TW201347262A - 真空腔減壓方法、真空裝置、有機膜形成方法、有機ｅｌ元件製造方法、有機ｅｌ顯示面板、有機ｅｌ顯示裝置、有機ｅｌ發光裝置及不純物檢測方法 - Google Patents

真空腔減壓方法、真空裝置、有機膜形成方法、有機ｅｌ元件製造方法、有機ｅｌ顯示面板、有機ｅｌ顯示裝置、有機ｅｌ發光裝置及不純物檢測方法 Download PDF

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Abstract

本發明提供一種儘可能地使真空腔內不會發生不純物汙染的真空腔減壓方法等。本發明包含：粗抽工程，藉由可將真空腔之內部壓力減壓至小於15[Pa]的機械式泵、即粗抽泵，來將真空腔內減壓；及主排氣工程，在粗抽工程後，藉由非機械式泵之主排氣泵來將真空腔內減壓，又，從粗抽工程至主排氣工程的轉換，是在真空腔之內部壓力為15[Pa]以上時進行。

Description

真空腔減壓方法、真空裝置、有機膜形成方法、有機EL元件製造方法、有機EL顯示面板、有機EL顯示裝置、有機EL發光裝置及不純物檢測方法 發明領域
本發明係有關於真空腔減壓方法等，特別有關於使用了粗抽泵及主排氣泵的真空腔減壓方法等。
發明背景
已知一種藉由粗抽泵及主排氣泵來進行真空腔減壓的真空裝置(例如，專利文獻1)。
圖23係顯示專利文獻1之真空裝置之構成的圖。該真空裝置的主要構成具有：真空腔91、粗抽泵92、主排氣泵93。
真空腔91係進行薄膜形成、蝕刻、根據塗布成膜法(例如，專利文獻2)之塗布膜的乾燥等製程的容器。
粗抽泵92係使用於將真空腔91之內部壓力減壓至成為主排氣泵93的作動區域為止的粗抽工程、或者主排氣泵93的後段排氣。粗抽泵92係使用例如：機械升壓泵等的機械式真空泵。在粗抽工程中，使粗抽閥94呈開啟狀態，並且使粗抽泵92動作，藉此，將真空腔91內的空氣排氣。
主排氣泵93係使用於將真空腔91用粗抽泵92減 壓後之主排氣工程。主排氣泵93係介於真空腔91與粗抽泵92之間，例如使用低溫泵等非機械式的真空泵。在粗抽工程後之主排氣工程中，關閉粗抽閥94，使主排氣閥95、96為開啟狀態，並且使主排氣泵93及粗抽泵92動作，藉此，將真空腔91內的空氣排氣。
根據如上述之真空裝置，可將真空腔91內的壓力減壓至高真空或超高真空的真空度。
先行技術文獻 專利文獻
專利文獻1：日本發明公開公報特開平1-219367號公報
專利文獻2：日本發明公開公報特開2009-267299號公報
非專利文獻
非專利文獻1：Antonio Razzouk et al., Journal of Chemical & Engineering Data 54, 1214-1219(2009).
發明概要
宜盡可能地使真空腔內沒有不純物汙染。
本發明之目的在於：在使用了粗抽泵與主排氣泵之真空腔減壓方法等中，盡可能地防止真空腔內的不純物汙染。
本發明之一態樣的真空腔減壓方法，包含有： 粗抽工程，藉由粗抽泵、也就是可將真空腔之內部壓力減壓至小於15Pa的機械式泵，將前述真空腔內減壓；及主排氣工程，在前述粗抽工程後，藉由為非機械式泵之主排氣泵來將前述真空腔內減壓，又，從前述粗抽工程轉換至前述主排氣工程，係在前述真空腔之內部壓力為15Pa以上時進行。
根據本發明之一態樣的真空腔減壓方法，可盡可能地防止真空腔內的不純物汙染。
1‧‧‧真空腔
2‧‧‧粗抽泵
3‧‧‧主排氣泵
4‧‧‧粗抽閥
5‧‧‧主排氣閥
6‧‧‧延設排氣管用閥、主排氣閥
7‧‧‧壓力計
8‧‧‧氣體流入閥
9‧‧‧控制部
10‧‧‧有機EL顯示面板
11‧‧‧基板
12‧‧‧陽極
13‧‧‧ITO層
14‧‧‧電洞注入層
15‧‧‧觸排
15a‧‧‧開口部
16‧‧‧有機發光層
16a‧‧‧有機發光層材料
17‧‧‧電子輸送層
18‧‧‧陰極
19‧‧‧密封層
20‧‧‧驅動控制部
21~24‧‧‧驅動電路
25‧‧‧控制電路
26‧‧‧真空腔
27、29‧‧‧排氣管
28‧‧‧機械式泵
30‧‧‧不純物
31‧‧‧有機EL元件半成品
91‧‧‧真空腔
92‧‧‧粗抽泵
93‧‧‧主排氣泵
94‧‧‧粗抽閥
95、96‧‧‧主排氣閥
100‧‧‧子像素
100(R)‧‧‧R之子像素
100(G)‧‧‧G之子像素
100(B)‧‧‧B之子像素
101‧‧‧基板
102‧‧‧陽極
103‧‧‧孔穴注入層
104‧‧‧孔穴輸送層
105‧‧‧有機發光層
105a‧‧‧有機發光層材料
106‧‧‧電子輸送層
107‧‧‧陰極
108‧‧‧密封層
200‧‧‧有機EL發光裝置
210‧‧‧有機EL元件
220‧‧‧基座
230‧‧‧反射構件
1000‧‧‧有機EL顯示裝置
S101-S107,S106A,S107A‧‧‧步驟
圖1係顯示實施態樣1之真空裝置之構成的圖。
圖2係用以說明實施態樣1之真空裝置之控制部9的動作的流程圖。
圖3係顯示實驗用之有機EL元件之構造的示意截面圖。
圖4(a)~(d)係用以說明實驗用之有機EL元件之形成順序的示意截面圖。
圖5(a)係顯示使用於實驗之機械升壓泵的排氣時間與真空腔內之壓力間的關係的圖表，圖5(b)係顯示使用於實驗之低溫泵的排氣時間與真空腔內之壓力間的關係的圖表。
圖6係顯示各實驗用之有機EL元件之發光特性的圖。
圖7係顯示機械式泵的排氣時間與真空腔內之壓力間的關係的圖表。
圖8(a)~(c)係示意地顯示圖10所示之圖表中時刻A、 時刻B、時刻C之真空腔與機械式泵內的樣子的圖。
圖9係顯示使用於實驗之粗抽泵的排氣時間與真空腔內之壓力間的關係的圖表。
圖10係顯示載置於內部壓力不同之真空腔內的各實驗用有機EL元件之發光特性的圖。
圖11(a)~(c)係顯示經過各保管工程的有機發光層表面之附著物分析結果的圖。
圖12(a)係彙整了記載於非專利文獻1的二十四烷之蒸氣壓的表，圖12(b)係將記載於非專利文獻1的二十四烷之蒸氣壓與當時之溫度的關係做成圖者。
圖13係顯示實施態樣2之有機EL顯示面板10之構成的部分截面圖。
圖14係顯示實施態樣2之有機EL顯示面板10中觸排15之形狀的示意平面圖。
圖15(a)~(c)係顯示實施態樣2之有機EL顯示面板10之製造工程例的圖。
圖16(a)~(c)係顯示實施態樣2之有機EL顯示面板10之製造工程例的圖。
圖17(a)、(b)係顯示實施態樣2之有機EL顯示面板10之製造工程例的圖。
圖18係顯示本發明之一態樣之有機EL顯示裝置等的立體圖。
圖19係顯示本發明之一態樣之有機EL顯示裝置1000之全體構成的圖。
圖20(a)、(b)係顯示本發明之一態樣之有機EL發光裝置200的圖。
圖21係顯示變形例之真空裝置之構成的圖。
圖22係用以說明變形例之真空裝置之控制部的動作的流程圖。
圖23係顯示專利文獻1之真空裝置之構成的圖。
用以實施發明之形態 <<本發明之一態樣的概要>>
本發明之一態樣的真空腔減壓方法，包含有：粗抽工程，藉由粗抽泵、也就是可將真空腔之內部壓力減壓至小於15[Pa]的機械式泵，將前述真空腔內減壓；及主排氣工程，在前述粗抽工程後，藉由為非機械式泵之主排氣泵來將前述真空腔內減壓，又，從前述粗抽工程轉換至前述主排氣工程，係在前述真空腔之內部壓力為15[Pa]以上時進行。
又，在本發明之一態樣之真空腔減壓方法的特定局面中，在前述粗抽工程中，藉由使惰性氣體流入前述真空腔內，來調整前述真空腔的減壓速度。
又，在本發明之一態樣之真空腔減壓方法的特定局面中，前述粗抽泵係機械升壓泵。
又，在本發明之一態樣之真空腔減壓方法的特定局面中，前述主排氣泵係利用冷卻機構所行之氣體冷凝來進行排氣的泵。
又，在本發明之一態樣之真空腔減壓方法的特 定局面中，前述主排氣泵係低溫泵。
本發明之一態樣之真空腔減壓方法，包含有： 粗抽工程，藉由粗抽泵、也就是可將真空腔之內部壓力減壓至小於15Pa且使用包含烷烴之潤滑劑的機械式泵，將前述真空腔內減壓；及主排氣工程，在前述粗抽工程後，藉由為非機械式泵之主排氣泵來將前述真空腔內減壓，又，從前述粗抽工程轉換至前述主排氣工程，係在從前述粗抽泵往前述真空腔飛散之前述烷烴中的蒸氣壓，相對於前述真空腔之內部壓力的比為7.3×10-3以下時進行。
又，在本發明之一態樣之真空腔減壓方法的特 定局面中，前述烷烴係二十四烷。
本發明之一態樣之真空腔減壓方法，包含有： 粗抽工程，藉由粗抽泵、也就是可將真空腔之內部壓力減壓至小於15Pa的機械式泵，將前述真空腔內減壓；及主排氣工程，在前述粗抽工程後，藉由為非機械式泵之主排氣泵來將前述真空腔內減壓，又，從前述粗抽工程轉換至前述主排氣工程，係在前述粗抽泵之減壓速度為10[Pa/sec]以上時進行。
本發明之一態樣之真空裝置，具備有：粗抽 泵，係連接於真空腔，可將真空腔之內部壓力減壓至小於15[Pa]的機械式泵；主排氣泵，係連接於前述真空腔的非機械式泵；粗抽閥，可將從前述真空腔至前述粗抽泵的粗抽用排氣管開啟關閉；主排氣閥，可將與前述粗抽用排氣管獨立設置、且從前述真空腔至前述主排氣泵的主排氣用 排氣管開啟關閉；及控制部，控制前述粗抽泵、前述主排氣泵、前述粗抽閥及前述主排氣閥的動作，又，前述控制部進行：粗抽動作，使前述粗抽閥為開啟狀態、前述主排氣閥為關閉狀態、前述粗抽泵為動作狀態、前述主排氣泵為停止狀態；及主排氣動作，在該粗抽動作後使前述粗抽閥為關閉狀態、前述主排氣閥為開啟狀態、至少前述主排氣泵為動作狀態，並且，從前述粗抽動作轉換至前述主排氣動作，係在前述真空腔之內部壓力為15[Pa]以上時進行。
本發明之一態樣之有機膜形成方法，包含有： 準備工程，準備塗布有有機膜材料的基板，且該有機膜材料包含了構成有機膜之材料與溶媒；及真空工程，將前述有機膜材料塗布後之基板載置於真空腔內，藉由連接於前述真空腔之粗抽泵及主排氣泵，使該真空腔內維持真空狀態，又，前述真空工程包含有：粗抽工程，藉由前述粗抽泵、也就是可將前述真空腔之內部壓力減壓至小於15Pa的機械式泵，將前述真空腔內減壓；及主排氣工程，在前述粗抽工程後，藉由為非機械式泵之前述主排氣泵來將前述真空腔內減壓，並且，從前述粗抽工程轉換至前述主排氣工程，係在前述真空腔之內部壓力為15Pa以上時進行。
本發明之一態樣之有機EL元件製造方法，包含 有：準備工程，準備如下之基板，該基板於其上面形成有第1電極，並且於該第1電極上方，塗布有包含了構成有機發光層之材料與溶媒的有機發光層材料；真空工程，將前述有機發光層材料塗布後之基板載置於真空腔內，藉由連 接於前述真空腔之粗抽泵及主排氣泵，使該真空腔內維持真空狀態；及第2電極形成工程，於前述有機發光層材料塗布膜的上方，形成第2電極，又，前述真空工程包含有：粗抽工程，藉由前述粗抽泵、也就是可將前述真空腔之內部壓力減壓至小於15Pa的機械式泵，將前述真空腔內減壓；及主排氣工程，在前述粗抽工程後，藉由為非機械式泵之前述主排氣泵來將前述真空腔內減壓，並且，從前述粗抽工程轉換至前述主排氣工程，係在前述真空腔之內部壓力為15Pa以上時進行。
本發明之一態樣之有機EL顯示面板，使用藉由 本發明之一態樣之有機EL元件製造方法所製造出之有機EL元件。
本發明之一態樣之有機EL顯示裝置，使用藉由 本發明之一態樣之有機EL元件製造方法所製造出之有機EL元件。
本發明之一態樣之有機EL發光裝置，使用藉由 本發明之一態樣之有機EL元件製造方法所製造出之有機EL元件。
本發明之一態樣之不純物檢測方法，可檢測來 自於與真空腔連接之真空泵的不純物，且使用有機膜來作為檢測前述不純物的檢測器。
又，在本發明之一態樣之不純物檢測方法的特 定局面中，其中包含有如下工程：將前述有機膜載置於前述真空腔內，並且使前述真空腔內為真空狀態；使從前述 真空泵往前述真空腔飛散之前述不純物附著於前述有機膜；以及將在附著有前述不純物之前述有機膜表面附近的該不純物進行分析。
<<實施態樣1>> [真空裝置的構成]
圖1係顯示實施態樣1之真空裝置之構成的圖。實施態樣1之真空裝置具備有：真空腔1、粗抽泵2、主排氣泵3、粗抽閥4、主排氣閥5、壓力計7及控制部9。該真空裝置與專利文獻1之真空裝置一樣，進行：藉由粗抽泵2使真空腔1之內部壓力減壓至主排氣泵3之作動區域為止的粗抽工程、以及在粗抽工程後藉由主排氣泵3來進行減壓的主排氣工程。不過，相對於專利文獻1之真空裝置，排氣管等的連接關係不同。
真空腔1與圖23所示之真空腔91一樣，係進行各種製程的容器。
粗抽泵2係連接於真空腔1，在本實施態樣中，係使用可將真空腔1之內部壓力減壓至小於15[Pa]者。粗抽泵2例如可使用：機械升壓泵、旋轉泵、隔膜泵等之機械式真空泵。在該等之中，特別以不使用所謂泵油之乾式泵為較佳。乾式泵係例如半導體薄膜製造等，須使真空腔內保持清潔時使用。
主排氣泵3係介插於真空腔1。主排氣泵3可使用例如利用低溫泵、吸附泵等冷卻機構之氣體冷凝而進行排氣的非機械式泵。
粗抽閥4將真空腔1至粗抽泵2的粗抽用排氣管開 閉。主排氣閥5將真空腔1至主排氣泵3的主排氣用排氣管開閉。如圖1所示，主排氣用排氣管與粗抽用排氣管係獨立設置。
壓力計7係測定真空腔1之內部壓力、即真空腔1 內之真空度者。壓力計7例如可使用：派藍尼真空計、隔膜真空計、轉子真空計等。
氣體流入閥8係將往真空腔1內流入的減壓速度 調整用氣體之流入路徑開閉者。減壓速度調整用氣體係使用於將真空腔1內之減壓速度進行微調整者。亦即，藉由使該氣體流入真空腔1內，可使真空腔1內之減壓速度降低。減壓速度調整用氣體可選擇例如：氮氣、氬氣等惰性氣體或乾空氣等。該減壓速度調整用氣體之流入，係在僅以粗抽泵2難以進行真空腔1之減壓速度的微調整等時，因應需要而進行者。
控制部9根據藉由壓力計7所測定出的真空腔1內 之真空度，控制粗抽泵2、主排氣泵3、粗抽閥4、主排氣閥5及氣體流入閥8的動作。藉此，控制部9可控制真空裝置中從粗抽工程轉換至主排氣工程等。具體而言，控制部9輸出對於粗抽泵2、主排氣泵3等各構造之控制訊號，而接受了該等控制訊號之各構造會進行因應了控制訊號的動作。
[控制部中之動作]
圖2係用以說明實施態樣1之真空裝置之控制部9中之動作的流程圖。
首先，控制部9記憶從粗抽工程轉換至主排氣工 程的時點(步驟S101)。具體而言，以壓力計7所示的真空腔1之內部壓力為基準，進行上述工程的轉換。在本實施態樣中，在真空腔1之內部壓力為15[Pa]以上時，進行上述工程的轉換。該15[Pa]的數值，係本發明人根據仔細檢討後的結果所得之知識而決定者。又，該前提係粗抽泵2須使用可將真空腔1之內部壓力減壓至小於該數值、即小於15[Pa]者。所得之詳細知識容後之[各種實驗與考察]再述。
進行轉換之內部壓力，係在真空裝置進行真空 工程前預先決定者，例如透過個人電腦(PC)等輸入至控制部9。另外，進行上述工程轉換的真空腔1之內部壓力，當然也須要決定為包含在主排氣泵3之作動區域中。又，在進行收容物往真空腔1內的收容時，必須在下個步驟S102之前進行。
步驟S102~S104相當於粗抽工程。首先，使粗 抽閥4為開啟狀態(步驟S102)，並且使粗抽泵2為動作狀態(步驟S103)。此時，主排氣閥5為關閉狀態，主排氣泵3為停止狀態。藉由該粗抽動作，真空腔1之內部壓力由大氣壓開始減壓。
接著，根據壓力計7判斷真空腔1之內部壓力是 否已達到步驟S101所記憶之內部壓力(步驟S104)。當判定為未達到步驟S101所記憶之內部壓力時(在步驟S104為否)，繼續粗抽泵2之減壓。當判定為已達到步驟S101所記憶之內部壓力時(在步驟S104為是)，使粗抽閥4為關閉狀 態，使粗抽泵2為停止狀態，結束粗抽工程(步驟S105)。
另外，減壓速度調整用氣體往真空腔1內的流 入，係在步驟S103至步驟S105之間、且在真空腔1之內部壓力接近步驟S101所記憶之內部壓力之際等時進行。藉由控制部9使氣體流入閥8為開啟狀態，藉此，減壓速度調整用氣體流入真空腔1內，將真空腔1之減壓速度進行微調整。另外，減壓速度調整用氣體的流入，亦可從步驟S103之粗抽動作開始後的初期段階開始進行。
步驟S106及S107相當於主排氣工程。使主排氣 閥5及主排氣閥6依序為開啟狀態(步驟S106)，並且至少使主排氣泵3為動作狀態(步驟S107)。在本實施態樣中，僅使主排氣泵3為動作狀態，而粗抽泵2為停止狀態。藉由該主排氣動作，真空腔1的內部會從中真空減壓至高真空，或者視情況可能會減壓至超高真空。
如上所述，粗抽泵2之性能界限中的真空腔1之 內部壓力為小於15[Pa]。相對於此，在本實施態樣中，從粗抽工程轉換至主排氣工程，係在真空腔1之內部壓力為15[Pa]以上時進行的。也就是說，是在比粗抽泵2之性能界限下進行動作中之狀態的真空腔1之內部壓力還高的內部壓力下進行轉換。藉由在到達粗抽泵2之性能界限前進行上述工程之轉換，在從粗抽泵2朝真空腔1內逆擴散的不純物中，至少可將因使用了粗抽泵而產生的不純物的量，減低至不影響真空腔1之收容物的程度。
[各種實驗與考察] <實驗用元件的選定>
本發明人對於來自真空泵的不純物對收容於真空腔之收容物產生的影響，進行了各種實驗。進行實驗時，認為上述收容物為具有不純物易附著之構成者較適合。所以，選擇具有不純物易附著之有機膜的元件、即有機EL元件來作為實驗用的元件。有機EL元件係構成為：在作為第1電極之陽極及作為第2電極之陰極的電極耦間，積層有載體(電洞與電子)之再結合而行電場發光現象的有機發光層者。
有機發光層之成膜方法之一，已知有塗布成膜 法(例如，專利文獻2)。在塗布成膜法中，將包含了構成有機發光層之有機材料與溶媒的有機發光層材料，以噴墨法(液滴吐出法)等塗布於基板，使有機發光層材料之塗布膜乾燥，藉此，形成有機發光層。有機發光層材料塗布後之基板，係載置於藉由真空泵而維持真空狀態的真空腔內，會經過真空工程。在真空腔內之載置期間，相當於塗布膜之乾燥期間、或從有機發光層形成後至進行下個工程為止的保管期間等。
在此，「使真空腔內維持真空狀態」，不只是真 空腔內維持完全真空的情況，也包含維持真空腔內可看做是真空狀態的情況。「真空腔內可看做是真空的狀態」，係指真空腔之內部壓力例如約1[Pa]以下的狀態。
<真空工程所導致之發光特性的不同>
本發明人對於有機發光層材料塗布後是否進行真空工程、或者因所使用之真空泵的種類不同，是否會導致有機 EL元件之發光特性出現不同，進行驗證。實驗用之有機EL元件，準備了：不經真空工程的有機EL元件1種、及會經過真空工程的有機EL元件2種，共計3種。
圖3係顯示實驗用之有機EL元件構造的示意截 面圖。實驗用之有機EL元件，如圖3所示，於基板101上，依序積層有：陽極102、電洞注入層103、電洞輸送層104、有機發光層105、電子輸送層106、陰極107及密封層108。不經真空工程的有機EL元件及會經過真空工程的有機EL元件，在構造上無差異。
圖4係用以說明實驗用之有機EL元件之形成順 序的示意截面圖。
說明會經過真空工程的有機EL元件。首先，如 圖4(a)所示，於基板101上依序積層陽極102、電洞注入層103、電洞輸送層104，並且在電洞輸送層104之上面，塗布有機發光層材料105a。接著，進行加熱使有機發光層材料105a乾燥而將有機發光層105成膜，藉此，準備有機發光層105形成後之有機EL元件半成品(圖4(b))。
接著，如圖4(c)所示，將有機發光層105形成後 之有機EL元件半成品，載置於與真空泵連接之真空腔內，並且啟動真空泵而使真空腔內為真空狀態，放置預定時間。真空泵使用機械升壓泵與低溫泵2種。準備以下2種元件：在藉由機械升壓泵減壓至性能界限為止之真空腔內放置了20[min]的實驗用有機EL元件、以及在藉由低溫泵所減壓之真空腔內放置了12[hr]的實驗用有機EL元件。在 此，關於藉由真空泵所減壓之真空腔，機械升壓泵及低溫泵皆使用為主排氣泵，關於粗抽則係藉由與該等不同之乾式泵來進行。從乾式泵之粗抽轉換至主排氣，是在達到乾式泵之性能界限之前進行的。
圖5(a)係顯示實驗所使用之機械升壓泵的排氣 時間與真空腔內之壓力間的關係的圖表，圖5(b)係顯示實驗所使用之低溫泵的排氣時間與真空腔內之壓力間的關係的圖表。在本實驗中，使用具有如圖5所示之排氣輪廓的泵來進行實驗。橫軸表示真空泵之排氣時間，縱軸表示真空腔內的壓力。
如圖5(a)所示，與機械升壓泵連接的真空腔內 約減壓至1[Pa]。另一方面，與低溫泵連接的真空腔內約減壓至10-4~10-5[Pa]。
然後，從真空腔將有機EL元件半成品取出，如 圖4(d)所示，藉由在有機發光層105之上依序積層電子輸送層106、陰極107、密封層108，完成會經過真空工程的2種有機EL元件。
說明不經真空工程的有機EL元件。首先，如圖 4(a)、(b)所示，與會經過真空工程的有機EL元件一樣，於基板101上依序積層陽極102、電洞注入層103、電洞輸送層104及有機發光層105，準備好有機發光層105形成後之有機EL元件半成品。接著，不進行如圖4(c)所示之真空工程，將有機發光層105形成後之有機EL元件半成品，載置於手套箱20[min]。然後，如圖4(d)所示，在有機發光層 105之上依序積層電子輸送層106、陰極107、密封層108，藉此，完成不經真空工程的有機EL元件。
不經真空工程的有機EL元件、會經過真空工程 的有機EL元件中，在陽極102、電洞注入層103、電洞輸送層104、電子輸送層106、陰極107及密封層108，皆使用眾所週知的材料。有機發光層105係使用F8-F6。另外，各層之具體形成方法並非本實驗之本質，故在此省略說明，在實施態樣2再行敘述。
另外，在不經真空工程的有機EL元件之製造 中，當然也無法進行用以使有機發光層材料乾燥的真空工程。因此，用以使構成有機發光層之材料溶解的溶媒，使用了不需要真空工程乾燥的低沸點溶媒、即二甲苯。但是，使用二甲苯作為溶媒的情況下，無法藉由噴墨法進行塗布。也就是說，二甲苯僅是使用於實驗用。因此，在實驗用有機EL元件之製造中，係藉由加熱來進行有機發光層材料的乾燥。又，為了可與實驗用有機EL元件進行比較，對於會經過真空工程的有機EL元件也進行同樣手續。
圖6係顯示各實驗用之有機EL元件的發光特性 的圖。圖6係顯示使各實驗用之有機EL元件發光時，發光時間與發光強度之關係的圖表，橫軸表示發光時間[hr]，縱軸則表示發光強度。發光強度係以把剛開始發光時作為1之時的相對值來表示。又，不經真空工程的有機EL元件之發光特性(在圖6中為「手套箱環境保管」)係以虛線來表示。此外，會經過機械升壓泵之真空工程的有機EL元件之 發光特性(在圖6中為「機械升壓泵環境保管」)係以一點鏈線表示，而會經過低溫泵之真空工程的有機EL元件之發光特性(在圖6中為「低溫泵環境保管」)則是以實線來表示。
如圖6所示，可見：在3個實驗用有機EL元件 中，低溫泵環境保管之有機EL元件隨著時間經過之發光強度低下量最小。然而，機械升壓泵環境保管之有機EL元件，比起低溫泵環境保管之有機EL元件或不經真空工程的有機EL元件，隨著時間經過之發光強度低下量大幅地較大。換言之，可知：機械升壓泵環境保管之有機EL元件，發光強度之半衰期壽命(發光強度減半為止所需的時間)較其他2元件要來得短。
該等實驗用有機EL元件的不同，僅在有機發光 層成膜後之基板所被放置的環境。也就是說，因為保管在與機械升壓泵連接的真空腔內，會使半衰期壽命大幅地變短。因此，本發明人認為：可能是機械升壓泵等機械式之真空泵所使用的某成分，會作為不純物而對有機發光層有不良影響。
<不純物從機械式泵往真空腔之飛散的機制>
圖7係顯示機械式泵的排氣時間與真空腔內之壓力間的關係的圖表。橫軸是排氣時間，縱軸是真空腔內的壓力。又，在縱軸中，越往下方，表示真空度越高。
時刻A相當於機械式泵的啟動時點。又，時刻B 是指真空腔內的減壓正在進行中的時候。在時刻C，真空腔內減壓至機械式泵的性能界限，達到平衡狀態。使用圖 8說明時刻A、時刻B、時刻C的各時刻之真空腔與機械式泵內的樣子。
圖8係顯示圖7所示之圖表中時刻A、時刻B、時 刻C的真空腔與機械式泵內的樣子的示意圖。
如圖8所示，真空腔26透過排氣管27而與機械式 泵28連接。真空腔26內的氣體係藉由機械式泵28，通過排氣管27、29而往外部排出。又，各圖中，使用於機械式泵28的某成分，係以不純物30來表示。
圖8(a)是機械式泵28的啟動時點。當開始減 壓，則如圖8(b)中虛線的箭號所示般，真空腔26內的氣體從排氣管27透過機械式泵28及排氣管29往外部排出。如此，產生從真空腔26朝向排氣管27、機械式泵28及排氣管29的氣流。因此，在減壓期間(時刻B)中，不純物30應不會朝真空腔26飛散。
然而，在時刻C，真空腔26內減壓至機械式泵 28的性能界限。因此，真空腔26與機械式泵28之間的氣流呈平衡狀態。又，因為真空腔26及機械式泵28中之真空度變高，故不純物30的平均自由行程也會變長。因此，吾人認為：會如圖8(c)所示，不純物30從機械式泵28朝真空腔26飛散，不純物30會附著於有機發光層形成後之有機EL元件半成品31。並且，藉由真空腔26及機械式泵28中之真空度的上升，不純物30的蒸氣壓佔真空腔26及機械式泵28內之壓力的比例會上升，也會因此促進不純物的飛散。此外，在不純物30往真空腔26飛散的狀態下，因為真空腔26 內之真空度變高，而不純物30的平均自由行程也會變長，故有機發光層與不純物30的衝突機率應會變得更高。
有鑑於如以上所說明之機制，本發明人認為： 在粗抽工程中將為機械式泵之粗抽泵使用至性能界限，會成為不純物逆擴散的原因。所以，開始試著在到達粗抽泵之性能界限之前，進行從粗抽工程至主排氣工程的轉換。
<從粗抽工程轉換至主排氣工程的真空腔內部壓力的檢討>
吾人進行了關於從粗抽工程轉換至主排氣工程的真空腔之內部壓力數值檢討的實驗。具體而言，係藉由調查載置於內部壓力不同的真空腔內的4種實驗用有機EL元件的發光特性而進行。
使用於本實驗之有機EL元件，形成如下。首 先，與在圖4所說明之實驗用有機EL元件同樣，在基板上依序積層陽極、電洞注入層、電洞輸送層及有機發光層，藉此，準備好有機發光層形成後的有機EL元件半成品。然後，將該半成品載置於與粗抽泵(具有如圖5(a)所示之排氣輪廓的機械升壓泵)連接的真空腔。接著，藉由粗抽泵將收容了有機EL元件半成品的真空腔內減壓至預定之內部壓力，放置20[min]。在本實驗中，準備了使內部壓力為250[Pa]的元件、15[Pa]的元件、10[Pa]的元件、及5[Pa]的元件，共計4種。
圖9係顯示使用於實驗之粗抽泵的排氣時間與真 空腔內之壓力間的關係的圖表。橫軸係排氣時間，縱軸係 真空腔內的壓力。以叉叉來表示使內部壓力為250[Pa]的情況，以四角形表示為15[Pa]的情況，以黑點來表示為10[Pa]的情況，以圓圈來表示為5[Pa]的情況。如圖9所示，所有的內部壓力的情況，皆在排氣開始後1[min]左右達到目標之內部壓力。
然後，在上述之真空工程後，藉由在有機發光 層之上依序積層電子輸送層、陰極、密封層，而完成本實驗用的有機EL元件。
圖10係顯示載置於內部壓力不同之真空腔內的 各實驗用有機EL元件之發光特性的圖。圖10係顯示使各實驗用之有機EL元件發光時，發光時間與發光強度之關係的圖表，與圖6一樣，橫軸表示發光時間[hr]，縱軸則表示發光強度。發光強度係以發光剛開始後作為1時之相對值來表示。
關於各實驗用元件的發光特性，以虛線來表示 使內部壓力為250[Pa]的情況，以實線來表示為15[Pa]的情況，以兩點鏈線來表示為10[Pa]的情況，以粗線來表示為5[Pa]的情況。又，在圖10中，將不經真空工程的有機EL元件之發光特性作為「手套箱環境保管」而以一點鏈線來進行圖示。
從圖10所示之圖表，可看出真空腔之內部壓力 與半衰期壽命之間有相關(correlation)。也就是說，可知：將真空腔減壓至越低的內部壓力，發光強度的半衰期壽命會越短。真空腔之內部壓力越低，從粗抽泵往真空腔的不 純物飛散量越多，因不純物而造成的載體消失、及構成有機發光層的材料劣化越會持續進行。如此，本實驗的結果，可以支持如圖7、8所示之不純物飛散的機制。
另外，本發明人更進行了以下的實驗。以惰性 氣體進行從真空腔至真空泵側、也就是朝與不純物的飛散方向相反的方向的吹洗，將實驗用元件保管於進行該吹洗的真空腔內。然後，調查該實驗用元件的發光特性。這麼一來，可知：與保管在未進行吹洗的真空腔內的實驗用元件進行比較，保管在進行吹洗的真空腔內的實驗用元件，其發光強度之半衰期壽命較長。依此實驗結果，也可使不純物會從真空泵至真空腔的逆擴散一事明確化。
又，如圖10所示，當減壓至5[Pa]及10[Pa]時， 發光強度的半衰期壽命會變得更短。相對於此，當減壓至15[Pa]時，與減壓至10[Pa]的情況進行比較，可大幅地抑制半衰期壽命的低下。此外，在250[Pa]的情況下，可更加改善半衰期壽命。從該等結果，吾人發明了如下之真空腔減壓方法：在真空腔之內部壓力為15[Pa]以上時，進行從粗抽工程至主排氣工程的轉換。
藉由在15[Pa]以上之時進行上述工程的轉換， 可在真空腔內幾乎不飛散不純物的狀態下，轉換至主排氣工程。在此，已知：如圖6所示之結果般，低溫泵環境保管之有機EL元件可抑制發光強度的低下。因此，即使在工程轉換後以非機械式泵來進行之主排氣工程中，亦可維持真空腔內幾乎不飛散不純物的狀態。
另外，在圖10之保管實驗中，為了使不純物的 影響更顯著，使真空腔內的保管時間長達20[min]。然而，從圖9所示之排氣輪廓亦可知：在作為製品的有機EL元件之製造工程所進行的真空工程中，從減壓開始到進行上述工程之轉換為止的期間，再長也不過2~3[min]左右。換言之，機械式泵進行減壓的期間，再長也大概是2~3[min]左右。因此，還望留意：圖10所示之實驗結果的發光強度低下，並非直接展現作為製品之有機EL元件的特性。
又，如上所述，在作為製品的有機EL元件之製 造工程所進行之真空工程中，有機EL元件半成品載置於與機械式泵連接之真空腔內的時間為短時間。因此，若如本實施態樣般，在15[Pa]以上之時進行上述工程的轉換，則可達到「可在真空腔內幾乎不飛散不純物的狀態下轉換至主排氣工程」的效果。
<粗抽泵減壓速度之工程轉換時點的規定>
如上所述，已知：若在真空腔之內部壓力為15[Pa]以上時進行從粗抽工程至主排氣工程的轉換，則可使因使用了粗抽泵而會飛散至真空腔的不純物量減少。關於進行上述工程轉換的時點，本發明人更考慮了使用別的指標來規定該時點。
在本實施態樣中，係在比粗抽泵在性能界限下 進行動作之狀態的真空腔內部壓力還高的內部壓力下，進行上述工程的轉換。在此，由圖7所示之顯示排氣時間與真空腔之內部壓力間的關係的圖表可知：因減壓過程中真 空腔之內部壓力變化，減壓速度也會隨之變化。因此，本發明人考慮了：可與真空腔之內部壓力有所別，使用減壓速度來規定上述工程轉換的時點。
本發明人從圖5(a)所示之顯示機械升壓泵的排 氣時間與真空腔之內部壓力間的關係的圖表(排氣輪廓)，算出真空腔之內部壓力為15[Pa]時的減壓速度。結果，算出真空腔之內部壓力為15[Pa]時的減壓速度，為10[Pa/sec]。
亦即，可規定在粗抽泵之減壓速度為10[Pa/sec] 以上時，進行從粗抽工程至主排氣工程的轉換，藉此，可使因使用了粗抽泵而飛散於真空腔的不純物量減少。
<真空腔內之烷烴分壓的工程轉換時點之規定>
本發明人檢討了因為保管環境的不同，有機發光層表面的附著物會出現何種差異。在本實驗中，對於3個實驗用有機EL元件半成品的有機發光層表面附著的物質進行了分析。
首先，與得到圖6之圖表所使用之實驗用有機 EL元件一樣，準備了3個有機發光層形成後的有機EL元件半成品。接著，將3個有機EL元件半成品分別保管在手套箱內、與機械升壓泵連接的真空腔內及與低溫泵連接的真空腔內預定時間。保管時間為：與低溫泵連接的真空腔內是12[hr]，手套箱內及與機械升壓泵連接的真空腔內各為20[min]。另外，與機械升壓泵連接的真空腔內，減壓至0.6~0.7[Pa]。
然後，將經過了保管工程的各有機發光層在氦 環境氣體下升溫加熱，以液態氮捕集從經加熱之有機發光層放出的溢出氣體，以GC-MS進行分析。
圖11係顯示經過了各保管工程的有機發光層表 面之附著物分析結果的圖。縱軸表示檢測強度，橫軸則表示保持時間[min]，在圖11中，顯示了保持時間0~30[min]的氣相層析儀。圖11(a)、(b)、(c)分別顯示：保管在與低溫泵連接之真空腔內的有機發光層的結果、保管在手套箱內的有機發光層的結果、以及保管在與機械升壓泵連接之真空腔內的有機發光層的結果。
如圖11所示，在低溫泵環境下保管的有機發光 層(圖11(a))及手套箱環境下所保管的有機發光層(圖11(b))，沒有什麼汙染。相對於此，在機械升壓泵環境下保管的有機發光層(圖11(c))中，在保持時間18~21[min]附近檢測到很多高峰。已知該等強度強的高峰，是碳數20~26的直鏈烷烴。
在此，對於上述之機械式真空泵，通常使用潤 滑劑。潤滑劑通常包含有潤滑油等的潤滑成分，例如碳數20~26的直鏈烷烴。在此，「烷烴」係以一般式CnH2n+2所表示之鏈式飽和烴。又，「直鏈烷烴」係指具有碳原子未分枝而相連之構造的烷烴。如此，藉由本分析而檢測到的碳數20~26的直鏈烷烴，係作為潤滑劑之潤滑成分所含者。該等烷烴應是在真空工程中從真空泵朝真空腔飛散，並附著於有機發光層，才會在該分析中被檢測出來。
此外，在圖6所示之實驗中所使用的各實驗用之 有機EL元件中的電子輸送層，係根據真空成膜法而形成的。從即使經過此真空成膜工程還會對發光特性產生不良影響此點來看，可推定：不純物是即使在真空成膜時之高真空下也不會揮發、比較之下沸點較高者。此一事實和不純物是潤滑劑之含有成分一事並不互相矛盾。
在圖11(c)中保持時間18~21[min]附近檢測到的 高峰群中，以(C24)表示的高峰係碳數24之直鏈烷烴、即二十四烷(以C24H50的化學式表示)。又，比較圖11之結果與圖6之結果，可知半衰期壽命的低下與二十四烷之高峰強度間有相關。
所以，本發明人認為可將二十四烷作為來自潤 滑劑的不純物量的指標。並且認為從粗抽工程至主排氣工程的轉換時點，也可藉由從粗抽泵飛散至真空腔的二十四烷之蒸氣壓，對於真空腔之內部壓力的比(二十四烷的分壓)來規定。
另外，選擇二十四烷的理由，可列舉如：從非 專利文獻1中記載了其蒸氣壓，以及其位於保持時間18~21[min]附近之不純物高峰群中的中央位置，因此可推測其具有不純物之平均的物理性質。
算出泵在驅動狀態時之泵內溫度中的二十四烷 之蒸氣壓。在此，一般而言，在如機械升壓泵般之機械式泵中，因其驅動，轉子部分會上升至90[℃]左右。考慮到此點，並參考非專利文獻1，算出90[℃]時之二十四烷的蒸 氣壓。
圖12(a)係彙整了記載於非專利文獻1之二十四 烷的蒸氣壓的表。又，圖12(b)係將記載於非專利文獻1之二十四烷的蒸氣壓與當時之溫度的關係進行描點者。在圖12(b)中，橫軸表示溫度，縱軸則表示蒸氣壓。對於圖12(b)所示之描點畫出指數趨勢線，藉此，算出90[℃]時之二十四烷的蒸氣壓為0.11[Pa]。
另一方面，如上所述，在真空腔之內部壓力為 15[Pa]以上時進行從粗抽工程至主排氣工程的轉換，藉此使得從粗抽泵朝真空腔內逆擴散的不純物中，至少因為使用了粗抽泵而產生的不純物之量可以減少；上述之事已明確化。亦即，將真空腔內中之二十四烷的分壓，藉由將0.11[Pa]除以15[Pa]，求得為7.3×10-3。
因此，在潤滑劑所含之烷烴、且從粗抽泵飛散 至真空腔的烷烴中之蒸氣壓，對於真空腔之內部壓力的比為7.3×10-3以下時，從粗抽工程轉換至主排氣工程，藉此，可進行規定而使因為使用了粗抽泵而產生的不純物，特別是來自於朝真空腔逆擴散之潤滑劑的不純物之量減少。
[來自真空泵之不純物的檢測方法]
本發明人在上述一連串實驗過程中，想到了使用有機膜來作為檢測來自真空泵之不純物的檢測器，如此之不純物檢測方法。並在本段落說明其經緯及具體的檢測方法。
(完成發明的經緯)
在飛散至真空腔的不純物檢測(圖11)中，已知真空腔 之收容對象須為有機膜。以下進行說明。
首先，本發明人將機械升壓泵連接於真空腔之 後，捕集真空腔內為大氣壓狀態的真空腔內之氣體，進行了GC-MS分析。但是，此方法無法檢測出不純物，因此本發明人認為問題在於沒有將真空腔內減壓。所以，將玻璃基板及矽晶圓載置於真空腔內之後，以機械升壓泵將真空腔內減壓並捕集了真空腔內的氣體，但此時亦無法檢測出不純物。
從上述結果，本發明人認為：不純物附著的對象應該必須為有機發光層等的有機膜。所以，將已塗布有機發光層材料的基板載置於真空腔內之後，以機械升壓泵將真空腔內減壓，根據上述方法來進行了GC-MS分析。結果，如圖11所示之光譜般，可檢測出不純物的高峰。
對於玻璃基板等進行了真空工程時，無法檢測出不純物，由此可知：經過真空工程之不純物的附著，不是因為進行真空工程的對象為無機材料而產生，而是因為有機膜材料的塗布膜才產生的。
(不純物的檢測方法)
首先，將作為檢測器的有機膜載置於真空腔內，並且使真空腔內為真空狀態。藉此，會成為來自真空泵的不純物從真空泵朝真空腔飛散的環境。接著，使從真空泵朝真空腔飛散的不純物附著於有機膜。最後，將附著有不純物的有機膜表面附近的該不純物進行分析。將附著有不純物的有機膜表面附近的附著物進行分析的方法，例如：(1)將 有機膜在氦環境氣體下升溫加熱，將從經加熱之有機膜放出的溢出氣體，以液態氮進行捕集而分析的方法；(2)以溶媒清洗有機膜表面，分析洗淨後的溶媒的方法；及(3)使有機膜溶解於溶媒，分析溶解後的溶媒的方法等。
此不純物檢測方法是利用有機膜對不純物的吸 附性高的特性。因此，即使從真空泵朝真空腔的飛散量為微量的不純物，亦可進行檢測。又，本檢測方法不僅是因使用了粗抽泵而產生的不純物(例如潤滑劑)等，亦可廣泛地適用於存在於環境中之不純物的檢測。
<<實施態樣2>>
在本實施態樣中，說明具有使用實施態樣1之真空裝置而形成之有機發光層的有機EL顯示面板、有機EL顯示裝置及有機EL發光裝置。
[有機EL顯示面板的構成]
圖13係顯示有機EL顯示面板10之構成的部分截面圖。有機EL顯示面板10係使同圖上側為顯示面之所謂頂部發光型的有機EL顯示面板，其主要的構成具有：陽極12、有機發光層16、電子輸送層17、陰極18。有機EL顯示面板10係將具有與紅(R)、綠(G)、藍(B)中任一發光色對應的有機發光層16的有機EL元件，作為1個子像素100，且子像素100排列成矩陣狀。
<基板11、陽極12、ITO層13>
基板11係成為有機EL顯示面板10之基材的部分，例如可由以下來形成：無鹼玻璃、鈉玻璃、無螢光玻璃、磷酸 系玻璃、硼酸系玻璃、石英、丙烯酸系樹脂、苯乙烯系樹脂、聚碳酸酯系樹脂、環氧系樹脂、聚乙烯、聚酯、矽氧系樹脂、或者氧化鋁等絕緣性材料。
雖無圖示，但在基板11表面，形成有用以驅動 有機EL元件的TFT(薄膜電晶體)，在其上方形成有陽極12。陽極12例如可由以下來形成：ACL(鋁、鈷、鑭的合金)、APC(銀、鈀、銅的合金)、ARA(銀、銣、金的合金)、MoCr(鉬與鉻的合金)、NiCr(鎳與鉻的合金)等。
ITO(銦錫氧化物)層13介於陽極12與電洞注入層 14之間，具有使各層間之接合性良好的機能。
<電洞注入層14>
電洞注入層14係由例如：銀(Ag)、鉬(Mo)、鉻(Cr)、釩(V)、鎢(W)、鎳(Ni)、銥(Ir)等之氧化物、或者PEDOT(聚噻吩與聚苯乙烯磺酸的混合物)等之導電性聚合物材料所形成的層。在上述中，由氧化金屬所形成的電洞注入層14具有如下機能：可使電洞安定，或者輔助電洞生成，而對有機發光層16注入電洞。
<觸排15>
在電洞注入層14的表面，設有用以將成為有機發光層16形成區域之開口部15a區劃出的觸排15。觸排15形成為具有一定的梯形截面，由絕緣性的有機材料(例如丙烯酸系樹脂、聚醯亞胺系樹脂、酚醛型酚樹脂等)所形成。
圖14係顯示有機EL顯示面板10中之觸排15的示意平面圖。在本實施態樣之有機EL顯示面板10中，係採用 線觸排(線狀的觸排)15作為一例。具體而言，觸排15分別朝Y軸方向延伸形成，並區劃出在X軸方向上鄰接之各子像素100間。而且，子像素100係形成為依每一藉由觸排15所區劃出之區域而發光色各異，例如，以R之子像素100(R)、G之子像素100(G)、B之子像素100(B)的3個子像素的組合來構成1畫素(1像素)。
另外，圖13所示之部分截面圖，相當於圖14中 之A-A’截面圖。
<有機發光層16>
回到圖13，在藉由觸排15之開口部15a所區劃出之電洞注入層14的表面，形成有與R、G、B中任一發光色相對應且作為有機膜的有機發光層16。有機發光層16係藉由載體之再結合來進行發光的部位，係構成為包含與R、G、B中任一色相對應之有機材料。
可使用為有機發光層16的材料，例如，除了實 施態樣1中在各實驗所使用的F8-F6之外，可列舉如：聚苯基乙烯(PPV)、聚芴、日本專利公開公報(特開平5-163488號公報)中記載之oxinoid化合物、苝化合物、香豆素化合物、胺基香豆素(azacoumarin)化合物、噁唑化合物、噁二唑化合物、perinone化合物、吡咯併吡咯(pyrrolo-pyrrole)化合物、萘化合物、蒽化合物、茀化合物、苯并苊化合物、稠四苯化合物、芘化合物、蔻化合物、喹啉酮化合物及胺基喹啉酮(azaquinolone)化合物、吡唑啉衍生物及吡唑哢衍生物、玫瑰紅化合物、苯并菲化合 物、菲化合物、環戊二烯化合物、二苯乙烯化合物、雙苯基醌(diphenylquinone)化合物、苯乙烯化合物、丁二烯化合物、雙氰亞甲基吡喃(Dicyanomethylenepyran)化合物、雙氰亞甲基噻喃(DicyanoMethylene thiopyran)化合物、螢光黃化合物、吡喃鹽(pyrylium)化合物、噻喃鹽(thiapyrylium)化合物、吡喃硒(selena pyrylium)化合物、吡喃碲(Telluro pyrylium)化合物、芳香族aldadiene(或canrenone)化合物、寡聚苯(oligophenylene)化合物、硫 化合物、青藍化合物、吖啶化合物、8-羥喹啉化合物之金屬錯合物、2-聯吡啶化合物之金屬錯合物、希夫鹼與III族金屬之錯合物、奧辛金屬錯合物、稀土類錯合物等之螢光物質等。
本實施態樣之有機發光層16係如後述般根據實 施態樣1之真空裝置及真空腔減壓方法而形成的。因此，在有機發光層16與形成於其上之電子輸送層17之間，在製造工程中混入的不純物較少。所以，與不經過後述之製造方法的情況比較，因不純物而造成之有機發光層16劣化較少，可得到接近設定值的特性。並且，也可減低因不純物而造成對形成在有機發光層16之上的電子輸送層17的影響。結果，本實施態樣之有機發光層16的發光特性良好。
<電子輸送層17>
電子輸送層17具有將從陰極18注入之電子往有機發光層16輸送的機能。電子輸送層17係由具有電子輸送性的材料(電子輸送性材料)所構成，該等材料例如：硝基取代茀 酮(nitro-substituted fluorenone)衍生物、噻喃二氧化物(thiopyran dioxide)衍生物、聯苯醌(diphenoquinone)衍生物、四羧基苝(perylene Tetracarboxyl)衍生物、二亞甲基蒽(anthra quino dimethane)衍生物、亞甲基茀(fluorenylidene methane)衍生物、蒽酮衍生物、噁二唑衍生物、perinone 衍生物、喹啉錯合物衍生物(皆記載於日本專利公開公報特開平5-163488號公報)等。
<陰極18>
為了實現頂部發光型有機EL顯示面板，在本實施態樣中，形成在電子輸送層17之上的陰極18，例如以ITO、IZO(氧化鋅銦)等具有透光性的導電性氧化物材料來形成。
<密封層19>
形成在陰極18之上的密封層19，是為了從侵入有機EL顯示面板10內的水分或氧，保護有機發光層16及陰極18而設置。由於有機EL顯示面板10係頂部發光型，故密封層19係採用例如SiN(氮化矽)、SiON(氮氧化矽)等透光性材料。
<其他>
雖未特別圖示，在密封層19的上方，設置與基板11對向的密封基板。此外，可更在密封層19與密封基板所成的空間，填充絕緣性材料。藉由如此，可防止水分或氧侵入有機EL顯示面板10內。由於有機EL顯示面板10係頂部發光型，故絕緣性材料必須選擇SiN、SiON等透光性材料。
又，在電洞注入層14與有機發光層16之間，亦可更進一步形成電洞輸送層，該電洞輸送層具有促進從電 洞注入層14往有機發光層16之電洞輸送的機能。可使用作為電洞輸送層的材料，例如：三唑衍生物、噁二唑衍生物、咪唑衍生物、聚苯基烷烴(polyaryl alkane)衍生物、吡唑啉衍生物及吡唑哢衍生物、苯二胺衍生物、芳胺衍生物、胺基取代查耳酮(amino-substituted chalcone)衍生物、噁唑衍生物、苯乙烯基蒽衍生物、茀酮衍生物、腙衍生物、二苯乙烯衍生物、卟啉化合物、芳香族第三級胺化合物、苯乙烯胺(styryl amine)化合物、丁二烯化合物、聚苯乙烯衍生物、腙衍生物、三苯甲烷衍生物、四苯基苯(Tetraphenyl-benzene)衍生物(皆記載於日本發明公開公報特開平5-163488號公報)。
此外，在電子輸送層17與陰極18之間，亦可更 形成電子注入層，該電子注入層具有促進從陰極18往電子輸送層17之電子注入的機能。可使用作為電子注入層的材料，可列舉例如：鋇、酞青素、氟化鋰等。
[有機EL顯示面板的製造方法]
圖15~圖17係顯示實施態樣2之有機EL顯示面板10之製造工程例的圖。參照該等圖，一面說明有機EL顯示面板10的製造方法。
<準備工程>
一開始，進行準備基板11的準備工程：在上面形成陽極12，並且在陽極12上方塗布了有機發光層材料，該有機發光層材料包含了構成有機發光層16之材料與溶媒。圖15(a)~圖16(a)相當於準備工程。
首先，如圖15(a)所示，將基板11載置於噴濺成膜 裝置之成膜容器內。然後將預定的噴濺氣體導入成膜容器內，根據反應性噴濺法、真空蒸鍍法等來將陽極12成膜。
接著在上述的成膜容器內，如圖15(b)所示，根 據噴濺法，在陽極12上形成ITO層13。然後，對於包含了ITO層13各表面的基板11表面，使用噴濺法等來將金屬膜製膜。之後，藉由使所形成之金屬膜氧化，形成電洞注入層14。
然後，如圖15(c)所示，形成觸排15。準備例如 感光性的抗蝕材料，宜含有氟系材料的光阻劑材料，來作為觸排材料。將該觸排材料一樣地塗布於電洞注入層14上，預烘乾之後，將具有可形成開口部15a之圖案的光罩重疊。並且，從光罩之上進行感光後，以顯影液洗出未硬化的多餘觸排材料。最後，以純水進行洗淨，完成觸排15。
另外，在形成觸排15的工程之後、形成有機發 光層16的工程之前，因應需要，形成電洞輸送層。電洞輸送層例如可與後述之有機發光層16同樣地藉由塗布成膜法來形成。
然後，如圖16(a)所示，對於觸排15之開口部 15a(圖15(c))，根據噴墨法，將包含了構成有機發光層之材料及溶媒而成的有機發光層材料16a滴下。藉由以上，準備好如下之基板11：在上面形成陽極12，並且在陽極12上方，塗布有包含了構成有機發光層16之材料與溶媒的有 機發光層材料。另外，有機發光層材料16a的滴下方法不限定於噴墨法，例如亦可為：照相凹版印刷法、分注法、噴頭塗敷法、凹版印刷、凸版印刷等。
在此，「在陽極上方塗布有包含了構成有機發光 層之材料與溶媒的有機發光層材料的基板」，不只是在陽極上直接塗布有機發光層材料的基板，也包含在陽極上間接塗布有機發光層材料的基板。亦即，亦可在陽極與塗布了有機發光層材料之間包含其他層。在本實施態樣之準備工程中所準備的基板，在陽極12與有機發光層材料16a之間，包含有ITO層13及電洞注入層14。
<乾燥工程>
在作為真空工程的乾燥工程(圖16(b))中，根據實施態樣1之真空裝置及真空腔減壓方法，使有機發光層材料16a的塗布膜乾燥。具體而言，將有機發光層材料16a塗布後之基板11載置於真空腔內，藉由與真空腔連接的粗抽泵及主排氣泵，使真空腔內維持真空狀態。
本實施態樣之乾燥工程包含：藉由可將真空腔 之內部壓力減壓至小於15[Pa]的機械式泵、即粗抽泵，來將真空腔內減壓的粗抽工程，以及在粗抽工程後，藉由非機械式泵之主排氣泵來將真空腔內減壓的主排氣工程。 又，如實施態樣1所說明般，從粗抽工程至主排氣工程的轉換，是在真空腔之內部壓力為15[Pa]以上時進行。藉由上述，在從粗抽泵往真空腔內逆擴散的不純物中，可使至少因使用了粗抽泵而產生之不純物的量，降低至不會影響 有機發光層材料16a之塗布膜的程度。
在此，不純物附著對象之「有機發光層材料16a 之塗布膜」，應為經過乾燥工程而成膜的有機發光層16、或是乾燥途中之有機發光層材料16a之塗布膜。在本實施態樣中，係說明為：「有機發光層材料16a之塗布膜」是經過乾燥工程而形成的有機發光層16。
藉由此乾燥工程，使形成在基板11上方的有機 發光層材料16a之塗布膜乾燥，則會形成有機發光層16(圖16(b))。此時，在作為有機發光層材料16a之塗布膜的有機發光層16表面，會成為至少沒有附著有因為使用了粗抽泵而產生的不純物的狀態。因此，至少不會在因為使用了粗抽泵而產生的不純物附著於有機發光層16的狀態下就這樣放置不理，或者是在附著有不純物的有機發光層16上面積層了其他層(在本實施態樣中為電子輸送層)。
另外，關於有機發光層16，即使在其表面附著 有不純物而就這樣放置不理，只要不進行通電，對有機發光層16的不良影響就會非常小。該理由可列舉如：在有機發光層16的表面附近，只有物理性地吸附有不純物，構成有機發光層16的材料與不純物之間並不會起反應。
<電子輸送層形成工程、陰極形成工程、其他>
在乾燥工程後，如圖16(c)所示，在有機發光層16之上，根據真空成膜法，形成電子輸送層17。具體而言，例如根據真空蒸鍍法或噴濺法等之真空成膜法，在有機發光層16之上面，將構成電子輸送層17的材料成膜，藉此，形 成電子輸送層17。
另外，在電子輸送層形成工程中，電子輸送性材 料之蒸氣壓佔成膜容器內之壓力的比例很高，不純物之蒸氣壓的比例約略為0[%]。因此，沒有因使用了粗抽泵而產生的不純物附著於有機發光層16表面之虞。此外，在真空成膜工程中，以非使用機械式泵、而是使用例如低溫泵等的非機械式泵為佳。藉由上述，可防止因真空泵而來的不純物往成膜容器擴散。另外，即使在電子輸送層形成工程的真空處理中，亦可使用實施態樣1中之真空腔減壓方法。
又，在形成電子輸送層17之工程之後、形成陰 極18之工程之前，因應需要而形成電子注入層。電子注入層可根據例如真空蒸鍍法或噴濺法等真空成膜法，藉由將具有電子注入性的材料成膜而形成。
接著，進行陰極形成工程(圖17(a))。在該工程 中，在作為塗布膜的有機發光層16的上方，根據真空蒸鍍法、噴濺法等真空成膜法，將ITO、IZO等成膜，藉此來形成陰極18。
在此，「在塗布膜的上方形成陰極」，不只包含 在塗布膜之上直接形成陰極的情況，也包含在塗布膜之上間接地形成陰極的情況。亦即，在真空工程後、至陰極形成工程之間，亦可包含形成別的層的工程。在真空工程後、至陰極形成工程之間包含有形成別的層的工程時，在陰極形成後之有機EL元件半成品中，於塗布膜與陰極之間會包含有其他的層。在本實施態樣之有機EL元件半成品 中，於作為塗布膜之有機發光層16與陰極18之間包含有電子輸送層17。因此，係在電子輸送層17的上面形成陰極18。
若結束陰極形成工程，則如圖17(b)所示，根據 蒸鍍法、噴濺法等，在陰極18之上形成密封層19。然後，於密封層19之上方，使密封基板對向配置，因應需要，將絕緣性材料充填於密封層19與密封基板所形成的空間。
經過以上的工程，完成有機EL顯示面板10。
[有機EL顯示裝置]
圖18係顯示本發明之一態樣之有機EL顯示裝置等的立體圖。如圖18所示，有機EL顯示裝置1000係有機EL顯示器，具備上述之有機EL顯示面板10。
圖19係顯示本發明之一態樣之有機EL顯示裝置 1000全體構成的圖。如圖19所示，有機EL顯示裝置1000具備有：有機EL顯示面板10、及與之連接的驅動控制部20。 驅動控制部20係由4個驅動電路21~24與控制電路25所構成。另外，在實際的有機EL顯示裝置1000中，關於驅動控制部20對於有機EL顯示面板10的配置或連接關係，並不限於此。
在構成有機EL顯示裝置1000所具備之有機EL顯 示面板10的有機EL元件中，具備有經過上述真空工程而形成的有機發光層。因此，由於有機發光層的發光特性良好，故有機EL顯示裝置1000具優異畫質。
[有機EL發光裝置]
圖20係顯示本發明之一態樣之有機EL發光裝置200的 圖，圖20(a)係縱截面圖，圖20(b)係橫截面圖。如圖20所示，有機EL發光裝置200係由以下所構成：藉由本發明之一態樣之製造方法所形成的複數之有機EL元件210、有機EL元件210安裝在其上面的基座220、以及可夾住該等有機EL元件210地安裝在基座220的一對反射構件230。各有機EL元件210係與形成在基座220上的導電圖案(未圖示)電性連接，藉由以前述導電圖案所供給的驅動電力而發光。從各有機EL元件210出射的光的一部分，係由反射構件230來控制配光。
在有機EL發光裝置200所具備之有機EL元件210 中，具備有經過上述真空工程而形成的有機發光層。因此，有機EL發光裝置200的發光特性良好。
[變形例、其他]
以上，已說明了實施態樣，但本發明並不限於上述實施態樣。例如，可考慮如以下之變形例等。
(1)在實施態樣1中，係將有機EL元件收容至真 空腔內，而進行了各種實驗，但可能會受到因為使用了粗抽泵而產生的不純物的影響者，並不限於有機EL元件。本發明之真空腔減壓方法及真空裝置，不論收容於真空腔內的對象為何，皆可廣泛適用。
(2)關於從粗抽工程轉換至主排氣工程的真空腔 之內部壓力，當容易吸附不純物的有機EL元件為收容物時，前述內部壓力為15[Pa]以上，此事已在本發明人的研討下趨於明瞭。然而，若為難以吸附不純物的收容物(例 如，聚合的膜等)，即使從粗抽泵朝真空腔的不純物飛散量增加，也不會受到太大的影響。亦即，若為難以吸附不純物的收容物，則亦可在粗抽工程中將真空腔之內部壓力減壓至小於15[Pa]的內部壓力，然後，切換至主排氣工程。如此，可考量收容物對於不純物的吸附性，適當地調整工程轉換的時點。
又，因真空泵之種類等的不同，不純物的構造 及性質等也會產生變化。在高真空下或超高真空下，當不純物之蒸氣壓為較低者時，比起蒸氣壓較高者，應較難產生不純物的飛散。因此，若為蒸氣壓較低的不純物，則亦可在粗抽工程中將真空腔之內部壓力減壓至小於15[Pa]的內部壓力。如此，亦可考量不純物的構造及性質等，適當地調整工程轉換的時點。
(3)關於因真空泵而來的不純物的檢測，已說過 真空腔的收容物須為有機膜。然而，只是關於不純物的「檢測」會需要有機膜，若有不進行不純物檢測的收容物，也可能會受到不純物的影響。
(4)圖1所示的真空裝置僅為一例，本發明之真 空裝置並不限定於該例。例如，圖1中之氣體流入閥8並非實施本發明必須的構成。又，亦可包含圖1所示之各部以外的構成。
(5)圖21係顯示變形例之真空裝置之構成的圖。 以下，主要對於與實施態樣1(圖1、2)不同的點進行說明。
在變形例之真空裝置構成中與實施態樣1之真空 裝置不同的點如下：從真空腔1至主排氣泵3的主排氣用排氣管，更從主排氣泵3延伸設置至粗抽泵2；以及，具備有用以將該延伸設置之主排氣用排氣管開閉的延設排氣管用閥6。延設排氣管用閥6是使用在主排氣工程中。以下，將該延設排氣管用閥6記載為主排氣閥6。控制部9除了在實施態樣1已說明的動作外，也對主排氣閥6進行動作控制。
圖22係用以說明變形例之真空裝置之控制部中 的動作的流程圖。與實施態樣1之流程圖(圖2)不同的點，是作為主排氣工程的步驟S106A及步驟S107。結束粗抽工程後(步驟S105)，使主排氣閥5及主排氣閥6依序為開啟狀態(步驟S106A)，並且，除了粗抽泵2外，也使主排氣泵3為動作狀態(步驟S107A)。
在實施態樣1之主排氣工程中，僅使主排氣泵為 動作狀態。另一方面，在本變形例中，係使粗抽與主排氣雙方為動作狀態。亦即，在「粗抽工程後，藉由非機械式泵之主排氣泵來將真空腔內減壓的主排氣工程」，包含了僅使用主排氣泵的主排氣工程、及使用粗抽泵及主排氣泵雙方的主排氣工程。
本變形例可作為主排氣泵3的後段排氣，適用於 需要粗抽泵2的情況等。藉由上述構成，亦可得到在上述實施態樣已說明的效果。
(6)如實施態樣1所述，在規定真空腔內之烷烴 分壓的工程轉換時點時，根據二十四烷進行了檢討。結果，已知：在二十四烷的分壓為7.3×10-3以下時，進行從 粗抽工程至主排氣工程的轉換，藉此可降低逆擴散至真空腔的不純物之量。不過，可適用該7.3×10-3的數值者並不限定於二十四烷。如上所述，推測二十四烷具有不純物的平均物理性質。因此，該數值不限於碳數20~26之直鏈烷烴，也可適用於分子量類似、亦即蒸氣壓類似的其他烷烴全部，以及具有烷烴作為置換基的化合物。
又，如上所述，因真空泵之種類等，不純物的 蒸氣壓會變化。即使不純物的種類改變了的情況下，若可把握真空泵的動作溫度、以及在該動作溫度下之不純物的蒸氣壓，亦可規定因不純物之分壓所行的工程轉換時點。 因此，因不純物之分壓所行的工程轉換時點的規定，不只是不純物為上述化合物的情況，也可廣泛地適用於一般不純物。
(7)在上述實施態樣中，關於有機發光層，已敘 述了即使其表面附著有不純物而就這樣放置不理，只要不通電，對於有機發光層的不良影響就較小。然而，上述事項僅是關於有機發光層的敘述。在有機發光層以外的其他有機膜中，即使不通電，只是附著有不純物，有機膜也有可能劣化。在像這樣的有機膜的情況下，在有機膜與不純物進行反應之前除去不純物是很困難的。但是，在使用本發明時，可在不純物附著於有機膜之前防止其附著，非常地有用。因此，本發明可說是真空腔收容物越為容易吸附不純物者，越能發揮效果。
(8)在實施態樣2所說明之有機EL顯示面板的製 造方法，僅為一例。例如，亦可將已說明為使用真空成膜法而成膜的層，藉由塗布成膜法來形成，也可反過來，將已說明為使用塗布成膜法而成膜的層，藉由真空成膜法來形成。
(9)在實施態樣2中，已說明了有機膜為有機發光 層，但本發明並不限定於此。構成有機EL元件的各層中，藉由塗布成膜法而形成的層皆相當於本發明中之有機膜。 對於藉由塗布成膜法而形成的各層，進行上述的真空工程，可延長有機EL元件的半衰期壽命，使發光特性提高。
(10)在實施態樣2中，ITO層、電洞注入層、電洞 輸送層、觸排及密封層非必須的構成要件。對於不具有該等構成的有機EL元件，亦可適用本發明。反過來，亦可更加包含其他構成要素，例如：電洞阻止層等。對應於此，在準備工程所準備之基板中，也不一定須形成ITO層、電洞注入層、電洞輸送層、觸排。此外，在形成不具有密封層的有機EL元件時，當然可省略形成密封層的工程。
(11)在實施態樣2中，主要說明了製造有機EL元 件中之有機發光層的工程，但本發明並不限定於此。例如，亦可適用於有機TFT或太陽電池等，具有藉由塗布成膜法來成膜之有機膜的元件製造方法。亦即，本發明可廣泛地適用於在基板上形成包含有機材料而成之有機膜的情況。以下，簡單地說明在基板上形成包含有機材料而成之有機膜的情況。
首先，進行準備工程，準備如下之基板：塗布 了包含有構成有機膜之材料與溶媒的有機膜材料的基板。接著，進行真空工程：為了使有機膜材料乾燥，將有機膜材料塗布後之基板載置於真空腔內，藉由連接於真空腔的粗抽泵及主排氣泵，使該真空腔內維持真空狀態。該真空工程包含有：粗抽工程，藉由可將真空腔之內部壓力減壓至小於15[Pa]的機械式泵、即粗抽泵來將真空腔內減壓；以及主排氣工程，在粗抽工程後，藉由非機械式泵之主排氣泵來將真空腔內減壓。然後，從粗抽工程至主排氣工程的轉換，是在真空腔之內部壓力為15[Pa]以上時進行。
(12)在實施態樣2中，「有機發光層材料之塗布膜」係說明為藉由經過乾燥工程而形成的有機發光層。但是，如上所述，不純物也可能附著於乾燥途中之有機發光層材料的塗布膜。亦即，「有機發光層材料之塗布膜」，包含了：藉由完成有機發光層材料乾燥而完成的有機發光層、以及乾燥途中之有機發光層材料之塗布膜。關於「有機膜材料之塗布膜」也相同。
(13)在實施態樣2中，已說明了用已使有機發光層材料乾燥的乾燥工程為真空工程，但本發明並不限定於此。例如，在從有機發光層完成後到進行下個工程之間，將有機EL元件半成品以真空狀態進行保管時，該保管工程也相當於真空工程，可能會發生不純物汙染。亦即，「有機發光層材料塗布後的基板」，除了從有機發光層材料塗布後到塗布膜完全乾燥為止的狀態的基板外，也包含塗布膜的乾燥結束、有機發光層已完成之狀態的基板。關於 「有機膜材料塗布後的基板」也相同。也就是說，在保管工程中之真空工程，也可適用本說明書所揭示的真空腔減壓方法。
另外，在乾燥工程中之真空腔內，收容有「從有 機發光層材料塗布後到塗布膜完全乾燥為止之狀態的基板」。另一方面，在保管工程中之真空腔內，收容有「塗布膜的乾燥結束、有機發光層已完成之狀態的基板」。
此外，不限於乾燥工程及保管工程，在從有機 發光層材料塗布後開始、到形成位於有機發光層上面之層的工程之前所進行的工程，且將有機發光層材料塗布後之基板置於真空狀態的工程，係為真空工程。
(14)有機發光層材料之塗布膜的乾燥，可僅以 真空工程來完成，也可僅以燒成來完成，亦可在真空工程外來進行燒成來完成。
(15)在上述實施態樣中，係舉來自真空泵之不 純物為例，作為因經過真空工程而附著的不純物，而進行了說明，但本發明並不限定於此。又，已取潤滑劑作為來自真空泵的不純物，而進行了說明。但是，本發明並不限定於來自潤滑劑的不純物。例如，真空密封材等潤滑劑以外之使用於真空泵者，也可能會引起逆擴散。亦即，本發明可廣泛地適用於抑制因為經過真空工程而附著之不純物飛散量。
(16)如上所述，乾式泵係須將真空腔內保持清 潔時所使用者。但是，從圖6所示的結果，可推測：在一 般分類為乾式泵的機械升壓泵中，也會產生不純物朝真空腔的逆擴散。因此，可知：當真空腔之收容物為容易吸附不純物的有機膜時，僅使用乾式泵，也難以將真空腔內保持清潔。此點在藉由將本發明適用於包含容易吸附不純物之有機發光層的有機EL元件，可使真空腔內維持不引起不純物汙染之狀態，可謂非常有意義。
(17)一般而言，非機械式的真空泵與機械式的 真空泵不同，並無須使用潤滑劑。又，在上述實施態樣中所使用之非機械式泵，係利用冷卻機構之氣體冷凝來進行排氣。因此，即使在如此之非機械式泵使用潤滑劑時，應該也非常難以產生潤滑劑所含之成分的蒸氣。從此點來看，使用非機械式泵來作為主排氣泵，係非常有用。另一方面的機械式泵，由於其驅動中會伴隨著發熱，因此潤滑劑所含之成分的蒸氣較容易發生。
(18)本發明中之「準備塗布了有機發光層材料的 基板」，除了進行真空工程的業者本身，藉由在基板上塗布有機發光層材料，來準備塗布了有機發光層材料的基板外，也包含例如：進行真空工程的業者，從其他業者處購入塗布了有機發光層材料的基板的情況。關於「準備塗布了有機膜材料的基板」也是一樣。
(19)在實施態樣2中，係顯示了將電洞注入層全 面地形成為可覆蓋基板上方之例，但本發明並不限定於此。可僅在ITO層上形成電洞注入層。又，亦可僅形成為覆蓋ITO層之側面及上面。
(20)以銀(Ag)系材料形成陽極時，宜如上述實施 態樣般，將ITO層形成於其上。以鋁系材料形成陽極時，亦可不要ITO層而使陽極為單層構造。
(21)在上述實施態樣中，係說明了將複數之有 機EL元件作為子像素而積體於基板上的構成的有機EL顯示面板，但並不限定於此例，亦可單一使用有機EL元件。 單一使用有機EL元件者，可列舉例如照明裝置等。
(22)在上述實施態樣中，係使有機EL顯示面板為 以R、G、B為發光色的彩色顯示面板，但本發明並不限定於此。可使有機EL顯示面板為R、G、B、白色及其他單色之有機EL元件複數配列而成的顯示面板。此外，亦可為具有僅任1色之有機EL元件的單色顯示之有機EL顯示面板。
(23)在上述實施態樣中，係使用有機材料來作 為觸排材料，但亦可使用無機材料。此時，觸排材料層的形成，可與使用有機材料時一樣，例如藉由塗布成膜法等來進行。此外，在上述有機EL顯示面板中，係採用將複數之線狀觸排並列設置，將有機發光層區劃成條紋狀的線觸排方式，但本發明並不限定於此。例如，亦可將觸排形成為井字狀(格子狀)，藉由觸排來圍繞各子像素的周圍，即所謂的像素觸排方式。
(24)在上述實施態樣中，係舉頂部發光型有機 EL顯示面板之製造方法為例來進行了說明，但本發明並不限定於此。在使基板11(圖13)側為顯示面之所謂底部發光型有機EL顯示面板的製造方法中，也可適用本發明。此 外，亦可適用於：藉由使陽極的材料與陰極為相同的透明導電性材料，從陽極側及陰極側兩方取出光的兩面發光方式的有機EL顯示面板之製造方法。
(25)在上述實施態樣中，係說明了第1電極為陽 極、第2電極為陰極的有機EL元件，但本發明並不限定於此。亦可為第1電極為陰極、第2電極為陽極的有機EL元件。
(26)上述實施態樣所使用的材料、數值等，係 舉例顯示了較適當之例，並不限定為該等態樣。又，可在不脫離本發明技術思想範圍的範圍內，進行適宜變更。此外，各圖示之構件的比例尺與實際不同。另外，顯示數值範圍時所使用的符號「~」，包含其兩端的數值。
[產業上之可利用性]
本發明適合利用於：例如使用於家庭用或公共施設、或者是業務用的各種顯示器、電視裝置、攜帶型電子機器用顯示器等的有機EL元件之製造、或各種薄膜形成工程、蝕刻工程等。
1‧‧‧真空腔
2‧‧‧粗抽泵
3‧‧‧主排氣泵
4‧‧‧粗抽閥
5‧‧‧主排氣閥
7‧‧‧壓力計
8‧‧‧氣體流入閥
9‧‧‧控制部

Claims (16)

  1. 一種真空腔減壓方法，包含有：粗抽工程，藉由粗抽泵、也就是可將真空腔之內部壓力減壓至小於15Pa的機械式泵，將前述真空腔內減壓；及主排氣工程，在前述粗抽工程後，藉由為非機械式泵之主排氣泵來將前述真空腔內減壓，又，從前述粗抽工程轉換至前述主排氣工程，係在前述真空腔之內部壓力為15Pa以上時進行。
  2. 如申請專利範圍第1項之真空腔減壓方法，在前述粗抽工程中，藉由使惰性氣體流入前述真空腔內，來調整前述真空腔的減壓速度。
  3. 如申請專利範圍第1項之真空腔減壓方法，其中前述粗抽泵係機械升壓泵。
  4. 如申請專利範圍第1項之真空腔減壓方法，其中前述主排氣泵係利用冷卻機構所行之氣體冷凝來進行排氣的泵。
  5. 如申請專利範圍第4項之真空腔減壓方法，其中前述主排氣泵係低溫泵。
  6. 一種真空腔減壓方法，包含有：粗抽工程，藉由粗抽泵、也就是可將真空腔之內部壓力減壓至小於15Pa且使用包含烷烴之潤滑劑的機械式泵，將前述真空腔內減壓；及主排氣工程，在前述粗抽工程後，藉由為非機械式泵之主排氣泵來將前述真空腔內減壓， 又，從前述粗抽工程轉換至前述主排氣工程，係在從前述粗抽泵往前述真空腔飛散之前述烷烴中的蒸氣壓，相對於前述真空腔之內部壓力的比為7.3×10-3以下時進行。
  7. 如申請專利範圍第6項之真空腔減壓方法，其中前述烷烴係二十四烷。
  8. 種真空腔減壓方法，包含有：粗抽工程，藉由粗抽泵、也就是可將真空腔之內部壓力減壓至小於15Pa的機械式泵，將前述真空腔內減壓；及主排氣工程，在前述粗抽工程後，藉由為非機械式泵之主排氣泵來將前述真空腔內減壓，又，從前述粗抽工程轉換至前述主排氣工程，係在前述粗抽泵之減壓速度為10Pa/sec以上時進行。
  9. 一種真空裝置，具備有：粗抽泵，係連接於真空腔，可將真空腔之內部壓力減壓至小於15Pa的機械式泵；主排氣泵，係連接於前述真空腔的非機械式泵；粗抽閥，可將從前述真空腔至前述粗抽泵的粗抽用排氣管開啟關閉；主排氣閥，可將與前述粗抽用排氣管獨立設置、且從前述真空腔至前述主排氣泵的主排氣用排氣管開啟關閉；及控制部，控制前述粗抽泵、前述主排氣泵、前述粗抽閥及前述主排氣閥的動作，又，前述控制部 進行：粗抽動作，使前述粗抽閥為開啟狀態、前述主排氣閥為關閉狀態、前述粗抽泵為動作狀態、前述主排氣泵為停止狀態；及主排氣動作，在該粗抽動作後使前述粗抽閥為關閉狀態、前述主排氣閥為開啟狀態、至少前述主排氣泵為動作狀態，並且，從前述粗抽動作轉換至前述主排氣動作，係在前述真空腔之內部壓力為15Pa以上時進行。
  10. 一種有機膜形成方法，包含有：準備工程，準備塗布有有機膜材料的基板，且該有機膜材料包含了構成有機膜之材料與溶媒；及真空工程，將前述有機膜材料塗布後之基板載置於真空腔內，藉由連接於前述真空腔之粗抽泵及主排氣泵，使該真空腔內維持真空狀態，又，前述真空工程包含有：粗抽工程，藉由前述粗抽泵、也就是可將前述真空腔之內部壓力減壓至小於15Pa的機械式泵，將前述真空腔內減壓；及主排氣工程，在前述粗抽工程後，藉由為非機械式泵之前述主排氣泵來將前述真空腔內減壓，並且，從前述粗抽工程轉換至前述主排氣工程，係在前述真空腔之內部壓力為15Pa以上時進行。
  11. 一種有機EL元件製造方法，包含有：準備工程，準備如下之基板，該基板於其上面形成有第1電極，並且於該第1電極上方，塗布有包含了構成有機發光層之材料與 溶媒的有機發光層材料；真空工程，將前述有機發光層材料塗布後之基板載置於真空腔內，藉由連接於前述真空腔之粗抽泵及主排氣泵，使該真空腔內維持真空狀態；及第2電極形成工程，於前述有機發光層材料塗布膜的上方，形成第2電極，又，前述真空工程包含有：粗抽工程，藉由前述粗抽泵、也就是可將前述真空腔之內部壓力減壓至小於15Pa的機械式泵，將前述真空腔內減壓；及主排氣工程，在前述粗抽工程後，藉由為非機械式泵之前述主排氣泵來將前述真空腔內減壓，並且，從前述粗抽工程轉換至前述主排氣工程，係在前述真空腔之內部壓力為15Pa以上時進行。
  12. 一種有機EL顯示面板，使用了藉由如申請專利範圍第11項之有機EL元件製造方法所製造出之有機EL元件。
  13. 一種有機EL顯示裝置，使用了藉由如申請專利範圍第11項之有機EL元件製造方法所製造出之有機EL元件。
  14. 一種有機EL發光裝置，使用了藉由如申請專利範圍第11項之有機EL元件製造方法所製造出之有機EL元件。
  15. 一種不純物檢測方法，可檢測來自於與真空腔連接之真空泵的不純物，且使用有機膜來作為檢測前述不純物的檢測器。
  16. 如申請專利範圍第15項之不純物檢測方法，其中包含有 如下工程：將前述有機膜載置於前述真空腔內，並且使前述真空腔內為真空狀態；使從前述真空泵往前述真空腔飛散之前述不純物附著於前述有機膜；以及將在附著有前述不純物之前述有機膜表面附近的該不純物進行分析。
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