JP6374138B2 - 結晶シリカ粒子材料及びその製造方法並びに結晶シリカ粒子材料含有スラリー組成物、結晶シリカ粒子材料含有樹脂組成物 - Google Patents
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Description
(2)円形度が0.9以上である。高い円形度をもたせることで粒子の充填性が向上する。
(結晶シリカ粒子材料)
(結晶シリカ粒子材料の製造方法)
上述の結晶シリカ粒子材料とその結晶シリカ粒子材料を分散する樹脂材料とを有する。樹脂材料としては特に限定しないが、ポリオレフィン・ポリエステル・ポリアミドなどの熱可塑性樹脂、エポキシ樹脂などの熱硬化性樹脂が例示できる。採用する樹脂に応じて結晶シリカ粒子材料に対して表面処理を行うことができる。表面処理はシランカップリング剤などが採用でき、樹脂材料との親和性を向上するなどの目的で行われる。
U及びThの濃度が5ppb以下の非晶質シリカからなる粒子材料(アドマテックス製溶融シリカ:体積平均粒径7.0μm:円形度0.99)100質量部に対し、アクリル酸亜鉛の30質量%水溶液を0.4質量部(実施例1)、0.8質量部(実施例2)、1.2質量部(実施例3)、1.6質量部(実施例4)、2.0質量部(実施例5)になるように混合機により添加、混合した。
アクリル酸亜鉛水溶液に代えて酸化亜鉛の25質量%アルコールスラリー(酸化亜鉛の一次粒子径35nm)を1.0質量部(実施例6)、2.0質量部(実施例7)、4.0質量部(実施例8)になるように用いた以外は実施例1〜5と同様の条件にて試料を調製して本実施例の試験試料とした。
亜鉛材料を添加せずに非晶質シリカからなる粒子材料をそのまま用いた以外は実施例と同様の条件にて試料を調製して本比較例の試験試料とした。
実施例1〜8及び比較例1についてX線回折(XRD)、円形度、真比重、体積平均粒径及び最大粒子径(湿式レーザー回折・散乱式粒度分布測定装置)、Zn含有量(ICP−AES)、U及びTh含有量(ICP−MS)を測定した。結果を表1に示す。また、実施例1(図1)、実施例6(図2)、及び比較例1(図3)についてSEM写真を示す。
更に比較例1の結果から非晶質シリカからなる粒子材料のみでは1380℃での加熱では結晶化が充分に進行できないことが分かった。
Claims (9)
- 亜鉛を1ppm以上含有し、体積平均粒径が200μm以下であり、円形度が0.9以上である、結晶シリカを主成分とする結晶シリカ粒子材料(アルミニウムを400ppm以上含有するものを除く)。
- アルミニウムの含有量が200ppm未満、亜鉛を1ppm以上含有し、体積平均粒径が200μm以下であり、円形度が0.9以上である、結晶シリカを主成分とする結晶シリカ粒子材料。
- 亜鉛を1ppm以上含有し、体積平均粒径が200μm以下であり、円形度が0.97以上である、結晶シリカを主成分とし、結晶化度が80%以上である結晶シリカ粒子材料。
- U及びThのうちの少なくとも一方の含有量が20ppb以下である請求項1〜3の何れか1項に記載の結晶シリカ粒子材料。
- シラザン類及びまたはシランカップリング剤で表面処理された、請求項1〜4の何れか1項に記載の結晶シリカ粒子材料。
- 請求項1〜5の何れか1項に記載の結晶シリカ粒子材料と、
前記結晶シリカ粒子材料を分散する溶媒と、
を有する結晶シリカ粒子材料含有スラリー組成物。 - 請求項1〜5の何れか1項に記載の結晶シリカ粒子材料と、
前記結晶シリカ粒子材料を分散する樹脂材料と、
を有する結晶シリカ粒子材料含有樹脂組成物。 - 円形度が0.9以上であり非晶質シリカからなる粒子材料の表面に、亜鉛又は亜鉛を含有する化合物を付着させる付着工程と、
その後に1000℃から1500℃で加熱して円形度が0.9以上のまま50質量%以上結晶化する結晶化工程と、
を有する結晶シリカ粒子材料の製造方法。 - 円形度が0.9以上であり亜鉛を含有する非晶質シリカからなる粒子材料を得る工程と、
その後に1000℃から1500℃で加熱して円形度が0.9以上のまま50質量%以上結晶化する結晶化工程と、
を有する結晶シリカ粒子材料の製造方法。
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