JP6619617B2 - トナー粒子の製造方法 - Google Patents
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Description
たとえば懸濁重合法では、重合性単量体、着色剤、離型剤及び重合開始剤、さらに必要に応じて架橋剤、荷電制御剤およびその他の添加剤を均一に溶解または分散させて着色剤含有組成物とする。これを、分散安定剤を含有する水系媒体中に適当な撹拌機を用いて分散させ、重合性単量体を重合させて、所望の粒径を有するトナー粒子の懸濁液を得る。
懸濁重合法によるトナーの製造において、残留有機揮発物質がトナー中に残存すると、トナーを静電画像形成装置で使用する場合、画像定着時の加熱加圧等により残留有機揮発物質がトナー中から揮発して作業環境を悪化させたり、不快な臭気を発生させたりする。湿式トナーの残留有機揮発物質を低減する方法の一つとして、重合後のトナー分散液の蒸留が挙げられる。
また、低温で蒸留を行うことで合一を抑制する手段として、減圧水蒸気蒸留により有機溶媒を除去する方法が提案されている(特許文献2参照)。
本発明は、上記課題に鑑みなされたものであり、造粒工程、重合工程、及び、蒸留工程を有するトナー粒子の製造方法において、蒸留工程におけるトナー粒子間の合一を抑制し、画像特性に優れたトナー粒子を製造する技術を提供することを目的とする。
すなわち、第1の方法は、
塩化カルシウム水溶液とリン酸ナトリウム水溶液を混合することによって、難水溶性無機微粒子であるヒドロキシアパタイトの微粒子を含む水系媒体を調製する工程、
該ヒドロキシアパタイトの微粒子を含む水系媒体中で、重合性単量体および着色剤を含む重合性単量体組成物の粒子を形成する造粒工程、
該重合性単量体組成物の該粒子に含まれる該重合性単量体を重合することによりトナー粒子を得る重合工程、及び、
該トナー粒子の分散液から有機揮発物質を除去する蒸留工程、を有するトナー粒子の製造方法であって、
該重合工程における該難水溶性無機微粒子のゼータ電位をVa(mV)とし、該蒸留工程における該難水溶性無機微粒子のゼータ電位をVb(mV)としたときに、下記式1及び式2を満たすことを特徴とする。
式1 0<Va<Vb
式2 2≦Vb−Va≦25
第2の方法は、
難水溶性無機微粒子を含む水系媒体の中で、重合性単量体および着色剤を含む重合性単量体組成物の粒子を形成する造粒工程、
該重合性単量体組成物の該粒子に含まれる該重合性単量体を重合することによりトナー粒子を得る重合工程、及び、
該トナー粒子の分散液から有機揮発物質を除去する蒸留工程、
を有するトナー粒子の製造方法であって、
該難水溶性無機微粒子が、炭酸カルシウム微粒子、炭酸マグネシウム微粒子、水酸化マグネシウム微粒子、又は、硫酸バリウム微粒子であり、
該重合工程における該難水溶性無機微粒子のゼータ電位をVa(mV)とし、該蒸留工程における該難水溶性無機微粒子のゼータ電位をVb(mV)としたときに、下記式1及び式2を満たすことを特徴とする。
式1 0<Va<Vb
式2 2≦Vb−Va≦25
本発明は重合性単量体等を使用した懸濁重合法、乳化重合凝集法などの湿式法によるトナー粒子の製造方法に好適に用いることができる。以下に、その一例として、本発明を懸濁重合法によるトナーの製造方法に用いた場合について説明する。
懸濁重合法とは、下記の各工程によりトナー粒子を得る製造方法である。
・重合性単量体及び着色剤を含有する重合性単量体組成物を水系媒体に加え、水系媒体中で重合性単量体組成物を造粒し重合性単量体組成物の粒子を形成する工程
・重合性単量体組成物の粒子に含まれる重合性単量体を重合する工程
以下、懸濁重合法によるトナー粒子の製造法に本発明を用いた場合について工程毎に説明する。
重合性単量体および着色剤を含む着色剤含有組成物を調製する。着色剤は予め媒体撹拌ミルなどで重合性単量体中に分散させた後に他の組成物と混合してもよいし、その他の組成物と同時、または、その他の組成物を混合した後に分散させてもよい。
後述する分散安定剤を含む水系媒体に重合性単量体組成物を投入し、分散させ、水系媒体中に着色剤含有組成物の液滴を造粒することによって着色剤含有組成物分散液を得る。
造粒工程は例えば高剪断力を有する撹拌機を設置した縦型撹拌槽で行うことができる。高剪断力を有する撹拌機としては特に限定するものではないが、ULTRA‐TURRAX(IKA社製)、T.K.ホモミクサー(プライミクス工業(株)(旧特殊機化工業(株))製)、T.K.フィルミックス(プライミクス工業(株)製)、クレアミックス(エム・テクニック(株)製)、キャビミックス(太平洋機工(株)製)などの市販のものを用いることができる。また、撹拌機を縦型撹拌槽内で、撹拌槽下部から一部プロセス液を抜き出し再度撹拌槽へ戻す循環機構を有し、循環機構内にインライン式の高剪断力を有する分散機を用いることもできる。インライン式の分散機としてはコロイドミル(IKA社製)、キャビトロン(太平洋機工(株)製)、W・モーション(エム・テクニック(株)製)などの市販の分散機を用いることができる。
分散安定剤としては、例えば、以下のものを挙げることができるが、これらに限定されない。
炭酸バリウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム等の炭酸塩;リン酸アルミニウム、リン酸マグネシウム、リン酸カルシウム、リン酸バリウム、リン酸亜鉛等のリン酸金属塩;硫酸バリウム、硫酸カルシウム等の硫酸塩;水酸化カルシウム、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、水酸化第二鉄の金属水酸化物。
これらは、単独、あるいは2種類以上を組み合わせて使用することができる。これらは、水系媒体中に難水溶性無機微粒子として存在することにより分散安定剤としての機能を発揮する。
本発明に用いられる難水溶性無機微粒子は、中心径がおおよそ数十nm程度で、水系媒体中において正帯電性から負帯電性の領域にわたり帯電性の分布を有している。このうち、正帯電性を有する難水溶性無機微粒子は、水系媒体中で均一に分散した液滴として存在している重合性単量体組成物粒子の表面に静電的相互作用によって吸着し、液滴の合一を物理的・静電的に抑制しているものと考えられる。
上述のようにして得られた重合性単量体組成物分散液を重合工程に導入することにより、トナー粒子分散液を得る。本発明における重合工程には、温度調節可能な一般的な撹拌槽を用いることができる。
重合温度は40℃以上、一般的には50〜90℃で行われる。重合温度は終始一定でもよいが、所望の分子量分布を得る目的で重合工程後半に昇温してもよい。撹拌に用いられる撹拌羽根はトナー用原料分散液を滞留させることなく浮遊させ、かつ槽内の温度を均一に保てるようなものならばどのようなものを用いても良い。撹拌羽根又は撹拌手段としては、以下のようなものが挙げられる。
パドル翼、傾斜パドル翼、三枚後退翼、プロペラ翼、ディスクタービン翼、ヘリカルリボン翼及びアンカー翼のごとき一般的な撹拌羽根、並びに、「フルゾーン」((株)神鋼環境ソリューション製)、「ツインスター」((株)神鋼環境ソリューション製)、「マックスブレンド」(住友重機械工業(株)製)、「スーパーミックス」(佐竹化学機械工業(株)製)及び「Hi−Fミキサー」(綜研化学(株)製)。
未反応の重合性単量体や副生成物等の揮発性不純物を除去するために、重合終了後に一部水系媒体を蒸留工程で留去する。蒸留工程は常圧もしくは減圧下で行うことができる。
蒸留工程では、熱でトナー粒子が軟化し、粒子同士の合一が進行しやすくなる。特に、難水溶性無機微粒子がトナー粒子の表面に十分な付着力を持って吸着することができない場合、トナー粒子の表面保護が弱まり、蒸留工程中に熱で軟化したトナー粒子同士の合一が促進される。その結果、粗大粒子や、真球状でないトナー粒子の割合が多くなってしまうという課題があった。
最大長垂直長Dv−maxとは、最大長Dmaxに平行な二本の直線で粒子像輪郭を挟んだとき(これら二本の直線はそれぞれ粒子像輪郭に接する。)、二本の直線間を垂直に結ぶ最短の長さとして計測される値である。
次に、最大長Dmaxと最大長垂直長Dv−maxを用いてアスペクト比Rを求める。アスペクト比とは、最大長垂直長Dv−maxを最大長Dmaxで割った値として定義され、次式で算出される。
アスペクト比R=Dv−max/Dmax
ゼータ電位とは、溶液中の微小粒子の周囲に形成されるイオン固定層とイオン拡散層とからなる電気二重層中の、液体流動が起こり始める「滑り面」(イオン固定層とイオン拡散層との界面)の電位として定義される。
無機微粒子の表面特性により、このゼータ電位は正(正帯電性)や負(負帯電性)の値を示す。ゼータ電位の絶対値が大きいほど前記溶液中における無機微粒子の表面の電荷が大きいことを示す。
該難水溶性無機微粒子のゼータ電位をVa(mV)、蒸留工程における該難水溶性無機微粒子のゼータ電位をVb(mV)としたとき、式1及び式2を満たすとき、トナー粒子同士の合一を十分に抑制でき、かつトナー品質を維持することができる。
式1 0<Va<Vb
式2 2≦Vb−Va≦25
ヒドロキシアパタイト、フルオロアパタイト、カルシウム欠損型アパタイト、炭酸アパタイト、リン酸三カルシウム、リン酸水素カルシウム、リン酸二水素カルシウム、二リン酸カルシウム、リン酸四カルシウム、リン酸八カルシウム及びそれら複数の混合物。
以下の場合、分散媒体のpHと難水溶性無機微粒子のゼータ電位とは正比例の関係となる。
難水溶性無機微粒子が塩化カルシウム水溶液とリン酸ナトリウム水溶液を混合することによって調製され、該難水溶性無機微粒子のリン酸イオンに対するカルシウムイオンの化学当量が1.65以上である場合。
式3 1≦b−a≦9
bからaを差し引いた値が1以上、9以下の時、難水溶性無機微粒子の正帯電性が良好となり、トナー粒子同士の合一が効果的に抑制される。
pH調整は、塩基性成分を含むスチームを蒸留容器中に投入することにより行うことが好ましい。この方法によれば、塩基性水溶液を投入する方法等と比較して、pHの局所的な変化を抑制することができる。そのため、pHの過度な変化に伴うトナー母体の表面の組成変化を起こすことがなく、表面の帯電安定性の低下によるカブリ等の画像弊害を防ぐことができる。また、水溶液添加によるpH調整はスラリー温度の低下を招くため、高温での残留溶媒除去の点からも好ましくない。塩基成分を含有した水蒸気は、水蒸気の原料である水自体に塩基成分を添加した塩基性水溶液から水蒸気を作成してもよい。または、水蒸気の供給配管中に塩基成分を溶解した水溶液を適宜滴下したものを使用することもできる。
重合体粒子の表面に付着した分散安定剤を除去する目的で、重合体粒子分散液を酸またはアルカリで処理をすることもできる。この後、一般的な固液分離法により重合体粒子は液相と分離されるが、酸またはアルカリおよびそれに溶解した分散安定剤成分を完全に取り除くため、水を再度添加して重合体粒子を洗浄する。この洗浄工程を何度か繰り返し、十分な洗浄が行われた後に、再び固液分離してトナー粒子を得る。得られたトナー粒子は必要であれば公知の乾燥手段により乾燥される。
こうして得られたトナー粒子は従来の粉砕法トナーと比較して十分シャープな粒度を有するものであるが、さらにシャープな粒度を要求される場合には風力分級機などで分級を行うことにより、所望の粒度分布から外れる粒子を分別して取り除くこともできる。
本発明のトナーに好適に用いられる塩基性成分としては、特に限定されるわけではないが、アミン化合物が用いられる。アミン化合物としては、以下のものが挙げられる。
モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、モノイソプロパノールアミン、ジイソプロパノールアミン、トリイソプロパノールアミン、N,N−ジメチル−エタノールアミン、N−メチル−エタノールアミン、等のアルカノールアミン、メチルアミン、エチルアミン、n−プロピルアミン、イソプロピルアミン、n−ブチルアミン、イソブチルアミン、ジメチルアミン、ジエチルアミン、ジn−プロピルアミン、ジイソプロピルアミン、ジブチルアミン、トリメチルアミン、トリエチルアミン、トリプロピルアミン、トリブチルアミン、2‐ヒドロキシメチル‐2‐プロピルアミン等の脂肪族アミン;アニリン、メチルアニリン、エチルアニリン、pドデシルアニリン、メチルベンジルアミン、アルキルジフェニルアミン、アルキルナフチルアミン、ヘキシルアニリン、オクチルアニリン、デシルアニリン等の芳香族アミン;モルホリン、シクロヘキシルアミン、ジシクロヘキシルアミン、ピペリジン、ピペコリン、ピロリジン、ヘキサメチレンジアミン、モルホリン等の環式アミン。
本発明のトナーに好適に用いられる重合性単量体としては、ラジカル重合が可能なビニル系重合性単量体が用いられる。該ビニル系重合性単量体としては、単官能性のものまたは多官能性のものを使用することができる。
スチレン;α−メチルスチレン、β−メチルスチレン、ο−メチルスチレン、m−メチルスチレン、p−メチルスチレン、2,4−ジメチルスチレン、p−n−ブチルスチレン、p−tert−ブチルスチレン、p−n−ヘキシルスチレン、p−n−オクチルスチレン、p−n−ノニルスチレン、p−n−デシルスチレン、p−n−ドデシルスチレン、p−メトキシスチレン、p−フェニルスチレンなどのスチレン誘導体類;メチルアクリレート、エチルアクリレート、n−プロピルアクリレート、iso−プロピルアクリレート、n−ブチルアクリレート、iso−ブチルアクリレート、tert−ブチルアクリレート、n−アミルアクリレート、n−ヘキシルアクリレート、2−エチルヘキシルアクリレート、n−オクチルアクリレート、n−ノニルアクリレート、シクロヘキシルアクリレート、ベンジルアクリレート、ジメチルフォスフェートエチルアクリレート、ジエチルフォスフェートエチルアクリレート、ジブチルフォスフェートエチルアクリレート、2−ベンゾイルオキシエチルアクリレートなどのアクリル系モノマー類;メチルメタクリレート、エチルメタクリレート、n−プロピルメタクリレート、iso−プロピルメタクリレート、n−ブチルメタクリレート、iso−ブチルメタクリレート、tert−ブチルメタクリレート、n−アミルメタクリレート、n−ヘキシルメタクリレート、2−エチルヘキシルメタクリレート、n−オクチルメタクリレート、n−ノニルメタクリレート、ジエチルフォスフェートエチルメタクリレート、ジブチルフォスフェートエチルメタクリレートなどのメタクリル系重合性単量体類;メチレン脂肪族モノカルボン酸エステル、酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、酪酸ビニル、安息香酸ビニル、ギ酸ビニルなどのビニルエステル類;ビニルメチルエーテル、ビニルエチルエーテル、ビニルイソブチルエーテルなどのビニルエーテル類;ビニルメチルケトン、ビニルヘキシルケトン、ビニルイソプロピルケトンなどのビニルケトン類。
ジエチレングリコールジアクリレート、トリエチレングリコールジアクリレート、テトラエチレングリコールジアクリレート、ポリエチレングリコールジアクリレート、1,6−ヘキサンジオールジアクリレート、ネオペンチルグリコールジアクリレート、トリプロピレングリコールジアクリレート、ポリプロピレングリコールジアクリレート、2,2’−ビス(4−(アクリロキシジエトキシ)フェニル)プロパン、トリメチロールプロパントリアクリレート、テトラメチロールメタンテトラアクリレート、エチレングリコールジメタクリレート、ジエチレングリコールジメタクリレート、トリエチレングリコールジメタクリレート、テトラエチレングリコールジメタクリレート、ポリエチレングリコールジメタクリレート、1,3−ブチレングリコールジメタクリレート、1,6−ヘキサンジオールジメタクリレート、ネオペンチルグリコールジメタクリレート、ポリプロピレングリコールジメタクリレート、2,2’−ビス(4−(メタクリロキシジエトキシ)フェニル)プロパン、2,2’−ビス(4−(メタクリロキシポリエトキシ)フェニル)プロパン、トリメチロールプロパントリメタクリレート、テトラメチロールメタンテトラメタクリレート、ジビニルベンゼン、ジビニルナフタリン、ジビニルエーテル。
本発明に好ましく使用される着色剤として、以下の有機顔料または染料、無機顔料が挙げられる。
シアン系着色剤としての有機顔料又は有機染料としては、銅フタロシアニン化合物及びその誘導体、アントラキノン化合物、塩基染料レーキ化合物が利用できる。具体的には、以下のものが挙げられる。
黒色着色剤としては、カーボンブラック、及び、上記イエロー系/マゼンタ系/シアン系着色剤を用い黒色に調色されたものが利用される。
該着色剤は、好ましくは結着樹脂100質量部に対して、1質量部以上、20質量部以下添加して用いられる。
本発明で用いられる離型剤としては室温で固体状態のワックスがトナーの耐ブロッキング性、多数枚耐久性、低温定着性、耐オフセット性の点でよい。ワックスとしては以下のものが挙げられる。
パラフィンワックス、ポリオレフィンワックス、マイクロクリスタリンワックス、フィッシャートロプシュワックスなどのポリメチレンワックス、アミドワックス、高級脂肪酸、長鎖アルコール、エステルワックス及びこれらのグラフト化合物、及びこれらのブロック化合物。
これらは低分子量成分が除去されており、示差走査熱量計によって得られる吸熱曲線の最大吸熱ピークがシャープなものが好ましい。OHPに定着した画像の透光性を向上させるためには特に直鎖状エステルワックスが好適に用いられる。直鎖状エステルワックスは重合性単量体100質量部に対して1〜40質量部、より好ましくは4〜30質量部含有されるのがよい。
本発明により製造されるトナーは荷電制御剤を含有してもよい。荷電制御剤としては公知のものが利用できる。例えばトナーを負荷電性に制御するものとしては、以下のものが挙げられる。
有機金属化合物、キレート化合物が有効であり、モノアゾ系染料金属化合物、アセチルアセトン金属化合物、芳香族ハイドロキシカルボン酸、芳香族モノ及びポリカルボン酸及びその金属塩、無水物、エステル類、ビスフェノール等のフェノール誘導体類。
さらに、以下のものが挙げられる。
尿素誘導体、含金属サリチル酸系化合物、4級アンモニウム塩、カリックスアレーン、ケイ素化合物、スチレン−アクリル酸共重合体、スチレン−メタクリル酸共重合体、スチレン−アクリル−スルホン酸共重合体、非金属カルボン酸系化合物。
ニグロシン及び脂肪酸金属塩による変性物;トリブチルベンジルアンモニウム−1−ヒドロキシ−4−ナフトスルフォン酸塩、テトラブチルアンモニウムテトラフルオロボレートなどの4級アンモニウム塩;ホスホニウム塩などのオニウム塩及びこれらのレーキ顔料、トリフェニルメタン染料及びこれらのレーキ顔料(レーキ化剤としては、リンタングステン酸、リンモリブデン酸、リンタングステンモリブデン酸、タンニン酸、ラウリン酸、没食子酸、フェリシアン化物、またはフェロシアン化物)、高級脂肪酸の金属塩。これらを単独でまたは2種類以上を組み合わせて用いることができる。これらの中でも4級アンモニウム塩などの荷電制御剤が特に好ましく用いられる。
これらの荷電制御剤は重合性単量体100質量部に対して0.01〜20質量部、より好ましくは0.5〜10質量部使用するのがよい。
本発明に用いることができる重合開始剤としては、アゾ系重合開始剤がある。アゾ系重合開始剤としては以下のものが挙げられる。
2,2’−アゾビス−(2,4−ジメチルバレロニトリル)、2,2’−アゾビスイソブチロニトリル、1,1’−アゾビス(シクロヘキサン−1−カルボニトリル)、2,2’−アゾビス−4−メトキシ−2,4−ジメチルバレロニトリル、アゾビスメチルブチロニトリル。
ベンゾイルペルオキシド、メチルエチルケトンペルオキシド、ジイソプロピルペルオキシカーボネート、クメンヒドロペルオキシド、2,4−ジクロロベンゾイルペルオキシド、ラウロイルペルオキシド、tert−ブチル−パーオキシピバレート。
過酸化水素、過硫酸塩(ナトリウム塩、カリウム塩、アンモニウム塩など)の無機過酸化物、4価のセリウム塩などの酸化性金属塩。
還元性物質としては以下のものが挙げられる。
還元性金属塩(2価の鉄塩、1価の銅塩、3価のクロム塩)、アンモニア、低級アミン(メチルアミン、エチルアミンなどの炭素数1〜6のアミン)、ヒドロキシルアミン等のアミノ化合物、チオ硫酸ナトリウム、ナトリウムハイドロサルファイト、亜硫酸水素ナトリウム、亜硫酸ナトリウム、ナトリウムホルムアルデヒドスルホキシレートなどの還元性硫黄化合物、低級アルコール(炭素数1〜6)、アスコルビン酸又はその塩、および低級アルデヒド(炭素数1〜6)。
開始剤は10時間半減期温度を参考に選択され単独又は混合して利用される。該重合開始剤の添加量は目的とする重合度により変化するが、一般的には重合性単量体100質量部に対し0.5〜20質量部が添加される。
本発明には各種架橋剤を用いることもできる。架橋剤としては、以下のものが挙げられる。
ジビニルベンゼン、4,4’−ジビニルビフェニル、ヘキサンジオールジアクリレート、エチレングリコールジアクリレート、ジエチレングリコールジアクリレート、グリシジルアクリレート、トリメチロールプロパントリアクリレート、ヘキサンジオールジメタクリレート、エチレングリコールジメタクリレート、ジエチレングリコールジメタクリレート、グリシジルメタクリレート、トリメチロールプロパントリメタクリレート。
本発明の懸濁重合法で用いられる結着樹脂としては、特に制限はなく、公知のものの中から適宜選択することができるが、例えば以下のものが挙げられる。
スチレン、クロロスチレン等のスチレン類;エチレン、プロピレン、ブチレン、イソプレン等のモノオレフィン類;酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、安息香酸ビニル、酪酸ビニル等のビニルエステル類;アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸ブチル、アクリル酸ドデシル、アクリル酸オクチル、アクリル酸フェニル、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸ブチル、メタクリル酸ドデシル等のα−メチレン脂肪族モノカルボン酸エステル類;ビニルメチルエーテル、ビニルエチルエーテル、ビニルブチルエーテル等のビニルエーテル類;ビニルメチルケトン、ビニルヘキシルケトン、ビニルイソプロペニルケトン等のビニルケトン類、などの単独重合体、又は共重合体。
スチレン−p−クロロスチレン共重合体、スチレン−プロピレン共重合体、スチレン−ビニルトルエン共重合体、スチレン−ビニルナフタリン共重合体、スチレン−アクリル酸メチル共重合体、スチレン−アクリル酸エチル共重合体、スチレン−アクリル酸ブチル共重合体、スチレン−アクリル酸オクチル共重合体、スチレン−メタクリル酸メチル共重合体、スチレン−メタクリル酸エチル共重合体、スチレン−メタクリル酸ブチル共重合体、スチレン−α−クロルメタクリル酸メチル共重合体、スチレン−アクリロニトリル共重合体、スチレン−ビニルメチルケトン共重合体、スチレン−ブタジエン共重合体、スチレン−イソプレン共重合体、スチレン−アクリロニトリル−インデン共重合体、スチレン−マレイン酸共重合体、スチレン−マレイン酸エステル共重合体。
特に代表的な結着樹脂としては、例えば以下のものが挙げられる。
ポリスチレン樹脂、ポリエステル樹脂、スチレン−アクリル酸アルキル共重合体、スチレン−メタクリル酸アルキル共重合体、スチレン−アクリロニトリル共重合体、スチレン−ブタジエン共重合体、スチレン−無水マレイン酸共重合体、ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂。これらは1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
本発明の製造方法では、トナーへの各種特性付与を目的として外添剤を使用することができる。外添剤はトナーに添加した時の耐久性の点から、トナー粒子の体積平均粒径の1/10以下の粒径であることが好ましい。外添剤としては、以下のものが挙げられる。
酸化アルミニウム粒子、酸化チタン粒子、チタン酸ストロンチウム粒子、酸化セリウム粒子、酸化マグネシウム粒子、酸化クロム粒子、酸化錫粒子、酸化亜鉛粒子などの金属酸化物粒子;窒化ケイ素粒子などの窒化物粒子;炭化ケイ素粒子などの炭化物粒子;硫酸カルシウム粒子、硫酸バリウム粒子、炭酸カルシウム粒子などの無機金属塩粒子;ステアリン酸亜鉛粒子、ステアリン酸カルシウム粒子などの脂肪酸金属塩粒子;カーボンブラック粒子、シリカ粒子。
これら外添剤はトナー粒子100質量部に対し0.01〜10質量部が用いられ、好ましくは0.05〜5質量部が用いられる。外添剤は単独で用いても、また複数併用しても良いがそれぞれ疎水化処理を行ったものがより好ましい。
本発明の製造方法は、磁性材料を含有する磁性トナーの製造方法にも適用でき、トナーに含有される磁性材料は着色剤の役割を兼ねることもできる。本発明において、磁性トナー中に含まれる磁性材料としては以下のものが挙げられる。
マグネタイト、ヘマタイト、フェライトなどの酸化鉄;鉄、コバルト、ニッケルのような金属あるいはこれらの金属とアルミニウム、コバルト、銅、鉛、マグネシウム、スズ、亜鉛、アンチモン、ベリリウム、ビスマス、カドミウム、カルシウム、マンガン、セレン、チタン、タングステン、バナジウムのような金属の合金およびその混合物。
磁性体の体積平均粒径(Dv)は、透過型電子顕微鏡(TEM)を用い、1万倍ないしは4万倍の拡大倍率の写真で視野中の100個の磁性体の投影面積に等しい円の相当径を求め、それをもとに体積平均粒径の算出を行う。
上記磁性体のトナー中への含有量は、重合性単量体100質量部に対して20〜200質量部、特に好ましくは重合性単量体100質量部に対して40〜150質量部がよい。
また、上記磁性体の800kA/m印加時の磁気特性が、飽和磁化(σs)50〜200Am2/kg、残留磁化(σr)2〜20Am2/kgのものが好ましい。磁性体の磁気特性は、振動型磁力計VSM P−1−10(東英工業(株)製)を用いて、25℃の室温にて外部磁場79.6kA/mで測定する。
また、トナー粒子中でのこれらの磁性体の分散性を向上させるために、磁性体の表面を疎水化処理することも好ましい。疎水化処理にはシランカップリング剤やチタンカップリング剤などのカップリング剤類が用いられる。中でもシランカップリング剤が好ましく用いられる。シランカップリング剤としては以下のものが挙げられる。
ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、γ−メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン、ビニルトリアセトキシシラン、メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、イソブチルトリメトキシシラン、ジメチルジメトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、トリメチルメトキシシラン、ヒドロキシプロピルトリメトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、n−ヘキサデシルトリメトキシシラン、n−オクタデシルトリメトキシシラン。
一成分系現像剤として磁性体をトナー中に含有させた磁性トナーの場合には、現像スリーブ中に内蔵されたマグネットを利用して磁性トナーを搬送したり帯電したりする方法が用いられる。また、磁性体を含有しない非磁性トナーを用いる場合には、ブレード及びファーブラシを用い現像スリーブにて強制的に摩擦帯電しスリーブ上にトナーを付着させることで搬送させる方法がある。
金属化合物と樹脂を混練後、粉砕、分級して低密度分散キャリアを得る方法、
直接金属化合物と重合性単量体との混練物を水系媒体中にて懸濁重合させて真球状に分散した重合キャリアを得る方法。
これらキャリアの体積基準のメディアン径は10〜100μm、より好ましくは20〜50μmであることが好ましい。
該画像形成装置の構成を図3に示す。図3は本発明の製造方法により製造されるトナー粒子を使用可能な画像形成装置の一例としてタンデム型のカラーLBP(カラーレーザープリンタ)の断面図を示す。又、図2は、当該装置の現像部の拡大図である。
また、静電吸着搬送ベルト109aは、駆動ローラ109bと固定ローラ109c、109e及びテンションローラ109dに張架されており、駆動ローラ109bによって図示矢印方向に回転駆動され、記録媒体Sを吸着して搬送する。
感光ドラム101aはその回転過程で1次帯電手段102aにより所定の極性及び電位に一様に1次帯電処理される。そして、感光ドラム101aに対してレーザービーム露光手段(以下、スキャナーと称する)103aにより光像露光がなされ、該感光ドラム101a上に画像情報の静電潜像が形成される。
次に、現像部104aによってトナー像が感光ドラム101a上に形成され、静電潜像が可視化される。同様な工程が他の3色(マゼンタ(B)、シアン(C)及びブラック(Bk))についてもそれぞれ実施される。
トナー担持体14は矢印B方向に回転駆動され、潜像担持体10の周速は50〜170mm/秒、トナー担持体14の周速は潜像担持体10の周速に対して1〜2倍の周速で回転させている。
帯電ローラ29のバイアスは、電源27によってトナー担持体14と潜像担持体10の両者間に直流で(図2の27)印加されており、トナー担持体14上の非磁性トナー17は帯電ローラ29より、放電によって電荷付与を受ける。
帯電ローラ29による帯電付与を受けた後、トナー担持体14上に薄層形成されたトナー層は、一様に潜像担持体10との対向部である現像部へ搬送される。
トナー粒子の体積基準のメディアン径(Dv50)、および個数基準のメディアン径(Dn50)は、以下のようにして算出する。測定装置としては、100μmのアパーチャーチューブを備えた細孔電気抵抗法による精密粒度分布測定装置「コールター・カウンター Multisizer 3」(登録商標、ベックマン・コールター(株)製)を用いる。測定条件の設定及び測定データの解析は、付属の専用ソフト「ベックマン・コールター Multisizer 3 Version3.51」(ベックマン・コールター(株)製)を用いる。なお、測定は実効測定チャンネル数2万5千チャンネルで行う。
測定に使用する電解水溶液は、特級塩化ナトリウムをイオン交換水に溶解して濃度が約1質量%となるようにしたもの、例えば、「ISOTON II」(ベックマン・コールター(株)製)が使用できる。
前記専用ソフトの「標準測定方法(SOMME)を変更」画面において、コントロールモードの総カウント数を50000粒子に設定し、測定回数を1回、Kd値は「標準粒子10.0μm」(ベックマン・コールター(株)製)を用いて得られた値を設定する。「閾値/ノイズレベルの測定ボタン」を押すことで、閾値とノイズレベルを自動設定する。また、カレントを1600μAに、ゲインを2に、電解液をISOTON IIに設定し、「測定後のアパーチャーチューブのフラッシュ」にチェックを入れる。
前記専用ソフトの「パルスから粒径への変換設定」画面において、ビン間隔を対数粒径に、粒径ビンを256粒径ビンに、粒径範囲を2μmから60μmまでに設定する。
具体的な測定法は以下のとおりである。
(2)ガラス製の100mL平底ビーカーに前記電解水溶液約30mLを入れる。この中に分散剤として「コンタミノンN」(非イオン界面活性剤、陰イオン界面活性剤、有機ビルダーからなるpH7の精密測定器洗浄用中性洗剤の10質量%水溶液、和光純薬工業(株)製)をイオン交換水で約3質量倍に希釈した希釈液を約0.3mL加える。
(4)前記(2)のビーカーを前記超音波分散器のビーカー固定穴にセットし、超音波分散器を作動させる。そして、ビーカー内の電解水溶液の液面の共振状態が最大となるようにビーカーの高さ位置を調整する。
(6)サンプルスタンド内に設置した前記(1)の丸底ビーカーに、ピペットを用いてトナーを分散した前記(5)の電解質水溶液を滴下し、測定濃度が約5%となるように調整する。そして、測定粒子数が50000個になるまで測定を行う。
(7)測定データを装置付属の前記専用ソフトにて解析を行ない、体積基準のメディアン径(Dv50)、および個数基準のメディアン径(Dn50)を算出する。
粒度分布は下記の計算式4により導かれる数値を指標とした。
体積基準のメディアン径(Dv50)÷個数基準のメディアン径(Dn50)…式4
上記指標は数値が1に近いほど粒度分布がシャープなことを表す。以下この指標をDv50/Dn50とする。
本発明における難水溶性無機微粒子のゼータ電位値(ζt)及びゼータ電位の平均値に対する標準偏差(σt)の測定は、Zetasizer Nano ZS(MALVERN社製)と、測定条件設定及び測定データ解析をするための付属の専用ソフト「Dispersion Technology software 4.20」(MALVERN社製)を用いて算出した。具体的な測定方法は下記のとおりである。
ゼータ電位調整:電荷決定イオン含有水溶液の添加
pH調製:水酸化ナトリウム水溶液添加
F(ka)selection Model:Smoluchowski
Dispersant:Water
Temperature:重合または蒸留時温度(通常は70℃)
Result Calculation:General Purpose
(4)測定終了後、表示される測定結果のレポート画面において、「Zeta Potential」の値をゼータ電位の平均値とした。
スラリーおよび無機微粒子を含む水系分散媒体のpHはJIS Z8802−1984の7で規定された測定方法により、以下のようにガラス電極によるpH計測定する。まず、電極を洗浄したものをJIS Z8802−1984の7で規定された手法により、pH計の調整を行う。
トナー粒子の微小粒子率およびアスペクト比は、フロー式粒子像分析装置「FPIA−3000」(シスメックス(株)製)によって、校正作業時の測定及び解析条件で測定した。
具体的な測定方法は、以下のとおりである。
〔実施例1〕
下記の手順によってトナーを製造した。 水系媒体と重合性単量体組成物の総量が、20kgになるように、下記の比率で材料を調整した。
スチレン21.55質量部に対して、C.I.ピグメントレッド122を2.23質量部及びC.I.ピグメントレッド150を1.35質量部、荷電制御剤(ボントロンE88;オリエント化学工業(株)製)を0.42質量部用意した。これらを、アトライタ(日本コークス工業(株)製)に導入し、半径1.25mmのジルコニアビーズを用いて200rpmにて25℃で180分間撹拌を行い、顔料分散組成物を調製した。
下記材料を同一容器内に投入しT.K.ホモミクサー(特殊機化工業(株)製)を用いて、周速20m/秒にて混合・分散した。
・顔料分散組成物 25.76質量部
・スチレン 9.60質量部
・n−ブチルアクリレート 13.10質量部
・ポリエステル樹脂 2.20質量部
・スチレン−メタクリル酸−メタクリル酸メチル−αメチルスチレン共重合体
5.35質量部
(スチレン/メタクリル酸/メタクリル酸メチル/αメチルスチレン=80.85/2.50/1.65/15.0、ピーク分子量:Mp=19,700、重量平均分子量:Mw=7,900、ガラス転移温度:Tg=96℃、酸価=12.0mgKOH/g、Mw/Mn=2.1)
・スルホン酸基含有樹脂(アクリベースFCA−1001−NS、藤倉化成製)
0.44質量部
更に、60℃に加温した後、炭化水素ワックス(HNP−9;日本精蝋(株)製)8.0質量部を投入し、30分間分散・混合を行い、重合開始剤2,2’−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)4.44質量部を溶解し、着色剤含有組成物を調製した。
造粒タンクにイオン交換水144.15質量部、リン酸ナトリウム12水和物2.01質量部、10質量%塩酸0.83質量部を添加しリン酸ナトリウム水溶液を作成し、60℃に加温した。イオン交換水9.53質量部に塩化カルシウム2水和物1.36質量部を溶解し塩化カルシウム水溶液を得た。前述のリン酸ナトリウム水溶液に塩化カルシウム水溶液を添加し、T.K.ホモミクサー(特殊機化工業(株)製)を用いて周速25m/秒にて30分撹拌した。
水系分散媒体1中に着色剤含有組成物を投入し、温度60℃、窒素雰囲気下において、T.K.ホモミクサー(特殊機化工業(株)製)にて周速20m/秒で撹拌した。次いで造粒タンク下部より、造粒タンク内の混合液を連続的に抜き出しタンク上部に混合液を戻し循環させた。循環ライン中に具備したキャビトロン(太平洋機工(株)製)を用いてローター周速40m/秒にて着色剤含有組成物を水系分散媒体中で分散させた。キャビトロンを通過した積算流量が、造粒タンクに仕込んだ液量の5倍となるまで循環させ、着色剤含有組成物の分散液を得た。
着色剤含有組成物の分散液を別のタンクに移し、パドル撹拌翼で撹拌しつつ温度70℃に昇温した。5時間反応させた後、更に85℃に昇温し、2時間反応させた。
反応後のスラリーのpHを測定したところ、5.2であった。並行して分散剤のpHを5.2に調整してゼータ電位を測定したところ、13mVであった。
重合終了時のサンプルの粒度測定をベックマン・コールターにより行ったところ、重量平均径D4は5.9μmであった。
重合工程終了後、重合スラリーを、図1の蒸留タンク1に移送し、タンク内の撹拌を開始した。次いで、給水タンク39内に逆浸透膜で濾過して精製した水(RO水)1000kgとエタノールアミン(沸点:170℃)80gを投入し、10分間撹拌を開始し、ボイラー水を作成した。撹拌停止後、給水タンク39の内部を目視したところ、RO水とエタノールアミンは、均一に混和していた。次に、給水タンク39から簡易ボイラー38:K007(日本電熱(株)製)にボイラー水の供給を開始し、水蒸気の作成を開始した。
並行して分散剤のpHを8.8に調整してゼータ電位を測定したところ、30mVであった。
その後、蒸留操作を4時間継続した時点で蒸留操作を終了した。蒸留終了時のサンプルの粒度測定をベックマン・コールターにより行った。重量平均径D4が6.2μmであった。
この結果、蒸留中にトナーの合一は、ほとんど生じておらず、良好な蒸留操作であった。
冷却後、塩酸を加えpHを1.4にし、2時間撹拌しトナー粒子の分散液を得た。トナー粒子の分散液を濾別し、水洗後、温度40℃にて48時間乾燥しトナー粒子を得た。
得られたトナー粒子の体積基準のメディアン径(Dv50)、個数基準のメディアン径(Dn50)、を表2に示す。
このトナー粒子100.0質量部に対し、ジメチルシリコーンオイルで表面処理された疎水性シリカ微粉体1.0質量部(数平均一次粒子径:7nm)をFMミキサー(日本コークス工業(株)製)で10分間乾式混合してトナーを得た。
得られたトナーの現像性評価を以下に示す方法で行った。その結果を表2に示す。
図3に示す画像形成装置を用い、極低温低湿環境下(温度0℃、相対湿度5%)において画像評価を行った。画像形成装置について、以下に説明する。
図3は、非磁性一成分接触現像方式の電子写真プロセスを利用した、600dpiレーザービームプリンタ(HEWLETT PACKARD製:Color LaserJet CP4005)改造機の概略図である。本実施例では、下記(a)〜(g)の条件を追加改造した装置を使用した。
(b)本発明における画像形成装置のプロセススピードは250mm/秒であり、これに対する、トナー担持体の周速は400mm/秒である。
(c)トナー担持体にトナーを塗布する手段として、現像器内に発泡ウレタンゴムからなる塗布ローラを設け、該トナー担持体に当接させた。塗布ローラには、約−550Vの電圧を印加する。
(e)現像時の印加電圧をDC成分(−450V)のみとした。
該画像形成装置に用いられるトナー担持体と同径、同硬度、同抵抗を有するゴムローラーの表面に市販の塗料をごく薄く塗布し、画像形成装置を仮組みしたあと該ゴムローラーを取り外し、光学顕微鏡によりステンレスブレードの表面を観察し、NE長を測定した。NE長(自由長)は1.30mmであった。
(f)クリーニングブレードの当接圧を初期設定の75%にした。
(g)4色のカートリッジステーションの中でカートリッジが入っていないステーションがあってもマシンが正常に作動するように調整した。
改造された装置はローラ帯電器(直流のみを印加)を用い像担持体を一様に帯電する。帯電に次いで、レーザー光で画像部分を露光することにより静電潜像を形成し、トナーにより可視画像とした後に、電圧を+700V印加したローラによりトナー像を転写材に転写するプロセスを持つ。
以上の条件で、極低温低湿環境下(温度0℃、相対湿度5%)の環境下にて、0.5%の印字比率の画像を10,000枚までプリントアウトするに際して、初期と10,000枚耐久後と30,000枚耐久後、以下に示す画像評価を行った。
なお、評価する際には、本発明のマゼンタトナーが入ったカートリッジは画像形成装置のマゼンタステーションに入れて行った。
カブリの測定については、東京電色社製の反射濃度計、REFLECTMETER M
ODEL TC−6DSを使用して、標準紙及びプリントアウト画像の非画像部の反射率を測定した。測定で用いられるフィルターには、グリーンフィルターを用いた。測定結果から下記の式よりカブリを算出し、以下の基準で評価した。
カブリ(反射率:%)=標準紙上の反射率(%)−サンプル非画像部の反射率(%)
A;カブリ(反射率)が0.5%未満
B;カブリ(反射率)が0.5%以上、1.0%未満
C;カブリ(反射率)が1.0%以上、2.0%未満
D;カブリ(反射率)が2.0以上
評価上、Aが最もよく、Dが最も悪い。
実施例1において、蒸留工程のボイラー水作成時に給水タンク39内へのエタノールアミンの投入を実施せず、蒸留開始時のpHは5質量%水酸化ナトリウム水溶液を添加することにより5.2に調整した。上記以外は実施例1と同様の条件、方法でトナーを得た。実施例2において、Va、Vbはそれぞれ13、18であった。また、a、bはそれぞれ5.1、6.2であった。
つまり、実施例2では、蒸留工程において、塩基性成分を含むスチームを蒸留容器中に投入しない。
実施例2において、蒸留開始時のpHを9.2に調整した。上記以外は実施例2と同様の条件、方法でトナーを得た。実施例3において、Va、Vbはそれぞれ13、32であった。また、a、bはそれぞれ4.9、9.2であった。
実施例2において、蒸留開始時のpHを13.9に調整した。上記以外は実施例2と同様の条件、方法でトナーを得た。実施例4において、Va、Vbはそれぞれ13、35であった。また、a、bはそれぞれ4.9、13.9であった。
(水系分散媒体2の調製)
リン酸ナトリウム水溶液用イオン交換水を144.77質量部に、塩化カルシウム溶解用イオン交換水を8.98質量部に、塩化カルシウム2水和物を1.28質量部に、変更した以外は、水系分散媒体1の調製例と同様の方法により水系媒体2を調製した。
実施例2において、水系分散媒体1の代わりに水系分散媒体2を用いた。また、蒸留開始時のpHを7.1に調整した。上記以外は実施例2と同様の条件、方法でトナーを得た。実施例5において、Va、Vbはそれぞれ12、20であった。また、a、bはそれぞれ5.2、7.1であった。
(水系分散媒体3の調製)
リン酸ナトリウム水溶液用イオン交換水を145.09質量部に、塩化カルシウム溶解用イオン交換水を8.71質量部に、塩化カルシウム2水和物を1.24質量部に、変更した以外は、水系分散媒体1の調製例と同様の方法により水系媒体3を調製した。
実施例2において、水系分散媒体1の代わりに水系分散媒体3を用いた。また、蒸留開始時のゼータ電位調整を、10質量%塩化マグネシウム水溶液を投入することにより行った。さらに、蒸留開始時のpHを7.3に調整した。上記以外は実施例2と同様の条件、方法でトナーを得た。実施例6において、Va、Vbはそれぞれ10、25であった。また、a、bはそれぞれ5.1、7.3であった。
実施例6において、水系分散媒体3の代わりに水系分散媒体1を用いた。また、蒸留開始時のpHを5.5に調整した。上記以外は実施例6と同様の条件、方法でトナーを得た。実施例7において、Va、Vbはそれぞれ13、25であった。また、a、bはそれぞれ5.5、6.0であった。
実施例7において、蒸留開始時のpHを4.9に調整した。上記以外は実施例7と同様の条件、方法でトナーを得た。実施例8において、Va、Vbはそれぞれ13、25であった。また、a、bはそれぞれ5.0、4.9であった。
(炭酸カルシウム微粒子分散液の調製)
造粒タンクにイオン交換水148.44質量部、炭酸ナトリウム0.561質量部を添加し炭酸ナトリウム水溶液を作成し、60℃に加温した。イオン交換水7.77質量部に塩化カルシウム2水和物1.11質量部を溶解し塩化カルシウム水溶液を得た。前述の炭酸ナトリウム水溶液に塩化カルシウム水溶液を添加し、T.K.ホモミクサー(特殊機化工業(株)製)を用いて周速30m/秒にて30分撹拌した。その後、5質量%水酸化ナトリウム水溶液でpHを10に調整した。
実施例2において、水系分散媒体1の代わりに炭酸カルシウム微粒子分散液を用いた。また、蒸留開始時のゼータ電位調整を、10質量%塩化カルシウム水溶液を投入することにより行った。また、蒸留開始時のpHを10.3に調整した。上記以外は実施例2と同様の条件、方法でトナーを得た。実施例9において、Va、Vbはそれぞれ13、25であった。また、a、bはそれぞれ10.0、10.3であった。
(炭酸マグネシウム微粒子分散液の調製)
造粒タンクにイオン交換水148.68質量部、炭酸ナトリウム0.561質量部を添加し炭酸ナトリウム水溶液を作成し、60℃に加温した。イオン交換水7.56質量部に塩化マグネシウム6水和物1.08質量部を溶解し塩化マグネシウム水溶液を得た。前述の炭酸ナトリウム水溶液に塩化マグネシウム水溶液を添加し、T.K.ホモミクサー(特殊機化工業(株)製)を用いて周速30m/秒にて30分撹拌した。その後、5質量%水酸化ナトリウム水溶液でpHを8.1に調整した。
実施例2において、水系分散媒体1の代わりに炭酸マグネシウム微粒子分散液を用いた。また、蒸留開始時のゼータ電位調整を、10質量%塩化マグネシウム水溶液を投入することにより行った。また、蒸留開始時のpHを8.2に調整した。上記以外は実施例2と同様の条件、方法でトナーを得た。実施例10において、Va、Vbはそれぞれ13、25であった。また、a、bはそれぞれ8.1、8.2であった。
(水酸化マグネシウム微粒子分散液の調製)
造粒タンクにイオン交換水145.01質量部、10質量%水酸化ナトリウム水溶液4.23質量部を添加し、60℃に加温した。イオン交換水7.56質量部に塩化マグネシウム6水和物1.08質量部を溶解し塩化マグネシウム水溶液を得た。前述の造粒タンクに塩化マグネシウム水溶液を添加し、T.K.ホモミクサー(特殊機化工業(株)製)を用いて周速30m/秒にて30分撹拌した。その後、10%炭酸ナトリウム水溶液でpHを12.0に調整した。
実施例2において、水系分散媒体1の代わりに水酸化マグネシウム微粒子分散液を用いた。また、蒸留開始時のゼータ電位調整を、10質量%塩化マグネシウム水溶液を投入することにより行った。また、蒸留開始時のpHを12.1に調整した。上記以外は実施例2と同様の条件、方法でトナーを得た。実施例11において、Va、Vbはそれぞれ13、25であった。また、a、bはそれぞれ12.0、12.1であった。
(水系分散媒体4の調製)
水系分散媒体1の調製例において、塩化カルシウム水溶液を添加する代わりに、下記の塩化カルシウム2水和物、塩化アルミニウム混合溶液を添加した。
塩化カルシウム2水和物、塩化アルミニウム混合溶液は、塩化カルシウム2水和物1.09質量部および塩化アルミニウム6水和物0.272質量部を、溶解用イオン交換水9.53質量部に溶解させて得た。
上記以外の方法は、水系分散媒体1の調製と同様の方法により水系媒体4を調製した。
実施例2において、水系分散媒体1の代わりに水系分散媒体4を用いた。また、蒸留開始時のゼータ電位調整を、10質量%塩化マグネシウム水溶液を投入することにより行った。また、また、蒸留開始時のpHを5.2に調整した。上記以外は実施例2と同様の条件、方法でトナーを得た。参考例12において、Va、Vbはそれぞれ13、25であった。また、a、bはそれぞれ5.1、5.2であった。
(硫酸バリウム微粒子分散液の調製)
造粒タンクにイオン交換水142.37質量部、10%希硫酸5.19質量部を添加し、60℃に加温した。イオン交換水9.03質量部に塩化バリウム2水和物1.29質量部を溶解し塩化バリウム水溶液を得た。前述の造粒タンクに塩化バリウム水溶液を添加し、T.K.ホモミクサー(特殊機化工業(株)製)を用いて周速30m/秒にて30分撹拌した。その後、5質量%水酸化ナトリウム水溶液でpHを5.1に調整した。
実施例2において、水系分散媒体1の代わりに硫酸バリウム微粒子分散液を用いた。また、蒸留開始時のゼータ電位調整を、10質量%塩化バリウム水溶液を投入することにより行った。また、蒸留開始時のpHを5.2に調整した。さらに、洗浄工程においては塩酸を加えた後、硫酸バリウムが完全に溶解するまで加熱を行った。上記以外は実施例2と同様の条件、方法でトナーを得た。実施例13において、Va、Vbはそれぞれ13、25であった。また、a、bはそれぞれ5.2、5.2であった。
実施例7において、蒸留開始時のpHを5.2に調整した。上記以外は実施例7と同様の条件、方法でトナーを得た。実施例14において、Va、Vbはそれぞれ13、15であった。また、a、bはそれぞれ5.2、5.2であった。
実施例7において、水系分散媒体1の代わりに水系分散媒体3を用いた。また、蒸留開始時のpHを7.0に調整した。上記以外は実施例7と同様の条件、方法でトナーを得た。実施例15において、Va、Vbはそれぞれ10、33であった。また、a、bはそれぞれ5.0、7.0であった。
実施例13において、蒸留開始時の硫酸バリウム無機微粒子のゼータ電位が、重合時のゼータ電位以下となるように10質量%硫酸を加えて調整した。また、この際、5質量%水酸化ナトリウム水溶液によってpHを5.2に調整した。上記以外は実施例13と同様の条件、方法でトナーを得た。比較例1において、Va、Vbはそれぞれ13、9であった。また、a、bはそれぞれ5.1、5.2であった。
実施例1において、蒸留開始時のpHを5.2に調整した。また、蒸留開始時の無機微粒子のゼータ電位と重合時のゼータ電位の差が2.0未満となるように10質量%塩化カルシウム水溶液を加えて調整した。上記以外は実施例1と同様の条件、方法でトナーを得た。比較例2において、Va、Vbはそれぞれ13、14であった。また、a、bはそれぞれ5.1、5.2であった。
実施例1において、蒸留開始時のpHを10.0に調整した。また、蒸留開始時の無機微粒子のゼータ電位と重合時のゼータ電位の差が25.0より大きくなるように10質量%塩化カルシウム水溶液を加えて調整した。上記以外は実施例1と同様の条件、方法でトナーを得た。比較例3において、Va、Vbはそれぞれ13、40であった。また、a、bはそれぞれ5.1、10であった。
表2に、得られたトナーのDv50、Dv50/Dn50、10μm以上の粒子の占める割合、アスペクト比、微小粒子率、画像評価結果などを示す。
トナー粒子の粗大粒子を表す指標としては、重量分布において粒径10μm以上の粒子が占める割合を使用する。すなわち、10μm以上の粒子が占める割合が多いほど、粒子が合一もしくは、粗大化したことを表す。下記の評価基準において、Aが最も優れた結果であり、Dが最も劣った結果であることを意味する。
A:0%以上1.0%未満
B:1.0%以上3.0%未満
C:3.0%以上5.0%未満
D:5.0%以上
トナー粒子中に占める微小粒子の割合が高いと、現像スジ等の画像弊害を引き起こす原因となる。粒子周囲長が6.332μm未満の粒子の存在比率を微小粒子率とした。下記の評価基準において、Aが最も優れた結果であり、Dが最も劣った結果であることを意味する。
A:0%以上10.0%未満
B:10.0%以上15.0%未満
C:15.0%以上25.0%未満
D:25.0%以上
トナー粒子の合一の有無を示す指標としては、アスペクト比(短軸/長軸)を使用する。
粒子同士の合一が少なく、粒子像がより円形の時にアスペクト比Rは1に近づき、粒子同士の合一が多く、粒子像の針状度が高くなればなるほどアスペクト比Rは小さい値になる。トナー粒子のアスペクト比Rが小さい場合、トナー粒子の真球性が低下するため、現像性や転写性が低下する場合がある。下記の評価基準において、Aが最も優れた結果であり、Dが最も劣った結果であることを意味する。
A:0.915%以上
B:0.900%以上0.915%未満
C:0.880%以上0.900%未満
D:0.880%未満
4:撹拌モーター 5:気液界面 6:温度調節用のジャケット
7:蒸留容器内温度計 8:ジャケット温度計 9:容器排出弁
10:潜像担持体(感光ドラム) 11:潜像担持体接触帯電部材 12:電源
13:現像ユニット 14:トナー担持体 15:トナー供給ローラ
16:規制部材 17:非磁性トナー
23:現像剤容器 24:規制部材支持板金 25:撹拌部材
26:当接面 27:電源 29:帯電ローラ
30:抑圧部材 31:水蒸気配管 32:水蒸気バルブ
33:水蒸気温度計 34:水蒸気圧力計 35:凝縮水タンク
36:コンデンサ 37:ベントライン 38:簡易ボイラー
39:給水タンク
101a〜d:感光ドラム 102a〜d:一次帯電手段
103a〜d:スキャナー 104a〜d:現像部
106a〜d:クリーニング手段
108b:給紙ローラ 108c:レジストローラ
109a:静電吸着搬送ベルト 109b:駆動ローラ
109c:固定ローラ 109d:テンションローラ
110 :定着器 110c:排出ローラ
113 :排出トレー S:記録媒体
Claims (4)
- 塩化カルシウム水溶液とリン酸ナトリウム水溶液を混合することによって、難水溶性無機微粒子であるヒドロキシアパタイトの微粒子を含む水系媒体を調製する工程、
該ヒドロキシアパタイトの微粒子を含む水系媒体中で、重合性単量体および着色剤を含む重合性単量体組成物の粒子を形成する造粒工程、
該重合性単量体組成物の該粒子に含まれる該重合性単量体を重合することによりトナー粒子を得る重合工程、及び、
該トナー粒子の分散液から有機揮発物質を除去する蒸留工程、
を有するトナー粒子の製造方法であって、
該重合工程における該難水溶性無機微粒子のゼータ電位をVa(mV)とし、該蒸留工程における該難水溶性無機微粒子のゼータ電位をVb(mV)としたときに、下記式1及び式2を満たすことを特徴とするトナー粒子の製造方法。
式1 0<Va<Vb
式2 2≦Vb−Va≦25 - 前記重合工程におけるスラリーのpHをaとし、前記蒸留工程におけるスラリーのpHをbとしたとき、下記式3を満たすようにbを調整する請求項1に記載のトナー粒子の製造方法。
式3 1≦b−a≦9 - 難水溶性無機微粒子を含む水系媒体の中で、重合性単量体および着色剤を含む重合性単量体組成物の粒子を形成する造粒工程、
該重合性単量体組成物の該粒子に含まれる該重合性単量体を重合することによりトナー粒子を得る重合工程、及び、
該トナー粒子の分散液から有機揮発物質を除去する蒸留工程、
を有するトナー粒子の製造方法であって、
該難水溶性無機微粒子が、炭酸カルシウム微粒子、炭酸マグネシウム微粒子、水酸化マグネシウム微粒子、又は、硫酸バリウム微粒子であり、
該重合工程における該難水溶性無機微粒子のゼータ電位をVa(mV)とし、該蒸留工程における該難水溶性無機微粒子のゼータ電位をVb(mV)としたときに、下記式1及び式2を満たすことを特徴とするトナー粒子の製造方法。
式1 0<Va<Vb
式2 2≦Vb−Va≦25 - 前記蒸留工程において、塩基性成分を含むスチームを蒸留容器中に投入する請求項1〜3のいずれか1項に記載のトナー粒子の製造方法。
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