JP5964883B2 - 薄膜層堆積方法及び得られる製品 - Google Patents
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Description
少なくとも2層の誘電体薄膜の間に少なくとも1層の銀薄膜を含む薄膜多層を前記基材の前記少なくとも1つの面上に堆積させること、及び、
前記多層の放射率及び/又はシート抵抗が少なくとも5%低減されるように、500〜2000nmの少なくとも1つの波長で発光するレーザ線の少なくとも1つの源を用いて、少なくとも1つの被覆された面を熱処理すること、
を含む方法である。
多層1: Si3N4/Ti02/(SnZnOx)/Zn0/Ag/Ti/Zn0/Si3N4/Ti
多層2: Ti02/Zn0/Ag/Zn0/(Ti02)/Si3N4/ZnSn
多層3: (Si3N4)/Ti02/(NiCr)/Ag/NiCr/(Zn0)/Sn02
多層4: Si3N4/NbN/Si3N4/(SnZnOx)/Zn0/Ag/NiCr/Zn0/Si3N4/TiOx
多層5: SiNx/Zn0/Ag/NiCr/Zn0/Si3N4
多層6: Si3N4/Zn0/Ag/Ti/Zn0/Si3N4/Zn0/Ag/Ti/Zn0/Si3N4
多層7: Si3N4/Zn0/Ag/Ti/Zn0/Si3N4/Zn0/Ag/Ti/Zn0/Si3N4/Zn0/Ag/Ti/Zn0/Si3N4
多層8: Si3N4/Ti02/(SnZn0x)/Zn0/Ag/Ti/Zn0/Si3N4/C。
前記基材の前記少なくとも1つの面の上に、少なくとも2層の誘電体薄膜の間に少なくとも1層の銀膜を含む薄膜多層を堆積させること、及び、
前記少なくとも1つの被覆された面を、530nm〜1000nm、又は、600nm〜1000nm、特に700nm〜950nm、又は、さらには800nm〜950nmにある少なくとも1つの波長で発光するレーザ線の少なくとも1つの源を用いて熱処理し、それにより、多層の放射率及び/又は抵抗率を少なくとも5%低減させること、
を含む方法である。
多層はシート抵抗が1.9オーム以下、又はさらには、1.8オーム以下であり、多層により被覆された4mmの厚さの透明ガラス基材が75%以上、又はさらには76%以上の光透過率を有し、そして5以下、又はさらには4以下の多層面上での反射における色度値a*を有するようなものである。又は、
多層はシート抵抗が2.4オームを超えるが、3.0オーム以下であり、多層により被覆された4mmの厚さの透明ガラス基材が87%以上、又はさらには88%以上の光透過率を有し、そして4以下の多層面上での反射における色度値a*を有するようなものである。
例1:
様々な低E多層を、出願人により販売される品名SGG Planiluxで販売されている、厚さ4mmの透明ガラス基材上に堆積させた。マグネトロンスパッタリングラインをとおして基材を種々のターゲットの下に通過させて、マグネトロンスパッタリングライン上で、既知の様式にてすべての多層を堆積させた。
運転速度、メートル/分;
R□で示し、オームで表す、レーザ処理前及びレーザ処理後のシート抵抗;
ΔR□で示し、%として表す、処理によるシート抵抗の相対低下率;
εnで示し、%で表す、レーザ処理前及びレーザ処理後の、5〜50ミクロンのスペクトル範囲での反射におけるスペクトルを用いた、EN 12898標準により算出される283Kの温度での垂直放射率;
Δεnで示し、%で表す、処理による垂直放射率の相対低下率;
レーザ処理前及びレーザ処理後のNF EN 410標準による試料の光透過率及びエネルギー透過率;及び
イルミナントD65下にCIE 1931リファレンスオブザーバを用いて算出した、多層面での反射における色度値a*。
1.9オーム以下のシート抵抗、75%以上の光透過率及び5以下の色度値a*(例2及び3の場合);
2.4オーム以下のシート抵抗、81%以上の光透過率及び5以下の色度値a*(例6の場合);
3.0オーム以下のシート抵抗、87%以上の光透過率及び4以下の色度値a*(例5の場合)。
本例では、例1に使用したのと同一の基材上に堆積された2層又は3層の銀膜を含む多層を本発明により処理した。
運転速度、メートル/分;
R□で示し、オームで表す、レーザ処理前及びレーザ処理後のシート抵抗;
ΔR□で示し、%として表す、処理によるシート抵抗の相対低下率;
εnで示し、%で表す、レーザ処理前及びレーザ処理後の、5〜50ミクロンのスペクトル範囲での反射におけるスペクトルを用いた、EN 12898標準により算出される283Kの温度での垂直放射率;
Δεnで示し、%で表す、処理による垂直放射率の相対低下率;
レーザ処理前、レーザ処理後、レーザ処理に次いで焼き戻し後、又は、焼き戻し単独(レーザ処理なし)の後のNF EN 410標準による試料の光透過率;
レーザ処理前及びレーザ処理後のNF EN 410標準によるエネルギー透過率;
レーザ処理前、レーザ処理後、レーザ処理に次いで焼き戻し後、又は、焼き戻し単独(レーザ処理なし)の後の、イルミナントD65下にCIE 1931リファレンスオブザーバを用いて算出した、多層とは反対側の面と同一の面(すなわち、基材面)での反射における色度値L*、a*、b*;
90%のアルゴンを含む15mm厚さのキャビティーを側面に有する厚さ6mmの2枚の透明ガラス基材を含む二重ガラスであって、ここで、多層が面2上にあり、すなわち、建物の外側に接触している基材の面であって、外側に向かっている面(面1と呼ぶ)とは反対側の面にある、二重ガラスに対して、NF EN 410標準により算出される日射透過率;及び、
NF EN 410標準により算出される光透過率/日射透過率の比である、選択率。この場合、光透過率は日射透過率を算出するために使用した二重ガラスのものである。
種々の低E多層を、出願人により品名SGG Planiluxで販売されている4mmの厚さの透明ガラス基材上に堆積させた。基材が各種ターゲットの下を通過するマグネトロンスパッタリングラインで既知の様式ですべての多層を堆積させた。
運転速度、メートル/分;
R□で示し、オームで表す、レーザ処理前及びレーザ処理後のシート抵抗;
ΔR□で示し、%として表す、処理によるシート抵抗の相対低下率;及び
レーザ処理前及びレーザ処理後のNF EN 410標準による試料の光透過率。
本発明はまた、以下の項目1〜20の内容を包含する。
(1)
低E薄膜多層により少なくとも1つの面が被覆された基材を得る方法であって、下記工程:
少なくとも2層の誘電体薄膜の間に少なくとも1層の銀薄膜を含む薄膜多層を前記基材の前記少なくとも1つの面上に堆積させること、及び、
前記多層の放射率及び/又はシート抵抗が少なくとも5%低減されるように、500〜2000nmの少なくとも1つの波長で発光するレーザ線の少なくとも1つの源を用いて、少なくとも1つの被覆された面を熱処理すること、
を含み、
処理前の前記多層は前記レーザ線を少なくとも部分的に吸収する少なくとも1層の薄膜を含み、それにより、前記レーザ線の少なくとも1つの波長での前記多層の吸収率は、前記多層により被覆された厚さ4mmの透明ガラス基材の前記レーザ線の前記少なくとも1つの波長での吸収率が10%以上であるようなものである、方法。
(2)
前記レーザ線の少なくとも1つの源により処理される面とは反対側の基材の面の温度が、熱処理の間に100℃を超えず、特に50℃を超えず、さらには30℃を超えない、項目1に記載の方法。
(3)
前記多層のシート抵抗及び/又は放射率が、前記熱処理により少なくとも15%又は20%低減される、先行の項目のいずれか一項に記載の方法。
(4)
前記多層は少なくとも2層の銀膜を含み、前記レーザ線の少なくとも1つの波長での前記多層の吸収率は、前記多層により被覆された厚さ4mmの透明ガラス基材の前記レーザ線の前記少なくとも1つの波長での吸収率が11%以上であるようなものであり、そして前記熱処理は、前記多層の選択率が相対的な大きさとして少なくとも1%、特に少なくとも2%増加するようなものである、先行の項目のいずれか一項に記載の方法。
(5)
前記基材が、ガラス又はポリマー有機物質からできている、先行の項目のいずれか一項に記載の方法。
(6)
前記レーザ線を少なくとも部分的に吸収する薄膜が金属膜であり、該金属膜は前記銀膜の上に直接的に堆積され又は前記銀膜の下に直接的に堆積されており、その厚さは2〜5nmであり、特に3〜5nmであり、該金属膜は特にチタン、ニッケル、クロム、ニオブ、又はそれらのいずれかの合金、をベースとする膜から選択される、先行の項目のいずれか一項に記載の方法。
(7)
前記レーザ線を少なくとも部分的に吸収する薄膜が窒化物膜であり、特に、化学量論量の窒化ニオブもしくは窒化チタン又はそれらの混合物、あるいは、窒素が化学量論量未満の窒化ケイ素、窒化アルミニウム、窒化ニオブ、もしくは窒化チタン、又はそれらの混合物から選ばれるものである、先行の項目のいずれか一項に記載の方法。
(8)
前記レーザ線を少なくとも部分的に吸収する薄膜が空気と接触しており、金属、酸素が化学量論量未満である金属酸化物、又は金属窒化物からなる膜である、先行の項目のいずれか一項に記載の方法。
(9)
前記レーザ線を少なくとも部分的に吸収する薄膜が酸素が化学量論量未満である金属酸化物の膜であり、前記銀膜又は各銀膜の下にあり、好ましくはそれと接しており、又は前記銀膜又は各銀膜の上にあり、好ましくはそれと接している膜である、先行の項目のいずれか一項に記載の方法。
(10)
前記レーザ線を少なくとも部分的に吸収する薄膜が空気と接触している炭素をベースとする膜であり、特に、グラファイト又はアモルファスタイプのものである、先行の項目のいずれか一項に記載の方法。
(11)
前記多層上での前記レーザ線の表面出力が20kW/cm 2 以上であり、特に30kW/cm 2 以上である、先行の項目のいずれか一項に記載の方法。
(12)
前記レーザ線が、前記基材の幅のすべて又は一部を同時に照射するラインを形成している少なくとも1つのレーザ光線により放出される、先行の項目のいずれか一項に記載の方法。
(13)
膜により被覆された基材とレーザライン又は各レーザラインとの間の相対移動が、前記基材の速度と前記レーザの速度との差が4メートル/分以上であり、特に6メートル/分以上であるように行われる、先行の項目のいずれか一項に記載の方法。
(14)
前記レーザ線の波長が530nm〜1000nmである、先行の項目のいずれか一項に記載の方法。
(15)
前記多層がマグネトロンスパッタリングにより堆積される、先行の項目のいずれか一項に記載の方法。
(16)
前記基材が前記熱処理工程の後に焼き戻し工程を受ける、先行の項目のいずれか一項に記載の方法。
(17)
低E薄膜多層により少なくとも1つの面が被覆された、焼き戻しされていないガラス基材であって、該薄膜多層が少なくとも2層の誘電体薄膜の間に単一層の銀薄膜を含み、該薄膜多層が1.9オーム以下、又はさらには1.8オーム以下のシート抵抗を有し、並びに該薄膜多層が、該多層により被覆された厚さ4mmの透明ガラス基材が75%以上、又はさらには76%以上の光透過率を有し、且つ5以下であり、又はさらには4以下である該多層面での反射における色度値a * を有するものである、焼き戻しされていないガラス基材。
(18)
低E薄膜多層により少なくとも1つの面が被覆された、焼き戻しされていないガラス基材であって、該薄膜多層が少なくとも2層の誘電体薄膜の間に単一層の銀薄膜を含み、該薄膜多層が1.9オームを超え、2.4オーム以下のシート抵抗を有し、並びに該薄膜多層が、該多層により被覆された厚さ4mmの透明ガラス基材が81%以上、又はさらには82%以上の光透過率を有し、且つ5以下であり、又はさらには4以下である該多層面での反射における色度値a * を有するものである、焼き戻しされていないガラス基材。
(19)
低E薄膜多層により少なくとも1つの面が被覆された、焼き戻しされていないガラス基材であって、該薄膜多層が少なくとも2層の誘電体薄膜の間に単一層の銀薄膜を含み、該薄膜多層が2.4オームを超え、3.0オーム以下のシート抵抗を有し、並びに該薄膜多層が、該多層により被覆された厚さ4mmの透明ガラス基材が87%以上、又はさらには88%以上の光透過率を有し、且つ4以下である該多層面での反射における色度値a * を有するものである、焼き戻しされていないガラス基材。
(20)
低E薄膜多層により少なくとも1つの面が被覆された、焼き戻しされていないガラス基材であって、該薄膜多層が少なくとも2層の誘電体薄膜の間に少なくとも2層の銀薄膜を含み、前記被覆された基材と、焼き戻し後の前記被覆された基材との間のパラメータΔE * が2.0以下であり、特に1.5以下である、焼き戻しされていないガラス基材。
Claims (4)
- 低E薄膜多層により少なくとも1つの面が被覆された、焼き戻しされていないガラス基材であって、該薄膜多層が少なくとも2層の誘電体薄膜の間に単一層の銀薄膜を含み、該薄膜多層が1.9オーム以下のシート抵抗を有し、並びに該薄膜多層が、該多層により被覆された厚さ4mmの透明ガラス基材が75%以上の光透過率を有し、且つ5以下である該多層面での反射における色度値a*を有するものであり、
前記薄膜多層は、レーザ線で熱処理されたものであり、
前記処理前の薄膜多層は、前記レーザ線を少なくとも部分的に吸収する少なくとも1層の薄膜を含み、
前記レーザ線を少なくとも部分的に吸収する少なくとも1層の薄膜は、
空気と接触する膜であって、金属、または窒化ニオブ、窒化チタン、若しくはそれらの混合物から選択される金属窒化物からなる膜、
を含む、
焼き戻しされていないガラス基材。 - 低E薄膜多層により少なくとも1つの面が被覆された、焼き戻しされていないガラス基材であって、該薄膜多層が少なくとも2層の誘電体薄膜の間に単一層の銀薄膜を含み、該薄膜多層が1.9オームを超え、2.4オーム以下のシート抵抗を有し、並びに該薄膜多層が、該多層により被覆された厚さ4mmの透明ガラス基材が81%以上の光透過率を有し、且つ5以下である該多層面での反射における色度値a*を有するものであり、
前記薄膜多層は、レーザ線で熱処理されたものであり、
前記処理前の薄膜多層は、前記レーザ線を少なくとも部分的に吸収する少なくとも1層の薄膜を含み、
前記レーザ線を少なくとも部分的に吸収する少なくとも1層の薄膜は、
空気と接触する膜であって、金属、または窒化ニオブ、窒化チタン、若しくはそれらの混合物から選択される金属窒化物からなる膜、
を含む、
焼き戻しされていないガラス基材。 - 低E薄膜多層により少なくとも1つの面が被覆された、焼き戻しされていないガラス基材であって、該薄膜多層が少なくとも2層の誘電体薄膜の間に単一層の銀薄膜を含み、該薄膜多層が2.4オームを超え、3.0オーム以下のシート抵抗を有し、並びに該薄膜多層が、該多層により被覆された厚さ4mmの透明ガラス基材が87%以上の光透過率を有し、且つ4以下である該多層面での反射における色度値a*を有するものであり、
前記薄膜多層は、レーザ線で熱処理されたものであり、
前記処理前の薄膜多層は、前記レーザ線を少なくとも部分的に吸収する少なくとも1層の薄膜を含み、
前記レーザ線を少なくとも部分的に吸収する少なくとも1層の薄膜は、
空気と接触する膜であって、金属、または窒化ニオブ、窒化チタン、若しくはそれらの混合物から選択される金属窒化物からなる膜、
を含む、
焼き戻しされていないガラス基材。 - 前記レーザ線で熱処理することが、500〜2000nmの少なくとも1つの波長で発光するレーザ線の少なくとも1つの源を用いて行われる、請求項1〜3のいずれか一項に記載の焼き戻しされていないガラス基材。
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