JP2008273799A - 多結晶シリコンの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】多結晶シリコンの回収効率を向上させる。
【解決手段】本発明の多結晶シリコンの製造方法では、第1の反応炉3において多結晶シリコン粒子を生成する(生成工程)。そして、生成工程において生成された多結晶シリコン粒子と四塩化ケイ素ガスと亜鉛ガスとを第2の反応炉5に供給する。これにより、生成工程において生成した多結晶シリコン粒子は、第2の反応炉5において生成される多結晶シリコンの成長核として機能する。よって、多結晶シリコン粒子が成長する(成長工程)。続いて、成長工程において成長した多結晶シリコン粒子を溶融させ、溶融した多結晶シリコンを冷却固化する。
【選択図】図1
【解決手段】本発明の多結晶シリコンの製造方法では、第1の反応炉3において多結晶シリコン粒子を生成する(生成工程)。そして、生成工程において生成された多結晶シリコン粒子と四塩化ケイ素ガスと亜鉛ガスとを第2の反応炉5に供給する。これにより、生成工程において生成した多結晶シリコン粒子は、第2の反応炉5において生成される多結晶シリコンの成長核として機能する。よって、多結晶シリコン粒子が成長する(成長工程)。続いて、成長工程において成長した多結晶シリコン粒子を溶融させ、溶融した多結晶シリコンを冷却固化する。
【選択図】図1
Description
本発明は、多結晶シリコンの製造方法に関する。
四塩化ケイ素ガスと亜鉛ガスとを反応させて多結晶シリコン粒子を生成し、生成した多結晶シリコン粒子を冷却固化することによって、多結晶シリコンを製造する方法が知られている(特許文献1参照)。
特開2004−99421号公報
上記特許文献1に記載の方法では、生成した多結晶シリコン粒子が、反応ガスやキャリアガスと共に反応炉から排気され易い。よって、多結晶シリコンの回収効率が悪い。そこで本発明は、多結晶シリコンの回収効率を向上させることを目的とする。
本発明の多結晶シリコンの製造方法は、第1の反応炉において多結晶シリコン粒子を生成する生成工程と、生成工程において生成された多結晶シリコン粒子と四塩化ケイ素ガスと亜鉛ガスとを第2の反応炉に供給することにより、多結晶シリコン粒子を成長させる成長工程と、成長工程において成長した多結晶シリコン粒子を溶融させる溶融工程と、溶融工程において溶融した多結晶シリコンを冷却固化する冷却固化工程と、を含む。
本発明の多結晶シリコンの製造方法によれば、第2の反応炉に、生成工程において生成した多結晶シリコン粒子と四塩化ケイ素ガスと亜鉛ガスとを供給する。これにより、生成工程において生成した多結晶シリコン粒子に、成長工程において四塩化ケイ素ガスと亜鉛ガスとの反応により生成される多結晶シリコンが付着する。すなわち、生成工程において生成した多結晶シリコン粒子は、成長核として機能する。第2の反応炉において、多結晶シリコン粒子が成長して、サイズが大きくなることにより、多結晶シリコン粒子が排気されにくくなる。よって、成長した多結晶シリコン粒子は、溶融され、冷却固化されることにより回収され易くなる。従って、多結晶シリコンの回収効率を向上させることができる。
本発明の多結晶シリコンの製造方法によれば、多結晶シリコンの回収効率を向上させることができる。
以下、添付図面を参照して、本発明を実施するための最良の形態を詳細に説明する。なお、図面の説明において同一の要素に同一の符号を付し、重複する説明を省略する。
(第1実施形態)
第1実施形態に係る多結晶シリコンの製造方法について説明する。まず、この方法を実現するために用いる多結晶シリコンの製造装置の構成について説明する。図1は、第1実施形態に係る多結晶シリコンの製造装置の構成を示す模式図である。図1に示される多結晶シリコンの製造装置1は、第1の反応炉3と、第2の反応炉5と、第1の反応炉3から排気される排気ガスG1を第2の反応炉5に供給する連結管7とを備える。
第1実施形態に係る多結晶シリコンの製造方法について説明する。まず、この方法を実現するために用いる多結晶シリコンの製造装置の構成について説明する。図1は、第1実施形態に係る多結晶シリコンの製造装置の構成を示す模式図である。図1に示される多結晶シリコンの製造装置1は、第1の反応炉3と、第2の反応炉5と、第1の反応炉3から排気される排気ガスG1を第2の反応炉5に供給する連結管7とを備える。
第1の反応炉3では、多結晶シリコン粒子を生成する。第1の反応炉3の炉壁は、加工容易性及びコンタミネーション防止の観点からSiO2(石英)であることが好ましい。なお、第1の反応炉3の炉壁は、SiC、アルミナ等のセラミックス、カーボン、SiCで被覆されたカーボン等であってもよい。
第1の反応炉3は、鉛直方向に伸びて筒状に形成され、上部の側面に、2つの供給口9,11が設けられている。供給口9を介して、四塩化ケイ素ガスSiCl2が第1の反応炉3内に供給される。供給口11を介して、亜鉛ガスZnが第1の反応炉3内に供給される。
図2は、図1に示される第1の反応炉を上部方向から見た図である。2つの供給口9,11は、第1の反応炉3の中心軸に対して対称に設けられ、側面の接線方向に延びている。この場合、供給口9から供給される四塩化ケイ素ガスSiCl2と、供給口11から供給される亜鉛ガスZnとが第1の反応炉3内において中心軸を中心に渦を形成する。このため、四塩化ケイ素ガスと亜鉛ガスとを十分に混合することができるので、多結晶シリコン粒子の生成効率を向上させることができる。
図1に戻って、第1の反応炉3の下部には、生成した多結晶シリコンを回収するための漏斗13が設けられている。漏斗13の先端側における側面には、水平方向に延びた連結管7の一端が接続されている。連結管7の他端は、第2の反応炉5の上端部に接続されている。
第2の反応炉5では、連結管7を介して供給された第1の反応炉3の排気ガスG1に含まれる多結晶シリコン粒子を成長させる。第2の反応炉5の炉壁は、第1の反応炉3の炉壁と同様に、SiO2、SiC、アルミナ等のセラミックス、カーボン、SiCで被覆されたカーボン等によって形成されている。
第2の反応炉5は、鉛直方向に伸びて筒状に形成され、上部の側面に2組の供給口15,17が設けられている。供給口15を介して、四塩化ケイ素ガスSiCl2が第2の反応炉5内に供給される。供給口17を介して、亜鉛ガスZnが第2の反応炉5内に供給される。本実施形態では、供給口15,17は、それぞれ3つ形成されている。第2の反応炉5の下部には、生成した多結晶シリコンを回収するための漏斗19が設けられている。
なお、第2の反応炉5における四塩化ケイ素ガス及び亜鉛ガスの停滞時間を長くするために、第1の反応炉3の容積より第2の反応炉5の容積を大きいことが好ましい。また、第1及び第2の反応炉3,5の側面の周囲には、長手方向に沿って温度が制御できるように、ヒータ(図示せず)が配置されている。
引き続いて、第1実施形態に係る多結晶シリコンの製造方法について説明する。図3は、第1実施形態に係る多結晶シリコンの製造方法を示すフローチャートである。第1実施形態に係る多結晶シリコンの製造方法では、上記の多結晶シリコンの製造装置1を用いて、生成工程S1、成長工程S2、溶融工程S3、冷却固化工程S4の順に反応を行うことにより、塊状の多結晶シリコンSiを製造する。以下、各工程について詳細に説明する。
まず、第1の反応炉3において多結晶シリコン粒子を生成する(生成工程S1)。第1の反応炉3の炉壁の上部の温度を1100℃以上とした状態で、供給口9,11から、第1の反応炉3内に四塩化ケイ素ガスと亜鉛ガスとを供給する。供給された四塩化ケイ素ガスと亜鉛ガスとが反応することにより、多結晶シリコン粒子が生成される。炉壁の温度が1100℃以上に保たれることにより、供給口9,11に多結晶シリコン粒子が付着することを防止できる。
第1の反応炉3の中部に設けられた供給口(図示せず)から不活性ガスを供給することにより、多結晶シリコン粒子と、未反応の四塩化ケイ素ガス及び亜鉛ガスとを含む生成ガスを冷却して、多結晶シリコン粒子を成長させる。生成された多結晶シリコン粒子のうち比較的粒径の大きい多結晶シリコン粒子は、重力により落下して漏斗13の壁面に付着する。
漏斗13の壁面を多結晶シリコンの融点以上に加熱することにより、漏斗の13の壁面に付着した多結晶シリコン粒子は溶融する。溶融した多結晶シリコンは、漏斗13の先端から滴下し、漏斗13の下方に配置された坩堝(図示せず)内に回収される。坩堝内は、多結晶シリコン粒子の融点より低く保たれ、坩堝内に溜まった多結晶シリコンの溶液は、冷却されて固化する。
気流により漏斗13の下方に達した排気ガスG1は、連結管7に流入する。排気ガスがそのまま漏斗13の下端から外に出ず、連結管7に流入するように、反応炉3内の気体を排気する。また、漏斗13の下は蓋で封止してもよい。あるいは、漏斗13の下端に不活性ガスを供給してガス封止をしてもよい。反応炉3から連結管7へのガス流れを作る。排気ガスG1には、第1の反応炉3において生成された多結晶シリコン粒子のうち比較的粒径の小さい多結晶シリコン粒子と、未反応の亜鉛ガスと、反応副産物である塩化亜鉛ガスZnCl2とが含まれる。
次に、生成工程S1において生成された多結晶シリコン粒子と四塩化ケイ素ガスと亜鉛ガスとを第2の反応炉5へ供給することにより、多結晶シリコン粒子を成長させる(成長工程S2)。第1の反応炉3から連結管7に流入した排気ガスG1は、第2の反応炉5の上端部から第2の反応炉5へ供給される。すなわち、排気ガスG1に含まれる多結晶シリコン粒子が、第2の反応炉5の上端部から第2の反応炉5へ流入する。
その流入口より下方に設けられた供給口15,17からは、四塩化ケイ素ガスと亜鉛ガスとが供給されている。この供給口15,17付近の炉壁の温度は、1100℃以上に保たれている。よって、第2の反応炉5へ流入した多結晶シリコン粒子には、四塩化ケイ素ガスと亜鉛ガスとの反応により生成された多結晶シリコンが付着する。これにより、第1の反応炉3で生成された多結晶シリコン粒子が、第2の反応炉5において成長する。供給口は三段に限られるものではない。供給口1個当たりのガス流量は、おおよそ限られてくるので供給口を適宜の数設け、ガス流量を調整する。
また、第2の反応炉5の中部に設けられた供給口(図示せず)から不活性ガスを供給することにより、多結晶シリコン粒子と、未反応の四塩化ケイ素ガス及び亜鉛ガスとを含む生成ガスを冷却して、多結晶シリコン粒子をさらに成長させる。成長した多結晶シリコン粒子は、重力により落下して漏斗19の壁面に付着する。
漏斗19の壁面を多結晶シリコンの融点以上に加熱することにより、漏斗の19の壁面に付着した多結晶シリコン粒子を溶融させる(溶融工程S3)。溶融した多結晶シリコンは、漏斗19の先端から滴下し、漏斗19の下方に配置された坩堝(図示せず)内に回収される。坩堝内は、多結晶シリコン粒子の融点より低く保たれ、坩堝内に溜まった多結晶シリコンの溶液は、冷却されて固化する(冷却固化工程S4)。このようにして、塊状の多結晶シリコンを製造することができる。なお、漏斗19の先端からは、反応の亜鉛ガスと、反応副産物である塩化亜鉛ガスZnCl2とを含む排気ガスG2が排出される。
本実施形態の多結晶シリコンの製造方法によれば、第2の反応炉5に、生成工程S1において生成した多結晶シリコン粒子と四塩化ケイ素ガスと亜鉛ガスとを供給する。これにより、生成工程S1において生成した多結晶シリコン粒子に、成長工程S2において四塩化ケイ素ガスと亜鉛ガスとの反応により生成される多結晶シリコンが付着する。すなわち、生成工程S1において生成した多結晶シリコン粒子は、成長核として機能する。第2の反応炉5において、多結晶シリコン粒子が成長して、サイズが大きくなることにより、多結晶シリコン粒子は排気ガスの流れに乗りにくくなるので排気されにくくなる。よって、成長した多結晶シリコン粒子は、溶融され、冷却固化されることにより回収され易くなる。従って、多結晶シリコンの回収効率を向上させることができる。
本実施形態の多結晶シリコンの製造方法では、第2の反応炉5において、上端部から多結晶シリコン粒子を供給し、その供給口の下側から四塩化ケイ素ガスと亜鉛ガスとを供給する。よって、多結晶シリコン粒子は、第2の反応炉5に流入するとすぐ、第2の反応炉5において生成された多結晶シリコンが付着する。よって、多結晶シリコン粒子を効率良く成長させることができる。
また、本実施形態の多結晶シリコンの製造方法では、第1の反応炉3の容積より第2の反応炉5の容積は大きい。よって、第2の反応炉5内における多結晶シリコン粒子の停滞時間が長くなるので、多結晶シリコン粒子が十分成長できる。
(第2実施形態)
第2実施形態に係る多結晶シリコンの製造方法について説明する。まず、この方法を実現するために用いる多結晶シリコンの製造装置の構成について説明する。図4は、第2実施形態に係る多結晶シリコンの製造装置の構成を示す模式図である。図4に示される多結晶シリコンの製造装置1は、第1の反応炉23と、第2の反応炉25と、を備える。
第2実施形態に係る多結晶シリコンの製造方法について説明する。まず、この方法を実現するために用いる多結晶シリコンの製造装置の構成について説明する。図4は、第2実施形態に係る多結晶シリコンの製造装置の構成を示す模式図である。図4に示される多結晶シリコンの製造装置1は、第1の反応炉23と、第2の反応炉25と、を備える。
第1の反応炉23は、成長核となる結晶シリコン粒子を生成するための予備反応室として機能する。第1の反応炉23は、鉛直方向に伸びて筒状に形成され、上部の側面に、2つの供給口27,29が設けられている。供給口27を介して、四塩化ケイ素ガスSiCl2が第1の反応炉23内に供給される。供給口29を介して、亜鉛ガスZnが第1の反応炉23内に供給される。第1の反応炉23の下端部は、第2の反応炉25の上端部に連結されている。
第2の反応炉25は、第1の反応炉23の排気ガスG3に含まれる多結晶シリコン粒子を成長させる主の反応室として機能する。第2の反応炉25は、上部の側面に2組の供給口31,33が設けられている。供給口31を介して、四塩化ケイ素ガスSiCl2が第2の反応炉25内に供給される。供給口33を介して、亜鉛ガスZnが第2の反応炉25内に供給される。本実施形態では、供給口31,33は、それぞれ3つ形成されている。第2の反応炉25の下部には、生成した多結晶シリコンを回収するための漏斗35が設けられている。
なお、第2の反応炉25における四塩化ケイ素ガス及び亜鉛ガスの停滞時間を長くするために、第1の反応炉23の容積より第2の反応炉25の容積を大きいことが好ましい。また、第1及び第2の反応炉23,25の側面の周囲には、長手方向に沿って温度が制御できるように、ヒータ(図示せず)が配置されている。
引き続いて、第2実施形態に係る多結晶シリコンの製造方法について説明する。第2実施形態に係る多結晶シリコンの製造方法では、上記の多結晶シリコンの製造装置21を用いて、生成工程S1、成長工程S2、溶融工程S3、冷却固化工程S4の順に反応を行うことにより、塊状の多結晶シリコンSiを製造する。以下、各工程について詳細に説明する。
まず、第1の反応炉23において多結晶シリコン粒子を生成する(生成工程S1)。第1の反応炉23の炉壁の上部の温度を1100℃以上とした状態で、供給口27,29から、第1の反応炉23内に四塩化ケイ素ガスと亜鉛ガスとを供給する。供給された四塩化ケイ素ガスと亜鉛ガスとが反応することにより、多結晶シリコン粒子が生成される。
次に、生成工程S1において生成された多結晶シリコン粒子と四塩化ケイ素ガスと亜鉛ガスとを第2の反応炉25へ供給することにより、多結晶シリコン粒子を成長させる(成長工程S2)。
第1の反応炉23における排気ガスG3が、下方に流れて第2の反応炉25へ流入する。排気ガスG3には、第1の反応炉23において生成された多結晶シリコン粒子と、未反応の亜鉛ガスと、反応副産物である塩化亜鉛ガスZnCl2とが含まれる。これにより、生成工程S1において生成された多結晶シリコン粒子が第2の反応炉25へ上端部から供給される。
その上端部の下側に設けられた供給口31,33からは、四塩化ケイ素ガスと亜鉛ガスとが供給されている。この供給口31,33付近の炉壁の温度は、1100℃以上に保たれている。よって、第2の反応炉25へ流入した多結晶シリコン粒子には、四塩化ケイ素ガスと亜鉛ガスとの反応により生成された多結晶シリコンが付着する。これにより、第1の反応炉23で生成された多結晶シリコン粒子が、第2の反応炉25の上部において成長する。
第2の反応炉25の中部に設けられた供給口(図示せず)から不活性ガスを供給することにより、成長した多結晶シリコン粒子と、未反応の四塩化ケイ素ガス及び亜鉛ガスとを含む生成ガスを冷却して、多結晶シリコン粒子をさらに成長させる。成長した多結晶シリコン粒子は、重力により落下して漏斗35の壁面に付着する。
第2の反応炉25の中部に設けられた供給口(図示せず)から不活性ガスを供給することにより、成長した多結晶シリコン粒子と、未反応の四塩化ケイ素ガス及び亜鉛ガスとを含む生成ガスを冷却して、多結晶シリコン粒子をさらに成長させる。成長した多結晶シリコン粒子は、重力により落下して漏斗35の壁面に付着する。
漏斗35の壁面を多結晶シリコンの融点以上に加熱することにより、漏斗の35の壁面に付着した多結晶シリコン粒子を溶融させる(溶融工程S3)。溶融した多結晶シリコンは、漏斗35の先端から滴下し、漏斗35の下方に配置された坩堝(図示せず)内に回収される。坩堝内は、多結晶シリコン粒子の融点より低く保たれ、坩堝内に溜まった多結晶シリコンの溶液は、冷却されて固化する(冷却固化工程S4)。このようにして、塊状の多結晶シリコンを製造することができる。なお、漏斗35の先端からは、反応の亜鉛ガスと、反応副産物である塩化亜鉛ガスZnCl2とを含む排気ガスG4が排出される。
本実施形態の多結晶シリコンの製造方法によれば、第2の反応炉25に、生成工程S1において生成した多結晶シリコン粒子と四塩化ケイ素ガスと亜鉛ガスとを供給する。これにより、生成工程S1において生成した多結晶シリコン粒子に、成長工程S2において四塩化ケイ素ガスと亜鉛ガスとの反応により生成される多結晶シリコンが付着する。すなわち、生成工程S1において生成した多結晶シリコン粒子は、成長核として機能する。第2の反応炉25において、多結晶シリコン粒子が成長して、サイズが大きくなることにより、多結晶シリコン粒子が排気されにくくなる。よって、成長した多結晶シリコン粒子は、溶融され、冷却固化されることにより回収され易くなる。従って、多結晶シリコンの回収効率を向上させることができる。
また、多結晶シリコンの製造装置21では、第1の反応炉23と第2の反応炉25とが連結管なしに直接接続されているので、連結管が詰まる心配がない。よって、容易に工業化が可能となる。
本発明は、上記実施形態に限定されるものではなく、種々の変形が可能である。例えば、上記第1及び第2実施形態では、2段の反応炉を用いて多結晶シリコン粒子を成長させたが、2段に限らず3段以上であってもよい。
1,21…多結晶シリコンの製造装置、3,23…第1の反応炉、5,25…第2の反応炉、S1…生成工程、S2…成長工程、S3…溶融工程、S4…冷却固化工程。
Claims (1)
- 第1の反応炉において多結晶シリコン粒子を生成する生成工程と、
前記生成工程において生成された多結晶シリコン粒子と四塩化ケイ素ガスと亜鉛ガスとを第2の反応炉に供給することにより、前記多結晶シリコン粒子を成長させる成長工程と、
前記成長工程において成長した多結晶シリコン粒子を溶融させる溶融工程と、
前記溶融工程において溶融した多結晶シリコンを冷却固化する冷却固化工程と、
を含む、多結晶シリコンの製造方法。
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