JP6053796B2 - 化学蒸着によるシリコンの製造のためのリアクタおよび方法 - Google Patents

Description

本発明は、太陽電池および電子機器の用途に向けたシリコンの製造に関する。より詳細には、本発明は、シリコンの製造のためのリアクタおよび方法に関し、特に、化学蒸着、すなわちＣＶＤによりシリコンを製造するための回転するリアクタの堆積面、に関する。

再生可能な、無公害のエネルギー源を用いる新しい方法の発展は、エネルギーの将来的ニーズを満たすために本質的である。太陽からのエネルギーは、この文脈で最も興味を引くエネルギー源の一つである。

シリコンは、電子機器産業および太陽電池産業の両方にとって、重要な原材料である。特定の用途向けの代替材料は存在するものの、多結晶および単結晶シリコンは、当面最適な材料であろう。多結晶シリコンの製造の利用可能性および経済性の改善は、これらの双方の産業、特に再生可能なエネルギー用の太陽電池の用途、にとっての成長可能性を高めるだろう。

現在、太陽電池または電子機器に用いられる十分な純度のシリコンを製造するために、化学蒸着法（ＣＶＤ‐Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｕｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）が主に使用されている。シーメンス法の様々な実施形態は、多結晶シリコンの製造用のＣＶＤの最も使用されている形である。この方法では、例えばシランまたはトリクロロシランのような、シリコン含有ガスと、例えば水素およびアルゴンのような、他のガスとが、冷却されたコンテナに供給され、シリコンは、１つ以上の抵抗加熱ロッド上に堆積する。この過程は、非常にエネルギーおよび労力を要求する。最も使用される過程のより詳細な記述については、米国特許第３９７９４９０号を参照されたい。

別のＣＶＤ法は、流動床を用い、シリコンシード粒子は、流動化され、上向きに流れるガス流に保持され、ガス流は、シリコンがシード粒子上に堆積することができるシリコン含有ガスを含む。流動床と、ガス混合物を含む、シリコンの製造のための関連する機器および運転パラメータと、を用いるＣＶＤ法、堆積のための温度、および関連する問題および限定は、米国特許第４８１８４９５号および米国特許第５８１０９３４号に見られ、詳細についてはこれらの文献が参照される。

回転するＣＶＤリアクタは、開発されており、ダイナテックエンジニアリングにより特許出願第２００９２１１１号および第２０１００２１０号で特許出願されている。化学蒸着によるシリコンの製造用のリアクタは、このように提供され、リアクタは、コンテナを形成するリアクタ本体を備え、シリコン含有ガス用の少なくとも１つのインレットと、少なくとも１つのアウトレットと、リアクタの一部として、またはリアクタに動作可能なように配置された、少なくとも１つの加熱機器と、を有する。一つの主な実施形態では、リアクタは、反応ガスが向心加速度に晒されるように、リアクタが回転することを、特徴とする。以下では、このようなリアクタは、ダイナテックリアクタと称される。

ダイナテックリアクタの原理は、シリコン含有ガス、望ましくはシラン、が、回転する加熱されたコンテナに供給されることである。反応ガスと残留ガスとの間の密度の差により、向心加速度を利用してガスを分けることができる。重い反応ガスは、コンテナの中心から追いやられると、コンテナの内壁により加熱された場合に分解して、シリコンが堆積する。これは、堆積のより高い率と、反応ガスのより良い利用とを提供し、同時に、分解が生じてはならない表面の選択的冷却の必要性が最小化される。ともに、これは、生産されるシリコンキロ当たりのエネルギー消費を減少させる。しかしながら、生産される超純シリコンキログラム当たりのコストをさらに低減するために、ダイナテックリアクタのさらなる改良の必要性があり、本発明の目的は、このような改良を提供することである。

本発明は、化学蒸着（ＣＶＤ）によるシリコンの製造用のリアクタを提供し、リアクタは、リアクタ本体と、少なくとも１つの側壁と、反応ガス用の少なくとも１つのインレットと、残留ガス用の少なくとも１つのアウトレットと、少なくとも１つの加熱機器と、を備え、リアクタ本体は、リアクタに動作可能に配置された回転装置を利用して、軸周りに回転可能であり、少なくとも１つの側壁は、リアクタ本体を囲み、少なくとも１つの加熱機器は、リアクタに動作可能に配置される。リアクタは、粒子の層を、ＣＶＤによるシリコンの製造の動作中に、少なくとも、１つの側壁の内側上に備えることを特徴とする。

動作中にリアクタが回転するのは有利であり、粒子の層が、少なくともリアクタ本体の最も近くに遊離粒子（ｌｏｏｓｅ ｐａｒｔｉｃｌｅｓ）を備えるのは有利である。粒子層の、全体または一部が、特にリアクタ本体の最も近くに、遊離粒子を備えるのが最も望ましい。それに関し、固体シリコンは、動作中に粒子の層に化学蒸着し、粒子の層を有する側壁がＣＶＤ状態に保持され、従って、固体シリコンの取り出しがより容易である。層の遊離粒子は、リアクタの回転により、より詳細には、向心力により、所定位置に保持される。リアクタ本体および堆積した固体シリコンに対し遊離粒子を含む層は、製造されるシリコンの簡易な除去を保証する。外側部分、または層全体は、生産されるシリコンが、層がないよりもより容易に取り除かれるようになる限り、束縛粒子の層を備え、層は弱く束縛されて容易に破壊され、前記層は易破壊粒子層として記載される。

ダイナテックリアクタでは、リアクタが再利用される場合、多くのシリコンがリアクタの内部に堆積して、シリコンの製造のプロセスを継続するのが適切でなくなった後、リアクタから完成したシリコンのブロックを取り除くのが困難であり得る。堆積したシリコンのブロックはそのとき、プロセスが再び開始され得る前に、取り除かれなければならない。本発明では、シリコンは、リアクタの内壁から容易に外れるであろう。粒子の層は、シリコンのブロックがより容易に取り出すことができるボールベアリング層または滑り層として機能するからである。従って、利点は、製造プロセスがより連続的に行われることができ、製造コストが低減することである。

リアクタは、パイプ部を備えることができ、またはいくつかの側壁または部分によって組み立てられることができ、望ましくは、リアクタが容易に開けられることが、またはシリコンのブロックが外に取り出されることが、可能になっている。軸に対して直交する、リアクタ本体の断面は、望ましくは円形であり、必ずしもではないが、しかしながら、最適な動作状況を達成するために、動作モードで粒子の層が側壁上にあり、ＣＶＤによるシリコンの製造のための加熱および回転が行われるとともに、リアクタ本体の断面が円形であることが望ましい。より詳細には、リアクタに物質が配置され、または粒子が供給され、向心加速度が粒子層を配置して円形の断面が達成されるようになっている。粒子の層という用語は、製造されるシリコンのブロックがリアクタから容易に取り出されることができるように、物質が粒子であり、または動作中に状態が粒子になる、ということを意味する。物質は、固体、液体、または半液体で、供給されることができる。それに関し、粒子の層は、堆積物または物質も備え、堆積物または物質は、リアクタの回転または加熱中に、意図的に壊れて、意図された滑り効果を提供する、粒子状物質、シェル破片、繊維、または他の形態になり、滑り効果は、製造されるシリコンのブロックの除去をより簡単にする。

リアクタは、必ずしも上部と下部を有しなくてよい。上部と下部の１つまたは両方が外部部品であり得るからである。例えば、回転テーブルおよび上部は、回転装置に収められることができ、これは同じ方向に回転する。リアクタ本体を囲む、少なくとも、１つの側壁のみがあり、これは必須であり、上部と下部は従って外部コンポーネントであってよく、これは発明によるリアクタの好ましい実施形態である。

粒子の層は、製造されるシリコンの汚染が最小限になる物質を望ましくは備え、シリコンの粒子が、冶金学的品質またはより純粋であると望ましく、化学蒸着されたシリコンと同じ純度のシリコンであると最も望ましい。粒子の層が、少なくとも厚さの一部にわたって、例えば、少なくとも３つの中央粒径の厚さにわたって、丸い粒子を主に備えることは有利であり、それにより、良好なボールベアリング機能が達成される。

リアクタは、自身の軸周りに回転可能なパイプ部として望ましくは形成される。従って、リアクタは、動作中にあらゆる配向を有することができ、これは非常に実用的であり得る。

望ましい実施形態では、リアクタは、自身の長手方向軸周りに回転できる、直立した円錐パイプ部として形成され、円形内側断面と、上端に最大直径とを有する。それに関し、リアクタの側壁は、テーパを有し、テーパは、粒子層がリアクタの内壁上に自然に的確に位置するように、適合可能である。より詳細には、重力が、壁からの反対の力の垂直成分に対して、粒子上で拮抗する。例えば、５０Ｈｚで、１分間当たりの回転、ｒｐｍ、が３０００で駆動される２極エレクトロモータを有する標準的なリアクタは、粒子上に１０００ｇの向心加速度を生じさせ、従って、向心加速度は重力の１０００倍である。従って、反対の力における拮抗する垂直成分は、ほんの１０００分の１であり、テーパは、１０００分の１のａｒｃｔａｎを求めることにより、直接求められる。これは、回転の他の速度、異なる内側リアクタ直径の場合も当てはまる。角度は、重力と、粒子上の壁からの反対の力の垂直成分とが、互いに釣り合うように、調節可能だからである。

望ましい実施形態では、リアクタは、粒子の外側層と共に形成され、粒子の外側層は、例えば焼結または融合により、リアクタの側壁に固定される。外側粒子層は、中心軸から内側粒子層よりも遠いという意味であり、すなわち、リアクタ壁に対し最も内側である。それに関し、粒子層を得ることがより容易であるだけでなく、より粗い粒子の層を最も外側、壁の最も近くに、および、より大きな表面領域を有する、より細かい粒子をリアクタ本体に対し最も内側に、より容易に得ることができる。それに関し、粒子はそう簡単には経時的に分離せず、リアクタ本体に対し最も内側に大きな表面領域を有する、細かい、汚染されていない粒子を有する層がより容易に達成され得るようになっている。径方向の自然分離は、そうでなければ、粗い粒子が最も内側に位置し、細かいのがリアクタの壁に対し最も外側になるように導き得る。

リアクタは、１つのアウトレットおよび少なくとも１つのインレットを同じ端に備えることが望ましく、１つまたは複数のインレットは、アウトレットの外側に同心円状に配置される。それにより、一つの端は、回転ベースに簡単に取り付けられるように穿孔なしにでき、使用済の、反応ガス、または残留ガス、または不活性ガスは、それが自然に集まるセンターラインで取り出され、一方豊富な反応ガスは、それが自然に集まる、側壁のより近くに供給される。不活性ガスは、例えば、豊富な反応ガスの密度の１６分の１の密度を有し得る。このように、フローパターンが改良される。代替的に、インレットおよびアウトレットは、リアクタが貫流リアクタになるように、対向する端に位置し得る。１つ以上のインレットが下部に、１つ以上のアウトレットが上部に、配置されることができ、逆の場合も同様である。

望ましい実施形態では、リアクタは、いくつかのサブ体積を備え、サブ体積は、例えば、リアクタの回転軸周りの円に、互いに隣り合って、または沿って、取り付けられて位置する円筒サブ体積が望ましい。これは、検証された実施形態であり、リアクタ内の乱流が少ないことと、プロセスの完了の後、シリコンのより小さいブロックによるより簡単な供給という利点を有した。

リアクタは、シリコン粉の粒子層を望ましくは備え、シリコン粉の粒子層は、詳細が下記で説明されるような固体シリコンの製造のための化学蒸着の開始の前に、化学蒸着のための反応ガスを含有するリアクタの動作により形成される。

本発明はまた、望ましくは本発明によるリアクタの使用による、化学蒸着（ＣＶＤ）によるシリコンの製造のための方法を提供する。この方法は、リアクタの反応ガスからの粒子の層の製造および／またはリアクタの内壁表面上の粒子の内側層の生成のための粒子の供給を特徴とし、化学蒸着用の反応ガスを供給し、粒子層上で化学蒸着により固体シリコンを製造し、製造されるシリコンを粒子層から解放し、それを取り出し、方法のステップを繰り返すことによってシリコンの製造を続ける前に、リアクタの内側表面の準備を行う。

リアクタは、効率的な製造のために、方法のステップを経過するときに、および化学蒸着のステップまでの回転中に、保温される。

シリコン粉の粒子層は、化学蒸着用の反応ガス、望ましくはシラン、を含有するリアクタの作動により、反応ガスの圧力および濃度と、リアクタの回転の速度および温度とを制御することにより、固体シリコンの製造のための化学蒸着の開始前に、有利に形成されることができ、主に、非晶質および／または結晶シリコン粉（いわゆる様々なタイプの「微粉（ｆｉｎｅｓ）」）のみが製造されるようになっている。より詳細には、大気圧でのシランでは、例えば、非晶質シリコン粉の生成が４２０℃の温度で始まり、約６００‐６１０℃で結晶シリコン粉が生成する。先に生成された非晶質シリコン粉は、結晶シリコン粉が直接生成される温度で、結晶シリコン粉に転換され得る。併発する望ましくない反応が、特に言及された温度以外の温度および他の圧力、および他のガスでは、生じ得ることに留意されたい。従って、リアクタがシラン以外のガスを含む場合に言及された状態が調節されるべきかどうか検証されなければならない。

本発明はまた、化学蒸着（ＣＶＤ）によるシリコンの製造のための本発明によるリアクタの利用をも提供する。

本発明はまた、製造されたシリコンのリアクタからのより簡単な取り外しのために、化学蒸着（ＣＶＤ）用のリアクタの内側リアクタ壁上の、ルーズな、および／または固体の、容易に崩れる粒子層を提供する。固体の、容易に崩れる粒子層の実施形態は、回転しないリアクタにもまた有効であることに留意されたい。

粒子層は、小さいおよび／または大きい粒子を備えることができ、小さいおよび／または大きい粒子は、コンテナの内壁またはリアクタの内側上の薄い層として、配置され、または置かれる、粉末、粉、砂粒、小球、または他の小粒子の形態で、中空、成形体または多孔質であり、または様々な多孔性を有する。リアクタ壁の内側上に、粉、小球、または他の小粒子の、薄い層を、配置させるかまたは吹き付けると有利である。回転するリアクタコンテナに生じる向心力は、円形内側断面を有する層を形成する一因となるので、粒子を壁上の所定位置に同時に保持する。粒子は、リアクタが回転された後、向心力によってリアクタシリンダの内壁にわたって等しく分布する。

粒子は、汚染をほとんどもたらさず、リアクタの作動温度で互いにくっついたり融合したりしない、物質であるべきである。純シリコンの粒子が最も望ましいが、亜硝酸シリコンおよび石英は良い代替品である。これらの物質の砂粒／粒子への商業アクセスは良く、これはそれ故、同じ物質でパイプ部の壁で製造されたリアクタよりも、割安な代替品となるであろう。少なくともリアクタ本体に対し最も内側で、超純の細かいシリコン砂を使用することにより、シリコンブロックの後処理が非常に簡易になるであろう。シリコンのブロック上で最も外側の異なる物質の層を除去する必要がないからである。異なる寸法および形状の粒子が、用いられることができる。層は、異なる種類の粒子のいくつかの段を備えることができる。リアクタ壁に対し最も内側の粒子が、リアクタからシリコンのブロックが取り出されるときに良好なスリップをもたらすような寸法および形状を有し、一方、リアクタ本体に最も近い粒子が、シリコンの堆積のための堆積表面として適していることが、望ましい。

本発明によるリアクタは、ここに記載されたまたはあらゆる動作可能な組み合わせで示された特徴を備えることができ、全てのこのような組み合わせは、本発明の実施形態である。本発明による方法は、ここに記載されたまたはあらゆる動作可能な組み合わせで示された特徴またはステップを備えることができ、全てのこのような組み合わせは、本発明の実施形態である。

固体シリコンの化学蒸着を伴う動作の間、およびまた細かいシリコン粉の粒子層の生成の間、リアクタが回転することが望ましいが、粒子層が固体であるが緩やかに取り付けられている場合、つまり、層が容易に壊され、製造されたシリコンがリアクタから容易に取り出され得るようになっている場合、回転は必須ではない。粒子層上の化学蒸着により製造された固体シリコンの除去を簡易化するための、固体の、軽く結合された、従って容易に崩れる、シリコンの化学蒸着用のリアクタの内側表面上の粒子の層の使用は、従来知られておらず、発明は従って、製造中に回転しないリアクタにとってもまた、簡易化された製造に寄与する。完全または部分的に遊離した粒子層のため、層が向心力によって所定位置に保持されるように、リアクタは、当然、製造中に回転されなければならない。

本発明のいくつかの実施形態が図に示される。
粒子の層を有し、シリコン堆積が開始した、円形のリアクタコンテナの断面を示す。 異なる寸法および形状の粒子を有する、段になった粒子層を示す。 角度を有して付いたおよび／または傾斜したリアクタ壁に付いた粒子層を示す。

図１について言及する。リアクタは、円形の、またはほぼ円形の断面を有するシリンダとして望ましくは形成されるコンテナ（２）を主に備え、ガス用のインレットを一端に、アウトレットを他端または同じ端に有し、熱の供給を外側に、可能であれば内側にも有する。リアクタは、モータのような、リアクタを回転（１０）させる機器に動作可能に配置される。粒子（１）は、リアクタコンテナ（２）が回転（１０）された後、リアクタコンテナ（２）の内壁（４）にわたって分布し、リアクタ壁（４）の全体に、粒子の一様な層が生じるようになっている。従って、粒子（１）は、リアクタチューブ（２）の内側（４）上に粒子の層（６）として存在し、リアクタコンテナ（２）の内側チューブのように見える。シリコン堆積物（３）は、粒子層（６）の内側（５）上に最初に形成される。

粒子（１）は、望ましくは汚染をほとんどもたらさない物質の、中空、多孔質、または成形体の形態の、砂粒、粉末、または小球の形態であり得る。望ましい物質の例は、石英および亜硝酸シリコン（ｓｉｌｉｃｏｎ ｎｉｔｒｉｔｅ）であるが、最も望ましいのは、超純結晶シリコンの砂粒または粉末の粒子であろう。シリコンの堆積物（３）は、粒子層（６）の内側（５）上で生じ、粒子層（６）が、リアクタ壁（２）とシリコン堆積物（３）との間に位置したままであるようになっている。粒子層（６）の内側（５）は、シリコン堆積物（３）と直接に接触するので、粒子層（６）がシリコン（３）を汚染しないことが重要である。非汚染物質の粒子層（６）は、リアクタ壁（２）および外側にある全ての他の物質と物からの汚染に対するバリアとして作用する。粒子層（６）が、シリコン堆積物（３）と、リアクタコンテナ（２）の内側（４）との間に直接的な接触がないようにすることに加えて、リアクタ壁（４）上で回転（１０）により生じる大きな向心力が、シリコン堆積物（３）の方向の物質の拡散に逆に作用するであろう。従って、回転（１０）するリアクタコンテナ（２）の内側（４）上の非汚染粒子（１）を有する粒子層（６）は、純度の高いシリコン堆積物（３）をもたらすであろう。

粒子層（６）は、リアクタが回転（１０）を始めた後、リアクタコンテナ（２）の内側（４）上に選択的に付く。粒子（１）は、リアクタ壁（４）上に吹き付けられることができ、厚さおよび形態は、旋盤の原理に従って、粒子層（６）に接触する用具とともに下に進むことにより、後で調節可能である。向心力により、粒子（１）がリアクタ壁（４）上にとどまる。同じ力により、粒子（１）がリアクタ壁（４）にわたって等しく分布する。粒子（１）は、粉末、砂粒、または小球として、異なる寸法および形状を有することができる。

図２について言及する。粒子は、層状（９）に付くことができ、層ごとに同じまたは異なる物質および／または寸法および形状の、ｘ個の粒子の層を有し、望ましくは、丸いボール形状またはほぼ丸いボール形状を有する粒子（１）が、リアクタ壁（４）に接し、より小さい粒子（１）がシリコン堆積物（５）に接する。これは、リアクタから完成したシリコンのブロックが取り出されるときに、望ましい。リアクタ壁（４）に接するボールの形の粒子は、シリコン（３）のブロックと、リアクタ壁（４）との間のボールベアリングとして機能する。図３に示される、粒子層（６）の別の選択的な付き方では、傾斜（８）した粒子層および／または斜め（７）のリアクタ壁（４）上に付く。これは、シリコン（３）のブロックがリアクタ壁（４）からのテーパ（７および８）および粒子層（６）を有するという点で、シリコン（３）のブロックが取り出されるときに好ましい効果を提供し得る。ある圧力に晒されたときに破砕または変形した粒子（１）は、熱による膨張を取り込むのに、および、シリコンのブロックの取り出しを簡単にするのに、また有利であり得る。

粒子層（１）がリアクタ壁（４）にわたって分布すると、ＣＶＤプロセスは開始可能である。シリコン含有反応ガス（１１）は、リアクタの一端のインレットを介して、リアクタに取り込まれる。反応ガス（１１）は、向心力により、粒子層（６）に対し外側に押され、熱分解温度を超えるまで加熱される。超純シリコン（３）は、粒子の層の内側（５）上にその後堆積し、リアクタ本体が次第に大きくなるようになっている。プロセスは、成長によりリアクタ本体がブロックされたときに停止し、またはこれ以上リアクタを稼働し続ける目的がなくなるまでである。反応ガス（１１）の供給およびシリコン（３）のブロックが取り出される。新しい粒子層（６）が付き、プロセスが再び開始可能である。シリコン堆積物（５）の最も近くの粒子層（６）にシリコン砂を使用することにより、完成したシリコンのブロックの処理の必要性が減少する。

Claims (13)

1. 化学蒸着（ＣＶＤ）による固体シリコンの製造のためのリアクタであって、前記リアクタは、
   リアクタ本体と、
   前記リアクタに動作可能に配置され、ＣＶＤによる固体シリコンの製造の間、前記リアクタ本体が軸周りに回転するように構成された回転装置と、
   前記リアクタ本体を囲む少なくとも１つの側壁と、
   反応ガス用の少なくとも１つのインレットと、
   残留ガス用の少なくとも１つのアウトレットと、
   リアクタに動作可能に配置された少なくとも１つの加熱機器と、
   少なくとも１つの側壁の内側上に備えられ、ＣＶＤによる固体シリコンの製造における前記リアクタ本体の回転によってもその位置が維持される、遊離した粒子の層と、を備え、
   ＣＶＤが遊離した粒子の層で起こることを特徴とする、リアクタ。
2. 請求項１に記載のリアクタであって、
   粒子は、冶金学的品質またはより純粋なシリコンからなることを特徴とする、リアクタ。
3. 請求項１または２に記載のリアクタであって、
   粒子の層は、少なくとも厚さの一部にわたって、主に、丸い粒子を含むことを特徴とする、リアクタ。
4. 請求項１〜３に記載のリアクタであって、
   リアクタは、自身の軸周りに回転するパイプ部として形成されることを特徴とする、リアクタ。
5. 請求項１〜４に記載のリアクタであって、
   リアクタは、自身の長手方向軸周りに回転できる、直立した円錐パイプ部として形成され、円形内側断面と、上端に最大直径とを有することを特徴とする、リアクタ。
6. 請求項１〜５に記載のリアクタであって、
   リアクタは、外側にある粒子の層とともに形成され、外側にある粒子の層は、リアクタの側壁に固定されることを特徴とする、リアクタ。
7. 請求項１〜６に記載のリアクタであって、
   リアクタは、アウトレットと少なくとも１つのインレットとを同じ端に備え、１つまたは複数のインレットは、アウトレットの外側に同軸に配置されることを特徴とする、リアクタ。
8. 請求項１〜７に記載のリアクタの使用方法であって、
   化学蒸着が開始される前に、化学蒸着用の反応ガスを含むリアクタを作動することによって、リアクタに遊離した粒子の層を形成することを特徴とする、使用方法。
9. 化学蒸着（ＣＶＤ）による固体シリコンの製造のための方法であって、前記方法は、
   リアクタ内に取り入れられ、またはリアクタ内で作製された粒子を含んだリアクタを回転させて、遊離した粒子の層をリアクタの内壁に作製することと、
   化学蒸着用の反応ガスを取り入れることと、
   遊離した粒子の層上で化学蒸着により固体シリコンを作製している間、リアクタを回転させ、且つリアクタの内壁を加熱させることと、
   作製される固体シリコンを遊離した粒子の層から解放することと、
   それを取り出すことと、を備えることを特徴とする、製造方法。
10. 請求項９に記載の製造方法であって、
    リアクタは、化学蒸着のステップの実行中に保温され、また、化学蒸着のステップまでの回転中に保温されることを特徴とする、製造方法。
11. 請求項９または１０に記載の製造方法であって、
    遊離した粒子の層は、化学蒸着用の反応ガスを含むリアクタの作動中に、反応ガスの圧力および濃度と、リアクタの回転の速度および温度とを制御することによって、固体シリコンの製造のための化学蒸着の開始前に、形成され、主に、非晶質および／または結晶シリコン粉のみが製造されるようになっていることを特徴とする、製造方法。
12. 請求項１〜７のいずれかに記載のリアクタの使用であって、化学蒸着（ＣＶＤ）による固体シリコンの製造のための、使用。
13. 固体シリコンの化学蒸着（ＣＶＤ）のためのリアクタにある、リアクタの内壁上での、遊離した粒子の層の使用であって、製造される固体シリコンのリアクタからの除去を簡単にする、使用。

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