JP6032338B2 - 保護膜形成用薬液 - Google Patents
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Description
(γ:表面張力、θ:接触角、S:パターン寸法)
特許文献1には、γを小さくしてパターン倒れを抑制する手法として気液界面がパターンを通過する前に洗浄液を水から2−プロパノールへ置換する技術が開示されている。しかし、この手法では、パターン倒れ防止に有効である一方、γが小さい2−プロパノール等の溶媒は通常の接触角も小さくなり、その結果、cosθが大きくなる傾向にある。そのため、対応できるパターンのアスペクト比が5以下である等、限界があると言われている。
前記一般式[1]のR1は、物品の表面エネルギーを低減させて、水やその他の液体と該物品表面との間(界面)で相互作用、例えば、水素結合、分子間力などを低減させる。特に水に対して相互作用を低減させる効果が大きいが、水と水以外の液体の混合液や、水以外の液体に対しても相互作用を低減させる効果を有する。これにより、物品表面に対する液体の接触角を大きくすることができる。
本発明の保護膜形成用薬液は、前記酸Bに対し前記ケイ素化合物Bを過剰に添加し、前記反応で消費されなかったケイ素化合物Bが、前記反応により生成した酸Aを触媒として前記保護膜を形成するものであってもよい。すなわち、前記反応で消費されなかったケイ素化合物Bの余剰分はケイ素化合物Aとして前記保護膜形成に寄与するものであってもよい。なお、前記ケイ素化合物Bは、前記酸Bに対して、モル比で0.2〜100000モル倍とすることが好ましく、0.5〜50000モル倍、さらに1〜10000モル倍とすることが好ましい。
(工程1)ウェハ表面を微細な凹凸パターンを有する面とした後、水系洗浄液を当該面に供し、凹凸パターンの少なくとも凹部表面に水系洗浄液を保持する工程、
(工程2)凹凸パターンの少なくとも凹部表面に保持された水系洗浄液を該水系洗浄液とは異なる洗浄液Aで置換する工程、
(工程3)前記洗浄液Aを保護膜形成用薬液で置換し、該薬液を凹凸パターンの少なくとも凹部表面に保持する工程、
(工程4)乾燥により凹凸パターン表面から液体を除去する工程、
(工程5)保護膜を除去する工程
を有する。
前記一般式[1]において、XとしてのSi元素に結合する元素が窒素の1価の有機基には、水素、炭素、窒素、酸素元素だけでなく、ケイ素、硫黄、ハロゲン元素などが含まれていても良い。Si元素と結合する元素が窒素の1価の有機基の例としては、イソシアネート基、アミノ基、ジアルキルアミノ基、イソチオシアネート基、アジド基、アセトアミド基、−N(CH3)C(O)CH3、−N(CH3)C(O)CF3、−N=C(CH3)OSi(CH3)3、−N=C(CF3)OSi(CH3)3、−NHC(O)−OSi(CH3)3、−NHC(O)−NH−Si(CH3)3、イミダゾール環(下式[3])、オキサゾリジノン環(下式[4])、モルホリン環(下式[5])、−NH−C(O)−Si(CH3)3、−N(H)2-g(Si(H)hR3 3-h)g(R3は、一部または全ての水素元素がフッ素元素に置き換えられていても良い炭素数が1〜18の1価の炭化水素基、gは1または2、hは0〜2の整数)などがある。このようなケイ素化合物Aは、反応性部位であるXがシリコンウェハの凹凸パターン表面の反応サイトであるシラノール基と速やかに反応し、ケイ素化合物Aがシロキサン結合を介してシリコンウェハのSi元素と化学的に結合することによって、ウェハ表面を疎水性のR1基で覆うことができるため、短時間で該ウェハの凹部表面の毛細管力を小さくできる。
なお、酸Bに無水トリフルオロ酢酸、及び、無水トリフルオロメタンスルホン酸から選ばれる少なくとも1つを用い、前記ケイ素化合物Bと反応させて酸Aを得ることで調製した薬液、または、前記ケイ素化合物Aと酸Aを出発原料として用いて調製した薬液は、安定性が優れるため、より好ましい。
P=2×γ×cosθ/S
(γ:表面張力、θ:接触角、S:パターン寸法)
から明らかなようにパターン倒れは、洗浄液のウェハ表面への接触角、すなわち液滴の接触角と、洗浄液の表面張力に大きく依存する。凹凸パターン2の凹部4に保持された洗浄液の場合、液滴の接触角と、パターン倒れと等価なものとして考えてよい該凹部表面の毛細管力とは相関性があるので、前記式と保護膜10の液滴の接触角の評価から毛細管力を導き出してもよい。なお、実施例において、前記洗浄液として、水系洗浄液の代表的なものである水を用いた。
〔保護膜形成用薬液が供されたウェハの評価方法〕
保護膜形成用薬液が供されたウェハの評価方法として、以下の(1)〜(4)の評価を行った。
保護膜が形成されたウェハ表面上に純水約2μlを置き、水滴とウェハ表面とのなす角(接触角)を接触角計(協和界面科学製:CA−X型)で測定した。
下式を用いてPを算出し、毛細管力(Pの絶対値)を求めた。
P=2×γ×cosθ/S
ここで、γは表面張力、θは接触角、Sはパターン寸法を示す。
本実施例では、パターン形状の一例として、パターン寸法に相当する線幅(凹部の幅)が45nmのラインアンドスペース形状のパターンのウェハを想定した。なお、線幅:45nmのパターンでは、気液界面がウェハを通過するときの洗浄液が水の場合はパターンが倒れやすく、2−プロパノールの場合はパターンが倒れ難い傾向がある。パターン寸法:45nm、ウェハ表面:酸化ケイ素の場合、洗浄液が、2−プロパノール(表面張力:22mN/m、酸化ケイ素との接触角:1°)では毛細管力は0.98MN/m2となる。一方、水銀を除く液体の中で表面張力が最も大きい水(表面張力:72mN/m、酸化ケイ素との接触角:2.5°)では毛細管力は3.2MN/m2となる。該毛細管力は1.1MN/m2以下が好ましく、0.8MN/m2以下が特に好ましい。
以下の条件でメタルハライドランプのUV光をサンプルに2時間照射した。照射後に水滴の接触角が30°以下となったものを合格(表中で○と表記)とした。
・ランプ:アイグラフィックス製M015−L312
(強度:1.5kW)
・照度:下記条件における測定値が128mW/cm2
・測定装置:紫外線強度計
(コニカミノルタセンシング製、UM−10)
・受光部:UM−360
(受光波長:310〜400nm、ピーク波長:365nm)
・測定モード:放射照度測定。
原子間力電子顕微鏡(セイコー電子製:SPI3700、2.5μm四方スキャン)によって表面観察し、中心線平均面粗さ:Ra(nm)を求めた。なお、Raは、JIS B 0601で定義されている中心線平均粗さを測定面に対し適用して三次元に拡張したものであり、「基準面から指定面までの差の絶対値を平均した値」として次式で算出した。保護膜を除去した後のウェハのRa値が1nm以下であれば、洗浄によってウェハ表面が浸食されていない、および、前記保護膜の残渣がウェハ表面にないとし、合格(表中で○と表記)とした。
(1)保護膜形成用薬液の調製
ケイ素化合物Aとしてヘキサメチルジシラザン〔(H3C)3Si−NH−Si(CH3)3〕;1g、酸Aとしてトリメチルシリルトリフルオロアセテート〔(CH3)3Si−OC(O)CF3〕;0.1gと有機溶媒としてプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート(PGMEA);98.9gを混合し、保護膜形成用薬液を得た。なお、前記薬液の出発原料中の水分の総量が、該原料の総量に対し5000質量ppm以下であることを確認した。モレキュラーシーブ4A(ユニオン昭和製)により該薬液から水分を除去し、次いで、イオン交換樹脂(日本ポール製イオンクリーンSL)により該薬液から金属不純物を除去し、次いで、フィルターろ過(日本インテグリス製オプチマイザー)により該薬液からパーティクルを除去し精製を行った。精製後の該薬液中の水分量をカールフィッシャー式水分計(京都電子製、ADP−511型)により測定を行ったところ、精製後の該薬液中の水分量は、該薬液総量に対し6質量ppmであった。また、精製後の該薬液中の金属不純物含有量を誘導結合プラズマ質量分析装置(横河アナリティカルシステムズ製、Agilent 7500cs型)により測定したところ、精製後の該薬液中のNa、Mg、K、Ca、Mn、Fe及びCuの各元素の金属不純物含有量は、該薬液総量に対しそれぞれ、Na=2質量ppb、Mg=0.04質量ppb、K=0.2質量ppb、Ca=1質量ppb、Mn=0.005質量ppb、Fe=0.08質量ppb、Cu=0.06質量ppbであった。また、液相での光散乱式液中粒子検出器によるパーティクル測定における0.5μmより大きい粒子の数を光散乱式液中粒子測定装置(リオン社製、KS−42AF型)により測定したところ、0.5μmより大きい粒子の数は該薬液1mL当たり2個であった。なお、本実施例以降の実施例においても、同様の精製を行い、水分量が薬液総量に対し5000質量ppm以下であり、Na、Mg、K、Ca、Mn、Fe及びCuの各元素の金属不純物含有量は、該薬液総量に対しそれぞれ100質量ppb以下であり、0.5μmより大きい粒子の数は該薬液1mL当たり100個以下であることを確認した薬液を用いた。
平滑な熱酸化膜付きシリコンウェハ(表面に厚さ1μmの熱酸化膜層を有するSiウェハ)を室温で1質量%のフッ酸水溶液に2分浸漬し、次いで純水に1分、2−プロパノール(iPA)に1分浸漬した。
シリコンウェハを、上記「(1)保護膜形成用薬液の調製」で調製した保護膜形成用薬液に20℃で10分浸漬させた。その後、シリコンウェハをiPAに1分浸漬し、次いで、水系洗浄液としての純水に1分浸漬した。最後に、シリコンウェハを純水から取出し、エアーを吹き付けて、表面の純水を除去した。
実施例1で用いたケイ素化合物A、ケイ素化合物Aの濃度、酸A、有機溶媒、保護膜形成用薬液の表面処理後の処理手順などの条件を適宜変更して、ウェハの表面処理を行い、さらにその評価を行った。結果を表1〜表2に示す。
ケイ素化合物Bとして、ヘキサメチルジシラザン〔(H3C)3Si−NH−Si(CH3)3〕;1g、酸Bとして無水トリフルオロ酢酸〔{CF3C(O)}2O〕;0.1gと有機溶媒としてPGMEA;98.9gを混合し、反応させることにより、酸Aとしてトリメチルシリルトリフルオロアセテート、ケイ素化合物Aとしてヘキサメチルジシラザン、有機溶媒としてPGMEAを含む保護膜形成用薬液を得た以外は実施例1と同じとした。本実施例の薬液に含まれるヘキサメチルジシラザンは、前記の酸Aを得るための反応で消費されなかったケイ素化合物Bであり、該成分はケイ素化合物Aとして機能するものである。評価結果は表3に示すとおり、表面処理後の接触角は82°となり、撥水性付与効果を示した。また、水が保持されたときの毛細管力は0.4MN/m2となり、毛細管力は小さかった。また、UV照射後の接触角は10°未満であり保護膜は除去できた。さらに、UV照射後のウェハのRa値は0.5nm未満であり、洗浄時にウェハは浸食されず、さらにUV照射後に保護膜の残渣は残らないことが確認できた。
実施例57で用いたケイ素化合物B、酸B、有機溶媒などの条件を適宜変更して、ウェハの表面処理を行い、さらにその評価を行った。結果を表3に示す。
ケイ素化合物Bとして、ヘキサメチルジシラザン〔(H3C)3Si−NH−Si(CH3)3〕;1g、酸Bとしてトリフルオロ酢酸〔CF3C(O)−OH〕;0.1gと有機溶媒としてPGMEA;98.9gを混合し、下式のように反応させることにより、酸Aとしてトリメチルシリルトリフルオロアセテート、ケイ素化合物Aとしてヘキサメチルジシラザン、有機溶媒としてPGMEAを含む保護膜形成用薬液を得た以外は実施例1と同じとした。本実施例の薬液に含まれるヘキサメチルジシラザンは、前記の酸Aを得るための反応で消費されなかったケイ素化合物Bであり、該成分はケイ素化合物Aとして機能するものである。評価結果は表4に示すとおり、表面処理後の接触角は84°となり、撥水性付与効果を示した。また、水が保持されたときの毛細管力は0.3MN/m2となり、毛細管力は小さかった。また、UV照射後の接触角は10°未満であり保護膜は除去できた。さらに、UV照射後のウェハのRa値は0.5nm未満であり、洗浄時にウェハは浸食されず、さらにUV照射後に保護膜の残渣は残らないことが確認できた。
実施例72で用いたケイ素化合物B、ケイ素化合物Bの濃度、酸B、有機溶媒などの条件を適宜変更して、ウェハの表面処理を行い、さらにその評価を行った。結果を表4に示す。
ヘキサメチルジシラザン〔(H3C)3Si−NH−Si(CH3)3〕;1g、酸Bとしてトリフルオロ酢酸〔CF3C(O)OH〕;1gと有機溶媒としてPGMEA;98gを混合して保護膜形成用薬液を得た以外は実施例1と同じとした。評価結果は、表面処理後の接触角は84°となり、撥水性付与効果を示した。また、水が保持されたときの毛細管力は0.3MN/m2となり、毛細管力は小さかった。また、UV照射後の接触角は10°未満であり保護膜は除去できた。さらに、UV照射後のウェハのRa値は0.5nm未満であり、洗浄時にウェハは浸食されず、さらにUV照射後に保護膜の残渣は残らないことが確認できた。
実施例1において、上記「(2)シリコンウェハの洗浄」で、平滑な熱酸化膜付きシリコンウェハ(表面に厚さ1μmの熱酸化膜層を有するSiウェハ)を1質量%のフッ酸水溶液に室温で2分浸漬し、純水に1分浸漬した。さらに、上記「(3)シリコンウェハ表面への保護膜形成用薬液による表面処理」で、水に濡れたシリコンウェハをスピンコーターに設置し、1000rpmの速度で回転させながら、該ウェハ表面に2−プロパノール(iPA)を1分、次いで保護膜形成用薬液を10分、次いでiPAを1分、次いで純水を1分給液し、最後に何も給液しないまま1分間回転を継続し、表面の純水を除去した。得られたウェハの評価結果は、表面処理後の接触角は82°となり、撥水性付与効果を示した。また、水が保持されたときの毛細管力は0.4MN/m2となり、毛細管力は小さかった。また、UV照射後の接触角は10°未満であり保護膜は除去できた。さらに、UV照射後のウェハのRa値は0.5nm未満であり、洗浄時にウェハは浸食されず、さらにUV照射後に保護膜の残渣は残らないことが確認できた。
出発原料中の水分の総量が、該原料の総量に対し5500質量ppmである原料を用いた以外は実施例2と同じとした。評価結果は、表面処理後の接触角は70°となり、撥水性付与効果を示した。また、水が保持されたときの毛細管力は1.1MN/m2となり、毛細管力は小さかった。また、UV照射後の接触角は10°未満であり保護膜は除去できた。さらに、UV照射後のウェハのRa値は0.5nm未満であり、洗浄時にウェハは浸食されず、さらにUV照射後に保護膜の残渣は残らないことが確認できた。
シリコンウェハに保護膜形成用薬液を供さなかった以外は、実施例1と同じとした。すなわち、本比較例では、撥水化されていない表面状態のウェハを評価した。評価結果は表5に示すとおり、ウェハの接触角は3°と低く、水が保持されたときの毛細管力は3.2MN/m2と大きかった。
ヘキサメチルジシラザン;1.0g、PGMEA;99.0gを混合し保護膜形成用薬液を得た以外は実施例1と同じとした。すなわち、本比較例では、酸を含まない保護膜形成用薬液を用いた。評価結果は表5に示すとおり、表面処理後の接触角は28°と低く、水が保持されたときの毛細管力は2.8MN/m2と大きかった。
実施例1で用いた酸Aを変更して、ウェハの表面処理を行い、さらにその評価を行った。結果を表5に示す。
実施例1で用いたケイ素化合物A、有機溶媒を適宜変更し、さらに酸A以外の酸としてトリメチルクロロシラン〔(CH3)3SiCl〕を用いて、ウェハの表面処理を行い、さらにその評価を行った。結果を表6に示す。本参考例で用いた薬液は、調合時に、白濁した外観となり、析出成分が見られたが、該薬液を精製し表面処理すると、接触角が78〜84°であり、ほとんど変化がなく、本発明の実施例の薬液と同等の効果が得られた。
2 ウェハ表面の微細な凹凸パターン
3 パターンの凸部
4 パターンの凹部
5 凹部の幅
6 凸部の高さ
7 凸部の幅
8 凹部4に保持された保護膜形成用薬液
9 凹部4に保持された水系洗浄液
10 保護膜
Claims (10)
- 表面に微細な凹凸パターンを有し該凹凸パターンの少なくとも一部がシリコン元素を含むウェハの洗浄時に、該凹凸パターンの少なくとも凹部表面に撥水性保護膜を形成するための薬液であり、
下記一般式[1]で表されるケイ素化合物Aと酸Aとを含み、
該酸Aはトリメチルシリルトリフルオロアセテート、トリメチルシリルトリフルオロメタンスルホネート、ジメチルシリルトリフルオロアセテート、ジメチルシリルトリフルオロメタンスルホネート、ブチルジメチルシリルトリフルオロアセテート、ブチルジメチルシリルトリフルオロメタンスルホネート、ヘキシルジメチルシリルトリフルオロアセテート、ヘキシルジメチルシリルトリフルオロメタンスルホネート、オクチルジメチルシリルトリフルオロアセテート、オクチルジメチルシリルトリフルオロメタンスルホネート、デシルジメチルシリルトリフルオロアセテート、及び、デシルジメチルシリルトリフルオロメタンスルホネートからなる群から選ばれる少なくとも1つであり、
酸A濃度が、ケイ素化合物の総量100質量%に対して0.01〜50質量%であることを特徴とする、保護膜形成用薬液。
- 前記薬液の出発原料中の水分の総量が、該原料の総量に対し5000質量ppm以下であることを特徴とする、請求項1に記載の保護膜形成用薬液。
- 前記薬液中の液相での光散乱式液中粒子検出器によるパーティクル測定における0.5μmより大きい粒子の数が、該薬液1mL当たり100個以下であることを特徴とする、請求項1または請求項2に記載の保護膜形成用薬液。
- 前記薬液中のNa、Mg、K、Ca、Mn、Fe及びCuの各元素の金属不純物含有量が、該薬液総量に対し各100質量ppb以下であることを特徴とする、請求項1乃至請求項3のいずれかに記載の保護膜形成用薬液。
- 請求項1乃至請求項4のいずれかに記載の保護膜形成用薬液の調製方法であって、当該保護膜形成用薬液の原料である混合前のケイ素化合物A及び酸A、並びに、混合後の混合液のうち少なくとも1つを精製することを特徴とする、前記調製方法。
- 表面に微細な凹凸パターンを有し該凹凸パターンの少なくとも一部がシリコン元素を含むウェハの洗浄時に、該凹凸パターンの少なくとも凹部表面に撥水性保護膜を形成するための薬液であり、
下記一般式[1]で表されるケイ素化合物Aと、
トリメチルシリルトリフルオロアセテート、トリメチルシリルトリフルオロメタンスルホネート、ジメチルシリルトリフルオロアセテート、ジメチルシリルトリフルオロメタンスルホネート、ブチルジメチルシリルトリフルオロアセテート、ブチルジメチルシリルトリフルオロメタンスルホネート、ヘキシルジメチルシリルトリフルオロアセテート、ヘキシルジメチルシリルトリフルオロメタンスルホネート、オクチルジメチルシリルトリフルオロアセテート、オクチルジメチルシリルトリフルオロメタンスルホネート、デシルジメチルシリルトリフルオロアセテート、及び、デシルジメチルシリルトリフルオロメタンスルホネートからなる群から選ばれる少なくとも1つである酸Aと、
炭化水素類、エステル類、エーテル類、ハロゲン元素含有溶媒、スルホキシド系溶媒、及び、多価アルコールの誘導体のうちOH基を持たないものからなる群から選ばれる少なくとも一つの有機溶媒とを
含有することを特徴とする、保護膜形成用薬液。
- 前記薬液の出発原料中の水分の総量が、該原料の総量に対し5000質量ppm以下であることを特徴とする、請求項6に記載の保護膜形成用薬液。
- 前記薬液中の液相での光散乱式液中粒子検出器によるパーティクル測定における0.5μmより大きい粒子の数が、該薬液1mL当たり100個以下であることを特徴とする、請求項6または請求項7に記載の保護膜形成用薬液。
- 前記薬液中のNa、Mg、K、Ca、Mn、Fe及びCuの各元素の金属不純物含有量が、該薬液総量に対し各100質量ppb以下であることを特徴とする、請求項6乃至請求項8のいずれかに記載の保護膜形成用薬液。
- 請求項6乃至請求項9のいずれかに記載の保護膜形成用薬液の調製方法であって、当該保護膜形成用薬液の原料である混合前のケイ素化合物A、酸A、及び有機溶媒、並びに、混合後の混合液のうち少なくとも1つを精製することを特徴とする、前記調製方法。
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