JP6144087B2 - 酸化ガリウム粉 - Google Patents
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Description
平均粒子径が1.0mm以上12mm以下であり、嵩密度が2.6g/cm3以上であることを特徴とする酸化ガリウム粉である。
酸化ガリウム原料粉体を造粒して得られる造粒物を1050℃以上1400℃以下の範囲内で熱処理して処理物を得る熱処理段階と、前記処理物を構成する粒子同士の付着を解す解し段階と、を有する熱処理工程と、
前記処理物を1500℃以上で焼成して焼成物を得る焼成段階と、前記焼成物を構成する粒子同士の付着を解す解し段階と、を有する焼成工程と、を有することを特徴とする酸化ガリウム粉の製造方法である。
1.酸化ガリウム粉
2.酸化ガリウム粉の製造方法
3.本実施形態の効果
4.変形例
本実施形態に係る酸化ガリウム粉は、酸化ガリウム粒子の集合体である。該酸化ガリウム粒子は、ミリ(mm)オーダーの粒子径を有している。本実施形態では、酸化ガリウム粉の平均粒子径は1.0mm以上12mm以下の範囲内であり、2.0mm以上12mm以下の範囲内であることが好ましく、2.0mm以上5.6mm以下の範囲内であることがより好ましい。平均粒子径を上記の範囲内とすることで、原料投入時の粉塵の発生を抑制できるとともに、るつぼへの充填が容易となる。
次に、本実施形態に係る酸化ガリウム粉の製造方法を、図1に示すフローチャートを用いて説明する。
続いて、準備した酸化ガリウム原料粉体を造粒する。造粒工程S10は、酸化ガリウム原料粉体を構成する微粒同士を付着させて、該微粒よりも大きな粒子から構成される造粒物を得る工程である。粉体を造粒する方法としては特に制限されないが、本実施形態では、転動造粒、撹拌造粒等の造粒方法を用いることが好ましい。
続いて、篩い分け後の造粒物を熱処理する。熱処理工程S20は、大気雰囲気下において、熱処理温度が1050℃以上1400℃以下である範囲内で造粒物を熱処理して処理物(熱処理後の酸化ガリウム粒子の集合体)を得る「熱処理段階」と、処理物を構成する粒子同士の凝集を解す「解し段階」と、を有している。なお、「凝集」とは、酸化ガリウム粒子同士が弱く付着している状態であり、振動篩い等の操作により付着が解消される程度の付着を意味する。また、「解す」とは、粒子同士の凝集を解消する操作を意味し、粉砕のように強い結合を切断するために行う操作は含まない。
次に、第2熱処理工程S22後の処理物を焼成する。焼成工程S30は、大気雰囲気下において、焼成温度が1500℃以上である範囲内で処理物を焼成する焼成段階S301と、焼成により得られる焼成物を構成する粒子同士の凝集を解して酸化ガリウム粉を得る解し段階S302と、を有している。焼成段階S301では、焼成温度を酸化ガリウムの焼結が十分に進む温度以上の温度に設定しているため、各粒子の焼結が十分に進み、その結果、粒子内部に存在している細かな気孔が消失して、粒子の密度が上がる。このとき、粒子同士も付着するが、上記の熱処理工程S20を行っているため、その付着は弱い。したがって、酸化ガリウム原料粉体を、熱処理工程S20を行うことなく焼成した場合に得られるバルク状の固体が示すような強固な結合が生じない。そのため、焼成物について、強固な結合を切断するために強い力を加えて粉砕する必要はなく、解し段階S302において、熱処理工程における解しと同程度の操作を行えばよい。解した後は、上述した平均粒子径と嵩密度とを有する酸化ガリウム粉を得ることができる。
上記の実施形態では、ミリ(mm)オーダーの平均粒子径を有し、しかも嵩密度が高い粉状の酸化ガリウムを得ている。このような酸化ガリウム粉は、ハンドリング性が良好であるとともに、平均粒子径が比較的大きいため原料投入時の粉塵の発生を抑制できる。しかも不純物の混入等を抑制され、原料が投入されるるつぼの充填率を高めることができる。このような酸化ガリウム粉は、特に、酸化ガリウムを含む単結晶の製造に好適であり、さらにGGG(ガリウムガドリニウムガーネット)、IGZOなどの酸化ガリウム粉体を原料とする結晶であって、溶融により製造するもの全般に使用できる。
上記の実施形態では、熱処理工程として、2つの熱処理工程(第1熱処理工程および第2熱処理工程)から構成されている例を挙げたが、1つの熱処理工程から構成されていてもよい。1つの熱処理工程から構成されている場合には、熱処理温度を高くすることが好ましい。具体的には、熱処理温度が1050℃以上1300℃以下である範囲内で熱処理を行うことが好ましい。このようにすることにより、熱処理工程が1回であっても、次工程である焼成工程後に粒子同士は強く付着しないため、解しを行うことができる。
まず、原料粉体Aおよび原料粉体Bを表2に示す割合で混合して得られる粉体を、造粒機のパン型容器に1kg投入した。回転速度は120rpmとした。パン型容器の直径は500mmであり、水平方向に対し48.5度傾斜していた。
出発原料として粉体Cを用いて撹拌造粒を行い、水のみを添加して作製した造粒物と、バインダとしてポリビニルアルコール(株式会社クラレ製クラレポバールPV217)の10%水溶液を添加して作製した造粒物と、を得た。
出発原料として粉体Dを用いて試験1と同様の転動造粒を行い、得られた造粒物に対し、熱処理工程(熱処理条件:1100℃−1h)を1回行い、2.0mmの目開きの篩いにより粒子の付着を解した後、焼成工程(焼成条件:1500℃−3h)を行い、2.0mmの目開きの篩いにより粒子の付着を解すことにより、酸化ガリウム粉を得た。得られた酸化ガリウム粉についての写真より10個の酸化ガリウム粒子の一定方向の幅を測定し、それらの平均値を算出することにより求めた平均粒子径は1.2mmであった。また、酸化ガリウム粉の嵩密度は3.20g/cm3であった。したがって、熱処理工程が1回の場合であっても、平均粒子径がミリオーダーでありながら、嵩密度が高い酸化ガリウム粉を得られることが確認できた。
Claims (3)
- 平均粒子径が1.0mm以上12mm以下であり、嵩密度が2.6g/cm3以上であることを特徴とする酸化ガリウム粉。
- ガリウムを含む酸化物結晶を製造するために用いられることを特徴とする請求項1に記載の酸化ガリウム粉。
- 不純物として含有されるSiの不純物量が10ppm以下であることを特徴とする請求項1または2に記載の酸化ガリウム粉。
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