JP5151517B2 - 表示素子 - Google Patents
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Description
5.前記金属塩化合物が、下記一般式(1)で表される化合物と金属との塩であることを特徴とする前記1〜4のいずれか1項に記載の表示素子。
〔式中、R1は、−COOH、−P=O(OH)2、−OP=O(OH)2または−Si(OR)3(Rは、アルキル基を表す。)を表し、Lは連結基を表し、Mは水素原子、金属原子または4級アンモニウムを表す。〕
6.前記多孔質層に前記一般式(1)で表される化合物を固定化した後に、金属塩化合物を形成することを特徴とする前記5に記載の表示素子。
本発明の表示素子においては、表示部には、対応する1つの対向電極が設けられている。表示部に近い対向電極の1つである電極1には金属酸化物から成る多孔質層を有するITO電極等の透明電極、他方の電極2には導電性電極が設けられている。電極1には、本発明に係わる金属塩化合物とエレクトロクロミック化合物がともに固定化されており、電極1と電極2との間には、本発明に係る電解質が保持されており、さらに好ましくは、本発明に係る金属塩化合物が銀塩化合物であり、エレクトロクロミック化合物が前記一般式(A)で表される化合物であることである。対向電極間に正負両極性の電圧を印加することにより、金属の溶解析出反応やエレクトロクロミック化合物のエレクトロクロミック反応が行われ、黒色、白色、黒以外の着色した状態を可逆的に切り替えることができる。
本発明の表示素子は、金属塩化合物及びエレクトロクロミック化合物がともに多孔質層に固定化されていることを特徴とする。
本発明の表示素子に用いられる、金属酸化物から成る多孔質層について以下に説明する。
本発明の表示素子に用いられるエレクトロクロミック化合物は、電気化学的な酸化還元によって、物質の光学吸収の性質(色や光透過度)が可逆的に変化する現象(エレクトクロミズム)を示す化合物であればいかなる化合物を用いてもよい。具体的な化合物としては、「エレクトロクロミックディスプレイ」(平成3年6月28日刊、産業図書株式会社)pp27−124、「クロミック材料の開発」(2000年11月15日刊、株式会社シーエムシー)pp81−95等に記載の化合物を挙げることができる。
本発明の表示素子において、エレクトロクロミック化合物として好適に用いられる一般式(A)で表される化合物について説明する。
本発明に係る金属塩化合物は、金属酸化物から成る多孔質層に固定化されていることを特徴とし、対向電極上の少なくとも1方の電極上で、該対向電極の駆動操作で、溶解・析出を行うことができる金属種を含む塩であれば、如何なる化合物であってもよい。好ましい金属種は、銀、ビスマス、銅、ニッケル、鉄、クロム、亜鉛等であり、特に好ましいのは銀、ビスマスである。
本発明に係る表示素子は、金属塩化合物が銀塩化合物であることが好ましい。
本発明に係わる金属塩化合物は、前記一般式(1)で表される化合物と金属との塩であることが好ましい。
本発明の表示素子においては、電解質が、前記一般式(III)または(IV)で表される化合物を含有することが好ましい。
本発明の表示素子においては、基板を用いることができる。本発明で用いることのできる基板としては、例えば、ポリエチレンやポリプロピレン等のポリオレフィン類、ポリカーボネート類、セルロースアセテート、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンジナフタレンジカルボキシラート、ポリエチレンナフタレート類、ポリ塩化ビニル、ポリイミド、ポリビニルアセタール類、ポリスチレン等の合成プラスチックフィルムも好ましく使用できる。また、シンジオタクチック構造ポリスチレン類も好ましい。これらは、例えば、特開昭62−117708号、特開平1−46912号、同1−178505号の各公報に記載されている方法により得ることができる。さらに、ステンレス等の金属製基盤や、バライタ紙、及びレジンコート紙等の紙支持体ならびに上記プラスチックフィルムに反射層を設けた支持体、特開昭62−253195号(29〜31頁)に支持体として記載されたものが挙げられる。RDNo.17643の28頁、同No.18716の647頁右欄から648頁左欄及び同No.307105の879頁に記載されたものも好ましく使用できる。これらの支持体には、米国特許第4,141,735号のようにTg以下の熱処理を施すことで、巻き癖をつきにくくしたものを用いることができる。また、これらの支持体表面を支持体と他の構成層との接着の向上を目的に表面処理を行ってもよい。本発明では、グロー放電処理、紫外線照射処理、コロナ処理、火炎処理を表面処理として用いることができる。さらに公知技術第5号(1991年3月22日アズテック有限会社発行)の44〜149頁に記載の支持体を用いることもできる。さらにRDNo.308119の1009頁やプロダクト・ライセシング・インデックス、第92巻P108の「Supports」の項に記載されているものが挙げられる。その他に、ガラス基板や、ガラスを練り込んだエポキシ樹脂を用いることができる。
本発明の表示素子においては、透明導電性層を有することができる。透明導電性層としては、透明で電気を通じるものであれば特に制限はない。例えば、Indium Tin Oxide(ITO:インジウム錫酸化物)、Indium Zinc Oxide(IZO:インジウム亜鉛酸化物)、フッ素ドープ酸化スズ(FTO)、酸化インジウム、酸化亜鉛、白金、金、銀、ロジウム、銅、クロム、炭素、アルミニウム、シリコン、アモルファスシリコン、BSO(Bismuth Silicon Oxide)等が挙げられる。電極をこのように形成するには、例えば、基板上にITO膜をスパッタリング法等でマスク蒸着するか、ITO膜を全面形成した後、フォトリソグラフィ法でパターニングすればよい。表面抵抗値としては、100Ω/□以下が好ましく、10Ω/□以下がより好ましい。透明電極の厚みは特に制限はないが、0.1〜20μmであるのが一般的である。また別の例として、導電性高分子を用いる方法が挙げられる。
本発明においては、表示コントラスト及び白表示反射率をより高める観点から、白色散乱物を含有することが好ましく、多孔質白色散乱層を形成させて存在させてもよい。
本発明の表示素子においては、電気絶縁層を設けることができる。
本発明の表示素子においては、電解質に増粘剤を使用することができ、例えば、ゼラチン、アラビアゴム、ポリ(ビニルアルコール)、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、セルロースアセテート、セルロースアセテートブチレート、ポリ(ビニルピロリドン)、ポリ(アルキレングリコール)、カゼイン、デンプン、ポリ(アクリル酸)、ポリ(メチルメタクリル酸)、ポリ(塩化ビニル)、ポリ(メタクリル酸)、コポリ(スチレン−無水マレイン酸)、コポリ(スチレン−アクリロニトリル)、コポリ(スチレン−ブタジエン)、ポリ(ビニルアセタール)類(例えば、ポリ(ビニルホルマール)及びポリ(ビニルブチラール))、ポリ(エステル)類、ポリ(ウレタン)類、フェノキシ樹脂、ポリ(塩化ビニリデン)、ポリ(エポキシド)類、ポリ(カーボネート)類、ポリ(ビニルアセテート)、セルロースエステル類、ポリ(アミド)類、疎水性透明バインダとして、ポリビニルブチラール、セルロースアセテート、セルロースアセテートブチレート、ポリエステル、ポリカーボネート、ポリアクリル酸、ポリウレタン等が挙げられる。
本発明の表示素子の構成層には、保護層、フィルター層、ハレーション防止層、クロスオーバー光カット層、バッキング層等の補助層を挙げることができ、これらの補助層中には、各種の化学増感剤、貴金属増感剤、感光色素、強色増感剤、カプラー、高沸点溶剤、カブリ防止剤、安定剤、現像抑制剤、漂白促進剤、定着促進剤、混色防止剤、ホルマリンスカベンジャー、色調剤、硬膜剤、界面活性剤、増粘剤、可塑剤、スベリ剤、紫外線吸収剤、イラジエーション防止染料、フィルター光吸収染料、防ばい剤、ポリマーラテックス、重金属、帯電防止剤、マット剤等を、必要に応じて含有させることができる。
頁 分類 頁 分類 頁 分類
化学増感剤 23 III 648右上 96 III
増感色素 23 IV 648〜649 996〜8 IV
減感色素 23 IV 998 IV
染料 25〜26 VIII 649〜650 1003 VIII
現像促進剤 29 XXI 648右上
カブリ抑制剤・安定剤
24 IV 649右上 1006〜7 VI
増白剤 24 V 998 V
硬膜剤 26 X 651左 1004〜5 X
界面活性剤 26〜7 XI 650右 1005〜6 XI
帯電防止剤 27 XII 650右 1006〜7 XIII
可塑剤 27 XII 650右 1006 XII
スベリ剤 27 XII
マット剤 28 XVI 650右 1008〜9 XVI
バインダー 26 XXII 1003〜4 IX
支持体 28 XVII 1009 XVII
〔電極〕
本発明の表示素子においては、対向電極の少なくとも1種が金属電極であることが好ましい。金属電極としては、例えば、白金、金、銀、銅、アルミニウム、亜鉛、ニッケル、チタン、ビスマス、及びそれらの合金等の公知の金属種を用いることができる。金属電極は、電解質中の銀の酸化還元電位に近い仕事関数を有する金属が好ましく、中でも銀または銀含有率80%以上の銀電極が、銀の還元状態維持のために有利であり、また電極汚れ防止にも優れる。電極の作製方法は、蒸着法、印刷法、インクジェット法、スピンコート法、CVD法等の既存の方法を用いることができる。
本発明の表示素子には、必要に応じて、シール剤、柱状構造物、スペーサー粒子を用いることができる。
本発明の表示素子の透明状態及び着色状態の制御方法は、エレクトロクロミック化合物の酸化還元電位や金属化合物の析出過電圧を基に決められることが好ましい。
本発明の表示素子は、電子書籍分野、IDカード関連分野、公共関連分野、交通関連分野、放送関連分野、決済関連分野、流通物流関連分野等の用いることができる。具体的には、ドア用のキー、学生証、社員証、各種会員カード、コンビニストアー用カード、デパート用カード、自動販売機用カード、ガソリンステーション用カード、地下鉄や鉄道用のカード、バスカード、キャッシュカード、クレジットカード、ハイウェーカード、運転免許証、病院の診察カード、電子カルテ、健康保険証、住民基本台帳、パスポート、電子ブック等が挙げられる。
《電極の作製》
(電極1の作製)
厚さ1.5mmで2cm×4cmのガラス基板上に、ピッチ145μm、電極幅130μmのITO(Indium Tin Oxide、インジウム錫酸化物)膜を公知の方法に従って形成し、透明電極(電極1)を得た。
厚さ1.5mmで2cm×4cmのガラス基板上に、公知の方法を用いて、電極厚み0.1μm、ピッチ145μm、電極間隔130μmのニッケル電極を形成し、得られた電極をさらに置換金メッキ浴に浸漬し、電極表面から深さ0.05μmが金で置換された金−ニッケル電極(電極2)を得た。
電極1上に、厚み5μmの二酸化チタン(平均粒子径17nmの粒子が4〜10個程度ネッキング済み)膜を形成し、電極3を得た。
下記インク液1を、ピエゾ方式のヘッドを有するインクジェット装置にて、120dpiで電極3上に付与し、電極4を作製した。二酸化チタン層を形成した後に金属塩化合物やエレクトロクロミック化合物を固定化する方法を製法1とする。なお、本発明でいうdpiとは、2.54cmあたりのドット数を表す。
下記インク液2をピエゾ方式のヘッドを有するインクジェット装置にて、120dpiで電極3上に付与し、90℃で5分間加熱して溶媒を十分に蒸発させた後(電極5′)に、下記インク液3をピエゾ方式のヘッドを有するインクジェット装置にて、120dpiで電極5′上に付与し、水洗5分間とエタノール洗浄を5分間行い、電極5を得た。
電極5の作製において、インク液2をインク液4に変更した以外は同様にして、電極6を得た。
電極5の作製において、インク液2をインク液4に、インク液3をインク液5に変更した以外は同様にして、電極7を得た。
電極5の作製において、インク液2をインク液6に、インク液3をインク液5に変更した以外は同様にして、電極8を得た。
電極5の作製において、インク液2をインク液7に、インク液3をインク液5に変更した以外は同様にして、電極9を得た。
電極5の作製において、インク液2をインク液8に、インク液3をインク液5に変更した以外は同様にして、電極10を得た。
電極5の作製において、インク液2をインク液9に、インク液3をインク液5に変更した以外は同様にして、電極11を得た。
電極5の作製において、インク液2をインク液10に、インク液3をインク液5に変更した以外は同様にして、電極12を得た。
電極5の作製において、インク液2をインク液11に、インク液3をインク液5に変更した以外は同様にして、電極13を得た。
電極5の作製において、インク液2をインク液12に、インク液3をインク液5に変更した以外は同様にして、電極14を得た。
電極1上に、下記二酸化チタン液1をブレード法で塗布し、厚み5μmの膜を形成し、電極15を得た。予め金属塩化合物やエレクトロクロミック化合物を固定化した二酸化チタン粒子を用いて、二酸化チタン層を形成する方法を製法2とする。
電極15の作製において、二酸化チタン液1を下記二酸化チタン液2〜11に変更した以外は同様にして、それぞれ電極16〜25を得た。
(インク液1の調製)
化合物EC−1〔ビス−(2−ホスホノエチル)−4,4′−ビピリジウムジブロミド〕を3mmol/Lとなるようにアセトニトリル/エタノールに溶解して、インク液1を調製した。
化合物EC−1〔ビス−(2−ホスホノエチル)−4,4′−ビピリジウムジブロミド〕を1.5mmol/L、化合物1−16を1.5mmol/Lとなるようにアセトニトリル/エタノールに溶解して、インク液2を調製した。
塩化ビスマスを3mmol/Lとなるように水に溶解して、インク液3を調製した。
化合物A−42を1.5mmol/L、化合物1−16を1.5mmol/Lとなるようにアセトニトリル/エタノールに溶解して、インク液4を調製した。
硝酸銀を3mmol/Lとなるように水に溶解して、インク液5を調製した。
化合物A−42を1.5mmol/L、化合物1−13を1.5mmol/Lとなるようにアセトニトリル/エタノールに溶解して、インク液6を調製した。
化合物A−42を1.5mmol/L、化合物1−11を1.5mmol/Lとなるようにアセトニトリル/エタノールに溶解して、インク液7を調製した。
化合物A−42を1.5mmol/L、化合物1−19を1.5mmol/Lとなるようにアセトニトリル/エタノールに溶解して、インク液8を調製した。
化合物A−113を1.5mmol/L、化合物1−16を1.5mmol/Lとなるようにアセトニトリル/エタノールに溶解して、インク液9を調製した。
化合物A−115を1.5mmol/L、化合物1−16を1.5mmol/Lとなるようにアセトニトリル/エタノールに溶解して、インク液10を調製した。
化合物A−42を1.5mmol/L、化合物1を1.5mmol/Lとなるようにアセトニトリル/エタノールに溶解して、インク液11を調製した。
化合物A−42を1.5mmol/L、化合物2を1.5mmol/Lとなるようにアセトニトリル/エタノールに溶解して、インク液12を調製した。
(二酸化チタン液1)
化合物EC−1〔ビス−(2−ホスホノエチル)−4,4′−ビピリジウムジブロミド〕を3mmol/Lとなるようにアセトニトリル/エタノールに溶解して得られた液に二酸化チタン(平均粒子径17nmの粒子が4〜10個程度ネッキング済み)を添加・攪拌後、遠心分離して化合物EC−1が固定化された二酸化チタン粒子1を得た。得られた二酸化チタン粒子1をN−メチルピロリドンに溶解し、二酸化チタン液1を調製した。
化合物EC−1〔ビス−(2−ホスホノエチル)−4,4′−ビピリジウムジブロミド〕を1.5mmol/L、化合物1−16を1.5mmol/Lとなるようにアセトニトリル/エタノールに溶解して得られた液に二酸化チタン(平均粒子径17nmの粒子が4〜10個程度ネッキング済み)を添加・攪拌後、遠心分離して化合物EC−1と化合物1−16が固定化された二酸化チタン粒子2aを得た。得られた二酸化チタン粒子2aを3mmol/l塩化ビスマス水溶液に添加・攪拌後、遠心分離して二酸化チタン粒子2bを得た。得られた二酸化チタン粒子2bをN−メチルピロリドンに溶解し、二酸化チタン液2を調製した。
化合物A−42を1.5mmol/l、化合物1−16を1.5mmol/lとなるようにアセトニトリル/エタノールに溶解して得られた液に二酸化チタン(平均粒子径17nmの粒子が4〜10個程度ネッキング済み)を添加・攪拌後、遠心分離して化合物A−42と化合物1−16が固定化された二酸化チタン粒子3aを得た。得られた二酸化チタン粒子3aを3mmol/l塩化ビスマス水溶液に添加・攪拌後、遠心分離して二酸化チタン粒子3bを得た。得られた二酸化チタン粒子3bをN−メチルピロリドンに溶解し、二酸化チタン液3を調製した。
化合物A−42を1.5mmol/l、化合物1−16を1.5mmol/lとなるようにアセトニトリル/エタノールに溶解して得られた液に二酸化チタン(平均粒子径17nmの粒子が4〜10個程度ネッキング済み)を添加・攪拌後、遠心分離して化合物A−42と化合物1−16が固定化された二酸化チタン粒子4aを得た。得られた二酸化チタン粒子4aを3mmol/l硝酸銀水溶液に添加・攪拌後、遠心分離して二酸化チタン粒子4bを得た。得られた二酸化チタン粒子4bをN−メチルピロリドンに溶解し、二酸化チタン液4を調製した。
二酸化チタン4の作製において、化合物1−16を化合物1−13に変更した以外は同様にして、二酸化チタン液5を調製した。
二酸化チタン4の作製において、化合物1−16を化合物1−11に変更した以外は同様にして、二酸化チタン液6を調製した。
二酸化チタン4の作製において、化合物1−16を化合物1−19に変更した以外は同様にして、二酸化チタン液7を調製した。
二酸化チタン4の作製において、化合物A−42を化合物A−113に変更した以外は同様にして、二酸化チタン液8を調製した。
二酸化チタン4の作製において、化合物A−42を化合物A−115に変更した以外は同様にして、二酸化チタン液9を調製した。
二酸化チタン4の作製において、化合物1−16を化合物1に変更した以外は同様にして、二酸化チタン液10を調製した。
二酸化チタン4の作製において、化合物1−16を化合物2に変更した以外は同様にして、二酸化チタン液11を調製した。
(電解質液1の調製)
ジメチルスルホキシド2.5g中に、テトラブチルアンモニウムパークロレート0.025gとを溶解して、電解質液1を得た。
ジメチルスルホキシド2.5g中に、塩化ビスマス0.1gと臭化リチウム0.1gとテトラブチルアンモニウムパークロレート0.025gとを溶解して、電解質液2を得た。
化合物III−4の2.5g中に、テトラブチルアンモニウムパークロレート0.025gとを溶解して、電解質液3を得た。
(表示素子1の作製)
周辺部を、平均粒径が40μmのガラス製球形ビーズ状スペーサーを体積分率として10%含むオレフィン系封止剤で縁取りした電極2の上に、ポリビニルアルコール(平均重合度3500、けん化度87%)2質量%を含むイソプロパノール溶液中に、石原産業社製二酸化チタンCR−90を20質量%添加し、超音波分散機で分散した混和液を乾燥後の膜厚が20μmになるように塗布し、その後15℃で30分間乾燥して溶媒を蒸発した後、45℃の雰囲気中で1時間乾燥した。得られた二酸化チタン層上に平均粒径が20μmのガラス製球形ビーズ状スペーサーを散布した後に、電極2と電極4を貼り合わせ、加熱押圧して空セルを作製した。該空セルに電解質液1を真空注入し、注入口をエポキシ系の紫外線硬化樹脂にて封止し、表示素子1を作製した。
表示素子1の作製において、電解質液と表示側電極の構成を表1に記載した構成に変更した以外は同様にして、表示素子2〜26を得た。
作製した表示素子について、下記方法で繰返し駆動したときの反射率の安定性を評価した。
定電圧電源の両端子に作製した表示素子の両電極を接続し、+1.5Vの電圧を1秒間印加して消色した後に、−0.5Vの電圧を1秒間印加して着色表示させたときの可視光領域の極大吸収波長での反射率と、さらに−1.5Vで1秒間印加してグレー表示させたときの波長550nmでの反射率を、コニカミノルタセンシング社製の分光測色計CM−3700dで測定した。同様な駆動条件で合計10回駆動させ、得られた着色状態とグレーの反射率の平均値を別々に算出し、それぞれRave1、Rave2とした。さらに1万回繰返し駆動させた後に同様な方法でRave3、Rave4を求めた。RCOLOR1=|Rave1−Rave3|、RBK1=|Rave2−Rave4|とし、RCOLOR1とRBK1を繰返し駆動させたときの反射率の安定性の指標とした。ここでは、RCOLOR1とRBK1の値が小さいほど、繰返し駆動したときの反射率の安定性に優れることになる。
〔繰返し駆動したときの反射率の安定性の評価〕
定電圧電源の両端子に作製した表示素子の両電極を接続し、+1.5Vの電圧を1秒間印加して着色表示させたときの可視光領域の極大吸収波長での反射率と、−1.5Vで1秒間印加してグレー表示させたときの波長550nmでの反射率を、コニカミノルタセンシング社製の分光測色計CM−3700dで測定した。同様な駆動条件で合計10回駆動させ、得られた着色状態とグレーの反射率の平均値を別々に算出し、それぞれRave5、Rave6とした。さらに1万回繰返し駆動した後に同様な方法でRave7、Rave8を求めた。RCOLOR2=|Rave5−Rave7|、RBK2=|Rave6−Rave8|とし、RCOLOR2とRBK2を繰返し駆動したときの反射率の安定性の指標とした。ここでは、RCOLOR2とRBK2の値が小さいほど、繰返し駆動したときの反射率の安定性に優れることになる。
Claims (8)
- 対向電極間に、電解質を有し、かつ対向電極の少なくとも一方が金属酸化物から成る多孔質層を有しており、かつ該多孔質層に金属塩化合物及びエレクトロクロミック化合物がともに固定化されており、かつ前記対向電極の駆動操作により、黒表示と白表示と黒以外の着色表示を行うことを特徴とする表示素子。
- 前記多孔質層が金属酸化物粒子から構成されており、かつ該金属酸化物粒子が予め金属塩化合物とエレクトロクロミック化合物を固定化した金属酸化物粒子であることを特徴とする請求項1に記載の表示素子。
- 前記金属塩化合物が銀塩化合物であることを特徴とする請求項1または2に記載の表示素子。
- 前記金属塩化合物が、下記一般式(1)で表される化合物と金属との塩であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の表示素子。
一般式(1) R1−L−SM
〔式中、R1は、−COOH、−P=O(OH)2、−OP=O(OH)2または−Si(OR)3(Rは、アルキル基を表す。)を表し、Lは連結基を表し、Mは水素原子、金属原子または4級アンモニウムを表す。〕 - 前記多孔質層に前記一般式(1)で表される化合物を固定化した後に、金属塩化合物を形成することを特徴とする請求項5に記載の表示素子。
- 前記一般式(A)で表される化合物が、−COOH、−P=O(OH)2、−OP=O(OH)2または−Si(OR)3(Rは、アルキル基を表す。)を分子内に有することを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項に記載の表示素子。
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