JP6025508B2 - 導電性フィルムの製造方法 - Google Patents
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Description
しかしながら、実施例を見ると明らかなように、体積抵抗率が104Ω・cm以下の導電性フィルム(実施例5〜6、実施例17〜20)を得るためには、ポリマー成分100重量部に対しカーボンブラックを92重量部も配合しなければならない。その為、押出成形法にてフィルム状に製膜すると、フィルムの表面は荒れた状態になり、厚みムラが大きくなる。また目ヤニと呼ばれる付着物がダイリップ周辺に溜まる為、連続生産は困難である。
該方法によると、導電性フィラーの配合割合が少ない導電性組成物から良好な導電性を示す成形体を製造することはできるが、一旦、製造した成形体に後加工(加熱)を数分間以上行わなければならないので、生産性が悪い。
しかしながらこれらの特許文献に開示された導電性組成物は、カーボン系フィラーを35重量部以上含有している為、特許文献1に記載された導電性フィルム程ではないが、やはりフィルムの表面の平滑性、厚みの均一性は不良であった。フィラーの添加量を減らせばフィルム表面の平滑性、厚み均一性は改善されるが、フィルムの導電性が著しく低下する。
熱可塑性樹脂に、短径が2μm以下、アスペクト比が10〜400の導電性フィラーが配合された導電性組成物を、Tダイから押出した後、冷却ロールにて冷却する導電性フィルムの製造方法において、導電性組成物が前記Tダイから押出されてからの時間をx(sec)、導電性組成物の表面温度が240℃に低下する時間をt(sec)、時間x(sec)における導電性組成物の表面温度をf(x)(℃)とするとき、0≦x≦tの区間における、{f(x)−240}の積分値が20以上であることを特徴とする導電性フィルムの製造方法が提供される。
更にTダイのリップ部の温度を280℃以上にすることを特徴とする導電性フィルムの製造方法が提供される。
まずベース樹脂に導電性フィラーが配合された導電性組成物を用意し、これを押出機(図示せず)に供給する。押出機にて溶融され加圧された導電性組成物はTダイ12へと供給され、Tダイのリップ部12Aからフィルム状に押し出される。押し出された直後の導電性組成物11Aは溶融状態であるが、冷却ロール13にて冷却されて導電性フィルム11に成形される。このとき導電性組成物11Aは、Tダイ12と冷却ロール13との間で、冷却ロール13の回転によってフィルムの進行方向に引き伸ばされる。本発明の特徴は、ここで引き伸ばされる際に導電性組成物11A中のベース樹脂の配向が抑えられることにある。
換言すれば、導電性組成物がTダイから押出されてからの時間をx(sec)、前記導電性組成物の表面温度が240℃に低下する時間をt(sec)、時間x(sec)における前記導電性組成物の表面温度をf(x)(℃)とするとき、0≦x≦tの区間における{f(x)−240}の積分値が20以上となるようにする。
該積分値が大きい程、導電性組成物がTダイから冷却ロール間で長い間高温に維持されている為、ベース樹脂は配向されにくい。本発明では、該積分値を20(℃・sec)以上、好ましくは40(℃・sec)以上とする。積分値が20(℃・sec)未満の製造条件では、導電性フィラーの添加量が同じであっても、得られる導電性フィルムの体積抵抗率が高くなる。よって導電性フィラーの製造方法としては適していない。また積分値が40(℃・sec)以上の条件では、得られる導電性フィルムの体積抵抗率は安定する。これは40(℃・sec)以上の条件においては、導電性フィラーの持つ性能が最大限に発揮されている為と考えられる。
本発明の製造方法を用いると、導電性フィラーの配合割合を数重量%に抑えることができるので、図1に示すように、導電性組成物1Aをそのまま導電性フィルム1に成形することはできるが、(1)非常に平滑な表面形状が求められる場合、(2)非常に低い抵抗値が求められる(導電性フィラーの添加量を増やす)場合等は、図2に示すように、Tダイ共押出法にて、導電性組成物の両外層に該組成物との剥離性が良好な熱可塑性樹脂(以下、剥離用樹脂と称す)が配された「剥離用樹脂24A/導電性組成物21A/剥離用樹脂24A」の三層フィルムを製膜した後、剥離用樹脂24Aを剥離して導電性フィルム21を製造することが好ましい。
図2に示す実施形態においても、Tダイから押し出された導電性組成物21Aは、0≦x≦tの区間における{f(x)−240}の積分値が20(℃・sec)以上となる条件で製膜する。該実施形態においては、Tダイ22から押し出された「剥離用樹脂24A/導電性組成物21A/剥離用樹脂24A」の表面温度を測定し、これを導電性組成物21Aの表面温度とする。これは剥離用樹脂24Aの膜厚が充分に薄く(数十μm程度)、導電性組成物21Aの表面温度と剥離用樹脂24Aの表面温度はほぼ同じになる為である。
ベース樹脂としては、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ−4−メチルペンテン、シクロオレフィン系ポリマー等のポリオレフィン、ポリスチレン、ABS樹脂、AS樹脂、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリブチレンテレフタレート等のポリエステル、ポリカーボネート、ナイロン6、ナイロン66、ナイロン11、ナイロン12、ナイロン92等のポリアミド、アクリル系樹脂、ポリアセタール、ポリウレタン、ポリフェニレンエーテル、ポリフェニレンスルフィド、ポリスルホン、フッ素系樹脂、熱可塑性エラストマー等、押出成形可能な樹脂であれば特に限定なく用いることができる。またこれらの樹脂を単独で用いてもよいが、複数種をブレンドして用いてもよい。
カーボン系導電性フィラーとしては、オイルファーネスブラック、チャンネルブラック、ランプブラック、アセチレンブラック、サーマルブラック等のカーボン系ブラック、グラファイト、グラフェン、カーボンナノチューブ、多層カーボンナノチューブ、気相法炭素繊維、炭素繊維等を例示することができる。これらの中でも、少ない配合割合で高導電を達成するためには、アセチレンブラック、オイルファーネスブラック法で製造されるケッチェンブラック、カーボンナノチューブ、多層カーボンナノチューブ、気相法炭素繊維を用いることが好ましい。尚、これらのカーボン系導電性フィラーは、酸化処理することにより熱可塑性樹脂への分散性を向上させることができる。
また金属酸化物系導電性フィラーとしては、インジウム−スズ酸化物、アンチモン−スズ酸化物、亜鉛−アルミニウム酸化物等を例示することができる。
金属系フィラーとしては、銀粉、銅粉、ニッケル粉、黄銅粉、アルミニウム粉等の金属粉末、銀、銅等の金属繊維を例示することができる。
中でも短径が8〜200nm、アスペクト比が10〜400のカーボン系導電性フィラーは、少量で良好な導電性を発揮でき、尚且つ、入手しやすいので、特に望ましい。
初めに、Tダイから押し出された直後の導電性組成物の表面温度を熱電対を用いて、冷却ロールに到達する直前の導電性組成物の表面温度を放射温度計を用いて測定した。
次に、「導電性樹脂の押出量(kg/h)÷ベース樹脂の溶融密度(kg/m3)÷リップ断面積(m2)」によって押出速度v1(m/h)を求め、冷却ロールの回転速度v2(m/h)との平均値を算出し、これを導電性組成物の速度Vとした。
該速度Vから、導電性組成物がTダイから押し出されてから、熱電対を用いて測定した各測定点に到達するまでの時間を求め、各測定点における表面温度(℃)を、時間と表面温度のグラフにプロットした。
最後に、プロットされた点を基にf(x)を求め、更にf(x)=240となる点、即ちtを求め、0≦x≦tの区間における{f(x)−240}の積分値を求めた。
得られた導電性フィルムを100×100mmのサイズにカットし、JIS K7194に準拠して体積抵抗率を測定した。尚、測定には三菱油化株式会社製、ロレスタAP(商品名)を使用した。
導電性組成物としてナイロン92(シュウ酸と1,9−ノナンジアミンからなるポリオキサミド樹脂)94重量%に多層カーボンナノチューブ6重量%を配合したものを用意し、剥離用樹脂としてポリプロピレンを用意した。次いで、これらの樹脂組成物をそれぞれ別の押出機に供給し、リップ部の温度を280℃に設定したTダイより、中間層が導電性組成物、両外層が剥離用樹脂からなる三層のフィルムを溶融押出し、リップ部より約3cm下方にて冷却ロールに接触させて冷却して、多層フィルムを得た。導電性組成物が前記Tダイから押出されてから冷却ロールに到達するまでの時間x(sec)と、その表面温度がf(x)(℃)との関係を図3に示す。図3のグラフより、導電性組成物が押し出された直後(x=0)から表面温度が240℃に低下するまでの時間(x=t)における{f(x)−240}の積分値、即ち図3における斜線部分の面積を求めたところ、35.6(℃・sec)であった。
多層フィルムが常温付近まで冷却した後、両外層を剥離して導電性フィルムを得た。尚、押出機のリップギャップは800μm、剥離用樹脂/導電性組成物/剥離用樹脂の押出比は1:1:1で、得られた導電性フィルムの厚さ、剥離した剥離フィルムの厚さはそれぞれ50μmであった。該導電性フィルムの体積抵抗率は41Ω・cmであった。
実施例1と同様にして導電性フィルムを製造した。但し、Tダイのリップ部の温度を表1に示すように変化させた。また比較例2〜5では、{f(x)−240}の積分値が20未満の比較実験を行うために、Tダイのリップ部と冷却ロールのほぼ中間の位置に冷却手段(エアナイフ)を設け、三層フィルム表面に風を吹き付けた。
各製造方法における0≦x≦tにおける{f(x)−240}の積分値と、得られた導電性フィルムの体積抵抗率とを、表1に併せて示す。
同じ導電性組成物を用いても、{f(x)−240}の積分値の値が大きくなる程、得られるフィルムの導電性が良好となること、該積分値が20未満では体積抵抗率が極めて高くなるためことが分かる。また、該積分値が40を超えると体積抵抗率が安定することが分かる。これは導電性フィラーの持つ性能が充分に発揮されているためである。
導電性組成物として、ナイロン12を92重量%と多層カーボンナノチューブ8重量%を配合したものを用い、Tダイのリップ温度、冷却手段について、表2に示すように変化させた以外は、実施例1と同様にして導電性フィルムを製造した。
各製造方法における0≦x≦tにおける{f(x)−240}の積分値と、得られた導電性フィルムの体積抵抗率とを表2に併せて示す。更に表2の{f(x)−240}の積分値と、得られた導電性フィルムの抵抗率との関係を、図5にグラフとして示す。
導電性組成物として、ポリカーボネート樹脂97重量%と多層カーボンナノチューブ3重量%を配合したものを用い、Tダイのリップ温度、冷却手段について、表3に示すように変化させた以外は、実施例1と同様にして導電性フィルムを製造した。
各製造方法における0≦x≦tにおける{f(x)−240}の積分値と、得られた導電性フィルムの体積抵抗率とを表3に併せて示す。更に表3の{f(x)−240}の積分値と、得られた導電性フィルムの抵抗率との関係を、図6にグラフとして示す。
11A 21A 導電性組成物
12 22 Tダイ
12A 22A (Tダイの)リップ部
13 冷却ロール
14 加熱手段
15 ゴムロール
23 冷却ドラム
24 剥離フィルム
24A 剥離用樹脂
Claims (3)
- 熱可塑性樹脂に、短径が2μm以下、アスペクト比が10〜400の導電性フィラーが配合された導電性組成物を、Tダイから押出した後、冷却ロールにて冷却する導電性フィルムの製造方法において、
前記導電性組成物が前記Tダイから押出されてからの時間をx(sec)、前記導電性組成物の表面温度が240℃に低下する時間をt(sec)、時間x(sec)における前記導電性組成物の表面温度をf(x)(℃)とするとき、
0≦x≦tの区間における{f(x)−240}の積分値が20(℃・sec)以上であることを特徴とする導電性フィルムの製造方法。 - 前記積分値が40(℃・sec)以上であることを特徴とする請求項1記載の導電性フィルムの製造方法。
- 前記Tダイのリップ部の温度を280℃以上にすることを特徴とする請求項1または2記載の導電性フィルムの製造方法。
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