JP6152220B2 - 樹脂組成物及び塗工液 - Google Patents
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Description
[1]樹脂と、熱伝導性複合酸化物と、を含有する樹脂組成物であって、前記熱伝導性複合酸化物が、アルミナ系化合物と、アルミニウム以外の金属の化合物との焼成物であるとともに、主成分金属としてアルミニウムと、アルミニウム以外の金属とを含有するスピネル構造を有し、前記アルミニウム以外の金属が、マグネシウム、亜鉛、カルシウム及びストロンチウムからなる群から選択される少なくとも1種であり、前記アルミナ系化合物のアルミニウム元素のモル数(a)と、前記アルミニウム以外の金属の化合物を構成する前記アルミニウム以外の金属のモル数(b)との比(bモル)/(aモル)が、0.1以上1.0以下であり、そのモース硬度が9未満の複合酸化物であることを特徴とする樹脂組成物。
[2]前記熱伝導性複合酸化物を構成する全ての金属の合計に対する各金属の含有割合は、前記アルミナ系化合物に起因するアルミニウムが50〜90モル%、前記アルミニウム以外の金属が10〜50モル%である[1]に記載の樹脂組成物。
[3]前記アルミナ系化合物が、アルミナ、水酸化アルミニウム又はアルミナ水和物である[1]又は[2]に記載の樹脂組成物。
[4]前記アルミニウム以外の金属の化合物が、前記アルミニウム以外の金属の、酸化物、水酸化物、硫酸塩、硝酸塩、塩化物、炭酸塩、塩基性炭酸塩、蓚酸塩及び酢酸塩から選ばれる少なくとも1種である[1]〜[3]のいずれかに記載の樹脂組成物。
[5]前記熱伝導性複合酸化物の形状が、粉末状、或いは、その平均長軸が5〜40μm、かつ、その平均短軸が0.1〜30μmの、薄片状又は針状である[1]〜[4]のいずれかに記載の樹脂組成物。
[6]熱伝導性複合酸化物を含有する塗工液であって、前記熱伝導性複合酸化物が、アルミナ系化合物と、アルミニウム以外の金属の化合物との焼成物であるとともに、主成分金属としてアルミニウムと、アルミニウム以外の金属とを含有するスピネル構造を有し、前記アルミニウム以外の金属が、マグネシウム、亜鉛、カルシウム及びストロンチウムからなる群から選択される少なくとも1種であり、前記アルミナ系化合物のアルミニウム元素のモル数(a)と、前記アルミニウム以外の金属の化合物を構成する前記アルミニウム以外の金属のモル数(b)との比(bモル)/(aモル)が、0.1以上1.0以下であり、そのモース硬度が9未満の複合酸化物であることを特徴とする塗工液。
[7]前記熱伝導性複合酸化物を構成する全ての金属の合計に対する各金属の含有割合は、前記アルミナ系化合物に起因するアルミニウムが50〜90モル%、前記アルミニウム以外の金属が10〜50モル%である[6]に記載の塗工液。
[8]前記アルミナ系化合物が、アルミナ、水酸化アルミニウム又はアルミナ水和物である[6]又は[7]に記載の塗工液。
[9]前記アルミニウム以外の金属の化合物が、前記アルミニウム以外の金属の、酸化物、水酸化物、硫酸塩、硝酸塩、塩化物、炭酸塩、塩基性炭酸塩、蓚酸塩及び酢酸塩から選ばれる少なくとも1種である[6]〜[8]のいずれかに記載の塗工液。
[10]前記熱伝導性複合酸化物の形状が、粉末状、或いは、その平均長軸が5〜40μm、かつ、その平均短軸が0.1〜30μmの、薄片状又は針状である[6]〜[9]のいずれかに記載の塗工液。
本発明の熱伝導性複合酸化物は、少なくとも、アルミナ系化合物と、アルミニウム以外の金属の化合物とを焼成して得られた、主成分金属としてアルミニウムと、アルミニウム以外の金属を少なくとも1種含有するスピネル構造を有するものである。そして、主成分金属のアルミニウム以外の金属として、マグネシウム、亜鉛、カルシウム及びストロンチウムからなる群から選ばれる少なくとも1種を含有し、モース硬度(以下、単に硬度とも呼ぶ)を9未満に制御されたものであることを特徴とする。以下、本発明を構成する成分についてそれぞれ説明する。
本発明の熱伝導性複合酸化物の原料用に用いられるアルミナ系化合物として、好ましく使用されるものの1つがアルミナ(Al2O3)である。アルミナは、耐熱性や化学安定性に優れ、アルミニウム塩、水酸化アルミニウム、アルミニウムアルコキシドの熱分解、金属アルミニウムの酸化などで合成される。出発原料と焼成温度の違いから、異なった結晶組成(α、γ、η、θ、χ等)の中間アルミナが得られるが、最終的にはα−Al2O3となる。工業的なα−アルミナの製造方法は、原料であるボーキサイトから苛性ソーダ等のアルカリ溶液でアルミナ分を抽出し、アルミニウム水和物である水酸化アルミニウムとし、さらにこれを焼成する方法である。上記のボーキサイトから苛性ソーダ溶液で水酸化アルミニウムを抽出する方法は、バイヤー法と呼ばれ、この方法によって製造される水酸化アルミニウムは、通常、3水和物であるギブサイト(A12O3・3H2O)である。一般によく知られているように、ダイアスポア以外の、ギブサイト、バイヤライト、ベーマイト〔一般式AlO(OH)で表される水酸化酸化アルミニウムを少なくとも90%以上含有した無機化合物の水和物である。〕等の水酸化アルミニウムや、アルミナゲル等の非晶質アルミナ水和物は、焼成により脱水し、η−アルミナ、χ−アルミナ、γ−アルミナ、κ−アルミナ、θ−アルミナ等々の種々の中間アルミナを経て、最終的には最も安定なα−アルミナになる。この遷移には、出発物質と焼成条件や雰囲気に固有の遷移系列があることもよく知られている。
上記で説明したようなアルミナ系化合物と組み合わせて焼成するアルミニウム以外の金属種は、安全面と、各金属種単体における物理的な特徴も加味して、本発明では、マグネシウム、亜鉛、カルシウム及びストロンチウムからなる群から選択される少なくとも1種とした。焼成する原料に、アルミナ系化合物と共に、これらの金属の化合物を含有させることで、スピネル構造を有する複合酸化物を構成する。これらの金属は、原料を混合させると、酸化物、水酸化物或いは炭酸塩等の化合物としてアルミナ系化合物の表面に形成され、これを焼成することで本発明の複合酸化物が得られる。焼成する原料に用いる塩の種類は、合成方法に応じて選択することができるが、好ましくは、硫酸塩、硝酸塩、塩化物、炭酸塩、塩基性炭酸塩、蓚酸塩及び酢酸塩から選ばれる少なくとも1種である。本発明の熱伝導性複合酸化物を調製する際において、原料として用いるこれらのアルミニウム以外の金属の化合物は、先に記載したアルミナ系化合物のアルミニウム元素のモル数(a)と、上記したアルミニウム以外の金属の化合物を構成する金属のモル数(b)との比(bモル)/(aモル)が、0.1以上1.0以下となるように構成することを要する。
本発明の熱伝導性複合酸化物を構成する全ての金属の合計に対する各金属の含有割合は、アルミナ系化合物に起因するアルミニウムが50〜90モル%、アルミニウム以外の金属が10〜50モル%の範囲で好適に調製できる。その中で更に好ましくは、アルミニウム60〜80モル%、その他の金属が20〜40モル%である。例えば、アルミニウムが90モル%を超えるとアルミナの性質が支配的となり、硬度が高くなり、製造装置の摩耗が問題となるといった場合があるので好ましくない。一方、例えば、アルミニウムが50モル%を下回ると、アルミニウム以外の金属成分が酸化物を形成し、耐水性、耐酸性、電気絶縁性等の諸物性に悪影響を及ぼす場合があるので好ましくない。
本発明の熱伝導性複合酸化物において、表面処理を行って、その表面を改質した形態も好ましく、その機能性がより向上したものとなる。具体的には、例えば、樹脂に添加した際に、表面処理を施すことで樹脂に対する親和性を向上させた複合酸化物は、複合酸化物の分散性を高める効果によって、熱伝導性をより良好なものとすることができる。
次に、本発明の熱伝導性複合酸化物の製造方法について説明する。本発明の熱伝導性複合酸化物を製造する方法には、湿式法と乾式法があり、どちらも十分な物性の熱伝導性複合酸化物が得られる。しかし、例えば、より高い物性効果を追求するための施策として、薄片状或いは針状形状の複合酸化物とすることが求められるが、この点を考慮すると、湿式法を用いることで、より高い純度でこのような形状のものが得られる。このため、本発明の熱伝導性複合酸化物の製造方法では、より好ましい形態のものが得られる湿式法を用いることとした。具体的には、アルミナ系化合物の形状が薄片状或いは針状である原料を使用した湿式法によれば、より好ましい形態の、平均長軸が5〜40μm、平均短軸が0.1〜30μmであり、形状が薄片状或いは針状となる均一な、より有用な複合酸化物を高純度で得ることができる。すなわち、このような形態の本発明の熱伝導性複合酸化物は、適度な硬度と、高い熱伝導性を示すより好適なものとなる。
本発明の熱伝導性複合酸化物の好ましい利用の中でも、熱伝導性付与を目的とした、熱可塑性樹脂や熱硬化性樹脂等、種々のプラスチックスへの添加が有効である。特に、熱可塑性樹脂へ添加した場合においては、従来の複合酸化物顔料を用いた場合よりも射出成形等による成形性の自由度が高く、この点で好ましい。熱可塑性樹脂としては、例えば、ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、エチレン−プロピレン共重合体、エチレン−酢酸ビニル共重合体、アクリロニトリル−エチレン−スチレン共重合体、アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン共重合体、アクリロニトリル−スチレン共重合体、ポリ塩化ビニル樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリアクリロニトリル樹脂、ポリアミド樹脂、熱可塑性ポリイミド樹脂、熱可塑性ウレタン樹脂、ポリアミノビスマレイミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、ポリエーテルイミド樹脂、ポリメタクリル酸メチル樹脂、ポリ酢酸ビニル樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリアセタール樹脂、ポリエチレンテレフタレート樹脂、ポリフェニレンオキシド樹脂、ポリフェニレンスルフィド樹脂、ポリスルホン樹脂、ポリエーテルスルホン樹脂、ポリエーテルエーテルケトン樹脂、ポリアリルスルホン樹脂、ビスマレイミドトリアジン樹脂、ポリメチルペンテン樹脂、フッ化樹脂、液晶ポリマー、オレフィン−ビニルアルコール共重合体、アイオノマー樹脂、ポリアリレート樹脂等が挙げられ、これらを少なくとも1種、目的に応じて選択して使用することができる。
先に述べたように、本発明の熱伝導性複合酸化物の製造方法によれば、薄片状や針状の形状のものを容易に得ることができるが、これらはフィラーとして有用である。ここで、樹脂やゴム、塗料等に添加し、強度、機能性向上等を目的として使用されるものがフィラーである。一般に、熱伝導性フィラーの使用は、配合量が増加するとともに、溶融流動性と同時に機械的強度の低下が課題となっている。例えば、カーボン系フィラーの使用は、導電性があるために樹脂本来の特徴である絶縁性を損ない、セラミック系のものは、絶縁性を持つものの熱伝導性が損なわれるなどの問題がある。熱伝導性フィラーには、金属系、無機化合物、炭素系フィラー等が使用され、例えば、銀、銅、アルミニウム、鉄等の金属系フィラー、アルミナ、マグネシア、シリカ、窒化ホウ素、窒化アルミニウム、炭化ケイ素、炭化ホウ素、炭化チタン等の無機系フィラー、ダイヤモンド、黒鉛、グラファイト等の炭素系フィラー等がある。中でも、電気絶縁性が求められる電子機器等では、アルミナ、酸化マグネシウム、酸化亜鉛、シリカ、窒化ホウ素、窒化アルミニウム、ダイヤモンド等の使用が好ましいとされている。ところが、これらのフィラーの添加は、耐水性、耐酸性、硬度、電気絶縁性の部分で課題が多い。
本発明の熱伝導性複合酸化物は、塗料等の塗工液に添加して用いることができる。本発明の熱伝導性複合酸化物を添加して塗工液とする場合には、複合酸化物と共に、例えば、その他の着色剤、被膜又は成形物形成用の樹脂や有機溶剤等をビヒクル内に混合及び分散させて得られる着色用製剤を利用することもできる。このような塗工液に含有される本発明の複合酸化物の割合は、塗工液全体100質量部当たり5〜80質量部であることが好ましく、10〜70質量部であることがさらに好ましい。このようにして調製される塗工液を用いて形成した塗工被膜や塗工成形物は、耐水性、耐酸性、電気絶縁性に優れ、更に強度を保ちつつ、熱伝導性にも優れている。
更に、本発明の複合酸化物は、ポリアミド樹脂、ポリオレフィン樹脂等を主成分とする樹脂に配合添加して使用でき、公知の方法に準じ、必要に応じて他の添加剤と共に配合混合した樹脂組成物は、押出成形機に供して所定の樹脂成形物品に成形することができる。この際の樹脂成型用組成物中の複合酸化物の含有率は、例えば、5〜95質量%で使用することができ、耐水性、耐酸性、絶縁性に優れ、更に強度を保ちつつ、合成樹脂等への配合後の樹脂成形性にも優れている。その使用量が前記範囲を上回ると、強度低下や、成形加工性の低下をおこすおそれがあり、下回った場合には、熱伝導性が劣る可能性があるので好ましくない。
下記のようにして、湿式法にて、本発明の実施例のスピネル構造を有する複合酸化物であるスピネル粉体を作製した。まず、ベーマイト粉末(AlO(OH)、モル質量60)100部(1.66モル)を、水3リットル中に撹拌しながら加え、ベーマイトの懸濁液とした。この際に使用したベーマイトには、粒子形状が粒状で平均粒子径約6μmのものを使用した。次いで、塩化マグネシウム6水塩(モル質量203.3、表中は「塩化Mg」と略記)170部(0.83モル)を、水200部中に溶解し、塩化マグネシウム水溶液を作製した。また、無水炭酸ナトリウム130部を、水200部中に溶解しアルカリ溶液を作製した。そして、先に調製したベーマイトの懸濁液を撹拌しつつ70℃に加熱し、pH8に調整しつつ、先に調製したマグネシウム水溶液とアルカリ溶液を滴下した。滴下が終了したら懸濁液を80℃に加熱し、加温した状態で1時間保持した。その後、懸濁液をデカンテーションにより水洗し、電気伝導度が500μS/cm以下になった段階で濾過した。得られた濾過物を120℃にて乾燥した後、乾燥物を空気中1300℃で5時間焼成した。そして、得られた焼成物を粉砕し、本実施例の粉末状のスピネル(以下スピネル粉体と呼ぶ)を得た。
実施例1で用いた塩化マグネシウム6水塩を、85部(0.42モル)にしたこと以外は実施例1と同様にして、本実施例のスピネル粉体を得た。そして、実施例1と同様に、物性の測定、各試験による評価を行い、その結果を表1に示した。
実施例1で用いた塩化マグネシウム6水塩を、203部(1.00モル)にしたこと以外は実施例1と同様にして、本実施例のスピネル粉体を得た。そして、実施例1と同様に、物性の測定、各試験による評価を行い、その結果を表1に示した。
実施例1で用いた塩化マグネシウム6水塩の代わりに、硫酸亜鉛7水塩(モル質量287.7、表中は「硫酸Zn」と略記)を240部(0.83モル)使用したこと以外は実施例1と同様にして、本実施例のスピネル粉体を得た。そして、実施例1と同様に、物性の測定、各試験による評価を行い、その結果を表1に示した。
ベーマイト以外の金属塩として、実施例1で用いた塩化マグネシウム6水塩を85部(0.42モル)と、硫酸亜鉛7水塩(モル質量287.7)120部(0.42モル)とを用いたこと以外は実施例1と同様にして、本実施例のスピネル粉体を得た。そして、実施例1と同様に、物性の測定、各試験による評価を行い、その結果を表1に示した。
実施例の各スピネル粉体について、粒径、モース硬度及び電気絶縁性を下記の方法で測定するとともに、耐酸性及び耐水性を下記の方法で評価した。また、後述するように、スピネル粉体を樹脂中に練り込み成型した後、得られた成形体の耐酸性、耐水性及び熱伝導率を下記の方法で測定し、スピネル粉体を評価した。表1中に、各スピネル粉体の原料及び組成等とともに、得られた評価結果をまとめて示した。
スピネル粉体(複合酸化物)の平均粒子径は、透過型電子顕微鏡写真から抽出した画像より、無作為に選択した50点の数値を平均した数平均粒子径である。また、後述する薄片状や針状等の異方性を有する複合酸化物においても上記と同様に、50点数値平均して短軸長軸平均長から、短軸平均長/長軸平均長の数値が1/2以下であるものとし、それぞれの短軸平均長、長軸平均長を測定した。
スピネル粉体の硬度の測定は、1〜10のモース硬度に準拠し、比較測定により行った。具体的には、測定物質を、既知のモース硬度値を有する表面平滑な2つの鉱物体の間にて摺合せ、表面状態によって確認した。本発明の熱伝導性複合酸化物は、このモース硬度が9未満であることを要する。その理由は、モース硬度が9の酸化アルミニウムでは、先に述べたように、硬度が高過ぎて製造装置の摩耗の問題等を生じるからである。本発明で所望する、本発明の熱伝導性複合酸化物のより好ましいモース硬度としては、6〜8、更には7〜8程度のものである。
スピネル粉体(複合酸化物)を用い、以下のようにして、評価対象とする複合酸化物の含有率が異なる2種類の評価用樹脂成形体を調製した。ポリプロピレン〔プライムポリマー社製;MFR(Melt flow rate)20g/10min〕50質量部に対して、複合酸化物50質量部を含む樹脂組成物と、上記ポリプロピレン30質量部に対して、複合酸化物70質量部を含む樹脂組成物とをそれぞれに用い、設定温度200℃のプラストミルで溶融混練し、175℃で金型プレス型を行い、評価用樹脂成形体を調製した。
上記で調製した複合酸化物50質量部を含む樹脂組成物からなる評価用樹脂成形体を20mm×20mm×60mmの大きさに切り出して、50℃に加熱されたpH2.0の塩酸溶液に、得られた成形体を3時間浸漬した。浸漬前後で耐電圧を測定し、得られた測定値を用いて、耐酸性を以下の基準で判定した。
◎:浸漬前の初期値からの浸漬後の耐電圧の低下が5%未満
○:浸漬前の初期値からの浸漬後の耐電圧の低下が5%以上10%未満
△:浸漬前の初期値からの浸漬後の耐電圧の低下が10%以上、50%未満
×:浸漬前の初期値からの浸漬後の耐電圧の低下が50%以上
測定用試料として、実施例1と実施例4のスピネル粉体をそれぞれに用い、スピネル粉体2部を、1/10規定の硫酸水溶液に浸漬し、容器に入れて密閉した状態で100時間静置後pHを測定した。得られた測定値を用いて、耐酸性を以下の基準で判定し評価した。なお、上記測定において、いずれの試料も初期pHは1.2であった。また、耐酸性−2の試験は、実施例については、実施例1と4のもののみ行った。
◎:浸漬前の初期値からの100時間浸漬後のpH上昇が0.5未満
○:浸漬前の初期値からの100時間浸漬後のpH上昇が0.5以上1.0未満
△:浸漬前の初期値からの100時間浸漬後のpH上昇が1.0以上3.0未満
×:浸漬前の初期値からの100時間浸漬後のpH上昇が3.0以上
スピネル粉体(複合酸化物)を5部用い、純水100部に浸漬し、容器に入れて100℃で5分間煮沸した後、濾過し、その濾液を測定用試料とした。上記のようにして調製した測定用試料を用い、電気伝導度計にて電気伝導度を測定し、下記の基準で判定し評価した。
◎:浸漬前の初期値からの浸漬後の電気伝導度の上昇が100μS/cm未満
○:浸漬前の初期値からの浸漬後の電気伝導度の低下が、100μS/cm以上、300μS/cm未満
△:浸漬前の初期値からの浸漬後の電気伝導度の低下が、300μS/cm以上、1000μS/cm未満
×:浸漬前の初期値からの浸漬後の電気伝導度の低下が1000μS/cm以上
スピネル粉体(複合酸化物)をアルミニウム製リング中に充填後、油圧プレスにて20MPaで加圧成型して測定用試料を調製した。この測定用試料を用い、電気抵抗率計にて電気体積抵抗値の測定を行い、得られた測定値を用い、下記の基準で判定し評価した。
◎:1010Ω・cm以上
○:105Ω・cm以上〜1010Ω・cm未満
△:10Ω・cm以上〜105Ω・cm未満
×:10Ω・cm未満
評価対象とする複合酸化物の含有量が、50%と70%である2種類の樹脂組成物をそれぞれに用い、縦20mm×横20mm×高さ60mmの金型を用い、先に調製した評価用樹脂成形体と同様の方法で試験片を作製した。この試験片の熱伝導率を、京都電子工業株式会社製TPS−2500Sを用いて測定し、測定値を表中に示した。表中の上段の値は、複合酸化物の含有量が50%の樹脂組成物を用いて調製した試験片(表中に「50%含有」と表示)についてのものであり、表中の下段の値は、複合酸化物の含有量が70%の樹脂組成物を用いて調製した試験片(表中に「70%含有」と表示)についてのものである。
実施例1で用いたベーマイト粉末の代わりに、α−アルミナ粉末(Al2O3、コランダム型(三方晶系)、モース硬度9、モル質量102)85部(0.83モル)を使用したこと以外は実施例1と同様にして、塩化マグネシウム6水塩を原料に用いた本実施例のスピネル粉体を得た。そして、実施例2と同様に、物性の測定、各試験による評価を行い、その結果を表2に示した。
実施例1で用いたベーマイト粉末の代わりに、γ−アルミナ粉末(Al2O3、スピネル型(立方晶系)、モル質量102)85部(0.83モル)を使用したこと以外は実施例1と同様にして、塩化マグネシウム6水塩を原料に用いた本実施例のスピネル粉体を得た。そして、実施例2と同様に、物性の測定、各試験による評価を行い、その結果を表2に示した。
実施例1で用いたベーマイト粉末の代わりに、θ−アルミナ粉末(Al2O3、モル質量102)85部(アルミナとして0.83モル、アルミニウムとして1.66モル)を使用したこと以外は実施例1と同様にして、塩化マグネシウム6水塩を原料に用いた本実施例のスピネル粉体を得た。そして、実施例2と同様に、物性の測定、各試験による評価を行い、その結果を表2に示した。なお、表中の(a)アルミナ系化合物のモル数は、試料の組成比を明らかにするため、アルミニウムのモル数とした。
実施例6で用いた塩化マグネシウム6水塩の代わりに、塩化カルシウム1水塩(モル質量129、表中は「塩化Ca」と略記)107部(0.83モル)を使用したこと以外は実施例6と同様にして、本実施例のスピネル粉体を得た。そして、実施例2と同様に、物性の測定、各試験による評価を行い、その結果を表2に示した。
実施例6で用いた塩化マグネシウム6水塩の代わりに、塩化ストロンチウム6水塩(モル質量267、表中は「塩化St」と略記)222部(0.83モル)を使用したこと以外は実施例6と同様にして、本実施例のスピネル粉体を得た。そして、実施例2と同様に、物性の測定、各試験による評価を行い、その結果を表2に示した。
下記の乾式法にて、スピネル粉体を作製した。具体的には、ベーマイト粉末120部(2.0モル)と、炭酸マグネシウム粉末(モル質量84、表中は「炭酸Mg」と略記)84部(1.0モル)を秤量して小型ミキサーに投入した。そして、3分間混合後、空気中1300℃で5時間焼成し、焼成物を粉砕し、本実施例のスピネル粉体を得た。得られたスピネル粉体について、実施例2と同様に、物性の測定、各試験による評価を行い、その結果を表3に示した。なお、ベーマイト粉末は、実施例1と同様のものを使用した。
下記の湿式混合法にて、スピネル粉体を作製した。具体的には、まず、ベーマイト粉末120部(2.0モル)を水3リットル中に撹拌しながら加え、懸濁液とした。次いで、懸濁液を撹拌しつつ炭酸マグネシウム84部(1.0モル)を加えた。その後、懸濁液をデカンテーションにより水洗し、電気伝導度が500μS/cm以下になった段階で濾過した。得られた濾過物を120℃にて乾燥した後、乾燥物を空気中1300℃で5時間焼成した。そして、得られた焼成物を粉砕し、本実施例のスピネル粉体を得た。得られたスピネル粉体について、実施例2と同様に、物性の測定、各試験による評価を行い、その結果を表3に示した。なお、ベーマイト粉末は、実施例1と同様のものを使用した。
実施例11と同様に、乾式法にて、スピネル粉体を作製した。具体的には、実施例11で使用した炭酸マグネシウムの代わりに塩基性炭酸亜鉛粉末(2ZnCO3・3Zn(OH)2・H2O、モル質量549、表中は「炭酸Zn」と略記)110部(0.2モル、亜鉛として1.0モル)を使用したこと以外は実施例11と同様にして、本実施例のスピネル粉体を得た。得られたスピネル粉体について、実施例2と同様に、物性の測定、各試験による評価を行い、その結果を表3に示した。この時、組成を明らかにするため、モル数は亜鉛としてのモル数を記載した。なお、ベーマイト粉末は、実施例1と同様のものを使用した。
実施例11で用いたベーマイト粉末の代わりに、α−アルミナ粉末102部(1モル、アルミニウムとして2モル)を使用したこと以外は実施例11と同様にして、乾式法でスピネル粉体を得た。得られたスピネル粉体について、実施例2と同様に、物性の測定、各試験による評価を行い、その結果を表3に示した。なお、組成を明らかにするため、モル数はアルミニウムとしてのモル数を記載した。
実施例11で用いたベーマイト粉末の代わりに、γ−アルミナ粉末102部(1モル、アルミニウムとして2モル)を使用したこと以外は実施例11と同様にして、乾式法でスピネル粉体を得た。得られたスピネル粉体について、実施例2と同様に、物性の測定、各試験による評価を行い、その結果を表3に示した。なお、組成を明らかにするため、モル数はアルミニウムとしてのモル数を記載した。
実施例11で用いたベーマイト粉末の代わりに、θ−アルミナ粉末102部(1モル、アルミニウムとして2モル)を使用したこと以外は実施例11と同様にして、乾式法でスピネル粉体を得た。得られたスピネル粉体について、実施例2と同様に、物性の測定、各試験による評価を行い、その結果を表3に示した。なお、組成を明らかにするため、モル数はアルミニウムとしてのモル数を記載した。
実施例1で用いたベーマイト粉末の代わりに、アスペクト比20、平均粒子径10μmの薄片状のアルミナを85部使用したこと以外は、実施例1と同様にして、本実施例の薄片状のスピネル粉体を得た。そして、実施例2と同様に、物性の測定、各試験による評価を行い、その結果を表4に示した。
実施例1で用いたベーマイト粉末の代わりに、アスペクト比20、平均粒子径8μmの薄片状のベーマイトを85部使用したこと以外は実施例1と同様にして、本実施例の薄片状のスピネル粉体を得た。そして、実施例2と同様に、物性の測定、各試験による評価を行い、その結果を表4に示した。
実施例1で用いたベーマイト粉末の代わりに、アスペクト比60、平均粒子径7μmの針状のベーマイトを85部使用したこと以外は実施例1と同様にして、本実施例の針状のスピネル粉体を得た。そして、実施例2同様に、物性の測定、各試験による評価を行い、その結果を表4に示した。
前記で得た、本発明の実施例のスピネル構造を有する複合酸化物であるスピネル粉体を使用し、下記のようにして、スピネル粉体の表面を改質した。まず、実施例1のスピネル粉体140部を、水800部の中に撹拌しながら加え、懸濁液とした。次いで、懸濁液を撹拌しつつ、90℃の水320部にステアリン酸ナトリウム7部を溶解した水溶液を滴下した。その後、希硫酸を、pHが9になるまで滴下して中和した。得られた懸濁液をデカンテーションにより水洗し、電気伝導度が300μS/cm以下になった段階で濾過した。得られた濾過物を120℃にて乾燥した後、乾燥物を空気中1300℃で5時間焼成した。そして、得られた焼成物を粉砕し、本実施例のステアリン酸にて表面処理されたスピネル粉体を得た。得られたスピネル粉体について、実施例1と同様に、物性の測定、各試験による評価を行い、その結果を表5に示した。
実施例20で用いたステアリン酸ナトリウムの代わりに、オレイン酸を使用したこと以外は実施例20と同様にしてオレイン酸にて表面処理されたスピネル粉体を得た。得られたスピネル粉体について、実施例1と同様に、物性の測定、各試験による評価を行い、その結果を表5に示した。
前記で得た、本発明の実施例のスピネル構造を有する複合酸化物であるスピネル粉体に、熱伝導性フィラーを加えて、本実施例の熱伝導性組成物を得た。具体的には、実施例1のスピネル粉体140部に、熱伝導性フィラーである窒化ホウ素を7部加えた後、混合機にて均一になるまで混合粉砕し、熱伝導性組成物を得た。得られたスピネル粉体と熱伝導性フィラーとを含む熱伝導性組成物について、実施例2と同様に、物性の測定、各試験による評価を行い、その結果を表6に示した。
実施例14のスピネル粉体140部に、熱伝導性フィラーであるα−アルミナを2部加えた後、混合機にて均一になるまで混合粉砕し、混合物を得た。得られたスピネル粉体と熱伝導性フィラーとを含む熱伝導性組成物について、実施例2と同様に、物性の測定、各試験による評価を行い、その結果を表6に示した。
実施例1で原料に用いたと同様のベーマイト粉末を1300℃以上の高温で焼成することにより、アルミナ粉末を得た。そして、実施例1で行ったと同様の、各試験を行い、物性を測定し、評価し、評価結果を表7に示した。
硫酸アルミニウムの8%水溶液1260部と、無水炭酸ナトリウム640部を水2000部に溶解したアルカリ溶液を、水1800部に、pH4となるよう同時に滴下した。その後、塩化マグネシウム6水塩200部を水1000部に溶解した水溶液と、アルカリ溶液の残りをpH8.5になるよう同時に滴下し、アルミニウム系化合物を含む懸濁液を得た。そして、得られた懸濁液を実施例1と同様にすることにより本比較例のスピネル粉体を得た。そして、実施例1と同様に、各試験を行い、物性を測定し、評価し、評価結果を表7に示した。本比較例のスピネル粉体を用いて評価用樹脂成形体を調製したが、微粒子過ぎて取扱い性に劣り、ポリプロピレンに70質量部を含有させることはできなかった。
実施例6で原料に用いたと同様のα−アルミナについて、実施例1で行ったと同様の、各試験を行い、物性を測定し、評価し、その評価結果を表7に示した。
実施例22で原料に用いたと同様の窒化ホウ素(表中は「窒化B」と略記)粉末について、実施例1で行ったと同様の、各試験を行い、物性を測定し、評価し、その評価結果を表7に示した。
酸化亜鉛(表中は「酸化Zn」と略記)粉末について、実施例1で行ったと同様の、各試験を行い、物性を測定し、評価し、その評価結果を表7に示した。
酸化マグネシウム(表中は「酸化Mg」と略記)粉末について、実施例1で行ったと同様の、各試験を行い、物性を測定し、評価し、その評価結果を表7に示した。
窒化アルミニウム(表中は「窒化Al」と略記)粉末について、実施例1で行ったと同様の、各試験を行い、物性を測定し、評価し、その評価結果を表7に示した。
実施例1で原料に用いた塩化マグネシウム6水塩の使用量を30部(0.15モル)にしたこと以外は実施例1と同様にして、本比較例のスピネル粉体を得た。そして、実施例2で行ったと同様の方法で、各試験を行い、物性を測定し、評価し、その結果を表8に示した。
実施例1で原料に用いた塩化マグネシウム6水塩の使用量を350部(1.72モル)にしたこと以外は実施例1と同様にして、本比較例のスピネル粉体を得た。そして、実施例2で行ったと同様の方法で、各試験を行い、物性を測定し、評価し、その結果を表8に示した。
Claims (10)
- 樹脂と、熱伝導性複合酸化物と、を含有する樹脂組成物であって、
前記熱伝導性複合酸化物が、アルミナ系化合物と、アルミニウム以外の金属の化合物との焼成物であるとともに、主成分金属としてアルミニウムと、アルミニウム以外の金属とを含有するスピネル構造を有し、
前記アルミニウム以外の金属が、マグネシウム、亜鉛、カルシウム及びストロンチウムからなる群から選択される少なくとも1種であり、
前記アルミナ系化合物のアルミニウム元素のモル数(a)と、前記アルミニウム以外の金属の化合物を構成する前記アルミニウム以外の金属のモル数(b)との比(bモル)/(aモル)が、0.1以上1.0以下であり、
そのモース硬度が9未満の複合酸化物であることを特徴とする樹脂組成物。 - 前記熱伝導性複合酸化物を構成する全ての金属の合計に対する各金属の含有割合は、前記アルミナ系化合物に起因するアルミニウムが50〜90モル%、前記アルミニウム以外の金属が10〜50モル%である請求項1に記載の樹脂組成物。
- 前記アルミナ系化合物が、アルミナ、水酸化アルミニウム又はアルミナ水和物である請求項1又は2に記載の樹脂組成物。
- 前記アルミニウム以外の金属の化合物が、前記アルミニウム以外の金属の、酸化物、水酸化物、硫酸塩、硝酸塩、塩化物、炭酸塩、塩基性炭酸塩、蓚酸塩及び酢酸塩から選ばれる少なくとも1種である請求項1〜3のいずれか1項に記載の樹脂組成物。
- 前記熱伝導性複合酸化物の形状が、粉末状、或いは、その平均長軸が5〜40μm、かつ、その平均短軸が0.1〜30μmの、薄片状又は針状である請求項1〜4のいずれか1項に記載の樹脂組成物。
- 熱伝導性複合酸化物を含有する塗工液であって、
前記熱伝導性複合酸化物が、アルミナ系化合物と、アルミニウム以外の金属の化合物との焼成物であるとともに、主成分金属としてアルミニウムと、アルミニウム以外の金属とを含有するスピネル構造を有し、
前記アルミニウム以外の金属が、マグネシウム、亜鉛、カルシウム及びストロンチウムからなる群から選択される少なくとも1種であり、
前記アルミナ系化合物のアルミニウム元素のモル数(a)と、前記アルミニウム以外の金属の化合物を構成する前記アルミニウム以外の金属のモル数(b)との比(bモル)/(aモル)が、0.1以上1.0以下であり、
そのモース硬度が9未満の複合酸化物であることを特徴とする塗工液。 - 前記熱伝導性複合酸化物を構成する全ての金属の合計に対する各金属の含有割合は、前記アルミナ系化合物に起因するアルミニウムが50〜90モル%、前記アルミニウム以外の金属が10〜50モル%である請求項6に記載の塗工液。
- 前記アルミナ系化合物が、アルミナ、水酸化アルミニウム又はアルミナ水和物である請求項6又は7に記載の塗工液。
- 前記アルミニウム以外の金属の化合物が、前記アルミニウム以外の金属の、酸化物、水酸化物、硫酸塩、硝酸塩、塩化物、炭酸塩、塩基性炭酸塩、蓚酸塩及び酢酸塩から選ばれる少なくとも1種である請求項6〜8のいずれか1項に記載の塗工液。
- 前記熱伝導性複合酸化物の形状が、粉末状、或いは、その平均長軸が5〜40μm、かつ、その平均短軸が0.1〜30μmの、薄片状又は針状である請求項6〜9のいずれか1項に記載の塗工液。
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