JP6110870B2 - 官能化金属含有粒子およびその製造方法 - Google Patents
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Description
反応性前駆体材料は、(a)金属に結合した脱離基を含む金属成分と、(b)金属原子に結合した有機官能性部分とを含み得る。反応性前駆体材料は、本明細書において、官能性有機金属材料とも呼ばれ得る。一実施形態において、官能性有機金属材料の金属原子は、Si、Ti、Fe、Al、Zr、Nb、Y、B、Ce、V、Zn、Cu、Ni、Co、Ge、Mn、Mg、Cr、Fe、V、希土類金属、またはそれらの2種以上の組合せから選択される。
一実施形態において、官能化金属含有粒子は、前駆体材料と金属含有粒子とを反応させて、粒子の表面に結合または配置された所望の部分、例えばPEG部分を有する金属含有粒子を得ることによって提供される。グラフト反応を酸または塩基の存在下で実質的に非水性溶液中にて実施することができる。
別の実施形態において、反応性前駆体材料を使用して、所望の官能基を含む表面を有する金属含有粒子を直接形成することができる。例えば、前駆体材料を、両親媒性界面活性剤を含む溶液中にて加熱しながら還流下で反応させて、表面に所望の官能基を有するほぼ球形のヒドロゲル粒子を提供することができる。一実施形態において、官能化金属粒子を形成するための方法は、(a)水と、界面活性剤と、分散剤とを含む第1の溶液を用意すること;(b)金属原子と、該金属原子に結合した脱離基と、該金属原子に結合した有機官能性部分とを含む反応性前駆体を該第1の部分に添加して、混合物を形成すること;および(c)触媒を(b)の混合物に添加し、還流下で加熱しながら反応させて、官能化金属含有粒子を形成することを含む。反応を約30℃から約100℃;約50℃から約90℃;さらには約60℃から約80℃の温度で実施してもよい。加熱を還流下で実施することができる。
ポリエチレングリコールメチルエーテルの3−(トリエトキシシリル)プロピルウレタンを、以下のように調製する。350グラムの350MWのPEGメチルエーテルを、約1796グラムのTHFを含む反応器に投入する。撹拌機を150RPMに設定する。66.95グラムのジブチル錫ジラウレート触媒を添加する。272グラムのA35(Momentive、イソシアナトプロピルトリメトキシシラン)を反応器に添加する。75℃にて全還流下で少なくとも24時間にわたって反応を実施する。反応終了時に、通常の煮沸温度にてTHFを加熱ストリッピングすることによって除去する。
ほぼ球形の粒子の調製に際して、オルトケイ酸テトラメチルを、ブタノールまたはペンタノールなどの任意の高級アルコール等、ならびにHClまたは他の無機酸などの酸触媒、および酢酸およびアスパラギン酸などの他の好適な有機酸を含む溶液に制御しながら添加する。反応を断熱条件にて実施し、最大発熱量に到達させる。TMOSの添加が完了した後に、反応を30℃に平衡化させる。第三級アミルアルコールおよびシクロヘキサンなどの共界面活性剤を添加し、20分程度平衡化させる。平衡化すると、次いで前駆体を、主として水、ブタノールなどのいくらかのアルコールおよびポリエチレングリコールなどの非イオン性界面活性剤を含む反応器に添加する。粒子の大きさを、混合によって、またはポリエチレングリコールの量、および分子量によって制御することができる。さらには、前駆体の添加が完了した後に、もう少しブタノールを添加して粒子に安定性を付与する。撹拌速度を変化させることによっても粒径を制御する。
シリカ粒子に以下のようにPEGME−IPTES前駆体をグラフトすることによってPEG化シリカを形成する。50グラムのPEGME−IPTES前駆体を50グラムのシリカ粒子、0.5グラムのPluronicおよび50グラムのシクロヘキサンの溶液に添加する。混合物を80℃にて撹拌しながら400rpmで反応させる。1.5%のNH4OH溶液を含む塩基溶液を添加して、混合物のpHを制御する。図5は、PEGグラフト材料のATR−FTIRである。本実施例において、残留シラノールは、まだ大きく、それは、PEGウレタン前駆体の濃度を増加させて、シリカの表面をさらに被覆または官能化できることを示している。
80℃の1323.3グラムの水を含む反応器に、198.8gのシクロヘキサン、1gのPluronic2000(MW)、198.5グラムのイソシアナトプロピルトリエトキシシラン−PEGメチルエーテル350(MW)を11.94グラム/分の速度で添加する。反応混合物を200RPMにて全還流下で2時間混合する。粒子形成のために、1.5%の濃度の水酸化アンモニウムなどの塩基を、6.5のpHが達成されるまで4グラム/分で添加する。ATR−FTIRスペクトルを図6に示す。バンドは、PEGMEヒドロゲルシリカを示す。図7は、直接的な合成方法によって形成された粒子を示す光学顕微鏡である。
Claims (12)
- 官能化金属含有粒子を形成するための方法であって、
(a)水と、界面活性剤と、非極性分散剤とを含む第1の溶液を用意すること;
(b)金属原子と、該金属原子に結合した脱離基と、該金属原子に結合した有機官能性部分とを含む反応性前駆体を該第1の部分に添加して、混合物を形成すること;および
(c)触媒を(b)の混合物に添加し、還流下で加熱しながら反応させて、官能化金属含有粒子を形成することを含む方法。 - 該反応性前駆体は、Si、Ti、Fe、Al、Zr、Nb、Y、B、Ce、V、Zn、Cu、Ni、Co、Ge、Mn、Mg、Cr、Fe、V、希土類金属、またはそれらの2種以上の組合せから選択される金属を含む請求項1に記載の方法。
- 該脱離基は、アルコキシ基、ハロゲン、またはそれらの組合せを含む請求項1または2に記載の方法。
- 該有機官能性部分は、グリコール、アルキレングリコール、アクリル、アミド、第四級アンモニウム化合物、ホスフェート、ホスホネート、スルホネート、またはそれらの2種以上の組合せを含む請求項1から3のいずれか一項に記載の方法。
- 該有機官能性部分は、ウレタン結合ポリアルキレングリコール、尿素結合ポリアルキレングリコール、またはそれらの2種以上の組合せである請求項1から4のいずれか一項に記載の方法。
- 溶液(a)の界面活性剤は、イオン性または非イオン性界面活性剤であり、該非イオン性界面活性剤は、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、エチレンオキシドおよびプロピレンオキシドのブロックコポリマー、ポリエチレンポリプロピレングリコール中の環式のフェノール系置換芳香族化合物および置換フェノール類、アルキルポリエーテル、ポリオール、およびそれらの2種以上の組合せから選択される、請求項1から5のいずれか一項に記載の方法。
- 該非極性分散剤は、脂環式化合物、5〜20個の炭素原子を含むアルカン、5〜20個の炭素原子を含むアルケン、芳香族化合物、置換芳香族化合物、8〜12個の炭素原子を含むアルコール、またはそれらの2種以上の組合せを含む請求項1から6のいずれか一項に記載の方法。
- 該触媒は、ヒドロキシルアミンの誘導体、水酸化テトラメチルアンモニウム、アミノピリジン、またはそれらの2種以上の組合せから選択される請求項1から7のいずれか一項に記載の方法。
- 該反応の温度は、30℃から100℃であり、好ましくは50℃から90℃である請求項1から8のいずれか一項に記載の方法。
- (c)の反応は、30RPMから250RPMの速度で撹拌しながら実施される請求項1から9のいずれか一項に記載の方法。
- 該官能性粒子は、0.5ミクロンから100ミクロンの平均粒径を有する請求項1に記載の方法。
- 該官能性粒子は、20m2/グラムから500m2/グラムの表面積を有する請求項1に記載の方法。
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