JPH04362101A - タンタル粉末の造粒方法 - Google Patents
タンタル粉末の造粒方法Info
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Abstract
め要約のデータは記録されません。
Description
用されるタンタル微粉末の造粒方法に関する。
粉末を用いることは広く知られている。タンタル電極は
タンタル粉末を圧縮して成形体とし、該成形体を焼結し
たのち酸化処理して焼結体表面に誘電体皮膜を形成する
ことによって得ている。タンタル電極は大きな比容量が
求められるため、比表面積の大きなタンタル粉末が要求
されている。タンタル粉末は一般にフッ化タンタル酸カ
リウム（Ｋ２ＴａＦ７）をＮａで還元して得ているが、
還元工程からは３２５メッシュ以下の微粉末が多く、取
扱いに不便なことから、微粉末を含むタンタル粉末を真
空中で熱処理して一度凝集させたものを６０メッシュ以
下に解砕し、多孔質で表面積の大きい整粒粉末にして使
用している（たとえばＵＳＰ３，４７３，９１５参照）
。また別の方法によればナトリウム還元で得られた微粉
を含むタンタル粉末を造粒したのち熱処理して凝集させ
て使用したり、場合によってはこれをさらに適度な粒度
に篩分けし、微粉を除去してから電極製造用に供してい
る（たとえばＵＳＰ４，９６８，４８１参照）。
対して高い比容量が求められるに伴い細かくて比表面積
の大きな粉末が使用されるようになってきた。タンタル
微粉末は取扱いを容易にするため、熱処理して熱凝集さ
せているが、この際微粉末の多孔質である性状を失わせ
ないよう、熱処理温度を下げる必要がある。この結果凝
集力も弱まり、解砕や整粒時に再び微粉に戻ってしまい
、適正粒度の歩留りが悪化する欠点がある。凝集力を高
めるためバインダーを使用して造粒することが考えられ
るが、バインダーの多くは炭素を含んでいるため、熱処
理をしてもタンタル粉末中に残留し、絶縁破壊特性を低
下させるので好ましくない。本発明の目的はバインダー
を使用することなしに、低い凝集熱処理温度で、高い凝
集力を有するタンタル粉末の凝集法を提供せんとするも
のである。
ルを充分な量の水に浸したのち脱水し、湿った粉末を乾
燥して静止状態で１２００℃以上１４５０℃以下の温度
で熱処理したのち、解砕整粒する手段を採用した。
たタンタル粉末を使用する。特に微細粉末として得られ
た還元粉末が適し、３２５メッシュ以下の微粉末を５０
％以上含むものが好ましい。まず、この微粉末を充分な
量の水に浸した後、水切りをする。水切りは遠心脱水器
、ロ過器等を使用して残留水分が２〜３０％となる程度
に行なう。たとえば、タンタル粉末と水を等重量加えた
スラリーを温度２００℃のスプレードライヤー中に噴霧
すると残留水分２〜５％の球状粉となる。また、容器中
にタンタル粉とタンタル粉の５０〜１００ｗｔ％の水を
入れて静置し、真空ロ過器にかけると水分５〜２０％程
度まで脱水できる。別の例として容器中にタンタル粉と
タンタル粉の３０〜５０ｗｔ％の水を入れて静置し、水
がタンタル表面に充分しみていることを確認し、この粉
末をトレイに移して棚式乾燥器に入れて乾燥すると水分
は約５〜３０％となる。また、容器中にタンタル粉とタ
ンタル粉の２０〜３０ｗｔ％の水を入れて静置し、タン
タル中に充分水を含ませ、トレイに載せて約１００℃の
乾燥器で乾燥すると５〜２０％の水分となる。
めると、ディスクアトマイザー式スプレードライヤーを
用いる場合が最も水分が少なくてよく、水分は約２％で
ある。また、ナトリウム還元によるタンタル粉末はポー
ラスなため嵩密度が低く、３０％程度の水を含んでいて
も水がしみ出すことはない。３０％を超えると水分が表
面にあふれ出し、粉末の偏析を起こし易くなるので好ま
しくない。２〜３０％の残留水分を含むタンタル粉末を
タンタル製のトレイ等に移し自然乾燥する。乾燥過程で
水の表面張力により粉末が緊密に凝集する。乾燥後でき
るだけ振動を与えないように静止し、熱処理炉に入れて
真空中で１２００〜１４５０℃で熱処理し凝集させる。 この温度は従来より１００〜３００℃低く、微粉末の多
孔性を損なうことなく凝集させることができる。熱処理
後解砕して６０メッシュ前後の適度な粒度分布を有する
粉末とし、コンデンサ用に供する。
の微粒を凝集させ、粒子間の接触を十分に確保するので
、熱凝集温度を低下させても強固な凝集体が得られる。
シュ以下のタンタル粉末をボールに入れ水を満たした。 次にこの粉末を遠心脱水器のポット中に濾紙を装着して
投入した。所定時間脱水後水分を測定したところ５ｗｔ
％であった。脱水後のタンタル粉をタンタルトレイに広
げ放置して自然乾燥させた。乾燥後熱処理炉内に静置し
１３００℃で３０分間熱処理した。熱処理後のタンタル
粉末を解砕し、６０メッシュの篩で篩分けし篩下をコン
デンサ陽極用に供した。この粉末の粉末特性を表１に示
す。なお流動性はＪＩＳ−２５０４に従い、孔径０．２
５ｍｍのホッパーからの流下速度で表わした。さらにこ
のタンタル整粒粉末を圧粉してペレットを作り、１４０
０℃で焼結した後、リン酸浴を用いて９０℃、５０Ｖで
陽極酸化処理をほどこして陽極を作り、比容量（ＣＶ特
性）を測定した。この結果を表１に示す。
熱処理（低温：サンプル１および高温：サンプル２）の
みによる場合、およびポリビニルアルコール（ＰＶＡ）
を用いて造粒後熱処理したタンタル粉末（サンプル３）
を準備し実施例と同様の試験をした。これらの結果を表
１に併記する。
動性に富む整粒粉が得られるのでペレットの成形性が良
い。また低温熱処理のため多孔性が損われることがなく
、コンデンサにした場合には高い比容量が得られる。 また本発明によるタンタル粉を使用した場合はバインダ
ーから入る炭素が無いため、絶縁破壊特性に優れたコン
デンサが得られることがわかる。
することなく、しかも低い熱処理温度で優れた凝集効果
を備えた整粒タンタル粉を得ることができる。その結果
、本発明の造粒法によって得られたタンタル粉末は流動
性が良く、成形性に優れ、コンデンサに加工した場合、
比容量と絶縁破壊特性に優れたものが得られる。
Claims (1)
- 【請求項１】 粒度３２５メッシュ以下を５０％以上
含むタンタル微粉末に充分水を含ませた後、水分２〜３
０％まで脱水して静止状態で乾燥し、次いで真空中で１
２００〜１４５０℃の温度で熱処理することを特徴とす
るタンタル粉末の造粒方法。
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Applications Claiming Priority (1)
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1991
- 1991-06-06 JP JP3160800A patent/JPH086122B2/ja not_active Expired - Lifetime
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