JP6000541B2 - エレクトロクロミック素子用インク及びエレクトロクロミック素子並びにその製造方法 - Google Patents
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Description
しかしながら、このような場合、解像度を高めることに限界があり、しかも、別途のマスクが必要とされて製造コストが増大してしまうおそれがある。
インクジェット印刷法は、インクジェットヘッドを用いて、区切られている所定の位置に液体インクを吹き付けて、それぞれのインクが着色されたイメージを実現する技術であり、複数の色を一括して着色することができて、製造工程及び製造時間を節減することができるだけではなく、所望の位置にのみ適用することにより、エレクトロクロミック物質の消耗を低減することもできる。
前記金属は、亜鉛(Zn)、インジウム(In)、マグネシウム(Mg)、ジルコニウム(Zr)、ストロンチウム(Sr)、錫(Sn)、ハフニウム(Hf)、タンタル(Ta)、セリウム(Ce)、ランタン(La)、バナジウム(V)、ニオブ(Nb)、イットリウム(Y)よりなる群から選択された一つ以上又はこれらの組み合わせを含むことが好ましい。
前記エレクトロクロミック物質は、前記インクの総量に対して0.01〜30重量%で含まれることが好ましい。
前記エレクトロクロミック素子用インクは、溶解補助剤及び粘度調節剤の内の少なくとも一つを更に含むことが好ましい。
前記金属は、亜鉛(Zn)、インジウム(In)、マグネシウム(Mg)、ジルコニウム(Zr)、ストロンチウム(Sr)、錫(Sn)、ハフニウム(Hf)、タンタル(Ta)、セリウム(Ce)、ランタン(La)、バナジウム(V)、ニオブ(Nb)、イットリウム(Y)よりなる群から選択された一つ以上又はこれらの組み合わせを含むことが好ましい。
前記インクから形成されるエレクトロクロミック層が発現する色の色座標 は、前記エレクトロクロミック物質が発現する固有色の色座標と異なっていることが好ましい。
前記インクを熱処理するステップは、60〜300℃の温度下で行うことが好ましい。
前記金属は、亜鉛(Zn)、インジウム(In)、マグネシウム(Mg)、ジルコニウム(Zr)、ストロンチウム(Sr)、錫(Sn)、ハフニウム(Hf)、タンタル(Ta)、セリウム(Ce)、ランタン(La)、バナジウム(V)、ニオブ(Nb)、イットリウム(Y)よりなる群から選択された一つ以上又はこれらの組み合わせを含むことが好ましい。
前記製造方法は、前記補助電極を300〜500℃で焼成するステップを更に含むことが好ましい。
本発明の一実施形態によるエレクトロクロミック素子用インクは、エレクトロクロミック物質と、金属塩及び溶媒を含む。
前記エレクトロクロミック物質は、電圧が印加されたときに、電場の方向に沿って電気化学的な変化によって可逆的に色を発現し得る化合物であり、物質により固有色を発現することができる。
前記エレクトロクロミック物質は、エレクトロクロミック素子用インクの総量に対して約0.01〜30重量%で含まれることが好ましい。
前記金属は、軽金属、遷移金属、ランタナイド金属、アルカリ金属またはこれらの組み合わせを含むことが好ましく、亜鉛(Zn)、インジウム(In)、マグネシウム(Mg)、ジルコニウム(Zr)、ストロンチウム(Sr)、錫(Sn)、ハフニウム(Hf)、タンタル(Ta)、セリウム(Ce)、ランタン(La)、バナジウム(V)、ニオブ(Nb)、イットリウム(Y)よりなる群から選択された一つ以上又はこれらの組み合わせを含むことが更に好ましい。
溶媒は、エレクトロクロミック素子用インクの総量〜エレクトロクロミック物質及び金属塩を除く残量で含まれることが好ましい。
溶解補助剤は、例えば酢酸などの酸を含んでいる。このような酸は、エレクトロクロミック物質の末端基に位置するカルボン酸又はホスホン酸などの官能基が水素結合によって結合して凝集物を形成することを妨げることができ、エレクトロクロミック物質の溶解度を高めることができる。
これにより、溶解度の低いエレクトロクロミック物質によって最終的に得られる素子のコントラスト比(contrast ratio)が低下することを防止できるばかりでなく、保存安定性も改善することができる。
粘度調節剤としては、例えば、エチレングリコールなどが挙げられる。
図中、各種の層及び領域を明確に表現するために厚さを拡大して示す。明細書全般に亘って同一又は類似の構成要素に対しては同じ図面符号を付す。
また、層、膜、領域、板などの部分が他の部分の「上」にあるとしたとき、これは他の部分の「直上」にある場合だけではなく、その中間に更に他の部分がある場合も含む。逆に、ある部分が他の部分の「直上」にあるとしたときには、中間に他の部分がないことを意味する。
図1を参照すれば、本発明の一実施形態によるエレクトロクロミック素子は、相対向する一対の絶縁基板10、20と、絶縁基板10、20の上にそれぞれ形成されている下部電極12及び上部電極22を備える。
補助電極14は、複数の酸化物半導体粒子14aを含むことが好ましく、例えば、チタン酸化物(TiO2)、亜鉛酸化物(ZnO)、ジルコニウム酸化物(ZrO)、ストロンチウム酸化物(SrO)、ニオブ酸化物(NbO)、ハフニウム酸化物(HfO)、錫酸化物(SnO)またはこれらの組み合わせにより製作することが可能である。
エレクトロクロミック層15は、前述のエレクトロクロミック物質及び金属塩を含むインクから形成される。前述のように、金属塩に含まれている金属及びエレクトロクロミック物質は、錯化合物を形成することができる。
このとき、インクは金属塩を含むことにより、補助電極14の酸化物半導体粒子14aの間に侵入して、補助電極14の電子移動性を補うとともに、前述のように、エレクトロクロミック物質及び金属の錯化合物を形成することにより、エレクトロクロミック物質が発現する色と比較して、色座標が改善された色を発現することができ、色特性を改善することができる。
電解質30は、エレクトロクロミック物質と反応する酸化/還元物質を供給し、液体電解質又は固体高分子電解質であってもよい。
固体電解質としては、例えば、ポリ2−アクリルアミノ−2−メチルプロパンスルホン酸)(poly2−acrylamino−2−methylpropane sulfonic acid)またはポリエチレンオキシド(poly(ethylene oxide))などが使用可能であるが、これらに限定されることはない。
図2は、図1のエレクトロクロミック素子の製造に際し、エレクトロクロミック層をインクジェット印刷法により形成するステップを説明するための概略図である。
次に、下部電極12の上に補助電極14を形成する。補助電極14は、例えば、酸化チタンなどの酸化物半導体粒子14aを溶媒と混合してコーティングする。
次に、補助電極14の上にエレクトロクロミック層15をインクジェット印刷法により形成する。
インクジェット印刷システムは、インクジェット印刷装置本体(図示せず)、インクジェット印刷ヘッド51及び複数のノズル52を備え、ノズル52からインク15aが吐出される。
インク15aは、補助電極14の上に吐出されて、複数の酸化物半導体粒子14aの間に流入するか、あるいは、酸化物半導体粒子14aの表面に定着する。
熱処理温度は、例えば、約60〜300℃であり、溶媒の沸点よりも高い温度である約60〜150℃で一次的に熱処理した後、約100〜300℃の温度で2次的に熱処理を施す。
次に、上部電極22の片面に反射層(図示せず)を形成する。
次に、両絶縁基板10、20を貼り合わせた後、両絶縁基板10、20の間に電解質を充填する。
(実施例1)
下記の一般式1aで表される赤色エレクトロクロミック物質1g、塩化亜鉛(ZnCl2)3g、酢酸3g及びエチレングリコール2gを蒸留水で均一に混合してエレクトロクロミック素子用インクを製造した。
・・・・・・一般式1a
塩化亜鉛(ZnCl2)を20gとする以外は、実施例1の方法と同様にして、エレクトロクロミック素子用インクを製造した。
塩化亜鉛(ZnCl2)を35gとする以外は、実施例1の方法と同様にして、エレクトロクロミック素子用インクを製造した。
塩化亜鉛(ZnCl2)を含まないこと以外は、実施例1の方法と同様にして、エレクトロクロミック素子用インクを製造した。
実施例1〜3及び比較例1のエレクトロクロミック素子用インクを各基板の上に塗布した後、約150℃で30分間熱処理して、エレクトロクロミック層を形成した。
次に、エレクトロクロミック層の1HNMR分析を実施した。
図3は、実施例1〜3及び比較例1におけるエレクトロクロミック素子用インクを用いたエレクトロクロミック層の1HNMR結果を示す図である。
このことにより、塩化亜鉛が一般式1aの立体構造に影響を与えていることが分かり、塩化亜鉛の量が増加するほど、さらに多くの赤色エレクトロクロミック物質の構造が影響を受けることが分かる。
末端において結合が形成される場合、金属−有機複合体(metal−organic frameworks)などのネットワーク状の結合が形成される可能性がある(Metal−organic frameworks、参考論文Chem.Soc.Rev.,2003,32,276−288)。
なお、エレクトロクロミック物質と塩化亜鉛との間の結合は、エレクトロクロミック物質の色特性と最も密接な関係があるエレクトロクロミック物質固有の電子準位構造に変化を与えた可能性がある。
次に、実施例2によるエレクトロクロミック素子用インクを用いたエレクトロクロミック層の異核種単一量子コヒーレンス法(HSQC:heteronuclear single−quantum coherence)分析を実施した。
図4において、F1は「カーボン」を示し、F2は、「プロトン」を示す。
なお、エレクトロクロミック物質と塩化亜鉛との間に形成された結合は、エレクトロクロミック物質の色特性と最も密接な関係があるエレクトロクロミック物質固有の電子準位構造に変化を与えた可能性がある。
(実施例4)
ガラス基板の上に酸化インジウムスズ(ITO)を積層した後、その上に平均粒径20nmの酸化チタン(TiO2)粒子1gをt−ブタノールに対して1:6の重量比で混合した溶液をドクターブレードによりコーティングした。
次に、溶媒を乾燥した後、約450℃で焼成して補助電極を形成した。次に、一般式1aで表される赤色エレクトロクロミック物質1重量%、塩化亜鉛(ZnCl2)10重量%、酢酸30重量%、エチレングリコール20重量%及び蒸留水39重量%を含むエレクトロクロミック素子用インクを製造した後、インクジェットプリンタを用いて、補助電極の上に吹き付けた。
次いで、空気中、約150℃で30分間熱処理した。
別のガラス基板の上にアンチモンドープした酸化スズ(ATO)を積層した後、その上に平均粒径300nmの酸化チタン(TiO2)ペースト(Solaronix SAT nanoxide 300)を塗布して反射層を形成した。
このときに用いられた篩体(sieve)の網目は、86μmである。
次に、70℃で20分間加熱して溶媒を蒸発させた後、大気中、約450℃で1時間焼成して上部電極を完成させた。
次に、前述の2枚のガラス基板を貼り合わせた後、上部電極の表面に微細孔を形成して、2枚のガラス基板の間にLiClO40.05M及びフェロセン0.05Mを含むγ−ブチロラクトンを電解質として充填して、エレクトロクロミック素子を製造した。
補助電極の形成に際して、350℃で焼成したこと以外は、実施例4の方法と同様にして、エレクトロクロミック素子を製造した。
ガラス基板に代えて、アラミドフィルム(aramid film)(高分子基板)を用い、且つ、補助電極の形成に際して、350℃で焼成したこと以外は、実施例4の方法と同様にしてエレクトロクロミック素子を製造した。
エレクトロクロミック素子用インクの製造に際して、一般式1aで表される赤色エレクトロクロミック物質1重量%、酢酸30重量%、エチレングリコール20重量%及び蒸留水49重量%を含むエレクトロクロミック素子用インクを用いたこと以外は、実施例4の方法と同様にして、エレクトロクロミック素子を製造した。
実施例4及び比較例2におけるエレクトロクロミック素子の色座標を用いて色特性を評価した。
図5の(A)は、実施例4及び比較例2におけるエレクトロクロミック素子の 波長による反射度を示すグラフであり、(B)は、実施例4及び比較例2におけるエレクトロクロミック素子の色座標である。
図5の(A)及び(B)を参照すれば、実施例4のエレクトロクロミック素子は、比較例2のエレクトロクロミック素子と比較して、約650nm〜750nmの赤色波長領域において一層高い反射度を示すとともに、さらに改善された赤色色座標を示すことが分かる。
図6の(A)は、実施例4及び実施例5におけるエレクトロクロミック素子の波長による反射度を示すグラフであり、(B)は、実施例4及び実施例5におけるエレクトロクロミック素子の色座標である。
図6の(A)及び(B)を参照すれば、補助電極の焼成温度が450℃である実施例4のエレクトロクロミック素子と補助電極の焼成温度が350℃である実施例5の場合とで、エレクトロクロミック素子において発現する赤色がほとんど同じであることが分かる。
これより、補助電極を比較的に低温下で焼成しても、色特性が不良化しないことが分かる。
図7の(A)は、実施例4及び実施例6におけるエレクトロクロミック素子の波長による反射度を示すグラフであり、(B)は、実施例4及び実施例6におけるエレクトロクロミック素子の色座標である。
図7の(A)及び(B)を参照すれば、高分子基板を用い、且つ、補助電極を350℃で焼成した実施例6のエレクトロクロミック素子は、実施例4のエレクトロクロミック素子と比較して、ほとんど類似の赤色を発現することが分かる。
これより、高分子基板を用いて比較的に低温下で焼成しても、色特性が不良化しないことが分かる。
以上、図面を参照しながら本発明の実施形態について詳細に説明したが、本発明は、上述の実施形態に限定されるものではなく、本発明の技術的範囲から逸脱しない範囲内で多様に変更実施することが可能である。
12 下部電極
14 補助電極
14a 酸化物半導体粒子
15 エレクトロクロミック層
15a インク
18 間隔材
22 上部電極
30 電解質
51 インクジェット印刷ヘッド
52 ノズル
Claims (10)
- 相対向する第1の電極及び第2の電極と、
前記第1の電極又は前記第2の電極の上に位置する補助電極と、
前記補助電極の上に塗布されているエレクトロクロミック層と、
前記第1の電極と前記第2の電極との間に位置する電解質と、
を備え、
前記エレクトロクロミック層は、エレクトロクロミック物質及び金属塩を含むインクから形成され、
前記エレクトロクロミック層は、前記金属塩に含まれている金属と前記エレクトロクロミック物質との錯化合物を含むことを特徴とするエレクトロクロミック素子。 - 前記金属は、亜鉛(Zn)、インジウム(In)、マグネシウム(Mg)、ジルコニウム(Zr)、ストロンチウム(Sr)、錫(Sn)、ハフニウム(Hf)、タンタル(Ta)、セリウム(Ce)、ランタン(La)、バナジウム(V)、ニオブ(Nb)、イットリウム(Y)よりなる群から選択された一つ以上またはこれらの組み合わせを含むことを特徴とする請求項1に記載のエレクトロクロミック素子。
- 前記インクから形成されるエレクトロクロミック層が発現する色の色座標は、前記エレクトロクロミック物質が発現する固有色の色座標と異なることを特徴とする請求項1に記載のエレクトロクロミック素子。
- 第1の電極を形成するステップと、
前記第1の電極の上に補助電極を形成するステップと、
前記補助電極の上に、エレクトロクロミック物質、金属塩および溶媒を含むインクを用いて、エレクトロクロミック層を形成するステップと、
前記第1の電極と相対向するように第2の電極を配置、形成するステップと、
前記第1の電極と前記第2の電極との間に電解質を充填するステップと、を有し、
前記金属塩は、熱処理によって前記エレクトロクロミック物質と錯化合物を形成する金属を含み、
前記エレクトロクロミック層を形成するステップは、
前記補助電極の上に前記インクを吹き付けるステップと、
前記インクを熱処理するステップと、を含むことを特徴とするエレクトロクロミック素子の製造方法。 - 前記インクを熱処理するステップは、60乃至300℃の温度下で行うことを特徴とする請求項4に記載のエレクトロクロミック素子の製造方法。
- 前記金属は、亜鉛(Zn)、インジウム(In)、マグネシウム(Mg)、ジルコニウム(Zr)、ストロンチウム(Sr)、錫(Sn)、ハフニウム(Hf)、タンタル(Ta)、セリウム(Ce)、ランタン(La)、バナジウム(V)、ニオブ(Nb)、イットリウム(Y)よりなる群から選択された一つ以上またはこれらの組み合わせを含むことを特徴とする請求項4に記載のエレクトロクロミック素子の製造方法。
- 前記補助電極を300乃至500℃で焼成するステップを更に含むことを特徴とする請求項4に記載のエレクトロクロミック素子の製造方法。
- 前記エレクトロクロミック物質は、前記インクの総量に対して0.01乃至30重量%で含まれることを特徴とする請求項4に記載のエレクトロクロミック素子の製造方法。
- 前記金属塩は、前記エレクトロクロミック物質100重量部に対して100乃至2000重量部で含まれることを特徴とする請求項4に記載のエレクトロクロミック素子の製造方法。
- 前記インクは、溶解補助剤及び粘度調節剤の内の少なくとも一つを更に含むことを特徴とする請求項4に記載のエレクトロクロミック素子の製造方法。
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