JP6031651B2 - 有機薄膜素子の製造方法、有機薄膜素子の製造装置、有機膜の形成方法および有機ｅｌ素子の製造方法 - Google Patents

有機薄膜素子の製造方法、有機薄膜素子の製造装置、有機膜の形成方法および有機ｅｌ素子の製造方法 Download PDF

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Description

本発明は、真空チャンバーの減圧方法等に関し、特に、粗引きポンプおよび主排気ポンプを用いた真空チャンバーの減圧方法等に関する。
粗引きポンプおよび主排気ポンプにより真空チャンバーの減圧を行う真空装置が知られている（例えば、特許文献１）。
図２３は、特許文献１に係る真空装置の構成を示す図である。当該真空装置は、主な構成として、真空チャンバー９１、粗引きポンプ９２、主排気ポンプ９３を備える。
真空チャンバー９１は、薄膜形成、エッチング、塗布成膜法（例えば、特許文献２）に基づく塗布膜の乾燥等のプロセスが行われる容器である。
粗引きポンプ９２は、真空チャンバー９１の内部圧力が主排気ポンプ９３の動作域になるまで減圧する粗引き工程や、主排気ポンプ９３の後段排気に使用される。粗引きポンプ９２としては、例えば、メカニカルブースターポンプ等の機械式の真空ポンプが用いられる。粗引き工程では、粗引きバルブ９４を開状態とするとともに粗引きポンプ９２を動作させることで、真空チャンバー９１内の空気が排気される。
主排気ポンプ９３は、真空チャンバー９１が粗引きポンプ９２を用いて減圧された後の主排気工程に使用される。主排気ポンプ９３は真空チャンバー９１と粗引きポンプ９２との間に介挿されており、例えば、クライオポンプ等の非機械式の真空ポンプが用いられる。粗引き工程後の主排気工程では、粗引きバルブ９４を閉じ主排気バルブ９５，９６を開状態とするとともに主排気ポンプ９３および粗引きポンプ９２を動作させることで、真空チャンバー９１内の空気が排気される。
このような真空装置によれば、真空チャンバー９１内の圧力を高真空域または超高真空域の真空度まで減圧することが可能である。
特開平１−２１９３６７号公報 特開２００９−２６７２９９号公報
Ａｎｔｏｎｉｏ Ｒａｚｚｏｕｋ ｅｔ ａｌ．，Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｈｅｍｉｃａｌ＆Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ Ｄａｔａ ５４，１２１４−１２１９（２００９）．
真空チャンバー内は、可能な限り不純物汚染がないようにすることが望ましい。
本発明は、粗引きポンプと主排気ポンプを用いた真空チャンバーの減圧方法等において、真空チャンバー内の不純物汚染を可能な限り防ぐことを目的とする。
本発明の一態様である真空チャンバーの減圧方法は、真空チャンバーの内部圧力を１５［Ｐａ］未満に減圧可能な機械式ポンプである粗引きポンプにより、前記真空チャンバー内を減圧する粗引き工程と、前記粗引き工程後、非機械式ポンプである主排気ポンプにより前記真空チャンバー内を減圧する主排気工程と、を含み、前記粗引き工程から前記主排気工程への移行は、前記真空チャンバーの内部圧力が１５［Ｐａ］以上であるときに行われる。
本発明の一態様である真空チャンバーの減圧方法によれば、真空チャンバー内の不純物汚染を可能な限り防ぐことが可能である。
実施の態様１に係る真空装置の構成を示す図である。 実施の態様１に係る真空装置の制御部９における動作を説明するためのフローチャートである。 実験用の有機ＥＬ素子の構造を示す模式断面図である。 実験用の有機ＥＬ素子の形成手順を説明するための模式断面図である。 （ａ）実験に用いたメカニカルブースターポンプによる排気時間と真空チャンバー内の圧力との関係を示すグラフと、（ｂ）実験に用いたクライオポンプによる排気時間と真空チャンバー内の圧力との関係を示すグラフである。 各実験用の有機ＥＬ素子の発光特性を示す図である。 機械式ポンプによる排気時間と真空チャンバー内の圧力との関係を示すグラフである。 図１０に示すグラフにおける時刻Ａ、時刻Ｂ、時刻Ｃにおける真空チャンバーと機械式ポンプ内の様子を模式的に示す図である。 実験に用いた粗引きポンプによる排気時間と真空チャンバー内の圧力との関係を示すグラフである。 内部圧力の異なる真空チャンバー内に載置した各実験用有機ＥＬ素子の発光特性を示す図である。 各保管工程を経た有機発光層表面の付着物の分析結果を示す図である。 （ａ）非特許文献１に記載されているテトラコサンの蒸気圧をまとめた表と、（ｂ）非特許文献１に記載されているテトラコサンの蒸気圧とそのときの温度の関係をプロットしたものである。 実施の態様２に係る有機ＥＬ表示パネル１０の構成を示す部分断面図である。 実施の態様２に係る有機ＥＬ表示パネル１０におけるバンク１５の形状を示す模式平面図である。 実施の態様２に係る有機ＥＬ表示パネル１０の製造工程例を示す図である。 実施の態様２に係る有機ＥＬ表示パネル１０の製造工程例を示す図である。 実施の態様２に係る有機ＥＬ表示パネル１０の製造工程例を示す図である。 本発明の一態様に係る有機ＥＬ表示装置等を示す斜視図である。 本発明の一態様に係る有機ＥＬ表示装置１０００の全体構成を示す図である。 本発明の一態様に係る有機ＥＬ発光装置２００を示す図である。 変形例に係る真空装置の構成を示す図である。 変形例に係る真空装置の制御部における動作を説明するためのフローチャートである。 特許文献１に係る真空装置の構成を示す図である。
≪本発明の一態様の概要≫
本発明の一態様に係る真空チャンバーの減圧方法は、真空チャンバーの内部圧力を１５［Ｐａ］未満に減圧可能な機械式ポンプである粗引きポンプにより、前記真空チャンバー内を減圧する粗引き工程と、前記粗引き工程後、非機械式ポンプである主排気ポンプにより前記真空チャンバー内を減圧する主排気工程と、を含み、前記粗引き工程から前記主排気工程への移行は、前記真空チャンバーの内部圧力が１５［Ｐａ］以上であるときに行われる。
また、本発明の一態様に係る真空チャンバーの減圧方法の特定の局面では、前記粗引き工程において、前記真空チャンバー内に不活性ガスを流入させることにより、前記真空チャンバーの減圧速度を調整する。
また、本発明の一態様に係る真空チャンバーの減圧方法の特定の局面では、前記粗引きポンプはメカニカルブースターポンプである。
また、本発明の一態様に係る真空チャンバーの減圧方法の特定の局面では、前記主排気ポンプは冷却手段による気体の凝縮を利用して排気を行うポンプである。
また、本発明の一態様に係る真空チャンバーの減圧方法の特定の局面では、前記主排気ポンプはクライオポンプである。
本発明の一態様に係る真空チャンバーの減圧方法は、真空チャンバーの内部圧力を１５Ｐａ未満に減圧可能であり、アルカンを含む潤滑剤を用いる機械式ポンプである粗引きポンプにより、前記真空チャンバー内を減圧する粗引き工程と、前記粗引き工程後、非機械式ポンプである主排気ポンプにより前記真空チャンバー内を減圧する主排気工程と、を含み、前記粗引き工程から前記主排気工程への移行は、前記粗引きポンプから前記真空チャンバーへ飛散した前記アルカンにおける蒸気圧の、前記真空チャンバーの内部圧力に対する比が７．３×１０-3以下であるときに行われる。
また、本発明の一態様に係る真空チャンバーの減圧方法の特定の局面では、前記アルカンは、テトラコサンである。
本発明の一態様に係る真空チャンバーの減圧方法は、真空チャンバーの内部圧力を１５Ｐａ未満に減圧可能な機械式ポンプである粗引きポンプにより、前記真空チャンバー内を減圧する粗引き工程と、前記粗引き工程後、非機械式ポンプである主排気ポンプにより前記真空チャンバー内を減圧する主排気工程と、を含み、前記粗引き工程から前記主排気工程への移行は、前記粗引きポンプによる減圧速度が１０［Ｐａ／ｓｅｃ］以上であるときに行われる。
本発明の一態様に係る真空装置は、真空チャンバーに接続され、真空チャンバーの内部圧力を１５［Ｐａ］未満に減圧可能な機械式ポンプである粗引きポンプと、前記真空チャンバーに接続された非機械式ポンプである主排気ポンプと、前記真空チャンバーから前記粗引きポンプへ至る粗引き用排気管を開閉する粗引きバルブと、前記粗引き用排気管と独立に設けられ、前記真空チャンバーから前記主排気ポンプへ至る主排気用排気管を開閉する主排気バルブと、前記粗引きポンプ、前記主排気ポンプ、前記粗引きバルブおよび前記主排気バルブの動作を制御する制御部と、を備え、前記制御部は、前記粗引きバルブを開状態、前記主排気バルブを閉状態、前記粗引きポンプを動作状態、前記主排気ポンプを停止状態とする粗引き動作と、当該粗引き動作後に前記粗引きバルブを閉状態、前記主排気バルブを開状態、少なくとも前記主排気ポンプを動作状態とする主排気動作とを行い、前記粗引き動作から前記主排気動作への移行を、前記真空チャンバーの内部圧力が１５［Ｐａ］以上であるときに行う。
本発明の一態様に係る有機膜の形成方法は、有機膜を構成する材料と溶媒とを含む有機膜材料が塗布された基板を準備する準備工程と、前記有機膜材料塗布後の基板を真空チャンバー内に載置し、前記真空チャンバーに接続された粗引きポンプおよび主排気ポンプにより、当該真空チャンバー内を真空状態に維持する真空工程と、を含み、前記真空工程は、前記真空チャンバーの内部圧力を１５Ｐａ未満に減圧可能な機械式ポンプである前記粗引きポンプにより、前記真空チャンバー内を減圧する粗引き工程と、前記粗引き工程後、非機械式ポンプである前記主排気ポンプにより前記真空チャンバー内を減圧する主排気工程と、を含み、前記粗引き工程から前記主排気工程への移行は、前記真空チャンバーの内部圧力が１５Ｐａ以上であるときに行われる。
本発明の一態様に係る有機ＥＬ素子の製造方法は、上面に第１電極が形成されているとともに、当該第１電極の上方に有機発光層を構成する材料と溶媒とを含む有機発光層材料が塗布された基板を準備する準備工程と、前記有機発光層材料塗布後の基板を真空チャンバー内に載置し、前記真空チャンバーに接続された粗引きポンプおよび主排気ポンプにより、当該真空チャンバー内を真空状態に維持する真空工程と、前記有機発光層材料の塗布膜の上方に第２電極を形成する第２電極形成工程と、を含み、前記真空工程は、前記真空チャンバーの内部圧力を１５Ｐａ未満に減圧可能な機械式ポンプである前記粗引きポンプにより、前記真空チャンバー内を減圧する粗引き工程と、前記粗引き工程後、非機械式ポンプである前記主排気ポンプにより前記真空チャンバー内を減圧する主排気工程と、を含み、前記粗引き工程から前記主排気工程への移行は、前記真空チャンバーの内部圧力が１５Ｐａ以上であるときに行われる。
本発明の一態様に係る有機ＥＬ表示パネルは、本発明の一態様に係る有機ＥＬ素子の製造方法により製造された有機ＥＬ素子を用いる。
本発明の一態様に係る有機ＥＬ表示装置は、本発明の一態様に係る有機ＥＬ素子の製造方法により製造された有機ＥＬ素子を用いる。
本発明の一態様に係る有機ＥＬ発光装置は、本発明の一態様に係る有機ＥＬ素子の製造方法により製造された有機ＥＬ素子を用いる。
本発明の一態様に係る不純物検出方法は、真空チャンバーに接続された真空ポンプ由来の不純物を検出する、不純物検出方法であって、前記不純物を検出する検出器として有機膜を用いる。
また、本発明の一態様に係る不純物検出方法の特定の局面では、前記真空チャンバー内に前記有機膜を載置するともに、前記真空チャンバー内を真空状態にする工程と、前記真空ポンプから前記真空チャンバーへ飛散した前記不純物を前記有機膜に付着させる工程と、前記不純物を付着させた前記有機膜の表面近傍における、当該不純物を分析する工程と、を含む。
≪実施の態様１≫
［真空装置の構成］
図１は、実施の態様１に係る真空装置の構成を示す図である。
実施の態様１に係る真空装置は、真空チャンバー１、粗引きポンプ２、主排気ポンプ３、粗引きバルブ４、主排気バルブ５、圧力計７および制御部９を備える。当該真空装置は、特許文献１に係る真空装置と同様に、粗引きポンプ２により真空チャンバー１の内部圧力が主排気ポンプ３の動作域になるまで減圧する粗引き工程と、粗引き工程後に、主排気ポンプ３により減圧する主排気工程を行う。ただし、特許文献１に係る真空装置に対し、排気管等の接続関係が異なる。
真空チャンバー１は、図２３に示す真空チャンバー９１と同様に、各種プロセスが行われる容器である。
粗引きポンプ２は、真空チャンバー１に接続されており、本実施の態様においては真空チャンバー１の内部圧力を１５［Ｐａ］未満に減圧可能なものが用いられている。粗引きポンプ２としては、例えば、メカニカルブースターポンプ、ロータリーポンプ、ダイアフラムポンプ等の機械式の真空ポンプが用いられている。これらの中でも、特に、いわゆるポンプ油を使用しないドライポンプを用いることがより望ましい。ドライポンプは、例えば半導体薄膜製造等のように、真空チャンバー内をクリーンに保つ必要がある場合に使用される。
主排気ポンプ３は、真空チャンバー１に介挿されている。主排気ポンプ３としては、例えばクライオポンプ、ソープションポンプ等の冷却手段による気体の凝縮を利用して排気を行う非機械式のポンプが用いられている。
粗引きバルブ４は、真空チャンバー１から粗引きポンプ２へ至る粗引き用排気管を開閉する。主排気バルブ５は、真空チャンバー１から主排気ポンプ３へ至る主排気用排気管を開閉する。図１に示すように、主排気用排気管は粗引き用排気管と独立に設けられている。
圧力計７は、真空チャンバー１の内部圧力、すなわち真空チャンバー１内の真空度を測定するものである。圧力計７としては、例えば、ピラニ真空計、ダイヤフラム真空計、スピニングロータ真空計等を用いることができる。
ガス流入バルブ８は、真空チャンバー１内へ流入させる減圧速度調整用ガスの流入路を開閉するものである。減圧速度調整用ガスは、真空チャンバー１内の減圧速度を微調整するために用いられるものである。すなわち、当該ガスを真空チャンバー１内に流入させることにより、真空チャンバー１内の減圧速度を下げることができる。減圧速度調整用ガスとしては、例えば、窒素ガス、アルゴンガス等の不活性ガスや、ドライエア等が選択される。この減圧速度調整用ガスの流入は、粗引きポンプ２のみでは真空チャンバー１の減圧速度の微調整が困難である場合等に、必要に応じて行われるものである。
制御部９は、圧力計７によって測定された真空チャンバー１内の真空度に基づき、粗引きポンプ２、主排気ポンプ３、粗引きバルブ４、主排気バルブ５およびガス流入バルブ８の動作を制御する。これにより、制御部９は、真空装置における粗引き工程から主排気工程への移行等を制御することになる。具体的には、制御部９が粗引きポンプ２、主排気ポンプ３等の各構成に対する制御信号を出力し、この制御信号を受けた各構成は制御信号に応じた動作を行う。
［制御部における動作］
図２は、実施の態様１に係る真空装置の制御部９における動作を説明するためのフローチャートである。
まず、制御部９は、粗引き工程から主排気工程へ移行させるタイミングを記憶する（ステップＳ１０１）。具体的には、圧力計７が示す真空チャンバー１の内部圧力を基準に、上記工程の移行を行う。本実施の態様においては、真空チャンバー１の内部圧力が１５［Ｐａ］以上であるときに、上記工程の移行を行うこととしている。この１５［Ｐａ］という数値は、本発明者が鋭意検討の結果得た知見に基づき決定されたものである。また、この前提として、粗引きポンプ２は、真空チャンバー１の内部圧力をこの数値未満である１５［Ｐａ］未満に減圧可能なものを用いる必要がある。得た知見の詳細は後の［各種実験と考察］で述べる。
移行が行われる内部圧力は、真空装置による真空工程を行う前に予め決定されているものであり、例えばパーソナルコンピューター（ＰＣ）等を介して制御部９に入力される。なお、当然のことながら、上記工程への移行が行われる真空チャンバー１の内部圧力は、主排気ポンプ３の動作域に含まれるように決定される必要がある。また、真空チャンバー１内への収容物の収容を行う場合は、次のステップＳ１０２より前に行う必要がある。
ステップＳ１０２〜Ｓ１０４は粗引き工程に相当する。まず、粗引きバルブ４を開状態とするとともに（ステップＳ１０２）、粗引きポンプ２を動作状態とする（ステップＳ１０３）。このとき、主排気バルブ５は閉状態であり、主排気ポンプ３は停止状態である。この粗引き動作により、真空チャンバー１の内部圧力は大気圧から減圧される。
次に、真空チャンバー１の内部圧力が、ステップＳ１０１で記憶した内部圧力に到達したか否かを圧力計７に基づき判断する（ステップＳ１０４）。ステップＳ１０１で記憶した内部圧力に到達していないと判定した場合（ステップＳ１０４においてＮＯ）、粗引きポンプ２による減圧を継続する。ステップＳ１０１で記憶した内部圧力に到達したと判定した場合（ステップＳ１０４においてＹＥＳ）、粗引きバルブ４を閉状態、粗引きポンプ２を停止状態とし、粗引き工程を終了する（ステップＳ１０５）。
なお、真空チャンバー１内への減圧速度調整用ガスの流入は、ステップＳ１０３からステップＳ１０５の間であって、真空チャンバー１の内部圧力がステップＳ１０１で記憶した内部圧力へ近づいた際等に行われる。制御部９によりガス流入バルブ８を開状態とすることで、真空チャンバー１内に減圧速度調整用ガスが流入され、真空チャンバー１の減圧速度が微調整される。なお、減圧速度調整用ガスの流入は、ステップＳ１０３による粗引き動作開始後の初期段階から行うこととしてもよい。
ステップＳ１０６およびＳ１０７は主排気工程に相当する。主排気バルブ５を開状態とするとともに（ステップＳ１０６）、少なくとも主排気ポンプ３を動作状態とする（ステップＳ１０７）。本実施の態様においては、主排気ポンプ３のみを動作状態としており、粗引きポンプ２は停止状態である。この主排気動作により、真空チャンバー１の内部は中真空から高真空、または場合によっては超高真空まで減圧される。
上述したように、粗引きポンプ２の性能限界における真空チャンバー１の内部圧力は１５［Ｐａ］未満である。これに対し、本実施の態様では、粗引き工程から主排気工程への移行は、真空チャンバー１の内部圧力が１５［Ｐａ］以上であるときに行われる。つまり、粗引きポンプ２が性能限界で動作している状態の真空チャンバー１の内部圧力よりも高い内部圧力において移行がなされる。粗引きポンプ２の性能限界に至る前に上記工程の移行がなされることで、粗引きポンプ２から真空チャンバー１内へ逆拡散する不純物のうち、少なくとも粗引きポンプを用いたことが原因の不純物の量を、真空チャンバー１の収容物に影響を与えない程度まで低下させることが可能である。
［各種実験と考察］
＜実験用素子の選定＞
本発明者は、真空ポンプ由来の不純物が真空チャンバーに収容される収容物に対して与える影響について、各種実験を行った。実験を行うにあたり、上記収容物としては、不純物が付着しやすい構成を有するものがふさわしいと考えた。そこで、不純物が付着しやすい有機膜を有する素子である有機ＥＬ素子を実験用の素子として選択した。有機ＥＬ素子は、第１電極としての陽極および第２電極としての陰極の電極対間に、キャリア（正孔と電子）の再結合による電界発光現象を行う有機発光層を積層して構成されるものである。
有機発光層の成膜方法の一つとして塗布成膜法（例えば、特許文献２）が知られている。塗布成膜法では、有機発光層を構成する有機材料と溶媒とを含む有機発光層材料をインクジェット法（液滴吐出法）等で基板に塗布し、有機発光層材料の塗布膜を乾燥させることにより有機発光層を形成する。有機発光層材料塗布後の基板は、真空ポンプにより真空状態に維持された真空チャンバー内に載置され、真空工程を経ることになる。真空チャンバー内での載置期間は、塗布膜の乾燥期間や、有機発光層形成後から次工程を行うまでの保管期間等に相当する。
ここで、「真空チャンバー内を真空状態に維持する」とは、真空チャンバー内が完全に真空となるように維持する場合だけでなく、真空チャンバー内が真空と見なせる状態に維持する場合も含まれる。「真空チャンバー内が真空と見なせる状態」とは、真空チャンバーの内部圧力が、例えば約１［Ｐａ］以下である状態をいう。
＜真空工程による発光特性の違い＞
本発明者は、有機発光層材料塗布後に真空工程を行うか否か、または用いる真空ポンプの種類によって有機ＥＬ素子の発光特性に違いが現れるかを検証した。実験用の有機ＥＬ素子として、真空工程を経ない有機ＥＬ素子１種と、真空工程を経る有機ＥＬ素子２種の計３種を準備した。
図３は、実験用の有機ＥＬ素子の構造を示す模式断面図である。実験用の有機ＥＬ素子は、図３に示すように、基板１０１上に陽極１０２、正孔注入層１０３、正孔輸送層１０４、有機発光層１０５、電子輸送層１０６、陰極１０７および封止層１０８を順に積層されてなる。真空工程を経ない有機ＥＬ素子および真空工程を経る有機ＥＬ素子に構造的な差異はない。
図４は、実験用の有機ＥＬ素子の形成手順を説明するための模式断面図である。
真空工程を経る有機ＥＬ素子について説明する。まず、図４（ａ）に示すように、基板１０１上に陽極１０２、正孔注入層１０３、正孔輸送層１０４を順に積層するとともに、正孔輸送層１０４の上面に有機発光層材料１０５ａを塗布する。次に、加熱を行って有機発光層材料１０５ａを乾燥させて有機発光層１０５を成膜することで、有機発光層１０５形成後の有機ＥＬ素子半製品を準備する（図４（ｂ））。
続いて、図４（ｃ）に示すように、有機発光層１０５形成後の有機ＥＬ素子半製品を、真空ポンプに接続された真空チャンバー内に載置するとともに、真空ポンプを起動させて真空チャンバー内を真空状態にし、所定時間放置した。真空ポンプは、メカニカルブースターポンプとクライオポンプの２種を用いた。メカニカルブースターポンプにより性能限界まで減圧された真空チャンバー内に２０［ｍｉｎ］放置した実験用有機ＥＬ素子と、クライオポンプにより減圧された真空チャンバー内に１２［ｈｒ］放置した実験用有機ＥＬ素子の２種を準備した。ここで、真空ポンプにより減圧された真空チャンバーに関して、メカニカルブースターポンプおよびクライオポンプはともに主排気ポンプとして用いており、粗引きについてはこれらとは異なるドライポンプにより行っている。ドライポンプによる粗引きから主排気への移行は、ドライポンプにおける性能限界に達するよりも前に行っている。
図５（ａ）は、実験に用いたメカニカルブースターポンプによる排気時間と真空チャンバー内の圧力との関係を示すグラフであり、図５（ｂ）は実験に用いたクライオポンプによる排気時間と真空チャンバー内の圧力との関係を示すグラフである。本実験においては、図５に示すような排気プロファイルを有するポンプを用いて実験を行った。横軸が真空ポンプによる排気時間を、縦軸が真空チャンバー内の圧力をそれぞれ示している。
図５（ａ）に示すように、メカニカルブースターポンプに接続された真空チャンバー内は約１［Ｐａ］まで減圧した。一方、クライオポンプに接続された真空チャンバー内は約１０-4〜１０-5［Ｐａ］まで減圧した。
そして、真空チャンバーから有機ＥＬ素子半製品を取り出し、図４（ｄ）に示すように、有機発光層１０５の上に電子輸送層１０６、陰極１０７、封止層１０８を順に積層することにより、真空工程を経る有機ＥＬ素子２種が完成する。
真空工程を経ない有機ＥＬ素子について説明する。まず、図４（ａ），（ｂ）に示すように、真空工程を経る有機ＥＬ素子と同様に、基板１０１上に陽極１０２、正孔注入層１０３、正孔輸送層１０４および有機発光層１０５を順に積層し、有機発光層１０５形成後の有機ＥＬ素子半製品を準備した。続いて、図４（ｃ）に示す真空工程を行わずに、有機発光層１０５形成後の有機ＥＬ素子半製品を、グローブボックスに２０［ｍｉｎ］載置した。そして、図４（ｄ）に示すように、有機発光層１０５の上に電子輸送層１０６、陰極１０７、封止層１０８を順に積層することにより、真空工程を経ない有機ＥＬ素子が完成する。
真空工程を経ない有機ＥＬ素子、真空工程を経る有機ＥＬ素子ともに、陽極１０２、正孔注入層１０３、正孔輸送層１０４、電子輸送層１０６、陰極１０７および封止層１０８には、公知の材料を用いた。有機発光層１０５としてはＦ８−Ｆ６を用いた。なお、各層の具体的な形成方法は本実験の本質ではないためここでの説明は省略し、実施の態様２で述べることとする。
なお、真空工程を経ない有機ＥＬ素子の製造においては、当然のことながら、有機発光層材料を乾燥させるための真空工程を行うことができない。そこで、有機発光層を構成する材料を溶解させるための溶媒として、真空工程による乾燥が不要な低沸点溶媒であるキシレンを用いた。ただし、キシレンを溶媒として用いた場合、インクジェット法による塗布を行うことができない。つまり、キシレンはあくまで実験用に用いたに過ぎないものである。そのため、実験用有機ＥＬ素子の製造においては、有機発光層材料の乾燥は加熱により行った。また、実験用有機ＥＬ素子との比較が行えるよう、真空工程を経る有機ＥＬ素子についても同様とした。
図６は、各実験用の有機ＥＬ素子の発光特性を示す図である。図６は、各実験用の有機ＥＬ素子を発光させた場合の、発光時間と発光強度の関係を示すグラフであり、横軸は発光時間［ｈｒ］を、縦軸は発光強度をそれぞれ示している。発光強度は、発光開始直後を１としたときの相対値で示している。また、真空工程を経ない有機ＥＬ素子の発光特性（図６において「グローブボックス環境保管」）を破線で示している。さらに、メカニカルブースターポンプによる真空工程を経る有機ＥＬ素子の発光特性（図６において「メカニカルブースターポンプ環境保管」）を一点鎖線で、クライオポンプによる真空工程を経る有機ＥＬ素子の発光特性（図６において「クライオポンプ環境保管」）を実線でそれぞれ示している。
図６に示すように、３つの実験用有機ＥＬ素子の中で、クライオポンプ環境保管の有機ＥＬ素子が最も時間経過に伴う発光強度低下量が小さいことが見てとれる。しかしながら、メカニカルブースターポンプ環境保管の有機ＥＬ素子は、クライオポンプ環境保管の有機ＥＬ素子や真空工程を経ない有機ＥＬ素子と比較して、時間経過に伴う発光強度低下量が大幅に大きい。換言すると、メカニカルブースターポンプ環境保管の有機ＥＬ素子は、他の２素子よりも発光強度の半減期寿命（発光強度が半減するまでに要する時間）が短いことがわかる。
これらの実験用有機ＥＬ素子の違いは、有機発光層成膜後の基板が置かれる環境のみである。つまり、メカニカルブースターポンプに接続された真空チャンバー内に保管されたことにより、半減期寿命が大幅に短くなってしまったことになる。そこで、本発明者は、メカニカルブースターポンプ等の機械式の真空ポンプに用いられている何らかの成分が、不純物として有機発光層に悪影響を与えているのではないかと考えた。
＜機械式ポンプから真空チャンバーへの不純物飛散のメカニズム＞
図７は、機械式ポンプによる排気時間と真空チャンバー内の圧力との関係を示すグラフである。横軸が排気時間であり、縦軸が真空チャンバー内の圧力である。また、縦軸において、下方にいくほど真空度が高いことを示している。
時刻Ａは、機械式ポンプの起動時点に相当する。また、時刻Ｂは、真空チャンバー内の減圧が進行している最中である。時刻Ｃにおいては、機械式ポンプの性能限界まで真空チャンバー内が減圧されており、平衡状態に達している。時刻Ａ、時刻Ｂ、時刻Ｃの各々における真空チャンバーと機械式ポンプ内の様子を、図８を用いて説明する。
図８は、図７に示すグラフにおける時刻Ａ、時刻Ｂ、時刻Ｃにおける真空チャンバーと機械式ポンプ内の様子を模式的に示す図である。
図８に示すように、真空チャンバー２６は、排気管２７を介して機械式ポンプ２８に接続されている。真空チャンバー２６内の気体は、機械式ポンプ２８により、排気管２７、２９を通って外部へ排出される。また、各図において、機械式ポンプ２８に用いられている何らかの成分を、不純物３０で示している。
図８（ａ）は機械式ポンプ２８の起動時点である。減圧を開始すると、図８（ｂ）において破線の矢印で示すように、真空チャンバー２６内の気体は、排気管２７から機械式ポンプ２８および排気管２９を介して外部へ排出される。このように、真空チャンバー２６から排気管２７、機械式ポンプ２８および排気管２９へと向かう気流が発生する。このため、減圧期間（時刻Ｂ）においては、不純物３０が真空チャンバー２６へ飛散することはないと考えられる。
しかしながら、時刻Ｃにおいては、機械式ポンプ２８の性能限界まで真空チャンバー２６内が減圧されている。そのため、真空チャンバー２６と機械式ポンプ２８との間の気流は平衡状態にある。また、真空チャンバー２６および機械式ポンプ２８における真空度が高くなることで、不純物３０の平均自由行程も長くなる。このため、図８（ｃ）に示すように、機械式ポンプ２８から真空チャンバー２６への不純物３０の飛散が起こり、有機発光層形成後の有機ＥＬ素子半製品３１に不純物３０が付着するのではないかと考えた。そして、真空チャンバー２６および機械式ポンプ２８における真空度の上昇により、真空チャンバー２６および機械式ポンプ２８内の圧力に占める不純物３０の蒸気圧の割合が上昇するが、このことによっても不純物の飛散が促進される。さらに、不純物３０が真空チャンバー２６へ飛散している状態では、真空チャンバー２６内の真空度が高くなることで不純物３０の平均自由行程も長くなるため、有機発光層と不純物３０の衝突確率がより高くなると考えられる。
以上説明したようなメカニズムに鑑みると、本発明者は、粗引き工程において機械式ポンプである粗引きポンプを性能限界まで使用することが、不純物の逆拡散の原因となっていると考えた。そこで、粗引き工程から主排気工程への移行を、粗引きポンプの性能限界に至るまでに行うことを着想したのである。
＜粗引き工程から主排気工程への移行を行う真空チャンバーの内部圧力の検討＞
粗引き工程から主排気工程への移行を行う真空チャンバーの内部圧力の数値について検討する実験を行った。具体的には、内部圧力の異なる真空チャンバー内に載置した４種の実験用有機ＥＬ素子の発光特性を調べることにより行った。
本実験に用いた有機ＥＬ素子は、次のように形成した。まず、図４で説明した実験用有機ＥＬ素子と同様に、基板上に陽極、正孔注入層、正孔輸送層および有機発光層を順に積層することで、有機発光層形成後の有機ＥＬ素子半製品を準備した。次に、当該半製品を粗引きポンプ（図５（ａ）に示す排気プロファイルを有するメカニカルブースターポンプ）に接続された真空チャンバーに載置した。続いて、有機ＥＬ素子半製品が収容された真空チャンバー内を粗引きポンプにより所定の内部圧力になるように減圧し、２０［ｍｉｎ］放置した。本実験では、内部圧力を２５０［Ｐａ］とした素子、１５［Ｐａ］とした素子、１０［Ｐａ］とした素子、５［Ｐａ］とした素子の計４種を準備した。
図９は、実験に用いた粗引きポンプによる排気時間と真空チャンバー内の圧力との関係を示すグラフである。横軸が排気時間であり、縦軸が真空チャンバー内の圧力である。内部圧力を２５０［Ｐａ］とした場合をバツで、１５［Ｐａ］とした場合を四角で、１０［Ｐａ］とした場合を黒丸で、５［Ｐａ］とした場合を白丸でそれぞれ示している。図９に示すように、いずれの内部圧力の場合であっても、排気開始後１［ｍｉｎ］程度で目標の内部圧力に到達した。
そして、上記の真空工程後、有機発光層の上に電子輸送層、陰極、封止層を順に積層することにより、本実験用の有機ＥＬ素子が完成する。
図１０は、内部圧力の異なる真空チャンバー内に載置した各実験用有機ＥＬ素子の発光特性を示す図である。図１０は、各実験用の有機ＥＬ素子を発光させた場合の、発光時間と発光強度の関係を示すグラフであり、図６と同様に、横軸は発光時間［ｈｒ］を、縦軸は発光強度をそれぞれ示している。発光強度は、発光開始直後を１としたときの相対値で示している。
各実験用素子の発光特性について、内部圧力を２５０［Ｐａ］とした場合を破線で、１５［Ｐａ］とした場合を実線で、１０［Ｐａ］とした場合を二点鎖線で、５［Ｐａ］とした場合を太線でそれぞれ示している。また、図１０において、真空工程を経ない有機ＥＬ素子の発光特性を「グローブボックス環境保管」として一点鎖線で図示している。
図１０に示すグラフより、真空チャンバーの内部圧力と半減期寿命との間に相関がみられた。つまり、真空チャンバーをより低い内部圧力まで減圧するほど、発光強度の半減期寿命が短くなることがわかった。真空チャンバーの内部圧力が低いほど、粗引きポンプから真空チャンバーへの不純物の飛散量が多く、不純物によるキャリアの消失および有機発光層を構成する材料の劣化が進行していると考えられる。このように、本実験の結果は、図７，８に示す不純物飛散のメカニズムを支持するものである。
なお、本発明者はさらに以下のような実験も行った。真空チャンバーから真空ポンプ側へ、すなわち、不純物の飛散方向とは逆方向へ不活性ガスによるパージを行い、当該パージを行っている真空チャンバー内に実験用素子を保管した。そして、当該実験用素子の発光特性を調べた。そうすると、パージを行わない真空チャンバー内に保管した実験用素子と比較して、パージを行っている真空チャンバー内に保管した実験用素子は、発光強度の半減期寿命が長くなっていることがわかった。この実験結果からも、真空ポンプから真空チャンバーへの不純物の逆拡散が起こっていることが明確化された。
また、図１０に示すように、５［Ｐａ］および１０［Ｐａ］まで減圧した場合は、発光強度の半減期寿命がかなり短くなっている。これに対し、１５［Ｐａ］まで減圧した場合は、１０［Ｐａ］まで減圧した場合と比較して、半減期寿命の低下が大幅に抑制されていることがわかる。さらに、２５０［Ｐａ］の場合には、さらなる半減期寿命の改善がみられた。これらの結果より、粗引き工程から主排気工程への移行を真空チャンバーの内部圧力が１５［Ｐａ］以上であるときに行うという、真空チャンバーの減圧方法を発明するに至った。
１５［Ｐａ］以上であるときに上記工程の移行を行うことで、真空チャンバー内に不純物がほぼ飛散していない状態で主排気工程に移行できる。ここで、図６に示した結果のように、クライオポンプ環境保管の有機ＥＬ素子では発光強度の低下が抑制されることがわかっている。したがって、工程移行後に非機械式のポンプで行われる主排気工程においても、真空チャンバー内に不純物がほぼ飛散していない状態で維持することができる。
なお、図１０における保管実験においては、不純物による影響が顕著に現れるようにするために、真空チャンバー内への保管時間を２０［ｍｉｎ］と長くした。しかしながら、図９に示す排気プロファイルからも分かるように、製品としての有機ＥＬ素子の製造工程で行われる真空工程においては、減圧開始から上記工程の移行を行うまでの期間は長くても２〜３［ｍｉｎ］程度である。換言すると、機械式ポンプによる減圧が行われている期間は長くても２〜３［ｍｉｎ］程度である。したがって、図１０に示した実験結果に係る発光強度低下が、そのまま製品としての有機ＥＬ素子の特性として現れるのではないことに留意されたい。
また、上述しているように、製品としての有機ＥＬ素子の製造工程で行われる真空工程においては、機械式ポンプに接続された真空チャンバー内に有機ＥＬ素子半製品が載置される時間は短時間である。そのため、本実施の態様のように１５［Ｐａ］以上であるときに上記工程の移行を行えば、「真空チャンバー内に不純物がほぼ飛散していない状態で主排気工程に移行できる」という効果が奏されるのである。
＜粗引きポンプによる減圧速度による工程移行タイミングの規定＞
上述したように、粗引き工程から主排気工程への移行を真空チャンバーの内部圧力が１５［Ｐａ］以上であるときに行えば、粗引きポンプを用いたことが原因で真空チャンバーに飛散する不純物の量を低下させることができることが分かった。本発明者は、上記工程の移行を行うタイミングについて、さらに別の指標を用いて規定しようと考えた。
本実施の態様においては、粗引きポンプが性能限界で動作している状態の真空チャンバーの内部圧力よりも高い内部圧力において、上記工程の移行を行うこととしている。ここで、図７に示した排気時間と真空チャンバーの内部圧力との関係を示すグラフからも分かるように、減圧過程で真空チャンバーの内部圧力が変化していくことで、それに伴って減圧速度も変化する。そこで、本発明者は、真空チャンバーの内部圧力とは別に、減圧速度を用いて上記工程移行のタイミングを規定できると考えた。
本発明者は、図５（ａ）に示すメカニカルブースターポンプによる排気時間と真空チャンバーの内部圧力との関係を示すグラフ（排気プロファイル）より、真空チャンバーの内部圧力が１５［Ｐａ］であるときの減圧速度を算出した。その結果、真空チャンバーの内部圧力が１５［Ｐａ］であるときの減圧速度は、１０［Ｐａ／ｓｅｃ］であると算出された。
すなわち、粗引き工程から主排気工程への移行を、粗引きポンプによる減圧速度が１０［Ｐａ／ｓｅｃ］以上であるときに行うことにより、粗引きポンプを用いたことが原因で真空チャンバーに飛散する不純物の量を低下させることができると規定できる。
＜真空チャンバー内におけるアルカン分圧による工程移行タイミングの規定＞
本発明者は、保管環境の違いによって有機発光層表面の付着物に差異が現れるかを検討した。本実験では、３つの実験用有機ＥＬ素子半製品における有機発光層表面に付着している物質について分析を行った。
まず、図６のグラフを得るのに用いた実験用有機ＥＬ素子と同様に、有機発光層形成後の有機ＥＬ素子半製品を３つ準備した。次に、３つの有機ＥＬ素子半製品をそれぞれ、グローブボックス内、メカニカルブースターポンプに接続された真空チャンバー内およびクライオポンプに接続された真空チャンバー内に所定時間保管した。保管時間は、クライオポンプに接続された真空チャンバー内が１２［ｈｒ］であり、グローブボックス内およびメカニカルブースターポンプに接続された真空チャンバー内がそれぞれ２０［ｍｉｎ］である。なお、メカニカルブースターポンプに接続された真空チャンバー内は、０．６〜０．７［Ｐａ］まで減圧した。
そして、保管工程を経た各有機発光層をヘリウム雰囲気下で昇温加熱し、加熱された有機発光層から放出されるアウトガスを液体窒素で捕集し、ＧＣ−ＭＳで分析した。
図１１は、各保管工程を経た有機発光層表面の付着物の分析結果を示す図である。縦軸は検出強度、横軸は保持時間［ｍｉｎ］をそれぞれ示しており、図１１では、保持時間０〜３０［ｍｉｎ］におけるガスクロマトグラフを示している。図１１（ａ），（ｂ），（ｃ）はそれぞれ、クライオポンプに接続された真空チャンバー内に保管した有機発光層の結果，グローブボックス内に保管した有機発光層の結果，メカニカルブースターポンプに接続された真空チャンバー内に保管した有機発光層の結果を示している。
図１１に示すように、クライオポンプ環境下で保管した有機発光層（図１１（ａ））およびグローブボックス環境下で保管した有機発光層（図１１（ｂ））ではそれほど汚染が行っていない。これに対し、メカニカルブースターポンプ環境下で保管した有機発光層（図１１（ｃ））においては、保持時間１８〜２１［ｍｉｎ］付近に多くのピークが検出された。これらの強度の強いピークは、炭素数２０〜２６の直鎖のアルカンであることがわかった。
ここで、上述した機械式の真空ポンプには、通常、潤滑剤が用いられている。潤滑剤は、通常、潤滑油等の潤滑成分、例えば、炭素数２０〜２６の直鎖のアルカン等を含んでいる。ここで、「アルカン」とは、一般式ＣnＨ2n+2で表される鎖式飽和炭化水素である。また、「直鎖のアルカン」とは、炭素原子が枝分かれせず連なっている構造を有するアルカンである。このように、本分析により検出された炭素数２０〜２６の直鎖のアルカンは、潤滑剤の潤滑成分として含まれ得るものである。これらのアルカンは、真空工程において真空ポンプから真空チャンバーへ飛散し、有機発光層に付着したために、当該分析で検出されたと考えられる。
さらに、図６に示す実験において用いた各実験用の有機ＥＬ素子における電子輸送層は、真空成膜法に基づき形成されている。この真空成膜工程を経てもなお発光特性に悪影響が生じていることからすると、不純物は真空成膜時の高真空下でも揮発しないような、比較的沸点の高いものであると推定される。この事実も、不純物が潤滑剤の含有成分であることと矛盾するものではない。
図１１（ｃ）において保持時間１８〜２１［ｍｉｎ］付近に検出されたピーク群のうち、（Ｃ２４）で示すピークは炭素数２４の直鎖のアルカンであるテトラコサン（Ｃ24Ｈ50の化学式で表される。）のものである。また、図１１の結果と図６の結果を見比べると、半減期寿命の低下とテトラコサンのピークの強度には相関があることがわかる。
そこで、本発明者は、テトラコサンを潤滑剤由来不純物量の指標にすることができると考えた。そして、粗引き工程から主排気工程への移行のタイミングは、粗引きポンプから真空チャンバーへ飛散したテトラコサンにおける蒸気圧の、真空チャンバーの内部圧力に対する比（テトラコサンの分圧）によっても規定することが可能であると考えた。
なお、テトラコサンを選択した理由としては、非特許文献１に蒸気圧が記載されていたこと、および保持時間１８〜２１［ｍｉｎ］付近の不純物ピーク群における中央位置に位置していることから、不純物の平均的物性を有すると推測されることが挙げられる。
ポンプが駆動状態にあるときのポンプ内温度におけるテトラコサンの蒸気圧を算出することとした。ここで、一般的にメカニカルブースターポンプのような機械式ポンプにおいては、その駆動によりローター部分が９０［℃］程度まで上昇する。この点を踏まえ、非特許文献１を参考に、９０［℃］におけるテトラコサンの蒸気圧を算出した。
図１２（ａ）は、非特許文献１に記載されているテトラコサンの蒸気圧をまとめた表である。また、図１２（ｂ）は非特許文献１に記載されているテトラコサンの蒸気圧とそのときの温度の関係をプロットしたものである。図１２（ｂ）において、横軸は温度、縦軸は蒸気圧をそれぞれ示している。図１２（ｂ）に示すプロットに対し指数近似曲線を引くことにより、９０［℃］におけるテトラコサンの蒸気圧は０．１１［Ｐａ］であると算出された。
一方、上述したように、真空チャンバーの内部圧力が１５［Ｐａ］以上であるときに粗引き工程から主排気工程への移行を行うことで、粗引きポンプから真空チャンバー内へ逆拡散する不純物のうち、少なくとも粗引きポンプを用いたことが原因の不純物の量を低下させることが可能であることを明確化している。つまり、真空チャンバー内におけるテトラコサンの分圧は、０．１１［Ｐａ］を１５［Ｐａ］で除算することにより、７．３×１０-3と求まる。
したがって、粗引き工程から主排気工程への移行を、潤滑剤に含まれるアルカンであって粗引きポンプから真空チャンバーへ飛散したアルカンにおける蒸気圧の、真空チャンバーの内部圧力に対する比が７．３×１０-3以下であるときに行うことにより、粗引きポンプを用いたことが原因の不純物、特に、真空チャンバーへ逆拡散する潤滑剤由来の不純物の量を低下させることが可能であると規定できる。
［真空ポンプ由来不純物の検出方法］
本発明者は、上記の一連の実験の過程で、真空ポンプ由来の不純物を検出する検出器として有機膜を用いた、不純物検出方法を考案するに至った。本項ではその経緯および具体的な検出方法について説明する。
（発明をするに至った経緯）
真空チャンバーに飛散した不純物の検出（図１１）にあたっては、真空チャンバーへの収容対象が有機膜であることが必要であると判明した。このことについて説明する。
まず、本発明者は、真空チャンバーにメカニカルブースターポンプを接続した上で、真空チャンバー内が大気圧である状態の真空チャンバー内の気体を捕集し、ＧＣ−ＭＳ分析を行った。しかし、この方法では不純物を検出することはできなかったため、本発明者は真空チャンバー内を減圧しなかったことに問題があると考えた。そのため、ガラス基板およびシリコンウエハーを真空チャンバー内に載置した上で、メカニカルブースターポンプで真空チャンバー内を減圧し真空チャンバー内の気体を捕集したが、この場合でも不純物を検出することはできなかった。
これらの結果より、不純物が付着する対象は、有機発光層等の有機膜であることが必要なのではないかと本発明者は考えた。そこで、有機発光層材料を塗布した基板を真空チャンバー内に載置した上で、メカニカルブースターポンプで真空チャンバー内を減圧し、上述した方法に基づきＧＣ−ＭＳ分析を行った。その結果、図１１に示すスペクトルのように、不純物のピークを検出することができた。
ガラス基板等に対して真空工程を行った場合には不純物の検出ができなかったことから、真空工程を経ることによる不純物の付着は、真空工程を行う対象が無機材料ではなく有機膜材料の塗布膜であるが故に発生し得るものであると考えられる。
（不純物の検出方法）
まず、真空チャンバー内に検出器としての有機膜を載置するともに、真空チャンバー内を真空状態にする。これにより、真空ポンプ由来の不純物が真空ポンプから真空チャンバーへ飛散する環境となる。次に、真空ポンプから真空チャンバーへ飛散した不純物を有機膜に付着させる。最後に、不純物を付着させた有機膜の表面近傍における当該不純物を分析する。不純物を付着させた有機膜の表面近傍の付着物を分析する方法としては、例えば、（１）有機膜をヘリウム雰囲気下で昇温加熱し、加熱された有機膜から放出されるアウトガスを液体窒素で捕集し分析する方法、（２）有機膜表面を溶媒で洗い、洗浄後の溶媒を分析する方法、および（３）有機膜を溶媒に溶解させ、溶解後の溶媒を分析する方法等が考えられる。
この不純物検出方法は、有機膜が不純物に対する吸着性が高いことを利用したものである。したがって、真空ポンプから真空チャンバーへの飛散量が微量である不純物であっても検出することが可能である。また、本検出方法は、粗引きポンプを用いたことが原因の不純物（例えば潤滑剤）等だけでなく、環境に存在する不純物の検出に広く適用することができる。
≪実施の態様２≫
本実施の態様においては、実施の態様１に係る真空装置を用いて形成された有機発光層を備える有機ＥＬ表示パネル、有機ＥＬ表示装置および有機ＥＬ発光装置について説明する。
［有機ＥＬ表示パネルの構成］
図１３は、有機ＥＬ表示パネル１０の構成を示す部分断面図である。有機ＥＬ表示パネル１０は、同図上側を表示面とする、いわゆるトップエミッション型の有機ＥＬ表示パネルであり、その主な構成として、陽極１２、有機発光層１６、電子輸送層１７、陰極１８を備える。有機ＥＬ表示パネル１０は、赤（Ｒ），緑（Ｇ），青（Ｂ）の何れかの発光色に対応する有機発光層１６を有する有機ＥＬ素子を１つのサブピクセル１００とし、サブピクセル１００がマトリクス状に配設されている。
＜基板１１、陽極１２、ＩＴＯ層１３＞
基板１１は有機ＥＬ表示パネル１０の基材となる部分であり、例えば、無アルカリガラス、ソーダガラス、無蛍光ガラス、燐酸系ガラス、硼酸系ガラス、石英、アクリル系樹脂、スチレン系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、エポキシ系樹脂、ポリエチレン、ポリエステル、シリコーン系樹脂、またはアルミナ等の絶縁性材料で形成することができる。
図示していないが、基板１１の表面には有機ＥＬ素子を駆動するためのＴＦＴ（薄膜トランジスタ）が形成されており、その上方に陽極１２が形成されている。陽極１２は、例えば、ＡＣＬ（アルミニウム、コバルト、ランタンの合金）、ＡＰＣ（銀、パラジウム、銅の合金）、ＡＲＡ（銀、ルビジウム、金の合金）、ＭｏＣｒ（モリブデンとクロムの合金）、ＮｉＣｒ（ニッケルとクロムの合金）等で形成することができる。
ＩＴＯ（酸化インジウムスズ）層１３は、陽極１２と正孔注入層１４の間に介在し、各層間の接合性を良好にする機能を有する。
＜正孔注入層１４＞
正孔注入層１４は、例えば、銀（Ａｇ）、モリブデン（Ｍｏ）、クロム（Ｃｒ）、バナジウム（Ｖ）、タングステン（Ｗ）、ニッケル（Ｎｉ）、イリジウム（Ｉｒ）等の酸化物、あるいは、ＰＥＤＯＴ（ポリチオフェンとポリスチレンスルホン酸との混合物）等の導電性ポリマー材料からなる層である。上記のうち、酸化金属からなる正孔注入層１４は、正孔を安定的に、または正孔の生成を補助して、有機発光層１６に対し正孔を注入する機能を有する。
＜バンク１５＞
正孔注入層１４の表面には、有機発光層１６の形成領域となる開口部１５ａを区画するためのバンク１５が設けられている。バンク１５は一定の台形断面を持つように形成されており、絶縁性の有機材料（例えばアクリル系樹脂、ポリイミド系樹脂、ノボラック型フェノール樹脂等）からなる。
図１４は、有機ＥＬ表示パネル１０におけるバンク１５を示す模式平面図である。本実施の態様に係る有機ＥＬ表示パネル１０では、一例としてラインバンク（ライン状のバンク）１５を採用している。具体的には、バンク１５は、各々がＹ軸方向に延伸形成され、Ｘ軸方向において隣接する各サブピクセル１００間を区画している。そして、サブピクセル１００は、バンク１５により区画された領域ごとに、発光色が異なるように形成されており、例えば、Ｒのサブピクセル１００（Ｒ），Ｇのサブピクセル１００（Ｇ），Ｂのサブピクセル１００（Ｂ）の３つのサブピクセルの組み合わせで１画素（１ピクセル）を構成する。
なお、図１３に示す部分断面図は、図１４におけるＡ−Ａ’断面図に相当する。
＜有機発光層１６＞
図１３に戻り、バンク１５の開口部１５ａにより区画された正孔注入層１４の表面には、Ｒ，Ｇ，Ｂのいずれかの発光色に対応する、有機膜としての有機発光層１６が形成されている。有機発光層１６は、キャリアの再結合による発光を行う部位であり、Ｒ，Ｇ，Ｂのいずれかの色に対応する有機材料を含むように構成されている。
有機発光層１６として用いることが可能な材料としては、例えば、実施の態様１における各実験で用いたＦ８−Ｆ６のほか、ポリパラフェニレンビニレン（ＰＰＶ）、ポリフルオレン、特許公開公報（特開平５−１６３４８８号公報）に記載のオキシノイド化合物、ペリレン化合物、クマリン化合物、アザクマリン化合物、オキサゾール化合物、オキサジアゾール化合物、ペリノン化合物、ピロロピロール化合物、ナフタレン化合物、アントラセン化合物、フルオレン化合物、フルオランテン化合物、テトラセン化合物、ピレン化合物、コロネン化合物、キノロン化合物及びアザキノロン化合物、ピラゾリン誘導体及びピラゾロン誘導体、ローダミン化合物、クリセン化合物、フェナントレン化合物、シクロペンタジエン化合物、スチルベン化合物、ジフェニルキノン化合物、スチリル化合物、ブタジエン化合物、ジシアノメチレンピラン化合物、ジシアノメチレンチオピラン化合物、フルオレセイン化合物、ピリリウム化合物、チアピリリウム化合物、セレナピリリウム化合物、テルロピリリウム化合物、芳香族アルダジエン化合物、オリゴフェニレン化合物、チオキサンテン化合物、シアニン化合物、アクリジン化合物、８−ヒドロキシキノリン化合物の金属錯体、２−ビピリジン化合物の金属錯体、シッフ塩とＩＩＩ族金属との錯体、オキシン金属錯体、希土類錯体等の蛍光物質等が挙げられる。
本実施の態様に係る有機発光層１６は、後述するように実施の態様１に係る真空装置および真空チャンバーの減圧方法に基づいて形成されている。そのため、有機発光層１６とその上に形成されている電子輸送層１７との間には、製造工程において混入する不純物が少ない。したがって、後述する製造方法を経ない場合と比較して、不純物を原因とする有機発光層１６の劣化が少なく、設定値に近い特性が得られるようになっている。これとともに、不純物による、有機発光層１６の上に形成されている電子輸送層１７へ与える影響も低減することができる。その結果、本実施の態様に係る有機発光層１６は発光特性が良好である。
＜電子輸送層１７＞
電子輸送層１７は、陰極１８から注入された電子を有機発光層１６へ輸送する機能を有する。電子輸送層１７は電子輸送性を有する材料（電子輸送性材料）で構成されており、このような材料としては、例えば、ニトロ置換フルオレノン誘導体、チオピランジオキサイド誘導体、ジフェキノン誘導体、ペリレンテトラカルボキシル誘導体、アントラキノジメタン誘導体、フレオレニリデンメタン誘導体、アントロン誘導体、オキサジアゾール誘導体、ペリノン誘導体、キノリン錯体誘導体（いずれも特開平５−１６３４８８号公報に記載）等が挙げられる。
＜陰極１８＞
トップエミッション型有機ＥＬ表示パネルを実現するため、本実施の態様において電子輸送層１７の上に形成された陰極１８は、例えば、ＩＴＯ、ＩＺＯ（酸化インジウム亜鉛）等の光透過性を有する導電性酸化物材料で形成されている。
＜封止層１９＞
陰極１８の上に形成された封止層１９は、有機ＥＬ表示パネル１０内に浸入した水分又は酸素から有機発光層１６および陰極１８を保護するために設けられている。有機ＥＬ表示パネル１０はトップエミッション型であるため、封止層１９には、例えば、ＳｉＮ（窒化シリコン）、ＳｉＯＮ（酸窒化シリコン）等の光透過性材料が採用されている。
＜その他＞
特に図示していないが、封止層１９の上方には、基板１１と対向する封止基板が設けられる。さらに、封止層１９と封止基板とでできる空間に、絶縁性材料を充填することとしてもよい。このようにすることで、有機ＥＬ表示パネル１０内に水分又は酸素が浸入するのを防ぐことができる。有機ＥＬ表示パネル１０はトップエミッション型であるため、絶縁性材料としては、ＳｉＮ、ＳｉＯＮ等の光透過性材料を選択する必要がある。
また、正孔注入層１４と有機発光層１６との間に、正孔注入層１４から有機発光層１６への正孔の輸送を促進させる機能を有する正孔輸送層を、さらに形成することとしてもよい。正孔輸送層として用いることが可能な材料としては、例えば、トリアゾール誘導体、オキサジアゾール誘導体、イミダゾール誘導体、ポリアリールアルカン誘導体、ピラゾリン誘導体及びピラゾロン誘導体、フェニレンジアミン誘導体、アリールアミン誘導体、アミノ置換カルコン誘導体、オキサゾール誘導体、スチリルアントラセン誘導体、フルオレノン誘導体、ヒドラゾン誘導体、スチルベン誘導体、ポリフィリン化合物、芳香族第三級アミン化合物、スチリルアミン化合物、ブタジエン化合物、ポリスチレン誘導体、ヒドラゾン誘導体、トリフェニルメタン誘導体、テトラフェニルベンジン誘導体が挙げられる（いずれも特開平５−１６３４８８号公報に記載）。
さらに、電子輸送層１７と陰極１８の間に、陰極１８から電子輸送層１７への電子注入を促進させる機能を有する電子注入層を形成することとしてもよい。電子注入層として用いることが可能な材料としては、例えば、バリウム、フタロシアニン、フッ化リチウム等が挙げられる。
［有機ＥＬ表示パネルの製造方法］
図１５〜図１７は、実施の態様２に係る有機ＥＬ表示パネル１０の製造工程例を示す図である。これらの図を参照しながら、有機ＥＬ表示パネル１０の製造方法について説明する。
＜準備工程＞
はじめに、上面に陽極１２が形成されているとともに、陽極１２の上方に有機発光層１６を構成する材料と溶媒とを含む有機発光層材料が塗布された基板１１を準備する準備工程を行う。図１５（ａ）〜図１６（ａ）は準備工程に相当する。
まず、図１５（ａ）に示すように、基板１１をスパッタ成膜装置の成膜容器内に載置する。そして成膜容器内に所定のスパッタガスを導入し、反応性スパッタ法、真空蒸着法等に基づき陽極１２を成膜する。
引き続き上記の成膜容器内で、図１５（ｂ）に示すようにスパッタ法に基づき陽極１２上にＩＴＯ層１３を形成する。次に、ＩＴＯ層１３の各表面を含む基板１１の表面に対し、スパッタリング法等を用い金属膜を製膜する。その後、形成された金属膜を酸化することにより、正孔注入層１４が形成される。
次に、図１５（ｃ）に示すようにバンク１５を形成する。バンク材料として、例えば感光性のレジスト材料、好ましくはフッ素系材料を含有するフォトレジスト材料を用意する。このバンク材料を正孔注入層１４上に一様に塗布し、プリベークした後、開口部１５ａを形成できるようなパターンを有するマスクを重ねる。そして、マスクの上から感光させた後、未硬化の余分なバンク材料を現像液で洗い出す。最後に純水で洗浄することでバンク１５が完成する。
なお、バンク１５を形成する工程の後であって有機発光層１６を形成する工程の前に、必要に応じて正孔輸送層を形成する。正孔輸送層は、例えば、この後に述べる有機発光層１６と同様に、塗布成膜法により形成することができる。
そして、図１６（ａ）に示すように、バンク１５の開口部１５ａ（図１５（ｃ））に対し、インクジェット法に基づき、有機発光層を構成する材料および溶媒を含んでなる有機発光層材料１６ａを滴下する。以上で、上面に陽極１２が形成されているとともに、陽極１２の上方に有機発光層１６を構成する材料と溶媒とを含む有機発光層材料が塗布された基板１１を準備できた。なお、有機発光層材料１６ａの滴下方法はインクジェット法に限定されず、例えば、グラビア印刷法、ディスペンサー法、ノズルコート法、凹版印刷、凸版印刷等であってもよい。
ここで、「陽極の上方に有機発光層を構成する材料と溶媒とを含む有機発光層材料が塗布された基板」には、陽極の上に直接的に有機発光層材料が塗布されている基板だけでなく、陽極の上に間接的に有機発光層材料が塗布されている基板も含むこととする。すなわち、陽極と塗布された有機発光層材料の間に他の層を含んでいることとしてもよい。本実施の態様の準備工程において準備した基板は、陽極１２と有機発光層材料１６ａと間に、ＩＴＯ層１３および正孔注入層１４を含んでいる。
＜乾燥工程＞
真空工程としての乾燥工程（図１６（ｂ））では、実施の態様１に係る真空装置および真空チャンバーの減圧方法に基づき、有機発光層材料１６ａの塗布膜を乾燥させる。具体的には、有機発光層材料１６ａ塗布後の基板１１を真空チャンバー内に載置し、真空チャンバーに接続された粗引きポンプおよび主排気ポンプにより、真空チャンバー内を真空状態に維持する。
本実施の態様に係る乾燥工程は、真空チャンバーの内部圧力を１５［Ｐａ］未満に減圧可能な機械式ポンプである粗引きポンプにより真空チャンバー内を減圧する粗引き工程と、粗引き工程後、非機械式ポンプである主排気ポンプにより真空チャンバー内を減圧する主排気工程と、を含む。また、実施の態様１で説明したように、粗引き工程から主排気工程への移行は、真空チャンバーの内部圧力が１５［Ｐａ］以上であるときに行われる。このようにすることで、粗引きポンプから真空チャンバー内へ逆拡散する不純物のうち、少なくとも粗引きポンプを用いたことが原因の不純物の量を、有機発光層材料１６ａの塗布膜に影響を与えない程度まで低下させることが可能である。
ここで、不純物が付着する対象である「有機発光層材料１６ａの塗布膜」としては、乾燥工程を経ることで成膜された有機発光層１６、または、乾燥途中の有機発光層材料１６ａの塗布膜が考えられる。本実施の態様においては、「有機発光層材料１６ａの塗布膜」が、乾燥工程を経ることにより形成された有機発光層１６であるとして説明する。
この乾燥工程により、基板１１上方に形成されている有機発光層材料１６ａの塗布膜を乾燥させると、有機発光層１６が形成される（図１６（ｂ））。このとき、有機発光層材料１６ａの塗布膜としての有機発光層１６の表面には、少なくとも粗引きポンプを用いたことが原因の不純物は付着していない状態となる。したがって、少なくとも、粗引きポンプを用いたことが原因の不純物が有機発光層１６に付着したままで放置されたり、不純物が付着した有機発光層１６の上面に他の層（本実施に態様においては電子輸送層である。）が積層されることはない。
なお、有機発光層１６については、その表面に不純物が付着したままで放置されたとしても、通電が行われない限りは有機発光層１６に悪影響は非常に小さいと考えられる。この理由として、有機発光層１６の表面近傍では、単に不純物が物理的に吸着しているだけで、有機発光層１６を構成する材料と不純物との反応は起こっていないと考えられること等が挙げられる。
＜電子輸送層形成工程、陰極形成工程、その他＞
乾燥工程後、図１６（ｃ）に示すように、有機発光層１６の上に真空成膜法に基づき電子輸送層１７を形成する。具体的には、例えば真空蒸着法やスパッタ法等の真空成膜法に基づき、有機発光層１６の上面に電子輸送層１７を構成する材料を成膜することにより、電子輸送層１７を形成する。
なお、電子輸送層形成工程においては、成膜容器内の圧力に占める電子輸送性材料の蒸気圧の割合はかなり高く、不純物の蒸気圧の割合は略０［％］である。したがって、粗引きポンプを用いたことが原因の不純物が有機発光層１６の表面に付着するおそれはない。さらに、真空成膜工程においては、機械式ポンプではなく、例えばクライオポンプ等の非機械式ポンプを使用することが望ましい。このようにすることで、真空ポンプ由来の不純物がそもそも成膜容器へ拡散することを防止できる。なお、電子輸送層形成工程での真空処理においても、実施の態様１における真空チャンバーの減圧方法を用いることしてもよい。
また、電子輸送層１７を形成する工程の後であって陰極１８を形成する工程の前に、必要に応じて電子注入層を形成する。電子注入層は、例えば、真空蒸着法やスパッタ法等の真空成膜法に基づき、電子注入性を有する材料を成膜することにより形成可能である。
次に、陰極形成工程を行う（図１７（ａ））。当該工程では、塗布膜としての有機発光層１６の上方に、真空蒸着法、スパッタ法等の真空成膜法基づき、ＩＴＯ、ＩＺＯ等を成膜することにより陰極１８を形成する。
ここで、「塗布膜の上方に陰極を形成する」には、塗布膜の上に直接的に陰極を形成する場合だけでなく、塗布膜の上に間接的に陰極を形成する場合も含むこととする。すなわち、真空工程後から陰極形成工程の間に別の層を形成する工程を含んでいてもよい。真空工程後から陰極形成工程の間に別の層を形成する工程を含む場合には、陰極形成後の有機ＥＬ素子半製品において、塗布膜と陰極との間に他の層を含むことになる。本実施の態様における有機ＥＬ素子半製品においては、塗布膜としての有機発光層１６と陰極１８との間に電子輸送層１７を含んでいる。そのため、電子輸送層１７の上面に陰極１８を形成することとしている。
陰極形成工程を終えたら、図１７（ｂ）に示すように、蒸着法、スパッタ法等に基づき、陰極１８の上に封止層１９を形成する。そして、封止層１９の上方に封止基板を対向配置させ、必要に応じて封止層１９と封止基板とで形成される空間に絶縁性材料を充填する。
以上の工程を経ることで、有機ＥＬ表示パネル１０が完成する。
［有機ＥＬ表示装置］
図１８は、本発明の一態様に係る有機ＥＬ表示装置等を示す斜視図である。図１８に示すように、有機ＥＬ表示装置１０００は有機ＥＬディスプレイであり、上述した有機ＥＬ表示パネル１０を備える。
図１９は、本発明の一態様に係る有機ＥＬ表示装置１０００の全体構成を示す図である。図１９に示すように、有機ＥＬ表示装置１０００は、有機ＥＬ表示パネル１０と、これに接続された駆動制御部２０とを備える。駆動制御部２０は、４つの駆動回路２１〜２４と制御回路２５とから構成されている。なお、実際の有機ＥＬ表示装置１０００では、有機ＥＬ表示パネル１０に対する駆動制御部２０の配置や接続関係については、これに限られない。
有機ＥＬ表示装置１０００が備える有機ＥＬ表示パネル１０を構成する有機ＥＬ素子においては、上述した真空工程を経て形成された有機発光層を備えている。したがって、有機発光層の発光特性が良好であるため、有機ＥＬ表示装置１０００は画質に優れる。
［有機ＥＬ発光装置］
図２０は、本発明の一態様に係る有機ＥＬ発光装置２００を示す図であって、図２０（ａ）は縦断面図、図２０（ｂ）は横断面図である。図２０に示すように、有機ＥＬ発光装置２００は、本発明の一態様に係る製造方法により形成された複数の有機ＥＬ素子２１０と、有機ＥＬ素子２１０が上面に実装されたベース２２０と、ベース２２０にそれら有機ＥＬ素子２１０を挟むようにして取り付けられた一対の反射部材２３０と、から構成されている。各有機ＥＬ素子２１０は、ベース２２０上に形成された導電パターン（不図示）に電気的に接続されており、前記導電パターンにより供給された駆動電力によって発光する。各有機ＥＬ素子２１０から出射された光の一部は、反射部材２３０によって配光が制御される。
有機ＥＬ発光装置２００が備える有機ＥＬ素子２１０においては、上述した真空工程を経て形成された有機発光層を備えている。したがって、有機ＥＬ発光装置２００は発光特性が良好である。
［変形例・その他］
以上、実施の態様について説明したが、本発明は上記の実施の態様に限られない。例えば、以下のような変形例等が考えられる。
（１）実施の態様１においては、有機ＥＬ素子を真空チャンバー内へ収容して、各種実験を行ったが、粗引きポンプを用いたことが原因の不純物による影響を受け得るものは有機ＥＬ素子に限られるものではない。本発明に係る真空チャンバーの減圧方法および真空装置は、真空チャンバー内に収容される対象を問わず、広く適用できるものである。
（２）粗引き工程から主排気工程への移行を行う真空チャンバーの内部圧力について、不純物を吸着し易い有機ＥＬ素子が収容物である場合においては１５［Ｐａ］以上であることが本発明者の検討によって明らかとなった。しかしながら、不純物を吸着しにくい収容物（たとえば、重合している膜等）であれば、粗引きポンプから真空チャンバーへの不純物の飛散量が増えたとしても、さほど影響を受けないと考えられる。すなわち、不純物を吸着しにくい収容物であれば、粗引き工程において真空チャンバーの内部圧力を１５［Ｐａ］よりも小さい内部圧力まで減圧し、その後、主排気工程に切り替えることもできる。このように、収容物の不純物に対する吸着性を加味して、工程移行のタイミングを適宜調整することが可能である。
また、真空ポンプの種類等によっても、不純物の構造および性質等は変化し得る。高真空下または超高真空下においては、不純物が、その蒸気圧が低いものである場合には、蒸気圧が高いものと比較して、不純物の飛散は起こりにくくなると想定される。したがって、蒸気圧が低い不純物であれば、粗引き工程において真空チャンバーの内部圧力を１５［Ｐａ］よりも小さい内部圧力まで減圧することもできる。このように、不純物の構造および性質等を加味して、工程移行のタイミングを適宜調整することも可能である。
（３）真空ポンプ由来の不純物の検出にあたっては、真空チャンバーへの収容物が有機膜であることが必要であると述べた。しかしながら、不純物の「検出」については有機膜が必要となるだけであって、不純物が検出されないような収容物であったとしても、不純物の影響を受け得ると考えられる。
（４）図１に示す真空装置は単なる一例であり、本発明の真空装置はこの例に限定されるものではない。例えば、図１におけるガス流入バルブ８は、本発明の実施に必須の構成ではない。また、図１に示した各部以外の構成を含むこととしてもよい。
（５）図２１は、変形例に係る真空装置の構成を示す図である。以下、実施の態様１（図１，２）と相違する点について主に説明する。
変形例に係る真空装置の構成において実施の態様１に係る真空装置と異なる点は、真空チャンバー１から主排気ポンプ３へ至る主排気用排気管が、さらに、主排気ポンプ３から粗引きポンプ２まで延設されている点、ならびに、この延設された主排気用排気管を開閉するための延設排気管用バルブ６を備える点である。延設排気管用バルブ６は主排気工程において用いられるものである。以下、この延設排気管用バルブ６を主排気バルブ６と記載する。制御部９は、実施の態様１で説明した動作に加え、主排気バルブ６に対する動作も制御する。
図２２は、変形例に係る真空装置の制御部における動作を説明するためのフローチャートである。実施の態様１に係るフローチャート（図２）と異なる点は、主排気工程であるステップＳ１０６ＡおよびステップＳ１０７である。粗引き工程を終了後（ステップＳ１０５）、主排気バルブ５および主排気バルブ６をこの順に開状態とする（ステップＳ１０６Ａ）それとともに、粗引きポンプ２に加え主排気ポンプ３も動作状態とする（ステップＳ１０７Ａ）。
実施の態様１に係る主排気工程においては主排気ポンプのみを動作状態とした。一方、本変形例においては、粗引きと主排気の双方を動作状態とする。すなわち、「粗引き工程後、非機械式ポンプである主排気ポンプにより真空チャンバー内を減圧する主排気工程」には、主排気ポンプのみを用いた主排気工程と、粗引きポンプおよび主排気ポンプの双方を用いた主排気工程が含まれる。
本変形例は、主排気ポンプ３の後段排気として粗引きポンプ２が必要な場合等に適用することができる。このような構成によっても、上記の実施の態様で説明した効果を得ることができる。
（６）実施の態様１で述べたように、真空チャンバー内のアルカン分圧による工程移行タイミングを規定するにあたっては、テトラコサンに基づいて検討を行った。その結果、テトラコサンの分圧が７．３×１０-3以下であるときに粗引き工程から主排気工程への移行を行うことにより、真空チャンバーへ逆拡散する不純物の量を低下させることが可能であると判明した。しかしながら、この７．３×１０-3という数値を適用できるものはテトラコサンに限定されない。上述したように、テトラコサンは不純物の平均的物性を有すると推測される。したがって、この数値は、炭素数２０〜２６の直鎖のアルカンに限らず、分子量の類似した、即ち、蒸気圧の類似した他のアルカン全般、ならびに、アルカンを置換基にもつ化合物にも適用できるものである。
また、上述したように、真空ポンプの種類等によって不純物の蒸気圧は変化し得る。不純物の種類が変わった場合であっても、真空ポンプの稼働温度、および当該稼働温度における不純物の蒸気圧を把握できれば、不純物の分圧による工程移行タイミングを規定することができる。そのため、不純物の分圧による工程移行タイミングの規定は、不純物が上記の化合物である場合のみならず、不純物一般に広く適用できるものである。
（７）上記の実施の態様において、有機発光層については、その表面に不純物が付着したままで放置されたとしても、通電が行われない限りは有機発光層に悪影響は小さいと考えられると述べた。しかしながら、このことはあくまで有機発光層に関してのことである。有機発光層以外の他の有機膜においては、通電が行われなくても、不純物が付着しただけで有機膜が劣化するということはあり得る。このような有機膜の場合、有機膜と不純物とが反応する前に不純物の除去を行うことは困難である。しかしながら、本発明を適用した場合には、不純物が有機膜に付着することを未然に防止することができ、非常に有用である。したがって、本発明は、真空チャンバー収容物が不純物を吸着し易いものであるほど、より効果を発揮するものであると言える。
（８）実施の態様２において説明した有機ＥＬ表示パネルの製造方法は、単なる一例である。例えば、真空成膜法を用いて成膜すると説明した層を、塗布成膜法によって形成することとしてもよいし、逆に、塗布成膜法を用いて成膜すると説明した層を、真空成膜法によって形成することとしてもよい。
（９）実施の態様２においては、有機膜が有機発光層であるとして説明したが、本発明はこれに限定されない。有機ＥＬ素子を構成する各層のうち、塗布成膜法により形成される層は全て本発明における有機膜に相当する。塗布成膜法により形成される各層について上記の真空工程を行うことで、有機ＥＬ素子の半減期寿命を長くし、発光特性を向上させることが可能である。
（１０）実施の態様２において、ＩＴＯ層、正孔注入層、正孔輸送層、バンクおよび封止層は必須の構成要件ではない。これらの構成を有しない有機ＥＬ素子に対しても、本発明を適用することが可能である。逆に、他の構成要素、例えば、正孔阻止層等をさらに含むこととしてもよい。これに対応して、準備工程で準備する基板においても、必ずしもＩＴＯ層、正孔注入層、正孔輸送層、バンクが形成されている必要はない。さらに、封止層を有しない有機ＥＬ素子を形成する場合には勿論、封止層を形成する工程を省略できる。
（１１）実施の態様２においては、有機ＥＬ素子における有機発光層を製造する工程を主に取り上げて説明したが、本発明はこれに限定されない。例えば、有機ＴＦＴや太陽電池等、塗布成膜法により成膜される有機膜を有する素子の製造方法にも適用することも可能である。すなわち、本発明は、基板上に有機材料を含んでなる有機膜を形成する場合に広く適用することが可能である。以下、基板上に有機材料を含んでなる有機膜を形成する場合について、簡単に説明する。
まず、有機膜を構成する材料と溶媒とを含む有機膜材料が塗布された基板を準備する準備工程を行う。次に、有機膜材料を乾燥させるために、有機膜材料塗布後の基板を真空チャンバー内に載置し、真空チャンバーに接続された粗引きポンプおよび主排気ポンプにより、当該真空チャンバー内を真空状態に維持する真空工程を行う。当該真空工程は、真空チャンバーの内部圧力を１５［Ｐａ］未満に減圧可能な機械式ポンプである粗引きポンプにより真空チャンバー内を減圧する粗引き工程と、粗引き工程後、非機械式ポンプである主排気ポンプにより真空チャンバー内を減圧する主排気工程と、を含む。そして、粗引き工程から主排気工程への移行は、真空チャンバーの内部圧力が１５［Ｐａ］以上であるときに行われる。
（１２）実施の態様２においては、「有機発光層材料の塗布膜」が、乾燥工程を経ることにより形成された有機発光層であるとして説明した。しかしながら、上述したように、乾燥途中の有機発光層材料の塗布膜に対しても不純物は付着し得る。すなわち、「有機発光層材料の塗布膜」には、有機発光層材料の乾燥が完了することにより完成された有機発光層、および乾燥途中の有機発光層材料の塗布膜が含まれる。「有機膜材料の塗布膜」についても同様である。
（１３）実施の態様２においては、有機発光層材料を乾燥させるための乾燥工程が真空工程であるとして説明したが、本発明はこれに限定されない。例えば、有機発光層完成後から次の工程を行うまでの間、有機ＥＬ素子半製品を真空状態で保管する場合には、この保管工程も真空工程に相当し、不純物汚染が起こり得る。すなわち、「有機発光層材料塗布後の基板」には、有機発光層材料塗布直後から塗布膜が完全に乾燥するまでの状態の基板のほか、塗布膜の乾燥が終了し有機発光層が完成した状態の基板も含まれる。「有機膜材料塗布後の基板」についても同様である。つまり、保管工程における真空工程においても、本明細書に開示される真空チャンバーの減圧方法を適用することが可能である。
なお、乾燥工程における真空チャンバー内には、「有機発光層材料塗布直後から塗布膜が完全に乾燥するまでの状態の基板」が収容される。一方、保管工程における真空チャンバー内には、「塗布膜の乾燥が終了し有機発光層が完成した状態の基板」が収容される。
さらに、乾燥工程および保管工程に限られず、有機発光層材料塗布後から有機発光層の上面に位置する層を形成する工程の前に行われる工程であって、有機発光層材料塗布後の基板が真空状態に置かれる工程が真空工程となる。
（１４）有機発光層材料の塗布膜の乾燥は、真空工程のみで完了させることとよいし、焼成のみで完了させることとしてもよいし、真空工程に加えて焼成を行うことで完了させることとしてもよい。
（１５）上記の実施の態様においては、真空工程を経たことが原因で付着した不純物として、真空ポンプ由来の不純物を例に挙げて説明したが、本発明はこれに限定されない。また、真空ポンプ由来の不純物として、潤滑剤を取り上げて説明した。しかしながら、本発明は潤滑剤由来の不純物に限定されるものではない。例えば、真空シール材等の、潤滑剤以外で真空ポンプに使用等されているものでも逆拡散は起こり得る。すなわち、本発明は、真空工程を経ることで付着する不純物の飛散量抑制に広く適用できるものである。
（１６）上述したように、ドライポンプは真空チャンバー内をクリーンに保つ必要がある場合に使用されるものである。しかしながら、図６で示した結果より、一般にドライポンプに分類されるメカニカルブースターポンプにおいても、真空チャンバーへの不純物の逆拡散が起きていることが推察された。そのため、真空チャンバーの収容物が不純物を吸着し易い有機膜である場合においては、単にドライポンプを使用するだけでは、真空チャンバー内をクリーンに保つことが困難であることが明確となった。この点、不純物を吸着し易い有機発光層を含む有機ＥＬ素子において本発明を適用することで、真空チャンバー内を不純物汚染の起こらない状態で維持することができたことは、非常に意義がある。
（１７）一般的に、非機械式の真空ポンプは機械式のものと異なり、潤滑剤を用いる必要がないものである。また、上記の実施の態様において使用されている非機械式ポンプは、冷却手段による気体の凝縮を利用して排気を行うものである。したがって、このような非機械式のポンプに仮に潤滑剤が使用された場合でも、潤滑剤に含まれる成分の蒸気は非常に発生しくいと考えられる。この点からも、主排気ポンプとして非機械式のポンプを用いることが非常に有用である。一方の機械式ポンプでは、その駆動中は発熱が伴うため、潤滑剤に含まれる成分の蒸気が比較的発生し易いものとなっている。
（１８）本発明における「有機発光層材料が塗布された基板を準備する」には、真空工程を行う事業者自身が、基板上に有機発光層材料を塗布することにより有機発光層材料が塗布された基板を準備する場合のほか、例えば、真空工程を行う事業者が、有機発光層材料が塗布された基板を他の事業者から購入するような場合も含まれる。「有機膜材料が塗布された基板を準備する」についても同様である。
（１９）実施の態様２においては、正孔注入層が基板の上方を覆うように全面に形成されている例を示したが、本発明はこれに限定されない。正孔注入層がＩＴＯ層上のみに形成されていることとしてもよい。また、ＩＴＯ層の側面および上面のみを覆うように形成されていることとしてもよい。
（２０）陽極を銀（Ａｇ）系材料で形成する場合には、上記の実施の態様のようにＩＴＯ層をその上に形成することが望ましい。陽極をアルミニウム系材料で形成する場合には、ＩＴＯ層を無くして陽極を単層構造にすることも可能である。
（２１）上記の実施の態様においては、複数の有機ＥＬ素子をサブピクセルとして基板上に集積する構成の有機ＥＬ表示パネルについて説明したが、この例に限定されず、有機ＥＬ素子を単一で用いることも可能である。有機ＥＬ素子を単一で用いるものとしては、例えば、照明装置等が挙げられる。
（２２）上記の実施の態様においては、有機ＥＬ表示パネルをＲ，Ｇ，Ｂを発光色とするフルカラー表示のパネルであるとしたが、本発明はこれに限定されない。有機ＥＬ表示パネルを、Ｒ、Ｇ、Ｂ、白色およびその他単色の有機ＥＬ素子が複数配列されてなる表示パネルとしてもよい。さらに、いずれか１色のみの有機ＥＬ素子を有する単色表示の有機ＥＬ表示パネルとしてもよい。
（２３）上記の実施の態様では、バンク材料として、有機材料が用いられていたが、無機材料も用いることができる。この場合、バンク材料層の形成は、有機材料を用いる場合と同様、例えば塗布成膜法等により行うことができる。さらに、上記の有機ＥＬ表示パネルでは、複数のライン状のバンクを並設し、有機発光層をストライプ状に区画するラインバンク方式を採用しているが、本発明はこれに限られない。例えば、バンクを井桁状（格子状）に形成し、バンクによって各サブピクセルの周囲を囲繞する、いわゆるピクセルバンク方式であってもよい。
（２４）上記の実施の態様においては、トップエミッション型有機ＥＬ表示パネルの製造方法を例に挙げて説明したが、本発明はこれに限定されない。基板１１（図１３）側を表示面とするいわゆるボトムエミッション型有機ＥＬ表示パネルの製造方法においても、本発明を適用することが可能である。さらに、陽極の材料を陰極と同じく透明導電性材料とすることで、陽極側および陰極側の両方から光を取り出す両面発光方式の有機ＥＬ表示パネルの製造方法にも適用することが可能である。
（２５）上記の実施の態様においては、第１電極が陽極、第２電極が陰極である有機ＥＬ素子について説明したが、本発明はこれに限定されない。第１電極が陰極、第２電極が陽極である有機ＥＬ素子であってもよい。
（２６）上記の実施の態様で使用している、材料、数値等は好ましい例を例示しているだけであり、この態様に限定されることはない。また、本発明の技術的思想の範囲を逸脱しない範囲で、適宜変更は可能である。さらに、各図面における部材の縮尺は実際のものとは異なる。なお、数値範囲を示す際に用いる符号「〜」は、その両端の数値を含む。
本発明は、例えば、家庭用もしくは公共施設、あるいは業務用の各種ディスプレイ、テレビジョン装置、携帯型電子機器用ディスプレイ等に用いられる有機ＥＬ素子の製造や、各種薄膜形成工程、エッチング工程等に好適に利用可能である。
１ 真空チャンバー
２ 粗引きポンプ
３ 主排気ポンプ
４ 粗引きバルブ
５ 主排気バルブ
６ 主排気バルブ（延設排気管用バルブ）
７ 圧力計
８ ガス流入バルブ
９ 制御部
１０ 有機ＥＬ表示パネル
１１、１０１ 基板
１２、１０２ 陽極
１３ ＩＴＯ層
１４、１０３ 正孔注入層
１５ バンク
１５ａ 開口部
１６、１０５ 有機発光層
１６ａ、１０５ａ 有機発光層材料
１７、１０６ 電子輸送層
１８、１０７ 陰極
１９、１０８ 封止層
２０ 駆動制御部
２１〜２４ 駆動回路
２５ 制御回路
２６ 真空チャンバー
２７ 排気管
２８ 機械式ポンプ
２９ 排気管
３０ 不純物
３１ 有機ＥＬ素子半製品
１００ サブピクセル
１０４ 正孔輸送層
１０９ 有機発光層と電子輸送層との界面領域
２００ 有機ＥＬ発光装置
２１０ 有機ＥＬ素子
２２０ ベース
２３０ 反射部材
１０００ 有機ＥＬ表示装置
９１ 真空チャンバー
９２ 粗引きポンプ
９３ 主排気ポンプ
９４ 粗引きバルブ
９５ 主排気バルブ
９６ 主排気バルブ

Claims (12)

  1. 有機膜を構成する材料と溶媒とを含む有機膜材料が塗布された基板を準備する準備工程と、
    前記有機膜材料塗布後の基板を真空チャンバー内に載置し、前記真空チャンバーに接続された粗引きポンプおよび主排気ポンプにより、当該真空チャンバー内を真空状態に維持する真空工程と、を含み、
    前記真空工程は、
    前記真空チャンバーの内部圧力を１５Ｐａ未満に減圧可能な機械式ポンプである前記粗引きポンプにより、前記真空チャンバー内を減圧する粗引き工程と、
    前記粗引き工程後、非機械式ポンプである前記主排気ポンプにより前記真空チャンバー内を減圧する主排気工程と、を含み、
    前記粗引き工程から前記主排気工程への移行は、前記真空チャンバーの内部圧力が１５Ｐａ以上であるときに行われる、
    有機薄膜素子の製造方法。
  2. 前記粗引き工程において、
    前記真空チャンバー内に不活性ガスを流入させることにより、前記真空チャンバーの減圧速度を調整する、
    請求項１に記載の有機薄膜素子の製造方法。
  3. 前記粗引きポンプはメカニカルブースターポンプである、
    請求項１に記載の有機薄膜素子の製造方法。
  4. 前記主排気ポンプは冷却手段による気体の凝縮を利用して排気を行うポンプである、
    請求項１に記載の有機薄膜素子の製造方法。
  5. 前記主排気ポンプはクライオポンプである、
    請求項４に記載の有機薄膜素子の製造方法。
  6. 有機膜を構成する材料と溶媒とを含む有機膜材料が塗布された基板を準備する準備工程と、
    前記有機膜材料塗布後の基板を真空チャンバー内に載置し、前記真空チャンバーに接続された粗引きポンプおよび主排気ポンプにより、当該真空チャンバー内を真空状態に維持する真空工程と、を含み、
    前記真空工程は、
    前記真空チャンバーの内部圧力を１５Ｐａ未満に減圧可能であり、アルカンを含む潤滑剤を用いる機械式ポンプである前記粗引きポンプにより、前記真空チャンバー内を減圧する粗引き工程と、
    前記粗引き工程後、非機械式ポンプである前記主排気ポンプにより前記真空チャンバー内を減圧する主排気工程と、を含み、
    前記粗引き工程から前記主排気工程への移行は、前記粗引きポンプから前記真空チャンバーへ飛散した前記アルカンにおける蒸気圧の、前記真空チャンバーの内部圧力に対する比が７．３×１０−３以下であるときに行われる、
    有機薄膜素子の製造方法。
  7. 前記アルカンは、テトラコサンである、
    請求項６に記載の有機薄膜素子の製造方法。
  8. 有機膜を構成する材料と溶媒とを含む有機膜材料が塗布された基板を準備する準備工程と、
    前記有機膜材料塗布後の基板を真空チャンバー内に載置し、前記真空チャンバーに接続された粗引きポンプおよび主排気ポンプにより、当該真空チャンバー内を真空状態に維持する真空工程と、を含み、
    前記真空工程は、
    前記真空チャンバーの内部圧力を１５Ｐａ未満に減圧可能な機械式ポンプである前記粗引きポンプにより、前記真空チャンバー内を減圧する粗引き工程と、
    前記粗引き工程後、非機械式ポンプである前記主排気ポンプにより前記真空チャンバー内を減圧する主排気工程と、を含み、
    前記粗引き工程から前記主排気工程への移行は、前記粗引きポンプによる減圧速度が１０Ｐａ／ｓｅｃ以上であるときに行われる、
    有機薄膜素子の製造方法。
  9. 有機膜を構成する材料と溶媒とを含む有機膜材料が塗布された基板を載置する真空チャンバーと、
    前記真空チャンバーに接続され、真空チャンバーの内部圧力を１５Ｐａ未満に減圧可能な機械式ポンプである粗引きポンプと、
    前記真空チャンバーに接続された非機械式ポンプである主排気ポンプと、
    前記真空チャンバーから前記粗引きポンプへ至る粗引き用排気管を開閉する粗引きバルブと、
    前記粗引き用排気管と独立に設けられ、前記真空チャンバーから前記主排気ポンプへ至る主排気用排気管を開閉する主排気バルブと、
    前記粗引きポンプ、前記主排気ポンプ、前記粗引きバルブおよび前記主排気バルブの動作を制御する制御部と、を備え、
    前記制御部は、
    前記粗引きバルブを開状態、前記主排気バルブを閉状態、前記粗引きポンプを動作状態、前記主排気ポンプを停止状態とする粗引き動作と、当該粗引き動作後に前記粗引きバルブを閉状態、前記主排気バルブを開状態、少なくとも前記主排気ポンプを動作状態とする主排気動作とを行い、
    前記粗引き動作から前記主排気動作への移行を、前記真空チャンバーの内部圧力が１５Ｐａ以上であるときに行う、
    有機薄膜素子の製造装置。
  10. 有機膜を構成する材料と溶媒とを含む有機膜材料が塗布された基板を準備する準備工程と、
    前記有機膜材料塗布後の基板を真空チャンバー内に載置し、前記真空チャンバーに接続された粗引きポンプおよび主排気ポンプにより、当該真空チャンバー内を真空状態に維持する真空工程と、を含み、
    前記真空工程は、
    前記真空チャンバーの内部圧力を１５Ｐａ未満に減圧可能な機械式ポンプである前記粗引きポンプにより、前記真空チャンバー内を減圧する粗引き工程と、
    前記粗引き工程後、非機械式ポンプである前記主排気ポンプにより前記真空チャンバー内を減圧する主排気工程と、を含み、
    前記粗引き工程から前記主排気工程への移行は、前記真空チャンバーの内部圧力が１５Ｐａ以上であるときに行われる、
    有機膜の形成方法。
  11. 上面に第１電極が形成されているとともに、当該第１電極の上方に有機発光層を構成する材料と溶媒とを含む有機発光層材料が塗布された基板を準備する準備工程と、
    前記有機発光層材料塗布後の基板を真空チャンバー内に載置し、前記真空チャンバーに接続された粗引きポンプおよび主排気ポンプにより、当該真空チャンバー内を真空状態に維持する真空工程と、
    前記有機発光層材料の塗布膜の上方に第２電極を形成する第２電極形成工程と、を含み、
    前記真空工程は、
    前記真空チャンバーの内部圧力を１５Ｐａ未満に減圧可能な機械式ポンプである前記粗引きポンプにより、前記真空チャンバー内を減圧する粗引き工程と、
    前記粗引き工程後、非機械式ポンプである前記主排気ポンプにより前記真空チャンバー内を減圧する主排気工程と、を含み、
    前記粗引き工程から前記主排気工程への移行は、前記真空チャンバーの内部圧力が１５Ｐａ以上であるときに行われる、
    有機ＥＬ素子の製造方法。
  12. 上面に第１電極が形成されているとともに、当該第１電極の上方に有機発光層を構成する材料と溶媒とを含む有機発光層材料が塗布された基板を準備する準備工程と、
    前記有機発光層材料塗布後の基板を真空チャンバー内に載置し、前記真空チャンバーに接続された粗引きポンプおよび主排気ポンプにより、当該真空チャンバー内を真空状態に維持する真空工程と、
    前記有機発光層材料の塗布膜の上方に第２電極を形成する第２電極形成工程と、を含み、
    前記真空工程は、
    前記真空チャンバーの内部圧力を１５Ｐａ未満に減圧可能であり、アルカンを含む潤滑剤を用いる機械式ポンプである前記粗引きポンプにより、前記真空チャンバー内を減圧する粗引き工程と、
    前記粗引き工程後、非機械式ポンプである前記主排気ポンプにより前記真空チャンバー内を減圧する主排気工程と、を含み、
    前記粗引き工程から前記主排気工程への移行は、前記粗引きポンプから前記真空チャンバーへ飛散した前記アルカンにおける蒸気圧の、前記真空チャンバーの内部圧力に対する比が７．３×１０−３以下であるときに行われる、
    有機ＥＬ素子の製造方法。
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