JP6164628B1 - 無水リン酸水素カルシウム、及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(a)水酸化カルシウム及びカルシウムイオンを含み、水酸化カルシウムを構成するカルシウム原子に対するカルシウムイオンとして存在するカルシウム原子のモル比が0.04〜0.16である水酸化カルシウム含有液を準備する第1工程、
(b)前記第1工程で得られた水酸化カルシウム含有液にリン酸を添加し、第1のリン酸水素カルシウム含有液を得る第2工程、及び
(c)前記第2工程で得られた第1のリン酸水素カルシウム含有液にアルカリ金属水酸化物を添加する工程であって、アルカリ金属水酸化物の添加量を、前記第1工程で準備した水酸化カルシウム含有液中のカルシウムイオンとして存在するカルシウム原子1モル当たり1.5〜13.0モルとなる量に設定し、第2のリン酸水素カルシウム含有液を得る第3工程。
項1. 下記工程を含む無水リン酸水素カルシウムの製造方法:
(a)水酸化カルシウム及びカルシウムイオンを含み、水酸化カルシウムを構成するカルシウム原子に対するカルシウムイオンとして存在するカルシウム原子のモル比が0.04〜0.16である水酸化カルシウム含有液を準備する第1工程、
(b)前記第1工程で得られた水酸化カルシウム含有液にリン酸を添加し、第1のリン酸水素カルシウム含有液を得る第2工程、及び
(c)前記第2工程で得られた第1のリン酸水素カルシウム含有液にアルカリ金属水酸化物を添加する工程であって、アルカリ金属水酸化物の添加量を、前記第1工程で準備した水酸化カルシウム含有液中のカルシウムイオンとして存在するカルシウム原子1モル当たり1.5〜13.0モルとなる量に設定し、第2のリン酸水素カルシウム含有液を得る第3工程。
項2. 前記第1工程が、水中で可溶性カルシウム塩とアルカリ金属水酸化物とを、カルシウム原子に対するアルカリ金属原子のモル比が1.73〜1.91となる範囲で共存させることにより、水酸化カルシウム含有液を得る工程であり、且つ
前記第3工程が、前記第2工程で得られた第1のリン酸水素カルシウム含有液に、液中でのカルシウム原子に対するアルカリ金属原子のモル比が1.95〜2.5になるまで、アルカリ金属水酸化物を添加し、第2のリン酸水素カルシウム含有液を得る工程である、項1に記載の無水リン酸水素カルシウムの製造方法。
項3. 前記アルカリ金属水酸化物が水酸化ナトリウムである、項1又は2に記載の無水リン酸水素カルシウムの製造方法。
項4. 更に、前記第3工程で得られた第2のリン酸水素カルシウム含有液から固形分を回収し、乾燥処理に供する、項1〜3のいずれかに記載の無水リン酸水素カルシウムの製造方法。
項5. 平均粒子径に対する、水銀ポロシメーターによって求められる細孔直径の最頻値の比が0.2〜0.34である、無水リン酸水素カルシウム粒子。
項6. 平均粒子径が1μm以上10μm未満である、項5に記載の無水リン酸水素カルシウム粒子。
項7. 静的嵩比容積が40mL/10g以下である項5又は6に記載の無水リン酸水素カルシウム粒子。
項8. 食品添加物公定書第8版に基づいた条件で測定される無水リン酸水素カルシウムの含量が97%以上である、項5〜7のいずれかに記載の無水リン酸水素カルシウム粒子。
項9. 項5〜8のいずれかに記載の無水リン酸水素カルシウム粒子が凝集してなる凝集粒子を含む、無水リン酸水素カルシウム粉体。
項10. 安息角が45°以下である、項9に記載の無水リン酸水素カルシウム粉体。
本発明の無水リン酸水素カルシウム粒子は、平均粒子径に対する、水銀ポロシメーターによって求められる細孔直径の最頻値の比が0.2〜0.34であることを特徴とする。本発明の無水リン酸水素カルシウム粒子は、凝集して凝集粒子になることにより、良好な粉体の流動性及び液体中での分散性を有する無水リン酸水素カルシウム粉体を形成できる。以下、本発明の無水リン酸水素カルシウム粒子について詳述する。
本発明の無水リン酸水素カルシウム粒子は、平均粒子径に対する細孔直径の最頻値の比が0.2〜0.34である。このような比を満たすことによって、凝集粒子を形成した際に、粉体の流動性を良好にすることができ、且つ凝集粒子であるにも拘わらず容易に崩壊し、液体中で良好な分散性を示すことが可能になる。粉体の流動性及び液体中での分散性がより一層良好になる凝集粒子を形成させるという観点から、平均粒子径に対する細孔直径の最頻値の比として、好ましくは0.2〜0.33、更に好ましくは0.2〜0.30、特に好ましくは0.23〜0.30が挙げられる。
本発明の無水リン酸水素カルシウム粒子は、図1及び2に示すように、粒子表面に結晶の隆起物が多数付着している特徴的な形状を有している。このように、粒子表面に結晶の隆起物が多数付着していることによって、前述する平均粒子径に対する細孔直径の最頻値の比を充足することが可能になっている。また、このような特徴的な形状を有することによって、凝集すると例えば、球状の凝集粒子を形成することができ、当該凝集粒子に、優れた流動性と共に、凝集粒子によって構成されているにも拘わらず良好な液体中の分散性を備えさせることが可能になっている。
本発明の無水リン酸水素カルシウム粒子は食品、化粧料、医薬等の各種添加剤や原料として使用される。本発明の無水リン酸水素カルシウム粒子は、凝集させずにそのまま各種添加剤や原料として使用してもよく、また、後述するように、凝集させて凝集粒子にして各種添加剤や原料として使用してしてもよい。特に、本発明の無水リン酸水素カルシウム粒子を凝集させて凝集粒子にした粉体は、粉体状態での流動性及び液体中での分散性が良好であり、ハンドリングし易いという利点がある。
本発明の無水リン酸水素カルシウム粒子の製造方法としては、特に制限されないが、具体的には、下記第1工程〜第3工程を含む方法が挙げられる。以下、工程毎に本発明の無水リン酸水素カルシウム粒子を製造する方法について説明する。
(a)水酸化カルシウム及びカルシウムイオンを含み、水酸化カルシウムを構成するカルシウム原子に対するカルシウムイオンとして存在するカルシウム原子のモル比が0.04〜0.16である水酸化カルシウム含有液を準備する第1工程、
(b)前記第1工程で得られた水酸化カルシウム含有液にリン酸を添加し、第1のリン酸水素カルシウム含有液を得る第2工程、及び
(c)前記第2工程で得られた第1のリン酸水素カルシウム含有液にアルカリ金属水酸化物を添加する工程であって、アルカリ金属水酸化物の添加量を、前記第1工程で準備した水酸化カルシウム含有液中のカルシウムイオンとして存在するカルシウム原子1モル当たり1.5〜13.0モルとなる量に設定し、第2のリン酸水素カルシウム含有液を得る第3工程。
第1工程では、水酸化カルシウム及びカルシウムイオンを含み、水酸化カルシウムを構成するカルシウム原子に対するカルシウムイオンとして存在するカルシウム原子のモル比0.04〜0.16である水酸化カルシウム含有液を準備する。
第2工程では、前記第1工程で得られた水酸化カルシウム含有液にリン酸を添加することにより、第1のリン酸水素カルシウム含有液を得る。
第3工程は、前記第2工程で得られた第1のリン酸水素カルシウム含有液にアルカリ金属水酸化物又はアルカリ金属水酸化物を含む水溶液を添加する工程であって、アルカリ金属水酸化物の添加量を、前記第1工程で準備した水酸化カルシウム含有液中のカルシウムイオンとして存在するカルシウム原子1モル当たり1.5〜13.0モルとなる量に設定することにより、第2のリン酸水素カルシウム含有液を得る工程である。
本発明の無水リン酸水素カルシウム粉体は、前記無水リン酸水素カルシウム粒子が凝集してなる凝集粒子を含むことを特徴とする。前記無水リン酸水素カルシウム粒子は、凝集すると、例えば球状の粒子を形成するが、その凝集力は弱く、水中での撹拌処理や超音波処理等によって容易に凝集状態が解けて、微小化された分散状態になる特性を有している。それ故、前記無水リン酸水素カルシウム粒子が凝集してなる凝集粒子によって形成されている本発明の無水リン酸水素カルシウム粉体は、粉体状態での流動性が良好で、凝集粒子であるにも拘わらず水中において容易に無水リン酸水素カルシウム粒子に解けることで分散性も良好となり、リン酸水素カルシウムを使用する各種製品の製造において、ハンドリングし易いという利点が得られる。
本発明の無水リン酸水素カルシウム粉体の好適な一例として安息角が45°以下、好ましくは25〜45°、更に好ましくは25〜40°が挙げられる。安息角は、粉体の流動性の指標であり、その値が小さい程、安息角が45°以下の粉体は、各種製品の製造時にハンドリングし易い流動性を有していることになる。
本発明の無水リン酸水素カルシウム粉体は、食品、化粧料、医薬等の各種添加剤や原料として使用される。また、本発明の無水リン酸水素カルシウム粉体は、必要に応じて、粉砕等の処理を施して提供又は使用することもできる。
本発明の無水リン酸水素カルシウム粉体は、前記無水リン酸水素カルシウム粒子を凝集させて凝集粒子を形成させることによって製造することができる。前記無水リン酸水素カルシウム粒子による凝集粒子を形成させるには、例えば、前記無水リン酸水素カルシウム粒子を懸濁させた水溶液を乾燥処理に供すればよい。
1.無水リン酸水素カルシウム粒子の製造
実施例1
(第1工程)
5Lの容器に1800mLの水を量りとり、粒状塩化カルシウム633gを添加して240rpmで撹拌し、塩化カルシウム溶液を調製した。その塩化カルシウム溶液を40℃に加温し、ナトリウム原子/カルシウム原子のモル比が1.82となるように48重量%水酸化ナトリウム水溶液を1時間で添加した後、40℃の温度条件を維持して30分間撹拌し、水酸化カルシウム含有液を得た。
85重量%のリン酸水溶液472gに水を加え733gとしたリン酸水溶液を、40℃に加温した前記水酸化カルシウム含有液に4時間で滴下し、40℃の温度条件を維持して滴下終了後1時間撹拌することによって、第1のリン酸水素カルシウム含有液を得た。
得られた第1のリン酸水素カルシウム含有液を40℃に加温した状態で、液中でのナトリウム原子/カルシウム原子のモル比が1.98となるように、48重量%水酸化ナトリウム水溶液を添加し、更に90℃で3時間撹拌して熟成を行い、第2のリン酸水素カルシウム含有液を得た。次いで、第2のリン酸水素カルシウム含有液を冷却後、ろ過して脱水し、水洗した。得られた反応生成物(固形物)を棚段乾燥機に入れ、105℃で16時間乾燥し、乾燥物を卓上ミルにて解砕することにより、無水リン酸水素カルシウム粒子を得た。
第3工程において、第1のリン酸水素カルシウム含有液に対して、液中でのナトリウム原子/カルシウム原子のモル比が1.99となるように48重量%水酸化ナトリウム水溶液を添加したこと以外は、実施例1と同様の操作を行い、無水リン酸水素カルシウム粒子を得た。
第3工程において、第1のリン酸水素カルシウム含有液に対して、液中でのナトリウム原子/カルシウム原子のモル比が2.00となるように48重量%水酸化ナトリウム水溶液を添加したこと以外は、実施例1と同様の操作を行い、無水リン酸水素カルシウム粒子を得た。
第3工程において、第1のリン酸水素カルシウム含有液に対して、液中でのナトリウム原子/カルシウム原子のモル比が2.03となるように48重量%水酸化ナトリウム水溶液を添加したこと以外は、実施例1と同様の操作を行い、無水リン酸水素カルシウム粒子を得た。
第3工程において、第1のリン酸水素カルシウム含有液に対して、液中のナトリウム原子/カルシウム原子のモル比が2.05となるように48重量%水酸化ナトリウム水溶液を添加したこと以外は、実施例1と同様の操作を行い、無水リン酸水素カルシウム粒子を得た。
第3工程において、第1のリン酸水素カルシウム含有液に対して、液中のナトリウム原子/カルシウム原子のモル比が2.07となるように48重量%水酸化ナトリウム水溶液を添加したこと以外は、実施例1と同様の操作を行い、無水リン酸水素カルシウム粒子を得た。
(第1工程)
7tの容器に2700Lの水を量りとり、粒状塩化カルシウム950kgを添加して撹拌し、塩化カルシウム溶液を調製した。その塩化カルシウム溶液を40℃に加温し、ナトリウム原子/カルシウム原子のモル比が1.82となるように48重量%水酸化ナトリウム水溶液を1時間で添加した後、40℃の温度条件を維持して30分間撹拌し、水酸化カルシウム含有液を得た。
85重量%リン酸水溶液708kgに水を加え1100kgとしたリン酸水溶液を、40℃に加温した前記水酸化カルシウム含有液に4時間で滴下し、40℃の温度条件を維持して1時間撹拌することによって、第1のリン酸水素カルシウム含有液を得た。
得られた第1のリン酸水素カルシウム含有液に40℃に加温した状態で、液中でのナトリウム原子/カルシウム原子のモル比が2.00となるように、48重量%水酸化ナトリウム水溶液を添加し、更に90℃で3時間撹拌して熟成を行い、第2のリン酸水素カルシウム含有液を得た。次いで、第2のリン酸水素カルシウム含有液を冷却後、ろ過して脱水し、水洗した。得られた反応生成物(固形物)の一部を採取し、棚段乾燥機に入れ、105℃で16時間乾燥し、乾燥物を卓上ミルにて解砕することにより、無水リン酸水素カルシウム粒子を得た。
(第1工程)
5Lの容器に1800mLの水を量りとり、粒状塩化カルシウム633gを添加して240rpmで撹拌し、塩化カルシウム溶液を調製した。その塩化カルシウム溶液を40℃に加温し、ナトリウム原子/カルシウム原子のモル比が1.82となるように48重量%水酸化ナトリウム水溶液を1時間で添加した後、40℃の温度条件を維持して30分間撹拌し、水酸化カルシウム含有液を得た。
85重量%リン酸水溶液472gに水を加え733gとしたリン酸水溶液を、40℃に加温した前記水酸化カルシウム含有液に4時間で滴下し、40℃の温度条件を維持して滴下終了後1時間撹拌し、更に90℃で3時間撹拌して熟成することによって、第1のリン酸水素カルシウム含有液を得た。
(第1工程及び第2工程)
前記比較例1と同様の条件で第1工程及び第2工程を行い、第1のリン酸水素カルシウム含有液を得た。
得られた第1のリン酸水素カルシウム含有液を40℃に加温した状態で、ナトリウム原子/カルシウム原子のモル比が1.89となるように48重量%水酸化ナトリウム水溶液を添加し、更に90℃で3時間撹拌して熟成を行い、第2のリン酸水素カルシウム含有液を得た。次いで、第2のリン酸水素カルシウム含有液を冷却後、ろ過して脱水し、水洗した。得られた反応生成物(固形物)を棚段乾燥機に入れ、105℃で16時間乾燥し、乾燥物を卓上ミルにて解砕することにより、無水リン酸水素カルシウム粒子を得た。
第3工程において、第1のリン酸水素カルシウム含有液にナトリウム原子/カルシウム原子のモル比が1.91となるように48重量%水酸化ナトリウム水溶液を添加したこと以外は、比較例2と同様の操作を行い、無水リン酸水素カルシウム粒子を得た。
(第1工程)
7tの容器に2700Lの水を量りとり、粒状塩化カルシウム950kgを添加して撹拌し、塩化カルシウム溶液を調製した。その塩化カルシウム溶液を40℃に加温し、ナトリウム原子/カルシウム原子のモル比が1.82となるように48重量%水酸化ナトリウム水溶液を1時間で添加した後、40℃の温度条件を維持して30分間撹拌し、水酸化カルシウム含有液を得た。
85重量%リン酸水溶液708kgに水を加え1100kgとしたリン酸水溶液を、前記水酸化カルシウム含有液に4時間で滴下し、40℃の温度条件を維持して滴下終了後1時間撹拌することによって第1のリン酸水素カルシウム含有液を得た。
得られた第1のリン酸水素カルシウム含有液に40℃に加温した状態で、液中でのナトリウム原子/カルシウム原子のモル比が1.91となるように48重量%水酸化ナトリウム水溶液を添加し、90℃で3時間撹拌して熟成を行い、第2のリン酸水素カルシウム含有液を得た。次いで、第2のリン酸水素カルシウム含有液を冷却後、ろ過して脱水し、水洗した。得られた反応生成物(固形物)の一部を採取し、棚段乾燥機に入れ、105℃で16時間乾燥し、乾燥物を卓上ミルにて解砕することにより、無水リン酸水素カルシウム粒子を得た。
実施例1〜7及び比較例1〜4で得られた無水リン酸水素カルシウム粒子について、細孔直径の最頻値、平均粒子径、静的嵩比容積、リン酸水素カルシウムの含量、及び形状を、それぞれ下記の方法で測定した。
水銀ポロシメーター(Quantachrome社製「PoreMaster 60GT」)を用いて、以下の条件で細孔直径の最頻値を求めた。
無水リン酸水素カルシウム粒子を水中に添加し、3分間超音波分散(超音波出力40W)した後、Microtrac社製「MICROTRAC MT3300EXII」を用いて、レーザー回折法によりメジアン径を求めた。
無水リン酸水素カルシウム粒子10.0gを量りとり、50mLメスシリンダー(内径2.0cm)にゆっくりと入れ、サンプルの容積(mL)を測定し、静的嵩比容積(mL/10.0g)とした。
食品添加物公定書第8版に収載されているリン酸一水素カルシウムの分析方法に基づいて、リン酸水素カルシウム含量の測定を行った。具体的には、無水リン酸水素カルシウム粒子を200℃で3時間乾燥した後、その約0.4gを精密に量り、塩酸(1→4)12mLを加えて溶かし、更に水を加えて正確に200mLとし、検液とした。検液20mLを正確に量り、0.02mol/LのEDTA溶液25mLを正確に量って加え、次に水50mL及びアンモニア・塩化アンモニウム緩衝液(pH10.7)5mLを加えて約1分間放置した後、エリオクロムブラックT・塩化ナトリウム指示薬0.025gを加え、直ちに過量のEDTAを0.02mol/Lの酢酸亜鉛溶液で滴定した。終点は、液の青色が青紫色になった時点とし、別に空試験(無水リン酸水素カルシウム粒子を加えずに同様の試験)を行い下記式に従ってリン酸水素カルシウム含量を算出した。
無水リン酸水素カルシウム粒子の粒子形状は、電界放出形走査電子顕微鏡(株式会社日立ハイテクノロジーズ社製「SU8200」)を用いて加速電圧1kV、エミッション電流10μAにて測定を行った。
各無水リン酸水素カルシウム粒子の形状を観察した結果、実施例1〜7の場合では、粒子の表面に多数の結晶の析出物が付着した形状になっており、粒子表面が比較的平滑な比較例の場合とは、粒子形状が明らかに異なっていた。なお、参考のために、実施例3、実施例7、及び比較例1で得られた無水リン酸水素カルシウム粒子の形状を観察した結果を図1〜3に示す。図2では粒子表面のほぼ全体の像を示しており、図1及び3では粒子表面の一部の像を示している。
1.無水リン酸水素カルシウム粉体(凝集粒子)の製造
実施例8
前記実施例1の製造工程において得た第2のリン酸水素カルシウム含有液から、ろ過して脱水し、水洗することにより反応生成物(固形物)を回収した。回収した反応生成物(固形物)を固形分として30〜40重量%となるように水に懸濁し、リン酸水素カルシウムの懸濁液を調製した。得られたリン酸水素カルシウムの懸濁液をスプレードライヤー(株式会社坂本技研社製「R-2」)にて、乾燥条件を入口温度240℃、アトマイザ回転数15000rpm、送液量19mL/分として乾燥を行い、無水リン酸水素カルシウム粉体を得た。
前記実施例3の製造工程において得た第2のリン酸水素カルシウム含有液から回収した反応生成物(固形物)を用いたこと以外は、実施例8と同様の条件で無水リン酸水素カルシウム粉体を得た。
前記実施例4の製造工程において得た第2のリン酸水素カルシウム含有液から回収した反応生成物(固形物)を用いたこと以外は、実施例8と同様の条件で無水リン酸水素カルシウム粉体を得た。
前記実施例7の製造工程において得た第2のリン酸水素カルシウム含有液から回収した反応生成物(固形物)を用いたこと以外は、実施例8と同様の条件で無水リン酸水素カルシウム粉体を得た。
前記比較例1の製造工程において得た第1のリン酸水素カルシウム含有液から回収した反応生成物(固形物)を用いたこと以外は、実施例8と同様の条件で無水リン酸水素カルシウム粉体を得た。
前記比較例4の製造工程において得た第1のリン酸水素カルシウム含有液から回収した反応生成物(固形物)を用いたこと以外は、実施例8と同様の条件で無水リン酸水素カルシウム粉体を得た。
実施例8〜11及び比較例5〜6で得られた無水リン酸水素カルシウム粉体について、安息角を下記の方法で測定し、更に前記試験例1と同様の方法で粒子形状を測定した。また、実施例9、比較例5及び比較例6で得られた無水リン酸水素カルシウム粉体については、下記の方法で水中の分散性を評価した。
直径50mmの皿の上に高さ100mmの位置より無水リン酸水素カルシウム粉体を少量ずつ落下させ、皿の底部から無水リン酸水素カルシウム粉体の頂点部までの高さが安定した時点で、当該高さを計測し、前記式に従って安息角を算出した。
無水リン酸水素カルシウム粉体1gを100mLの超純水に添加し、超音波発振機(アズワン株式会社製ASUCLEANER)を用いて分散させた後、転倒混和後静置し、10分経過時の分散液の外観を確認した。
実施例8〜11で得られた無水リン酸水素カルシウム粉体の粒子形状を観察した結果、いずれも粒子が凝集した球状の凝集粒子になっていることが確認された。一方、比較例5〜6で無水リン酸水素カルシウム粉体は、凝集粒子の存在が一部に認められたものの、殆どが凝集していない状態で存在していた。なお、参考のために、実施例9、実施例11、比較例5及び比較例6で得られた無水リン酸水素カルシウム粉体の粒子形状を観察した結果について図4〜7に示す。
Claims (10)
- 下記工程を含む無水リン酸水素カルシウムの製造方法:
(a)水酸化カルシウム及びカルシウムイオンを含み、水酸化カルシウムを構成するカルシウム原子に対するカルシウムイオンとして存在するカルシウム原子のモル比が0.04〜0.16である水酸化カルシウム含有液を準備する第1工程、
(b)前記第1工程で得られた水酸化カルシウム含有液にリン酸を添加し、第1のリン酸水素カルシウム含有液を得る第2工程、及び
(c)前記第2工程で得られた第1のリン酸水素カルシウム含有液にアルカリ金属水酸化物を添加する工程であって、アルカリ金属水酸化物の添加量を、前記第1工程で準備した水酸化カルシウム含有液中のカルシウムイオンとして存在するカルシウム原子1モル当たり1.5〜13.0モルとなる量に設定し、第2のリン酸水素カルシウム含有液を得る第3工程。 - 前記第1工程が、水中で可溶性カルシウム塩とアルカリ金属水酸化物とを、カルシウム原子に対するアルカリ金属原子のモル比が1.73〜1.91となる範囲で共存させることにより、水酸化カルシウム含有液を得る工程であり、且つ
前記第3工程が、前記第2工程で得られた第1のリン酸水素カルシウム含有液に、液中でのカルシウム原子に対するアルカリ金属原子のモル比が1.95〜2.5になるまで、アルカリ金属水酸化物を添加し、第2のリン酸水素カルシウム含有液を得る工程である、請求項1に記載の無水リン酸水素カルシウムの製造方法。 - 前記アルカリ金属水酸化物が水酸化ナトリウムである、請求項1又は2に記載の無水リン酸水素カルシウムの製造方法。
- 更に、前記第3工程で得られた第2のリン酸水素カルシウム含有液から固形分を回収し、乾燥処理に供する、請求項1〜3のいずれかに記載の無水リン酸水素カルシウムの製造方法。
- 平均粒子径に対する、水銀ポロシメーターによって求められる細孔直径の最頻値の比が0.2〜0.34である、無水リン酸水素カルシウム粒子。
- 平均粒子径が1μm以上10μm未満である、請求項5に記載の無水リン酸水素カルシウム粒子。
- 静的嵩比容積が40mL/10g以下である請求項5又は6に記載の無水リン酸水素カルシウム粒子。
- 食品添加物公定書第8版に基づいた条件で測定される無水リン酸水素カルシウムの含量が97%以上である、請求項5〜7のいずれかに記載の無水リン酸水素カルシウム粒子。
- 請求項5〜8のいずれかに記載の無水リン酸水素カルシウム粒子が凝集してなる凝集粒子を含む、無水リン酸水素カルシウム粉体。
- 安息角が45°以下である、請求項9に記載の無水リン酸水素カルシウム粉体。
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