JPH0761814A - スピネル粉末の製造方法 - Google Patents
スピネル粉末の製造方法Info
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- JPH0761814A JPH0761814A JP5211379A JP21137993A JPH0761814A JP H0761814 A JPH0761814 A JP H0761814A JP 5211379 A JP5211379 A JP 5211379A JP 21137993 A JP21137993 A JP 21137993A JP H0761814 A JPH0761814 A JP H0761814A
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- spinel powder
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- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】１１００℃以下の低温で、特殊な冷凍装置や高
圧装置を用いることなく結晶性の高いスピネル粉末を製
造する方法を提供する。 【構成】酸化皮膜が表面に存し、マグネシウムを０．５
〜６．０重量％含有し残部がアルミニウムと不可避的不
純物からなるＡｌ−Ｍｇ合金を、５００〜１１００℃の
温度に加熱、保持した後、生成したスピネル以外の成分
を分離、除去することを特徴とする。
圧装置を用いることなく結晶性の高いスピネル粉末を製
造する方法を提供する。 【構成】酸化皮膜が表面に存し、マグネシウムを０．５
〜６．０重量％含有し残部がアルミニウムと不可避的不
純物からなるＡｌ−Ｍｇ合金を、５００〜１１００℃の
温度に加熱、保持した後、生成したスピネル以外の成分
を分離、除去することを特徴とする。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はスピネル（ＭｇＡｌ2 Ｏ
4 ）粉末の製造方法に関するものである。
4 ）粉末の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】スピネルは融点がアルミナよりも高く、
熱伝導率が小さく、耐食性にも優れているため、耐火物
等の高温用材料としての用途が期待されている。
熱伝導率が小さく、耐食性にも優れているため、耐火物
等の高温用材料としての用途が期待されている。
【０００３】日本セラミックス協会編セラミック工業ハ
ンドブック（１９８９）１６１７〜１６１８頁に記載の
如く、スピネルの工業的製造方法としては、電気炉でマ
グネシアとアルミナの配合原料を溶融しインゴットを得
る電融法と、微粉原料を混合造粒してロータリキルンな
どで焼結クリンカーを得る焼結法がある。これらの方法
から得られたインゴットまたは焼結クリンカーを粉砕し
てスピネル粉末が製造される。
ンドブック（１９８９）１６１７〜１６１８頁に記載の
如く、スピネルの工業的製造方法としては、電気炉でマ
グネシアとアルミナの配合原料を溶融しインゴットを得
る電融法と、微粉原料を混合造粒してロータリキルンな
どで焼結クリンカーを得る焼結法がある。これらの方法
から得られたインゴットまたは焼結クリンカーを粉砕し
てスピネル粉末が製造される。
【０００４】一方、その他のスピネル粉末の製造方法と
して以下のものが知られている。浜野健也編ファインセ
ラミックスハンドブック（１９８４）９７頁には、マグ
ネシウム塩水溶液とアルミニウム塩水溶液を混合し、特
定のｐＨで得られた共沈物を加熱してスピネル粉末を製
造する共沈法について開示されている。
して以下のものが知られている。浜野健也編ファインセ
ラミックスハンドブック（１９８４）９７頁には、マグ
ネシウム塩水溶液とアルミニウム塩水溶液を混合し、特
定のｐＨで得られた共沈物を加熱してスピネル粉末を製
造する共沈法について開示されている。
【０００５】特開昭５８−１５０２８号公報には、放電
媒体の水中にＭｇ−Ａｌ合金ペレット群を浸漬し、媒体
を介して接するペレットの接触点で起こる水中火花放電
反応によって生成するＭｇ−Ａｌ合金の水酸化物微粉を
カ焼してスピネル粉末を製造する水中火花放電法が開示
されている。
媒体の水中にＭｇ−Ａｌ合金ペレット群を浸漬し、媒体
を介して接するペレットの接触点で起こる水中火花放電
反応によって生成するＭｇ−Ａｌ合金の水酸化物微粉を
カ焼してスピネル粉末を製造する水中火花放電法が開示
されている。
【０００６】窯業協会誌、Ｖｏｌ．９０、Ｎｏ．１０４
２（１９８２）３１２頁には、硫酸マグネシウムと硫酸
アルミニウムとの混合水溶液を凍結乾燥した後、熱分解
してスピネル粉末を製造する凍結乾燥法が開示されてい
る。
２（１９８２）３１２頁には、硫酸マグネシウムと硫酸
アルミニウムとの混合水溶液を凍結乾燥した後、熱分解
してスピネル粉末を製造する凍結乾燥法が開示されてい
る。
【０００７】セラミックスインターナショナル、Ｖｏ
ｌ．８、Ｎｏ．１（１９８２）１７頁には、マグネシウ
ムの硝酸溶液とアルミニウムの硝酸溶液を７４０〜１０
３０℃で噴霧、熱分解してスピネル粉末を製造する噴霧
熱分解法が開示されている。
ｌ．８、Ｎｏ．１（１９８２）１７頁には、マグネシウ
ムの硝酸溶液とアルミニウムの硝酸溶液を７４０〜１０
３０℃で噴霧、熱分解してスピネル粉末を製造する噴霧
熱分解法が開示されている。
【０００８】ソリッドステートイオニクス、Ｖｏｌ．３
２／３３（１９８９）４３６頁には、マグネシウムの水
酸化物とアルミニウムの水酸化物を２５０℃、４０気圧
の高圧熱水中で処理してスピネル粉末を製造する水熱合
成法が開示されている。
２／３３（１９８９）４３６頁には、マグネシウムの水
酸化物とアルミニウムの水酸化物を２５０℃、４０気圧
の高圧熱水中で処理してスピネル粉末を製造する水熱合
成法が開示されている。
【０００９】メタラジカルトランズアクションズＡ、Ｖ
ｏｌ．２３Ａ、Ａｐｒｉｌ（１９９２）１２７９頁に
は、マグネシウムを１重量％含有し、アルミナ粒子で強
化されたＡｌ−Ｍｇ合金基複合材料の製造過程におい
て、６７５〜８００℃の温度でアルミナ粒子上にスピネ
ル結晶が生成することが記載されている。
ｏｌ．２３Ａ、Ａｐｒｉｌ（１９９２）１２７９頁に
は、マグネシウムを１重量％含有し、アルミナ粒子で強
化されたＡｌ−Ｍｇ合金基複合材料の製造過程におい
て、６７５〜８００℃の温度でアルミナ粒子上にスピネ
ル結晶が生成することが記載されている。
【００１０】上記、電融法においては原料溶融のために
少なくとも２１００℃以上の高温が必要であり、焼結法
においても少なくとも１４００℃以上の焼結温度が必要
である。また、共沈法では共沈物のスピネル化には１２
００℃以上の加熱を必要とし、水中火花放電法では、Ａ
ｌ−Ｍｇ合金の水酸化物のスピネル化に１１００℃以上
のカ焼温度を必要とする。凍結乾燥法においては凍結乾
燥物のスピネル化は１０００℃以上の加熱で可能となる
が、凍結乾燥のために特殊な冷凍装置や真空乾燥装置を
必要とする。
少なくとも２１００℃以上の高温が必要であり、焼結法
においても少なくとも１４００℃以上の焼結温度が必要
である。また、共沈法では共沈物のスピネル化には１２
００℃以上の加熱を必要とし、水中火花放電法では、Ａ
ｌ−Ｍｇ合金の水酸化物のスピネル化に１１００℃以上
のカ焼温度を必要とする。凍結乾燥法においては凍結乾
燥物のスピネル化は１０００℃以上の加熱で可能となる
が、凍結乾燥のために特殊な冷凍装置や真空乾燥装置を
必要とする。
【００１１】噴霧熱分解法においては、７４０℃以上で
硝酸塩が分解してスピネル相が生成するが、Ｘ線回折ピ
ークの半値巾で評価される結晶性は低く、結晶内部の欠
陥が多い。また、水熱合成法においては、合成温度は比
較的低いが、高圧を必要とするために特殊な装置を必要
とする。複合材料の製造過程でアルミナ粒子上にスピネ
ル結晶が生成する方法においては、生成するスピネル結
晶をアルミナから分離してスピネル粉末を得ることは困
難である。
硝酸塩が分解してスピネル相が生成するが、Ｘ線回折ピ
ークの半値巾で評価される結晶性は低く、結晶内部の欠
陥が多い。また、水熱合成法においては、合成温度は比
較的低いが、高圧を必要とするために特殊な装置を必要
とする。複合材料の製造過程でアルミナ粒子上にスピネ
ル結晶が生成する方法においては、生成するスピネル結
晶をアルミナから分離してスピネル粉末を得ることは困
難である。
【００１２】そこで本発明の目的は、１１００℃以下の
低温で、特殊な冷凍装置や高圧装置を用いることなく結
晶性の高いスピネル粉末を製造する方法を提供すること
にある。
低温で、特殊な冷凍装置や高圧装置を用いることなく結
晶性の高いスピネル粉末を製造する方法を提供すること
にある。
【００１３】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、スピネル
粉末の製造方法について鋭意検討を重ねた結果、表面に
酸化皮膜を有するＡｌ−Ｍｇ合金を特定温度に加熱する
ことによりスピネル粉末が得られることを見出し、本発
明を完成させるに至った。
粉末の製造方法について鋭意検討を重ねた結果、表面に
酸化皮膜を有するＡｌ−Ｍｇ合金を特定温度に加熱する
ことによりスピネル粉末が得られることを見出し、本発
明を完成させるに至った。
【００１４】すなわち、本発明は下記に示すものであ
る。 １．酸化皮膜が表面に存し、マグネシウムを０．５〜
６．０重量％含有し残部がアルミニウムと不可避的不純
物からなるＡｌ−Ｍｇ合金を、５００〜１１００℃の温
度に加熱、保持した後、生成したスピネル以外の成分を
分離、除去することを特徴とするスピネル粉末の製造方
法。 ２．酸化皮膜が７５℃以上の熱水中または水蒸気中で生
成されることを特徴とする前項１記載のスピネル粉末の
製造方法。 ３．Ａｌ−Ｍｇ合金の体積比表面積が１０００ｍ2 ／ｍ
3 以上であることを特徴とする前項１または２記載のス
ピネル粉末の製造方法。
る。 １．酸化皮膜が表面に存し、マグネシウムを０．５〜
６．０重量％含有し残部がアルミニウムと不可避的不純
物からなるＡｌ−Ｍｇ合金を、５００〜１１００℃の温
度に加熱、保持した後、生成したスピネル以外の成分を
分離、除去することを特徴とするスピネル粉末の製造方
法。 ２．酸化皮膜が７５℃以上の熱水中または水蒸気中で生
成されることを特徴とする前項１記載のスピネル粉末の
製造方法。 ３．Ａｌ−Ｍｇ合金の体積比表面積が１０００ｍ2 ／ｍ
3 以上であることを特徴とする前項１または２記載のス
ピネル粉末の製造方法。
【００１５】以下、本発明を詳細に説明する。Ａｌ−Ｍ
ｇ合金中のマグネシウムの濃度は０．５〜６．０重量％
の範囲であることが必要である。マグネシウムの濃度が
０．５重量％未満では得られる粉末にα−アルミナ相が
混入することがあり、６．０重量％を超えるとＭｇＯ相
が混入することがある。より好ましいマグネシウムの濃
度は１．０〜５．０重量％の範囲である。
ｇ合金中のマグネシウムの濃度は０．５〜６．０重量％
の範囲であることが必要である。マグネシウムの濃度が
０．５重量％未満では得られる粉末にα−アルミナ相が
混入することがあり、６．０重量％を超えるとＭｇＯ相
が混入することがある。より好ましいマグネシウムの濃
度は１．０〜５．０重量％の範囲である。
【００１６】なお、Ａｌ−Ｍｇ合金の純度は特に制限は
ないが、アルミニウムの純度が９０重量％以上であれば
よい。ただし、高純度のＡｌ−Ｍｇ合金を用いることに
より純度の高いスピネル粉末を得ることが期待できる。
ないが、アルミニウムの純度が９０重量％以上であれば
よい。ただし、高純度のＡｌ−Ｍｇ合金を用いることに
より純度の高いスピネル粉末を得ることが期待できる。
【００１７】Ａｌ−Ｍｇ合金の酸化皮膜は、大気中や室
温あるいは高温で生成する酸化皮膜でもよいが、７５℃
以上に加熱された熱水中あるいは高温蒸気中で生成する
ベーマイト皮膜や擬ベーマイト皮膜でもよいし、陽極酸
化皮膜や化成皮膜等であってもよい。ベーマイト皮膜の
場合には原料の単位重量当たりの収率を向上させること
ができる。
温あるいは高温で生成する酸化皮膜でもよいが、７５℃
以上に加熱された熱水中あるいは高温蒸気中で生成する
ベーマイト皮膜や擬ベーマイト皮膜でもよいし、陽極酸
化皮膜や化成皮膜等であってもよい。ベーマイト皮膜の
場合には原料の単位重量当たりの収率を向上させること
ができる。
【００１８】Ａｌ−Ｍｇ合金の体積比表面積は１０００
ｍ2 ／ｍ3 以上であることが好ましい。１０００ｍ2 ／
ｍ3 未満の場合には、Ａｌ−Ｍｇ合金の表面に存在する
酸化皮膜が少ないためにスピネル粉末の収率が低くな
る。したがって、原料の単位重量当たりのスピネル粉末
の収量を多くするには箔や粉末等の体積比表面積が大き
い材料を用いるほうが好ましい。
ｍ2 ／ｍ3 以上であることが好ましい。１０００ｍ2 ／
ｍ3 未満の場合には、Ａｌ−Ｍｇ合金の表面に存在する
酸化皮膜が少ないためにスピネル粉末の収率が低くな
る。したがって、原料の単位重量当たりのスピネル粉末
の収量を多くするには箔や粉末等の体積比表面積が大き
い材料を用いるほうが好ましい。
【００１９】体積比表面積が１０００ｍ2 ／ｍ3 以上の
Ａｌ−Ｍｇ合金としては箔や粉末等が挙げられるが、薄
板や細線あるいは缶材等も用いることができる。なお、
ここで体積比表面積とは、（表面積）÷（体積）＝（体
積比表面積）をメートル単位で表した数値のことであ
る。
Ａｌ−Ｍｇ合金としては箔や粉末等が挙げられるが、薄
板や細線あるいは缶材等も用いることができる。なお、
ここで体積比表面積とは、（表面積）÷（体積）＝（体
積比表面積）をメートル単位で表した数値のことであ
る。
【００２０】Ａｌ−Ｍｇ合金をそのまま加熱することに
より、表面酸化皮膜はスピネル化するが、油圧機械等に
より圧縮成形してから加熱しても何ら差し支えないし、
あらかじめ用意したアルミニウムまたはアルミニウム合
金の溶湯にＡｌ−Ｍｇ合金またはＡｌ−Ｍｇ合金の圧縮
成形体を添加してもよい。
より、表面酸化皮膜はスピネル化するが、油圧機械等に
より圧縮成形してから加熱しても何ら差し支えないし、
あらかじめ用意したアルミニウムまたはアルミニウム合
金の溶湯にＡｌ−Ｍｇ合金またはＡｌ−Ｍｇ合金の圧縮
成形体を添加してもよい。
【００２１】Ａｌ−Ｍｇ合金の加熱温度の範囲は５００
〜１１００℃である。５００℃未満ではスピネル相の生
成が十分ではなく、１１００℃を超えるとα−アルミナ
相が混入する。より好ましい加熱温度の範囲は６００〜
１０００℃である。
〜１１００℃である。５００℃未満ではスピネル相の生
成が十分ではなく、１１００℃を超えるとα−アルミナ
相が混入する。より好ましい加熱温度の範囲は６００〜
１０００℃である。
【００２２】保持時間については特に制限はないが、工
業的な管理上からは５分以上であることが好ましく、生
産効率上からは１０時間以内であることが好ましい。ま
た、保持雰囲気についても特に制限はなく、大気中のよ
うな酸化性雰囲気中、ＣＯガスが存在するような弱還元
性雰囲気中、あるいは不活性ガス雰囲気中や減圧下であ
ってもよい。
業的な管理上からは５分以上であることが好ましく、生
産効率上からは１０時間以内であることが好ましい。ま
た、保持雰囲気についても特に制限はなく、大気中のよ
うな酸化性雰囲気中、ＣＯガスが存在するような弱還元
性雰囲気中、あるいは不活性ガス雰囲気中や減圧下であ
ってもよい。
【００２３】生成したスピネルをＡｌ−Ｍｇ合金から粉
として分離する方法についても特に制限はない。例え
ば、固化したＡｌ−Ｍｇ合金を化学溶解または電気化学
溶解し、残渣としてスピネル粉末を得ることができる。
として分離する方法についても特に制限はない。例え
ば、固化したＡｌ−Ｍｇ合金を化学溶解または電気化学
溶解し、残渣としてスピネル粉末を得ることができる。
【００２４】Ａｌ−Ｍｇ合金を化学溶解する際に用いる
溶解液としては通常、塩酸、硝酸、燐酸、硫酸等の酸が
用いられる。たとえばｐＨ１〜２程度の塩酸水溶液中に
Ａｌ−Ｍｇ合金を浸漬してアルミニウムを溶解し、スピ
ネル粉末を得ることができる。強アルカリの水溶液はス
ピネル粉末を溶解するので使用できない。
溶解液としては通常、塩酸、硝酸、燐酸、硫酸等の酸が
用いられる。たとえばｐＨ１〜２程度の塩酸水溶液中に
Ａｌ−Ｍｇ合金を浸漬してアルミニウムを溶解し、スピ
ネル粉末を得ることができる。強アルカリの水溶液はス
ピネル粉末を溶解するので使用できない。
【００２５】電気化学溶解法では、Ａｌ−Ｍｇ合金を電
気化学的に溶解することができる電解液であればどのよ
うなものでも使用することができる。例えば、６０％過
塩素酸水溶液：エタノール＝１：６の混合液を電解液と
して用いることができる。
気化学的に溶解することができる電解液であればどのよ
うなものでも使用することができる。例えば、６０％過
塩素酸水溶液：エタノール＝１：６の混合液を電解液と
して用いることができる。
【００２６】また、溶融状態のＡｌ−Ｍｇ合金をフィル
ター等によりろ過してフィルター上にスピネル粉末を捕
捉することができるし、同じく、溶融状態のＡｌ−Ｍｇ
合金を遠心分離器にかけ、上澄み溶湯を除去することに
より遠心分離に用いた容器の底部に濃縮されたスピネル
を得ることができる。これを前述のような化学溶解の方
法で残ったＡｌ−Ｍｇ合金を除去してスピネル粉末を得
ることができる。
ター等によりろ過してフィルター上にスピネル粉末を捕
捉することができるし、同じく、溶融状態のＡｌ−Ｍｇ
合金を遠心分離器にかけ、上澄み溶湯を除去することに
より遠心分離に用いた容器の底部に濃縮されたスピネル
を得ることができる。これを前述のような化学溶解の方
法で残ったＡｌ−Ｍｇ合金を除去してスピネル粉末を得
ることができる。
【００２７】
【実施例】以下、本発明の実施例を示すが、本発明はこ
れらに限定されるものではない。なお、Ｘ線回折測定は
理学電気株式会社製、ＲＡＤ−γＣで行い、走査電子顕
微鏡観察は日本電子データム株式会社製、ＪＳＭ−Ｔ２
２０を用いた。
れらに限定されるものではない。なお、Ｘ線回折測定は
理学電気株式会社製、ＲＡＤ−γＣで行い、走査電子顕
微鏡観察は日本電子データム株式会社製、ＪＳＭ−Ｔ２
２０を用いた。
【００２８】実施例１ 純度９９．９９９重量％のアルミニウムと純度９９．９
９重量％のマグネシウムを用いて製造したマグネシウム
を１．１重量％含有するＡｌ−Ｍｇ合金の鋳塊を圧延
し、厚さ０．０５ｍｍの箔を得た。この箔の体積比表面
積は４００００ｍ 2 ／ｍ3 である。この箔２０ｇをイオ
ン交換水中で１時間煮沸して表面にベーマイト皮膜を形
成し、減圧下、一軸プレス成形機により直径２４ｍｍの
ペレットに圧縮成形した。得られた圧縮成形体を保持温
度８００℃で５時間保持した。冷却後、得られたＡｌ−
Ｍｇ合金塊を塩酸で溶解し３８０ｍｇの粉末を得た。Ｘ
線回折測定および走査電子顕微鏡による観察の結果、該
粉末は粒径５μｍ以下のスピネル粉末であった。また、
Ｘ線回折測定におけるピークの半値巾を評価した結果、
本スピネル粉末の結晶性が十分高いことを確認した。結
果を表１に示す。
９重量％のマグネシウムを用いて製造したマグネシウム
を１．１重量％含有するＡｌ−Ｍｇ合金の鋳塊を圧延
し、厚さ０．０５ｍｍの箔を得た。この箔の体積比表面
積は４００００ｍ 2 ／ｍ3 である。この箔２０ｇをイオ
ン交換水中で１時間煮沸して表面にベーマイト皮膜を形
成し、減圧下、一軸プレス成形機により直径２４ｍｍの
ペレットに圧縮成形した。得られた圧縮成形体を保持温
度８００℃で５時間保持した。冷却後、得られたＡｌ−
Ｍｇ合金塊を塩酸で溶解し３８０ｍｇの粉末を得た。Ｘ
線回折測定および走査電子顕微鏡による観察の結果、該
粉末は粒径５μｍ以下のスピネル粉末であった。また、
Ｘ線回折測定におけるピークの半値巾を評価した結果、
本スピネル粉末の結晶性が十分高いことを確認した。結
果を表１に示す。
【００２９】実施例２ Ａｌ−Ｍｇ合金のマグネシウムの濃度を４．６重量％と
した以外は実施例１と同様にして、１８０ｍｇの粉末を
得た。該粉末をＸ線回折測定および走査電子顕微鏡によ
る観察の結果、その粒径は１０μｍ以下のスピネル粉末
であった。結果を表１に示す。
した以外は実施例１と同様にして、１８０ｍｇの粉末を
得た。該粉末をＸ線回折測定および走査電子顕微鏡によ
る観察の結果、その粒径は１０μｍ以下のスピネル粉末
であった。結果を表１に示す。
【００３０】実施例３ 実施例１で用いたものと同じＡｌ−１．１重量％Ｍｇ合
金の箔に、ベーマイト処理を施さずに圧縮成形した以外
は実施例１と同様にして、１００ｍｇの粉末を得た。該
粉末をＸ線回折測定および走査電子顕微鏡による観察の
結果、その粒径は１μｍ以下のスピネル粉末であった。
結果を表１に示す。
金の箔に、ベーマイト処理を施さずに圧縮成形した以外
は実施例１と同様にして、１００ｍｇの粉末を得た。該
粉末をＸ線回折測定および走査電子顕微鏡による観察の
結果、その粒径は１μｍ以下のスピネル粉末であった。
結果を表１に示す。
【００３１】実施例４ 実施例１で用いたものと同じＡｌ−１．１重量％Ｍｇ合
金の箔に、表面にベーマイト皮膜を形成させ、圧縮成形
せずにそのまま８００℃で５時間保持した以外は実施例
１と同様にして、４２０ｍｇの粉末を得た。該粉末をＸ
線回折測定および走査電子顕微鏡による観察の結果、そ
の粒径は５μｍ以下のスピネル粉末であった。結果を表
１に示す。
金の箔に、表面にベーマイト皮膜を形成させ、圧縮成形
せずにそのまま８００℃で５時間保持した以外は実施例
１と同様にして、４２０ｍｇの粉末を得た。該粉末をＸ
線回折測定および走査電子顕微鏡による観察の結果、そ
の粒径は５μｍ以下のスピネル粉末であった。結果を表
１に示す。
【００３２】実施例５ 保持温度８００℃で保持時間を５分間とした以外は実施
例１と同様にして、３２０ｍｇの粉末を得た。該粉末を
Ｘ線回折測定および走査電子顕微鏡による観察の結果、
その粒径は３μｍ以下のスピネル粉末であった。結果を
表１に示す。
例１と同様にして、３２０ｍｇの粉末を得た。該粉末を
Ｘ線回折測定および走査電子顕微鏡による観察の結果、
その粒径は３μｍ以下のスピネル粉末であった。結果を
表１に示す。
【００３３】実施例６ あらかじめ８００℃に加熱、保持した純度９９．９９９
重量％のアルミニウム溶湯２０ｇに、実施例１で用いた
ものと同じＡｌ−１．１重量％Ｍｇ合金の箔で、表面に
ベーマイト皮膜を形成させた圧縮成形体を２０ｇ添加し
た後、８００℃で５時間保持した以外は実施例１と同様
にして２８０ｍｇの粉末を得た。該粉末をＸ線回折測定
および走査電子顕微鏡による観察の結果、その粒径は５
μｍ以下のスピネル粉末であった。結果を表１に示す。
重量％のアルミニウム溶湯２０ｇに、実施例１で用いた
ものと同じＡｌ−１．１重量％Ｍｇ合金の箔で、表面に
ベーマイト皮膜を形成させた圧縮成形体を２０ｇ添加し
た後、８００℃で５時間保持した以外は実施例１と同様
にして２８０ｍｇの粉末を得た。該粉末をＸ線回折測定
および走査電子顕微鏡による観察の結果、その粒径は５
μｍ以下のスピネル粉末であった。結果を表１に示す。
【００３４】実施例７ 保持温度を６００℃とした以外は実施例１と同様にして
４０ｍｇの粉末を得た。該粉末をＸ線回折測定および走
査電子顕微鏡による観察の結果、その粒径は１μｍ以下
のスピネル粉末であった。結果を表１に示す。
４０ｍｇの粉末を得た。該粉末をＸ線回折測定および走
査電子顕微鏡による観察の結果、その粒径は１μｍ以下
のスピネル粉末であった。結果を表１に示す。
【００３５】実施例８ 保持温度を１０００℃とした以外は実施例１と同様にし
て、３２０ｍｇの粉末を得た。該粉末をＸ線回折測定お
よび走査電子顕微鏡による観察の結果、その粒径は１０
μｍ以下のスピネル粉末であった。結果を表１に示す。
て、３２０ｍｇの粉末を得た。該粉末をＸ線回折測定お
よび走査電子顕微鏡による観察の結果、その粒径は１０
μｍ以下のスピネル粉末であった。結果を表１に示す。
【００３６】比較例１ Ａｌ−Ｍｇ合金のマグネシウムの濃度を０．２重量％と
した以外は実施例１と同様にして、２６０ｍｇの粉末を
得た。該粉末をＸ線回折測定および走査電子顕微鏡によ
る観察の結果、該粉末からはスピネル相の他にα−アル
ミナ相が検出された。結果を表１に示す。
した以外は実施例１と同様にして、２６０ｍｇの粉末を
得た。該粉末をＸ線回折測定および走査電子顕微鏡によ
る観察の結果、該粉末からはスピネル相の他にα−アル
ミナ相が検出された。結果を表１に示す。
【００３７】比較例２ 圧縮成形体の加熱、保持温度を４００℃とした以外は実
施例１と同様にして、微量の粉末を得た。該粉末をＸ線
回折測定および走査電子顕微鏡による観察の結果、該粉
末からスピネル相は検出されなかった。結果を表１に示
す。
施例１と同様にして、微量の粉末を得た。該粉末をＸ線
回折測定および走査電子顕微鏡による観察の結果、該粉
末からスピネル相は検出されなかった。結果を表１に示
す。
【００３８】比較例３ 保持温度を１２００℃とした以外は実施例１と同様にし
て、１００ｍｇの粉末を得た。該粉末をＸ線回折測定お
よび走査電子顕微鏡による観察の結果、該粉末からスピ
ネル相の他にα−アルミナ相が検出された。結果を表１
に示す。
て、１００ｍｇの粉末を得た。該粉末をＸ線回折測定お
よび走査電子顕微鏡による観察の結果、該粉末からスピ
ネル相の他にα−アルミナ相が検出された。結果を表１
に示す。
【００３９】
【表１】
【００４０】
【発明の効果】本発明によれば、１１００℃以下の低温
で、特殊な冷凍装置や高圧装置を用いることなく、結晶
性の高いスピネル粉末の製造が可能であり、工業上きわ
めて有用である。
で、特殊な冷凍装置や高圧装置を用いることなく、結晶
性の高いスピネル粉末の製造が可能であり、工業上きわ
めて有用である。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成６年６月２日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２９
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２９】実施例２ Ａｌ−Ｍｇ合金のマグネシウムの濃度を４．６重量％と
した以外は実施例１と同様にして、１８０ｍｇの粉末を
得た。Ｘ線回折測定および走査電子顕微鏡による観察の
結果、該粉末は粒径が１０μｍ以下のスピネル粉末であ
った。結果を表１に示す。
した以外は実施例１と同様にして、１８０ｍｇの粉末を
得た。Ｘ線回折測定および走査電子顕微鏡による観察の
結果、該粉末は粒径が１０μｍ以下のスピネル粉末であ
った。結果を表１に示す。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３０
【補正方法】変更
【補正内容】
【００３０】実施例３ 実施例１で用いたものと同じＡｌ−１．１重量％Ｍｇ合
金の箔に、ベーマイト処理を施さずに圧縮成形した以外
は実施例１と同様にして、１００ｍｇの粉末を得た。Ｘ
線回折測定および走査電子顕微鏡による観察の結果、該
粉末は粒径が１μｍ以下のスピネル粉末であった。結果
を表１に示す。
金の箔に、ベーマイト処理を施さずに圧縮成形した以外
は実施例１と同様にして、１００ｍｇの粉末を得た。Ｘ
線回折測定および走査電子顕微鏡による観察の結果、該
粉末は粒径が１μｍ以下のスピネル粉末であった。結果
を表１に示す。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３１
【補正方法】変更
【補正内容】
【００３１】実施例４ 実施例１で用いたものと同じＡｌ−１．１重量％Ｍｇ合
金の箔に、表面にベーマイト皮膜を形成させ、圧縮成形
せずにそのまま８００℃で５時間保持した以外は実施例
１と同様にして、４２０ｍｇの粉末を得た。Ｘ線回折測
定および走査電子顕微鏡による観察の結果、該粉末は粒
径が５μｍ以下のスピネル粉末であった。結果を表１に
示す。
金の箔に、表面にベーマイト皮膜を形成させ、圧縮成形
せずにそのまま８００℃で５時間保持した以外は実施例
１と同様にして、４２０ｍｇの粉末を得た。Ｘ線回折測
定および走査電子顕微鏡による観察の結果、該粉末は粒
径が５μｍ以下のスピネル粉末であった。結果を表１に
示す。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３２
【補正方法】変更
【補正内容】
【００３２】実施例５ 保持温度８００℃で保持時間を５分間とした以外は実施
例１と同様にして、３２０ｍｇの粉末を得た。Ｘ線回折
測定および走査電子顕微鏡による観察の結果、該粉末は
粒径が３μｍ以下のスピネル粉末であった。結果を表１
に示す。
例１と同様にして、３２０ｍｇの粉末を得た。Ｘ線回折
測定および走査電子顕微鏡による観察の結果、該粉末は
粒径が３μｍ以下のスピネル粉末であった。結果を表１
に示す。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３３
【補正方法】変更
【補正内容】
【００３３】実施例６ あらかじめ８００℃に加熱、保持した純度９９．９９９
重量％のアルミニウム溶湯２０ｇに、実施例１で用いた
ものと同じＡｌ−１．１重量％Ｍｇ合金の表面にベーマ
イト皮膜を形成させた箔の圧縮成形体を２０ｇ添加した
後、８００℃で５時間保持した以外は実施例１と同様に
して２８０ｍｇの粉末を得た。Ｘ線回折測定および走査
電子顕微鏡による観察の結果、該粉末は粒径が５μｍ以
下のスピネル粉末であった。結果を表１に示す。
重量％のアルミニウム溶湯２０ｇに、実施例１で用いた
ものと同じＡｌ−１．１重量％Ｍｇ合金の表面にベーマ
イト皮膜を形成させた箔の圧縮成形体を２０ｇ添加した
後、８００℃で５時間保持した以外は実施例１と同様に
して２８０ｍｇの粉末を得た。Ｘ線回折測定および走査
電子顕微鏡による観察の結果、該粉末は粒径が５μｍ以
下のスピネル粉末であった。結果を表１に示す。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３４
【補正方法】変更
【補正内容】
【００３４】実施例７ 保持温度を６００℃とした以外は実施例１と同様にして
４０ｍｇの粉末を得た。Ｘ線回折測定および走査電子顕
微鏡による観察の結果、該粉末は粒径が１μｍ以下のス
ピネル粉末であった。結果を表１に示す。
４０ｍｇの粉末を得た。Ｘ線回折測定および走査電子顕
微鏡による観察の結果、該粉末は粒径が１μｍ以下のス
ピネル粉末であった。結果を表１に示す。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３５
【補正方法】変更
【補正内容】
【００３５】実施例８ 保持温度を１０００℃とした以外は実施例１と同様にし
て、３２０ｍｇの粉末を得た。Ｘ線回折測定および走査
電子顕微鏡による観察の結果、該粉末は粒径が１０μｍ
以下のスピネル粉末であった。結果を表１に示す。
て、３２０ｍｇの粉末を得た。Ｘ線回折測定および走査
電子顕微鏡による観察の結果、該粉末は粒径が１０μｍ
以下のスピネル粉末であった。結果を表１に示す。
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３６
【補正方法】変更
【補正内容】
【００３６】比較例１ Ａｌ−Ｍｇ合金のマグネシウムの濃度を０．２重量％と
した以外は実施例１と同様にして、２６０ｍｇの粉末を
得た。該粉末をＸ線回折測定した結果、該粉末からはス
ピネル相の他にα−アルミナ相が検出された。結果を表
１に示す。
した以外は実施例１と同様にして、２６０ｍｇの粉末を
得た。該粉末をＸ線回折測定した結果、該粉末からはス
ピネル相の他にα−アルミナ相が検出された。結果を表
１に示す。
【手続補正９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３７
【補正方法】変更
【補正内容】
【００３７】比較例２ 圧縮成形体の加熱、保持温度を４００℃とした以外は実
施例１と同様にして、微量の粉末を得た。該粉末をＸ線
回折測定した結果、該粉末からはスピネル相は検出され
なかった。結果を表１に示す。
施例１と同様にして、微量の粉末を得た。該粉末をＸ線
回折測定した結果、該粉末からはスピネル相は検出され
なかった。結果を表１に示す。
【手続補正１０】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３８
【補正方法】変更
【補正内容】
【００３８】比較例３ 保持温度を１２００℃とした以外は実施例１と同様にし
て、１００ｍｇの粉末を得た。該粉末をＸ線回折測定し
た結果、該粉末からはスピネル相の他にα−アルミナ相
が検出された。結果を表１に示す。
て、１００ｍｇの粉末を得た。該粉末をＸ線回折測定し
た結果、該粉末からはスピネル相の他にα−アルミナ相
が検出された。結果を表１に示す。
Claims (3)
- 【請求項１】酸化皮膜が表面に存し、マグネシウムを
０．５〜６．０重量％含有し残部がアルミニウムと不可
避的不純物からなるＡｌ−Ｍｇ合金を、５００〜１１０
０℃の温度に加熱、保持した後、生成したスピネル以外
の成分を分離、除去することを特徴とするスピネル粉末
の製造方法。 - 【請求項２】酸化皮膜が７５℃以上の熱水中または水蒸
気中で生成されることを特徴とする請求項１記載のスピ
ネル粉末の製造方法。 - 【請求項３】Ａｌ−Ｍｇ合金の体積比表面積が１０００
ｍ2 ／ｍ3 以上であることを特徴とする請求項１または
２記載のスピネル粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5211379A JPH0761814A (ja) | 1993-08-26 | 1993-08-26 | スピネル粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5211379A JPH0761814A (ja) | 1993-08-26 | 1993-08-26 | スピネル粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0761814A true JPH0761814A (ja) | 1995-03-07 |
Family
ID=16604993
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5211379A Pending JPH0761814A (ja) | 1993-08-26 | 1993-08-26 | スピネル粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0761814A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006112797A (ja) * | 2004-09-16 | 2006-04-27 | Sumitomo Chemical Co Ltd | 金属アルミニウム試料に含まれる介在物の分析用サンプルの製造方法 |
| US7399523B2 (en) | 2003-05-07 | 2008-07-15 | Meiji University Legal Person | Spinel ferrimagnetic particles and magnetic recording medium |
| WO2015137468A1 (ja) * | 2014-03-14 | 2015-09-17 | 大日精化工業株式会社 | 熱伝導性複合酸化物、その製造方法、熱伝導性複合酸化物含有組成物及びその使用 |
-
1993
- 1993-08-26 JP JP5211379A patent/JPH0761814A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7399523B2 (en) | 2003-05-07 | 2008-07-15 | Meiji University Legal Person | Spinel ferrimagnetic particles and magnetic recording medium |
| JP2006112797A (ja) * | 2004-09-16 | 2006-04-27 | Sumitomo Chemical Co Ltd | 金属アルミニウム試料に含まれる介在物の分析用サンプルの製造方法 |
| WO2015137468A1 (ja) * | 2014-03-14 | 2015-09-17 | 大日精化工業株式会社 | 熱伝導性複合酸化物、その製造方法、熱伝導性複合酸化物含有組成物及びその使用 |
| JPWO2015137468A1 (ja) * | 2014-03-14 | 2017-04-06 | 大日精化工業株式会社 | 熱伝導性複合酸化物、その製造方法、熱伝導性複合酸化物含有組成物及びその使用 |
| JP2017190456A (ja) * | 2014-03-14 | 2017-10-19 | 大日精化工業株式会社 | 熱伝導性複合酸化物、その製造方法、及び熱伝導性複合酸化物含有組成物 |
| US10072195B2 (en) | 2014-03-14 | 2018-09-11 | Dainichiseika Color & Chemicals Mfg. Co., Ltd. | Thermally conductive complex oxide, production method therefor, thermally conductive complex oxide-containing composition, and use therefor |
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