JP2009102680A - タンタル凝集粒子およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明のタンタル凝集粒子は、以下の粒子径分布を有する。(粒子径分布)体積基準の粒子径の分布曲線において、ピーク高さの1/2の高さでのピーク幅における大粒子径側端部の粒子径をdA、小粒子径側端部の粒子径をdB、モード径をdMとした際に、(logdM−logdB)/(logdA−logdM)≦0.8である。本発明のタンタル凝集粒子の製造方法は、フッ化タンタル酸カリウムの還元により得た嵩密度0.2〜1.0g/cm3のタンタル2次粒子に水を添加しながら攪拌して含水粉を得る工程と、該含水粉に水を添加せずに攪拌して造粒粉を得る工程と、該造粒粉を乾燥させて乾燥粉を得る工程と、該乾燥粉を焼結させる工程とを有する。
【選択図】図1
Description
タンタルキャパシタは、容量の安定性と共に小型高容量を大きな特徴としており、近年では1辺が1mmをはるかに下回る小型のペレットが使用されるに及んでいる。更にタンタル粉をインク塗料のごとく扱うことでインクプリント技術を応用して極薄のペレットを製造する技術も進められている。
より具体的な方法として、特許文献1の第2の発明には、振動篩でタンタル微粉末を篩分け、初期造粒して粒径20〜2000μmのタンタル造粒粉末を形成する方法であって、初期造粒の前に又は初期造粒中にタンタル粉末に適量の水又はリン含有ドーパントの水溶液を添加する工程、得られた多孔質初期造粒体を加熱乾燥する工程、加熱乾燥した多孔質タンタル初期造粒体を真空又は不活性ガス雰囲気中にて900〜1550℃の温度で熱処理してタンタル初期造粒体を焼結させる工程、これにより得た粗鬆な多孔質粒体を粉砕し篩分けしてタンタル造粒粉末を形成する工程を有する方法が記載されている。
また、特許文献3には、フッ化タンタル酸カリウムの還元により得たタンタル2次粒子に水を含浸させた後、脱水、乾燥させ、その後、焼結、粉砕する方法が記載されている。
特許文献4には、フッ化タンタル酸カリウムのフッ化水素酸水溶液にアンモニアを用いて粒径分布を調整しながら水酸化タンタル粒子を析出沈殿させ、その析出した粒子を焼成し、これにより得た酸化タンタル粒子をマグネシウムで還元して、メディアン径が10〜80μmで球状の流動性タンタル凝集粒子を製造する方法が開示されている。
特許文献2に記載の方法では、特許文献1の第2の発明に記載された振動篩で原料となるタンタル微粉末を篩分ける工程を、平均粒子径を50μm以下に粉砕して原料となる粉末を得る工程に代えて、焼結後の粉砕工程を省いている。しかし、特許文献2に記載の方法で得たタンタル凝集粒子の流動性は特許文献4に記載のタンタル凝集粒子と同等であり、依然として製造工程時に生じたまたは剥離等によって後から生じた微細粒子が問題になった。しかも、原料とするタンタル粉を篩分するか粉砕する工程を必要とするため手間が掛かり、湿式粉砕原料使用時にバインダー量を調整するためには造粒前にろ過し乾燥する必要もあった。
特許文献4に記載のタンタル凝集粒子はペレットが焼結しにくいため、焼結温度を高くするなど、焼結条件を厳しくする必要があった。また平均粒子径の小さなタンタル凝集粒子を製造する際には、製造工程から微細粒子も同時に生成される問題があった。インクプリント技術によるペレット製造に使用されるインク状タンタルスラリーでも微細粒子の存在はスラリー粘度を増加させ、インク性能を損なうものであった。
本発明は、前記事情を鑑みてなされたものであり、ペレット化の際に不具合が生じにくく、キャパシタの容量を容易に大きくできるタンタル凝集粒子を提供することを目的とする。また、このようなタンタル凝集粒子を容易に製造できるタンタル凝集粒子の製造方法を提供することを目的とする。
[1] 以下の粒子径分布を有することを特徴とするタンタル凝集粒子。
(粒子径分布)
体積基準の粒子径の分布曲線において、ピーク高さの1/2の高さでのピーク幅における大粒子径側端部の粒子径をdA、小粒子径側端部の粒子径をdB、モード径をdMとした際に、(logdM−logdB)/(logdA−logdM)≦0.8である。
[2] モード径が10〜100μmである[1]に記載のタンタル凝集粒子。
[3] フッ化タンタル酸カリウムの還元により得た嵩密度0.2〜1.0g/cm3のタンタル2次粒子を、水を添加しながら、攪拌翼と高速回転する破砕翼とを共に備えた造粒装置を用いて攪拌して含水粉を得る工程と、
該含水粉に水を添加せずに前記造粒装置により攪拌して造粒粉を得る工程と、
該造粒粉を乾燥させて乾燥粉を得る工程と、
該乾燥粉を焼結させる工程とを有することを特徴とするタンタル凝集粒子の製造方法。
[4] 前記含水粉を得る工程および前記造粒粉を得る工程で用いる造粒装置は、前記タンタル2次粒子を収容する容器と、該容器内に収容したタンタル2次粒子を攪拌する一つ以上の攪拌翼および一つ以上の破砕翼と、該容器内に水を噴霧する噴霧機とを備えている[3]に記載のタンタル凝集粒子の製造方法。
本発明のタンタル凝集粒子の製造方法によれば、上記本発明のタンタル凝集粒子を容易に製造できる。
本発明のタンタル凝集粒子は、体積基準の粒子径の分布曲線(図1参照)において、ピーク高さの1/2の高さでのピーク幅における大粒子径側端部の粒子径をdA、小粒子径側端部の粒子径をdB、モード径をdMとした際に、(logdM−logdB)/(logdA−logdM)≦0.8(80%)である。また、好ましくは、(logdM−logdB)/(logdA−logdM)≦0.7(70%)であり、より好ましくは、(logdM−logdB)/(logdA−logdM)≦0.6(60%)である。
ここで、体積基準の粒子径の分布曲線は、レーザー回折・散乱法により測定された分布曲線である。また、体積基準の粒子径の分布曲線の横軸は粒子径(μm)であり、縦軸は頻度(%)である。さらに、図1の分布曲線の横軸は対数スケールである。
また、本発明のタンタル凝集粒子は、モード径より大粒子径側にブロードな粒子径分布を有しているため、タンタル焼結体を作製する際に結合させる粒子数が少なくなるため、温和な焼結条件で焼結できる。
さらに、本発明のタンタル凝集粒子は小粒子径の粒子が少ないため、このタンタル凝集粒子から作製したペレットは空孔が充分に確保されたものとなる。したがって、キャパシタの容量を容易に大きくすることできる。
本発明のタンタル凝集粒子の製造方法は、タンタル2次粒子に水を添加しながら攪拌して含水粉を得る工程(以下、第1の工程という。)、該含水粉に水を添加せずに攪拌して造粒粉を得る工程(以下、第2の工程という。)と、該造粒粉を乾燥させて乾燥粉を得る工程(以下、第3の工程という。)と、該乾燥粉を焼結させる工程(以下、第4の工程という。)とを有する。
また、本発明のタンタル凝集粒子の製造方法では、タンタル2次粒子をあらかじめ均一化する目的で、第1の工程の前にタンタル2次粒子を予備混合する工程(以下、予備混合工程という。)を有することが好ましい。
第1の工程で使用するタンタル2次粒子は、フッ化タンタル酸カリウム(K2TaF7)を還元して得たものである。具体的には、フッ化タンタル酸カリウム(K2TaF7)を溶融塩中でナトリウム還元して調製したタンタル還元直後の1次粒子が凝集した還元直後の粒子を水洗、酸洗、乾燥して得たものである。
さらには、ナトリウム添加直前における溶融塩量が、常に溶融塩中のフッ化タンタル酸カリウムの40〜1000倍であることが好ましい。溶融塩量がフッ化タンタル酸カリウムの40倍未満であると、タンタル一次粒子を微細化させる反応が困難になる傾向にあり、1000倍を超えると、収率および生産効率が低くなる傾向にある。
乾燥の際の乾燥温度は80〜150℃であることが好ましい。乾燥温度が80℃以上であれば、短時間で充分に乾燥させることができ、150℃以下であれば、乾燥時のエネルギー消費量を少なくできる。
タンタル2次粒子の嵩密度の上限値は、好ましくは0.75g/cm3であり、より好ましくは0.65g/cm3であり、特に好ましくは0.55g/cm3である。
タンタル2次粒子の嵩密度の下限値は、好ましくは0.3g/cm3である。
第1の工程における造粒では、攪拌翼と高速回転する破砕翼とを共に備える造粒装置を用いる。上記粒子径分布のタンタル凝集粒子を容易に製造できる点では、タンタル2次粒子を収容する容器と、該容器内に収容したタンタル2次粒子を攪拌する一つ以上の攪拌機および一つ以上の破砕翼と、該容器内に水を噴霧する噴霧機とを備える造粒装置を用いることが好ましい。
上記造粒装置としては、例えば、図2に示すような、円筒状の容器11と、該容器11の内周壁に沿って攪拌翼12aが移動する第1の攪拌機12と、容器11の中心にて回転する第2の攪拌機13(破砕翼)と、容器11内に水を噴霧する噴霧機14を備えた不二パウダル社製スパルタン・リューザーが挙げられる。
また、上記造粒装置としては、図3に示すような、円筒状の容器21と、該容器21の底面近傍にて複数の回転羽根22aが回転する第1の攪拌機22と、第1の攪拌機22の上方に設置され、容器21の直径方向に沿った回転軸23aおよび回転軸23aに取り付けられた攪拌羽根23b(破砕翼)を複数有する第2の攪拌機23と、容器21内に水を噴霧する噴霧機24を備えた深江パウテック社製ハイフレックスグラルが挙げられる。
造粒装置として不二パウダル社製スパルタン・リューザーを用いた場合、予備混合工程における第1の攪拌機12の周速は15〜25m/秒であることが好ましい。第1の攪拌機12の周速が15m/秒以上であれば、容器11内のタンタル2次粒子を充分に均一化できるが、25m/秒を超えても攪拌効果が向上しないため、無益である。
予備混合工程における第2の攪拌機13の回転数は3000〜6000回転/分(rpm)であることが好ましい。第2の攪拌機13の回転数が3000回転/分以上であれば、容器11内のタンタル2次粒子を充分に均一化できるが、6000回転/分を超えても攪拌効果が向上しないため、無益である。
予備混合工程における第2の攪拌機23の回転数は2000〜6000回転/分(rpm)であることが好ましい。第2の攪拌機23の回転数が2000回転/分以上であれば、容器21内のタンタル2次粒子を充分に均一化できるが、6000回転/分を超えても攪拌効果が向上しないため、無益である。
第1の工程では、添加した水がバインダーとして働いてタンタル2次粒子同士が結合すると共に、一部の水はタンタル2次粒子内に含浸される。この段階での粒子の結合は乾燥によって分解してしまう程度に弱く、この段階で破砕翼を使用して攪拌しないと部分的に凝集が進んで粗大粒子が生成してしまうことがある。
造粒装置として不二パウダル社製スパルタン・リューザーを用いた場合、第1の工程における第1の攪拌機12の周速は15〜25m/秒であることが好ましい。第1の攪拌機12の周速が15m/秒以上であれば、容器11内のタンタル2次粒子を充分に均一化でき、25m/秒以下であれば、過剰な破砕を抑制できるため、上記特定の粒子径分布のタンタル凝集粒子を容易に得ることができる。
第1の工程における第2の攪拌機13の回転数は3000〜6000回転/分(rpm)であることが好ましい。第2の攪拌機13の回転数が3000回転/分以上であれば、容器11内のタンタル2次粒子を充分に均一化でき、6000回転/分以下であれば、過剰な破砕を抑制できるため、上記特定の粒子径分布のタンタル凝集粒子を容易に得ることができる。
第1の工程における第2の攪拌機23の回転数は3000〜6000回転/分(rpm)であることが好ましい。第1の工程における第2の攪拌機23の回転数が2000回転/分以上であれば、容器21内のタンタル2次粒子を充分に均一化でき、6000回転/分以下であれば、過剰な破砕を抑制できるため、上記特定の粒子径分布のタンタル凝集粒子を容易に得ることができる。
水の添加量はタンタル2次粒子を100質量部に対して10〜20質量部であることが好ましい。水の添加量を10質量部以上かつ20質量部以下とすれば、目的とする粒子径分布のタンタル凝集粒子を容易に得ることができる。なお、水の添加量が多い程、平均粒子径が大きくなる傾向にある。更にタンタル2次粒子の嵩密度によっても水の添加量は異なり、例えば平均粒子径を30〜40μmにする場合、嵩密度が0.47g/cm3では水の添加量は18〜19質量部、嵩密度が0.71g/cm3では16.5〜17.5質量部、嵩密度が0.92g/cm3では14.5〜15.5質量部であることが好ましい。嵩密度が大きいほど、水の添加量が多くなるにつれて平均粒子径が大きくなる傾向が顕著となり調整が難しい。例えば、タンタル2次粒子の嵩密度が0.47g/cm3の場合は水の添加量が20質量部、嵩密度が0.71g/cm3の場合は18質量部、0.92g/cm3の場合は16質量部で急激に粗大化し、粒子径の制御が困難になる。
第2の工程では、水を添加せずに攪拌翼と破砕翼によって攪拌する。この工程により、第1の工程により得た含水粉の内部に含まれた水が表面に染み出し、この水がバインダーとなってタンタル2次粒子同士がさらに結合する。このタンタル2次粒子の結合によって、造粒粉が得られる。ここで、破砕翼を作用させないと、バインダーの効果が強く現れて粗大化する粒子と、バインダーが充分作用せず微細なまま残存する粉末とに分かれ易く、粒子径分布が広くなるだけでなく、破砕翼を作用させた場合には適切であったバインダー量でも造粒が進行しない場合がある。破砕翼を作用させずにバインダーを多く含浸させた後に途中から破砕翼を作用させると造粒が急激に進行して巨大な粒子に凝集してしまう。
第3の工程における造粒粉の乾燥方法としては、例えば、加熱乾燥法、真空乾燥法、真空加熱乾燥法、水蒸気乾燥法等を適用することができる。水蒸気乾燥法における加熱温度は110〜150℃であることが好ましい。加熱温度が110℃であれば、短時間で充分に乾燥できるが、150℃を超えると、必要以上に加熱するため、エネルギーの浪費になる。
また、第3の工程(乾燥)前であれば、予備混合工程(水を添加する前)に投入することで、2次粒子を凝集させている水分を、水分を含まない他の粒子に分散させて、解砕させて再利用してもよい。
第4の工程における乾燥粉の焼結では、焼結温度が800〜1250℃であることが好ましい。焼結温度が800℃であれば、短時間で充分に焼結できるが、1250℃を超えると、必要以上に加熱するため、一次粒子の好ましくない粗大化が生じると共にエネルギーの浪費になる。
焼結時間は10分〜2時間であることが好ましい。焼結時間が10分以上であれば、充分に焼結させることができるが、2時間で焼結はほぼ完結しているため、それ以上の焼結するのは無益である。
タンタル凝集粒子としては酸素が含まれないことが求められるため、上記製造方法では、脱酸素処理を適宜行うことが好ましい。脱酸素処理の方法としては、例えば、いずれかの工程で得た粉体にマグネシウム等の還元剤を添加し、アルゴン等の不活性ガス雰囲気中あるいは真空中で、還元剤の融点以上沸点以下の温度で加熱する方法などが挙げられる。
また、本発明者らが調べた結果、この製造方法は、水の添加量を変更することによって、充分に多孔質にしつつ任意の平均粒子径のタンタル凝集粒子を製造できるという利点も有することが判明した。
さらに、本発明者らが調べた結果、この製造方法によれば、衝撃を受けて粉砕されても10μm以下、特に5μm以下の微粒子が発生しにくいタンタル凝集粒子を製造できることが判明した。
造粒装置として、不二パウダル社製スパルタン・リューザーを用意した。該造粒装置の容器(直径;20cm)内にフッ化タンタル酸カリウムの還元により得た嵩密度0.71g/cm3のタンタル2次粒子1420gを入れた。次いで、容器内のタンタル2次粒子を第1の攪拌機および第2の攪拌機により2分間攪拌して予備混合した。その際、第1の攪拌機の回転数を27回転/分(周速;17m/秒)、第2の攪拌機の回転数を5400回転/分とした。
次いで、噴霧機により水213gを一定速度で噴霧しながら容器内のタンタル2次粒子を4分間攪拌した。その後、水を添加せずに10分間攪拌した。このときも、第1の攪拌機の回転数を27回転/分、第2の攪拌機の回転数を5400回転/分とした。
上記のようにして得た造粒粉を、70℃で11時間真空乾燥させて、乾燥粉を得た。そして、その乾燥粉を900℃、1時間更に1150℃、30分間、真空中で焼結させて、タンタル凝集粒子を得た。
得られたタンタル凝集粒子について、体積基準の粒子径の分布曲線をレーザー回折・散乱法(測定装置;日機装社製マイクロトラックMT3000)により求めた(図1参照)。このタンタル凝集粒子での(logdM−logdB)/(logdA−logdM)は0.65(65%)、モード径は11.0μm、メディアン径は13.1μmであった。
予備混合後、噴霧機により水142gを一定速度で噴霧しながら容器内のタンタル2次粒子を2分45秒間攪拌し、その後、水を添加せずに10分間攪拌したこと以外は実施例1と同様にして、タンタル凝集粒子を得た。実施例1と同様に、体積基準の粒子径の分布曲線を求めた(図4参照)ところ、(logdM−logdB)/(logdA−logdM)は0.78(78%)、モード径は7.8μm、メディアン径は9.0μmであった。
予備混合後、噴霧機により水241gを一定速度で噴霧しながら容器内のタンタル2次粒子を4分45秒間攪拌し、その後、水を添加せずに10分間攪拌したこと以外は実施例1と同様にして、タンタル凝集粒子を得た。実施例1と同様に、体積基準の粒子径の分布曲線を求めた(図5参照)ところ、(logdM−logdB)/(logdA−logdM)は0.55(55%)、モード径は31.1μm、メディアン径は36.5μmであった。
造粒装置の容器内にフッ化タンタル酸カリウムの還元により得た嵩密度0.45g/cm3のタンタル2次粒子900gを入れた。次いで、容器内のタンタル2次粒子を第1の攪拌機および第2の攪拌機により2分間攪拌して予備混合した。次いで、噴霧機により水162gを一定速度で噴霧しながら容器内のタンタル2次粒子を3分間攪拌した。その後、水を添加せずに10分間攪拌した。その際、第1の攪拌機の回転数を27回転/分、第2の攪拌機の回転数を5400回転/分とした。
それ以外は実施例1と同様にして、タンタル凝集粒子を得た。実施例1と同様に、体積基準の粒子径の分布曲線を求めた(図6参照)ところ、(logdM−logdB)/(logdA−logdM)は0.67(67%)、モード径は22.0μm、メディアン径は23.7μmであった。
得られた粉末0.15gを直径3.0mmで密度5.5g/cm2のペレットに加工し、1200℃で20分間焼結させた後にオートポアにて空孔測定したところ、0.1〜0.3μmと1〜4μm、特に2〜3μmに明確な空孔が測定された。
マイクロトラックによる強度測定を実施したところ、D50(メディアン径)が24μm付近から20μm付近に変化したが、5μm以下の微粒子の発生は測定されなかった。
造粒装置の容器内にフッ化タンタル酸カリウムの還元により得た嵩密度0.92g/cm3のタンタル2次粒子1840gを入れた。次いで、容器内のタンタル2次粒子を第1の攪拌機および第2の攪拌機により2分間攪拌して予備混合した。次いで、噴霧機により水276gを一定速度で噴霧しながら容器内のタンタル2次粒子を5分30秒間攪拌した。その後、水を添加せずに10分間攪拌した。その際、第1の攪拌機の回転数を27回転/分、第2の攪拌機の回転数を5400回転/分とした。
それ以外は実施例1と同様にして、タンタル凝集粒子を得た。実施例1と同様に、体積基準の粒子径の分布曲線を求めた(図7参照)ところ、(logdM−logdB)/(logdA−logdM)は0.72(72%)、モード径は31.0μm、メディアン径は40.1μmであった。
フッ化タンタル酸カリウムの還元により得た嵩密度0.71g/cm3のタンタル2次粒子1500gを水600gと共にコニカルブレンダーに投入しアルゴン封印して10分間回転混合した。これをタンタル製皿に充填し120℃で2時間水蒸気乾燥し、皿のまま900℃、1時間更に1150℃で30分間真空焼結した。これをスピードミルで数ミリに破砕した後、ロールグラニュレータで解砕して80〜325メッシュで篩分した。
実施例1と同様に、体積基準の粒子径の分布曲線を求めた(図8参照)ところ、(logdM−logdB)/(logdA−logdM)は1.13(113%)、モード径は148.0μm、メディアン径は107.7μmであった。
得られた粉末0.15gを直径3.0mmで密度5.5g/cm2のペレットに加工し、1200℃で20分間焼結させた後にオートポアにて空孔測定したところ、0.1〜0.2μmに空孔が測定されたが、それ以外の空孔は殆ど測定されなかった。
市販の平均粒子径D50が約1μmの水酸化タンタル1000gを水1000gに投入してスラリーとしたものを、ディスクアトマザを備えたスプレードライヤにて入口温度150℃で噴霧乾燥させて、D50が28μmの球状粒子を得た。これをタンタル皿に10mmの厚みで充填し、その下にマグネシウムを入れたタンタル皿を敷き2段としてアルゴン30kPaの雰囲気中950℃で2時間還元した。
実施例1と同様に、体積基準の粒子径の分布曲線を求めた(図9参照)ところ、(logdM−logdB)/(logdA−logdM)は0.9(90%)、モード径は28.5μm、メディアン径は27.8μmであった。
マイクロトラックによる強度測定を実施したところ、D50が28μmから26μmに変化しただけであったが、10μm以下の微粒子、特に1μm前後の微粒子の発生が確認された。
フッ化タンタル酸カリウムの還元により得た嵩密度0.55g/cm3のタンタル2次粒子を粉砕し、D50が約8μmの粉砕粉を製造した。この粉砕粉1000gを水350gと共にコニカルブレンダーに投入しアルゴン封印して60分間回転混合した。これを破砕翼の装備しない造粒機で攪拌しながら粒子を回転流動させ、1mm以下の球状粒子となるように造粒した後、120℃で2時間水蒸気乾燥し、皿のまま900℃、1時間更に1050℃で30分間真空焼結した。これを80〜325メッシュで篩分した。
実施例1と同様に、体積基準の粒子径の分布曲線を求めたところ、(logdM−logdB)/(logdA−logdM)は1.89(189%)、モード径は140.0μm、メディアン径は105.5μmであった。
また、破砕翼を作用させた造粒により、微粉の発生原因となる弱い凝集部分が残り難くなるため、熱処理、脱酸、篩分等、タンタル凝集粒子の取り扱い時の微粉の発生を防止できる。そのため、成形の際に雌型と雄型の側面との隙間に微細粒子が入り込みにくく、雄型が雌型から抜けなくなることを防止できると推測される。
さらに、粒子径分布は大粒子径側にブロードであり、焼結させる際に結合させる箇所が少なくなるため、焼結しやすいと推測される。また、ペレットに加工焼結した際に、陰極材の含浸に適していると考えられる1〜3μm径の空孔を確保することができる。
また、比較例1〜3のタンタル凝集粒子は微粉の発生原因となる弱い凝集部分が残っているため、粉末の取り扱いの際に微細粒子が発生しやすい。そのため、成形の際に雌型と雄型の側面との隙間に粒子が入り込みやすく、雄型が雌型から抜けなくなるおそれがあると推測される。
さらに、比較例2のタンタル凝集粒子は、焼結させる際に結合させる箇所が多くなる上に、タンタル凝集粒子の形状維持安定化に高温での熱処理を必要としているため、焼結しにくいと推測される。
12,22 第1の攪拌機
13,23 第2の攪拌機
14,24 噴霧機
Claims (4)
- 以下の粒子径分布を有することを特徴とするタンタル凝集粒子。
(粒子径分布)
体積基準の粒子径の分布曲線において、ピーク高さの1/2の高さでのピーク幅における大粒子径側端部の粒子径をdA、小粒子径側端部の粒子径をdB、モード径をdMとした際に、(logdM−logdB)/(logdA−logdM)≦0.8である。 - モード径dMが10〜100μmである請求項1に記載のタンタル凝集粒子。
- フッ化タンタル酸カリウムの還元により得た嵩密度0.2〜1.0g/cm3のタンタル2次粒子を、水を添加しながら、攪拌翼と高速回転する破砕翼とを共に備えた造粒装置を用いて攪拌して含水粉を得る工程と、
該含水粉に水を添加せずに前記造粒装置により攪拌して造粒粉を得る工程と、
該造粒粉を乾燥させて乾燥粉を得る工程と、
該乾燥粉を焼結させる工程とを有することを特徴とするタンタル凝集粒子の製造方法。 - 前記含水粉を得る工程および前記造粒粉を得る工程で用いる造粒装置は、前記タンタル2次粒子を収容する容器と、該容器内に収容したタンタル2次粒子を攪拌する一つ以上の攪拌翼および一つ以上の破砕翼と、該容器内に水を噴霧する噴霧機とを備えている請求項3に記載のタンタル凝集粒子の製造方法。
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