JP6136043B1 - リップル相含有組成物、αゲル形成用組成物、およびそれを用いた皮膚外用組成物およびαゲル組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
また、経時で粘度が上昇する場合も多くみられ、2鎖型のカチオン界面活性剤などを粘度上昇防止剤として用いるようなことも検討されてきたが、充分良好な安定性は得られていなかった(例えば、非特許文献2参照)。
すなわち、本発明にかかるリップル相含有組成物は、
下記一般式(I)で表されるポリオキシエチレンジアルキルエステル及び/またはポリオキシエチレンジアルキルエーテルと、
下記一般式(II)で表されるポリオキシエチレンアルキルエステル及び/またはポリオキシエチレンアルキルエーテルと、
を含むことを特徴とする。
(I)
(II)
(ただし、一般式(I)でR1及びR2は炭素数16〜24の直鎖脂肪族酸残基または直鎖脂肪族アルコール残基、nは4〜15の整数、一般式(II)でRは炭素数16〜24の直鎖脂肪族酸残基または直鎖脂肪族アルコール残基、nは8〜30の整数を表す。)
前記リップル相含有組成物において、ポリオキシエチレンジアルキルエステル及び/又はポリオキシエチレンジアルキルエーテルは、ポリオキシエチレン界面活性剤総量に対し、15〜45質量%であることが好適である。
前記リップル相含有組成物において、水を含み、水の配合量は、リップル相含有組成物中20〜70 質量%であることが好適である。
本発明にかかるαゲル形成用組成物は、前記リップル相含有組成物および下記一般式(III)で表されるポリオキシエチレンステロールエーテルを含むことを特徴とする。
(III)
(ただし、一般式(III)でR3はコレステロール及び/またはフィトステロール残基、nは5〜30の整数を表す。)
前記αゲル形成用組成物において、ポリオキシエチレン界面活性剤総量に対し、ポリオキシエチレンジアルキルエステル及び/又はポリオキシエチレンジアルキルエーテルは15〜50質量%、ポリオキシエチレンアルキルエステル及び/又はポリオキシエチレンアルキルエーテルは5〜80質量%、ポリオキシエチレンステロールエーテルは80質量%以下であることが好適である。
前記αゲル形成用組成物において、水を配合することを特徴とするαゲル形成用組成物。
前記αゲル形成用組成物において、水の配合量は、αゲル形成用組成物中 〜 質量%であることが好適である。
本発明にかかる皮膚外用組成物は、前記ゲル形成用組成物を含むことを特徴とする。
本発明にかかる油中水型皮膚外用組成物は、前記皮膚外用組成物からなることを特徴とする。
前記油中水型皮膚外用組成物において、脂肪族アルコール及び/または脂肪酸を含むことが好適である。
本発明にかかる水中油型皮膚外用組成物は、前記皮膚外用組成物からなることを特徴とする。
本発明にかかるαゲル組成物は、下記一般式(I)で表されるポリオキシエチレンジアルキルエステル及び/またはポリオキシエチレンジアルキルエーテルと、
下記一般式(II)で表されるポリオキシエチレンアルキルエステル及び/またはポリオキシエチレンアルキルエーテルと、
下記一般式(III)で表されるポリオキシエチレンステロールエーテル
を含むことを特徴とする。
(I)
(ただし、一般式(I)でR1及びR2は炭素数16〜24の直鎖脂肪族酸残基または直鎖脂肪族アルコール残基、nは4〜15の整数を表す)
(II)
(ただし、一般式(II)でRは炭素数16〜24の直鎖脂肪族酸残基または直鎖脂肪族アルコール残基、nは8〜30の整数を表す)
(III)
(ただし、一般式(III)でR3はコレステロール及び/またはフィトステロール残基、nは5〜30の整数を表す)
本発明にかかるαゲル形成用組成物は、水分量が多い領域では、リップル相とミセル相の2相で構成されているが、水分量が少ない領域では、αゲル相の1相の構成となる(図1)。
本発明において(I)及び(II)に示すポリオキシエチレン界面活性剤のみから水分量が少ない場合にαゲルに変化するリップル相含有組成物を形成する場合、(I)のポリオキシエチレンジアルキルエステル及び/またはエーテルは、ポリオキシエチレン界面活性剤総量に対し15〜45質量%、残部が(II)のポリオキシエチレンアルキルエステル及び/またはエーテルであることが好適である。また、水分量が、リップル相含有組成物中、20〜70質量%であると好適である。
リップル相とは、炭化水素鎖の部分は結晶状態に近いが膜は湾曲している相のことをいう。本発明においてリップル相が形成されていることは、有効成分濃度ごとのピークの帰属を示したX線散乱パターンを求めて、文献(*Karen P. Shaw et al., Soft Matter,2012,8,1070-1078 J.Stamatoff et al.,Biophys.J.,38,217-226(1982))に基づき数学的にリップル相単位胞から出した散乱ピーク位置と実測の散乱ピーク位置が一致したこと及びフリーズフラクチャーTEM(FF-TEM)(図1)から確認した。
αゲルとは、高級脂肪族アルコールと親水性界面活性剤が水中で形成する会合体であって、α構造(福島正二著「セチルアルコールの物理化学」フレグランスジャーナル社)をとるゲルを意味する。
次に、水量の変化における相挙動を確認するために、(I)〜(III)の成分を選定した。(I)ポリオキシエチレンジアルキルエステル及び/またはエーテルとして、ポリオキシエチレン(6モル)ジステアリン酸(日本エマルジョン社製、Emalex 300DIS)を選定した。
また、(II)ポリオキシエチレンアルキルエステル及び/またはポリオキシエチレンアルキルエーテルとして、ポリオキシエチレン(10モル)ベヘニルエーテル(、日光ケミカルズ社製、Nikkol BB-10)選定をした。
そして、(III)ポリオキシエチレンステロールエーテルポリオキシエチレンとして(10モル)フィトステロール(日光ケミカルズ社製、Nikkol BPS-10)を選定した。
また、有効成分濃度が40質量%の領域では、ほとんどがリップル相が形成されていた。
そして、有効成分濃度が60質量%である場合は、(I)成分と(II)成分と(III)成分で、1相のαゲル相を形成していること分かった。このことは、αゲルを示唆する散乱ピークが現れたことで確認した(図3)。
一方で、塗布時や塗布後に、基剤の乾燥が進み、水分量が少なくなると、(I)成分と(II)成分と(III)成分でαゲルを形成すると考えられる。
つまり、用途や目的に応じて、水分量を調整することで、相の状態を選択することができることが分かった。
この際、疎水性部分と親水性部分に分かれて存在していた本αゲル組成物は一相に混和してαゲル塗布膜が形成される。このように、本発明のαゲル組成物においては、これまでのαゲルにはない水分量の変化に伴う多相変化が起こるために油中水(W/O)型皮膚外用剤を調製できるのである。また、親水性部分と疎水性部分が混和する際、油−水界面張力が非常に低い状態を通過するために、肌なじみが良く、さっぱりした使用感触になっているものと推察される
本発明にかかるリップル相含有組成物は、(I)ポリオキシエチレンジアルキルエステル及び/またはエーテルと(II)ポリオキシエチレンアルキルエステル及び/またはエーテルを70〜80℃にて溶融させ、これに70〜80℃のイオン交換水を40〜90重量%の割合で加え撹拌後、冷却することにより得られる。
また、本発明にかかるαゲル形成用組成物は、(I)ポリオキシエチレンジアルキルエステル及び/またはエーテルと(II)ポリオキシエチレンアルキルエステル及び/またはエーテルに更に、(III)ポリオキシエチレンステロールエーテルを加えた後、70〜80℃にて溶融させ、これに70〜80℃のイオン交換水を40〜90重量%の割合で加え撹拌後、冷却することにより得られる。
選定した(I)〜(III)成分の混合物を70〜80℃にて一相にした。次に、50重量%の割合で同温に加熱したイオン交換水を加えて、室温(25℃)まで冷却して、界面活性剤有効分50重量%となったαゲル組成物を得た。三成分系の相平衡図を図4に示した。
図9で斜線部分は、示差熱量分析計での融点ピークが1本であり、またX線分析の結果、αゲルを示唆する散乱ピーク(図3)が得られた領域である。図4から明らかなように、(I)成分と(II)成分のみでもαゲルが得られるが、(III)成分を加えた場合でも、その量が全ノニオン界面活性剤中80%程度まで、αゲルの領域が認められた。
固体油脂としては、例えば、カカオ脂、ヤシ油、馬脂、硬化ヤシ油、パーム油、牛脂、羊脂、硬化牛脂、パーム核油、豚脂、牛骨脂、モクロウ核油、硬化油、牛脚脂、モクロウ、硬化ヒマシ油等が挙げられる。
ロウ類としては、例えば、ミツロウ、カンデリラロウ、綿ロウ、カルナウバロウ、ベイベリーロウ、イボタロウ、鯨ロウ、モンタンロウ、ヌカロウ、ラノリン、カポックロウ、酢酸ラノリン、液状ラノリン、サトウキビロウ、ラノリン脂肪酸イソプロピル、ラウリン酸ヘキシル、還元ラノリン、ジョジョバロウ、硬質ラノリン、セラックロウ、ポリオキシエチレンラノリンアルコールエーテル、ポリオキシエチレンラノリンアルコールアセテート、ポリオキシエチレンコレステロールエーテル、ラノリン脂肪酸ポリエチレングリコール、 ポリオキシエチレン水素添加ラノリンアルコールエーテル、パルミチン酸セチルらが挙げられる。
炭化水素油としては、例えば、流動パラフィン、オゾケライト、スクワラン、プリスタン、パラフィン、セレシン、スクワレン、ワセリン、マイクロクリスタリンワックス等が挙げられる。
シリコーン油としては、例えば、鎖状ポリシロキサン(例えば、ジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、ジフェニルポリシロキサン等);環状ポリシロキサン(例えば、オクタメチルシクロテトラシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン、ドデカメチルシクロヘキサシロキサン等)、3次元網目構造を形成しているシリコーン樹脂、シリコーンゴム、各種変性ポリシロキサン(アミノ変性ポリシロキサン、ポリエーテル変性ポリシロキサン、アルキル変性ポリシロキサン、フッ素変性ポリシロキサン等)、アクリルシリコーン類等が挙げられる。
イオン性界面活性剤としては、N-アシルメチルタウリン塩、N-アシルグルタミン酸塩、アルキル硫酸塩、ポリオキシエチレンアルキル硫酸塩、脂肪酸石鹸、アルキル4級アンモニウム塩、ジアルキル4級アンモニウム塩などが挙げられる。
ビタミン類としては、例えば、ビタミンA、B1、B2、B6、C、E及びその誘導体、パントテン酸及びその誘導体、ビオチン等が挙げられる。
酸化防止剤としては、例えば、トコフェロール類、ジブチルヒドロキシトルエン、ブチルヒドロキシアニソール、没食子酸エステル類等が挙げられる。
なお、表1の組成物中でαゲル成分と記載されている部分の組成を表2に示した。どちらも合計のαゲル有効分は同じ配合量である。
更に水分量の異なる各試料について示差走査熱量測定(DSC測定)行った結果を図5に示した。図7からわかるように一般的なαゲルであるステアロイルN-メチルタウリンナトリウムとベヘニルアルコールからなるαゲルは、どの水分量においてもほぼ一定のゲルの融点と吸熱エンタルピーを有しているが、本発明のαゲル形成用組成物は水分量5部以上では急激にゲル融点も吸熱エンタルピーも変化し、ことに吸熱エンタルピーについては、ほぼ0になっていることがわかり、このことは、超遠心でαゲルが分離できない結果と一致していた。更に、水を2部しか含まない本αゲルのO/W乳化製剤のX線分析結果を図8に示したが、この水分量の少ない状態では、小角側に17.8nmの面間隔と広角側に0.42nmのαゲル特有の副格子間隔を認めた。
本発明にかかるポリオキシエチレン界面活性剤系αゲル形成用組成物(ポリオキシエチレン(6モル)ジステアリン酸、ポリオキシエチレン(10モル)ベヘニルエーテル、ポリオキシエチレン(10モル)フィトステロール)を含む実施例1のαゲル形成用組成物含有O/W乳液と、一般的な高級アルコール系αゲル(ベヘニルアルコール、ステアリルアルコール、N-ステアロイルメチルタウリンナトリウム)を用いた比較例1のαゲル含有乳液を、それぞれ常法により作製した。なお、αゲルを構成する成分量は同じにし、その他の成分及び成分量は同一とした。
使用テストに関しては、専門パネル6名で実施例1、比較例1を適量、半顔ずつ塗布し、比較例1に対する実施例1の使用感触を各評価項目について5段階で評価した。なお、評価点0を比較例1と同等の使用感触とした。
結果を図9に示した。図から明らかなように、本発明にかかるポリオキシエチレン界面活性剤系αゲル形成用組成物含有O/W乳液は、高級アルコール系αゲルを用いた比較例1の乳液に比べて、のびが良く、さっぱりしているにも関わらず、塗布後にしっとり感やハリ感が高いことがわかった。
更に、実施例1αゲル形成用組成物含有O/W乳液と比較例1のαゲル含有皮膚外用剤の粘度安定性をそれぞれ比較した。
実施例1と比較例1の試料を0〜50℃の各温度に保存し、経時での粘度を30℃で30分以上保持した後、B型粘度計(ローターNo.2またはNo.3、6rpm、1分)で測定した。その測定値を表5に示す。
ポリオキシエチレン(6モル)ジステアリン酸とポリオキシエチレン(10モル)ベヘニルエーテルとポリオキシエチレン(10モル)フィトステロールとポリオキシエチレン(10モル)ベヘニルエーテルを含む実施例1のαゲル形成用組成物含有W/Oクリームと、その他3つの種類の異なるW/Oクリームをそれぞれ常法により作製した。
使用テストに関しては、10名の専門パネルによりそれぞれのW/Oクリームを塗布した際の官能評価を行ない、5段階の評点で評価した平均値を表中に記載した。
べたつき感 非常に強い :1
強い :2
普通 :3
やや弱い :4
弱い :5
肌なじみ 非常に強い :1
強い :2
普通 :3
やや弱い :4
弱い :5
更に、実施例1と比較例1〜3のW/Oクリームの肌保湿効果をオクル―ジョン効果として評価した。すなわち、それぞれの処方を5mg/cm2の割合でろ紙上に均一塗布して1日放置した。恒温恒湿室(23℃ 、相対湿度= 45%)中において、25mL容バイアル瓶に5mLの水を入れた後、直ちにバイアルの蓋部に該ろ紙を挟んで固定し、継時で水分蒸発量を測定した。時間当たりの水分蒸発量(減衰重量%)を水分蒸発速度定数(%/時間)と定義した。従って、水分蒸発速度定数(%/時間)が小さいほど、水分を保持する能力が高いことになる。
常法により乳化して、上記乳液を得た。得られた乳液は、使用感触がヌメらず、さっぱりしており、粘度安定性が良好であった。
常法により乳化して、上記美容液を得た。得られた美容液は、使用感触がヌメらず、さっぱりしており、粘度安定性が良好であった。
常法により乳化して、上記乳液を得た。得られた乳液は、使用感触がヌメらず、さっぱりしており、粘度安定性が良好であった。
常法により乳化して、上記日焼け止めクリームを得た。得られた日焼け止めクリームは、使用感触がヌメらず、さっぱりしており、粘度安定性が良好であった。
常法により乳化して、上記クリームを得た。得られたクリームは、使用感触がヌメらず、さっぱりしており、粘度安定性が良好であった。
常法により乳化して、上記日焼け止めクリームを得た。得られた日焼け止めクリームは、使用感触がべたつかず、さっぱりしており、安定性が良好であった。
常法により乳化して、上記クリームを得た。得られたクリームは、使用感触がべたつかず、さっぱりしており、安定性が良好であった。
Claims (12)
- 下記一般式(I)で表されるポリオキシエチレンジアルキルエステル及び/またはポリオキシエチレンジアルキルエーテルと、
下記一般式(II)で表されるポリオキシエチレンアルキルエステル及び/またはポリオキシエチレンアルキルエーテルと、
を含むことを特徴とするリップル相含有組成物。
(I)
(II)
(ただし、一般式(I)でR1及びR2は炭素数16〜24の直鎖脂肪族酸残基または直鎖脂肪族アルコール残基、nは4〜15の整数、一般式(II)でRは炭素数16〜24の直鎖脂肪族酸残基または直鎖脂肪族アルコール残基、nは8〜30の整数を表す。) - 請求項1記載のリップル相含有組成物において、ポリオキシエチレンジアルキルエステル及び/又はポリオキシエチレンジアルキルエーテルは、ポリオキシエチレン界面活性剤総量に対し、15〜45質量%であることを特徴とするリップル相含有組成物。
- 請求項2記載の組成物において、水を含み、水の配合量は、リップル相含有組成物20〜70 質量%であることを特徴とするリップル相含有組成物。
- 請求項1〜3のいずれかに記載のリップル相含有組成物および下記一般式(III)で表されるポリオキシエチレンステロールエーテルを含むことを特徴とするαゲル形成用組成物。
(III)
(ただし、一般式(III)でR3はコレステロール及び/またはフィトステロール残基、nは5〜30の整数を表す。) - 請求項4に記載のαゲル形成用組成物において、ポリオキシエチレン界面活性剤総量に対し、ポリオキシエチレンジアルキルエステル及び/又はポリオキシエチレンジアルキルエーテルは15〜50質量%、ポリオキシエチレンアルキルエステル及び/又はポリオキシエチレンアルキルエーテルは5〜80質量%、ポリオキシエチレンステロールエーテルは80質量%以下であることを特徴とするαゲル形成用組成物。
- 請求項4または5記載のαゲル形成用組成物において、水を配合することを特徴とするαゲル形成用組成物。
- 請求項6記載の組成物において、水の配合量は、αゲル形成用組成物中10〜55質量%であることを特徴とするαゲル形成用組成物。
- 請求項5〜7のいずれかに記載のゲル形成用組成物を含む皮膚外用組成物。
- 請求項8に記載の皮膚外用組成物からなることを特徴とする油中水型皮膚外用組成物。
- 請求項9記載の油中水型皮膚外用組成物において、脂肪族アルコール及び/または脂肪酸を含むことを特徴とする油中水型皮膚外用組成物。
- 請求項8に記載の皮膚外用組成物からなることを特徴とする水中油型皮膚外用組成物。
- 下記一般式(I)で表されるポリオキシエチレンジアルキルエステル及び/またはポリオキシエチレンジアルキルエーテルと、
下記一般式(II)で表されるポリオキシエチレンアルキルエステル及び/またはポリオキシエチレンアルキルエーテルと、
下記一般式(III)で表されるポリオキシエチレンステロールエーテル
を含むことを特徴とするαゲル組成物。
(I)
(ただし、一般式(I)でR1及びR2は炭素数16〜24の直鎖脂肪族酸残基または直鎖脂肪族アルコール残基、nは4〜15の整数を表す)
(II)
(ただし、一般式(II)でRは炭素数16〜24の直鎖脂肪族酸残基または直鎖脂肪族アルコール残基、nは8〜30の整数を表す)
(III)
(ただし、一般式(III)でR3はコレステロール及び/またはフィトステロール残基、nは5〜30の整数を表す)
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