JP2006272315A - 機能性材料およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明の機能性材料は、基材と、基材の表面に形成される、酸化チタン、チタン水酸化物、チタン酸、およびチタン酸塩からなる群から選択される少なくとも一種を含んでなる緻密層と、緻密層の表面に形成される、酸化チタン、チタン水酸化物、チタン酸、およびチタン酸塩からなる群から選択される少なくとも一種を含んでなるファイバ状物質とを含んでなる。
【選択図】図3
Description
本発明は、様々な機能を有するファイバ状物質をその表面に形成した機能性材料およびその製造方法に関するものであり、具体的には、光触媒性部材、電子放出素子、触媒担体、導電性部材、誘電体、反射防止膜、発光素子、電池材料、プロトン導電材料、エレクトロクロミック素子、フォトクロミック素子、生体親和材料等、様々な分野に応用可能な機能性材料およびその製造方法に関するものである。
粒子サイズの小さいファイバ状物質は、通常の等方的な構造の粒子と比較して、大表面積、電荷の高移動度、基板との高い密着強度、生体親和性等、様々な特徴を有することが知られている。粒子サイズの小さいファイバ状物質の代表例としては、カーボンナノチューブが知られており、電子放出素子、二次電子キャパシタ、ドラッグデリバリー材料等、様々な応用が期待されている(例えば、非特許文献1(S. Iijima et al. Nature, 354, 56 (1991) )参照)。
基材と、
該基材の表面に形成される、酸化チタン、チタン水酸化物、チタン酸、およびチタン酸塩からなる群から選択される少なくとも一種を含んでなる緻密層と、
該緻密層の表面に形成される、酸化チタン、チタン水酸化物、チタン酸、およびチタン酸塩からなる群から選択される少なくとも一種を含んでなるファイバ状物質と
を含んでなるものである。
本発明の機能性材料は、基材と、基材の表面に形成される緻密層と、緻密層の表面に形成されるファイバ状物質とを含んでなる材料である。本発明においてファイバ状物質は、酸化チタン、チタン水酸化物、チタン酸、およびチタン酸塩からなる群から選択される少なくとも一種を含んでなる、ファイバの形状を有する物質であり、特異な光触媒特性、電子放出特性、触媒担体、プロトン導電性材料、生体親和材料、ドラッグデリバリー材料として高い機能を発現することができる。一方、本発明において緻密層は、基材とファイバ状物質との界面に形成される、酸化チタン、チタン水酸化物、チタン酸、およびチタン酸塩からなる群から選択される少なくとも一種を含んでなる緻密な層であり、ファイバ状物質の有する機能を十分に発揮させながら、ファイバ状物質の基材への密着強度を強化する。したがって、上記構成を有する本発明の機能性材料によれば、基材に対する優れた被膜密着性を確保しながら、光触媒活性等のファイバ状物質が有する種々の機能を高い効率で発揮させることができる。
本発明に用いる基材は、本発明の機能性材料が使用される用途等に応じて適宜選択されることができ、特に限定されないが、金属チタンを含んでなるのが好ましい。基材に金属チタンが含有されていると、同じくチタン元素を含有する緻密層との間の密着強度が更に強くなる。この場合、金属チタンは基材の中に練り込んであっても良いし、基材の表面に被膜として形成させても良い。本発明の好ましい態様によれば、基材は金属チタン板であるのが好ましい。この場合、水酸化ナトリウム等のアルカリ水溶液で処理するだけで、容易に、密着性に優れた緻密層およびファイバ状物質の両方を形成させることができる。
本発明において緻密層は、基材の表面に形成され、酸化チタン、チタン水酸化物、チタン酸、およびチタン酸塩からなる群から選択される少なくとも一種を含んでなる緻密な層であり、ファイバ状物質の基材への密着強度を強化すると同時に、ファイバ状物質が発現する光触媒特性および電子放出特性等の種々の機能を確保ないし向上することができる。本発明において緻密層を構成する酸化チタンは結晶質および非晶質のいずれであってもよいが、非晶質酸化チタンが好ましい。すなわち、本発明における緻密層は非晶質であるのが好ましい。本発明において、緻密層およびファイバ状物質は、同種および異種の材料のいずれで構成されてもよいが、緻密層はファイバ状物質を実質的に含まない。したがって、ファイバ状物質が層状の皮膜として形成された場合であっても、緻密層はファイバ状物質を含む層と比較して、ファイバ状物質を実質的に含まないより緻密な層として区別される。緻密な層であるか否かの確認は、例えば、機能性材料の破断面を走査型電子顕微鏡画像等の慣用される観察手段により観察し、必要に応じて被膜の空孔率を画像処理によって見積もることにより行うことができる。
本発明においてファイバ状物質は、緻密層の表面に形成される、酸化チタン、チタン水酸化物、チタン酸、およびチタン酸塩からなる群から選択される少なくとも一種を含んでなる、ファイバ形状を有する物質である。本発明においてファイバ状物質を構成する酸化チタンは結晶質および非晶質のいずれであってもよいが、結晶質酸化チタンが好ましい。このファイバ状物質は、特異な光触媒特性、電子放出特性、触媒担体、プロトン導電性材料、生体親和材料、ドラッグデリバリー材料として高い機能を発現することができるとともに、化学的安定性が高く、かつ無毒であるとの利点も有する。本発明の好ましい態様によれば、本発明においてファイバ状物質の形状は、ファイバ状物質の径が3〜30nm、長さが50nm〜1μmであるのが、特異な光触媒特性、電子放出特性、触媒担体、プロトン導電性材料、生体親和材料、ドラッグデリバリー材料として高い機能を発現することができ、なおかつ透明性も高いので好ましい。
本発明の機能性材料の製造方法は特に限定されるものではないが、金属チタンを含んでなる基材をアルカリ性水溶液に接触させて反応させることにより簡便に製造することができる。使用可能なアルカリ性水溶液の好ましい例としては、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化リチウム、水酸化セシウム、アンモニア、4級アンモニウム水酸化物等の強アルカリの水溶液が挙げられ、より好ましくは水酸化ナトリウム水溶液である。例えば、金属チタン板を、水酸化ナトリウム水溶液中に浸漬、あるいは水酸化ナトリウム水溶液を入れた水熱反応容器中で加熱することにより、本発明の機能性材料を製造することができる。水熱反応の際の加熱温度は60℃〜300℃とするのが好ましく、より好ましくは100℃〜200℃とする。このような好ましい反応温度にすることで、ファイバ状物質の結晶性を高め、基材からの脱落を防ぐことができる。また、水熱反応の際の好ましい反応時間は、30分〜48時間であり、より好ましくは1時間〜3時間である。このような工程を経て、基材の表面に緻密層が形成されると同時に、その緻密層の表面にはファイバ状物質がさらに形成される。
本発明による機能性材料は、基材に対する優れた被膜密着性を確保しながら、光触媒活性等のファイバ状物質が有する種々の機能を高い効率で発揮させることができる。このため、本発明による機能性材料は、光触媒性部材、電子放出素子、触媒担体、導電性部材、誘電体、反射防止膜、発光素子、電池材料、プロトン導電材料、エレクトロクロミック素子、フォトクロミック素子、生体親和材料等へ応用に適している。
基材として金属チタン板(ニラコ(株)製、厚さ:0.1mm 純度:99.99%)を用意した。この金属チタン板を15×50mmの大きさに切り、7枚の試料片#1〜#7を用意した。各試料片についてエタノールを用いて超音波洗浄を10分間行い、表面の油分を除去した。テフロン製の水熱反応容器(100ml)に10MのNaOH80g(Ti基板が浸る程度)を入れ、各試料片を容器に立てかけるように沈めた。テフロン容器をステンレス容器で密閉し、各試料片について、下記表1に示される時間および温度でNaOHと反応させた。反応後、上記ステンレス容器を水中で冷却し、試料片を純水で洗浄した。この洗浄は、洗浄水が中性になることを確認できるまで行い、その後、室温で乾燥した。乾燥して得られた試料片#6および#7を0.1M硝酸中に10分間浸漬して酸処理を行った後、純水で洗浄した。さらに、試料片#5〜#7について、大気中、表1に示される温度で加熱処理を行った。
まず、例1で作製した試料片#1〜#7をシリコンの無反射試料板に接着させ、X線回折装置(XRD:マックサイエンス、MXP−18)によって結晶構造を分析した。X線源としてはCu Kα線を用い、斜入射計測法(入射角:0.5°)にて、2θを5°〜60°の範囲でスキャンした。その結果、試料片#1〜#6において、金属チタンからの回折とチタン酸構造の回折が確認された。具体的には、反応温度が高く、反応時間が長いほど回折強度が大きくなり、また、加熱処理を行うことで結晶性が高まるためシャープな回折ピークが観察された。一方、試料片#7では、チタン酸構造とアナターゼ型酸化チタンおよびTiO2(B)構造の回折が確認された。
例1で作製された試料片#1〜#4について、作製後直ちに清浄な暗所に保管した場合における水との接触角の変化と、その後紫外線を照射した場合における水との接触角の変化を測定した。接触角の測定は、接触角計(協和界面科学社製、CA−X150)を用いて行った。また、紫外線の照射は、10Wのブラックライト(東芝製)を用いて、1.0mW/cm2の紫外線照度で行った。紫外線照度の測定は、紫外線照度計(トプコン製、UVR−2)を用いて行った。
試料片#2、#5、#6、および#7を1cm角に切り、ガラス板に貼り付け、0.01mMのメチレンブルー水溶液に2時間浸漬し、乾燥した。紫外線の照射は、10Wのブラックライト(東芝製)を用いて、4mW/cm2の紫外線照度で1分間行った。紫外線照度の測定は、紫外線照度計(トプコン製、UVR−2)を用いて行った。還元による脱色分の色戻りを考慮して、紫外線照射後、暗所に1.5時間保管した後、吸光度を測定した。吸光度の測定は、分光光度計(島津製作所、UV−3150)の拡散反射測定ユニットを用いて、500nm〜650nmの波長域で行った。測定された吸光度からメチレンブルーを吸着させる前の試料の吸光度を減じたものを、試料片に吸着した分のメチレンブルーの吸光度として評価した。そして、この吸光度を500nm〜650nmにわたって積分した積算吸光度を測定した。この値が大きいほど、メチレンブルーの脱色が顕著であることを意味するので、光触媒活性が高いと言える。
基材としてサファイア板(オルベパイオニア社製、5インチ(127mm)、A面)を用意した。このサファイア板のA面上に膜厚180nmの金属チタンをスパッタ法によって成膜して、4枚の試料片#8〜11を得た。テフロン製の水熱反応容器(100ml)に10MのNaOH80g(Ti基板が浸る程度)を入れ、試料片#10および#11を容器に立てかけるように沈めた。テフロン容器をステンレス容器で密閉し、120℃で2時間、NaOHと反応させた。反応後、上記ステンレス容器を水中で冷却し、試料片#10および#11を純水で洗浄した。この洗浄は、洗浄水が中性になることを確認できるまで行い、その後、室温で乾燥した。乾燥して得られた試料片#10および#11を0.1M硝酸中に10分間浸漬して酸処理を行った後、純水で洗浄した。さらに、試料片#9および#11について、大気中、500℃で加熱処理を行った。
まず、例5で試料片#8〜#11について、X線回折装置(XRD:マックサイエンス、MXP−18)によって結晶構造を分析した。X線源としてはCu Kα線を用い、斜入射計測法(入射角:0.5°)にて、2θをスキャンした。その結果は、図8に示される通りであった。図8に示される結果から、試料片#8では金属チタンが、試料片#9では金属チタンとルチル型酸化チタンとの混合相が、試料片#10ではチタン酸構造が、試料片#11ではアナターゼ構造が、それぞれ確認された。
例5で作製された試料片#8〜#11について、作製後直ちに清浄な暗所に保管し、その後紫外線を照射し、更にその後清浄な暗所に保管しながら、薄膜の水との接触角を測定した。接触角の測定は、接触角計(協和界面科学社製、CA−X150)を用い、紫外線の照射は、10Wのブラックライト(東芝製)を用い、紫外線照度を1.0mW/cm2となるように照射した。紫外線照度の測定は、紫外線照度計(トプコン製、UVR−2)を用いた。
Claims (21)
- 基材と、
該基材の表面に形成される、酸化チタン、チタン水酸化物、チタン酸、およびチタン酸塩からなる群から選択される少なくとも一種を含んでなる緻密層と、
該緻密層の表面に形成される、酸化チタン、チタン水酸化物、チタン酸、およびチタン酸塩からなる群から選択される少なくとも一種を含んでなるファイバ状物質とを含んでなる、機能性材料。 - 前記ファイバ状物質が、3〜30nmの直径および50nm〜1μmの長さを有する、請求項2に記載の機能性材料。
- 該ファイバ状物質の長軸が基材に対して概ね垂直方向に配向している、請求項1または2に記載の機能性材料。
- 前記ファイバ状物質が結晶性を有する、請求項1〜3のいずれか一項に記載の機能性材料。
- 前記結晶性を有するファイバ状物質が、その結晶格子内に、チタンイオン合計量に対して10モル%以下のアルカリ金属イオンおよび/またはアルカリ土類金属イオンを含有する、請求項1〜4に記載の機能性材料。
- 前記ファイバ状物質が中空ファイバである、請求項1〜5のいずれか一項に記載の機能性材料。
- 前記中空ファイバが巻物状の層状のチタン酸またはその塩である、請求項6に記載の機能性材料。
- 前記中空ファイバが、3〜8nmの内径、8〜30nmの外径、50nm〜1μmの長さを有する、請求項6または7に記載の機能性材料。
- 前記緻密層の膜厚が1nm〜20μmである、請求項1〜8のいずれか一項に記載の機能性材料。
- 前記緻密層が非晶質である、請求項1〜9のいずれか一項に記載の機能性材料。
- 前記ファイバ状物質が、3nm〜100μmの厚さを有する被膜を形成してなる、請求項1〜10のいずれか一項に記載の機能性材料。
- 前記緻密層と前記ファイバ状物質とを含む被膜全体の波長500nmにおける透過率が80%以上である、請求項1〜11のいずれか一項に記載の機能性材料。
- 前記基材が金属チタンを含んでなる、請求項1〜12のいずれか一項に記載の機能性材料。
- 前記緻密層および前記ファイバ状物質の少なくともいずれか一方が、バインダーをさらに含んでなる、請求項1〜13のいずれか一項に記載の機能性材料。
- 前記機能性材料が光触媒性部材である、請求項1〜14のいずれか一項に記載の機能性部材。
- 請求項1〜15のいずれか一項に記載の機能性材料の製造方法であって、
金属チタンを含んでなる基材をアルカリ性水溶液に接触させて反応させ、前記緻密層と前記ファイバ物質とを形成される工程を含んでなる、製造方法。 - 前記アルカリ性水溶液中での反応が、強アルカリ性水溶液中、60〜300℃で行われる、請求項16に記載の製造方法。
- 前記アルカリ性水溶液中での反応が、強アルカリ性水溶液中、100〜200℃で行われる、請求項16に記載の製造方法。
- 前記アルカリ性水溶液中での反応後、前記基材を酸性水溶液に漬浸する工程をさらに含んでなる、請求項16〜18のいずれか一項に記載の製造方法。
- 前記酸性水溶液に浸漬された基材を加熱する工程をさらに含んでなる、請求項19に記載の製造方法。
- 前記加熱が50〜600℃で行われる、請求項20に記載の製造方法。
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