TWI658989B - 結晶二氧化矽粒子材料及其製造方法以及含有結晶二氧化矽粒子材料之漿體組成物、含有結晶二氧化矽粒子材料之樹脂組成物 - Google Patents

結晶二氧化矽粒子材料及其製造方法以及含有結晶二氧化矽粒子材料之漿體組成物、含有結晶二氧化矽粒子材料之樹脂組成物 Download PDF

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Abstract

本發明係以提供一種具有與以往相異之組成的結晶二氧化矽粒子材料及其製造方法以及含有該結晶二氧化矽粒子材料的含有結晶二氧化矽粒子材料之樹脂組成物，作為待解決之課題。
其係含有1ppm以上的鋅，體積平均粒徑為200μm以下，並以結晶二氧化矽為主成分。本發明之結晶二氧化矽粒子材料即使含有鋅，整體仍可發揮二氧化矽之性質，而能夠用於作為包含一般結晶二氧化矽之粒子材料的用途。此外，亦可思及利用表面所含有的鋅來使其具有觸媒活性。

Description

結晶二氧化矽粒子材料及其製造方法以及含有結晶二氧化矽粒子材料之漿體組成物、含有結晶二氧化矽粒子材料之樹脂組成物
本發明係有關於一種結晶二氧化矽粒子材料及其製造方法以及含有結晶二氧化矽粒子材料之漿體組成物、含有結晶二氧化矽粒子材料之樹脂組成物。
以往作為使非晶質二氧化矽結晶化而形成結晶二氧化矽的方法，已知有添加大量的鹼金屬或鹼土金屬成分並進行加熱的方法(專利文獻1~3)。此等方法，大量的鹼成分會殘留於製造之結晶二氧化矽中，而有無法適用作為材料之用途。
又，已知有添加鹼金屬氟化物之方法(專利文獻4)、添加鹵化鋁或鹵化鈣之方法(專利文獻5)，但由於使用鹵素而成為環境汙染的原因，仍有用途受限的課題。
再者，已知有對內部包含方矽石粒子的非晶質二氧化矽粒子進行加熱處理的方法(專利文獻6)。然而，此方法需要預先製造作為晶種的方矽石，並以包含該粒子的方式來合成非晶質二氧化矽之步驟，生產性較低。
此外，已知有在表面的一部分或整面存在有 以金屬換算為200~2,000ppm之選自鋁、鎂及鈦的金屬及/或其氧化物之高純度方矽石粒子(專利文獻7)。然而，於此方法中金屬雜質的必需添加量及殘留量較多，而有改良的空間。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本特開昭61-58822號公報
[專利文獻2]日本特開昭63-233008號公報
[專利文獻3]日本特開2001-003034號公報
[專利文獻4]日本特開平2-022119號公報
[專利文獻5]日本特開2002-154818號公報
[專利文獻6]日本特開平5-193926號公報
[專利文獻7]日本特開2008-162849號公報
本發明係有鑑於上述實情而完成者，茲以提供一種具有與以往相異之組成的結晶二氧化矽粒子材料及其製造方法以及含有該結晶二氧化矽粒子材料的含有結晶二氧化矽粒子材料之樹脂組成物，作為待解決之課題。
(1)解決上述課題的本發明之結晶二氧化矽粒子材料係含有1ppm以上的鋅，體積平均粒徑為200μm以下，並以結晶二氧化矽為主成分。
本發明之結晶二氧化矽粒子材料即使含有鋅，整體仍可發揮二氧化矽之性質，而能夠用於作為包含一般結晶二氧化矽之粒子材料的用途。此外，亦可思及利用表面所含有的鋅來使其具有觸媒活性。
上述(1)之結晶二氧化矽粒子材料可組合下述(2)及(3)之構成要素中的至少1項。
(2)圓度為0.9以上。藉由使其具有高度的圓度，而可提升粒子的填充性。
(3)U及Th中之至少一者的含量為20ppb以下。使用於半導體元件用密封材之填充劑時可減少來自由U及Th所放出之α射線的軟性誤差。具體而言，粒子材料的α射線較佳為0.01c/cm2‧h以下，更佳為0.005c/cm2‧h以下、0.002c/cm2‧h以下。
(4)解決上述課題的本發明之含有結晶二氧化矽粒子材料之樹脂組成物係具有：上述之結晶二氧化矽粒子材料；及分散前述結晶二氧化矽粒子材料的樹脂材料。
(5)解決上述課題的本發明之結晶二氧化矽粒子材料之製造方法係具有：使鋅或含有鋅之化合物附著於包含非晶質二氧化矽之粒子材料的表面之附著步驟；及其後以1000℃至1500℃加熱而進行結晶化之結晶化步驟。
藉由使鋅附著，可幾乎不使包含作為原料的非晶質二氧化矽之粒子材料的形態發生變化地順利進行結晶化。
(6)解決上述課題的本發明之結晶之製造方法係具有：獲得含有鋅之包含非晶質二氧化矽的粒子材料之步驟；及其後以1000℃至1500℃加熱而進行結晶化之結晶化步驟。
作為鋅或含有鋅之化合物，透過使用藉由以1000℃至1500℃的加熱而分解、揮發、及或昇華的材料，可大幅減少相對於添加量之殘留於所得之結晶二氧化矽粒子材料的鋅。
圖1為實施例1之結晶二氧化矽粒子材料的SEM照片。
圖2為實施例6之結晶二氧化矽粒子材料的SEM照片。
圖3為比較例1之結晶二氧化矽粒子材料的SEM照片。
[實施發明之形態]
針對本發明之結晶二氧化矽粒子材料及其製造方法、以及其結晶二氧化矽粒子材料含有樹脂組成物，基於以下實施形態詳細進行說明。此外，本實施形態之結晶二氧化矽粒子材料之製造方法係適於本實施形態之結晶二氧化矽粒子材料的製造之方法，但並非僅製造本實施形態之結晶二氧化矽粒子材料的方法。例如本實施形態之結晶二氧化矽粒子材料的粒徑雖為200μm以下，本實施形態之結晶二氧化矽粒子材料之製造方法即使應用於粒徑超過200μm的粒子材料，也能有效地在保有其形態下進行結晶化。
(結晶二氧化矽粒子材料)
本實施形態之結晶二氧化矽粒子材料係含有1ppm以上的鋅，體積平均粒徑為200μm以下，並以結晶二氧化矽為主成分。鋅可均勻地存在於粒子全體，亦可局部存在於表面。鋅的存在形態不特別限定，能以氧化物、氯化物、硫化物、氫氧化物等形式存在。鋅特佳含有5ppm以上，更佳含有10ppm以上。甚而，鋅亦可含有100ppm以上、200ppm以上、500ppm以上、1000ppm以上。
以結晶二氧化矽為主成分，係意指含有50質量%以上的結晶二氧化矽，較佳含有60%以上、70%以上、80%以上。
就粒徑的上限而言可舉出150μm、100μm、50μm、30μm、20μm、10μm、5μm、3μm、2μm、1μm等。此粒徑除了能以各個粒子的粒徑來判斷，尚能以D50或體積平均粒徑來判斷。
就圓度值而言較佳為0.9以上，更佳為0.95以上，再更佳為0.99以上。圓度的測定係採用以SEM拍攝照片，由其觀察到的粒子的面積與周長，取以(圓度)=(面積相等之正圓的周長)÷(粒子的周長)所算出的值來算出，並針對任意的30個粒子進行測定所得的平均值。愈接近1則愈接近真球。
就U及Th此兩者含量的上限，較佳為20ppb、10ppb、5ppb、1ppb。尤其是U及Th的含量中至少一者，較佳為上限限制於此等值，較佳為例如20ppb以下。U及Th的含量，更佳為以總量計亦為上述之上限值以下。
(結晶二氧化矽粒子材料之製造方法)
本結晶二氧化矽粒子材料之製造方法係具有附著步驟與加熱步驟。附著步驟為使鋅或含有鋅之化合物(鋅材料)附著於包含非晶質二氧化矽之粒子材料的表面之步驟。
包含非晶質二氧化矽之粒子材料，由於其形態係反映製造之結晶二氧化矽粒子材料的形態，因此係採用具有欲製造之結晶二氧化矽粒子材料所要求的粒度分布、平均粒徑、圓度者。例如較佳為採用藉由將金屬矽的粉末與氧共同投入火焰中而得到二氧化矽之稱為所謂的爆燃法(VMC法)的方法；採用藉由將二氧化矽粒子投入火焰中使二氧化矽熔融後進行冷卻而得到二氧化矽粒子之稱為熔融法的方法。根據VMC法‧熔融法，可獲得包含高圓度非晶質二氧化矽之粒子材料，藉由控制金屬矽的粒徑、供給速度、與氧的混合比等，可控制生成之粒子材料的粒徑‧粒度分布等。又，VMC法由於係以可確實確保高純度原料的金屬矽為原料，只要提升金屬矽的純度則亦可提升所得之包含非晶質二氧化矽之粒子材料的純度，因而較佳。進一步藉由使鋅含於作為原料的金屬矽中、與金屬矽混合而供予VMC法、或將鋅與二氧化矽混合而供予熔融法，皆可使所得之包含非晶質二氧化矽之粒子材料中含有鋅，此時，即使不採用附著步驟，亦可藉由直接供予加熱步驟而獲得結晶二氧化矽粒子材料。
作為鋅材料(鋅或含有鋅之化合物)可例示鋅 、氧化鋅、氫氧化鋅、鋅鹽、鋅錯合物、鋅之金屬烷氧化物等的粉末或溶液等。在此，溶液係包含使粉末懸浮而成的漿體或膠體之概念，可採用水‧醇等適當的溶媒。
加熱步驟為使鋅材料附著於包含非晶質二氧化矽之粒子材料的表面後，以1000℃至1500℃的溫度範圍加熱之步驟。加熱溫度的設定為進行包含非晶質二氧化矽之粒子材料的結晶化之溫度。就加熱時間而言，係進行至包含非晶質二氧化矽之粒子材料所需之結晶化度；作為上限，由生產性觀點而言係較佳取10小時、5小時、3小時左右。作為進行加熱之具體方法不特別限定，可採用燃氣爐(批次式、連續式)、電爐、旋轉窯等周知之裝置‧方法。
經過加熱步驟而得到的結晶二氧化矽粒子材料有時會發生凝聚。此凝聚為經過其後之粒子材料的操作處理之程度亦可加以碎解，惟較佳為設置碎解步驟積極地碎解至一次粒子。具體而言，較佳之碎解方法為使用粉碎機、混合機而對凝聚之一次粒子施加剪力的方法，可舉出例如以噴射磨機進行處理的方法。
(含有結晶二氧化矽粒子材料之樹脂組成物)
具有上述之結晶二氧化矽粒子材料及分散該結晶二氧化矽粒子材料的樹脂材料。作為樹脂材料不特別限定，可例示聚烯烴‧聚酯‧聚醯胺等的熱塑性樹脂、環氧樹脂等的熱硬化性樹脂。可配合採用之樹脂對結晶二氧化矽粒子材料進行表面處理。表面處理可採用矽烷偶合劑等，以提升與樹脂材料的親和性等為目的來進行。
[實施例]
‧實施例1~5
對100質量份之U及Th的濃度為5ppb以下之包含非晶質二氧化矽之粒子材料(Admatechs製熔融二氧化矽：體積平均粒徑7.0μm：圓度0.99)，藉由混合機添加丙烯酸鋅的30質量%水溶液，使其達0.4質量份(實施例1)、0.8質量份(實施例2)、1.2質量份(實施例3)、1.6質量份(實施例4)、2.0質量份(實施例5)並加以混合。
對所得混合物進行乾燥後，以加熱爐進行加熱。加熱條件係由常溫昇溫至1380℃後，保持4小時，其後，放置冷卻至室溫。將所得試料碎解而作成本實施例之試驗試料。
‧實施例6~8
除了以達1.0質量份(實施例6)、2.0質量份(實施例7)、4.0質量份(實施例8)的方式使用氧化鋅的25質量%醇漿體(氧化鋅的一次粒徑35nm)來替代丙烯酸鋅水溶液以外係以與實施例1~5同樣的條件調製試料而作成本實施例之試驗試料。
‧比較例1
除了未添加鋅材料而直接使用包含非晶質二氧化矽之粒子材料以外係以與實施例同樣的條件調製試料而作成本比較例之試驗試料。
‧測定
針對實施例1~8及比較例1測定X射線繞射(XRD)、圓度、真比重、體積平均粒徑及最大粒徑(濕式雷射繞射 ‧散射式粒度分布測定裝置)、Zn含量(ICP-AES)、U及Th含量(ICP-MS)。將結果示於表1。又，針對實施例1(圖1)、實施例6(圖2)、及比較例1(圖3)示出SEM照片。
如表所明示，由實施例1~8及比較例1之結果，可知藉由添加鋅並加熱，包含非晶質二氧化矽之粒子材料形成結晶二氧化矽粒子材料(方矽石)，而且可在保有高圓度的狀態下進行結晶化。此情形由實施例(圖1及2)具有比比較例(圖3)更高的圓度亦可明瞭。又，由實施例1~8之結果，可知將鋅的添加量以包含非晶質二氧化矽之粒子材料的質量為基準取380ppm~7700ppm的範圍可在保有真球度的狀態下發揮充分的結晶化效果。再者，可知相對於添加量，殘留於所得結晶二氧化矽粒子材 料的鋅變少。尤其應特別提及使用丙烯酸鋅水溶液時鋅的殘留量大幅減少一事。
進而，由比較例1之結果，可知僅包含非晶質二氧化矽之粒子材料，以1380℃的加熱並不能充分進行結晶化。
於此，由實施例1~5及比較例的測定值，x軸取Zn含量、y軸取結晶化率，算出表示2值的關係之對數近似式。近似式為y=13.5Log(x)+51.9。此近似式的R平方值為0.985，與試驗結果極為一致，故可算出充分的結晶化所需之Zn含量。其結果，Zn含量為1ppm、5ppm、10ppm時，結晶化率分別為52%、74%、83%。
[產業上可利用性]
本發明之結晶二氧化矽粒子材料為在含有鋅的同時大致具有二氧化矽之性質的粒子，除可利用於與一般包含結晶性二氧化矽之粒子材料同樣的用途外，亦可發揮所含之鋅的效果。
本發明之結晶二氧化矽粒子材料之製造方法可製造大致保有作為原料之包含非晶質二氧化矽之粒子材料的形態的結晶二氧化矽粒子材料。例如，非晶質二氧化矽由於容易製造呈球狀者，根據本製造方法，容易製造真球狀的結晶二氧化矽粒子材料。

Claims (9)

  1. 一種結晶二氧化矽粒子材料，其係含有1ppm以上的鋅，體積平均粒徑為200μm以下，圓度為0.9以上，並以結晶二氧化矽為主成分，且排除含有400ppm以上的鋁者。
  2. 一種結晶二氧化矽粒子材料，其鋁的含量低於200ppm，含有1ppm以上的鋅，體積平均粒徑為200μm以下，圓度為0.9以上，並以結晶二氧化矽為主成分。
  3. 一種結晶二氧化矽粒子材料，其含有1ppm以上的鋅，體積平均粒徑為200μm以下，圓度為0.97以上，並以結晶二氧化矽為主成分，結晶化度為80%以上。
  4. 如請求項1至3中任一項之結晶二氧化矽粒子材料，其中U及Th中之至少一者的含量為20ppb以下。
  5. 如請求項1至3中任一項之結晶二氧化矽粒子材料，其利用矽氮烷類及或矽烷偶合劑經表面處理。
  6. 一種含有結晶二氧化矽粒子材料之漿體組成物，其係具有：如請求項1至5中任一項之結晶二氧化矽粒子材料；及分散前述結晶二氧化矽粒子材料的溶媒。
  7. 一種含有結晶二氧化矽粒子材料之樹脂組成物，其係具有：如請求項1至5中任一項之結晶二氧化矽粒子材料；及分散前述結晶二氧化矽粒子材料的樹脂材料。
  8. 一種結晶二氧化矽粒子材料之製造方法，其係具有：使鋅或含有鋅之化合物附著於圓度為0.9以上的包含非晶質二氧化矽之粒子材料的表面之附著步驟；及其後以1000℃至1500℃加熱而就於圓度為0.9以上進行50質量%以上結晶化之結晶化步驟。
  9. 一種結晶二氧化矽粒子材料之製造方法，其係具有：獲得圓度為0.9以上且含有鋅之包含非晶質二氧化矽的粒子材料之步驟；及其後以1000℃至1500℃加熱而就於圓度為0.9以上進行50質量%以上結晶化之結晶化步驟。
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