JP6097647B2 - 無機結晶膜積層体の製造方法 - Google Patents
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支持体上に無機微粒子からなる離型層を形成する工程と、
前記離型層の上にアモルファス状態の無機材料膜を形成する工程と、
前記アモルファス状態の無機材料膜を加熱処理により結晶化する工程と、
を備えることを特徴とする。
前記無機結晶膜を基材上に転写する工程
をさらに備えてもよい。
(1)離型層形成工程
まず、図1(a)に示すように、支持体11の上に、無機微粒子と純水の混合物を塗布し、加熱乾燥により、無機微粒子からなる離型層12を形成する。例えば、無機微粒子として、シリカ(SiO2)、チタニア(TiO2)、フッ化マグネシウム(MgF2)、フッ化アルミニウム(AlF3)、フッ化リチウム(LiF)、フッ化ナトリウム(NaF)、アルミナ(Al2O3)、ジルコニア(ZrO2)、酸化ニオブ(Nb2O5)、セリア(CeO2)、イットリア(Y2O3)、酸化ビスマス(Bi2O3)などの微粒子を用いることができ、安価で汎用的である点でシリカ微粒子が特に好ましい。また、無機微粒子の一次粒径15nm以下、二次粒径は40nm以下であることが好ましい(理由は後述する)。
次に、図1(b)に示すように、前記離型層12の上に、アモルファス状態の無機材料膜13Aを形成する。形成方法として、レーザーアブレーション法、スパッタリング法、イオンビーム蒸着法、電子ビーム蒸着法、真空蒸着法、分子線エピタクシー法、化学的気相成長法などを用いることができる。また無機材料として、生体親和性を有するハイドロキシアパタイト、導電性を有する酸化インジウムスズ、酸化スズ、酸化亜鉛、光触媒機能を有するチタニア、高屈折率を有するジルコニアなどを用いることができ、特にハイドロキシアパタイト、酸化インジウムスズが好ましい。
第2の実施形態は、上記第1の実施形態に、さらに次の工程を備えるものである。
まず、図2(d)に示すように、離型層12を介して支持体11上に形成された無機結晶膜13Bを、基材14の表面に押し当てる。その後、図2(e)に示すように、無機結晶膜13Bと基材14を離型層12で切り離すことにより、無機結晶膜13Bを基材14側に転写する。転写工程は、無機結晶膜13Bを基材14に固定した状態で支持体11から剥離できる方法であれば、その方法は特に制限されるものではない。例えば、転写工程の際に、無機結晶膜13Bを転写する側の基材14に接着層としてUV硬化樹脂を塗布し、その上に無機結晶膜13Bを貼り合わせ、UVランプによりUV硬化樹脂を硬化させた後、支持体11から無機結晶膜13Bを剥がしてもよい。このようにして、基材14上に無機結晶膜13Bが形成された積層体10が完成する。
この実施例は、接着層25を介してポリエチレンテレフタレートフィルム(以下、PETフィルムとする)24上にハイドロキシアパタイト結晶膜23Bを形成し、PETフィルム/接着層/ハイドロキシアパタイト結晶膜からなる積層体20を製造する実験例である。離型剤となる無機微粒子としてシリカ微粒子(扶桑化学工業株式会社製PL−1、一次粒径15nm・二次粒径40nm)を用いた。以下、実験方法を説明する。
本実験は、離型剤としてのシリカ微粒子の粒径と、離型性との相関を確かめたものである。一次粒径がそれぞれ15nm、35nm、55nmである3種類のシリカ微粒子サンプル(扶桑化学工業株式会社製PL−1、PL−3、PL−5)を用いた。各シリカ微粒子サンプルを支持体に塗布できる程度の粘度が出るよう、純水と混合した。図6〜8は支持体上の各シリカサンプルのSEM写真である。すべてのサンプルにおいてシリカ微粒子は支持体上をほぼ一様に覆っていることが分かる。
11 支持体
12 離型層
13A アモルファス状態の無機材料膜
13B 無機結晶膜
14 基材
20 PETフィルム/接着層/ハイドロキシアパタイト結晶膜からなる積層体
23B ハイドロキシアパタイト結晶膜
24 PETフィルム
25 接着層(UV硬化樹脂)
Claims (8)
- 支持体上に、無機微粒子と前記無機微粒子が溶解しない溶媒との混合物を塗布し、乾燥することにより、無機微粒子からなる離型層を形成する工程と、
前記離型層の上にアモルファス状態の無機材料膜を形成する工程と、
前記アモルファス状態の無機材料膜を加熱処理により結晶化する工程と、
を備え、
前記無機微粒子は、シリカ、金属酸化物、金属フッ化物から選択されることを特徴とする無機結晶膜の製造方法。 - 前記加熱処理の温度は310℃以上であることを特徴とする請求項1記載の無機結晶膜の製造方法。
- 前記無機微粒子の一次粒径は15nm以下、二次粒径は40nm以下であることを特徴とする請求項1または2に記載の無機結晶膜の製造方法。
- 前記無機微粒子はシリカ微粒子であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の無機結晶膜の製造方法。
- 前記無機結晶膜を基材上に転写する工程
をさらに備えることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の無機結晶膜の製造方法。 - 前記基材は樹脂フィルムであることを特徴とする請求項5に記載の無機結晶膜の製造方法。
- 前記無機材料は酸化インジウムスズ(ITO)であることを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項に記載の無機結晶膜の製造方法。
- 前記アモルファス状態の無機材料膜はスパッタリング法により形成されることを特徴とする請求項1〜7のいずれか1項に記載の無機結晶膜の製造方法。
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