JP6098242B2 - インクジェットインクの製造方法 - Google Patents

Description

本発明の一実施形態は、インクジェットインクの製造方法に関する。

インクジェット記録方法は、インク液滴を飛翔させ、記録媒体に付着させて記録する記録方法であり、近年は、家庭用プリンターから商業用のプリンターまで幅広く利用されている。このため、プロセスカラーである４色（シアン、マゼンタ、イエロー、ブラック）だけでなく、淡色インク（ライトシアン、ライトマゼンタ、グレー）や特別色（レッド、ブルー、グリーン）も利用されている。

一方、染料インクを使用するインクジェット記録方法が知られている（例えば、特許文献１、２参照）。

しかしながら、ノズルに対する撥インク性、濾過性及び放置後の吐出安定性を両立させることができないという問題がある。

本発明の一実施形態は、上記従来技術が有する問題に鑑み、ノズルに対する撥インク性、濾過性及び放置後の吐出安定性に優れるインクジェットインクを提供することを目的とする。

本発明の一実施形態は、インクジェットインクを製造する方法であって、Ｃ．Ｉ．Ａｃｉｄ Ｏｒａｎｇｅ ３３の水溶液をベンジルアルコールで抽出した後、水相を活性炭で処理することにより水溶性染料を得る工程と、該水溶性染料、湿潤剤及びフッ素系界面活性剤を含む組成物を水中に分散又は溶解させる工程を含む。

本発明の一実施形態によれば、ノズルに対する撥インク性、濾過性及び放置後の吐出安定性に優れるインクジェットインクを提供することができる。

インクジェット記録装置の一例を示す斜視図である。 図１のインクジェット記録装置の全体構成を示す概略図である。 図１のインクジェット記録装置の部分拡大図である。 図１のインクジェット記録装置の平面概略図である。

次に、本発明を実施するための形態を図面と共に説明する。

インクジェットインクは、水溶性染料、水、湿潤剤及びフッ素系界面活性剤を含む。

水溶性染料は、Ｃ．Ｉ．Ａｃｉｄ Ｏｒａｎｇｅ ３３の水溶液をベンジルアルコールで抽出した後、活性炭で処理することにより得られる。

Ｃ．Ｉ．Ａｃｉｄ Ｏｒａｎｇｅ ３３の水溶液をベンジルアルコールで抽出する方法は、液相−液相抽出、主にソックスレー抽出器を使用する液相−固相抽出に大別されるが、速度、効率の観点から、液相−液相抽出が好ましい。

液相−液相抽出する際に振とうした後、分離を促進するために、他の有機溶媒を混合してもよい。

他の有機溶媒としては、特に限定されないが、ｎ−ヘキサン、ｎ−ペンタン、ジメチルエーテル、イソプロピルアルコール、ｎ−ブチルアルコール、ジエチルエーテル、ベンゼン、トルエン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサン等が挙げられる。中でも、抽出効率の点で、ジメチルエーテル等の炭素数が２〜６のアルキルエーテル類、イソプロピルアルコール等の炭素数が３〜１０のアルキルアルコール類が好ましい。

ベンジルアルコールで抽出されたＣ．Ｉ．Ａｃｉｄ Ｏｒａｎｇｅ ３３を活性炭で処理する方法としては、特に限定されないが、水、低級アルコール等の極性溶媒の溶液中に、活性炭を投入して、一定時間撹拌した後、ろ過して活性炭を除去する方法等が挙げられる。

Ｃ．Ｉ．Ａｃｉｄ Ｏｒａｎｇｅ ３３は、未反応カプラー等の原料が含まれていたり、分散助剤や界面活性剤が添加されていたりするため、インクジェットインクのノズルに対する撥インク性、濾過性及び放置後の吐出安定性が低下すると想定される。

そこで、Ｃ．Ｉ．Ａｃｉｄ Ｏｒａｎｇｅ ３３の水溶液をベンジルアルコールで抽出した後、活性炭で処理することにより、油溶性の不純物が除去され、インクジェットインクのノズルに対する撥インク性及び濾過性を両立させることができると考えられる。

フッ素系界面活性剤としては、特に限定されないが、パーフルオロアルキルスルホン酸塩、パーフルオロアルキルカルボン酸塩、パーフルオロアルキルリン酸エステル、パーフルオロアルキルエチレンオキサイド付加物、パーフルオロアルキルベタイン、パーフルオロアルキルアミンオキサイド化合物、パーフルオロアルキルエーテル基を側鎖に有するポリオキシアルキレンエーテルポリマー及びその硫酸エステル塩、フッ素系脂肪族系ポリマーエステル等が挙げられる。

フッ素系界面活性剤の市販品としては、サーフロンＳ−１１１、Ｓ−１１２、Ｓ−１１３、Ｓ−１２１、Ｓ−１３１、Ｓ−１３２、Ｓ−１４１、Ｓ−１４５（以上、旭硝子社製）、フルラードＦＣ−９３、ＦＣ−９５、ＦＣ−９８、ＦＣ−１２９、ＦＣ−１３５、ＦＣ−１７０Ｃ、ＦＣ−４３０、ＦＣ−４３１、ＦＣ−４４３０（以上、住友スリーエム社製）、ＦＴ−１１０、２５０、２５１、４００Ｓ（以上、ネオス社製）、ゾニールＦＳ−６２、ＦＳＡ、ＦＳＥ、ＦＳＪ、ＦＳＰ、ＴＢＳ、ＵＲ、ＦＳＯ、ＦＳＯ−１００、ＦＳＮ Ｎ、ＦＳＮ−１００、ＦＳ−３００、ＦＳＫ（以上、Ｄｕｐｏｎｔ社製）、ポリフォックスＰＦ−１３６Ａ、ＰＦ−１５６Ａ、ＰＦ−１５１Ｎ（以上、ＯＭＮＯＶＡ社製）等が挙げられる。

インクジェットインク中のフッ素系界面活性剤の含有量は、通常、０．０１〜５質量％であり、０．０５〜２質量％であることが好ましい。インクジェットインク中のフッ素系界面活性剤の含有量が０．０１質量％以上であることにより、インクジェットインクの濾過性及び放置後の吐出安定性を向上させることができる。一方、インクジェットインク中のフッ素系界面活性剤の含有量が５質量％以下であることにより、インクジェットインクの保存安定性や画質を向上させることができる。

インクジェットインクは、他の水溶性染料をさらに含んでいてもよい。

他の水溶性染料としては、特に限定されないが、プロセスカラーであるシアン、マゼンタ、イエロー、ブラックの水溶性染料等が挙げられる。中でも、画像の耐久性を高めることができることから、耐候性が高い水溶性染料が好ましい。

耐候性が高いイエローの水溶性染料は、例えば、特開２００７−２２４２７４号公報、特開２００９−０６２５１５号公報に開示されている。

耐候性が高いマゼンタの水溶性染料は、例えば、特開２００９−０６２５１５号公報に開示されている。

耐候性が高いシアンの水溶性染料は、例えば、特開２００７−２２４２７４号公報、特開２００９−０６２５１５号公報に開示されている。

耐候性が赤いブラックの水溶性染料は、例えば、特開２００７−２２４２７４号公報、特開２００９−０６２５１５号公報に開示されている。

また、中間色相のインクジェットインクに用いる他の水溶性染料としては、イエローからオレンジ、レッド色相までの水溶性染料が挙げられる。

このような水溶性染料としては、Ｃ．Ｉ．Ｄｉｒｅｃｔ Ｏｒａｎｇｅ ６、８、１０、２６、２９、３９、４１、４９、５１、６２、１０２、Ｃ．Ｉ．Ａｃｉｄ Ｏｒａｎｇｅ ７、８、１０、５６、６４、Ｃ．Ｉ．Ｆｏｏｄ Ｙｅｌｌｏｗ ３、４、５等が挙げられ、二種以上併用してもよい。中でも、色相と発色面から、Ｃ．Ｉ．Ａｃｉｄ Ｏｒａｎｇｅ ３３、Ｃ．Ｉ．Ｆｏｏｄ Ｙｅｌｌｏｗ ５が好ましい。

さらに、上記以外に、酸性染料及び食用染料、直接性染料、塩基性染料、反応性染料等の水溶性染料を、各色の補色として添加することも可能である。

酸性染料及び食用染料としては、Ｃ．Ｉ．アシッド・イエロー１７、２３、４２、４４、７９、１４２、Ｃ．Ｉ．アシッド・レッド１、８、１３、１４、１８、２６、２７、３５、３７、４２、５２、８２、８７、８９、９２、９７、１０６、１１１、１１４、１１５、１３４、１８６、２４９、２５４、２８９、Ｃ．Ｉ．アシッド・ブルー９、２９、４５、９２、２４９、Ｃ．Ｉ．アシッド・ブラック１、２、７、２４、２６、９４、Ｃ．Ｉ．フード・イエロー２、３、４、Ｃ．Ｉ．フード・レッド７、９、１４、Ｃ．Ｉ．フード・ブラック１、２等が挙げられる。

直接性染料としては、Ｃ．Ｉ．ダイレクト・イエロー１、１２、２４、２６、３３、４４、５０、１２０、１３２、１４２、１４４、８６、Ｃ．Ｉ．ダイレクト・レッド１、４、９、１３、１７、２０、２８、３１、３９、８０、８１、８３、８９、２２５、２２７、Ｃ．Ｉ．ダイレクト・ブルー１、２、６、１５、２２、２５、７１、７６、７９、８６、８７、９０、９８、１６３、１６５、１９９、２０２、Ｃ．Ｉ．ダイレクト・ブラック１９、２２、３２、３８、５１、５６、７１、７４、７５、７７、１５４、１６８、１７１等が挙げられる。

塩基性染料としては、Ｃ．Ｉ．ベーシック・イエロー１、２、１１、１３、１４、１５、１９、２１、２３、２４、２５、２８、２９、３２、３６、４０、４１、４５、４９、５１、５３、６３、４６５、６７、７０、７３、７７、８７、９１、Ｃ．Ｉ．ベーシック・レッド２、１２、１３、１４、１５、１８、２２、２３、２４、２７、２９、３５、３６、３８、３９、４６、４９、５１、５２、５４、５９、６８、６９、７０、７３、７８、８２、１０２、１０４、１０９、１１２、Ｃ．Ｉ．ベーシック・ブルー１、３、５、７、９、２１、２２、２６、３５、４１、４５、４７、５４、６２、６５、６６、６７、６９、７５、７７、７８、８９、９２、９３、１０５、１１７、１２０、１２２、１２４、１２９、１３７、１４１、１４７、１５５、Ｃ．Ｉ．ベーシック・ブラック２、８等が挙げられる。

反応性染料としては、Ｃ．Ｉ．リアクティブ・ブラック３、４、７、１１、１２、１７、Ｃ．Ｉ．リアクテイブ・イエロー１、５、１１、１３、１４、２０、２１、２２、２５、４０、４７、５１、５５、６５、６７、Ｃ．Ｉ．リアクティブ・レッド１、１４、１７、２５、２６、３２、３７、４４、４６、５５、６０、６６、７４、７９、９６、９７、Ｃ．Ｉ．リアクティブ・ブルー１、２、７、１４、１５、２３、３２、３５、３８、４１、６３、８０、９５等が挙げられる。

インクジェットインク中の染料の総含有量は、通常、１〜１０質量％であり、２〜６質量％であることが好ましい。

インクジェットインクは、画像保存性向上剤をさらに含んでいてもよい。

画像保存性向上剤としては、特に限定されないが、ヒンダートアミン、紫外線吸収剤、酸化防止剤等が挙げられる。中でも、光やガスによる影響を抑制できるため、ヒンダートアミン、紫外線吸収剤が好ましい。

ヒンダートアミンとしては、特に限定されないが、Ｎ−ＣＨ_３タイプ、Ｎ−Ｈタイプ、Ｎ−ＯＲタイプ等が挙げられる。中でも、Ｎ−ＣＨ_３タイプ、Ｎ−ＯＲタイプが好ましい。

ヒンダートアミンは、ブチルカルビトールやブチルセロソルブと混合することにより水と混和することが可能であってもよいが、水に難溶性の液体又は粉体であることが好ましい。

水中に分散しているヒンダートアミンとしては、ＴＩＮＵＶＩＮ １２３ＤＷ（ＢＡＳＦ社製）、アデカノールＵＣ−５２２５、アデカノールＵＣ−６０６（以上、ＡＤＥＫＡ社製）等が挙げられる。

染料に対するヒンダードアミンの質量比は、通常、０．０１〜０．１０であり、０．０２〜０．０７であることが好ましい。

紫外線吸収剤としては、特に限定されないが、ベンゾフェノン系紫外線吸収剤、ベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤、サリチレート系紫外線吸収剤、ヒドロキシフェニルトリアジン系紫外線吸収剤、シアノアクリレート系紫外線吸収剤、ニッケル錯塩系紫外線吸収剤等が挙げられる。

ベンゾフェノン系紫外線吸収剤としては、２−ヒドロキシ−４−ｎ−オクトキシベンゾフェノン、２−ヒドロキシ−４−ｎ−ドデシルオキシベンゾフェノン、２，４−ジヒドロキシベンゾフェノン、２−ヒドロキシ−４−メトキシベンゾフェノン、２，２'，４，４'−テトラヒドロキシベンゾフェノン等が挙げられる。

ベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤としては、２−（２'−ヒドロキシ−５'−ｔｅｒｔ−オクチルフェニル）ベンゾトリアゾール、２−（２'−ヒドロキシ−５'−メチルフェニル）ベンゾトリアゾール、２−（２'−ヒドロキシ−４'−オクトキシフェニル）ベンゾトリアゾール、２−（２'−ヒドロキシ−３'−ｔｅｒｔ−ブチル−５'−メチルフェニル）−５−クロロベンゾトリアゾール等が挙げられる。

サリチレート系紫外線吸収剤としては、フェニルサリチレート、ｐ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニルサリチレート、ｐ−オクチルフェニルサリチレート等が挙げられる。

ヒドロキシフェニルトリアジン系紫外線吸収剤としては、２，４−ビス［２−ヒドロキシ−４−ブトキシフェニル］−６−（２，４−ジブトキシフェニル）−１，３，５−トリアジン等が挙げられる。

シアノアクリレート系紫外線吸収剤としては、エチル−２−シアノ−３，３'−ジフェニルアクリレート、メチル−２−シアノ−３−メチル−３−（ｐ−メトキシフェニル）アクリレート、ブチル−２−シアノ−３−メチル−３−（ｐ−メトキシフェニル）アクリレート等が挙げられる。

ニッケル錯塩系紫外線吸収剤としては、ニッケルビス（オクチルフェニル）スルフィド、２，２'−チオビス（４−ｔｅｒｔ−オクチルフェレート）−ｎ−ブチルアミンニッケル（ＩＩ）、２，２'−チオビス（４−ｔｅｒｔ−オクチルフェレート）−２−エチルヘキシルアミンニッケル（ＩＩ）、２，２'−チオビス（４−ｔｅｒｔ−オクチルフェレート）トリエタノールアミンニッケル（ＩＩ）等が挙げられる。

中でも、ヒドロキシフェニルトリアジン系紫外線吸収剤、ベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤が好ましい。

紫外線吸収剤を添加する際には、紫外線吸収剤の水分散液を用いることが好ましい。

紫外線吸収剤の水分散液の市販品としては、ＴＩＮＵＶＩＮ １１３０、ＴＩＮＵＶＩＮ ９９ＤＷ、ＴＩＮＵＶＩＮ ４００ＤＷ、ＴＩＮＵＶＩＮ ４７７ＤＷ（以上、ＢＡＳＦ社製）、ＵＣ−３１４０（ＡＤＥＫＡ社製）等が挙げられる。

染料に対する紫外線吸収剤の質量比は、通常、０．０１〜０．１０であり、０．０２〜０．０７であることが好ましい。

酸化防止剤としては、特に限定されないが、フェノール系酸化防止剤（ヒンダードフェノール系酸化防止剤を含む）、アミン系酸化防止剤、硫黄系酸化防止剤、リン系酸化防止剤、等が挙げられる。

フェノール系酸化防止剤としては、ブチル化ヒドロキシアニソール、２，６−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−エチルフェノール、ステアリル−β−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート、２，２'−メチレンビス（４−メチル−６−ｔｅｒｔ−ブチルフェノール）、２，２'−メチレンビス（４−エチル−６−ｔｅｒｔ−ブチルフェノール）、４，４'−ブチリデンビス（３−メチル−６−ｔｅｒｔ−ブチルフェノール）、３，９−ビス［１，１−ジメチル−２−［β−（３−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシ−５−メチルフェニル）プロピオニルオキシ］エチル］２，４，８，１０−テトライキサスピロ［５，５］ウンデカン、１，１，３−トリス（２−メチル−４−ヒドロキシ−５−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）ブタン、１，３，５−トリメチル−２，４，６−トリス（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシベンジル）ベンゼン、テトラキス［メチレン−３−（３'，５'−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４'−ヒドロキシフェニル）プロピオネート］メタン等が挙げられる。

アミン系酸化防止剤としては、フェニル−β−ナフチルアミン、α−ナフチルアミン、Ｎ，Ｎ'−ジ−ｓｅｃ−ブチル−ｐ−フェニレンジアミン、フェノチアジン、Ｎ，Ｎ'−ジフェニル−ｐ−フェニレンジアミン、２，６−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−ｐ−クレゾール、２，６−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェノール、２，４−ジメチル−６−ｔｅｒｔ−ブチル−フェノール、ブチルヒドロキシアニソール、２，２'−メチレンビス（４−メチル−６−ｔｅｒｔ−ブチルフェノール）、４，４'−ブチリデンビス（３−メチル−６−ｔｅｒｔ−ブチルフェノール）、４，４'−チオビス（３−メチル−６−ｔｅｒｔ−ブチルフェノール）、テトラキス［メチレン−３（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ジヒドロキフェニル）プロピオネート］メタン、１，１，３−トリス（２−メチル−４−ヒドロキシ−５−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）ブタン等が挙げられる。

硫黄系酸化防止剤としては、ジラウリル３，３'−チオジプロピオネート、ジステアリルチオジプロピオネート、ラウリルステアリルチオジプロピオネート、ジミリスチル３，３'−チオジプロピオネート、ジステアリルβ，β'−チオジプロピオネート、２−メルカプトベンゾイミダゾール、ジラウリルサルファイド等が挙げられる。

リン系酸化防止剤としては、トリフェニルホスファイト、オクタデシルホスファイト、トリイソデシルホスファイト、トリラウリルトリチオホスファイト、トリノニルフェニルホスファイト等が挙げられる。

酸化防止剤を添加する際には、酸化防止剤の水分散液を用いることが好ましい。

酸化防止剤の水分散液の市販品としては、ＳＤＸ−２８５５（ＡＤＥＫＡ社製）等が挙げられる。

インクジェットインク中の酸化防止剤の含有量は、通常、０〜１０質量％である。

湿潤剤としては、特に限定されないが、多価アルコール類、多価アルコールアルキルエーテル類、多価アルコールアリールエーテル類、含窒素複素環化合物、アミド類、アミン類、含硫黄化合物類、プロピレンカーボネート、炭酸エチレン等が挙げられる。中でも、２３℃、８０％環境中の平衡水分量が３０質量％以上である多価アルコール類が好ましい。

２３℃、８０％ＲＨ環境中の平衡水分量が３０質量％以上である多価アルコール類としては、１，２，３−ブタントリオール（３８質量％）、１，２，４−ブタントリオール（４１質量％）、グリセリン（４９質量％）、ジグリセリン（３８質量％）、トリエチレングリコール（３９質量％）、テトラエチレングリコール（３７質量％）、ジエチレングリコール（４３質量％）、１，３−ブタンジオール（３５質量％）等が挙げられる。中でも、インクジェットインクの粘度を低くすることができるため、グリセリン、１，３−ブタンジオールが好ましい。

インクジェットインク中の２３℃、８０％ＲＨ環境中の平衡水分量が３０質量％以上である多価アルコール類の含有量は、通常、１０〜５０質量である。インクジェットインク中の２３℃、８０％ＲＨ環境中の平衡水分量が３０質量％以上である多価アルコール類の含有量が１０質量％以上であることにより、インクジェットインクの吐出安定性を向上させると共に、インクジェット記録装置の維持装置への水溶性染料の固着を抑制することができる。一方、インクジェットインク中の２３℃、８０％ＲＨ環境中の平衡水分量が３０質量％以上である多価アルコール類の含有量が５０質量％以下であることにより、水溶性染料の析出を抑制することができる。

平衡水分量が３０質量％未満である湿潤剤としては、多価アルコール類、多価アルコールアルキルエーテル類、多価アルコールアリールエーテル類、環状エーテル類、アミン類、アミド類、含硫黄化合物類、プロピレンカーボネート、炭酸エチレン等が挙げられる。

多価アルコール類としては、エチレングリコール、ポリエチレングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、トリプロピレングリコール、ポリプロピレングリコール、３−メチル−１，３−ブタンジオール、１，５−ペンタンジオール、２−メチル−２，４−ペンタンジオール、ヘキシレングリコール、１，６−ヘキサンジオール、１，２，６−ヘキサントリオール、トリメチロールエタン、トリメチロールプロパン、３−メチル−１，３−ヘキサンジオール、プロピルプロピレンジグリコール等が挙げられる。

多価アルコールアルキルエーテル類としては、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、エチレングリコールモノ−２−エチルヘキシルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル、トリエチレングリコールジメチルエーテル等が挙げられる。

多価アルコールアリールエーテル類としては、エチレングリコールモノフェニルエーテル、エチレングリコールモノベンジルエーテル等が挙げられる。

環状エーテル類としては、エポキシ類、オキセタン類、テトラヒドロフラン類、テトラヒドロピラン類、クラウンエーテル等が挙げられる。中でも、オキセタン類、テトラヒドロフラン類が好ましく、オキセタン類がさらに好ましい。

アミン類としては、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、Ｎ，Ｎ−ジメチルモノエタノールアミン、Ｎ−メチルジエタノールアミン、Ｎ−メチルエタノールアミン、Ｎ−フェニルエタノールアミン、３−アミノプロピルジエチルアミン等が挙げられる。

アミド化合物類としては、２−ピロリドン、Ｎ−メチル−２−ピロリドン、１，３−ジメチル−２−イミダゾリジノン、ε−カプロラクタム、γ−ブチロラクトン、β−メトキシ−Ｎ，Ｎ−ジメチルプロピオンアミド、β−ブトキシ−Ｎ，Ｎ−ジメチルプロピオンアミド等が挙げられる。アミド化合物類は、インクジェットインクが乾燥した時に、水溶性染料を可溶化することができ、その結果、水溶性染料の結晶の析出を抑制することができる。

含硫黄化合物類としては、ジメチルスルホキシド、スルホラン、チオジグリコール等が挙げられる。

インクジェットインク中の平衡水分量が３０質量％未満である湿潤剤の含有量は、通常、０〜３０質量％である。

インクジェットインク中の湿潤剤の総含有量は、通常、１０〜５０質量％であり、１５〜４０質量％であることが好ましい。インクジェットインク中の湿潤剤の総含有量が１０質量％以上であることにより、インクジェットインクの吐出安定性を向上させると共に、インクジェット記録装置の維持装置への水溶性染料の固着を抑制することができる。一方、インクジェットインク中の湿潤剤の総含有量が５０質量％以下であることにより、水溶性染料の析出を抑制すると共に、乾燥性を向上させることができる。

インクジェットインクは、フッ素系界面活性剤以外の界面活性剤をさらに含んでいてもよい。

フッ素系界面活性剤以外の界面活性剤としては、特に限定されないが、アニオン性界面活性剤、ノニオン性界面活性剤、両性界面活性剤等を用いることができ、二種以上併用してもよい。

アニオン性界面活性剤としては、ポリオキシエチレンアルキルエーテル酢酸塩、ドデシルベンゼンスルホン酸塩、琥珀酸エステルスルホン酸塩、ラウリル酸塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテルサルフェートの塩等が挙げられる。

ノニオン性界面活性剤としては、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルエステル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンアルキルエステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルアミン、ポリオキシエチレンアルキルアミド等が挙げられる。

両性界面活性剤としては、ラウリルアミノプロピオン酸塩、ラウリルジメチルアミンオキシド、ミリスチルジメチルアミンオキシド、ステアリルジメチルアミンオキシド、ジヒドロキシエチルラウリルアミンオキシド、ポリオキシエチレンヤシ油アルキルジメチルアミンオキシド、ジメチルアルキル（ヤシ）ベタイン等が挙げられる。

フッ素系界面活性剤以外の界面活性剤として、アセチレングリコール系界面活性剤、シリコーン系界面活性剤を用いてもよい。

アセチレングリコール系界面活性剤としては、特に限定されないが、２，４，７，９−テトラメチル−５−デシン−４，７−ジオール、３，６−ジメチル−４−オクチン−３，６−ジオール、３，５−ジメチル−１−ヘキシン−３−オール等が挙げられる。

アセチレングリコール系界面活性剤の市販品としては、サーフィノール１０４、８２、４６５、４８５、ＴＧ（以上、エアープロダクツ社製）等が挙げられる。

シリコーン系界面活性剤としては、特に限定されないが、側鎖変性ポリジメチルシロキサン、両末端変性ポリジメチルシロキサン、片末端変性ポリジメチルシロキサン、側鎖両末端変性ポリジメチルシロキサン等が挙げられる。中でも、変性基としてポリオキシエチレン基、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレン基を有するポリエーテル変性シリコーン系界面活性剤が好ましい。

ポリエーテル変性シリコーン系界面活性剤としては、ポリオキシアルキレン基がジメチルポリシロキサンの側鎖に導入されている化合物等が挙げられる。

ポリエーテル変性シリコーン系界面活性剤の市販品としては、ＫＦ−６１８、ＫＦ−６４２、ＫＦ−６４３（以上、信越化学工業社製）等が挙げられる。

インクジェットインク中の界面活性剤の総含有量は、通常、０．０１〜５質量％であり、０．５〜２質量％であることが好ましい。インクジェットインク中の界面活性剤の総含有量が０．０１質量％以上であることにより、インクジェットインクの浸透性を向上させることができる。一方、インクジェットインク中の界面活性剤の総含有量が５．０重量％以下であることにより、画像濃度の低下や裏抜けの発生を抑制することができる。

インクジェットインクは、浸透剤をさらに含んでいてもよい。

浸透剤としては、特に限定されないが、２０℃の水に対する溶解度が０．２〜５．０質量％のポリオール等が挙げられ、二種以上併用してもよい。

２０℃の水に対する溶解度が０．２〜５．０質量％のポリオールとしては、２−エチル−２−メチル−１，３−プロパンジオール、３，３−ジメチル−１，２−ブタンジオール、２，２−ジエチル−１，３−プロパンジオール、２−メチル−２−プロピル−１，３−プロパンジオール、２，４−ジメチル−２，４−ペンタンジオール、２，５−ジメチル−２，５−ヘキサンジオール、５−ヘキセン−１，２−ジオール、２−エチル−１，３−ヘキサンジオール等の脂肪族ジオールが挙げられる。中でも、２−エチル−１，３−ヘキサンジオール、２、２、４−トリメチル−１、３−ペンタンジオールが好ましい。

その他の浸透剤として、ジエチレングリコールモノフェニルエーテル、エチレングリコールモノフェニルエーテル、エチレングリコールモノアリルエーテル、ジエチレングリコールモノフェニルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、プロピレングリコールモノブチルエーテル、テトラエチレングリコールクロロフェニルエーテル等の多価アルコールのアルキル及びアリールエーテル類、エタノール等の低級アルコール類等が挙げられる。

インクジェットインク中の浸透剤の含有量は、通常、０．１〜４．０質量％である。インクジェットインク中の浸透剤の含有量が０．１質量％以上であることにより、インクジェットインクの速乾性を向上させることができ、画像の滲みを抑制することができる。一方、インクジェットインク中の浸透剤の含有量が４．０質量％以下であることにより、画像濃度の低下や裏抜けの発生を抑制することができる。

インクジェットインクは、水分散性樹脂をさらに含んでいてもよい。

水分散性樹脂としては、造膜性（画像形成性）、撥水性、耐水性、耐候性に優れていれば、特に限定されないが、縮合系合成樹脂、付加系合成樹脂、天然高分子化合物等が挙げられる。

水分散性樹脂の粒径は、インクジェットインクの粘度と関係しており、組成が同一であれば、粒径が小さくなる程、同一の固形分における粘度が大きくなる。

水分散性樹脂の平均粒径は、通常、５０ｎｍ以上である。これにより、インクジェットインクの粘度が大きくなることを抑制できる。

一方、水分散性樹脂の平均粒径は、通常、５００ｎｍ以下であり、１５０ｎｍ以下であることが好ましい。これにより、インクジェットインクの吐出安定性を向上させることができる。

水分散性樹脂は、水溶性染料を紙面に定着させることができ、常温で被膜化して水溶性染料の定着性を向上させることができる。

水分散性樹脂の最低造膜温度（ＭＦＴ）は、通常、常温以下であり、２０℃以下であることが好ましい。

水分散性樹脂のガラス転移点は、通常、−３０℃以上である。これにより、樹脂皮膜の粘稠性が低下して、印字物にタックが発生することを抑制できる。

水分散性樹脂を用いると、画像の定着性、耐水性、耐ガス性を向上させることができる。

インクジェットインク中の水分散性樹脂の含有量は、通常、５質量％以下である。これにより、インクジェットヘッドのノズルの目詰まりや画像の光沢性の変化を抑制することができる。

インクジェットインクは、ｐＨ調整剤、防腐防黴剤、キレート試薬、防錆剤等をさらに含んでいてもよい。

ｐＨ調整剤としては、ｐＨを７〜１１に調整することが可能であれば、特に限定されないが、アルコールアミン類、アルカリ金属の水酸化物、アンモニウムの水酸化物、ホスホニウムの水酸化物、アルカリ金属の炭酸塩等が挙げられる。

インクジェットインクのｐＨを７〜１１に調整することにより、インクジェットヘッドやインク供給ユニットの溶出、インクジェットインクの変質、漏洩、吐出不良の発生を抑制することができる。

アルコールアミン類としては、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、２−アミノ−２−エチル−１，３−プロパンジオール等が挙げられる。

アルカリ金属の水酸化物としては、水酸化リチウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等が挙げられる。

アンモニウムの水酸化物としては、水酸化アンモニウム、４級アンモニウムの水酸化物等が挙げられる。

ホスホニウムの水酸化物としては、４級ホスホニウムの水酸化物等が挙げられる。

アルカリ金属の炭酸塩としては、炭酸リチウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム等が挙げられる。

防腐防黴剤としては、デヒドロ酢酸ナトリウム、ソルビン酸ナトリウム、２−ピリジンチオール−１−オキサイドナトリウム、安息香酸ナトリウム、ペンタクロロフェノールナトリウム等が挙げられる。

キレート試薬としては、エチレンジアミン四酢酸ナトリウム、ニトリロ三酢酸ナトリウム、ヒドロキシエチルエチレンジアミン三酢酸ナトリウム、ジエチレントリアミン五酢酸ナトリウム、ウラミル二酢酸ナトリウム等が挙げられる。

防錆剤としては、酸性亜硫酸塩、チオ硫酸ナトリウム、チオジグリコール酸アンモン、ジイソプロピルアンモニウムニトライト、四硝酸ペンタエリスリトール、ジシクロヘキシルアンモニウムニトライト等が挙げられる。

インクジェットインクは、水溶性染料、湿潤剤、フッ素系界面活性剤を含む組成物を、水中に分散又は溶解させることにより製造することができる。

組成物を水中に分散又は溶解させる際には、サンドミル、ホモジナイザー、ボールミル、ペイントシェイカー、超音波分散機、攪拌羽根を用いて撹拌する攪拌機、マグネチックスターラー、高速の分散機等を用いることができる。

インクジェットインクの２５℃における粘度は、通常、３〜１５ｍＰａ・ｓであり、５〜１０ｍＰａ・ｓであることが好ましい。インクジェットインクの２５℃における粘度が３ｍＰａ・ｓ以上であることにより、インクジェットインクの吐出時の残留振動が起こりにくくなり、駆動波形による吐出後の振動を抑制することができ、短時間で次の吐出が可能になるため、高速印字に適するようになる。一方、インクジェットインクの２５℃における粘度が１５ｍＰａ・ｓ以下であることにより、インクジェットインクの吐出安定性を向上させることができる。

インクジェットインクの粘度は、粘度計（例えば、ＲＥ−５５０Ｌ、東機産業社製）を用いて測定することができる。

インクジェットインクの２５℃における静的表面張力は、通常、２０〜３５ｍＮ／ｍであり、２０〜４０ｍＮ／ｍであることが好ましい。インクジェットインクの２５℃における静的表面張力が２０ｍＮ／ｍ以下であることにより、インクジェットヘッドのノズルプレートに濡れすぎて、メンテナンスによるワイピング斑でノズル孔の周辺のインクジェットインクの染み出しや濡れ性が不均一になり、吐出曲がりや不吐出状態が発生することを抑制できる。一方、インクジェットインクの２５℃における静的表面張力が３５ｍＮ／ｍ以下であることにより、光沢紙の表層のサイズ性のためにドットの広がりが抑制されず、隠蔽性を高めるためにインクジェットインクの付着量を増加させる必要が無く、印字コストや乾燥時間の増加を抑制することができる。

インクジェットインクの色としては、特に限定されないが、イエロー、マゼンタ、シアン、ブラック等が挙げられる。

２種以上のインクジェットインクを併用したインクセットを用いて、画像を記録すると、多色画像を形成することができ、イエロー、マゼンタ、シアン、ブラックのインクジェットインクを併用したインクセットを用いて、画像を記録すると、フルカラー画像を形成することができる。また、プロセスカラー以外のレッド、グリーン、ブルー、グレー、ライトシアン、ライトマゼンタ、ダークイエロー等のインクジェットインクを用いて、画像を記録すると、フルカラー画像の色域を広げ、画像の粒状性を低減することができる。さらに、２次色の付着総量を低減することが可能となるため、記録媒体の吸収不良が起こりにくくなり、ビーディングやブリーディングを低減し、色相の曲がりや乾燥時の色相変化を低減することができる。

記録媒体は、支持体上に、インク受容層として、ポリビニルアルコール及び架橋剤を含む下層、アルミナ粒子又はコロイダルシリカと、ポリビニルアルコールを含み、架橋剤を実質的に含まない上層が形成されていることが好ましい。

記録媒体の表面のベック平滑度は、通常、３００秒以上である。これにより、画素が不均一に拡がらず、真円度を損ないにくくなり、写真階調のノイズの発生を抑制することができる。

下層は、インクジェットインクを素早く吸収し、水溶性染料を定着できるようにするため、比表面積が大きい無機酸化物等の多孔性粒子を含むことが好ましい。

多孔性粒子としては、特に限定されないが、シリカ粒子、アルミナ粒子等が挙げられる。

シリカ粒子は、気相法により合成される平均一次粒径が３０ｎｍ以下であり、ＢＥＴ比表面積が２５０ｍ^２／ｇ以上である合成シリカ粒子が好ましい。これにより、インクジェットインクの吸収性と光沢性を向上させることができる。

アルミナ粒子としては、β−アルミナ粒子、γ−アルミナ粒子等が挙げられる。

上層は、アルミニウム塩により処理されているコロイダルシリカを含むことが好ましい。

ポリビニルアルコールは、完全若しくは部分ケン化ポリビニルアルコール又はカチオン変性ポリビニルアルコールであることが好ましい。

架橋剤は、硼砂であることが好ましい。これにより、ゲル状に構造のまま乾燥させることにより、空隙が大きく、吸液性の高いインク受容層を形成することができる。

支持体としては、特に限定されないが、紙、合成紙、樹脂被覆紙、フィルム等が挙げられる。中でも、非インク吸収性の支持体が好ましく、写真画質を再現することから、写真印画紙用に使用されるレジンコート紙がさらに好ましい。

インクジェットインクは、公知のインクジェットヘッドを搭載するプリンタに適用することができる。

インクジェットヘッドとしては、特に限定されないが、インク流路内のインクジェットインクを加圧する圧電素子を用いて、インク流路の壁面を形成する振動板を変形させることにより、インク流路内の容積を変化させてインクジェットインクを吐出するピエゾ型のもの（特開平２−５１７３４号公報参照）、発熱抵抗体を用いて、インク流路内でインクジェットインクを加熱して気泡を発生させるサーマル型のもの（特開昭６１−５９９１１号公報参照）、インク流路の壁面を形成する振動板と電極を対向配置し、振動板と電極の間に発生させる静電力によって振動板を変形させることにより、インク流路内の容積を変化させてインクジェットインクを吐出する静電型のもの（特開平６−７１８８２号公報参照）等が挙げられる。

インクジェットインクは、印字時又は印字前後に、記録媒体及びインクジェットインクを５０〜２００℃に加熱し、定着を促進する機能を有するプリンター等に適用することもできる。

図１に、インクジェット記録装置の一例を示す。

インクジェット記録装置１００は、用紙を装填するための給紙トレイ１０１と、画像が形成された用紙をストックするための排紙トレイ１０２と、インクカートリッジ装填部１０３とを有する。インクカートリッジ装填部１０３の上面には、操作キー、表示器等が設置されている操作部１０４が配置されている。インクカートリッジ装填部１０３には、インクカートリッジ２００を着脱するための開閉可能なカバー１０３ａが設置されている。

インクジェット記録装置１００内には、図２及び図３に示すように、左右の側板（不図示）に横架したガイドロッド１０５とステー１０６により、キャリッジ１０７が主走査方向Ａに摺動自在に保持されており、主走査モータ（不図示）により、主走査方向Ａに移動走査される。

キャリッジ１０７には、イエロー（Ｙ）、シアン（Ｃ）、マゼンタ（Ｍ）及びブラック（Ｂｋ）の各色のインク滴を吐出する４個のインクジェットヘッド１０８が、複数のインク吐出口が主走査方向Ａと交叉する方向に配列されており、インク滴が吐出される方向が下方になるように装着されている。

インクジェットヘッド１０８としては、特に限定されないが、圧電素子等の圧電アクチュエータ、発熱抵抗体等の電気熱変換素子を用いて液体の膜沸騰による相変化を利用するサーマルアクチュエータ、温度変化による金属相変化を用いる形状記憶合金アクチュエータ、静電力を用いる静電アクチュエータ等を有するものを用いることができる。

インクジェットヘッド１０８のノズルの表面には、吐出安定性及びワイピング性を向上させるため、Ｎｉ／ＰＴＦＥ共析、シリコーン樹脂、フッ素系撥水付与剤等を含む層が形成されている。ノズルの孔の内壁に、ノズルの表面と同様に、Ｎｉ／ＰＴＦＥ共析、シリコーン樹脂、フッ素系撥水付与剤等を含む層が形成されていてもよく、シリコーン樹脂又はフッ素系撥水付与剤を含む層が形成されていることが好ましい。

シリコーン樹脂は、シロキサン結合を基本骨格とし、側鎖に有機基を有するオルガノポリシロキサン類である。

シリコーン樹脂を含む層を形成する方法としては、特に限定されないが、シリコーン樹脂の溶液又は分散液をノズルの孔内に流し込む方法等が挙げられる。

シリコーン樹脂を含む層を形成する際に、電着法以外では、ノズルの裏面等のシリコーン樹脂を含む層を形成しない領域は、フォトレジスト、水溶性樹脂等でマスキングし、シリコーン樹脂を含む層を形成した後、フォトレジスト、水溶性樹脂等を剥離除去すれば、所定の領域に、シリコーン樹脂を含む層を形成することができる。

シリコーン樹脂を含む層の厚さは、通常、０．１〜５．０μｍであり、ノズル径の精度を考慮すると、０．５〜２．０μｍであることが好ましい。

フッ素系撥水付与剤としては、特に限定されないが、特開２００２−１４５６４５号公報、特開平９−２８６６３９号公報、特開２０００−９４５６７号公報等に開示されているものが挙げられる。

また、キャリッジ１０７には、インクジェットヘッド１０８に各色のインクを供給するための各色のサブタンク１０９が搭載されている。サブタンク１０９には、インク供給チューブ（不図示）を介して、インクカートリッジ装填部１０３に装填されたインクカートリッジ２００から、インクジェットインクが供給されて補充される。

一方、給紙トレイ１０１の用紙積載部（圧板）１０１ａ上に積載されている用紙Ｐを給紙するための給紙部として、用紙積載部１０１ａから用紙Ｐを１枚ずつ分離給送する給紙コロ１１０及び給紙コロ１１０に対向して配置されており、摩擦係数の大きい材質から構成される分離パッド１１１が設置されている。このとき、分離パッド１１１は、給紙コロ１１０側に付勢されている。

給紙部からガイド１１２を介して給紙された用紙Ｐをインクジェットヘッド１０８の下方側で搬送するための搬送部として、用紙Ｐを静電吸着して搬送するための搬送ベルト１１３と、用紙Ｐを搬送ベルト１１３との間で挟んで搬送するためのカウンタローラ１１４と、略鉛直上方に搬送される用紙Ｐを略９０°方向転換させて搬送ベルト１１３上に倣わせるための搬送ガイド１１５と、押さえ部材１１６により搬送ベルト１１３側に付勢されている先端加圧コロ１１７が設置されている。また、搬送ベルト１１３の表面を帯電させるための帯電ローラ１１８が設置されている。

搬送ベルト１１３は、無端状ベルトであり、搬送ローラ１１９とテンションローラ１２０との間に張架されており、副走査方向Ｂに周回可能である。また、搬送ベルト１１３の裏側には、インクジェットヘッド１０８による画像形成領域に対応してガイド部材１２１が配置されている。

搬送ベルト１１３としては、特に限定されないが、厚さが４０μｍ程度のテトラフルオロエチレンとエチレンの共重合体（ＥＴＦＥ）等の樹脂から構成される、用紙Ｐを静電吸着する表層と、カーボンにより抵抗が制御されている以外は、表層と同一の材質から構成される裏層（中抵抗層、アース層）を有するものを用いることができる。

なお、インクジェットヘッド１０８により画像が形成された用紙Ｐを排紙するための排紙部として、搬送ベルト１１３から用紙Ｐを分離するための分離爪１２２と、排紙ローラ１２３及び排紙コロ１２４が設置されており、排紙ローラ１２３の下方に排紙トレイ１０２が配置されている。

インクジェット記録装置１００の背面部には、両面給紙ユニット１２５が着脱自在に装着されている。両面給紙ユニット１２５は、副走査方向Ｂに対して逆方向に回転することにより戻される用紙Ｐを取り込んで反転させた後、カウンタローラ１１４と搬送ベルト１１３との間に給紙する。なお、両面給紙ユニット１２５の上面には、手差し給紙部１２６が設置されている。

インクジェット記録装置１００においては、給紙部から用紙Ｐが１枚ずつ分離給紙され、略鉛直上方に給紙された用紙Ｐは、ガイド１１２で案内され、搬送ベルト１１３とカウンタローラ１１４との間に挟まれて搬送される。さらに、先端を搬送ガイド１１５で案内されて先端加圧コロ１１７で搬送ベルト１１３に押し付けられ、略９０°搬送方向を転換される。

このとき、帯電ローラ１１８により搬送ベルト１１３が帯電されているため、用紙Ｐは、搬送ベルト１１３に静電吸着されて搬送される。そこで、キャリッジ１０７を移動させながら画像信号に応じて、インクジェットヘッド１０８を駆動することにより、停止している用紙Ｐにインク滴を吐出して１行分の画像を形成し、用紙Ｐを所定量搬送した後、次の１行分の画像を形成する。画像の形成が終了した信号又は用紙Ｐの後端が画像形成領域に到達した信号を受けることにより、画像形成動作を終了して、用紙Ｐを排紙トレイ１０２に排紙する。

そして、サブタンク１０９内のインクの残量のニアーエンドが検知されると、インクカートリッジ（不図示）から所要量のインクジェットインクがサブタンク１０９に補給される。

さらに、図４に示すように、キャリッジ１０７の主走査方向Ａの一方の側の非記録領域には、インクジェットヘッド１０８のノズルの状態を維持し、回復するための維持装置１２７が配置されている。維持装置１２７には、インクジェットヘッド１０８の各ノズルの表面をキャピングする各キャップ１２８と、ノズルの表面をワイピングするワイパーブレード１２９と、粘度が上昇したインクジェットインクを排出するために空吐出するときの液滴を受ける空吐出受け１３０と、空吐出受け１３０に一体成型され、ワイパーブレード１２９に付着したインクジェットインクを除去するワイパークリーナー１３０及びワイパーブレード１２９のクリーニング時にワイパーブレード１２９をワイパークリーナー１３０の側に押し付けるクリーナコロ１３１を備える。以上の構成において、インクジェットヘッド１０８が移動する経路中、ワイパーブレード１２９を突出させれば、ワイパーブレード１２９の位置を通過する際に、インクジェットヘッド１０８のノズルの表面がワイピングされる。

インクカートリッジ２００は、インクジェットインクが充填されているインク袋がプラスチック製の筐体内に収容され、インクジェットプリンター１００に着脱可能に装着して用いられる。

インク袋は、透気性のないアルミニウムラミネートフィルム、樹脂フィルム等の包装部材から構成されており、インク注入口からインクジェットインクを充填して、排気した後、インク注入口を融着することにより密閉されている。また、インク袋には、ゴム部材から構成されるインク排出口が形成されており、サブタンク１０９にインクジェットインクを供給する際には、インク排出口にインク供給チューブの先端に設置されている針を刺す。

以上、前述のインクジェットインクをキャリッジが走査するシリアル型（シャトル型）インクジェット記録装置に適用する例について説明したが、ライン型ヘッドを有するライン型インクジェット記録装置にも同様に適用することができる。

以下に、実施例を示して本発明をさらに具体的に説明するが、本発明は、実施例により何ら限定されない。なお、部は、質量部である。

（Ｃ．Ｉ．Ａｃｉｄ Ｏｒａｎｇｅ ３３の精製１）
Ｃ．Ｉ．Ａｃｉｄ Ｏｒａｎｇｅ ３３（Ｈａｉｈａｎｇ Ｉｎｄｕｓｔｒｙ社製）１０ｇを純水１２０ｍＬ中に溶解させた後、分液漏斗に移し、ベンジルアルコール２５０ｍＬで４回抽出した。

油相を減圧留去した後、減圧乾燥させ、２．３ｇの油溶性染料Ａを得た。油溶性染料Ａの１質量％ベンジルアルコール溶液は、２５℃における最大泡圧法の泡寿命１ｓの動的表面張力が４３ｍＮ／ｍであった。

水相を減圧留去した後、減圧乾燥させ、７．７ｇの水溶性染料Ａを得た。水溶性染料Ａの１質量％水溶液は、２５℃における最大泡圧法の泡寿命１ｓの動的表面張力が６０ｍＮ／ｍであった。

４．０ｇの水溶性染料Ａを純水１００ｍＬ中に溶解させた後、活性炭（和光純薬工業社製）２．０ｇを入れ、室温で終夜撹拌した。次に、ろ過することにより、活性炭を除去した。さらに、減圧留去した後、減圧乾燥させ、３．８ｇの水溶性染料Ｂを得た。水溶性染料Ｂの１質量％水溶液は、２５℃における最大泡圧法の泡寿命１ｓの動的表面張力が６３ｍＮ／ｍであった。

Ｃ．Ｉ．Ａｃｉｄ Ｏｒａｎｇｅ ３３（Ｈａｉｈａｎｇ Ｉｎｄｕｓｔｒｙ社製）の１質量％水溶液は、２５℃における最大泡圧法の泡寿命１ｓの動的表面張力が４８ｍＮ／ｍであった。

（Ｃ．Ｉ．Ａｃｉｄ Ｏｒａｎｇｅ ３３の精製２）
Ｃ．Ｉ．Ａｃｉｄ Ｏｒａｎｇｅ ３３（Ｈａｉｈａｎｇ Ｉｎｄｕｓｔｒｙ社製）４．０ｇを純水１００ｍＬ中に溶解させた後、活性炭（和光純薬工業社製）２．０ｇを入れ、室温で終夜撹拌した。次に、ろ過することにより、活性炭を除去した。さらに、減圧留去した後、減圧乾燥させ、３．８ｇの水溶性染料Ｃを得た。水溶性染料Ｃの１質量％水溶液は、２５℃における最大泡圧法の泡寿命１ｓの動的表面張力が５５ｍＮ／ｍであった。

（Ｃ．Ｉ．Ａｃｉｄ Ｏｒａｎｇｅ ３３の精製３）
Ｃ．Ｉ．Ａｃｉｄ Ｏｒａｎｇｅ ３３（Ｈａｉｈａｎｇ Ｉｎｄｕｓｔｒｙ社製）１０ｇを純水１２０ｍＬ中に溶解させた後、分液漏斗に移し、１−オクタノール２５０ｍＬで４回抽出した。

水相を減圧留去した後、減圧乾燥させ、９．２ｇの水溶性染料を得た。

得られた水溶性染料４．０ｇを純水１００ｍＬ中に溶解させた後、活性炭（和光純薬工業社製）２．０ｇを入れ、室温で終夜撹拌した。次に、ろ過することにより、活性炭を除去した。さらに、減圧留去した後、減圧乾燥させ、３．９ｇの水溶性染料Ｄを得た。水溶性染料Ｄの１質量％水溶液は、２５℃における最大泡圧法の泡寿命１ｓの動的表面張力が５１ｍＮ／ｍであった。

（実施例１）
５部の水溶性染料Ｂ、フッ素系界面活性剤ＦＳ−３００（Ｄｕ Ｐｏｎｔ社製）０．０５部、湿潤剤１，３−ブタンジオール２４部、湿潤剤グリセリン８部、浸透剤２−エチル−１，３−ヘキサンジオール２部、防腐防黴剤プロキセルＬＶ（アビシア社製）０．１部及びイオン交換水６０．８５部を混合攪拌した後、孔径が０．２μｍのポリプロピレンフィルターを用いて、濾過し、インクジェットインクを得た。

（実施例２）
フッ素系界面活性剤ＦＳ−３００（Ｄｕ Ｐｏｎｔ社製）０．０５部及びイオン交換水６０．８５部の代わりに、フッ素系界面活性剤ＦＳ−３００（Ｄｕ Ｐｏｎｔ社製）２部及びイオン交換水５８．９部を用いた以外は、実施例１と同様にして、インクジェットインクを得た。

（実施例３）
フッ素系界面活性剤ＦＳ−３００（Ｄｕ Ｐｏｎｔ社製）０．０５部及びイオン交換水６０．８５部の代わりに、フッ素系界面活性剤ＤＳＮ−４０３（ダイキン工業社製）０．０５部、アセチレングリコール系界面活性剤ＡＤ−０１（日信化学工業社製）０．１部及びイオン交換水６０．７５部を用いた以外は、実施例１と同様にして、インクジェットインクを得た。

（実施例４）
フッ素系界面活性剤ＦＳ−３００（Ｄｕ Ｐｏｎｔ社製）０．０５部及びイオン交換水６０．８５部の代わりに、フッ素系界面活性剤ＤＳＮ−４０３（ダイキン工業社製）２部、アセチレングリコール系界面活性剤ＡＤ−０１（日信化学工業社製）０．１部及びイオン交換水５８．８部を用いた以外は、実施例１と同様にして、インクジェットインクを得た。

（比較例１）
フッ素系界面活性剤ＦＳ−３００（Ｄｕ Ｐｏｎｔ社製）を用いなかった以外は、実施例１と同様にして、インクジェットインクを得た。

（比較例２）
フッ素系界面活性剤ＦＳ−３００（Ｄｕ Ｐｏｎｔ社製）の代わりに、ノニオン性界面活性剤ソフタノールＥＰ−７０２５（日本触媒社製）を用いた以外は、実施例１と同様にして、インクジェットインクを得た。

（比較例３）
フッ素系界面活性剤ＤＳＮ−４０３（ダイキン工業社製）を用いなかった以外は、実施例３と同様にして、インクジェットインクを得た。

（比較例４）
水溶性染料Ｂの代わりに、水溶性染料Ａを用いた以外は、実施例１と同様にして、インクジェットインクを得た。

（比較例５）
水溶性染料Ｂの代わりに、油溶性染料Ａを用いた以外は、実施例１と同様にして、インクジェットインクを得た。

（比較例６）
水溶性染料Ｂの代わりに、水溶性染料Ｃを用いた以外は、実施例１と同様にして、インクジェットインクを得た。

（比較例７）
水溶性染料Ｂの代わりに、水溶性染料Ｄを用いた以外は、実施例１と同様にして、インクジェットインクを得た。

表１に、実施例１〜４及び比較例１〜７のインクジェットインクの構成を示す。

次に、実施例１〜４及び比較例１〜７のインクジェットインクのノズルに対する撥インク性、濾過性及び放置後の吐出安定性を評価した。

（ノズルに対する撥インク性）
ディスペンサーを用いて、ニッケル電鋳ノズルの表面に、固形分が２０質量％のシリコーン樹脂ＳＲ−２４１１（東レダウコーニングシリコーン社製）を塗布した後、２５０℃で１時間加熱して、厚さが約０．５μｍのシリコーン樹脂層を形成した。

シリコーン樹脂層が形成されたニッケル電鋳ノズルを、５０℃のインクジェットインク中に７日間浸漬した後、純水ですすぎ、自然乾燥させた。次に、２５℃のインクジェットインク中に３０秒間浸漬した後、引き上げ、ノズルに対する撥インク性を評価した。なお、引き上げてから９０秒後にインクジェットインクがほぼ残らない場合を○、浸漬した部分の半分程度インクジェットインクが残る場合を△、浸漬した部分の全体にインクジェットインクが残る場合を×として、判定した。

（濾過性）
直径が５０ｍｍ、孔径が０．２μｍのセルロースアセテートメンブランフィルターを用いて、空気圧を１ｋｇｆ／ｃｍ^２として、加圧濾過し、濾過通液量に対する濾過速度の低下を直線近似した傾き（減衰率）と最大濾過速度から、インクジェットインクの濾過性を評価した。なお、傾きの絶対値が１．５×１０^−３／秒未満で、最大濾過速度が１．０ｇ／秒以上である場合を◎、減衰率が１．５×１０^−３／秒未満で、最大濾過速度が１．０ｇ／秒未満である場合を○、減衰率が１．５×１０^−３／秒以上２．５×１０^−３／秒未満である場合を△、減衰率が２．５×１０^−３／秒以上である場合を×として、判定した。

（放置後の吐出安定性）
プリンター ＩＰＳｉＯ ＧＸ ｅ３３００（リコー社製）の印字ヘッドを含むインク供給経路を、洗浄液が着色しなくなるまで純水を通液して洗浄した。

インクジェットインクを５〜１０Ｐａの減圧下で３０分間攪拌することで脱気した後、インクカートリッジに充填した。

インクカートリッジをプリンターにセットしてインクジェットインクを充填して、異常画像が形成されないことを確認した後、インクジェットヘッドに保湿キャップを装着した。次に、５０℃、６０％ＲＨの環境下で１ヶ月間放置した後、画像を形成し、白抜け、噴射曲がりが無い初期と同等の状態に戻るまでクリーニングして、放置後の吐出安定性を評価した。なお、クリーニングしなくても初期と同等の状態である場合を◎、１〜２回のクリーニングで初期と同等の状態に戻る場合を○、３〜５回のクリーニングで初期と同等の状態に戻る場合を△、６回以上クリーニングしても初期と同等の状態に戻らない場合を×として、判定した。

表２に、インクジェットインクのノズルに対する撥インク性、濾過性及び放置後の吐出安定性の評価結果を示す。

表２から、実施例１〜４のインクジェットインクは、ノズルに対する撥インク性、濾過性及び放置後の吐出安定性に優れることがわかる。

一方、比較例１〜３のインクジェットインクは、フッ素系界面活性剤を含まないため、濾過性及び放置後の吐出安定性が低下する。

比較例４のインクジェットインクは、活性炭で処理されていない水溶性染料Ａを含むため、濾過性及び放置後の吐出安定性が低下する。

比較例５のインクジェットインクは、ベンジルアルコールで抽出された油溶性染料Ａを含むため、インクジェットインクのノズルに対する撥インク性、濾過性及び放置後の吐出安定性が低下する。

比較例６のインクジェットインクは、ベンジルアルコールで抽出していない水溶性染料Ｃを含むため、濾過性及び放置後の吐出安定性が低下する。

比較例７のインクジェットインクは、１−オクタノールで抽出した後、活性炭で処理された水溶性染料Ｄを含むため、濾過性及び放置後の吐出安定性が低下する。

１００ インクジェット記録装置
１０８ インクジェットヘッド
２００ インクカートリッジ

特開２００２−３７１２１４号公報 ＷＯ２００６／０６４７８４号

Claims (2)

1. インクジェットインクを製造する方法であって、
   Ｃ．Ｉ．Ａｃｉｄ Ｏｒａｎｇｅ ３３の水溶液をベンジルアルコールで抽出した後、水相を活性炭で処理することにより水溶性染料を得る工程と、
   該水溶性染料、湿潤剤及びフッ素系界面活性剤を含む組成物を水中に分散又は溶解させる工程を含むことを特徴とするインクジェットインクの製造方法。
2. 前記インクジェットインク中の前記フッ素系界面活性剤の含有量が０．０５質量％以上２．０質量％以下になるように、前記組成物を水中に分散又は溶解させることを特徴とする請求項１に記載のインクジェットインクの製造方法。

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