JP6029823B2 - 二次電池電極用水系組成物および二次電池正極用電極 - Google Patents
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Description
式(2) 0.7<(B)<3.2
また第二発明として高分子水分散体(I)が、脂肪族共役ジエン系共重合体の水分散体である本発明の二次電池電極用水系組成物、第三発明として高分子水分散体(I)が、不飽和カルボン酸アルキルエステル系共重合体の水分散体である本発明の二次電池電極用水系組成物、第四発明として二次電池の正極を形成するために用いられる本発明の二次電池電極用水系組成物、第五発明として本発明の二次電池正極用水系組成物から得られる二次電池正極用電極を提供する。
式(2) 0.7<(B)<3.2
(A)が0では、活物質等の集電体などに対する良好な結着力が得られない傾向があり、電極作製工程において、集電体からの活物質等の剥離が起こり易くなる。また(A)が3.0以上ではサイクル特性が劣る。好ましくは、0を超えて2.0未満であり、さらに好ましくは0.1以上1.5以下である。
(高分子水分散体の数平均粒子径測定)
透過型電子顕微鏡で撮影した粒子1000個について、画像解析装置を用いて面積円相当径を測定し、数平均粒子径を算出した。結果を表1および表2に示した。
(高分子水分散体のガラス転移点測定)
共重合体ラテックスをガラス板状に流延し70℃で4時間乾燥してフィルムを作製し、示差走査熱量計(セイコーインスツルメンツ社製 DSC6200)を用いて昇温速度10℃/minにて測定したDSC曲線において、補外ガラス転移開始点をガラス転移点とした。結果を表1および表2に示した。
(高分子水分散体のゲル含有量の測定)
80℃の乾燥機にてフィルムを作製した。作製したフィルムを約1g秤量し(これをXgとする。)、これを400mlのトルエンに入れ48時間膨潤溶解させた。その後、これを秤量済みの300メッシュの金網で濾過し、トルエンを蒸発乾燥させ、乾燥後重量から金網重量を減じて、試料の乾燥後重量を秤量した(これをYgとする。)。下記式よりゲル含量を計算した。結果を表1および表2に示した。
(高分子水分散体a〜iの作成)
耐圧性の重合反応機に、純水90部、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム0.2部、アルキルジフェニルエーテルジスルホン酸ナトリウム0.4部、過硫酸カリウム0.4部を仕込み、十分攪拌した後、表1に示す1段目の各単量体及びt−ドデシルメルカプタン0.12部を加えて60℃で重合を開始した。6時間後に重合温度を65℃に上げて保ち、表1に示す2段目の各単量体、t−ドデシルメルカプタンおよび、アルキルジフェニルエーテルジスルホン酸ナトリウム0.4部と純水5部の混合物を3時間で連続的に添加し、重合転化率97%以上になった後、重合を終了した。
<実施例1〜9、比較例11〜17>
(正極用水系組成物の作成)
正極活物質として、LiCoO2100.0重量部、導電剤としてのアセチレンブラック12.5重量部、カルボキシメチルセルロース1.9重量部を乳鉢にて十分混合した。続いて、純水及び高分子水分散体aを固形分で0.6重量部加え混合を継続し、実施例1の正極用水系組成物を調製した。
<比較例1〜10>
(正極用水系組成物の作成)
表3に示す各配合物の重量部、高分子水分散体の種類及び量を変更する以外は、実施例1と同様の方法にて、比較例1〜10の正極用水系組成物を得た。
(正極シートの作成)
各々の正極用水系組成物を、集電体として厚さ20μmのアルニミウム箔に塗布し、80℃で2時間乾燥後、80℃で24時間真空乾燥し、室温でプレスして、塗工層の厚みが80μm(片面あたり)の正極を得た。但し、比較例1、2、8、10については、接着強度不足のため、セル打ち抜き時に電極層が集電体より剥離したため、セル作製が出来なかった。
(電極シートの打ち抜き性)
各々の正極用シートをコインセル電池作成用のポンチ(直径10mm)を用いて打ち抜いた。その際の塗工層のはく離や欠けの程度を下記の基準にて目視評価した。結果を表3に示す。
○:全くはく離や欠けがない。
△:塗工層の端部がわずかに欠けた。
×:塗工層の大部分がはく離した。
(電池の作製)
前述のように作成した打ち抜き後の正極シート、多孔質ポリプロピレンセパレータ、負極としての金属リチウム箔の順で積層し、電池缶内に容量比が1:1であるエチレンカーボネートとジメチルカーボネートの混合溶媒に1mol/lとなるように六フッ化リン酸リチウムを溶解した電解液を充填し、コインセル電池を作成した。
(充放電サイクル特性)
上記の方法で得られたコインセル電池を用いて4.5Vまで充電し、20mA/gで、3.0Vまで放電する工程を50サイクル繰り返した。下記の式により容量保持率を計算した。評価結果については表3に示した。容量保持率の数値が大きいほうが、サイクル特性が良好である。
(II):カルボキシメチルセルロース
(III):LiCoO2
AB :アセチレンブラック
なお、上記発明は、本発明の例示の実施形態として提供したが、これは単なる例示にすぎず、限定的に解釈してはならない。当該技術分野の当業者によって明らかな本発明の変形例は、後記特許請求の範囲に含まれるものである。
Claims (3)
- 高分子水分散体(I)と、水溶性高分子(II)と、リチウムイオンを吸蔵、放出可能なリチウム含有複合酸化物(III)とを含有する水系組成物であって、
前記高分子水分散体(I)が、脂肪族共役ジエン系共重合体の水分散体、および、不飽和カルボン酸アルキルエステル系共重合体の水分散体から選択され、
前記水溶性高分子(II)が、カルボキシメチルセルロースであり、
高分子水分散体(I)の水溶性高分子(II)に対する固形重量比(A)が下記式(1)を満たし、リチウム含有複合酸化物(III)100重量部に対する高分子水分散体(I)と水溶性高分子(II)の合計固形重量部(B)が下記式(2)を満たすことを特徴とする、二次電池電極用水系組成物。
式(1) 0<(A)<0.67
式(2) 0.7<(B)<3.2 - 二次電池の正極を形成するために用いられることを特徴とする、請求項1に記載の二次電池電極用水系組成物。
- 請求項2に記載の二次電池用水系組成物を集電体に塗布して得られることを特徴とする、二次電池正極用電極。
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