JP2016182596A - 光触媒用二酸化チタン膜およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
まず、光触媒用二酸化チタン膜の製造方法について説明する。
Ti+6HF→H2TiF6+2H2↑
H2TiF6+4H2O→Ti(OH)4+6HF (式1)
ステップS4において、改質したチタン金属基材を酸素含有雰囲気下で焼成し、チタン金属基材の表面を二酸化チタンに変換する。酸化含有雰囲気下における焼成の化学反応式が式2のとおりである。
Ti(OH)4→TiO2+2H2O(式2)
チタン箔(Baoji Shengrong Titanium Corporation製、純度99.5%、240mm×100mm×0.15mm)を、エタノール中で超音波洗浄し、表面の有機物を除去した。次いで、洗浄したチタン箔を、煮沸したシュウ酸水溶液で0.5h前処理し、エッチングした後、イオン交換水で洗浄し、乾燥させた。その後、超純水(200mL)とイソプロパノール(200mL)の混合溶液に、フッ化水素水溶液を入れ、0.02mol/Lフッ化水素混合溶液(400mL)を作製した。次いでチタン箔およびフッ化水素混合溶液を、500mLのポリテトラフルオロエチレン製の容器に入れた。チタン箔およびフッ化水素混合溶液を入れたポリテトラフルオロエチレン製の容器をオートクレーブに入れ、前記チタン箔を完全にフッ化水素混合溶液に浸して、170℃で2h水熱反応させた。オートクレーブ内の温度が室温に戻った後、チタン箔を取り出して、イオン交換水で洗浄し、その後、マッフル炉に入れて600℃で2h焼成した。そして、実施例1の光触媒用二酸化チタン膜が得られた。
チタン箔(Baoji Shengrong Titanium Corporation製、純度99.5%、240mm×100mm×0.15mm)を、エタノール中で超音波洗浄し、表面の有機物を除去した。次いで、洗浄したチタン箔を、煮沸したシュウ酸水溶液で1.5h前処理し、エッチングし、その後イオン交換水で洗浄し乾燥させた。その後、超純水(125mL)とイソプロパノール(275mL)の混合溶液に、フッ化水素水溶液を入れ、0.03mol/Lフッ化水素混合溶液(400mL)を作製した。次いで、チタン箔およびフッ化水素の混合溶液を、500mLのポリテトラフルオロエチレン製の容器に入れた。チタン箔およびフッ化水素混合溶液を入れたポリテトラフルオロエチレン製の容器をオートクレーブに入れて、前記チタン箔を完全にフッ化水素混合溶液に浸して、180℃で3h水熱反応させた。オートクレーブ内の温度が室温に戻った後、チタン箔を取り出してイオン交換水で洗浄し、600℃で2h焼成した。そして、実施例2の光触媒用二酸化チタン膜が得られた。
チタン箔(Baoji Shengrong Titanium Corporation製、純度99.5%、240mm×100mm×0.15mm)を、エタノール中で超音波洗浄し、表面の有機物を除去した。次いで、洗浄したチタン箔を、煮沸したシュウ酸水溶液で1.5h前処理し、エッチングし、その後イオン交換水で洗浄し乾燥させた。その後、超純水(125mL)とイソプロパノール(275mL)の混合溶液に、フッ化水素水溶液を添加して、0.05mol/Lフッ化水素混合溶液(400mL)を作製した。続いてチタン箔およびフッ化水素の混合溶液を、体積が500mLのポリテトラフルオロエチレン製の容器に入れた。チタン箔およびフッ化水素混合溶液を入れたポリテトラフルオロエチレン製の容器をオートクレーブに入れて、前記チタン箔を完全にフッ化水素混合溶液に浸して、180℃で3h水熱反応させた。オートクレーブ内の温度が室温に戻った後、チタン箔を取り出してイオン交換水で簡単に洗浄し、700℃で1h焼成した。そして、実施例3の光触媒用二酸化チタン膜が得られた。
チタン箔(Baoji Shengrong Titanium Corporation製、純度99.5%、240mm×100mm×0.15mm)を、エタノール中で超音波洗浄し、表面の有機物を除去した。次いで、洗浄したチタン箔を、煮沸したシュウ酸水溶液で3h前処理し、エッチングし、その後脱イオン交換水で洗浄し乾燥させた。その後、超純水(80mL)とイソプロパノール(320mL)の混合溶液に、フッ化水素水溶液を添加して、0.10mol/Lフッ化水素混合溶液(400mL)を作製した。その後、チタン箔およびフッ化水素の混合溶液を、体積が500mLのポリテトラフルオロエチレン製の容器に入れた。チタン箔およびフッ化水素混合溶液を入れたポリテトラフルオロエチレン製の容器をオートクレーブに入れて、前記チタン箔を完全にフッ化水素混合溶液に浸して、190℃で4h水熱反応させた。オートクレーブ内の温度が室温に戻った後、チタン箔を取り出してイオン交換水で簡単に洗浄し、300℃で5h焼成した。そして、実施例4の光触媒用二酸化チタン膜が得られた。
チタン箔(Baoji Shengrong Titanium Corporation製、純度99.5%、240mm×100mm×0.15mm)を、エタノール中で超音波洗浄し、表面の有機物を除去した。次いで、超純水(125mL)とイソプロパノール(275mL)の混合溶液に、フッ化水素水溶液を添加して、0.025mol/Lフッ化水素混合溶液(400mL)を作製した。その後、チタン箔およびフッ化水素の混合溶液を、体積が500mLのポリテトラフルオロエチレン製の容器に入れた。チタン箔およびフッ化水素混合溶液を入れたポリテトラフルオロエチレン製の容器をオートクレーブに入れて、前記チタン箔を完全にフッ化水素混合溶液に浸して、180℃で3h水熱反応させた。オートクレーブ内の温度が室温に戻った後、チタン箔を取り出してイオン交換水で洗浄し、500℃で5h焼成した。そして、比較例1の二酸化チタン膜が得られた。
チタン箔(Baoji Shengrong Titanium Corporation製、純度99.5%、240mm×100mm×0.15mm)を、エタノール中で超音波洗浄し、表面の有機物を除去した。次いで、超純水(125mL)とイソプロパノール(275mL)の混合溶液に、フッ化水素水溶液を添加して、0.03mol/Lフッ化水素混合溶液(400mL)を作製した。その後、チタン箔およびフッ化水素の混合溶液を、500mLのポリテトラフルオロエチレン製の容器に入れた。チタン箔およびフッ化水素混合溶液を入れたポリテトラフルオロエチレン製の容器をオートクレーブに入れて、前記チタン箔を完全にフッ化水素混合溶液に浸して、180℃で3h水熱反応させた。オートクレーブ内の温度が室温に戻った後、チタン箔を取り出してイオン交換水で洗浄し、600℃で2h焼成した。そして、比較例2の二酸化チタン膜が得られた。
InstructName = SU8000
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AcceleratingVoltage = 3000 Volt
DecelerationVoltage = 0 Volt
Magnification = 50000
WorkingDistance = 2600 μm
LensMode=High
[SEM画像解析用ソフト]
Photo Impact(COREL社製品)
Image-Pro Plus(MediaCybernetics社製)
HPLC装置名:ShimazuLC−10AD
UVdetector:SPD−10AV(測定波長:230nm)
カラム:KromasilC18(250mm×4.6mm)
移動相:水/エタノール=2:1(体積比)混合溶液
流速:1.5mL/min
付記1.光触媒用二酸化チタン膜であって、前記光触媒用二酸化チタン膜は、矩形の結晶面を有し、前記矩形の結晶面が多数の細孔を有することを特徴とする光触媒用二酸化チタン膜。
a.チタン金属基材に対して、その表面に付着した汚れを洗浄するステップと、
b.洗浄したチタン金属基材を煮沸したシュウ酸水溶液に入れてエッチング処理し、その表面を適切な粗さにするステップと、
c.エッチング処理したチタン金属基材を、水、イソプロパノールおよびフッ化水素酸の混合溶液が入っているタンクに入れて密封した後、170℃〜190℃で2h〜4h水熱反応させるステップと、
d.ステップcにおいて水熱反応により得られたチタン金属基材を水で洗浄した後、300℃〜900℃で1h〜5h焼成することにより光触媒用二酸化チタン膜を得るステップと、
を含む光触媒用二酸化チタン膜の製造方法。
光触媒用二酸化チタン膜の製造方法。
Claims (13)
- 光触媒用二酸化チタン膜であって、前記光触媒用二酸化チタン膜は、矩形の結晶面を有し、前記矩形の結晶面が多数の細孔を有することを特徴とする光触媒用二酸化チタン膜。
- 前記光触媒用二酸化チタン膜の矩形の結晶面は{001}結晶面であることを特徴とする請求項1に記載の光触媒用二酸化チタン膜。
- 前記多数の細孔における50%以上の細孔の直径が20nm〜80nm範囲内であることを特徴とする請求項1に記載の光触媒用二酸化チタン膜。
- 前記矩形の結晶面の一辺の長さが1.05μm〜1.75μmであることを特徴とする請求項1乃至3のいずれか一項に記載の光触媒用二酸化チタン膜。
- 前記矩形の結晶面の一辺の長さの最頻値は、1.35μm〜1.70μmであることを特徴とする請求項1乃至3のいずれか一項に記載の光触媒用二酸化チタン膜。
- 前記矩形の結晶面において、前記多数の細孔の数が700〜1900個であることを特徴とする請求項1乃至3のいずれか一項に記載の光触媒用二酸化チタン膜。
- 前記光触媒用二酸化チタン膜は、チタンを主成分とするチタン金属基材上に形成されることを特徴とする請求項1乃至3のいずれか一項に記載の光触媒用二酸化チタン膜。
- 光触媒用二酸化チタン膜の製造方法であって、
a.チタン金属基材に対して、その表面に付着した汚れを洗浄するステップと、
b.洗浄したチタン金属基材を煮沸したシュウ酸水溶液に入れてエッチング処理するステップと
c.エッチング処理したチタン金属基材を、水、イソプロパノールおよびフッ化水素酸の混合溶液が入っているタンクに入れて密封した後、170℃〜190℃で2h〜4h水熱反応させるステップと、
d.ステップcにおいて水熱反応により得られたチタン金属基材を水で洗浄した後、300℃〜900℃で1h〜5h焼成することにより光触媒用二酸化チタン膜を得るステップと、を含む光触媒用二酸化チタン膜の製造方法。 - 前記ステップbにおいて、煮沸するシュウ酸水溶液によるチタン金属基材に対するエッチング処理の時間は0.5h〜3hであることを特徴とする請求項8に記載の光触媒用二酸化チタン膜の製造方法。
- 前記ステップcにおいて、前記混合溶液におけるフッ化水素酸の濃度は0.01mol/L〜0.05mol/Lであることを特徴とする請求項8または9に記載の光触媒用二酸化チタン膜の製造方法。
- 前記ステップcにおいて、前記混合溶液における水とイソプロパノールとの体積比は1:1〜1:4であることを特徴とする請求項8乃至10のいずれか1項に記載の光触媒用二酸化チタン膜の製造方法。
- 前記ステップdにおいて、焼成温度は300℃〜700℃であることを特徴とする請求項8乃至11のいずれか1項に記載の光触媒用二酸化チタン膜の製造方法。
- 前記ステップaにおいて、チタン金属基材表面の汚れを洗浄する際には、エタノール中においてチタン金属基材表面に付着した油と有機化合物を超音波洗浄することを特徴とする請求項8乃至12のいずれか1項に記載の光触媒用二酸化チタン膜の製造方法。
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