JP6071225B2 - 全固体二次電池の製造方法 - Google Patents
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Description
正極層、固体電解質層および負極層からなる積層部材を加圧しながら、当該積層部材に振幅が1.0V以上1.5V以下の交流電圧を印加する工程を有し、
前記正極層として、LiNi0.8Co0.15Al0.05O2 、LiCoO2 、LiNiO 2 のうちから選択される正極活物質と、Li2S−P2S5との混合物が用いられ、
前記負極層として、黒鉛、およびSi又はSnを含有する合金のうちから選択される負極活物質と、Li2S−P2S5との混合物が用いられ、
前記固体電解質層として、Li2S−P2S5が用いられるものである。
この全固体リチウムイオン二次電池は、図1に示すように、正極層2と負極層4との間に固体電解質層3が配置(積層)されたものであり、正極層2の固体電解質層3とは反対側の表面に正極集電体1が、負極層4の固体電解質層3とは反対側の表面に負極集電体5が、負極層4の外周に絶縁体フィルム6が、それぞれ配置(積層)されたものである。
上記負極層(負極合材層ともいう)4には、負極活物質とリチウムイオン伝導性固体電解質との混合物が用いられる。この混合物における、負極活物質とリチウムイオン伝導性固体電解質との重量比は、例えば6:4である。ここで、負極活物質には黒鉛が用いられ、リチウムイオン伝導性固体電解質には、Li2S(70mol%)−P2S5(30mol%)が用いられる。
以下に、図2〜図4に基づき上記全固体リチウムイオン二次電池の製造方法について説明する。
このラミネートセルLが、本発明に係る製造方法で製造された全固体リチウムイオン二次電池となる。
この場合、得られた全固体リチウムイオン二次電池における正極活物質のエネルギー密度は、401Wh/gであった。
この場合、得られた全固体リチウムイオン二次電池における正極活物質のエネルギー密度は、388Wh/gであった。
ラミネートセルLを加圧したが、当該ラミネートセルLに交流電圧を印加しなかった。ラミネートセルLに通電を行わないと電子伝導パスが形成されないので、当該電子伝導パスを形成するためラミネートセルLに大気圧下で初期充放電を行った。
[比較例2]
ラミネートセルLを加圧せず、当該ラミネートセルLに交流電圧も印加しなかった。ラミネートセルLに通電を行わないと電子伝導パスが形成されないので、当該電子伝導パスを形成するためラミネートセルLに大気圧下で初期充放電を行った。
[比較例3]
ラミネートセルLを加圧しながら、当該ラミネートセルLに印加した交流電圧の振幅を、0.5Vとした。
[参考例1]
ラミネートセルLを加圧しながら、当該ラミネートセルLに印加した交流電圧の周波数を、3Hzとした。
[参考例2]
ラミネートセルLを加圧しながら、当該ラミネートセルLに印加した交流電圧の周波数を、15Hzとした。
上述した実施例1〜3、参考例1〜5、並びに比較例1および2を、表1に示す。
さらに、上記実施の形態では、ラミネートセルLへの加圧の圧力値を60MPaとして説明したが、この値に限定されるものではない。上記圧力値は、0.2MPa以上60MPa以下であればよい。なぜなら、圧力値が0.2MPaより小さいと、活物質と固体電解質との界面において、十分な電子伝導パス(またはイオン伝導パス)が一部でしか形成されないからである。また、圧力値が60MPaより大きいと、大型の加圧装置が必要となり、実用的でないからである。これを踏まえて、好ましい圧力値は、0.2MPa以上60MPa以下である。
また、上記実施の形態では、正極活物質にはLiNi0.8Co0.15Al0.05O2が用いられ、負極活物質には黒鉛が用いられるとして説明したが、これらに限定されるものではない。例えば、正極活物質には、LiCoO2やLiNiO2などの層状酸化物系の他、LiMn2O4などのスピネル系、LiMPO4(MはFe,Co,Niなど)などのオリビン系、Li2MO3−LiMO2などの固溶体系、Li2MPO4Fなどのフッ化オリビン系、V2O4,LiV3O8などの酸化バナジウム系、Li2MSiO4などのケイ酸塩系、Li2S,Sなどの硫黄系のそれぞれの組み合わせを用いてもよい。また、負極活物質には、チタン酸リチウム系、酸化物系(MOx)、硫化物系、窒化物系、SiやSnなどを含む合金系、Li金属系のそれぞれの組み合わせを用いてもよい。
3 固体電解質層
4 負極合材層
7 積層部材
13 正極リード
14 負極リード
H 恒温槽
L ラミネートセル
M 円筒金型
Claims (3)
- 正極層および負極層と、正極層と負極層との間に配置される固体電解質層とを具備する全固体二次電池の製造方法であって、
正極層、固体電解質層および負極層からなる積層部材を加圧しながら、当該積層部材に振幅が1.0V以上1.5V以下の交流電圧を印加する工程を有し、
前記正極層として、LiNi0.8Co0.15Al0.05O2 、LiCoO2 、LiNiO 2 のうちから選択される正極活物質と、Li2S−P2S5との混合物が用いられ、
前記負極層として、黒鉛、およびSi又はSnを含有する合金のうちから選択される負極活物質と、Li2S−P2S5との混合物が用いられ、
前記固体電解質層として、Li2S−P2S5が用いられる
ことを特徴とする全固体二次電池の製造方法。 - 加圧が、0.2MPa以上60MPa以下の圧力を積層部材の積層方向に加えることであることを特徴とする請求項1に記載の全固体二次電池の製造方法。
- 交流電圧の周波数が3Hz以上15Hz以下であることを特徴とする請求項1または2に記載の全固体二次電池の製造方法。
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