JP5361759B2 - 貴金属微粒子の製造方法 - Google Patents
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1.下記工程を有する貴金属微粒子の製造方法:
(1)貴金属微粒子の凝集物を得る工程1、
(2)前記貴金属微粒子の凝集物をアルカリ金属炭酸塩及びアルカリ土類金属炭酸塩の少なくとも1種とともに解砕することにより、解砕された貴金属微粒子を含有する混合物を得る工程2、
(3)前記混合物を不活性ガス雰囲気において1000℃以上で熱処理した後、当該熱処理物を酸処理することにより、貴金属微粒子を得る工程3。
2.工程1において、貴金属塩化物を含有する固体混合塩化物を水素含有雰囲気において熱処理した後、当該熱処理物を水洗することにより貴金属微粒子の凝集物を得る、上記項1に記載の製造方法。
3.工程1において、貴金属酸溶液に還元剤を添加することにより貴金属微粒子の凝集物を得る、上記項1に記載の製造方法。
4.前記固体混合塩化物は、2種以上の貴金属塩化物を含有し、
前記固体混合塩化物は、貴金属塩化物を溶解した溶融塩であって貴金属の種類が異なる溶融塩を複数調製し、当該複数の溶融塩を混合・固化させることにより得られる、上記項2に記載の製造方法。
5.前記貴金属は、ロジウム、白金、パラジウム、イリジウム及びルテニウムからなる群から選ばれる少なくとも1種である、上記項1〜4のいずれかに記載の製造方法。
6.工程2において、前記アルカリ金属炭酸塩及びアルカリ土類金属炭酸塩の少なくとも1種は、炭酸ナトリウム、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム及び炭酸バリウムからなる群から選択される少なくとも1種であり、前記貴金属微粒子の凝集物に対する前記アルカリ金属炭酸塩及びアルカリ土類金属炭酸塩の少なくとも1種の混合量は、重量比で1:1〜12である、上記項1〜5のいずれかに記載の製造方法。
7.前記貴金属微粒子の平均粒子径は、10nm〜10μmである、上記項1〜6のいずれかに記載の製造方法。
(1)貴金属微粒子の凝集物を得る工程1、
(2)前記貴金属微粒子の凝集物をアルカリ金属炭酸塩及びアルカリ土類金属炭酸塩の少なくとも1種とともに解砕することにより、解砕された貴金属微粒子を含有する混合物を得る工程2、
(3)前記混合物を不活性ガス雰囲気において1000℃以上で熱処理した後、当該熱処理物を酸処理することにより、貴金属微粒子を得る工程3。
工程1は、貴金属微粒子の凝集物を得る工程である。
工程2は、前記貴金属微粒子の凝集物をアルカリ金属炭酸塩及びアルカリ土類金属炭酸塩の少なくとも1種とともに解砕することにより、解砕された貴金属微粒子を含有する混合物を得る。
工程3は、前記混合物(解砕された貴金属微粒子と金属炭酸塩との混合物)を不活性ガス雰囲気において1000℃以上で熱処理した後、当該熱処理物を酸処理することにより、目的の貴金属微粒子を得る。
金属Rh粉末10.0gと35mol%NaCl−65mol%CsClの混合塩とを重量比1:10で混合した。Arガス雰囲気中において当該混合塩を450℃に加熱した後、450℃を維持したまま塩素ガスをRh粉末の1倍の当量の割合で吹込んだ。更に加熱温度750℃で当該混合塩を溶融した後、750℃を維持したまま塩素ガスをRh粉末の2倍の当量の割合で吹込み、溶融塩中にRh塩化物を溶解させた。
湿式法により、Pd微粒子の凝集物を得た。具体的には、金属Pd箔12.5gを35重量%塩酸62.5mlと32重量%水酸化ナトリウム水溶液35mlと25〜28重量%アンモニア水93.8mlと蒸留水250mlの混合溶液に溶解し、それに還元剤として51.2重量%ヒドラジン水溶液8.8mlと蒸留水408mlの混合溶液を添加することによりPd微粒子の凝集物を得た。
金属Rh粉末0.4gと35mol%NaCl−65mol%CsClの混合塩とを、重量比1:10で混合した。650℃でArガス雰囲気中において当該混合塩を溶融した後、650℃を維持したまま塩素ガスをRh粉末の3倍の当量の割合で吹込み、溶融塩中にRh塩化物を溶解させた。
Claims (5)
- 下記工程を有する貴金属微粒子の製造方法:
(1)アルカリ金属塩化物と貴金属塩化物とを含有する固体混合塩化物を水素含有雰囲気において熱処理した後、当該熱処理物を水洗することにより貴金属微粒子の凝集物を得る工程1、
(2)前記貴金属微粒子の凝集物をアルカリ金属炭酸塩及びアルカリ土類金属炭酸塩の少なくとも1種とともに解砕することにより、解砕された貴金属微粒子を含有する混合物を得る工程2、
(3)前記混合物を不活性ガス雰囲気において1000℃以上で熱処理した後、当該熱処理物を酸処理することにより、貴金属微粒子を得る工程3。 - 前記固体混合塩化物は、2種以上の貴金属塩化物を含有し、
前記固体混合塩化物は、貴金属塩化物を溶解した溶融塩であって貴金属の種類が異なる溶融塩を複数調製し、当該複数の溶融塩を混合・固化させることにより得られる、請求項1に記載の製造方法。 - 前記貴金属は、ロジウム、白金、パラジウム、イリジウム及びルテニウムからなる群から選ばれる少なくとも1種である、請求項1又は2に記載の製造方法。
- 工程2において、前記アルカリ金属炭酸塩及びアルカリ土類金属炭酸塩の少なくとも1種は、炭酸ナトリウム、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム及び炭酸バリウムからなる群から選択される少なくとも1種であり、前記貴金属微粒子の凝集物に対する前記アルカリ金属炭酸塩及びアルカリ土類金属炭酸塩の少なくとも1種の混合量は、重量比で1:1〜12である、請求項1〜3のいずれかに記載の製造方法。
- 前記解砕された貴金属微粒子の平均粒子径は、10nm〜10μmである、請求項1〜4のいずれかに記載の製造方法。
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