TW202222699A - 氧化鈮粒子及氧化鈮粒子的製造方法 - Google Patents
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Abstract
本發明提供一種結晶形狀得到控制、具有優異特性的氧化鈮粒子。本發明為一種包含鉬的氧化鈮粒子。所述氧化鈮粒子較佳具有多面體狀、柱狀或針狀。藉由對所述氧化鈮粒子進行XRF分析而求出的相對於所述氧化鈮粒子100質量%而言的MoO
3含有率（M
1）較佳為0.1質量%～40質量%。一種氧化鈮粒子的製造方法，為製造所述氧化鈮粒子的方法，且包括於鉬化合物的存在下煆燒鈮化合物。
Description
本發明是有關於一種氧化鈮粒子及氧化鈮粒子的製造方法。
氧化鈮具有優異的介電特性、固體酸性、高折射率等，對藥品等亦顯示出非常高的穩定性，因此廣泛地用作電容器、電介質、壓電體等的電子陶瓷材料、耐熱合金材料、光學玻璃材料、觸媒材料、電子材料等。
於專利文獻1中示出了一種氧化鈮微粒的製造方法，其特徵在於，使氯化鈮於170℃～240℃的溫度下揮發，於包含所獲得的氯化鈮蒸汽的原料氣流中添加水蒸汽進行水解，於氣流中獲得粒徑1.0 μm以下的氧化鈮微粒。
於專利文獻2中示出了一種氧化鈮溶膠的製造方法，其特徵在於，於草酸穩定化氧化鈮溶膠中加入檸檬酸後，添加氨水溶液將pH調整為7～10，繼而除去草酸。
於專利文獻3中示出了一種氧化鉭及/或氧化鈮的製造方法，其特徵在於，於氟化鉭鹽及/或氟化鈮鹽的水溶液中添加鹼性水溶液，獲得氫氧化鉭及/或氫氧化鈮，繼而藉由對該氫氧化鉭及/或氫氧化鈮進行煆燒而獲得針狀或柱狀的結晶形狀的氧化鉭及/或氧化鈮。
[現有技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開2003-267728號公報
[專利文獻2]日本專利特開2005-200235號公報
[專利文獻3]日本專利特開2005-255454號公報
[發明所欲解決之課題]
為了提高氧化鈮粒子的用途的通用性，控制氧化鈮粒子的結晶形狀是非常重要的技術。但是，由於所述專利文獻2～專利文獻3中採用了特殊的溶液法，因此實施較為繁雜，於所述專利文獻1的方法中難以控制粒子的形狀。
本發明是為解決所述般的問題點而成，其目的在於提供一種結晶形狀得到控制、具有優異特性的氧化鈮粒子。
[解決課題之手段]
本發明者等人為解決所述課題進行了努力研究，結果發現藉由將鉬化合物用作助熔劑（flux），能夠容易地控制所製造的氧化鈮粒子的結晶形狀，能夠製造包含鉬的氧化鈮粒子，從而完成了本發明。
即，本發明包含以下的實施方式。
（1）一種氧化鈮粒子，包含鉬。
（2）如所述（1）所述的氧化鈮粒子，其中，長徑為0.1 μm～300 μm。
（3）如所述（1）或（2）所述的氧化鈮粒子，具有多面體狀、柱狀或針狀的形狀。
（4）如所述（1）至（3）中任一項所述的氧化鈮粒子，其中，由長徑/短徑表示的縱橫比為2以上。
（5）如所述（1）至（4）中任一項所述的氧化鈮粒子，其中，藉由對所述氧化鈮粒子進行X射線螢光（X-ray fluorescence，XRF）分析而求出的相對於所述氧化鈮粒子100質量%而言的MoO
3含有率（M
1）為0.1質量%～40質量%。
（6）如所述（1）至（5）中任一項所述的氧化鈮粒子，其中，所述鉬偏向存在於所述氧化鈮粒子的表層。
（7）如所述（1）至（6）中任一項所述的氧化鈮粒子，其中，藉由對所述氧化鈮粒子進行X射線光電子能譜（X-ray Photoelectron Spectroscopy，XPS）表面分析而求出的相對於所述氧化鈮粒子的表層100質量%而言的MoO
3含有率（M
2）為0.5質量%～45質量%。
（8）如所述（1）至（7）中任一項所述的氧化鈮粒子，其中，藉由布厄特（Brunauer-Emmett-Tellern，BET）法求出的比表面積小於10 m
2/g。
（9）一種氧化鈮粒子的製造方法，為製造如所述（1）至（8）中任一項所述的氧化鈮粒子的方法，且
包括於鉬化合物的存在下煆燒鈮化合物。
（10）如所述（9）所述的氧化鈮粒子的製造方法，其中，對所述鈮化合物進行煆燒的煆燒溫度為800℃～1500℃。
（11）如所述（9）或（10）所述的氧化鈮粒子的製造方法，其中，鉬化合物中的鉬原子與鈮化合物中的鈮原子的莫耳比為鉬/鈮=0.01以上。
[發明的效果]
根據本發明，可提供一種具有源自鉬的優異特性、結晶形狀得到控制的氧化鈮粒子。
以下，對本發明的氧化鈮粒子及氧化鈮粒子的製造方法的實施方式進行說明。
《氧化鈮粒子》
實施方式的氧化鈮粒子是包含鉬的氧化鈮粒子。
實施方式的氧化鈮粒子包含鉬，具有源自鉬的觸媒活性等的優異特性。
實施方式的氧化鈮粒子於後述的製造方法中，藉由控制鉬的含量或存在狀態，可控制粒子形狀，可任意調整與所使用的用途對應的氧化鈮粒子的物性或性能，例如色相或透明性等光學特性等。
於本說明書中，控制氧化鈮粒子的結晶形狀是指所製造的氧化鈮粒子的粒子形狀並非無定形的。於本說明書中，結晶形狀得到控制的氧化鈮粒子是指粒子形狀並非無定形的氧化鈮粒子。
藉由實施方式的製造方法製造的一實施方式的氧化鈮粒子如後述的實施例所示般可具有多面體狀、柱狀或針狀等的特有的自形。
實施方式的氧化鈮粒子可具有多面體狀、柱狀或針狀的形狀。具有該些形狀的氧化鈮粒子能夠藉由後述的製造方法製造。另外，存在相對於鈮而言的鉬的使用量越增加則越可容易獲得柱狀或針狀的氧化鈮粒子的傾向。
於本說明書中，所謂「多面體狀」，只要是四面體以上即可，較佳為六面體以上，更佳為八面體以上，進而佳為十面體～三十面體。再者，構成多面體的各面可為平面，亦可為彎曲的面。
於本說明書中，所謂「柱狀」，包括稜柱狀、圓柱狀、棒狀等。柱狀的氧化鈮粒子的柱狀體的底面的形狀並無特別限制，可例示圓形、橢圓形、多邊形等。柱狀體亦包括沿長度方向筆直延伸的形狀、呈傾斜狀延伸的形狀、彎曲延伸的形狀、分支成枝狀延伸的形狀等。
於本說明書中，所謂「針狀」，是指氧化鈮粒子的至少其中一端如針般前端變細的形狀。
實施方式的氧化鈮粒子的長徑較佳為0.1 μm～300 μm，更佳為1.5 μm～200 μm，進而佳為2 μm～100 μm，特佳為5 μm～50 μm。
實施方式的氧化鈮粒子的短徑較佳為0.01 μm～50 μm，更佳為0.2 μm～40 μm，進而佳為0.05 μm～10 μm。
於本說明書中，氧化鈮粒子的「長徑」是於藉由掃描式電子顯微鏡（Scanning Electron Microscope，SEM）拍攝的二維圖像中，由外接長方形包圍氧化鈮粒子的粒子像而得的長邊的長度（外接長方形以其面積成為最小的方式設定。）。於本說明書中，氧化鈮粒子的「短徑」是於與所述長徑垂直的方向上，由連結所述粒子像的外周的最遠離的兩點的直線表示的長度。
再者，於氧化鈮粒子為柱狀或針狀的情況下，長徑大致相當於為纖維時的纖維的長度、短徑大致相當於纖維的直徑，根據所拍攝的粒子的排列方法，原本的粒子的長徑及短徑與於二維圖像上測定的值的解離有時會變大。因此，當試樣的粒子形狀被認為是以柱狀或針狀為代表的形狀時，適當選擇朝向與長度方向平行的面而拍攝的氧化鈮粒子作為計測對象。
長徑及短徑的值設為以作為所述測定對象而隨機選出的50個以上的氧化鈮粒子的算術平均值的形式而得的值。
根據後述的製造方法，存在相對於鈮而言的鉬的使用量越增加、且煆燒溫度越高則越可獲得長徑及短徑的值大的氧化鈮粒子的傾向。
實施方式的氧化鈮粒子的由長徑/短徑表示的縱橫比較佳為2以上，更佳為5～50，進而佳為7～30。作為具有所述縱橫比的氧化鈮粒子，可列舉形狀為柱狀或針狀的氧化鈮粒子。
求出縱橫比的長徑及短徑可採用所述短徑及所述長徑的值。
根據後述的製造方法，存在相對於鈮而言的鉬的使用量越增加則越可獲得為柱狀或針狀、且縱橫比大的氧化鈮粒子的傾向。另外，存在煆燒溫度為某種程度的低溫情況可獲得為柱狀或針狀、且縱橫比大的氧化鈮粒子的傾向。
實施方式的氧化鈮粒子能夠以氧化鈮粒子的集合體的形式提供。關於實施方式的氧化鈮粒子，滿足所述長徑、短徑及縱橫比中的任意一個以上的規定的粒子以個數基準計於集合體中較佳為包含50%以上，更佳為包含70%以上，進而佳為包含90%以上。
關於實施方式的氧化鈮粒子，藉由對氧化鈮粒子進行XRF分析而求出的相對於所述氧化鈮粒子100質量%而言的MoO
3含有率（M
1）較佳為0.1質量%以上，較佳為0.1質量%～40質量%，更佳為1質量%～35質量%，進而佳為5質量%～30質量%。
於所述數值範圍內含有鉬的氧化鈮粒子可有效地發揮源自鉬的優異特性。
另外，藉由對氧化鈮粒子進行XRF分析而求出的相對於所述氧化鈮粒子100質量%而言的MoO
3含有率（M
1）為5質量%以上、較佳為7質量%以上的氧化鈮粒子存在具有縱橫比大的柱狀或針狀的形狀的傾向，因此較佳。
所謂MoO
3含有率（M
1），是指預先求出MoO
3的標準曲線，對氧化鈮粒子進行XRF（螢光X射線）分析，將MoO
3的含量作為相對於氧化鈮粒子100質量%而言的MoO
3含有率求出的值。
就同樣的觀點而言，關於實施方式的氧化鈮粒子，藉由對氧化鈮粒子進行XPS表面分析而求出的相對於所述氧化鈮粒子的表層100質量%而言的MoO
3含有率（M
2）較佳為0.5質量%以上，較佳為0.5質量%～45質量%，更佳為10質量%～43質量%，進而佳為15質量%～40質量%。
於所述數值範圍內含有鉬的氧化鈮粒子可有效地發揮源自鉬的優異特性。
另外，藉由對氧化鈮粒子進行XPS表面分析而求出的相對於所述氧化鈮粒子的表層100質量%而言的MoO
3含有率（M
2）例如為10質量%以上的氧化鈮粒子存在具有縱橫比大的柱狀或針狀的形狀的傾向，因此較佳。
所謂MoO
3含有率（M
2），是指利用X射線光電子能譜法（XPS：X ray Photoelectron Spectroscopy）對氧化鈮粒子進行XPS表面分析而取得關於各元素的存在比（atom%），將鉬含量進行氧化物換算由此作為相對於氧化鈮粒子的表層100質量%而言的MoO
3含有率求出的值。
實施方式的氧化鈮粒子較佳為鉬偏向存在於氧化鈮粒子的表層。
此處，「表層」是指距實施方式的氧化鈮粒子的表面10 nm以內的情況。所述距離對應於在實施例中用於計測的XPS的檢測深度。
此處，「偏向存在於表層」是指所述表層中每單位體積的鉬或鉬化合物的質量較所述表層以外的每單位體積的鉬或鉬化合物的質量多的狀態。
於實施方式的氧化鈮粒子中，鉬偏向存在於氧化鈮粒子的表層的情況可藉由如下方式來確認，如後述的實施例所示藉由對氧化鈮粒子進行XPS表面分析而求出的相對於所述氧化鈮粒子的表層100質量%而言的Mo含有率（M
2）多於藉由對所述氧化鈮粒子進行XPF分析而求出的相對於所述氧化鈮粒子100質量%而言的Mo含有率（M
1）。
藉由對氧化鈮粒子進行XPS表面分析而求出的所述MoO
3含有率（M
2）相對於藉由對氧化鈮粒子進行XRF分析而求出的所述MoO
3含有率（M
1）的表面偏向存在比（M
2/M
1）較佳為大於1，更佳為1.01～8.0，進而佳為1.03～6.0，特佳為1.10～4.0。
藉由使鉬或鉬化合物偏向存在於表層，與不僅於表層而且於表層以外（內層）亦均等地存在鉬或鉬化合物的情況相比，可有效地發揮源自鉬的優異特性。
作為實施方式的氧化鈮粒子所含有的氧化鈮，可例示五氧化鈮（Nb
2O
5）、二氧化鈮（NbO
2）、一氧化鈮（NbO）等。另外，除了所述氧化數的氧化鈮以外，亦可含有價數不同的任意的鈮氧化物。於所述中，實施方式的氧化鈮粒子較佳為包含五氧化鈮（Nb
2O
5）。
實施方式的氧化鈮粒子中，相對於氧化鈮粒子100質量%而言的Nb
2O
5的含量可為50質量%以上，亦可為60質量%～99.9質量%，亦可為65質量%～99質量%，亦可為70質量%～95質量%。
關於五氧化鈮，報告了各種多晶形，已知有T相（T‐Nb
2O
5）、M相（M‐Nb
2O
5）及H相（H‐Nb
2O
5）（關於各相的XRD圖案，例如參照已有報道：熱分析和量熱學雜誌（Journal of Thermal Analysis and Calorimetry，J Therm Anal Calorim）(2017)130：77-83）。
如後述的實施例所示，存在於氧化鈮粒子中可確認到五氧化鈮的M相（M‐Nb
2O
5）及H相（H‐Nb
2O
5）的傾向。就提供縱橫比大的氧化鈮粒子的觀點而言，實施方式的氧化鈮粒子較佳為含有具有M相的五氧化鈮。
關於實施方式的氧化鈮粒子，於XRD分析中，歸屬於五氧化鈮的M相的於2θ=25.4°附近確認到的波峰強度（Mp）相對於歸屬於五氧化鈮的H相的於2θ=24.5°附近確認到的波峰強度（Hp）的值（Mp/Hp）可為0.1以上，亦可為0.3以上，亦可為0.6以上。
於柱狀或針狀的氧化鈮粒子中，所述（Mp/Hp）的值滿足所述範圍的氧化鈮粒子可具有更大的縱橫比。
關於實施方式的氧化鈮粒子，藉由對氧化鈮粒子進行XRF分析而求出的相對於所述氧化鈮粒子100質量%而言的Nb
2O
5含有率（N
1）可為50質量%以上，亦可為60質量%～99.9質量%，亦可為65質量%～99質量%，亦可為70質量%～95質量%。
所謂Nb
2O
5含有率（N
1），是指預先求出Nb
2O
5的標準曲線，對氧化鈮粒子進行XRF（螢光X射線）分析，將Nb
2O
5的含量作為相對於氧化鈮粒子100質量%而言的Nb
2O
5含有率求出的值。
關於實施方式的氧化鈮粒子，藉由對氧化鈮粒子進行XPS表面分析而求出的相對於所述氧化鈮粒子的表層100質量%而言的Nb
2O
5含有率（N
2）較佳為50質量%以上，亦可為55質量%～99.5質量%，亦可為57質量%～90質量%，亦可為60質量%～88質量%。
所謂Nb
2O
5含有率（N
2），是指利用X射線光電子能譜法（XPS：X ray Photoelectron Spectroscopy）對氧化鈮粒子進行XPS表面分析而取得關於各元素的存在比（atom%），將鈮含量進行氧化物換算由此作為相對於氧化鈮粒子的表層100質量%而言的Nb
2O
5的含有率求出的值。
實施方式的氧化鈮粒子的藉由BET法求出的比表面積較佳為小於10 m
2/g，更佳為9 m
2/g以下，進而佳為5 m
2/g以下，進而佳為4 m
2/g以下。
所述比表面積小於所述上限值或為所述上限值以下的氧化鈮粒子具有粒子尺寸大及/或緻密的優異特性。
實施方式的氧化鈮粒子的、藉由BET法求出的比表面積的下限值並無特別限制，作為一例，可為0.01 m
2/g以上且小於10 m
2/g，亦可為0.1 m
2/g～9 m
2/g，亦可為0.2 m
2/g～5 m
2/g，亦可為0.2 m
2/g～4 m
2/g。
實施方式的氧化鈮粒子能夠以氧化鈮粒子的集合體的形式提供，所述的鉬含量、鈮含量及比表面積的值可採用將所述集合體作為試樣而求出的值。
實施方式的氧化鈮粒子例如可藉由後述的《氧化鈮粒子的製造方法》來製造。
再者，本發明的氧化鈮粒子並不限定於利用下述實施方式的氧化鈮粒子的製造方法製造的氧化鈮粒子。
實施方式的氧化鈮粒子可兼具氧化鈮以及鉬此兩者的特性，是非常有用的粒子。
《氧化鈮粒子的製造方法》
實施方式的氧化鈮粒子的製造方法是製造所述氧化鈮粒子的方法，且包括於鉬化合物的存在下煆燒鈮化合物。
根據本實施方式的氧化鈮粒子的製造方法，能夠製造包含鉬的、所述本發明的一實施方式的氧化鈮粒子。
另外，根據本實施方式的氧化鈮粒子的製造方法，藉由於鉬化合物的存在下煆燒鈮化合物，能夠容易地控制所製造的氧化鈮粒子的結晶形狀。
氧化鈮粒子的較佳製造方法包括：將鈮化合物與鉬化合物混合而製成混合物的步驟（混合步驟）、以及對所述混合物進行煆燒的步驟（煆燒步驟）。
[混合步驟]
混合步驟是將鈮化合物與鉬化合物混合而製成混合物的步驟。以下，對混合物的內容進行說明。
（鈮化合物）
作為所述鈮化合物，只要是煆燒後可成為氧化鈮的化合物即可，並無限定，可例示：氧化鈮、或氫氧化鈮、硫化鈮、氮化鈮、氟化鈮、氯化鈮、溴化鈮、碘化鈮等的鹵化鈮，鈮醇鹽等，較佳為氫氧化鈮及氧化鈮，更佳為氧化鈮。
作為氧化鈮，可列舉五氧化鈮（Nb
2O
5）、二氧化鈮（NbO
2）、一氧化鈮（NbO）。另外，除了所述氧化數的氧化鈮以外，亦可使用價數不同的任意的鈮氧化物。
關於該些作為前驅物的鈮化合物的形狀、粒徑、比表面積等物理形態，並無特別限定。
煆燒後的形狀幾乎不反映作為原料的鈮化合物的形狀，因此即便為例如球狀、無定形、具有縱橫的結構體（線（wire）、纖維、帶（ribbon）、管等）、片等中的任一者，亦可較佳地使用。
（鉬化合物）
作為所述鉬化合物，可列舉氧化鉬、鉬酸、硫化鉬等，較佳為氧化鉬。
作為所述氧化鉬，可列舉二氧化鉬（MoO
2）、三氧化鉬（MoO
3）等，較佳為三氧化鉬。
於本實施方式的氧化鈮粒子的製造方法中，鉬化合物用作助熔劑。於本說明書中，以下有時將使用鉬化合物作為助熔劑的所述製造方法簡稱為「助熔劑法」。再者，可認為：藉由所述煆燒，鉬化合物與鈮化合物於高溫下發生反應，形成鉬酸鈮後，所述鉬酸鈮進一步於更高溫下分解為氧化鈮以及氧化鉬，此時鉬化合物被取入至氧化鈮粒子內。可認為：氧化鉬昇華而被去除至體系外，並且於此過程中，鉬化合物與鈮化合物發生反應，藉此鉬化合物形成於氧化鈮粒子的表層。關於氧化鈮粒子中所含的鉬化合物的生成機制，更詳細而言可認為：於氧化鈮粒子的表層，產生由鉬與Nb原子的反應引起的Mo-O-Nb的形成，藉由進行高溫煆燒而Mo脫離，並且於氧化鈮粒子的表層，形成氧化鉬或具有Mo-O-Nb鍵的化合物等。
未被取入至氧化鈮粒子的氧化鉬亦可藉由進行昇華而回收進行再利用。如此，可降低附著於氧化鈮粒子的表面的氧化鉬量，亦可最大限度地賦予氧化鈮粒子本來的性質。
於本實施方式的氧化鈮粒子的製造方法中，鈮化合物及鉬化合物的調配量並無特別限定，較佳的是，可將相對於所述混合物100質量%而為35質量%以上的鈮化合物與為65質量%以下的鉬化合物混合而製成混合物，從而煆燒所述混合物。更佳的是，可將相對於所述混合物100質量%而為40質量%以上且99質量%以下的鈮化合物與為0.5質量%以上且60質量%以下的鉬化合物混合而製成混合物，從而煆燒所述混合物。進而佳的是，可將相對於所述混合物100質量%而為50質量%以上且90質量%以下的鈮化合物與為2質量%以上且50質量%以下的鉬化合物混合而製成混合物，從而煆燒所述混合物。
於實施方式的氧化鈮粒子的製造方法中，鉬化合物中的鉬原子與鈮化合物中的鈮原子的莫耳比較佳為鉬/鈮=0.01以上，更佳為0.03以上，進而佳為0.05以上，特佳為0.1以上。
所述鉬化合物中的鉬原子與鈮化合物中的鈮原子的莫耳比的上限值只要適當決定即可，就削減所使用的鉬化合物以及提高製造效率的觀點而言，例如可為鉬/鈮=5以下，亦可為3以下，亦可為1以下，亦可為0.5以下。
作為所述鉬化合物中的鉬原子與鈮化合物中的鈮原子的莫耳比的數值範圍的一例，例如較佳為鉬/鈮=0.01～5，更佳為0.03～3，進而佳為0.05～1，特佳為0.1～0.5。
再者，存在相對於鈮而言的鉬的使用量越增加則越可獲得為柱狀或針狀且短徑及長徑的值大的氧化鈮粒子的傾向。另外，若鉬化合物中的鉬原子與鈮化合物中的鈮原子的莫耳比為所述上限值以下，則有可獲得縱橫比更大的氧化鈮粒子的傾向。
若所述鉬化合物中的鉬原子與鈮化合物中的鈮原子的莫耳比為鉬/鈮=0.05以上時，則可容易地獲得為柱狀或針狀的氧化鈮粒子，因此較佳。
藉由於所述範圍內使用各種化合物，可使所獲得的氧化鈮粒子所含的鉬化合物的量更適當，並且可容易地獲得結晶形狀得到控制的氧化鈮粒子。
[煆燒步驟]
煆燒步驟是煆燒所述混合物的步驟。實施方式的氧化鈮粒子是藉由煆燒所述混合物而得到。如上所述，所述製造方法被稱為助熔劑法。
助熔劑法被分類為溶液法。所謂助熔劑法，更詳細而言是利用了結晶-助熔劑二成分系狀態圖顯示出共晶型的結晶成長的方法。作為助熔劑法的機制，推測為如下所述。即，對溶質及助熔劑的混合物進行加熱時，溶質及助熔劑成為液相。此時，由於助熔劑為熔劑，換言之，由於溶質-助熔劑二成分系狀態圖顯示出共晶型，因此溶質於低於其熔點的溫度下熔融而構成液相。於該狀態下，若使助熔劑蒸發，則助熔劑的濃度降低，換言之，由助熔劑引起的所述溶質的熔點降低效果下降，助熔劑的蒸發成為推動力而引起溶質的結晶成長（助熔劑蒸發法）。再者，溶質及助熔劑亦可藉由將液相冷卻來引起溶質的結晶成長（緩冷法）。
助熔劑法具有如下優點：可於遠低於熔點的溫度下進行結晶成長、可精密地控制結晶結構、可形成具有自形的結晶體等。
藉由使用鉬化合物作為助熔劑的助熔劑法來進行的氧化鈮粒子的製造中，其機制未必明確，但例如推測為基於如以下般的機制。即，當於鉬化合物的存在下對鈮化合物進行煆燒時，首先會形成鉬酸鈮。此時，如根據所述說明亦可理解般，該鉬酸鈮於低於氧化鈮的熔點的溫度下成長氧化鈮結晶。然後，例如，藉由使助熔劑蒸發，鉬酸鈮分解，從而進行結晶成長，藉此可獲得氧化鈮粒子。即，鉬化合物作為助熔劑發揮功能，經由鉬酸鈮這一中間體而製造氧化鈮粒子。
煆燒的方法並無特別限定，可利用公知慣用的方法來進行。可認為：若煆燒溫度超過650℃，則鈮化合物與鉬化合物反應而形成鉬酸鈮。進而，可認為：若煆燒溫度達到800℃以上，則鉬酸鈮分解，形成氧化鈮粒子。另外，可認為於氧化鈮粒子中，藉由鉬酸鈮分解，於成為氧化鈮與氧化鉬時，將鉬化合物取入至氧化鈮粒子內。
另外，煆燒時的鈮化合物及鉬化合物的狀態並無特別限定，只要鉬化合物存在於可作用於鈮化合物的同一空間即可。具體而言，可為將鉬化合物及鈮化合物的粉體混合的簡便混合、使用粉碎機等的機械混合、使用研缽等的混合，亦可為乾式狀態、濕式狀態下的混合。
煆燒溫度的條件並無特別限定，可考慮作為目標的氧化鈮粒子的粒子尺寸、氧化鈮粒子中的鉬化合物的形成、氧化鈮粒子的形狀等而適宜決定。煆燒溫度可為接近鉬酸鈮的分解溫度的800℃以上，亦可為850℃以上，亦可為900℃以上，亦可為950℃以上，亦可為1000℃以上。
存在煆燒溫度越高則越容易獲得為柱狀或針狀、且縱橫比大的氧化鈮粒子的傾向。就效率良好地製造縱橫比大的柱狀或針狀的氧化鈮粒子的觀點而言，所述煆燒溫度較佳為950℃以上，更佳為1000℃以上。
一般而言，若欲控制煆燒後所得到的氧化鈮的形狀，則需要進行接近氧化鈮的熔點的超過1500℃的高溫煆燒，但就對煆燒爐的負擔或燃料成本的觀點而言，為了於產業上利用，存在大的課題。
根據本發明的一實施方式，例如，即使於煆燒鈮化合物的最高煆燒溫度為1500℃以下的條件下，亦能夠以低成本有效率地進行氧化鈮粒子的形成。
另外，根據實施方式的氧化鈮粒子的製造方法，即使煆燒溫度為1300℃以下的遠低於氧化鈮的熔點的溫度，不論前驅物的形狀如何，亦可形成具有自形的氧化鈮粒子。另外，就效率良好地製造縱橫比大的柱狀或針狀的氧化鈮粒子的觀點而言，所述煆燒溫度較佳為1200℃以下，更佳為1100℃以下。
關於煆燒步驟中煆燒鈮化合物的煆燒溫度的數值範圍，作為一例，可為850℃～1500℃，亦可為900℃～1400℃，亦可為950℃～1300℃，亦可為950℃～1200℃，亦可為950℃～1100℃。
就製造效率的觀點而言，升溫速度可為20℃/h～600℃/h，亦可為40℃/h～500℃/h，亦可為80℃/h～400℃/h。
關於煆燒時間，較佳為以昇溫至規定煆燒溫度的時間為15分鐘～10小時的範圍進行，且以煆燒溫度的保持時間為5分鐘～30小時的範圍進行。對於有效率地進行氧化鈮粒子的形成而言，更佳為時間為2小時～15小時的煆燒溫度保持時間。
藉由選擇煆燒溫度為800℃～1600℃且2小時～15小時的煆燒溫度保持時間的條件，可容易地獲得包含鉬、且具有自形的氧化鈮粒子。
藉由選擇煆燒溫度為900℃～1600℃、且2小時～15小時的煆燒溫度保持時間的條件，可容易地獲得包含鉬、且為柱狀或針狀的氧化鈮粒子。
作為煆燒的氣氛，只要可獲得本發明的效果，則並無特別限定，例如較佳為空氣或氧氣等含氧氣氛、氮氣或氬氣或者二氧化碳等惰性氣氛，於考慮到成本的方面的情況下，更佳為空氣氣氛。
作為用以進行煆燒的裝置，亦未必限定，可使用所謂的煆燒爐。煆燒爐較佳為由不與昇華的氧化鉬反應的材質構成，進而為了有效率地利用氧化鉬，較佳為使用密閉性高的煆燒爐。
[鉬去除步驟]
本實施方式的氧化鈮粒子的製造方法亦可更包括於煆燒步驟後，視需要將鉬的至少一部分去除的鉬去除步驟。
如上所述，由於煆燒時鉬伴隨昇華，因此藉由控制煆燒時間、煆燒溫度等，可控制存在於氧化鈮粒子表層的鉬含量，另外，可控制存在於氧化鈮粒子的表層以外（內層）的鉬含量或其存在狀態。
鉬可附著於氧化鈮粒子的表面。作為所述昇華以外的方法，該鉬可藉由利用水、氨水溶液、氫氧化鈉水溶液、酸性水溶液進行清洗來去除。
此時，藉由適宜變更所使用的水、氨水溶液、氫氧化鈉水溶液、酸性水溶液的濃度、使用量及清洗部位、清洗時間等，可控制氧化鈮粒子中的鉬含量。
[粉碎步驟]
關於經過煆燒步驟而得的煆燒物，有時氧化鈮粒子凝聚而不滿足所研究的用途中的較佳粒徑範圍。因此，氧化鈮粒子亦可視需要進行粉碎，以滿足較佳粒徑範圍。
鍛燒物的粉碎的方法並無特別限定，可應用球磨機、顎碎機（jaw crusher）、噴磨機、盤磨機、斯派克磨機（Spectromill）、研磨機、混合機磨機等先前公知的粉碎方法。
[分級步驟]
關於藉由煆燒步驟而得的包含氧化鈮粒子的煆燒物，為了調整粒子尺寸的範圍，可適當進行分級處理。所謂「分級處理」，是指根據粒子的大小而將粒子分組的操作。
分級可為濕式、乾式中的任一者，就生產性的觀點而言，較佳為乾式的分級。
乾式的分級中，除利用篩的分級以外，亦有根據離心力與流體阻力的差而進行分級的風力分級等，就分級精度的觀點而言，較佳為風力分級，可使用利用附壁效應（Coanda effect）的氣流分級機、回旋氣流式分級機、強制渦離心式分級機、半自由渦離心式分級機等分級機來進行。
所述粉碎步驟或分級步驟可於所需的階段進行。藉由該些粉碎或分級的有無或者該些的條件選定，例如可調整所獲得的氧化鈮粒子的平均粒徑。
關於實施方式的氧化鈮粒子或者藉由實施方式的製造方法獲得的氧化鈮粒子，就容易發揮本來的性質，其自身的操作性優異，且於分散於被分散介質中使用的情況下分散性更優異的觀點而言，較佳為凝聚少者或不凝聚者。
再者，根據所述實施方式的氧化鈮粒子的製造方法，能夠容易地製造凝聚少或無凝聚的氧化鈮粒子，因此具有即使不進行所述粉碎步驟或分級步驟亦可生產性高地製造具有目標優異性質的氧化鈮粒子的優異優點。
[實施例]
接下來，示出實施例來更詳細地說明本發明，但本發明並不限定於以下的實施例。
[比較例1]
使用市售的氧化鈮（Nb
2O
5、關東化學股份有限公司製造的試劑），作為比較例1的氧化鈮粉末。
[實施例1]
利用研缽將氧化鈮（Nb
2O
5、關東化學股份有限公司製造的試劑）10 g與三氧化鉬（太陽礦工股份有限公司製造）0.5 g混合，獲得混合物。將所獲得的混合物放入坩堝中，利用陶瓷電爐於1100℃下進行煆燒24小時。降溫後，取出坩堝，獲得10.4 g的粉末。
繼而，將所獲得的所述粉末10.4 g分散於0.5%氨水100 mL中，將分散溶液於室溫（25℃～30℃）下攪拌3小時後，藉由過濾而將氨水去除，並進行水清洗與乾燥，藉此將殘存於粒子表面的鉬除去，獲得實施例1的粉末9.8 g。
將所述合成條件示於表1中。
[實施例2～實施例3]
於實施例1中，如表1中記載般變更三氧化鉬的使用量，除此以外，藉由與實施例1同樣的操作獲得各實施例的粉末。
[實施例4～實施例7、比較例2]
於實施例1中，如表1中記載般變更三氧化鉬的使用量，且如表1中記載般變更煆燒溫度及煆燒時間，除此以外，藉由與實施例1同樣的操作，獲得各實施例及比較例的粉末。
＜評價＞
以各實施例及比較例的粉末作為試樣，進行以下的測定。
[粒徑的測定]
藉由掃描式電子顯微鏡（SEM）對試樣粉末進行拍攝。對於二維圖像上所確認到的最小單位的粒子（即一次粒子），計測其長徑及短徑。長徑設為由外接長方形包圍粒子像而得的長邊的長度（外接長方形以其面積成為最小的方式設定。）。短徑設為於與所述長徑垂直的方向上，由連結所述粒子像的外周的最遠離的兩點的直線表示的長度。
再者，當試料的粒子形狀被認為是以柱狀或針狀為代表的形狀時，適當選擇朝向與長度方向平行的面而拍攝的粒子作為計測對象。
對50個一次粒子進行同樣的操作，求出各算術平均值。
另外，將長徑相對於短徑的比（長徑/短徑）作為一次粒子的縱橫比。
[結晶結構分析：XRD（X射線繞射）法]
將試樣粉末填充至0.5 mm深度的測定試樣用固定器中，將其置於廣角X射線繞射（XRD）裝置（理學（RIGAKU）股份有限公司製造的UltimaIV）中，於Cu/Kα射線、40 kV/40 mA、掃描速度2°/min、掃描範圍10°～70°的條件下進行測定。
[XRF（螢光X射線）分析]
使用螢光X射線分析裝置PrimusIV（理學（RIGAKU）股份有限公司製造），將試樣粉末約70 mg取至濾紙上，蓋上聚丙烯（Polypropylene，PP）膜，於以下的條件下進行XRF（螢光X射線）分析。
測定條件
EZ掃描模式
測定元素：F～U
測定時間：標準
測定直徑：10 mm
殘留物（平衡成分）：無
求出藉由XRF分析而得的試樣的相對於氧化鈮粉末100質量%而言的Nb
2O
5含有率（N
1）、及相對於氧化鈮粒子100質量%而言的MoO
3含有率（M
1）的結果。
[XPS表面分析]
使用愛發科（Ulvac-phi）公司製造的QUANTERA SXM，且X射線源使用單色化Al-Kα，於以下的條件下進行X射線光電子能譜法（XPS：X ray Photoelectron Spectroscopy）的測定，以atom%取得各元素的表層含量。
·X射線源：單色化Al-Kα、光束直徑100 μmφ、輸出功率25 W
·測定：區域測定（1000 μm見方），n=3
·帶電校正：C1s=284.8 eV
而且，為了容易與XRF結果進行比較，將氧化鈮粒子的表層的鈮含量及表層的鉬含量進行氧化物換算，藉此求出相對於氧化鈮粒子的表層100質量%而言的Nb
2O
5含有率（N
2）（質量%）及相對於氧化鈮粒子的表層100質量%而言的MoO
3含有率（M
2）（質量%）。
對藉由對氧化鈮粒子進行XPS表面分析而求出的所述MoO
3含有率（M
2）相對於藉由對氧化鈮粒子進行XRF分析而求出的所述MoO
3含有率（M
1）的表面偏向存在比（M
2/M
1）進行計算。
[比表面積測定]
藉由比表面積計（麥奇克拜耳（MicrotracBEL）製造、BELSORP-mini）測定試樣的氧化鈮粉末的比表面積，將根據利用BET法而得的氮氣吸附量測定的每1 g試樣的表面積作為比表面積（m
2/g）而算出。
＜結果＞
將XRD分析的結果示於圖9～圖11中。於各實施例的試樣中確認到氧化鈮（五氧化鈮）的波峰（參照比較例1的原料五氧化鈮的波峰）。
另外，與實施例7（煆燒溫度1300℃）相比，將煆燒溫度設為比較低的溫度的實施例1～實施例6（煆燒溫度900℃或1100℃）的氧化鈮粒子確認到歸屬於五氧化鈮的M相的於2θ=25.4°附近明確的波峰，容易進行柱狀或針狀的形狀控制。
於實施例2～實施例5的柱狀或針狀的氧化鈮粒子中，可確認到如下傾向，縱橫比越大，則歸屬於五氧化鈮的M相的於2θ=25.4°附近確認到的波峰強度（Mp）相對於歸屬於五氧化鈮的H相的於2θ=24.5°附近確認到的波峰強度（Hp）的值（Mp/Hp）越高。
將所述各評價的結果示於表1中。
再者，「N.D.」是not detected的縮寫，表示未檢測。
[表1]
| 實施例1 | 實施例2 | 實施例3 | 實施例4 | 實施例5 | 實施例6 | 實施例7 | 比較例1 | 比較例2 | ||||
| 製造 條件 | Nb 2O 5 | g | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 | - | 10 | |
| MoO 3 | g | 0.5 | 2 | 10 | 10 | 2 | 1 | 10 | - | 0 | ||
| Mo/Nb | 莫耳比 | 0.05 | 0.18 | 0.92 | 0.92 | 0.18 | 0.09 | 0.92 | - | 0 | ||
| 煆燒溫度 | ℃ | 1100 | 1100 | 1100 | 900 | 900 | 900 | 1300 | - | 900 | ||
| 煆燒時間 | h | 24 | 24 | 24 | 10 | 10 | 10 | 10 | - | 10 | ||
| 評價 | SEM | 形狀 | 多面 體狀 | 柱狀 或針狀 | 柱狀 或針狀 | 柱狀 或針狀 | 柱狀 或針狀 | 粒狀 | 柱狀 或針狀 | 無定形 | 無定形 | |
| 長徑 | μm | 1.5 | 10 | 30 | 10 | 2 | 0.5 | 20 | ＜0.5 | ＜1.0 | ||
| 短徑 | μm | - | 2 | 3 | 4 | 0.2 | - | 5 | - | - | ||
| 縱橫比 長徑/短徑 | - | 5 | 10 | 2.5 | 10 | - | 4 | - | - | |||
| XRD | Mp/Hp | 0.86 | 0.88 | 1.14 | 0.31 | 0.75 | 0.95 | N.D. | N.D. | N.D. | ||
| XRF | Nb 2O 5（N 1） | 質量% | 94.9 | 91.3 | 87.3 | 76.3 | 89.0 | 90.9 | 96.0 | 100 | 100 | |
| MoO 3（M 1） | 質量% | 4.8 | 8.52 | 10.4 | 20.4 | 10.9 | 9.0 | 3.2 | N.D. | N.D. | ||
| XPS | Nb 2O 5（N 2） | 質量% | 95.0 | 80.5 | 69.1 | 52.9 | 87.2 | 89.5 | 95.7 | 100 | 100 | |
| MoO 3（M 2） | 質量% | 5.0 | 19.5 | 30.9 | 47.1 | 12.8 | 10.5 | 4.3 | N.D. | N.D. | ||
| 表面偏向存在比MoO 3（M 2/M 1） | 1.04 | 2.29 | 2.97 | 2.3 | 1.19 | 1.17 | 1.34 | - | - | |||
| BET比表面積 | m 2/g | 0.65 | 0.47 | 0.4 | 0.3 | 3.2 | 2.0 | 0.1 | 5.0 | 1.0 |
將所述實施例及比較例中所得的粉末的SEM的圖像示於圖1～圖8中。
表1中記錄根據SEM的圖像判別的各實施例及比較例的粒子的形狀。於確認到混合存在有不同形狀的粒子時，記錄了代表性的形狀（觀察最多的形狀）。於未觀察到特定的形狀時，判定為無定形。
再者，於實施例1中，雖然可認為存在柱狀或針狀的粒子，但記錄作為代表性的形狀的多面體狀。
根據所述的SEM觀察及XRD解析的結果，可確認到於實施例及各例中所得的粉末是包含氧化鈮的氧化鈮粒子。
根據各實施例的結果，示出了藉由於鉬化合物的存在下煆燒鈮化合物，即使於900℃或1100℃這一比較低的煆燒溫度下亦能夠煆燒包含鉬的氧化鈮粒子。
另外示出了藉由於鉬化合物的存在下煆燒鈮化合物，能夠容易地控制所製造的氧化鈮粒子的形狀。
根據實施例1～實施例3的對比，存在鉬的使用量越增加則越可獲得粒子尺寸大、縱橫比大的柱狀或針狀的粒子的傾向。
同樣地，根據實施例2與實施例5的對比、實施例3與實施例4與實施例7的對比，存在於煆燒溫度900℃～1100℃附近容易獲得縱橫比大的柱狀或針狀的粒子的傾向。
實施例1～實施例7的氧化鈮粒子於表面包含鉬，可期待發揮觸媒活性等由鉬帶來的各種作用。
於實施例1～實施例7的氧化鈮粒子中，藉由XPS表面分析而求出的氧化鈮粒子的表層的氧化鉬含量較藉由XRF分析而求出的氧化鉬含量多。據此，可確認到鉬偏向存在於氧化鈮粒子的表面，可期待有效地發揮由鉬帶來的各種作用。
各實施方式中的各結構及該些的組合等是一例，能夠於不脫離本發明的主旨的範圍內，進行結構的附加、省略、置換及其他變更。另外，本發明並不限定於各實施方式，僅由請求項（claim）的範圍限定。
無
圖1是實施例1的氧化鈮粒子的掃描式電子顯微鏡（Scanning Electron Microscope，SEM）圖像。
圖2是實施例2的氧化鈮粒子的SEM圖像。
圖3是實施例3的氧化鈮粒子的SEM圖像。
圖4是實施例4的氧化鈮粒子的SEM圖像。
圖5是實施例5的氧化鈮粒子的SEM圖像。
圖6是實施例7的氧化鈮粒子的SEM圖像。
圖7是比較例1的氧化鈮粒子的SEM圖像。
圖8是比較例2的氧化鈮粒子的SEM圖像。
圖9是各實施例及比較例的氧化鈮粒子的X射線繞射（X-Ray Diffraction，XRD）圖案。
圖10是各實施例及比較例的氧化鈮粒子的X射線繞射（XRD）圖案。
圖11是各實施例及比較例的氧化鈮粒子的X射線繞射（XRD）圖案。
Claims (11)
- 一種氧化鈮粒子，包含鉬。
- 如請求項1所述的氧化鈮粒子，其中，長徑為0.1 μm～300 μm。
- 如請求項1或請求項2所述的氧化鈮粒子，具有多面體狀、柱狀或針狀的形狀。
- 如請求項1至請求項3中任一項所述的氧化鈮粒子，其中，由長徑/短徑表示的縱橫比為2以上。
- 如請求項1至請求項4中任一項所述的氧化鈮粒子，其中，藉由對所述氧化鈮粒子進行X射線螢光分析而求出的相對於所述氧化鈮粒子100質量%而言的MoO 3含有率（M 1）為0.1質量%～40質量%。
- 如請求項1至請求項5中任一項所述的氧化鈮粒子，其中，所述鉬偏向存在於所述氧化鈮粒子的表層。
- 如請求項1至請求項6中任一項所述的氧化鈮粒子，其中，藉由對所述氧化鈮粒子進行X射線光電子能譜表面分析而求出的相對於所述氧化鈮粒子的表層100質量%而言的MoO 3含有率（M 2）為0.5質量%～45質量%。
- 如請求項1至請求項7中任一項所述的氧化鈮粒子，其中，藉由布厄特法求出的比表面積小於10 m 2/g。
- 一種氧化鈮粒子的製造方法，為製造如請求項1至請求項8中任一項所述的氧化鈮粒子的方法，且 包括於鉬化合物的存在下煆燒鈮化合物。
- 如請求項9所述的氧化鈮粒子的製造方法，其中，對所述鈮化合物進行煆燒的煆燒溫度為800℃～1500℃。
- 如請求項9或請求項10所述的氧化鈮粒子的製造方法，其中，鉬化合物中的鉬原子與鈮化合物中的鈮原子的莫耳比為鉬/鈮=0.01以上。
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