JP5998128B2 - 静電荷像現像剤 - Google Patents
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Description
一般に、着色樹脂粒子の製造方法は、粉砕法等の乾式法、並びに乳化重合凝集法、懸濁重合法、及び溶解懸濁法等の湿式法に大別され、画像再現性等の印字特性に優れた現像剤が得られ易いことから湿式法が好ましい。湿式法の中でも、ミクロンオーダーで比較的小さい粒径分布を持つ現像剤を得やすいことから、乳化重合凝集法、及び懸濁重合法等の重合法が好ましく、重合法の中でも懸濁重合法がより好ましい。
(A−1)重合性単量体組成物の調製工程
まず、重合性単量体及び着色剤、さらに必要に応じて添加される離型剤及び帯電制御剤等のその他の添加物を混合し、重合性単量体組成物の調製を行う。重合性単量体組成物を調製する際の混合には、例えば、メディア式分散機やインライン型乳化分散機を用いて行う。
本発明においては、少なくとも重合性単量体及び着色剤を含む重合性単量体組成物を、分散安定化剤を含む水系媒体中に分散させ、重合開始剤を添加した後、重合性単量体組成物の液滴形成を行うことが好ましい。液滴形成の方法は特に限定されないが、例えば、(インライン型)乳化分散機(荏原製作所社製、商品名「マイルダー」)、高速乳化分散機(特殊機化工業製、商品名「T.K.ホモミクサー MARK II型」)等の強攪拌が可能な装置を用いて行う。
上記(A−2)のようにして、液滴形成を行った後、得られた水系分散媒体を加熱し、重合を開始し、着色樹脂粒子の水分散液を形成する。
重合により得られた着色樹脂粒子の水分散液は、重合終了後に、常法に従い、ろ過、分散安定化剤の除去を行う洗浄、脱水、及び乾燥の操作が、必要に応じて数回繰り返されることが好ましい。
粉砕法を採用して着色樹脂粒子を製造する場合、以下のようなプロセスにより行われる。
上述の(A)懸濁重合法、又は(B)粉砕法等の製造方法により、着色樹脂粒子が得られる。
上述した(A)懸濁重合法又は(B)粉砕法により得られる着色樹脂粒子を、後述するアルミナ微粒子を含有する外添剤と共に混合攪拌することにより、着色樹脂粒子の表面に、均一かつ好適に付着添加(外添)させることができる。
上記工程を経て得られる本発明の静電荷像現像剤は、外添剤として、個数平均一次粒径が20〜120nm及びアスペクト比が3〜15である、疎水化処理された板状のアルミナ微粒子を含有し、且つ、該アルミナ微粒子の含有量が、前記着色樹脂粒子100質量部に対して、0.05〜1質量部であることにより、低温低湿環境、常温常湿環境、及び高温高湿環境のいずれの環境下においても、帯電量の変化が小さく、カブリの発生がない、環境安定性に優れたものとなる。
重合性単量体としてスチレン81部とn−ブチルアクリレート19部、ブラック着色剤としてカーボンブラック(三菱化学社製、商品名:#25B)5部を、インライン型乳化分散機(荏原製作所社製、商品名:エバラマイルダー)を用いて分散させて、重合性単量体混合物を得た。
得られた着色樹脂粒子の平均円形度は0.987であった。
[製造例1]
原料として、硝酸アルミニウム九水和物水溶液(Al量:6.9mol)と水酸化ナトリウム水溶液(OH量:21.3mol)との中和反応により水酸化アルミニウム含有水溶液を調製した[中和度(OH量/(Al量×3))=1.0、pH=10.6]。また、その調製時に水酸化アルミニウム含有水溶液には、ベーマイト理論生成量に対して1.0質量%のオレイン酸ナトリウムを添加した。この調製原料を連続式水熱反応装置により温度350℃、圧力28MPa、滞留時間1.3minにて水熱反応を行い、その後、ろ過、水洗、及び乾燥させて板状のベーマイト微粒子を得た。得られたベーマイト微粒子を600℃の温度条件下、2時間熱処理を行い、個数平均一次粒子径66nm、アスペクト比5.2、比表面積71.0m2/gである板状のγ−アルミナ微粒子(アルミナ微粒子1)を得た。
製造例1で得られたγ−アルミナ微粒子(アルミナ微粒子1)をエタノール900g中に分散させた。そして、このエタノール分散液を攪拌しながら、疎水化処理剤としてメチルトリエトキシシラン(モメンティブ社製)25gを添加した。その後、混合分散液を80℃にて減圧乾燥し、最後に100℃にて24時間熱処理を行って、疎水化処理された板状のγ−アルミナ微粒子(アルミナ微粒子2)を得た。
[実施例1]
上記「1.着色樹脂粒子の製造例及び評価」の項で述べた着色樹脂粒子100部に対し、アルミナ微粒子2を0.2部、シリカ微粒子Aとして、疎水化処理された個数平均一次粒径20nmのシリカ微粒子(キャボット社製、商品名:TG7120)を0.8部、シリカ微粒子Bとして、疎水化処理された個数平均一次粒径50nmのシリカ微粒子(クラリアント社製、商品名:H05TA)を1.0部添加し、高速攪拌機(三井鉱山社製、商品名:ヘンシェルミキサー)を用いて、10分間、周速40m/sで混合攪拌して外添処理を行い、実施例1の現像剤を作製した。
実施例1において、アルミナ微粒子2 0.2部を、アルミナ微粒子1 0.2部に変更した以外は、実施例1と同様にして比較例1の現像剤を製造した。
実施例1において、アルミナ微粒子2 0.2部を、個数平均一次粒径が130nmである不定形のアルミナ微粒子(住友化学工業社製:AKP−50)0.2部に変更した以外は、実施例1と同様にして比較例2の現像剤を製造した。
実施例1において、アルミナ微粒子2 0.2部を、個数平均一次粒径が300nm及びアスペクト比が1.1である、疎水化処理された炭酸カルシウム微粒子(丸尾カルシウム社製、商品名:CUBE−03BHS)0.5部に変更した以外は、実施例1と同様にして比較例3の現像剤を製造した。
上記実施例1、及び比較例1〜比較例3の静電荷像現像剤について、カブリ試験及び帯電量の測定を行った。
N/N環境下:温度23℃、相対湿度50%
H/H環境下:温度35℃、相対湿度80%
次いで、白べた印字を1枚行い、その後2枚目の白ベタ印字の途中でプリンターを停止させ、現像ローラ上に担持されたトナーを、吸引式帯電量測定装置(トレックジャパン社製、商品名:210HS−2A)を用いて吸引してトナーの帯電量を測定し、トナーの単位質量当たりの帯電量Q/M(μC/g)に換算した。
以下、表1を参照しながら、現像剤評価について検討する。
Claims (4)
- 結着樹脂及び着色剤を含む着色樹脂粒子と、外添剤とを含有する静電荷像現像剤において、
前記外添剤が、個数平均一次粒径が20〜120nm及びアスペクト比が3〜15である、疎水化処理剤により疎水化処理された板状のアルミナ微粒子を含有し、且つ、
前記アルミナ微粒子の含有量が、前記着色樹脂粒子100質量部に対して、0.05〜1質量部であることを特徴とする静電荷像現像剤。 - 前記アルミナ微粒子について、粒径分布を小粒径側から起算した体積累計が10%に該当する粒径をDv10とし、当該体積累計が90%に該当する粒径をDv90とした場合、Dv90/Dv10が、1.5〜3.0であることを特徴とする請求の範囲第1項に記載の静電荷像現像剤。
- 前記外添剤が、個数平均一次粒径が5〜30nmであるシリカ微粒子Aを含有し、且つ、当該シリカ微粒子Aの含有量が、前記着色樹脂粒子100質量部に対して0.1〜2質量部であることを特徴とする請求の範囲第1項又は第2項に記載の静電荷像現像剤。
- 前記外添剤が、個数平均一次粒径が35〜80nmであるシリカ微粒子Bを含有し、且つ、当該シリカ微粒子Bの含有量が、前記着色樹脂粒子100質量部に対して0.2〜3質量部であることを特徴とする請求の範囲第1項乃至第3項のいずれか一項に記載の静電荷像現像剤。
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