JP6020558B2 - 光学フィルムの製造方法 - Google Patents
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Description
2.前記塗布が、1m/min以上の速度で行われる、1に記載の製造方法;
3.前記工程(3)が、前記工程(2)の後、3時間以内に行われる、1または2に記載の製造方法;
4.前記せん断処理が、分散装置、高速撹拌装置、吐出装置、またはこれらの組み合わせにより行われる、1〜3のいずれか1つに記載の製造方法。
本形態に係る製造方法で製造される光学フィルムは、基材上に、膜厚が1〜1000nmである光学機能層が少なくとも1層形成されてなる。当該光学フィルムの製造方法は、高分子を含む塗布液に、せん断速度1000(1/sec)以上のせん断処理を加える工程(1)と、前記工程(1)で得られた塗布液を基材上に塗布して塗膜を形成する工程(2)と、を含む。
工程(1)は、高分子を含む塗布液に、せん断速度1000(1/sec)以上のせん断処理を加える工程である。
塗布液は、高分子を含む。さらに、必要に応じて溶媒、架橋剤、金属酸化物粒子、エマルジョン樹脂、その他の添加剤を含んでいてもよい。
用いられうる高分子としては、特に制限されないが、水溶性高分子が挙げられる。水溶性高分子としては、特に制限されないが、反応性官能基を有するポリマー、変性ポリビニルアルコール、ゼラチン、および増粘多糖類等が挙げられる。なお、本明細書において、「水溶性高分子」とは、水溶性高分子が最も溶解する温度で0.5質量%の濃度となるように水に溶解させた場合において、G2グラスフィルタ(最大細孔40〜50μm)でろ過した際にろ別される不溶物の質量が、加えた水溶性高分子の50質量%以内であるものを意味する。
本発明で用いられる反応性官能基を有するポリマーとしては、例えば、未変性ポリビニルアルコール類、ポリビニルピロリドン類、ポリアクリル酸、アクリル酸−アクリロニトリル共重合体、アクリル酸カリウム−アクリロニトリル共重合体、酢酸ビニル−アクリル酸エステル共重合体、もしくはアクリル酸−アクリル酸エステル共重合体などのアクリル樹脂、スチレン−アクリル酸共重合体、スチレン−メタクリル酸共重合体、スチレン−メタクリル酸−アクリル酸エステル共重合体、スチレン−α−メチルスチレン−アクリル酸共重合体、もしくはスチレン−α−メチルスチレン−アクリル酸−アクリル酸エステル共重合体などのスチレンアクリル酸樹脂、スチレン−スチレンスルホン酸ナトリウム共重合体、スチレン−2−ヒドロキシエチルアクリレート共重合体、スチレン−2−ヒドロキシエチルアクリレート−スチレンスルホン酸カリウム共重合体、スチレン−マレイン酸共重合体、スチレン−無水マレイン酸共重合体、ビニルナフタレン−アクリル酸共重合体、ビニルナフタレン−マレイン酸共重合体、酢酸ビニル−マレイン酸エステル共重合体、酢酸ビニル−クロトン酸共重合体、酢酸ビニル−アクリル酸共重合体などの酢酸ビニル系共重合体およびそれらの塩が挙げられる。これらの中でも、未変性ポリビニルアルコール類、ポリビニルピロリドン類、およびこれらの共重合体を用いることが好ましい。
本発明において用いられる変性ポリビニルアルコールは、未変性ポリビニルアルコールに任意の変性処理の1または2以上を施したものである。例えば、アミン変性ポリビニルアルコール、エチレン変性ポリビニルアルコール、カルボン酸変性ポリビニルアルコール、ジアセトン変性ポリビニルアルコール、チオール変性ポリビニルアルコール、アセタール変性ポリビニルアルコール等が挙げられる。これらの変性ポリビニルアルコールは、市販品を使用してもよく、あるいは当該分野で公知の方法で製造したものを使用してもよい。
本発明で用いられるゼラチンとしては、従来、ハロゲン化銀写真感光材料分野で広く用いられてきた各種ゼラチンを挙げることができる。例えば、酸処理ゼラチン、アルカリ処理ゼラチンの他に、ゼラチンの製造過程で酵素処理をする酵素処理ゼラチンおよびゼラチン誘導体、すなわち分子中に官能基としてのアミノ基、イミノ基、ヒドロキシ基、またはカルボキシ基を有し、それと反応して得る基を持った試薬で処理し改質したものでもよい。ゼラチンの一般的製造法に関しては良く知られており、例えば、T.H.James:The Theory of Photographic Process 4th.ed.1977(Macmillan)55頁、科学写真便覧(上)72〜75頁(丸善株式会社)、写真工学の基礎−銀塩写真編 119〜124頁(コロナ社)等の記載を参考にすることができる。また、リサーチ・ディスクロージャー誌第176巻、No.17643(1978年12月)のIXページに記載されているゼラチンを挙げることができる。
本発明で用いられる増粘多糖類としては、特に制限はなく、例えば、一般に知られている天然単純多糖類、天然複合多糖類、合成単純多糖類および合成複合多糖類などを挙げることができる。これら増粘多糖類の詳細については、「生化学辞典(第2版)」(東京化学同人)、「食品工業」第31巻(1988)21頁等を参照することができる。
本発明で用いられうる溶媒は、特に制限されないが、水、有機溶媒、またはその混合溶媒等が挙げられる。
架橋剤は、高分子を硬化させる機能を有する。硬化によって、屈折率層に耐水性が付与されうる。
用いられうる金属酸化物粒子としては、特に制限されないが、酸化チタン(TiO2)、酸化亜鉛(ZnO)、酸化ジルコニウム(ZrO2)、酸化ニオブ(Nb2O5)、酸化アルミニウム(Al2O3)、酸化ケイ素(SiO2)、フッ化カルシウム(CaF2)、フッ化マグネシウム(MgF2)、酸化インジウムスズ(ITO)、酸化アンチモンスズ(ATO)等が挙げられる。これらのうち、高屈折率層用塗布液には酸化チタン(TiO2)を、低屈折率層用塗布液には酸化ケイ素(SiO2)を、それぞれ用いることが好ましい。
エマルジョン樹脂は、通常、塗布液に分散されたポリマーである。当該エマルジョン樹脂は、後述する工程(2)における塗布時に互いに融着しうる。エマルジョン樹脂は、油溶性のモノマーを、高分子分散剤等を用いてエマルジョン重合して得られる。
本発明に係る屈折率層に適用可能なその他の添加剤を、以下に列挙する。例えば、特開昭57−74193号公報、特開昭57−87988号公報、および特開昭62−261476号公報に記載の紫外線吸収剤、アニオン、カチオン、またはノニオンの各種界面活性剤、硫酸、リン酸、酢酸、クエン酸、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、炭酸カリウム等のpH調整剤、消泡剤、ジエチレングリコール等の潤滑剤、防腐剤、防黴剤、帯電防止剤、マット剤、酸化防止剤、難燃剤、赤外線吸収剤、色素、顔料等の公知の各種添加剤などが挙げられる。
塗布液の調製方法は、特に制限されず、例えば、高分子、および必要に応じて架橋剤、金属酸化物粒子等の添加剤を溶媒に添加し、撹拌混合する方法が挙げられる。この際、各成分の添加順も特に制限されず、撹拌しながら各成分を順次添加し混合してもよいし、撹拌しながら一度に添加し混合してもよい。
分散装置としては、マイルダー、圧力式ホモジナイザー、高速回転せん断型ホモジナイザー等が用いられうる。以下、マイルダーおよび圧力式ホモジナイザーを用いた場合におけるせん断処理について詳細に説明する。
吐出装置としては、キアポンプ、モーノポンプ、ロータリーポンプ等の回転ポンプが用いられうる。以下、ギアポンプを用いた場合におけるせん断処理について詳細に説明する。
高速撹拌装置としては、高速回転型の汎用撹拌装置、分散装置にも用いられる密閉タイプの高速撹拌装置等が用いられうる。以下、高速回転型の汎用撹拌装置を用いた場合におけるせん断処理について詳細に説明する。
工程(2)は、工程(1)で得られた塗布液を基材上に塗布して塗膜を形成する工程である。
本発明の光学フィルムに適用する基材としては、透明であれば特に制限されることはなく、公知の樹脂フィルムを用いることができる。具体的には、ポリエチレン(PE)、ポリプロピレン(PP)、ポリスチレン(PS)、ポリアリレート、ポリメタクリル酸メチル、ポリアミド、ポリカーボネート(PC)、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリブチレンテレフタレート(PBT)、ポリエチレンナフタレート(PEN)、ポリスルホン、ポリエーテルスルホン、ポリエーテルエーテルケトン、ポリイミド、芳香族ポリアミド、ポリエーテルイミド等が挙げられる。これらのうち、コストや入手の容易性の観点から、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエチレンナフタレート(PEN)、ポリカーボネート(PC)等を用いることが好ましい。
塗布工程では、工程(1)で得られた塗布液を、上記基材に塗布して塗膜を形成する。
工程(2)で得られた塗膜を乾燥させることにより、屈折率層が形成されうる。
本発明に係る製造方法には、前記工程(2)で得られた塗膜を、乾燥前に一度冷却する工程(以下、工程(3)とも称する)をさらに含んでいてもよい。工程(3)を行うことにより、屈折率層の表面(積層されている場合には界面)がより均一となりうる。
上記で得られた赤外遮蔽フィルムは、幅広い分野に応用することができる。例えば、建物の屋外の窓や自動車窓等長期間太陽光に晒らされる設備に貼り合せ、赤外遮蔽効果を付与する赤外遮蔽フィルム等の窓貼用フィルム、農業用ビニールハウス用フィルム等として、主として耐候性を高める目的で用いられる。
(実施例1)
工程(1)
低屈折率層用塗布液の調製
コロイダルシリカ(スノーテックスOXS、日産化学工業株式会社製、固形分10質量%)2400質量部に、5質量%ポリビニルアルコール(PVA−103、重合度300、鹸化度98.5mol%、株式会社クラレ製)水溶液400質量部、3質量%ホウ酸水溶液1500質量部をそれぞれ添加した後、45℃に加熱し、撹拌しながら、5質量%ポリビニルアルコール(PVA−117、重合度1700、鹸化度98.5mol%、株式会社クラレ製)水溶液4000質量部、1質量%界面活性剤(ラピゾールA30、日油株式会社製)水溶液100質量部を添加し、純水1600質量部を加えて低屈折率層用塗布液を10000質量部調製した。
15.0質量%酸化チタンゾル(SRD−W、体積平均粒径5nm、ルチル型二酸化チタン粒子、堺化学工業株式会社製)5000質量部に純水20000質量部を加えた後、90℃に加熱した。次いで、ケイ酸水溶液(ケイ酸ソーダ4号(日本化学工業株式会社製)をSiO2濃度が2.0質量%となるように純水で希釈したもの)13000質量部を徐々に添加し、オートクレーブ中、175℃で18時間加熱処理を行った。冷却後、限外濾過膜にて濃縮することにより、固形分濃度が20質量%であるSiO2が表面に付着した二酸化チタンゾル(以下、アニオン処理された二酸化チタンゾル)を得た。
工程(1)で得られた低屈折率層用塗布液および高屈折率層用塗布液を45℃に保温しながら、厚さ50μmのポリエチレンテレフタレートフィルム(東洋紡績株式会社製A4300:両面易接着層)上に、低屈折率層と高屈折率層とがそれぞれ交互に9層積層されるように、スライドホッパー塗布装置を用いて速度6m/minで9層同時塗布を行い、得られた塗膜を乾燥させて赤外遮蔽フィルムを作製した。この際、工程(1)を行った後、工程(2)を行うまでの時間は、30分であった。乾燥後の平均膜厚が低屈折率層は各層150nmであり、高屈折率層は各層150nmであった。
工程(1)のせん断処理に分散装置であるT.K.ロボミックス(プライミクス株式会社製)を用いたことを除いては、実施例1と同様の方法で赤外遮蔽フィルムを作製した。なお、前記せん断処理は、以下のように行った。すなわち、最小間隙0.3mm(3×10−4m)のスクリーンスリット部を備えた350ccのベッセル(処理室)に、ロータリーポンプを用いて1L/minの流量で塗布液を供給し、3m/secの速度でローターを回転させてせん断処理を行った。せん断速度は、10000(1/sec)である。
工程(1)のローターの回転速度を15m/secに変更したことを除いては、実施例2と同様の方法で赤外遮蔽フィルムを作製した。なお、せん断速度は、52000(1/sec)である。
工程(1)のせん断処理に分散装置であるマイルダーMDN303V(太平洋機工株式会社製)を用いたことを除いては、実施例1と同様の方法で赤外遮蔽フィルムを作製した。なお、前記せん断処理は、以下のように行った。すなわち、最小間隙0.3mm(3×10−4m)のスクリーンスリット部を備えた350ccのベッセル(処理室)に、ロータリーポンプを用いて1L/minの流量で塗布液を供給し、26m/secの速度でローターを回転させてせん断処理を行った。せん断速度は、90000(1/sec)である。
工程(1)のせん断処理に分散装置である圧力式ホモジナイザーLAB1000(株式会社エスエムテー製)を用いたことを除いては、実施例1と同様の方法で赤外遮蔽フィルムを作製した。なお、前記せん断処理は、以下のように行った。すなわち、最小間隙が0.2mm(2×10−4m)となるように調節されたバルブとバルブシートとを有する処理室に、圧力500barで塗布液を供給した。この際、最小間隙を通過する際の塗布液の速度は、300m/secであった。せん断速度は1500000(1/sec)である。
工程(1)のせん断処理に内接型ギアポンプであるケミカルギヤポンプGX−25S(株式会社イワキ製)を用いたことを除いては、実施例1と同様の方法で赤外遮蔽フィルムを作製した。なお、前記せん断処理は、以下のように行った。すなわち、駆動ギヤ(ピニオン)と従動ギヤ(インターナルギヤ)との噛み合い部の最小間隙が0.5mm(5×10−4m)である処理室に、当該噛み合い部を通過する際の塗布液の速度が0.3m/secとなるように駆動ギヤを調節した。せん断速度は600(1/sec)である。
工程(1)の噛み合い部の通過速度を1.5m/secに変更したことを除いては、比較例1と同様の方法で赤外遮蔽フィルムを作製した。なお、せん断速度は、3000(1/sec)である。
工程(1)の噛み合い部の通過速度を4.8m/secに変更したことを除いては、比較例1と同様の方法で赤外遮蔽フィルムを作製した。なお、せん断速度は、9600(1/sec)である。
工程(1)のせん断処理に高速撹拌装置であるスリーワンモーターLBシリーズ(新東科学株式会社製)を用いたことを除いては、実施例1と同様の方法で赤外遮蔽フィルムを作製した。なお、前記せん断処理は、以下のように行った。すなわち、外径50nmの撹拌羽根を備え、撹拌羽根の先端部と内壁の間隙が10mm(1×10−3m)となる処理室に塗布液を供給し、0.8m/secの速度で撹拌羽根を回転させて塗布液を撹拌した。せん断速度は80(1/sec)である。
工程(1)の撹拌羽根の回転速度を3m/secに変更したことを除いては、比較例2と同様の方法で赤外遮蔽フィルムを作製した。なお、せん断速度は、300(1/sec)である。
工程(1)の撹拌羽根の回転速度を8m/secに変更したことを除いては、比較例2と同様の方法で赤外遮蔽フィルムを作製した。なお、せん断速度は、800(1/sec)である。
工程(1)に用いた装置が有する処理室の撹拌羽根と内壁との間隙を5mm(5×10−4m)に変更し、撹拌羽根の回転速度を3m/secに変更したことを除いては、比較例2と同様の方法で赤外遮蔽フィルムを作製した。なお、せん断速度は、600(1/sec)である。
工程(1)の撹拌羽根の回転速度を5m/secに変更したことを除いては、比較例5と同様の方法で赤外遮蔽フィルムを作製した。なお、せん断速度は、1000(1/sec)である。
工程()に用いた装置が有する処理室の撹拌羽根の先端部と内壁との間隙を3mm(3×10−4m)に変更し、撹拌羽根の回転速度を7m/secに変更したことを除いては、比較例2と同様の方法で赤外遮蔽フィルムを作製した。なお、せん断速度は、2300(1/sec)である。
実施例1〜9および比較例1〜5で製造した赤外遮蔽フィルムについて、下記の性能評価を行った。
赤外遮蔽フィルムの断面を電子顕微鏡(FE−SEM、S−5000H型、株式会社日立製作所製)を用いて観察した。この際、加速電圧2.0kVの条件で1cm長さが観察できるように視野数を選択した。画像は、デジタル化し、接続されたファイリング装置(VIDEOBANK)に転送しMOディスク中に保存した。続いて、画像処理装置にてコントラストを調整し、各層の膜厚を1000点測定して膜厚の平均値(μ)と膜厚の標準偏差(σ)を算出した。膜厚の標準偏差(σ)を膜厚変動幅として、膜厚の平均値に対する膜厚変動率(V)を下記の式(2)により求めた。
○:3%未満
△:3%以上5%未満
×:5%以上。
分光光度計(積分球使用、U−4000型、株式会社日立製作所社製)を用いて、製造した赤外遮蔽フィルムの測定側の裏面を粗面化処理を行い、黒色のスプレーで光吸収処理することで裏面での光の反射を防止した。次いで、5度正反射の条件と45度正反射の条件で可視光領域(360nm〜740nm)の反射率を測定し、得られた結果から、L*a*b*値を算出し、5度正反射の条件と45度正反射の条件の色差ΔEを下記式(3)により求めた。
○:10未満
△:10以上20未満
×:20以上。
2 ローター歯、
3 せん断間隙、
4、5、14、24、34 塗布液、
11 バルブシート、
12 バルブ、
La、Lb、Lc、Ld 間隙、
21 外箱、
22a、22b 歯車、
31 内壁、
32 撹拌羽根。
Claims (4)
- 基材上に、膜厚が1〜1000nmである屈折率の異なる屈折率層が積層されてなる赤外遮蔽フィルムの製造方法であって、
高分子を含む塗布液を調製する工程(1)と、
前記工程(1)で調製した塗布液に、せん断速度1000(1/s)以上、最小間隙0.1〜0.3mmのせん断処理を加える工程(2)と、
前記工程(2)で得られた塗布液を基材上に塗布して塗膜を形成して前記屈折率層を形成する工程(3)と、
を含む、製造方法。 - 前記塗布が、1m/min以上の速度で行われる、請求項1に記載の製造方法。
- 前記工程(3)が、前記工程(2)の後、3時間以内に行われる、請求項1または2に記載の製造方法。
- 前記せん断処理が、分散装置、高速撹拌装置、吐出装置、またはこれらの組み合わせにより行われる、請求項1〜3のいずれか1項に記載の製造方法。
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