JP2008180998A - エレクトロクロミック装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】支持基板1,6上に透明電極2,7が形成されている一対の電極構造体11,12が、電解質層5を挟持して配置されており、この一対の電極構造体11,12のうちの少なくとも一方の透明電極上に、酸化又は還元反応により発色するエレクトロクロミック色素が吸着された多孔質電極14,18が形成されているエレクトロクロミック装置を作製する際、特に多孔質電極は、多孔質電極材料4,8と、セルロース誘導体とにより塗液を作製する工程と、かかる塗液を透明電極2,7上に塗布する工程と、その後、UVオゾン洗浄処理を施し表面改質を行う工程によって作製する。
【選択図】図1
Description
しかしながら、上記各種発光型素子は、ユーザーが発光を直視する形式で使用するものであるため、長時間閲覧すると視覚的な疲労を引き起こすという問題があった。
また携帯電話等のモバイル機器は、屋外で使用される場合が多く、太陽光下では、発光が相殺されて視認性が悪化するという問題もあった。
更に、LCDは、発光型素子の中でも特に需要が拡大している技術であり、大型、小型の、様々なディスプレイ用途に用いられているが、LCDは視野角が狭く、見やすさの観点からは改善すべき課題を有している。
例えば、反射型LCDや電気泳動方式が挙げられる。
反射型LCDとしては、二色性色素を用いたG−H型液晶方式や、コレステリック液晶等が知られている。これらの方式は、従来の発光型LCDと比較して、バックライトを使用しないため、省消費電力という利点を有しているが、視野角依存性があり、また光反射効率も低いため、必然的に画面が暗くなってしまうという問題がある。
他方、電気泳動方式は、溶媒中に分散された電荷を帯びた粒子が、電界によって移動する現象を利用した方式であり、省消費電力で、視野角依存性がないという利点を有しているが、フルカラー化を行う場合には、カラーフィルターを利用する並置混合法を適用する必要があるため、反射率が低下し、必然的に画面が暗くなってしまうという問題がある。
この表示装置は、開回路を構成して電極間の電子の移動を遮断し酸化還元状態を保持するだけで表示状態を静止できるので、表示画像を維持する電力が不要であり、消費電力が極めて低いという点で特に優れている。
しかしながら、この方法は上記のように高温処理が必須であるため、生産コストが高くなるという問題があった。
また、最終的に目的とする表示装置として、極めて薄型のものや、フレキシブルなものを作製しようとする場合には、かかる高温条件下での焼結処理を施すと、熱による分解や変形が生じてしまうという問題もあった。
しかしながら、この方法により作製した多孔質電極は、充分な膜強度が得られない場合が多く、剥離しやすく、実用的な強度に劣るという問題を有している。
仮に電解液に対し不溶解性のポリマーを選定するにしても、半導体粒子を充分に分散させた状態で透明電極上に保持して電極として機能させることができるものは、実用上の観点からは不適当な材料である。
前記一対の電極構造体のうちの少なくとも一方の透明電極上に、酸化又は還元反応により発色するエレクトロクロミック色素が吸着された多孔質電極が形成されているエレクトロクロミック装置であって、前記多孔質電極は、多孔質電極材料が樹脂膜中に分散された構成を有しており、前記樹脂膜は、少なくとも前記電解質層との接触面部がセルロースである、セルロース及び/またはセルロース誘導体よりなるものであることを特徴とするエレクトロクロミック装置を提供する。
本発明方法によれば、低温条件下での多孔質電極形成が可能であるので、特に薄型素子やフレキシブルな素子を得るために好適な、薄膜基板やプラスチック基板を適用することが可能となった。
また、本発明によれば、多孔質電極の電解質層に対する耐食性の向上が図られるので、長期に亘って安定した画像表示が可能なエレクトロクロミック装置が得られた。
但し、本発明は、以下の例に限定されるものではなく、従来公知の構成を適宜付加することができ、本発明の要旨を何ら逸脱しないものとする。
エレクトロクロミック装置10は、表示電極構造体11と、対向電極構造体12とが、電解質層5を介して配置された構成を有している。
表示電極構造体11は、支持基板1上に透明電極2と、多孔質電極14とが形成された構成を有しているが、多孔質電極14は、有機EC色素3が担持された多孔質材料電極材料4が樹脂9中に分散された構成を有している。
対向電極構造体12は、支持基板6上に透明電極7と、多孔質電極18とが形成された構成を有しているが、多孔質電極18は、多孔質電極材料が樹脂9中に分散された構成を有している。
なお、図1においては、透明電極2、7のいずれにも多孔質電極14、18が形成されているが、本発明はこの構成に限定されず、必要に応じて一方の電極にのみ多孔質電極を形成させた構成としてもよい。
以下、構成要素について順次説明する。
具体的には、ガラス材料、透明性樹脂が適用できるが、これに限定されるものではない。
前記透明性樹脂としては、例えば、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリアミド、ポリサルフォン、ポリエーテルサルフォン、ポリエーテルエーテルケトン、ポリフェニレンサルファイド、ポリカーボネート、ポリイミド、ポリメチルメタクリレート、ポリスチレン等が挙げられる。
透明電極の材料としては、例えば、In2O3とSnO2との混合物、いわゆるITO膜や、SnO2またはIn2O3が挙げられ、これらの材料をコーティングすることにより形成できる。
また、上記ITO膜や、SnO2 またはIn2O3をコーティングした膜に、Sn、Sb、F等をドーピングしても良く、その他MgOやZnO等も適用できる。
多孔質電極材料4、8は、後述する色素の担持機能を高くするべく、表面積が大きい材料を用いるものとし、例えば、表面及び内部に微細孔を有した多孔質形状、ロット形状、ワイヤ形状等となっているものが好適である。
多孔質電極材料4、8は、金属、真性半導体、酸化物半導体、複合酸化物半導体、有機半導体、カーボン等が適用できる。
金属としては、Au、Ag、Pt、Cu等が挙げられ、真性半導体としては、Si、Ge、Te等が挙げられる。
酸化物半導体としては、TiO2、SnO2、Fe2O3、SrTiO3、WO3、ZnO、ZrO2、Ta2O5、Nb2O5、V2O5、In2O3、CdO、MnO、CoO、TiSrO3、KTiO3、Cu2O、チタン酸ナトリウム、チタン酸バリウム、ニオブ酸カリウム等が挙げられる。
また、複合体酸化物半導体としては、SnO2−ZnO、Nb2O5−SrTiO3、Nb2O5−Ta2O5、Nb2O5−ZrO2、Nb2O5−TiO2、Ti−SnO2、Zr−SnO2、Sb−SnO2、Bi−SnO2、In−SnO2等が挙げられ、特に、カラー表示用として有利な無色の電極を作製するためには、特にTiO2、SnO2、Sb−SnO2、In−SnO2が好適である。
また、有機半導体としては、例えば、ポリチオフェン、ポリピロール、ポリアセチレン、ポリフェニレンビニレン、ポリフェニレンスルフィド等が挙げられる。
樹脂9の材料としては、セルロース又はセルロース誘導体を用いる。
具体的には、セルロース、酢酸セルロース、セルロースアセテートブチレート、セルロースアセテートフタレート、セルロースアセテートプロピオナート、メチルセルロース、エチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、硝酸セルロース、ヒドロキシメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、(ヒドロキシプロピル)メチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース等が挙げられる。
樹脂膜形成用の溶媒は、特に限定されるものではなく、セルロース又はセルロース誘導体に対する溶解性が良好なものであればよい。
上記セルロース又はセルロース誘導体をバインダーとし、所定の溶剤を用いて多孔質電極材料をこれに分散させ塗布用インクを調製する。
これを透明電極上に塗布し乾燥させ、その後、UVオゾン洗浄処理を行う。
UVオゾン洗浄処理は、従来公知のUVオゾン洗浄機(例えば、サムコ製、UV−300)を用いて、例えば80℃で10分間程度の洗浄を行うものとする。
このUVオゾン洗浄処理により、樹脂9のセルロース誘導体は、修飾基が外されて表面にヒドロキシ基が現われセルロース化した状態となる。
セルロースは、ほとんどの溶媒に不溶解性を示すものであり、最終的に得られるエレクトロクロミック装置の、電解質層5との接触面部における化学反応を防ぐことができる。
但し、バインダー用樹脂として予めセルロースのみを用いた場合には、かかるUVオゾン洗浄処理工程は省略できる。
例えば、支持基板上に透明電極を形成した後、多孔質電極材料を分散させたスラリーを、所定の樹脂中に溶解させて塗料を作製し、この塗料を、スキージ法によって塗布し、乾燥処理と、500℃程度の焼結を行うことにより形成できる。
有機EC色素3は、多孔質電極材料4の表面及び内部の微細孔に担持されているものとし、公知のエレクトロクロミック色素を適用できる。
但し有機EC色素3は多孔質電極に対する吸着基を具備していることが好ましい。具体的な吸着基としては、カルボキシル基、スルホン酸基、ホスホン酸基等の酸性基、アミノ基、金属アルコキシド、金属ハロゲン化物等が挙げられる。また、複数の化合物を混合して用いてもかまわない。
例えば、電極材料の表面に吸着させる方法、化学的に結合させる方法等、従来公知の技術を適用できる。
具体的方法としては、真空蒸着法等のドライプロセス、スピンコート等の塗布法、電界析出法、電界重合法、担持させる化合物の溶液に浸す自然吸着法等が適用でき、特に、自然吸着法、及び多孔質電極表面への有機EC色素を化学結合させる方法が好適である。
この自然吸着法において、有機EC色素を多孔質電極4に確実に吸着させるためには、有機EC色素の化学構造中に、吸着性を有する官能基を導入しておくことが必要である。
この吸着性を有する官能基は、多孔質電極4の材料に応じて適宜選定する。例えば、多孔質電極4が酸化物半導体により構成されている場合には、有機EC色素の化学構造中の吸着性官能基として、ホスホン酸基、スルホン酸基、カルボキシル基、ヒドロキシ基、アミノ基等を導入しておくことが好ましい。
また、多孔質電極材料4の表面をシランカップリング剤等によって改質した後に、有機EC色素を化学結合して形成させるようにしてもよい。
このような表面改質により、有機EC色素が多孔質電極材料4と化学結合を形成するようになると、有機EC色素の結合力が強まり、例えば、電界質層5の材料として色素溶解性の高いものを使用するような場合に有利になり、有機色素の材料選択性が高まり、エレクトロクロミック装置の耐久性の向上も図られる。
すなわち、対向電極構造体12側の多孔質電極材料8にも所定の有機EC色素を担持させた構成としてもよい。この場合には、発色反応と消色反応とが、酸化反応、還元反応のうち、それぞれ逆反応に応じて生じるように材料選定することが必要である。
例えば、多孔質電極材料4に担持させたピリジン色素が還元反応によってラジカル状態となり発色する場合には、多孔質電極材料8には定常状態で多孔質電極材料4に担持させたピリジン色素と同色調であり、酸化反応によって発色する有機EC色素を選定する。
このように、両電極構造体11、12において有機EC色素を担持させた構成とすることにより、最終的に得られるエレクトロクロミック装置において、発色が明瞭化し、画像の鮮明さを向上させることができる。
支持電解質としては、例えばLiCl、LiBr、LiI、LiBF4、LiClO4、LiPF6、LiCF3SO3等のリチウム塩や、例えばKCl、KI、KBr等のカリウム塩や、例えばNaCl、NaI、NaBr等のナトリウム塩や、例えば、ほうフッ化テトラエチルアンモニウム、過塩素酸テトラエチルアンモニウム、ほうフッ化テトラブチルアンモニウム、過塩素酸テトラブチルアンモニウム、テトラブチルアンモニウムハライド等のテトラアルキルアンモニウム塩が挙げられる。
電解質層5には、必要に応じて公知の酸化還元化合物を添加してもよい。酸化還元物質としては、例えばフェロセン誘導体、テトラシアノキノジメタン誘導体、ベンゾキノン誘導体、フェニレンジアミン誘導体等が適用できる。
溶媒としては、支持電解質を溶解し、上述した有機EC色素を溶解しないものを選択する。
例えば、水、アセトニトリル、ジメチルホルムアミド、プロピレンカーボネート、ジメチルスルホキシド、炭酸プロピレン等から適宜選定する。
マトリックス材は、目的に応じて適宜選択でき、例えば、骨格ユニットがそれぞれ、−(C−C−O)n−、−(CC(CH3)−O)n−、−(C−C−N)n−、若しくは−(C−C−S)n−で表されるポリエチレンオキサイド、ポリプロピレンオキサイド、ポリエチレンイミン、ポリエチレンスルフィドが挙げられる。
なお、これらを主鎖構造として、適宜枝分かれ構造を有していてもよい。また、ポリメチルメタクリレート、ポリフッ化ビニリデン、ポリ塩化ビニリデン、ポリカーボネート等も好適である。
なお、この場合、マトリックス材のポリマーに所定の可塑剤を添加することが好ましい。
可塑剤としては、マトリックスポリマーが親水性の場合には、水、エチルアルコール、イソプロピルアルコール、及びこれらの混合物が好適であり、疎水性の場合には、プロピレンカーボネート、ジメチルカーボネート、エチレンカーボネート、γ−ブチロラクトン、アセトニトリル、スルフォラン、ジメトキシエタン、エチルアルコール、イソプロピルアルコール、ジメチルホルムアミド、ジメチルスルホキシド、ジメチルアセトアミド、n−メチルピロリドン、及びこれらの混合物が好適である。
表示電極構造体11を作製する。
所定の材料と膜厚の支持基板1上に透明電極2を形成し、その後、多孔質電極14を形成する。その後、例えば有機EC色素水溶液に浸漬させることにより色素吸着を行い、エタノール溶液で洗浄処理、乾燥処理を行う。
続いて対向電極構造体12を、所定の材料と膜厚の支持基板6上に透明電極7を形成し、その後、多孔質電極18を形成することにより作製する。
但し、多孔質電極14、18の詳細な形成方法については上述した方法に従うものとする。有機EC色素を担持させる電極についても、双方とするか一方とするか適宜選定する。
次に、電解質層用の溶液の調製を行う。
続いて、表示電極構造体11と、対向電極構造体12とを、所定の接着剤を用いて貼り合わせるが、このとき後述の工程により電解液を注入できるように一部分に注入口を形成しておく。
その後、電解液を注入口から注入し、樹脂接着材で封止すすることにより、対向した電極構造体を具備するエレクトロクロミック装置が作製される。
図1のエレクトロクロミック装置10の多孔質電極4には、定常状態において可視域に吸収をもたない有機EC色素である所定のピリジン化合物が担持されている。
対の電極構造体11、12に、所定のリード線を結線し表示装置として構成する。
この所定のリード線を通じて電極間に所定の電圧を印加すると、多孔質電極とこれに担持された有機EC色素材料との間で電子の授受がなされ、有機EC色素において電気化学的な還元反応が起きラジカル状態となって発色する。
すなわち、図1に示すエレクトロクロミック構成と同様の構造であって、電気化学的な反応によりラジカル状態となって発色する有機EC色素材料を選定して多孔質電極に担持させて電極構造体を作製したものを組み合わせ、全体としてマゼンタ(M)、イエロー(Y)、シアン(C)の積層体とすることにより、可逆的フルカラー表示可能なエレクトロクロミック装置が得られる。
厚さ1.1mmのガラス製の支持基板1上に、平面的に15Ω/□のFTO膜(透明電極2)を形成した。
次に、pH=約1.0の塩酸水溶液に1次粒径20nmの酸化チタンを15重量%分散させたスラリーに、ポリエチレングリコールを5重量%の割合で溶解させて塗料を作製した。この塗料を、上記FTO膜上にスキージ法によって塗布した。
次に、ホットプレート上で80℃、15分間の乾燥処理を行い、さらに、電気炉で500℃、1時間焼結を行い、膜厚5μmの酸化チタン多孔質電極4が形成されたFTO基板が得られた。
上記酸化チタン膜よりなる多孔質電極4が形成されたFTO基板を、(1)式で表されるEC色素の5mM水溶液に24時間浸漬させ、酸化チタン電極にEC色素を吸着させた。
その後、エタノール溶液で洗浄処理、乾燥処理を行った。
厚さ1.1mmのガラス製の支持基板6上に、平面的に15Ω/□のFTO膜(透明電極7)を形成した。
次に、αテルピネオールに1次粒径20nmのアンチモンドープされた酸化スズを20重量%分散させたスラリーに、エチルセルロース(エトキシ度49%、10cP)を5重量%の割合で溶解させて塗料を作製した。この塗料を、上記FTO膜上にスキージ法によって塗布した。次に、ホットプレート上で80℃、15分間の乾燥処理を行い、さらに、UVオゾン洗浄機(サムコ製、UV−300)にて80℃、10分間洗浄を行い、膜厚12μmのアンチモンドープ酸化スズの多孔質電極18が形成されたFTO基板が得られた。
厚さ1.1mmのガラス製の支持基板6上に、平面的に15Ω/□のFTO膜(透明電極7)を形成した。
次に、水に1次粒径20nmのアンチモンドープされた酸化スズを20重量%分散させたスラリーに、ポリエチレングリコールを5重量%の割合で溶解させて塗料を作製した。この塗料を、上記FTO膜上にスキージ法によって塗布した。次に、ホットプレート上で80℃、15分間の乾燥処理を行い、更に150℃で1時間焼結を行い、膜厚10μmのアンチモンドープ酸化スズの多孔質電極18が形成されたFTO基板が得られた。
厚さ1.1mmのガラス製の支持基板6上に、平面的に15Ω/□のFTO膜(透明電極7)を形成した。
次に、αテルピネオールに1次粒径20nmのアンチモンドープされた酸化スズを20重量%分散させたスラリーに、エチルセルロース(エトキシ度49%、10cP)を5重量%の割合で溶解させて塗料を作製した。この塗料を、上記FTO膜上にスキージ法によって塗布した。次に、ホットプレート上で80℃、15分間の乾燥処理を行い、膜厚12μmのアンチモンドープの酸化スズの多孔質電極18が形成されたFTO基板が得られた。
電解質層5形成用溶液として、ガンマブチロラクロンに過塩素酸リチウムを0.1mol/L溶解させ、脱水、脱気したものを調製した。
上述のようにして作製した表示電極構造体(色素吸着酸化スズ多孔質電極付き基板)と、対向電極構造体(アンチモンドープ酸化スズ多孔質電極付き基板)とを、厚さ50μmの熱可塑性フィルム接着剤を用いて、90℃で貼り合わせた。
この際、後述の工程により、電解液を注入できるように、一部分に注入口を形成した。
前記電解液を、注入口から注入した。
その後、注入口をエポキシ系の熱硬化樹脂で封止することにより、電解質層を挟持した状態で対向した電極構造体を具備するエレクトロクロミック装置が完成した。
上述したエレクトロクロミック装置の製造工程に従い、対向電極構造について異なるものを適用し、下記実施例、及び比較例のサンプルセルを作製した。
表示電極構造体と、第一の対向電極構造体とを適用し、エレクトロクロミック装置を作製した。
このエレクトロクロミック装置の電極間に、−1.2Vの電圧を印加すると直ちに青色に発色した。図2に発色時のスペクトルを示した。なお表示変更の応答速度は約250msであり、実用上充分に良好な速度であった。
さらに、電極間に0.5Vを印加すると再び直ちに透明となった。表示変更の応答速度は約180msであった。
さらに、この例におけるエレクトロクロミック装置の表示電極と対向電極の間に、−1.2Vと0.5Vを交互に1Hzで100万回繰返し印加したが、100万回電圧印加を繰り返した後においても初期の状態とスペクトル形状の変化が殆ど見られず、実用上充分に優れた耐久性を有していることが確認された。
表示電極構造体と、第二の対向電極構造体とを適用し、エレクトロクロミック装置を作製した。
このエレクトロクロミック装置の電極間に、−1.2Vの電圧を印加すると、わずかに青色の発色を示した。この発色スペクトルを図3に示した。図から明らかなように、比較例1のエレクトロクロミック装置は、本発明実施例よりも格段に発色濃度が低いことが確かめられた。
また、目視で確認したところ電解液との接触により対向電極が一部剥離していることが確認でき、上記実施例と比較すると耐久性の観点から実用上劣るものであることが確認された。
表示電極構造体と第二の対向電極構造体とを適用し、エレクトロクロミック装置を作製した。
このエレクトロクロミック装置の電極間に、−1.2Vの電圧を印加すると、青色の発色を示したが、上記本発明実施例と比較して吸光度が低く、充分な発色は得られなかった。この例における発色スペクトルを図4に示す。なお表示変更の応答速度は約280msであり、実用上充分に良好な速度であった。
さらに、電極間に0.5Vを印加すると再び直ちに透明となった。表示変更の応答速度は約180msであった。
さらに、この例におけるエレクトロクロミック装置の表示電極と対向電極の間に、−1.2Vと0.5Vを交互に1Hzで100万回繰返し印加した。100万回電圧印加を繰り返した後においては、初期の状態とスペクトル形状の変化が生じ、ほとんど青色発色が得られなくなった。
目視により対向電極を観察したところ、初期と比較して薄くなり電極膜が膨潤している状態が確認された。これは、電極を構成する多孔質材料が電解質層を構成する電解液中に溶解し流出してしまったためである。
これにより、発色性、耐久性に優れる明瞭な色を多数回繰り返し安定して表示が可能なエレクトロクロミック装置が得られた。
Claims (4)
- 支持基板上に少なくとも透明電極が形成されている一対の電極構造体が、前記透明電極同士が対面するように電解質層を挟持して配置されており、
前記一対の電極構造体のうちの少なくとも一方の透明電極上に、酸化又は還元反応により発色するエレクトロクロミック色素が吸着された多孔質電極が形成されているエレクトロクロミック装置であって、
前記多孔質電極は、多孔質電極材料が樹脂膜中に分散された構成を有しており、
前記樹脂膜は、少なくとも前記電解質層との接触面部がセルロースである、セルロース及び/またはセルロース誘導体よりなるものであることを特徴とするエレクトロクロミック装置。 - 前記多孔質電極を構成する樹脂膜は、セルロース誘導体に対するUVオゾン洗浄処理により前記電解質層との接触面部を表面改質されたものであることを特徴とする請求項1に記載のエレクトロクロミック装置。
- 前記多孔質電極材料は、メソポーラス形状、粒子状、ロット形状、ワイヤ形状のいずれかよりなる金属、半導体材料、あるいは導電性高分子であることを特徴とする請求項1又は2に記載のエレクトロクロミック装置。
- 支持基板上に少なくとも透明電極が形成されている一対の電極構造体が、前記透明電極同士が対面するように電解質層を挟持して配置されており、前記一対の電極構造体のうちの少なくとも一方の透明電極上に、酸化又は還元反応により発色するエレクトロクロミック色素が吸着された多孔質電極が形成されているエレクトロクロミック装置の製造方法であって、
前記多孔質電極を、多孔質電極材料とセルロース誘導体とにより塗液を作製する工程と、前記塗液を前記透明電極上に塗布する工程と、その後、UVオゾン洗浄処理を施し表面改質を行う工程とにより作製することを特徴とするエレクトロクロミック装置の製造方法。
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2007
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