抽出シリコーンオイル量および疎水率をより高いレベルで両立することが可能となる。また、d1が4.0以上8.0以下であり、d2/d1が8.0以下である場合、上記効果はさらに向上する。
5.0≦B≦18.0
B/A≦0.040
を満たすことが好ましく、
7.0≦B≦13.0
B/A≦0.030
を満たすことがさらに好ましい。Bが5.0以上18.0以下であり、B/Aが0.040以下である場合、シリカ微粒子表面に固定化されたシリコーンオイルの量が最適となるため、転写性と流動性がさらに良好となる。また、Bが7.0以上13.0以下であり、B/Aが0.030以下である場合、上記効果はさらに向上する。
トナーの平均円形度は、フロー式粒子像分析装置「FPIA−3000」(シスメックス社製)によって、校正作業時の測定および解析条件で測定する。
トナーの重量平均粒径(D4)は、以下のようにして算出する。測定装置としては、100μmのアパーチャーチューブを備えた細孔電気抵抗法による精密粒度分布測定装置「コールター・カウンター Multisizer 3」(登録商標、ベックマン・コールター社製)を用いる。測定条件の設定および測定データの解析は、付属の専用ソフト「ベックマン・コールター Multisizer 3 Version3.51」(ベックマン・コールター社製)を用いる。なお、測定は実効測定チャンネル数2万5千チャンネルで行う。
(1)Multisizer 3専用のガラス製250ml丸底ビーカーに前記電解水溶液約200mlを入れ、サンプルスタンドにセットし、スターラーロッドの撹拌を反時計回りで24回転/秒にて行う。そして、専用ソフトの「アパーチャーのフラッシュ」機能により、アパーチャーチューブ内の汚れと気泡を除去しておく。
(2)ガラス製の100ml平底ビーカーに前記電解水溶液約30mlを入れる。この中に分散剤として「コンタミノンN」(非イオン界面活性剤、陰イオン界面活性剤、有機ビルダーからなるpH7の精密測定器洗浄用中性洗剤の10質量%水溶液、和光純薬工業社製)をイオン交換水で約3質量倍に希釈した希釈液を約0.3ml加える。
(3)発振周波数50kHzの発振器2個を位相を180度ずらした状態で内蔵し、電気的出力120Wの超音波分散器「Ultrasonic Dispension System Tetra150」(日科機バイオス社製)を準備する。超音波分散器の水槽内に約3.3lのイオン交換水を入れ、この水槽中にコンタミノンNを約2ml添加する。
(4)前記(2)のビーカーを前記超音波分散器のビーカー固定穴にセットし、超音波分散器を作動させる。そして、ビーカー内の電解水溶液の液面の共振状態が最大となるようにビーカーの高さ位置を調整する。
(5)前記(4)のビーカー内の電解水溶液に超音波を照射した状態で、トナー約10mgを少量ずつ前記電解水溶液に添加し、分散させる。そして、さらに60秒間超音波分散処理を継続する。なお、超音波分散にあたっては、水槽の水温が10℃以上40℃以下となる様に適宜調節する。
(6)サンプルスタンド内に設置した前記(1)の丸底ビーカーに、ピペットを用いてトナーを分散した前記(5)の電解質水溶液を滴下し、測定濃度が約5%となるように調整する。そして、測定粒子数が50000個になるまで測定を行う。
(7)測定データを装置付属の前記専用ソフトにて解析を行い、重量平均粒径(D4)を算出する。なお、前記専用ソフトでグラフ/体積%と設定したときの、「分析/体積統計値(算術平均)」画面の「平均径」が重量平均粒径(D4)である。
シリカ微粒子の抽出シリコーンオイル量は下記の通り測定する。シリカ微粒子1.0gを50mlのスクリュー管に秤量し、ノルマルヘキサン20mlを加える。その後、ホモジナイザー(TAITEC社製VP−050)にて強度20で10分間抽出する。得られた抽出液を遠心分離器にて分離し上澄みを得る。得られた上澄み10gをエバポレーターにて乾固し、残留物をシリコーンオイルとして、上澄み中のシリコーンオイル濃度から抽出シリコーンオイル量を求める。
シリカ微粒子1gを分液ロート(200ml)に計りとり、これに純水100mlを加えて栓をし、ターブラーミキサーで10分間振とう後、10分間静置し、その後、下層の20〜30mLをロートから抜き取った後に、下層の混合液を10mm石英セルに分取し、純水をブランクとして比色計にかけ、その500nmの通過率を疎水率とした。
原体シリカ微粒子のBET法による比表面積は、比表面積測定装置オートソープ1(湯浅アイオニクス社製)を用いて試料表面に窒素ガスを吸着させ、BET多点法を用いて算出した。
トナー粒子100質量部に対してシリカ微粒子を1質量部添加したものを、FE−SEM S−4800(日立製作所製)により10万倍に拡大したトナー粒子表面の写真を撮影し、その拡大写真を用いて100個以上のシリカ微粒子の粒径を測定、算術平均から求めた。なお、シリカ微粒子の粒径は、形状が球形の場合はその絶対最大長を、長径と短径を有する場合は長径を、粒径としてカウントした。
粒度分布測定装置(HORIBA社製 LA−920)を用いて測定をおこなった。分散液としてエタノールを用い、試料を添加後、超音波強度3で1分、相対屈折率1.10の条件で測定し、得られたメジアン径(d50)を原体シリカ微粒子のメジアン径とした。
次に、画像形成装置100に装着されるプロセスカートリッジ7の全体構成について説明する。なお、収容しているトナーの種類(色)を除いて、各色用のプロセスカートリッジ7の構成および動作は実質的に同一である。
第1処理工程として、フュームドシリカ(商品名AEROSIL380S、BET法による比表面積380m2/g、一次粒子の個数平均径6.8nm、凝集体のメジアン径53.8nm、日本アエロジル株式会社製)100質量部に対し、10.0質量部のジメチルシリコーンオイル(粘度=100mm2/s)を噴霧し、30分間撹拌を続けた。その後、撹拌しながら温度を300℃まで昇温させてさらに2時間撹拌することによって、ジメチルシリコーンオイルをフュームドシリカ表面に焼き付け、反応を終了した。
シリカ微粒子1の製造例において、処方および処理条件を表1に記載のものに変更する以外はシリカ微粒子1の製造例と同様にしてシリカ微粒子2〜シリカ微粒子30を得た。得られたシリカ微粒子2〜シリカ微粒子30の物性を表3に示す。なお、シリカ原体微粒子の詳細に関しては表2に記載した。また、シリカ微粒子27においては第1処理工程を行わず、原体シリカ微粒子8に対して直接HMDSによる処理を行った。シリカ微粒子28においては第2処理工程を行わなかった。解砕処理に関しては、行った場合をY、行わなかった場合をNとした。
懸濁重合法により、以下の様にしてトナー粒子1を製造した。
・スチレン 44.0質量部
・アクリル酸n−ブチル 20.0質量部
・極性樹脂飽和ポリエステル樹脂〔テレフタル酸とPO変性ビスフエノールAから生成:Mp=9000、Tg=72℃、酸価=12.0mgKOH/g〕 5.0質量部
・帯電制御剤 ボントロンE−88(オリエント化学社製) 1.0質量部
・スチレン 36.0質量部
・着色剤 C.I.Pigment Blue 15:3 6.0質量部
・極性樹脂含有単量体組成物 70.0質量部
・着色剤分散液 42.0質量部
上記材料を混合した。続いて混合物を60℃に加温し、10.0質量部のワックス(HNP−51(融点77℃):日本精蝋株式会社製)を加えて重合性単量体組成物を得た。次いで、重合開始剤 パーブチルO(日油株式会社製)5.0質量部を添加し、5分間撹拌した。
トナー粒子1の製造例において、0.1mol/L−Na3PO4水溶液の添加量を750質量部に、10%塩酸の添加量を6.5質量部に、1.0mol/L−CaCl2水溶液の添加量を60質量部にそれぞれ変更し、調製した水系媒体にさらに純水108質量部を加えることおよびクレアミックスの回転数を18000rpmに変更すること以外は、トナー粒子1の製造例と同様にしてトナー粒子2を得た。
トナー粒子1の製造例において、0.1mol/L−Na3PO4水溶液の添加量を600質量部に、10%塩酸の添加量を5.0質量部に、1.0mol/L−CaCl2水溶液の添加量を48質量部にそれぞれ変更し、調製した水系媒体にさらに純水270質量部を加えることおよびクレアミックスの回転数を20000rpmに変更すること以外は、トナー粒子1の製造例と同様にしてトナー粒子3を得た。
トナー粒子1:100.0質量部に対して、シリカ微粒子1:1.0質量部を加えてヘンシェルミキサー(三井鉱山社製)を用い、4000rpmで10分間混合してトナー1を得た。トナー1の物性を表4に示す。
トナー1の製造例において、トナー粒子とシリカ微粒子の組み合わせを表4に記載の者に変更する以外はトナー1の製造例と同様にして、トナー2〜トナー32を得た。トナー2〜トナー32の物性を表4に示す。
上記トナー1〜32を用いて下記評価を行った。結果を表5および表6に示す。トナー17〜23による実施例17〜23は参考例である。
高温高湿保管環境(40℃/95%RH)にてトナーを充填したプロセスカートリッジを30日間保管した。その後、常温常湿環境(25℃/50%RH)に移動し、キヤノンカラーレーザーコピー用紙(A4:81.4g/m2、今後は特に断らない限り本用紙を使用しているものとする)に全ベタ画像を3枚出力した。さらに、ゴースト評価用のサンプル画像として15mm四方のベタ画像が画像の最上流部左端から右端まで15mm間隔で配置され、その下流部に10mm幅の間隔を開けて全面ハーフトーン画像が配置された画像を1枚出力した。その後、印字率1%の画像を20000枚出力した。その後、同様に全ベタ画像およびゴースト評価用の画像を出力した。得られた全ベタ画像およびゴースト評価用画像に対して、ベタ追従性およびゴーストの評価を行った。
・評価基準
A:全ベタ画像1枚目先端部の画像濃度と全ベタ画像3枚目後端部の画像濃度との差が0.10未満
B:全ベタ画像1枚目先端部の画像濃度と全ベタ画像3枚目後端部の画像濃度との差が0.10以上0.20未満
C:全ベタ画像1枚目先端部の画像濃度と全ベタ画像3枚目後端部の画像濃度との差が0.20以上0.30未満
D:全ベタ画像1枚目先端部の画像濃度と全ベタ画像3枚目後端部の画像濃度との差が0.30以上
・評価基準
A:画像上でベタ画像部よりトナー担持ローラ一周分下流側に位置する部分の画像濃度と周辺部分の画像濃度との差が0.05未満
B:画像上でベタ画像部よりトナー担持ローラ一周分下流側に位置する部分の画像濃度と周辺部分の画像濃度との差が0.05以上0.10未満
C:画像上でベタ画像部よりトナー担持ローラ一周分下流側に位置する部分の画像濃度と周辺部分の画像濃度との差が0.10以上0.20未満
D:画像上でベタ画像部よりトナー担持ローラ一周分下流側に位置する部分の画像濃度と周辺部分の画像濃度との差が0.20以上
高温高湿保管環境(40℃/95%RH)にてトナーを充填したプロセスカートリッジを30日間保管した。その後、高温高湿環境(30℃/80%RH)に移動し、LetterサイズのHP Color Laser Photo Paper,glossy(220g/m2)に0%印字比率のベタ白画像を出力した。続いて、濃度評価用のサンプル画像として20mm四方のベタ黒画像が紙面の4隅と中央に印字されたサンプル画像をキヤノンカラーレーザーコピー用紙(A4:81.4g/m2)に出力した。サンプル画像出力後、印字率1%の画像を20000枚出力した。その後、同様にベタ白画像および濃度評価用サンプル画像を出力した。さらに、72時間高温高湿環境下に保管した後、同様にベタ白画像を出力した。得られたベタ白画像および濃度評価用サンプル画像に対し、カブリおよび画像濃度の評価を行った。なお、上記評価項目は高温高湿保管時の帯電性に優れるほど良好な結果が得られることが知られている。
・評価基準
A:カブリ濃度0.5%未満
B:カブリ濃度0.5%以上1.0%未満
C:カブリ濃度1.0%以上2.0%未満
D:カブリ濃度2.0%以上
・評価基準
A:初期画像濃度と耐久後画像濃度の差が±0.10未満。
B:初期画像濃度と耐久後画像濃度の差が±0.10以上±0.20未満
C:初期画像濃度と耐久後画像濃度の差が±0.20以上±0.30未満
D:初期画像濃度と耐久後画像濃度の差が±0.30以上
低温低湿環境(15℃/10%RH)にトナーを充填したプロセスカートリッジを移動した。続いて全ベタ画像を出力し、感光体から中間転写体への転写中に装置を停止し、転写工程前の感光体上トナー載り量M1(mg/cm2)と転写工程後の感光体上トナー載り量M2(mg/cm2)を測定した。得られたトナー載り量から、(M1−M2)×100/M1を転写効率(%)とした。続いて、印字率0%のベタ白画像を出力後に感光体上の観察を行った。続いて、〔1〕の評価と同様に全ベタ画像3枚およびゴースト評価用のサンプル画像を出力した。サンプル画像出力後、印字率1%の画像を20000枚出力した。その後、初期と同様に感光体から中間転写体への転写中に装置を停止し、転写工程前の感光体上トナー載り量と転写工程後の感光体上トナー載り量を測定した。続いて、印字率0%のベタ白画像を出力後に感光体上の観察を行った。続いて、〔1〕の評価と同様に全ベタ画像3枚およびゴースト評価用のサンプル画像を出力した。得られた測定・観察結果およびサンプル画像より、転写効率・感光体へのトナー融着・ベタ追従性およびゴーストの評価を行った。なお、上記評価項目のうち、転写効率・感光体へのトナー融着は転写性に優れる場合に、ベタ追従性およびゴーストは流動性に優れる場合にそれぞれ良好な結果が得られることが知られている。また、ベタ追従性およびゴーストの評価基準は〔1〕の評価基準と同様とした。
・評価基準
A:転写効率95%以上
B:転写効率90%以上95%未満
C:転写効率85%以上90%未満
D:転写効率85%未満
A:未発生
B:トナー融着はあるが軽微で目立たない
C:トナー融着が多く、ベタ黒画像で点状に白抜けした画像欠陥が目立つ
D:大きなトナー融着が発生し、数mmの線状に白抜けした画像欠陥が目立つ
Claims (8)
- 結着樹脂と着色剤とを含有するトナー粒子とシリカ微粒子とを含有するトナーであって、
前記トナーの平均円形度が0.960以上であり、
前記シリカ微粒子が、原体シリカ微粒子を少なくともシリコーンオイルで処理したシリカ微粒子であり、前記シリカ微粒子1.0gをヘキサン20mlで抽出した際の抽出シリコーンオイル量が0.0050g以下であり、前記シリカ微粒子の疎水率が95%以上であり、前記原体シリカ微粒子のBET法による比表面積が250m2/g以上450m2/g以下であり、
前記原体シリカ微粒子の一次粒子の個数平均粒径をd1(nm)、動的光散乱法によるメジアン径をd2(nm)としたとき、上記d1およびd2が以下の式(3)および(4)を満たすことを特徴とするトナー。
4.0≦d1≦10.0 (3)
d2/d1≦9.0 (4) - 前記d1およびd2が下記式を満たす請求項1に記載のトナー。
d2/d1≦8.0 - 結着樹脂と着色剤とを含有するトナー粒子とシリカ微粒子とを含有するトナーの製造方法であって、
前記トナーの製造方法は、
BET法による比表面積が250m2/g以上450m2/g以下である原体シリカ微粒子を少なくともシリコーンオイルで処理する工程を経てシリカ微粒子を得る工程、および
得られたシリカ微粒子と、トナー粒子とを混合する工程を有し、
前記トナーの平均円形度が0.960以上であり、
前記シリカ微粒子は、
(i)前記シリカ微粒子1.0gをヘキサン20mlで抽出した際の抽出シリコーンオイル量が0.0050g以下であり、
(ii)疎水率が95%以上であり、
(iii)前記原体シリカ微粒子の一次粒子の個数平均粒径をd1(nm)、動的光散乱法によるメジアン径をd2(nm)としたとき、上記d1およびd2が以下の式(3)および(4)を満たす
ことを特徴とするトナーの製造方法。
4.0≦d1≦10.0 (3)
d2/d1≦9.0 (4) - 前記d1およびd2が下記式を満たす請求項3に記載のトナーの製造方法。
d2/d1≦8.0 - 前記原体シリカ微粒子のBET法による比表面積をA(m2/g)とし、前記原体シリカ微粒子100質量部に対する前記シリコーンオイルによる処理量をB(質量部)としたとき、前記AおよびBが以下の式(1)および(2)を満たす請求項3または4に記載のトナーの製造方法。
5.0≦B≦18.0 (1)
B/A≦0.040 (2) - 前記シリカ微粒子が、前記シリコーンオイルによる処理を行った後にシランまたはシラザン化合物による処理を行うことによって得られたシリカ微粒子である請求項3〜5のいずれか1項に記載のトナーの製造方法。
- 前記シリカ原体微粒子の処理に用いる前記シリコーンオイルの粘度が30mm2/s以上1200mm2/s以下である請求項3〜6のいずれか1項に記載のトナーの製造方法。
- トナーを担持して静電潜像を現像するトナー担持体と、前記トナー担持体と当接部を形成するよう配置され、前記トナー担持体に前記トナーを供給する供給部材とを備える現像室と、
前記トナーが収容された収容部と、
を有する画像形成装置であって、
前記トナー担持体と前記供給部材の回転方向が、各々の表面が前記当接部において同一方向に移動する方向であり、
前記トナーが請求項1または2に記載のトナーであることを特徴とする画像形成装置。
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