JP6024666B2 - 位相差フィルム、偏光板および液晶表示装置 - Google Patents
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Description
延伸開始時の残留溶媒量をX(%)上昇させたときのReの低下量をY(nm)としたときに、Y/Xが1nm/%〜3nm/%である、[1]または[2]に記載の位相差フィルム。
本発明の位相差フィルム(以下、本発明のフィルムともいう)は、アセチル置換度2.1以下であるセルロースアセテートαと、アセチル置換度2.3〜2.5であるセルロースアセテートβと、ファンデルワールス体積500Å3以上1000Å3以下の化合物とを含み、かつ延伸されている。
本発明の位相差フィルムに含まれるセルロールアセテートαおよびセルロースアセテートβの原料となるセルロースの例には、綿花リンタや木材パルプ(広葉樹パルプ,針葉樹パルプ)などがある。何れの原料セルロースから得られるセルロースアセテートを使用してもよく、場合により混合して使用してもよい。これらの原料セルロースについての詳細な記載は、例えば、丸澤、宇田著、「プラスチック材料講座(17)繊維素系樹脂」日刊工業新聞社(1970年発行)や発明協会公開技報公技番号2001−1745号(7頁〜8頁)に記載のセルロースを用いることができる。
本発明の位相差フィルムには、ファンデルワールス体積500Å3以上1000Å3以下の化合物が含まれる。
本発明の位相差フィルムに含まれる可塑剤の例には、フタル酸エステル、リン酸エステル、多価アルコールエステルなどが含まれる。可塑剤の添加量としては、セルロースエステルに対して、0.5〜30質量%含むことが好ましく、特には、5〜20質量%含むことが好ましい。
本発明の位相差フィルムには、公知の劣化(酸化)防止剤が含有されうる。劣化(酸化)防止剤の例には、2,6-ジ-tert-ブチル-4-メチルフェノール、4,4'-チオビス-(6-tert-ブチル-3-メチルフェノール)、1,1'-ビス(4-ヒドロキシフェニル)シクロヘキサン、2,2'-メチレンビス(4-エチル-6-tert-ブチルフェノール)、2,5-ジ-tert-ブチルヒドロキノン、ペンタエリスリチル−テトラキス[3-(3,5-ジ-tert-ブチル-4-ヒドロキシフェニル)プロピオネート]などの、フェノール系酸化防止剤あるいはヒドロキノン系酸化防止剤が含まれる。
本発明の位相差フィルムには、偏光板または液晶等の劣化防止の観点から、紫外線吸収剤が含まれることが好ましい。紫外線吸収剤としては、波長370nm以下の紫外線の吸収能に優れ、かつ良好な液晶表示性の観点から、波長400nm以上の可視光の吸収が少ないものが好ましく用いられる。
本発明の位相差フィルムには、剥離性を高める観点から、剥離促進剤が含まれることが好ましい。剥離促進剤の含有量は、例えば、0.001〜1質量%であり、0.005〜0.5質量%であることが好ましく、0.01〜0.3質量%であることがより好ましい。含有量が1質量%以下であれば、剥離剤のフィルムからの分離等が発生し難いため好ましい。0.005質量%以上であれば所望の剥離低減効果を得ることができるため好ましい。
本発明の位相差フィルムには、ハンドリングされる際に、傷ついたり搬送性が悪化することを防止するために、微粒子が添加されていてもよい。それらは、マット剤、ブロッキング防止剤あるいはキシミ防止剤と称されて、従来から利用されている。それらは、前述の機能を呈する素材であれば特に限定されず、無機化合物のマット剤であっても、有機化合物のマット剤であってもよい。
本発明の位相差フィルムのレターデーション(面内レターデーションReおよび膜厚方向のレターデーションRth)は、液晶セルおよび光学フィルムの設計により適宜選択される。一般的に、面内レターデーションReが25nm≦|Re|≦75nmであり、かつ、膜厚方向のレターデーションRthが50nm≦|Rth|≦250nmであることが好ましい。Reは40nm≦|Re|≦75nmであることがより好ましく、45nm≦|Re|≦70nmであることが特に好ましい。前記Rthは70nm≦|Rth|≦240nmであることがより好ましく、90nm≦|Rth|≦230nmであることが特に好ましい。
本発明の位相差フィルムは、下記式(7)で表されるNZファクターが、7以下であることが好ましく、5.5以下であることがより好ましく、4.5以下であることが特に好ましい。ただし一般的に、Nzファクターは液晶セルおよび光学フィルム等の設計により適宜選択される。
本発明の位相差フィルムのヘイズは1%未満であることが好ましく、0.5%未満であることがより好ましい。ヘイズを1%未満とすることにより、フィルムの透明性がより高くなり、光学フィルムとしてより用いやすくなるという利点がある。
本発明の位相差フィルムの平衡含水率(25℃、相対湿度60%)は4%以下であることが好ましく、3%以下であることがより好ましい。平均含水率を4%以下とすることにより、湿度変化に対応しやすく、光学特性や寸法がより変化しにくく好ましい。
本発明の位相差フィルムの平均膜厚は、30〜100μmであることが好ましく、30〜80μmであることがより好ましく、30〜70μmであることがさらに好ましい。30μm以上とすることにより、ウェブ状のフィルムを作製する際のハンドリング性が向上し好ましい。また、100μm以下とすることにより、湿度変化に対応しやすく、光学特性を維持しやすい。
本発明の位相差フィルムのフィルム幅は、700〜3000mmであることが好ましく、1000〜2800mmであることがより好ましく、1500〜2500mmであることが特に好ましい。
本発明の位相差フィルムの製造方法(以下、本発明の製造方法とも言う)は、前記置換度を満たすセルロースアセテートと、前記ファンデルワールス体積を満たす化合物とを含むドープを、支持体上に流延する工程と、該流延したドープを乾燥させて支持体から剥離する工程と、剥離後のフィルムを延伸する工程とを含む。詳しくは、本発明の位相差フィルムは、セルロースアセテートを有機溶媒に溶解した溶液(ドープ)を、ソルベントキャスト法を用いて製膜して製造される。
ドープの有機溶媒は、1種単独であっても、2種類以上の有機溶媒の混合溶媒であってもよい。
ドープをドラムまたはバンド上に流延し、溶媒を蒸発させてフィルムを成膜する。流延されるドープは、固形分量が18〜35質量%となるように濃度を調整することが好ましい。ドラムまたはバンドの表面は、鏡面状態に仕上げておくことが好ましい。ソルベントキャスト法における流延および乾燥方法については、米国特許第2336310号、同2367603号、同2492078号、同2492977号、同2492978号、同2607704号、同2739069号、同2739070号、英国特許第640731号、同736892号の各明細書、特公昭45−4554号、同49−5614号、特開昭60−176834号、同60−203430号、同62−115035号の各公報に記載がある。
ドラムやベルトに流延されたドープは、乾燥後、ドラムやベルトから剥離される。その剥離物をウェブという。ドラムやベルトが1周する直前の剥離位置で剥離されたウェブは、千鳥状に配置されたロ−ル群に交互に通して搬送する方法や剥離されたウェブの両端をクリップ等で把持させて非接触的に搬送する方法などにより搬送される。
本発明の製造方法は、一層流延または多層流延したドープを乾燥させて支持体から剥離し、剥離後のウェブを延伸する工程を含む。支持体から剥離したウェブを、ウェブ中の残留溶媒量が120質量%未満の時に延伸することが好ましい。
本発明の位相差フィルムは、光学発現性が高いため、偏光板保護フィルムに好ましく用いられる。偏光板は、偏光子の少なくとも一方の面に保護フィルムを貼り合わせ積層することによって形成される。偏光子は従来から公知のものを用いることができ、例えば、ポリビニルアルコールフィルムなどの親水性ポリマーフィルムを、沃素のような二色性染料で処理して延伸したフィルムである。
液晶表示装置は、一般的に、偏光板用保護フィルム(F1)/偏光子1/偏光板用保護フィルム(F2)/液晶セル/偏光板用保護フィルム(F3)/偏光子2/偏光板用保護フィルム(F4)の構成を有する。液晶セルは、二枚の電極基板の間に液晶を担持している。
装置:蒸発光散乱検出システム(島津製作所製)
溶離液:(A)クロロホルム/メタノール(9/1、体積比)
(B)メタノール/水(8/1、体積比)
(A/B)20/80(0分)−100/0(28分)
流速:0.7ml/分
検出器:エバポレイティブ光散乱検出器
エバポレイション温度75℃
ネブライザ温度60℃
窒素圧力30psi
カラム温度30℃
注入量:20μl
試料溶解:溶離液(A)で0.1%に調整
〈微粒子分散液1〉
11質量部の微粒子(アエロジル R972V 日本アエロジル(株)製)と、89質量部のエタノールとを、ディゾルバーで50分間攪拌混合した後、マントンゴーリンで分散を行った。
溶解タンク内で攪拌されている99質量部のメチレンクロライドに、5質量部の微粒子分散液1を、ゆっくりと添加した。さらに、二次粒子の粒径が所定の大きさとなるようにアトライターにて分散を行った。これを日本精線(株)製のファインメットNFで濾過し、微粒子添加液1を調製した。
メチレンクロライド:340質量部
エタノール:64質量部
セルロースアセテートA:100質量部
化合物28(ファンデルワールス体積:848):6.0質量部
化合物A:2.0質量部
化合物D:2.0質量部
微粒子添加液1:1質量部(化合物A:トリメチロールプロパントリベンゾエート、化合物D:エチルフタリルエチルグリコレート)
化合物A:トリメチロールプロパントリベンゾエート
化合物B:トリフェニルフォスフェート
化合物C:ビスフェニルビフェニルフォスフェート
化合物D:エチルフタリルエチルグリコレート
(紫外線吸収剤)
チヌビン928(チバ・ジャパン(株)製)
KOBRA−21ADH(王子計測機器(株))を用いて、23℃、55%RHの環境下で、位相差フィルム101〜123の複屈折位相差(Re)を、波長が590nmで求めた。得られた結果を表2に示した。
6.0質量部のポリエステルウレタン樹脂(東洋紡績(株)製、商品名「バイロンUR1350」、固形分濃度33%(トルエン/メチルエチルケトン溶媒=65/35))と、30質量部のペンタエリスリトールトリアクリレートと、30質量部のペンタエリスリトールテトラアクリレートと、3.0質量部のイルガキュア184(チバ・ジャパン社製、光重合開始剤)と、1.0質量部のイルガキュア907(チバ・ジャパン社製、光重合開始剤)と、2.0質量部のポリエーテル変性ポリジメチルシロキサン(BYK−UV3510、ビックケミージャパン社製)と、150質量部のプロピレングリコールモノメチルエーテルと、150質量部のメチルエチルケトンとの混合物を攪拌して、ハードコート層塗布組成物とした。6.0質量部のポリエステルウレタン樹脂に含まれるポリエステルウレタン樹脂量は2.0質量部である。
(a)偏光子の作製
けん化度99.95モル%、重合度2400のポリビニルアルコール(以下、PVAと略記する)100質量部に、グリセリン10質量部、および水170質量部を含浸させたものを溶融混練し、脱泡後、Tダイから金属ロール上に溶融押出し、製膜した。その後、乾燥・熱処理して、PVAフィルムを得た。
下記工程1〜4に従って、偏光子と、位相差フィルム101と、ハードコートフィルムを貼り合わせて偏光板201を作製した。
(アルカリ鹸化処理)
ケン化工程 1.5M−KOH 50℃ 45秒
水洗工程 水 30℃ 60秒
中和工程 10質量部HCl 30℃ 45秒
水洗工程 水 30℃ 60秒
ケン化処理後、水洗、中和、水洗の順に行い、次いで100℃で乾燥。
視認側偏光板201の作製において、位相差フィルム101を位相差フィルム102〜108、位相差フィルム110〜123に、それぞれ変更した以外は同様にして偏光板202〜222を作製した。
視認側偏光板の作製と同様にして、偏光子と、位相差フィルム101と、位相差フィルム109とを貼り合わせて偏光板223を作製した。
偏光板223の作製において、位相差フィルム101を位相差フィルム102〜108、位相差フィルム110〜123に、それぞれ変更した以外は同様にして偏光板224〜244を作製した。
偏光板201〜244の耐久試験(60℃、90%RHの条件で100時間放置した後、23℃、55%RHに戻した)を実施した偏光板を位相差フィルム109(保護フィルム)側から観察して、変形故障の状態を以下の基準で観察した。
◎:変形故障が全くみられない
○:僅かな部分で変形故障がみられるが、実用上問題なし
△:部分的に変形故障がみられる。実用上問題あり
×:部分的な変形故障が、遠くから見てもはっきりと発生している事がみえる。
偏光板201〜244の位相差フィルムを有する側の表面に、カッターナイフで碁盤目状に縦11本、横11本の切り込みを入れて、合計100個の正方形の升目を刻んだ。その表面に、日東電工(株)製のポリエステル粘着テープ" No.31B" を圧着して、さらに粘着テープを剥離した。位相差フィルムの偏光子からの剥がれの有無を目視で観察し、下記の4段階評価を行った。
◎:100個の升目中に剥がれが全く認められなかったもの
○:100個の升目中に剥がれが認められたものが2升以内のもの
△:100個の升目中に剥がれが認められたものが3〜10升のもの
×:100個の升目中に剥がれが認められたものが10升を超えたもの
SONY製40型ディスプレイKDL−40V5の液晶パネル(VAモードの液晶パネル)の偏光板を剥がし、視認側の偏光板として偏光板201をハードコート層が視認側となるようにして、粘着層と液晶セルガラスとを貼合した。また、バックライト側には、偏光板223を、厚さ25μmのアクリル系粘着剤を用いて液晶セルガラスに貼合した。このようにして、液晶パネル301を作製した。次に液晶パネル301を液晶テレビにセットし、液晶表示装置401を作製した。
液晶表示装置401の作製において、表5に示すように、視認側偏光板201を202〜222に、バックライト側偏光板223を224〜244それぞれ変更した以外は同様にして液晶表示装置402〜422を作製した。
上記作製した各液晶表示装置401〜422について、熱による劣化を見るために60℃の条件で300時間処理した後、23℃、55%RHに戻した。その後、電源を入れてバックライトを点灯させてから2時間後の黒表示時のスジを目視により下記基準で評価した。○以上の評価であれば、実用上問題ない。
◎:スジがまったくない。
○:中央に弱いスジが存在する。
△:中央から端部にかけて弱いスジが存在する。
×:全面に強いスジが存在する。
上記作製した各液晶表示装置について、60℃、90%RHの条件で100時間放置した後、23℃、55%RHに戻した。その後、表示装置の表面を目視で観察し下記の基準による評価をした。
◎:表面に波打ち状のムラは全く認められない。
○:表面にわずかに波打ち状のムラが認められる。
△:表面に細かい波打ち状のムラがやや認められる。
×:表面に細かい波打ち状のムラが認められる。
Claims (5)
- アセチル置換度2.1以下であるセルロースアセテートαと、アセチル置換度2.3〜2.5であるセルロースアセテートβと、前記セルロースアセテートαと前記セルロースアセテートβの合計に対して5〜10質量%のファンデルワールス体積500Å3以上1000Å3以下である化合物とを含有し、
前記ファンデルワールス体積500Å 3 以上1000Å 3 以下の化合物が、下記一般式(I)〜(V)のいずれかで表される化合物であり、
延伸されている位相差フィルム。
- フィルム幅が700〜3000mmである、請求項1に記載の位相差フィルム。
- 請求項1又は2に記載の位相差フィルムの製造方法であって、
アセチル置換度2.1以下であるセルロースアセテートαと、アセチル置換度2.3〜2.5であるセルロースアセテートβと、前記セルロースアセテートαと前記セルロースアセテートβの合計に対して5〜10質量%のファンデルワールス体積500Å3以上1000Å3以下である化合物とを含むドープを、支持体上に流延する工程と、
該流延したドープを乾燥させて前記支持体から剥離して、フィルムを得る工程と、
前記フィルムを延伸して、位相差フィルムを得る工程と、
を含み、
前記位相差フィルムは、測定波長590nmにおける面内方向のレターデーションReが25nm≦|Re|≦75nmであり、かつ延伸開始時の残留溶媒量をX(%)上昇させたときのReの低下量をY(nm)としたときに、Y/Xが1nm/%〜3nm/%である、位相差フィルムの製造方法。 - 請求項1又は2に記載の位相差フィルムを少なくとも1枚用いたことを特徴とする偏光板。
- 請求項1又は2に記載の位相差フィルムを少なくとも1枚用いたことを特徴とする液晶表示装置。
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