KR102208757B1 - 락테이트 분말 및 이의 제조를 위한 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은, 락테이트 분말, 보다 특히 적어도 20 중량%의 락테이트 함량 및 3.5 중량% 미만의 함량의 물을 갖는 락테이트 분말에 관한 것으로, 상기 분말은 칼슘 양이온 뿐만 아니라 소듐 양이온을 포함한다. 본 발명에 따라, 만약 상기 분말이 추가적으로 특정한 양의 소듐 락테이트를 함유한다면, 무수의 칼슘 락테이트가 상기 분말의 벌크를 나타낼지라도, 뛰어난 물 용해 특성을 갖는 높은 안정성을 갖춘 칼슘 락테이트 분말이 수득될 수 있다. 상기 발명자는, 상기 분말의 저장 안정성을 유지하면서, 무수의 칼슘 락테이트의 용해 작용을 크게 개선함을 발견하였다. 본 발명자는 또한, 상기 분말의 용해 작용이 속용성 탄수화물 물질의 첨가에 의해 추가적으로 개선될 수 있음을 규명하였다.
Description
본 발명은, 락테이트 분말, 보다 특히 적어도 20 중량%의 락테이트 함량 및 3.5 중량% 미만의 물 함량을 갖는 락테이트 분말에 관한 것으로, 상기 분말은 칼슘 양이온 뿐만 아니라 소듐 양이온을 포함한다.
본 발명은 분무 건조에 의해 이러한 락테이트 분말을 제조하는 방법을 또한 제공한다.
칼슘 락테이트(Calcium lactate)는 화학식 [CH3CH(OH)COO]2Ca를 갖는 백색 결정질 염이다. 칼슘 락테이트는 다양한 형태로 존재한다: 무수의 비결정질 물질(anhydrous amorphous material), 결정질 5수화물(crystalline pentahydrate) 및 이의 혼합물.
칼슘 락테이트는 주스 및 주스 음료, 넥타(nectars), 혼탁한 음료(non-clear beverages), 산성화된 유제품/콩 음료, 분말화된 음료, 유아 식품의 칼슘 강화에 사용되고, 치료학상 또는 영양상의 보충물로서 캡슐, 정제 및 액체 내로 제형화되었다. 게다가, 칼슘 락테이트는 식품 보존제로서 사용되고 있다.
상업적으로 입수가능한 상기 칼슘 락테이트 생산물은, 질량 결정화(mass crystallisation) 후에, 그라인딩(grinding) 또는 분무 건조(spray drying)에 의해 일반적으로 수득된다. 일반적으로 수득된 상기 칼슘 락테이트 분말은 칼슘 락테이트 5수화물의 높은 레벨을 함유한다. 상기 결정질 5수화물 형태에서 칼슘 락테이트는, 물에 매우 쉽게 용해될 수 있도록 유리한 분산 특성(favourable dispersion properties)을 가진다. 그러나, 칼슘 락테이트를 함유하는 혼합물에서, 수화수(water of hydration)의 존재는 또한, 상기 물이 자연에서 흡습성이 있는 다른 구성요소에 의해 결정체로부터 추출될 수 있기 때문에 단점이 있다. 이러한 흡습성 구성요소에 의한 칼슘 락테이트 5수화물로부터 비롯된 수분의 흡수(take-up)는, 전체 생산물이 끈적거리게 되는 결과를 유발할 수 있다. 분명히, 이러한 것은, 상기 생산물의 특성에 부정적으로 영향을 미친다. 흡습성 구성요소의 물의 흡수를 방지하기 위해, 칼슘 락테이트는 무수의 형태(anhydrous form)로 사용되어야 한다.
반면에, 무수의 칼슘 락테이트는, 물에 용해되기 어려운 것으로 악명이 높다. 무수의 칼슘 락테이트의 입자가 물과 접촉한 경우에, 이러한 것들은 매우 천천히 용해되는 덩어리(lumps)를 형성하는 경향이 있다.
상업적으로 입수가능한 칼슘 락테이트 5수화물 분말의 예는, PURACAL® PP/FCC(Purac, now Corbion에서 판매됨)이다. 이러한 생산물은 13.4 내지 14.5 % (w/w) 칼슘을 함유하고, 22.0 내지 27.0 % (w/w)의 건조 감량(a loss on drying)을 나타낸다. 이러한 미립자 물질(표면-기초된 평균 입자 크기, D[32], 184 mm의)은 25 ℃에서 9 g/100 ml의 물에서 용해도를 가진다. 이러한 분말의 전형적인 용해 시간은 25 초이다(1000 mg의 샘플이 240 ml 물에 용해되는 경우에)
US 2011/300220에는 실질적으로 구형 입자의 형태로 고체의 칼슘 락테이트가 기재되어 있고, 상기 구형 입자는, 대부분의 입자가 크기에서 280과 550 미크론이고, 상기 칼슘 락테이트는 물에 빠르게 용해될 수 있도록 입자 크기 분포를 갖는다. 이러한 US 특허 출원에는, 하기를 포함하는, 이러한 구형의 칼슘 락테이트 입자의 생산을 위한 방법이 기재되어 있다:
● 첫 번째 단계에서, 칼슘 락테이트 용액은, 80 ℃ 미만의 유입 공기 온도에서 유동층 제립기(fluidised bed granulator)에서 분쇄되고(atomised);
● 상기 습식의 실질적으로 구형의 칼슘 락테이트 입자가 회수되었고; 및
● 두 번째 단계에서, 상기 습식 입자는 165 ℃ 미만의 유입 공기 온도에서 유동층에서 열처리 받았다.
WO 00/28973에는, 하기의 단계를 포함하는, 경구적으로 투여될 수 있는 칼슘 조성물의 제제가 기재되어 있다:
● 범위 3 내지 40 ㎛ 에서 평균 입자 크기를 가지고, 결정질 구조를 가지고, 0.1 내지 1.2 m2/g의 표면 영역을 가지는 생리학적으로 허용가능한 칼슘 화합물을 수득하고;
● 유동층 과립 장치에서 수용성 결합제의 수용액 및 수용성 희석액과 상기 칼슘 화합물을 혼합하고, 과립을 생성하기 위해 결과적으로 생산된 혼합물을 건조시킨다.
US 2008/152764에는 0.1 ㎛ 내지 20 ㎛의 평균 직경을 갖는 칼슘 락테이트 및 구연산 칼슘 미세입자를 포함하는 미립자 조성물이 기재되어 있고, 상기 조성물은 25 ㎛ 내지 1 mm의 평균 직경을 갖는 입자의 형태로 있고, 건조 중량을 기초로, 칼슘 락테이트 대 구연산 칼슘의 중량비(the ratio by weight)는 80:20 내지 30:70이고, 상기 칼슘 락테이트는 상기 구연산 칼슘 미세입자에 대해 비-중합체 응집 제제(non-polymeric agglomeration agent)이다. 조성을 함유하는 이러한 미립자 칼슘 락테이트는 좋은 공정 특성 뿐만 아니라 좋은 분산 및 용해 작용을 나타낸다.
본 발명의 요약
만약 상기 분말이 추가적으로 특정한 양의 소듐 락테이트를 함유한다면 무수 칼슘 락테이트가 상기 분말의 벌크(the bulk of the powder)를 나타낼지라도, 뛰어난 물 용해 특성 및 유리한 맛 프로파일을 갖는 높은 안정성을 갖춘 칼슘 락테이트 분말이 수득될 수 있음을, 본 발명자는 예상외로 발견하였다.
따라서, 본 발명의 하나의 측면은, 적어도 20 중량%의 락테이트 함량 및 3.5 중량% 미만의 물 함량을 갖는 락테이트 분말에 관한 것이고, 상기 분말은 양이온성 칼슘 및 양이온성 소듐을 포함하고, 상기 칼슘 및 소듐은 0.1 내지 5의 범위 내의 몰비로 상기 분말에 함유된다.
본 발명자는, 상기 분말의 저장 안정성을 유지하면서, 소듐 락테이트의 존재가 상기 무수 칼슘 락테이트의 용해 작용을 크게 개선시킴을 발견하였다.
본 발명자는, 상기 분말의 용해 작용이 속용성 탄수화물 물질(fast-dissolving carbohydrate material)의 첨가에 의해 추가적으로 개선될 수 있음을 또한 규명하였다.
본 발명의 상기 락테이트 분말은 하기의 단계를 포함하는 방법에 의해 적절하게 생산될 수 있다:
● 락테이트 및 금속 양이온의 혼합물을 포함하는 수성의 액체를 제공하는 단계로서, 상기 금속 이온은 칼슘 이온 및 소듐 이온을 함유하고, 상기 칼슘 이온 및 상기 소듐 이온은 0.1 내지 5의 범위 내인 몰비로 존재하는 것인, 단계; 및
● 물 함량 3.5 중량% 미만까지 상기 액체를 건조시키는 단계.
본 발명은, 하기에 설명하고 예증된 바와 같이, 락테이트 분말, 이들의 제조의 방법 및 이의 용도를 제공한다.
본 발명의 상세한 설명
이런 이유로, 첫 번째 측면에서, 본 발명은, 적어도 20 중량%의 락테이트 함량 및 3.5 중량% 미만의 물 함량을 갖는 락테이트 분말에 관한 것이고, 상기 분말은 양이온성 칼슘 및 양이온성 소듐을 포함하고, 상기 양이온성 칼슘 및 양이온성 소듐은 락테이트에 대한 화학양론적 양의 50 %를 초과하는 총량으로 존재하고, 상기 칼슘 및 소듐은 0.1 내지 5의 범위 내의 몰비로 상기 분말에 함유된다.
다른 방식으로 나타내지 않는 한, 물질의 락테이트 함량은, 무수 락테이트 염(예를 들어, 칼슘 락테이트 및 소듐 락테이트) 및 락테이트 염 수화물(예를 들어, 칼슘 락테이트 5수화물)을 포함하는, 상기 물질에 함유하는 것인 락테이트 염의 양에 관한 것이다.
다른 방식으로 나타내지 않는 한, 본원에 사용된 바와 같은 용어 "칼슘 락테이트"는 무수의 칼슘 락테이트 뿐만 아니라 칼슘 락테이트 수화물을 나타낸다.
참고문헌이 물질의 물 함량으로 본원에서 제조될 때마다, 이는 프리 및 결합수 둘 다를 함유한다(this includes both free and bound water). 수화물에 함유된 결정수(Crystal water)는 결합수의 예이다.
본원에 사용된 바와 같은 용어 "분말"은, 5 내지 2000 ㎛의 범위에서 부피 중량 평균 직경(volume weighted average diameter)(D[4,3])을 갖는 미립자 물질을 나타낸다.
상기 분말에서 칼슘 및 소듐 양이온을 수량화하기 위해 본원에 사용된 바와 같은 용어 "락테이트에 대한 화학양론적 양(stoichiometric quantity with regard to lactate)"은, 상기 분말에 존재하는 모든 락테이트 이온에 대한 반대이온(counterions)을 제공하기 위해 필요한 양을 의미한다. 이런 이유로, 50 %의 화학양론적 양의 양은, 분말에서 50 %의 락테이트 이온에 대한 반대이온을 제공하는 양을 의미한다. 본 분야에서의 통상의 기술자에 의해 이해되는 바와 같이, 락테이트 및 1가의 소듐 양이온의 화학양론적 양은 락테이트 및 소듐 이온의 1:1 몰비에 해당하는 반면에, 락테이트 및 2가 칼슘 양이온의 화학양론적 양은 2:1 몰비에 해당할 것이다. 이는 락테이트와 관련하여 화학량론적 양으로 칼슘 및 소듐 양이온 (몰량 기준)의 2:1 혼합물을 포함하는 본 발명의 분말이 5:2:1의 몰비로 락테이트, Ca2+ 및 Na+를 포함하고, 이는 당업자에 의해 이해되는 바와 같이 약 22:4:1의 중량비에 해당된다는 것을 의미한다.
본 발명의 바람직한 실시형태에서, 상기 양이온성 칼슘 및 양이온성 소듐은, 락테이트에 대하여 60 % 초과의 화학양론적 양, 바람직하게 70 % 초과의 상기 화학양론적 양, 80 % 초과의 상기 화학양론적 양, 90 % 초과의 상기 화학양론적 양, 95 % 초과의 상기 화학양론적 양, 97 % 초과의 상기 화학양론적 양, 98 % 초과의 상기 화학양론적 양 또는 99 % 초과의 상기 화학양론적 양으로 존재한다. 특히 바람직한 실시형태에서, 본 발명의 분말은, 락테이트 음이온(lactate anion) 및 금속 양이온의 화학양론적 혼합물, 보다 바람직하게 Ca2 + 및 Na+로부터 선택된 금속 양이온 및 락테이트 음이온의 화학양론적 혼합물을 함유한다.
이들이 높은 레벨의 무수 칼슘 락테이트를 함유하는 사실에도 불구하고, 본 발명의 락테이트 분말은 물에 쉽게 용해될 수 있다. 일반적으로, 2 g의 분말이 주위 온도(20 ℃), 주위 압력에서 교반시키면서 198 ml의 물과 결합하는 경우에, 본 분말은, 90초 미만, 보다 바람직하게 60초 미만 및 가장 바람직하게 30초 미만의 용해 시간을 가진다. 용해 시간은 액체의 전도도(conductivity)를 측정함으로써 결정된다. "용해 시간"은 이러한 조건 하에서 최대 전도도의 95 %에 도달하기 위한 시간으로서 정의된다.
본 락테이트 분말의 전체 물 함량이 3.5 중량% 미만이기 때문에, 상기 분말을 포함하는 락테이트 염의 대부분은 무수의 형태(anhydrous form)로 있다. 특히 바람직한 실시형태에 따라, 상기 락테이트 분말의 상기 물 함량은 3.0 중량% 미만, 보다 바람직하게 2.5 중량% 미만, 가장 바람직하게 2 중량% 미만이다.
본 분말의 상기 락테이트 함량은 바람직하게, 적어도 20 중량%, 보다 바람직하게 적어도 30 중량% 및 가장 바람직하게 적어도 40 중량%이다.
상기 락테이트 분말은 일반적으로, 상기 분말의 총량을 기초로, 1 내지 20 중량%, 보다 바람직하게 2 내지 18 중량% 및 가장 바람직하게 4 내지 16 중량% 양이온성 칼슘을 포함한다.
실시형태에서, 상기 분말은 일반적으로, 락테이트에 대해(relative to lactate), 5 내지 45 mol%, 보다 바람직하게 8 내지 40 mol%, 보다 바람직하게 10 내지 35 mol% 양이온성 칼슘을 포함한다.
양이온성 소듐은 일반적으로, 상기 분말의 총 중량을 기초로, 1 내지 25 중량%, 보다 바람직하게 2 내지 20 중량% 및 가장 바람직하게 2.5 내지 16 중량%의 농도로 상기 분말에 함유된다.
실시형태에서, 상기 분말은 일반적으로, 락테이트에 대해, 5 내지 80 mol%, 보다 바람직하게 10 내지 70 mol%, 보다 바람직하게 15 내지 60 mol% 양이온성 소듐을 포함한다.
만약, 칼슘 및 소듐이 0.1 내지 5의 범위 내인 몰비(molar ratio), 보다 바람직하게 0.2 내지 4의 범위 내, 가장 바람직하게 0.3 내지 3의 범위 내인 몰비에서의 상기 분말을 함유한다면, 특히 유용한 특성을 갖는 락테이트 분말은 수득될 수 있다.
바람직한 실시형태에 따라, 락테이트 분말에 함유된 적어도 50 중량%의 알킬리 금속은 소듐이다. 보다 바람직하게, 상기 락테이트 분말에 함유된 적어도 70 중량%, 보다 더 바람직하게 적어도 80 중량% 및 가장 바람직하게 적어도 90 중량%의 알킬리 금속은 소듐이다.
일반적으로, 칼슘 락테이트 및 소듐 락테이트의 합계량은 상기 분말 전체 중량의 50 중량% 초과를 구성한다. 유리한 실시형태에 따라, 상기 분말은 크게 칼슘 락테이트 및 소듐 락테이트로 이루어져 있다. 이에 따라서, 칼슘 락테이트 및 소듐 락테이트의 합계량이, 락테이트 분말의 80 중량% 초과, 및 가장 바람직하게 락테이트 분말의 90 중량% 초과로 구성되어 있는 것이 바람직하다.
칼슘 락테이트 및 소듐 락테이트 외에, 본 분말은 적절하게 하나 또는 그 이상의 다른 구성요소를 함유할 수 있다. 본 발명의 하나의 측면은, 하나 또는 그 이상의 속용성 탄수화물(fast-dissolving carbohydrates)의 결합(incorporation)에 관한 것이다. 상기에 나타낸 바와 같이, 본 발명자는, 속용성 탄수화물의 첨가가 상기 락테이트 함유 분말의 용해 프로파일을 추가적으로 증진시킬 수도 있음을 입증하였다. 본 발명에 따라 사용될 수도 있는 속용성 탄수화물의 적절한 예는, 속용성 다당류, 속용성 올리고당, 1(모노)-, 2(디)- 및 3 당류, 및 속용성 폴리-알코올을 함유한다. 특히 바람직한 당류는, 락토오스, 글루코스, 수크로오스, 프룩토오스, 덱스트린, 덱스트레이트(dextrates) 및 이의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 것이다. 본 발명에 따른 바람직한 다가알코올은, 만니톨, 소르비톨, 자일리톨, 락티톨 및 이의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 것이다. 상기 락테이트 분말에 사용된 상기 속용성 탄수화물은 바람직하게, 락토오스, 수크로오스, 글루코스, 프룩토오스, 덱스트린, 덱스트레이트, 만니톨, 소르비톨, 자일리톨, 락티톨 및 이들의 조합으로부터 선택된 것이다. 가장 바람직하게, 상기 당류는 글루코스, 젖당 또는 만니톨이다.
유리하게, 상기 락테이트 분말은, 하나 또는 그 이상의 속용성 탄수화물 1 내지 50 중량%, 보다 바람직하게 5 내지 45 중량%, 보다 바람직하게 10 내지 40 중량%, 보다 바람직하게 15 내지 35 중량%를 함유한다.
상기 락테이트 분말이 상기에 언급된 속용성 탄수화물, 바람직하게 칼슘 락테이트를 함유하는 경우에, 소듐 락테이트 및 상기 속용성 탄수화물은 함께, 상기 락테이트 분말 80 중량% 초과, 바람직하게 상기 락테이트 분말 90 중량% 초과를 구성한다.
본 발명의 상기 락테이트 분말은 일반적으로, 50 내지 1000 ㎛의 부피 중량 평균 입자 크기(volume weighted mean particle size)를 가진다. 보다 바람직하게, 상기 분말의 상기 부피 중량 평균 직경은 50 내지 750 ㎛의 범위, 가장 바람직하게 100 내지 500 ㎛의 범위에 있다.
상기 락테이트 분말의 가스로 포화된 부피 밀도(the aerated bulk density)는 바람직하게, 350 내지 850 kg/m3의 범위 내에 놓여있다. 보다 바람직하게, 상기 분말의 상기 포화된 부피 밀도는, 400 내지 850 kg/m3, 가장 바람직하게 425 내지 850 kg/m3의 범위에 있다. 상기 락테이트 분말의 상기 포화된 벌크 밀도는 바람직하게, 500 내지 950 kg/m3의 범위 내에 있다. 보다 바람직하게, 상기 분말의 탭핑된 부피 밀도(the tapped bulk density)는 550 내지 900 kg/m3, 가장 바람직하게 575 내지 900 kg/m3의 범위에 있다.
본 발명에 따라 상기 락테이트 분말은, 예를 들어, 상기 용해된 락테이트 염 및 임의적으로 그 밖의 성분을 함유하는 수성 액체를 건조시킴으로써, 상이한 방식으로 제조될 수도 있다. 상기 상이한 락테이트 염 및 그 밖의 임의적인 성분을 건조 블렌딩함으로써 상기 락테이트 분말을 제조하는 것은 또한 실행가능하다.
특히 바람직한 실시형태에 따라, 상기 락테이트 분말은, 용해된 칼슘 락테이트 및 소듐 락테이트를 함유하는 수성의 액체를 건조시킴으로써 생산된다. 따라서, 상기 락테이트 분말은, 상기 동일한 상대적인 양으로 락테이트, 칼슘 및 소듐을 함유하는 입자로 바람직하게 구성된다. 보다 바람직하게, 상기 락테이트 분말은 상기 동일한 조성을 갖는 입자로 구성된다.
대체적인 실시형태에 따라, 본 락테이트 분말은, 칼슘 락테이트 입자 및 소듐 락테이트 입자의 블렌드를 포함한다. 이러한 실시형태의 하나의 측면에 따라, 상기 칼슘 락테이트 입자 및 상기 소듐 락테이트 입자는 함께, 상기 락테이트 분말 적어도 80 중량%, 보다 바람직하게 적어도 90 중량%를 구성한다.
상기 후자의 실시형태의 또 다른 측면에 따라, 상기 락테이트 분말은, 칼슘 락테이트 입자, 소듐 락테이트 입자 및 당류의 입자의 블렌드를 포함한다. 상기 칼슘 락테이트 입자, 상기 소듐 락테이트 입자 및 당류의 입자는 함께 바람직하게, 상기 락테이트 분말 적어도 80 중량%, 가장 바람직하게 적어도 90 중량%를 구성한다.
본 발명의 상기 락테이트 분말은 바람직하게, 즉, 결정질 물질의 오직 제한된 양을 함유하는, 대체로 비결정질인 입자로 구성되어 있다. 바람직하게, 상기 락테이트 분말 적어도 85 중량%, 가장 바람직하게 적어도 90 중량%는 비결정질 상태(amorphous state)에 있다.
본 분말의 상기 락테이트 구성요소는 적절하게 발효에 의해 생성될 수 있다. 특히 바람직한 실시형태에 따라, 상기 락테이트 분말은, 높은 레벨의 락테이트를 함유하는 배양액(culture broth)으로부터 제조되었다. 상기 발효는 일반적으로, 락토바실리(Lactobacilli) 또는 바실리(Bacilli)로부터 자연적으로 선택된 것을 사용하여 실행될 수 있다. 분 분야의 통상의 기술자에 대해, 본 발명의 분말 내로 적절하게 처리될 수 있는, 젖산 발효액을 생산하기 위한 일상적인 실행이다. 발효 후에, 상기 발효액은, 주로 락테이트 뿐만 아니라 탄수화물, 단백질 및 펩티드와 같은 상기 발효 배지의 몇몇의 잔류 구성요소(some residual components)을 함유한다.
특히, 락테이트 외에, 이러한 발효액은 일반적으로, 수크로오스, 글루코스, (가수분해된) 단백질, 효모 추출물 페이스트, 비-락테이트 기초된 염(non-lactate based salts), 수산화칼슘 또는 수산화나트륨과 같은 알칼리성 구성요소, 발효의 효과로서 형성된 바이오매스(biomass) 등으로부터 선택된 발효 구성요소의 주목할 만한 레벨을 함유한다. 실시형태에서, 락테이트 분말은, 따라서 이러한 발효 구성요소 0.1 내지 40 중량%, 보다 바람직하게 1 내지 30 중량% 및 가장 바람직하게 5 내지 20 중량%를 함유하는 것이 제공된다.
예를 들어, 실시형태에서, 상기 락테이트 분말은, 락테이트, 칼슘 양이온 및 소듐 양이온 외에, 10 내지 15 중량% 락토오스 및/또는 1 내지 2 중량% 질소 및/또는 0.1 내지 5 중량%의 잔여 바이오매스를 함유한다.
본 발명의 또 다른 측면은, 상기 본원에 정의된 바와 같은 락테이트를 생산하는 방법에 관한 것으로, 상기 방법은 하기의 단계를 포함한다:
● 락테이트 및 금속 양이온의 화학양론적 혼합물을 포함하는 수성의 액체를 제공하는 단계로서, 상기 금속 이온은 칼슘 이온 및 소듐 이온을 함유하고, 상기 칼슘 이온 및 상기 소듐 이온은 0.1 내지 5의 범위 내인 몰비로 존재하는 것인, 단계; 및
● 3.5 중량% 미만 물 함량으로 상기 액체를 건조시키는 단계;
상기 락테이트 분말은, 예를 들어, 수성의 액체를 작은 물방울로 분산시키고, 예를 들어, 분무 건조에 의해 이러한 물방울로부터 물을 제거하는, 건조 단계 동안에 적절하게 형성될 수도 있다. 대체적으로, 용액은, 원하는 조성의 입자를 형성하기 위해, 교반된 층(agitated bed) 상에서 분무된다. 건조 단계는 이러한 공정에서 일반적으로 포함된다. 대체적으로, 상기 분말은, 건조 잔여물을 생산하기 위해 상기 수성 액체를 첫 번째로 건조시킴으로써(예를 들어, 드럼 건조의 수단에 의해) 및 그 후에, 임의적으로 예를 들어, 그라인딩(grinding), 밀링(milling) 또는 컷팅(cutting)에 의해 건조 잔류물의 크기를 그 다음에 감소시킴으로써 생산될 수도 있다. 대체적으로, 원하는 조성을 갖는 물질의 블렌딩은 순수 성분과 함께 출발하여 생산된다.
바람직하게, 상기 수성 액체를 건조시키는 것은, 상기 수성 액체의 분무 건조를 포함한다. 본 발명에서, 상기 분무 건조 전에, 수성의 액체는 증발에 의해 농축될 수도 있다. 바람직하게, 상기 수성 액체는, 이를 분무 건조기에 공급된 경우에, 1 내지 80 중량%, 가장 바람직하게 10 내지 60 중량%의 건조 물질 함량을 갖는다.
본원에 설명된 바와 같이, 이는 본 발명의 락테이트 분말에서 당류를 결합하기 위해 유리할 수 있다. 이에 따라서, 바람직한 실시형태에서, 상기 수성 액체는 당류 또는 폴리 알코올을 추가적으로 포함하고, 상기 당류는, 락토오스, 글루코스, 수크로오스, 프룩토오스, 덱스트린 또는 덱스트레이트 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 것이다. 가장 바람직하게, 상기 당류는 글루코스 또는 락토오스이다. 상기 폴리알코올은 바람직하게, 만니톨, 소르비톨, 자일리톨, 락티톨, 및 이들의 혼합물로부터 선택된 것이다.
특히 바람직한 실시형태에 따라, 본 방법에 사용된 상기 수성 액체는, 발효액, 특히 락토바실리 또는 바실리로부터 선택된 미생물과 적절한 배지를 발효시킴으로써 수득되는 발효액이다.
본 발명의 또 다른 측면은, 식품, 음료, 약제학적 생산물 및 영양상의 제형으로부터 선택된 생산물을 제조하는 방법에 관한 것이고, 상기 방법은 수성의 액체 상에 상기 본원에 정의된 바와 같은 락테이트 분말의 용해를 포함하고, 상기 생산물에서 상기 수성의 액체 상에 결합하는 것을 포함한다(said process comprising the dissolution of a lactate powder as defined herein before in an aqueous liquid phase and incorporating said aqueous liquid phase in the product).
상기 언급된 방법은 일반적으로, 물 외에 하나 또는 그 이상의 그 밖의 식용의 또는 마시기에 적합한 성분으로 상기 락테이트 분말을 조합하는 것을 포함한다. 바람직하게, 락테이트 분말은, 상기 생산물 0.1 내지 5 중량%의 양으로 하나 또는 그 이상의 그 밖의 식용의 또는 마시기에 적합한 성분과 조합된 것이다.
본 발명은 하기의 비-제한적인 예에 의해 추가적으로 설명된다.
실시예
실시예
1
무수의 칼슘 락테이트는, 약 3 hrs의 기간 동안에 건조 공기로 100 ℃ 환경에 칼슘 락테이트 5수화물을 노출시킴으로써 생산되었다. 이러한 생산물의 상기 수분 함량은, 상기 물질이 물 및 비결정질이 필수적으로 프리임을 입증하는 1.1 %이었다(The moisture content of this product was 1.1% proving that the material is essentially free of water and amorphous). 고체의 소듐 락테이트는 고체 물질과 같은 것으로 사용되었다. 만니톨 및 글루코스는 보통 말하는 것으로 사용되었다. 락테이트는 물에서 락토오스의 용액을 동결 건조시킴으로써 비결정질로 제조되었다.
용해 테스트를 위해, 2 그램의 전체 중량의 혼합물이 생산되었다. 출발 물질은 플라스틱 컵에서 정확하게 중량을 측정하였고, 6 mm의 직경을 갖는 두 개의 유리 비드(glass beads)가 첨가되었다. 상기 블렌드는 1 min 동안 손으로 혼합되었다. 물 흡수를 예방하기 위해, 상기 공기는 건조 질소와 함께 제거되었다.
용해 테스트는, 교반 플리(stirring flea)와 교반된 198 그램의 탈염수에 상기 테스트 샘플을 첨가함으로써 실행되었다. 상기 테스트 조건은, 싱크 조건(sink conditions)이 항상 수행되도록 하는 것이다(즉, 상기 물질의 완전한 용해 후에, 액체에서의 농도는 약 30 % 미만의 포화 용해도이다). 완전한 용해의 10 %, 50 %, 90 % 및 95 %(t(10), t(50), t(50) 및 t(95), 각각)에 도달하기 위한 시간이 계산되었다.
[표 1]
실시예
2
칼슘 락테이트 5수화물 또는 칼슘 락테이트 무수물 및 소듐 락테이트의 상이한 블렌드는 전도 혼합기(tumbling mixer)를 사용하여 생산되었다. 상기 샘플은 어떠한 수분 교환을 방지하기 위해 밀봉된 유리병에 저장되었다. 상기 샘플은 4 ℃, 실온(약 18 내지 22 ℃) 및 40 ℃의 온도에서 저장되었다. 상기 분말의 특성은 상이한 시점에서 시각적으로 평가되었다. 상기 수치는, 칼슘 락테이트 무수물 및 소듐 락테이트를 함유하는 블렌드는 자유-유동성 분말(free-flowing powder)로 있는 것을 보여준다. 칼슘 락테이트 5수화물 및 소듐 락테이트를 함유하는 블렌드는 케이크(cake)를 형성한다. 칼슘 락테이트 무수물 및 소듐 락테이트를 함유하는 모든 샘플은, 자유 유동성 분말이고, 상기 표는 칼슘 락테이트 5수화물을 함유하는 블렌드의 시각적인 관찰을 요약한 것이다.
[표 2]
케이크 형성의 정도를 수량화하기 위해, 20 % 소듐 락테이트 및 80 % 칼슘 락테이트 5수화물을 함유하는 혼합물은, 원통형의 견본의 제한받지 않는 파괴 강도(unconfined fracture strength)를 테스트하는 목적을 위해 사용된 실린더에서 5 일의 기간 동안 40 ℃의 온도에서 저장되었다. 40 ℃의 온도에서 5 일 동안 저장한 후에, 8 kPa의 파괴 강도를 갖는 케이크는 칼슘 락테이트 5수화물이 존재한 경우에 형성된다. 상기 물질은, 무수의 칼슘 락테이트에 기초한 혼합물이 테스트된 경우에, 상기 제한받지 않는 파괴 강도가 측정되지 않음을 의미하는 유동성(flowing)이 여전히 있다.
실시예
3
칼슘 락테이트 5수화물은 윗면 분무 시스템(top spray system)이 갖춰진 유동층(fluidized bed)에 배치되어 있다. 상기 (설정값) 주입구 공기 온도는 유동화 동안에 100 ℃이었다. 60 % 소듐 락테이트를 함유하는 소듐 락테이트 용액은, 각각 1:1 및 4:1 의 칼슘 락테이트 대 소듐 락테이트로의 입자를 형성하기 위해, 유동화된 칼슘 락테이트 상에 분무되었다. 용해 시간은 실시예 1 에서 방법에 따라 검출되었다. 표 3은 상기 용해 결과를 나타낸 것이다.
[표 3]
실시예
4
젖산 발효물은, 본 발명에 따라 락테이트 및 칼슘 및 소듐 양이온의 (상대적인) 양을 갖는 것으로 생산되었다. 가공처리되지 않은 발효물은 정제되지 않았고, 분무-건조에 의해 표 4에서 나타낸 상기 조성을 갖는 분말로 가공된다. 상기 분무-건조 공정 동안에 상기 생산물 온도는 90 ℃이고, 상기 공기 온도는 165 내지 180 ℃ 사이로 다양하다.
용해 시간은 실시예 1 기재된 방법에 따라 측정되었다. 이러한 가공처리되지 않은 발효물의 평균 용해 시간은 32s이다.
[표 4]
Claims (14)
- 락테이트 분말의 총 중량을 기준으로, 칼슘 락테이트와 소듐 락테이트의 혼합물을 적어도 80 중량% 포함하고, 3.0 중량% 미만의 물 함량을 갖는 락테이트 분말로서,
상기 분말은 락테이트에 대해 10-45 몰%의 양이온성 칼슘 및 락테이트에 대해 15-80 몰%의 양이온성 소듐을 포함하고, 상기 양이온성 칼슘 및 양이온성 소듐은 락테이트에 대한 화학양론적 양의 80 %를 초과하는 총량으로 존재하고, 상기 락테이트 분말은 칼슘 락테이트 입자의 교반된 층 상에 소듐 락테이트의 용액을 분무함으로써 생성된 것인, 락테이트 분말.
- 제1항에 있어서,
상기 분말 2 g이 주위 압력 및 온도 하에 교반시키면서 198 ml의 물에 용해되는 경우에, 상기 분말은 30 초 미만의 용해 시간을 가지는 것인, 락테이트 분말.
- 제1항에 있어서,
상기 칼슘 및 소듐은, 칼슘 이온:소듐 이온이 2:1의 몰비로 상기 분말에 함유되는 것인, 락테이트 분말.
- 삭제
- 삭제
- 제1항에 있어서,
상기 분말은, 락토오스, 수크로오스, 글루코스, 프룩토오스, 덱스트린, 덱스트레이트(dextrates), 만니톨, 소르비톨, 자일리톨, 락티톨 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 속용성 탄수화물(fast-dissolving carbohydrate)을 더 포함하는 것인, 락테이트 분말.
- 제6항에 있어서,
상기 속용성 탄수화물 1 내지 50 중량%를 포함하는 것인, 락테이트 분말.
- 제1항에 있어서,
상기 락테이트 분말은, 5 내지 2000 ㎛의 범위 내의 부피 중량 평균 입자 크기(volume weighted mean particles size) (D[4,3])를 갖는 것인, 락테이트 분말.
- 제1항에 있어서,
상기 락테이트 분말은 상기 동일한 조성을 갖는 입자로 구성되어 있는 것인, 락테이트 분말.
- 제1항에 있어서,
상기 락테이트 분말의 적어도 85 중량%는 비결정질 상태로(in amorphous state) 있는 것인, 락테이트 분말.
- 제1항 내지 제3항 및 제6항 내지 제10항 중 어느 한 항에 따른 락테이트 분말을 생산하는 방법으로서,
상기 방법은,
● 락테이트 및 금속 양이온의 화학양론적 혼합물을 포함하는 수성의 액체를 제공하는 단계로서, 상기 금속 이온은 칼슘 이온 및 소듐 이온을 함유하는 것인, 단계; 및
● 물 함량 3.0 중량% 미만까지 상기 액체를 건조시키는 단계;
를 포함하는 것인, 락테이트 분말을 생산하는 방법.
- 제11항에 있어서,
상기 수성의 액체는 발효액(fermentation broth)인 것인, 락테이트 분말을 생산하는 방법.
- 제11항에 있어서,
상기 방법은 10 내지 60 중량%의 건조 물질 함량을 갖는 수성의 액체를 분무 건조하는 것을 포함하는 것인, 락테이트 분말을 생산하는 방법.
- 식품, 음료, 약제학적 제품 및 영양학적 조제물로부터 선택된 제품을 제조하는 방법으로서,
상기 방법은 수성 액체 상에 제1항 내지 제3항 및 제6항 내지 제10항 중 어느 한 항에 따른 락테이트 분말을 용해시키고, 상기 수성 액체 상을 제품에 혼입시키는 것을 포함하는, 제품을 제조하는 방법.
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