JP6031483B2 - リチウムイオン二次電池用正極活物質、及びその作製方法 - Google Patents
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Description
[リチウムマンガン複合酸化物の合成]
LixMnyMzOwで表されるリチウムマンガン複合酸化物の製造方法を以下に詳述する。ここで元素Mは、リチウム、マンガン以外から選ばれた金属元素、またはシリコン、リンを用いることが好ましい。また、0≦x/(y+z)<2かつy>0かつz>0かつ0.26≦(y+z)/w<0.5を満たすことが好ましい。ここでリチウムマンガン複合酸化物とは、少なくともリチウムとマンガンを含む酸化物であり、その他の金属やシリコンおよびリンなどの元素を含んでいてもよい。
得られるリチウムマンガン複合酸化物に炭素を有する層を被覆する。ここでは、被覆の材料の一例として、酸化グラフェンを用いる。
次に、リチウムマンガン複合酸化物の表面に被覆した酸化グラフェンを還元する。酸化グラフェンの還元は、熱処理により行ってもよいし、還元剤を用いて溶媒中で反応させて行ってもよい。ここでは、還元剤を含む溶媒中で反応させる。
本実施の形態では、実施の形態1で示した製造方法により製造した正極活物質を用いた蓄電池の構造について、図6乃至図8を参照して説明する。
図6(A)は、コイン型(単層偏平型)の蓄電池の外観図であり、図6(B)は、その断面図である。
次に、円筒型の蓄電池の一例について、図7を参照して説明する。円筒型の蓄電池600は図7(A)に示すように、上面に正極キャップ(電池蓋)601を有し、側面及び底面に電池缶(外装缶)602を有している。これら正極キャップと電池缶(外装缶)602とは、ガスケット(絶縁パッキン)610によって絶縁されている。
次に、ラミネート型の蓄電池の一例について、図8(A)を参照して説明する。ラミネート型の蓄電池は、可撓性を有する構成とすれば、可撓性を有する部位を少なくとも一部有する電子機器に実装すれば、電子機器の変形に合わせて蓄電池も曲げることもできる。
ここで、図34に外観図を示すラミネート型蓄電池の作製方法の一例について、図36(B)、(C)を用いて説明する。
蓄電装置(蓄電池)の構造例について、図10、図11、図12、図13、図14を用いて説明する。
次に、蓄電池を車両に搭載する例について示す。蓄電池を車両に搭載すると、ハイブリッド車(HEV)、電気自動車(EV)、又はプラグインハイブリッド車(PHEV)等の次世代クリーンエネルギー自動車を実現できる。
出発材料としてLi2CO3とMnCO3とNiOを用い、Li2CO3:MnCO3:NiO=0.84:0.8062:0.318(モル比)となるようにそれぞれを秤量した。次に、これらの粉末にアセトンを加えた後、ボールミルで混合して混合粉末を調製した。
次に、得られるリチウムマンガン複合酸化物に、炭素を有する層を被覆する工程について説明する。ここで、本実施例で説明する炭素を有する層を被覆する工程は、工程1:酸化グラフェンの被覆と、工程2:酸化グラフェンの還元の2つの工程を有する。
まず酸化グラフェンの被覆(工程1)について説明する。酸化グラフェン0.0303gと水1.05gを混練機を用いて混練し、酸化グラフェンの水分散溶液を作製した。1回目の混練では水の量を全量の3分の1とし、2回目に更に3分の1を追加し、3回目に更に3分の1を追加した。混練の回転数は2000rpm,混練の時間は1回を5分とし、3回繰り返した。
次に、酸化グラフェンの還元(工程2)について説明する。リチウムマンガン複合酸化物の表面に被覆した酸化グラフェンを還元した。還元剤としてアスコルビン酸を用い、溶媒として濃度80体積%のエタノール水溶液を用いた。濃度80体積%のエタノール水溶液1Lに対して、アスコルビン酸13.5gと水酸化リチウム3.12gを入れて、還元のための溶液を作製した。得られたリチウムマンガン複合酸化物の粉末を溶液に入れ、60℃で3時間処理して還元した。
次に比較例として、合成により得られたリチウムマンガン複合酸化物(試料X)に、グルコースを用いて炭素を被覆することを試みた。
試料Aおよび比較試料BのX線回折測定を行った結果を図1に示す。試料A、試料Xおよび比較試料Bと示したスペクトルはそれぞれ、試料A、試料Xおよび比較試料BについてX線回折測定を行った結果である。また、(a),(b),(c)および(d)と示したスペクトルは、Li2MnO3(空間群C2/c,pattern:00−027−1252),Ni(空間群Fm−3m,pattern:00−001−1258),Li2CO3(pattern:00−001−0996)およびLiMnO2(空間群Pmnm,pattern:00−035−0749)について、ICSD(無機結晶構造データベース)から引用した数値であり、測定データではない。試料Aは、被覆後のX線回折の主たるピークは(a)に示す層状岩塩型構造のLi2MnO3のピークとおおむね一致した。一方、比較試料Bでは、(b)に示すNi,(c)に示すLi2CO3および(d)に示すLiMnO2のピークがみられ、焼成前のピークから大きく変化した。比較試料Bでは、グルコースと焼成することによりリチウムマンガン複合酸化物が分解したと考えられる。一方、試料Aでは、LiMnO2、Ni、Li2CO3などの顕著な分解物はみられず、炭素を有する層が良好に被覆されたことが示唆された。
試料Aを正極活物質に用いて電極を作製した。試料Aと、導電助剤であるアセチレンブラック(AB)と、樹脂としてのポリフッ化ビニリデン(PVdF)とを極性溶媒の一つであるNMP(N−メチル−2−ピロリドン)とを混合し、スラリーを得た。スラリーの配合は、重量比で試料A:PVdF:AB=90:5:5とした。次に、該スラリーを集電体上に塗布した後、乾燥させた。なお、集電体表面には、あらかじめアンダーコートを施した。
電極Aおよび比較電極Cを用いて、ハーフセルを作製した。セルには、実施の形態2で示したコインセルを用いた。ハーフセルの対極にはリチウムを用いた。また、電解液は塩としてLiPF6を用い、非プロトン性有機溶媒であるエチレンカーボネートとジエチルカーボネートを1:1の体積比で混合させた混合溶液を用いた。また、セパレータとしてはポリプロピレン(PP)を用いた。
薄片化加工を行った電極A−1、電極A−2、電極A−3の電極のTEM像を観察した。観察には、日立ハイテクノロジーズ製のH−9000NARを用いた。観察の際の加速電圧は200kVとした。
TEM−EELS分析結果を図22乃至図24に示す。主としてO、C及びFのK edgeと、Mn及びNiのL edgeに着目して評価を行った。図22(A)及び(B)は図17に示すpoint1乃至7の、図23(A)及び(B)は図19に示すpoint1乃至7の、図24(A)及び(B)は図21に示すpoint1乃至7の、分析結果である。
次に、TEM−EDX分析結果を図25乃至図30に示す。図25(A)、(B)、図26(A)、(B)は図17に示すpoint1、5、6、7の、図27(A)、(B)、図28(A)、(B)は図19に示すpoint1、5、6、7の、図29(A)、(B)、図30(A)、(B)は図21に示すpoint1、5、6、7の、分析結果である。ほとんどの試料においても、point1及び5と比較して、point6及びpoint7では、炭素に対してマンガン及びニッケルのピーク強度が小さい結果となった。このことから、point6及びpoint7は主に還元された酸化グラフェンに起因すると考えられる。
まず試料101乃至試料117を準備した。いずれの試料も出発材料としてLi2CO3とMnCO3とNiOを用い、Li2CO3:MnCO3:NiO=0.84:0.8062:0.318(モル比)となるようにそれぞれを秤量した。次に、これらの粉末を混合した。試料109乃至試料111については、アセトンを加えた後、ボールミルを用いて、秤量した粉末を混合した。その他の試料については、エタノールを加えた後、ビーズミルを用いて、秤量した粉末を混合した。
次に、得られたリチウムマンガン複合酸化物に、炭素を有する層を被覆した。ここで、本実施例で説明する炭素を有する層を被覆する工程は、工程1:酸化グラフェンの被覆と、工程2:酸化グラフェンの還元の2つの工程を有する。
まず酸化グラフェンの被覆(工程1)について説明する。水に対する酸化グラフェンの濃度が1重量%(GO1)及び2重量%(GO2)の2種類の溶液を準備した。試料108乃至試料111については1重量%の水溶液と、その他の試料については2重量%の水溶液と、それぞれ混練機を用いて混練した。
次に、酸化グラフェンの還元(工程2)について説明する。得られた各試料に還元処理を施した。まず還元処理に用いる溶液を準備した。溶質として、還元剤としてのアスコルビン酸と、水酸化リチウムと、を用いた。溶媒として濃度80体積%のエタノール水溶液を用いた。水酸化リチウムは、アスコルビン酸のモル量と同じモル量を用いた。
次に、得られた試料101乃至試料117を正極活物質に用いて、電極を作製した。各試料と、導電助剤であるアセチレンブラック(AB)と、樹脂としてのポリフッ化ビニリデン(PVdF)とを極性溶媒の一つであるNMP(N−メチル−2−ピロリドン)とを混合し、スラリーを得た。スラリーの配合は、重量比で各試料:PVdF:AB=90:5:5とした。次に、該スラリーを集電体上に塗布した後、乾燥させた。なお、集電体表面には、あらかじめアンダーコートを施した。
得られた各電極を用いて、ハーフセルを作製した。セルには、実施の形態2で示したコインセルを用いた。ハーフセルの対極にはリチウムを用いた。また、電解液は塩としてLiPF6を用い、非プロトン性有機溶媒であるエチレンカーボネートとジエチルカーボネートを1:1の体積比で混合させた混合溶液を用いた。また、セパレータとしてはポリプロピレン(PP)を用いた。
得られた各試料のうち、試料101乃至試料111について、X線回折を行った結果を図38に示す。ここで19°近傍のピークに着目して考察を行う。いずれの試料においても18.7°近傍に強いピークが観測される。また還元溶液のアスコルビン酸の濃度が67.5%以上の条件では、18.7°近傍のピークの高角側の19.1°近傍にピークが顕著に観測された。
リートベルト解析(Rietveld解析)を用いることにより、リチウムマンガン複合酸化物の結晶データを得ることができる。解析ソフトには、ブルカー・エーエックスエス社のTOPAS(DIFFRAC PLUS TOPAS Version3)を用いる。得られるリチウムマンガン複合酸化物を二相共存と仮定し、X線回折測定をもとにリートベルト解析を行った。第一結晶相は、空間群C12/m1に属する層状岩塩型構造のLi2MnO3を初期状態とし、第二結晶相は空間群Fd−3mに属するスピネル構造のLiNi0.5Mn1.5O4を初期状態とし、第一結晶相と第二結晶相の存在割合と、それぞれの相における格子定数、及び各サイトの原子の占有率について計算を行った。
300 蓄電池
301 正極缶
302 負極缶
303 ガスケット
304 正極
305 正極集電体
306 正極活物質層
307 負極
308 負極集電体
309 負極活物質層
310 セパレータ
400 蓄電池
402 正極
404 負極
500 蓄電池
501 正極集電体
502 正極活物質層
503 正極
504 負極集電体
505 負極活物質層
506 負極
507 セパレータ
508 電解液
509 外装体
510 正極リード電極
511 負極リード電極
600 蓄電池
601 正極キャップ
602 電池缶
603 正極端子
604 正極
605 セパレータ
606 負極
607 負極端子
608 絶縁板
609 絶縁板
610 ガスケット
611 PTC素子
612 安全弁機構
900 回路基板
910 ラベル
911 端子
912 回路
913 蓄電池
914 アンテナ
915 アンテナ
916 層
917 層
918 アンテナ
919 端子
920 表示装置
921 センサ
922 端子
930 筐体
930a 筐体
930b 筐体
931 負極
932 正極
933 セパレータ
951 端子
952 端子
7100 携帯表示装置
7101 筐体
7102 表示部
7103 操作ボタン
7104 蓄電装置
7400 携帯電話機
7401 筐体
7402 表示部
7403 操作ボタン
7404 外部接続ポート
7405 スピーカ
7406 マイク
7407 蓄電装置
8021 充電装置
8022 ケーブル
8100 自動車
8101 ヘッドライト
Claims (4)
- 層状岩塩型の結晶構造を有する粒子と、前記粒子の表面の一部にあるスピネル型の結晶構造と、を有するリチウムマンガン複合酸化物を含むリチウムイオン二次電池用正極活物質であって、
前記リチウムマンガン複合酸化物は、Li x Mn y M z O w で表され、前記Mは、リチウム、マンガン以外から選ばれた金属元素であり、0≦x/(y+z)<2かつy>0かつz>0かつ0.26≦(y+z)/w<0.5を満たし、
前記リチウムマンガン複合酸化物は、X線回折測定により得られるピークが、層状岩塩型構造のLi2MnO3のピークを含み、
前記リチウムマンガン複合酸化物は、酸化グラフェンで被覆されることを特徴とするリチウムイオン二次電池用正極活物質。 - 層状岩塩型の結晶構造を有する粒子と、前記粒子の表面の一部にあるスピネル型の結晶構造と、を有するリチウムマンガン複合酸化物を含むリチウムイオン二次電池用正極活物質であって、
前記リチウムマンガン複合酸化物は、Li x Mn y M z O w で表され、前記Mは、リチウム、マンガン以外から選ばれた金属元素であり、0≦x/(y+z)<2かつy>0かつz>0かつ0.26≦(y+z)/w<0.5を満たし、
前記リチウムマンガン複合酸化物は、ニッケルを有し、
前記リチウムマンガン複合酸化物は、空間群C2/cに属する領域を有し、
前記リチウムマンガン複合酸化物は、酸化グラフェンで被覆されることを特徴とするリチウムイオン二次電池用正極活物質。 - 請求項1又は請求項2において、
前記酸化グラフェンの酸素の割合は、2%以上20%以下を満たすことを特徴とするリチウムイオン二次電池用正極活物質。 - 層状岩塩型の結晶構造を有する粒子と、前記粒子の表面の一部にあるスピネル型の結晶構造と、を有するリチウムマンガン複合酸化物を含むリチウムイオン二次電池用正極活物質の作製方法であって、
前記リチウムマンガン複合酸化物は、Li x Mn y M z O w で表され、前記Mは、リチウム、マンガン以外から選ばれた金属元素であり、0≦x/(y+z)<2かつy>0かつz>0かつ0.26≦(y+z)/w<0.5を満たし、
前記リチウムマンガン複合酸化物を、酸化グラフェンで被覆し、
前記酸化グラフェンで被覆されたリチウムマンガン複合酸化物に対して、還元処理を行って、前記スピネル構造を形成することを特徴とするリチウムイオン二次電池用正極活物質の作製方法。
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