JP6138781B2 - 酸化亜鉛粉末及びその製造方法 - Google Patents
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Description
前記酸化亜鉛粉末が、1〜5μmの体積基準D50平均粒径と、1〜5m2/gの比表面積とを有し、
前記酸化亜鉛粉末が基板上で二次元的に単層配列された場合における(002)面の配向度が40%以上である、酸化亜鉛粉末が提供される。
亜鉛イオン含有原料溶液を用いて溶液法により酸化亜鉛前駆体板状粒子を生成させる工程と、
前記前駆体板状粒子を150℃/h以下の速度で昇温する温度域を含む温度スケジュールで仮焼温度まで昇温させて仮焼し、複数の酸化亜鉛板状粒子からなる酸化亜鉛粉末を生成させる工程と、
を有する、酸化亜鉛粉末の製造方法が提供される。
本発明による酸化亜鉛粉末は、複数の酸化亜鉛板状粒子からなる。酸化亜鉛板状粒子は典型的には六角板状粒子であり、六方晶ウルツ鉱型構造を有する酸化亜鉛結晶の一次粒子が板状に結合してなる二次粒子である。本発明の酸化亜鉛粉末は、1〜5μmの体積基準D50平均粒径(メジアン径)と、1〜5m2/gの比表面積とを有する。このように本発明の酸化亜鉛粉末は板状粒子で構成されるため、テープ成形や押出し成形といった板状粒子に剪断力が印加される成形方法を用いて成形体又は焼結体を作製することで、板状粒子が配向された成形体又は焼結体を得ることができる。これは、剪断力によって板状粒子の向きが制御されるためである。この点、本発明の酸化亜鉛粉末は1〜5μmの体積基準D50平均粒径という比較的大きな平均粒径を有することで、板状粒子の向きの制御がし易くなり、高い配向度を実現することができる。具体的には、本発明の酸化亜鉛粉末は、酸化亜鉛粉末が平らな基板上で二次元的に単層配列された場合における(002)面の配向度が40%以上である。また、1〜5m2/gの比表面積によって表されるように、本発明の酸化亜鉛粉末は多くの気孔を有している。このため、何らかの特性を付与するための添加物質を酸化亜鉛粉末中に混合する場合に、添加物質が気孔部分に入り込みやすくなり、それにより添加物質を酸化亜鉛粉末ないし酸化亜鉛粒子中に均一に分散させることが可能となる。このように均一に添加物質を分散させることで、添加物質によって付与しようとする所望の特性を成形体又は焼結体において最大限に発揮させることができる。
上述したような本発明による酸化亜鉛粉末は、以下のようにして製造することができる。
本発明による酸化亜鉛粉末を用いて高配向な酸化亜鉛成形体や酸化亜鉛焼結体を作製することができる。すなわち、本発明の酸化亜鉛粉末は板状粒子で構成されるため、テープ成形や押出し成形といった板状粒子に剪断力が印加される成形方法を用いて成形体を作製することで、板状粒子が配向された成形体を得ることができる。また、そのような高配向成形体を焼結させることで高配向焼結体を得ることができる。その上、この酸化亜鉛成形体や酸化亜鉛焼結体には添加物質を均一に分散させることが可能なため、添加物質によって付与しようとする所望の特性を最大限に発揮させることができる。なお、酸化亜鉛粉末が上述した添加物質を含んでいない場合には、成形体の作製に際し添加物質を添加すればよく、添加物質の添加も上述したとおりに行うことができる。
本発明の酸化亜鉛粉末の用途は、化粧料、樹脂、繊維、包材、塗料等への紫外線遮蔽用充填剤、電気伝導性や熱伝導性を付与するための充填剤等を包含する多岐に亘るものであり特に限定されない。また、本発明の酸化亜鉛成形体及び酸化亜鉛焼結体の用途も、スパッタリングターゲット、熱電材料等を包含する多岐に亘るものであり特に限定されない。
(1)酸化亜鉛粉末の作製及び評価
硫酸亜鉛七水和物(高純度化学研究所製)173gとグルコン酸ナトリウム(和光純薬工業製)0.45gをイオン交換水300gに溶解した。こうして得られた溶液をビーカーに入れ、マグネットスターラーで攪拌しながら90℃に加熱して溶解させた。この溶液を90℃に保持し、攪拌しながら25%アンモニウム水49gをマイクロチューブポンプで滴下した。滴下終了後、90℃で攪拌しながら4時間保持した後、溶液を5Lのイオン交換水に投入し、静置した。容器の底部に堆積した沈殿物をろ過により分離し、更にイオン交換水による洗浄を3回行い、乾燥して白色粉末状の酸化亜鉛前駆物質を得た。得られた酸化亜鉛前駆物質のSEM像を図1に示す。得られた酸化亜鉛前駆物質のうち10gをジルコニア製のセッターに載置し、電気炉にて大気中で仮焼することにより、6.5gの板状多孔質酸化亜鉛粉末を得た。仮焼時の温度スケジュールは、室温から900℃まで昇温速度100℃/hにて昇温した後、900℃で30分間保持し、自然放冷とした。酸化亜鉛粉末のSEM像を図2に示す。
レーザ回折式粒度分布測定装置(日機装株式会社製、MT3300EX II)を用いて酸化亜鉛粉末の体積基準D50平均粒径を測定して、ボールミル処理前の酸化亜鉛粉末の体積基準D50平均粒径D1とした。
流動式比表面積測定装置(株式会社島津製作所製、フローソーブIII 2305)を用い、窒素を吸着ガスとして、酸化亜鉛粉末の比表面積を測定した。
エタノール2gに酸化亜鉛粉末0.1gを加え、超音波分散機(超音波洗浄機)で5分間分散させた。この分散液を25mm×50mmのガラス基板に2000rpmでスピンコートすることにより、多数の板状粒子が互いに重なることなく、板面がスライドガラスの面と面接触した状態とした。こうして酸化亜鉛薄膜が形成されたガラス基板を試料として用い、XRDにより(002)面の配向度を測定した。具体的には、XRD装置(株式会社リガク製、RINT−TTR III)を用い、試料面に対してX線を照射した時のXRDプロファイルを測定し、(002)面の配向度Fを以下の式により算出した。
水銀圧入式細孔分布測定装置(島津製作所製 オートポア9520)により、酸化亜鉛粉末の気孔径10nm〜1μmの気孔体積(粉末単位重量当たり)を測定した。
容積100mLのポリポット(アズワン製アイボーイ広口びん、品番5−002−02)を用い、酸化亜鉛粉末0.2g、エタノール30g、ジルコニア製φ2mm玉石200gを入れ、124rpmで6hrボールミル処理した。得られた粉砕粉の体積基準D50平均粒径を測定して、ボールミル処理後の平均粒径D2とした。こうして得られた平均粒径D2と先に得られた平均粒径D1とを用いて、ボールミル処理前後の平均粒径比D1/D2を算出した。
塩化アルミニウム六水和物(高純度化学研究所製)8.8重量部をエタノール200重量部に投入して溶解させた。得られた溶液に上記(1)で得られた酸化亜鉛板状粒子100重量部を投入し、ロータリーエバポレーターを用いて乾燥することにより、アルミニウム成分が均一に分散した酸化亜鉛板状粒子を作製した。得られた酸化亜鉛板状粒子100重量部に対し、バインダー(ポリビニルブチラール:品番BM−2、積水化学工業株式会社製)15重量部と、可塑剤(DOP:ジ(2−エチルヘキシル)フタレート、黒金化成株式会社製)6.2重量部と、分散剤(製品名レオドール(登録商標)SP−O30、花王株式会社製)3重量部と、分散媒(2−エチルヘキサノール)とを混合した。分散媒の量はスラリー粘度が10000cPとなるように調整した。こうして調製されたスラリーを、ドクターブレード法により、PETフィルムの上に、乾燥後の厚さが20μmとなるようにシート状に成形した。得られたテープを40×40mmの矩形に切断し、30枚の切断テープ片を積層し、厚さ10mmのアルミニウム板の上に載置した後、真空パックを行った。この真空パックを85℃の温水中で、100kgf/cm2の圧力にて静水圧プレスを行い、板状の成形体を作製した。得られた成形体を脱脂炉中に配置し、600℃で20時間の条件で脱脂を行った。得られた脱脂体を大気中、1400℃で5時間の条件で常圧焼成して、板状の焼結体を作製した。
板状焼結体の板面を試料面としたこと以外は評価3と同様にして、焼結体の配向度を測定した。
抵抗率計(三菱化学株式会社製、ロレスタAX MCP−T370型)を用い、板状焼結体板面の中心部近傍にて四探針法により、焼結体の体積抵抗率を測定した。その結果、8×10−3Ωcmという低い体積抵抗率が得られた。これは、焼結体の高い配向度と、添加物質(Al)の固溶が促進されていることに起因するものと考えられる。焼結体における高い配向度は、板状粒子が壊れにくかったこと(これはミル処理による粒径変化が小さいことから理解される)、原料の板状酸化亜鉛粉末の粒径が適度に大きくテープ成形時に配列し易かったこと、及び板状粒子の配向度が高かったことによるものと考えられる。また、添加物質の固溶促進は、原料の板状酸化亜鉛粉末粒子の比表面積が大きく多孔質であり、酸化亜鉛と塩化アルミニウム六水和物の混合時に、溶媒に溶解したアルミニウム成分が粒子の気孔部分に入り込み、酸化亜鉛に固溶し易くなったためと考えられる。
酸化亜鉛前駆物質の仮焼時の昇温速度を15℃/hとした以外は例1と同様にして、酸化亜鉛粉末及び焼結体の作製及び評価を行った。酸化亜鉛粉末のSEM像を図3に示す。昇温速度を遅くすることにより、前駆物質から酸化亜鉛に変化する際、前駆物質の結晶面が引き継がれ易くなり、粉末の配向度が向上した。これにより、焼結体配向度が向上し、低抵抗化した。
酸化亜鉛前駆物質の仮焼時の昇温速度を200℃/hとした以外は例1と同様にして、酸化亜鉛粉末及び焼結体の作製及び評価を行った。酸化亜鉛粉末のSEM像を図4に示す。前駆物質から酸化亜鉛に変化する際、前駆物質の結晶面が引き継がれ難くなり、粉末の配向度が低下した。また、一次粒子間のネッキングが弱くなり、板状粉末の強度が低下した(これはボールミル処理による粒径変化が大きいことから理解される)。これにより、焼結体配向度が低下し、高抵抗化した。
塩化亜鉛(高純度化学研究所製)40.8gと塩酸(関東化学製 特級)1.2gをイオン交換水200gに溶解し、溶液Aを作製した。また、ヘキサメチレンテトラミン(関東化学製)126gをイオン交換水150gに溶解し、溶液Bを作製した。溶液Aに対して溶液BをpHが6.3となるまで攪拌しながら滴下して、100℃で1h保持した。析出した沈殿物をろ過により分離し、更にイオン交換水による洗浄を3回行い、乾燥して白色粉末状の酸化亜鉛前駆物質を得た。これを電気炉にて大気中で仮焼することにより、板状緻密質酸化亜鉛粉末を得た。仮焼時の温度スケジュールは、室温から800℃まで昇温速度200℃/hにて昇温した後、800℃で60分間保持し、自然放冷とした。例1と同様の方法により、板状酸化亜鉛を塩化アルミニウムと混合し、テープ成形を行い、板状焼結体を作製した。焼結体の配向度は71%と比較的高かったが、体積抵抗率は1×10−1Ωcmと高抵抗であった。これは、酸化亜鉛粉末が緻密質であった(比表面積が小さい)ことにより、多孔質の酸化亜鉛原料粉末の場合と比較して、アルミニウム成分との混合状態が悪化し、Alの固溶が充分起こらなかったためと考えられる。
Claims (12)
- 複数の酸化亜鉛板状粒子からなる酸化亜鉛粉末であって、
前記酸化亜鉛粉末が、1〜5μmの体積基準D50平均粒径と、1〜5m2/gの比表面積とを有し、
前記酸化亜鉛粉末が基板上に二次元的に単層配列された場合における(002)面の配向度が60%以上である、酸化亜鉛粉末。 - 単位重量当たりに占める気孔径10nm以上1μm以下の気孔体積が0.08mL/g以上である、請求項1に記載の酸化亜鉛粉末。
- 前記酸化亜鉛粉末にボールミル処理を施した場合に、前記ボールミル処理前の酸化亜鉛粉末の体積基準D50平均粒径D1の、前記ボールミル処理後の酸化亜鉛粉末の体積基準D50平均粒径D2に対する比D1/D2が4.0未満である、請求項1又は2に記載の酸化亜鉛粉末。
- 酸化亜鉛板状粒子が添加物質を更に含む、請求項1〜3のいずれか一項に記載の酸化亜鉛粉末。
- 酸化亜鉛板状粉末の製造方法であって、
亜鉛イオン及び硫酸イオンを含有する原料溶液を用いて溶液法により酸化亜鉛前駆体板状粒子を生成させる工程と、
前記前駆体板状粒子を50℃/h以下の速度で昇温する温度域を含む温度スケジュールで仮焼温度まで昇温させて仮焼し、複数の酸化亜鉛板状粒子からなる酸化亜鉛粉末を生成させる工程と、
を有する、酸化亜鉛粉末の製造方法。 - 前記原料溶液が水溶性有機物質を更に含む、請求項5に記載の方法。
- 前記酸化亜鉛粉末に添加物質を混合する工程を更に有する、請求項5又は6に記載の方法。
- 前記酸化亜鉛前駆体板状粒子を得る工程が、前記原料溶液を70〜100℃の前駆反応温度に加熱することを含む、請求項5〜7のいずれか一項に記載の方法。
- 前記酸化亜鉛前駆体板状粒子を得る工程において、前記加熱後又はその間に前記原料溶液にアンモニア水が添加される、請求項8に記載の方法。
- 前記酸化亜鉛前駆体板状粒子を得る工程において、前記アンモニア水が添加された原料溶液が70〜100℃で0.5〜10時間保持される、請求項9に記載の方法。
- 前記仮焼前に、前記酸化亜鉛前駆体粒子が洗浄、濾過及び乾燥される、請求項5〜10のいずれか一項に記載の方法。
- 前記仮焼温度が800〜1100℃であり、該仮焼温度で前記前駆体板状粒子が0〜3時間保持される、請求項5〜11のいずれか一項に記載の方法。
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