JP5941915B2 - 酸性水溶液及びエッチング液並びに単結晶及び多結晶シリコン基板の表面をしぼ加工する方法 - Google Patents
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Description
硝酸;及び
界面活性の少なくとも一種のアニオン性ポリエーテル、
を含む新しい酸性水溶液が発見された。
フッ化水素酸;
硝酸;及び
界面活性の少なくとも一種のアニオン性ポリエーテル、を含む。
(1)単結晶又は多結晶シリコン基板の少なくとも一つの主なる面を
フッ化水素酸;
硝酸;及び
界面活性の少なくとも一種のアニオン性ポリエーテル、
を含む酸性エッチング水溶液に接触させる工程;
(2)単結晶又は多結晶シリコン基板の少なくとも一つの主なる面を、凹凸から成る表面のしぼ加工が得られる時間及び温度でエッチングする工程;及び
(3)単結晶又は多結晶シリコン基板の少なくとも一つの主なる面を、酸性エッチング水溶液との接触から取り除く工程、を含む。
含む。
[実施例1から5と比較実験C1及びC2]
アニオン性ポリエーテル界面活性剤を含む酸性エッチング水溶液(実施例1から5)又は非イオン性界面活性剤(比較実験C1とC2)の調製
実施例1から5及び比較実験C1とC2の酸性エッチング水溶液が、それらの成分を所望の量を超純水に溶解して調製された。
b)トリスペンタエリトリトールを基礎とする8つの分岐を持つスターター分子としての分岐エチレンオキシド−プロピレンオキシドコポリマーであって、それぞれの分岐は平均、エチレンオキシド単位に由来する3単位及びプロピレンオキシドに由来する略5-6単位であり、ここで、4つの末端基は硫酸基である。
c)トリスペンタエリトリトールを基礎とする8つの分岐を持つスターター分子としての分岐エチレンオキシドホモポリマーであって、それぞれの分岐は平均、エチレンオキシドに由来する8−9単位であり、ここで、平均70から80%の末端基は硫酸基である。
d)直鎖エチレンオキシド−プロピレンオキシドコポリマーであって、エチレンオキシドに由来する平均25−26単位、プロピレンオキシドに由来する平均29−31単位であり、ここで両方の末端基は硫酸基である。
アニオン性ポリエーテル界面活性剤を含む酸性エッチング水溶液(実施例1から5)又は非イオン性界面活性剤(比較実験C1とC2)の調製
エッチング特性としぼ加工の質を測定するためのスクリーニングテストが、温度コントロールされたポリテロラフルオロエチレン(PFA)ビーカ内において8℃又は20℃で実行された。この目的のために、それぞれのビーカは、アニオン性ポリエーテル界面活性剤を含む酸性エッチング水溶液(実施例6から10)又は非イオン性の界面活性剤(比較実験C3とC4)で満たされた。略2×2cm2のサイズの多結晶シリコン片が、PFAピンセットを用いて溶液中に水平に位置決めされた。
b)溶液を20℃で保持
界面活性のアニオン性ポリエーテルとヘキサフルオロケイ酸を含む酸性エッチング水溶液のエッチング特性
実施例11のために、酸性エッチング水溶液が準備された。前記溶液は、6質量%のフッ化水素酸、18.6質量%の硝酸、11.1質量%の硫酸、ヘキサフルオロケイ酸(12.3%)の形で2.4質量%のシリコン、及び35ppmのアニオン性ポリエーテル界面活性剤B18(表1参照)を含む。
Claims (33)
- フッ化水素酸;
硝酸;及び
界面活性の少なくとも一種のアニオン性ポリエーテル、
を含み、
アニオン性ポリエーテルは、界面活性であって、直鎖及び分岐、水溶性及び水分散性アルキレンオキシドホモポリマー及びコポリマー及びそれらの混合物から成る群から選ばれ、
直鎖アルキレンオキシドホモポリマー又はコポリマーの少なくとも一つの末端基は、カルボン酸塩、硫酸塩、スルホン酸塩、リン酸塩、二リン酸塩、ホスホン酸塩、及びポリリン酸塩基から成る群から選ばれるアニオン性基であり、
分岐アルキレンオキシドホモポリマー又はコポリマーの少なくとも一つの分岐の末端基は、カルボン酸塩、硫酸塩、スルホン酸塩、リン酸塩、二リン酸塩、ホスホン酸塩、及びポリリン酸塩基から成る群から選ばれるアニオン性基であることを特徴とする酸性水溶液。 - 末端基は、硫酸基であることを特徴とする請求項1に記載の酸性水溶液。
- 分岐アルキレンオキシドホモポリマー又はコポリマーの末端基の平均で少なくとも40%がアニオン性基であることを特徴とする請求項1又は2に記載の酸性水溶液。
- アルキレンオキシドは、エチレンオキシド、プロピレンオキシド及びそれらの混合物から成る群から選ばれることを特徴とする請求項1から3の何れか1項に記載の酸性水溶液。
- 溶液の完全質量に対して、界面活性の少なくとも一種のアニオン性ポリエーテルを1ppmから0.1質量%含むことを特徴とする請求項1から4の何れか1項に記載の酸性水溶液。
- 溶液の完全質量に対して、フッ化水素酸を0.5から50質量%含むことを特徴とする請求項1から5の何れか1項に記載の酸性水溶液。
- 溶液の完全質量に対して、硝酸を0.5から50質量%含むことを特徴とする請求項1から6の何れか1項に記載の酸性水溶液。
- フッ化水素酸及び硝酸とは異なる少なくとも一種の酸を含むことを特徴とする請求項1から7の何れか1項に記載の酸性水溶液。
- 酸は、酢酸、硫酸、リン酸、及びヘキサフルオロケイ酸から成る群から選ばれることを特徴とする請求項8に記載の酸性水溶液。
- 請求項1から9のいずれか1項に記載の酸性水溶液を製造する方法であって、分岐アルキレンオキシドホモポリマー及びコポリマーは、スターター分子として少なくとも3のヒドロキシ基を有する少なくとも一種のポリオールを使用して、一種のアルキレンオキシドを重合化することにより、又は少なくとも2種の異なるアルキレンンオキシドを共重合化することにより調製され、ここで少なくとも一つの分岐の一つのヒドロキシ末端基がアニオン性基に変換されることを特徴とする酸性水溶液の製造方法。
- ポリオールは、脂肪族、脂環式、及び芳香族のポリオール、及びこれらのオリゴマー及びポリマーから成る群から選ばれることを特徴とする請求項10に記載の酸性水溶液の製造方法。
- 単結晶及び多結晶シリコン基板の表面をしぼ加工するのに適した酸性エッチング水溶液であって、前記溶液は、
フッ化水素酸;
硝酸;及び
界面活性の少なくとも1種のアニオン性ポリエーテル
を含み、
アニオン性ポリエーテルは、界面活性であって、直鎖及び分岐、水溶性及び水分散性アルキレンオキシドホモポリマー及びコポリマー及びそれらの混合物から成る群から選ばれ、
直鎖アルキレンオキシドホモポリマー又はコポリマーの少なくとも一つの末端基は、カルボン酸塩、硫酸塩、スルホン酸塩、リン酸塩、二リン酸塩、ホスホン酸塩、及びポリリン酸塩基から成る群から選ばれるアニオン性基であり、分岐アルキレンオキシドホモポリマー又はコポリマーの少なくとも一つの分岐の末端基は、カルボン酸塩、硫酸塩、スルホン酸塩、リン酸塩、二リン酸塩、ホスホン酸塩、及びポリリン酸塩基から成る群から選ばれるアニオン性基であることを特徴とする酸性エッチング水溶液。 - 末端基は、硫酸基であることを特徴とする請求項12に記載の酸性エッチング水溶液。
- 分岐アルキレンオキシドホモポリマー又はコポリマーの末端基の平均で少なくとも40%は、アニオン性基であることを特徴とする請求項12又は13に記載の酸性エッチング水溶液。
- アルキレンオキシドは、エチレンオキシド、プロピレンオキシド及びそれらの混合物から成る群から選ばれることを特徴とする請求項12から14の何れか1項に記載の酸性エッチング水溶液。
- 溶液の完全質量に対して、界面活性の少なくとも一種のアニオン性ポリエーテルを1ppmから0.1質量%含むことを特徴とする請求項12から15の何れか1項に記載の酸性エッチング水溶液。
- 溶液の完全質量に対して、フッ化水素酸を0.5から50質量%含むことを特徴とする請求項12から16の何れか1項に記載の酸性エッチング水溶液。
- 溶液の完全質量に対して、硝酸を0.5から50質量%含むことを特徴とする請求項12から17の何れか1項に記載の酸性エッチング水溶液。
- フッ化水素酸及び硝酸とは異なる少なくとも一種の酸を含むことを特徴とする請求項12から18の何れか1項に記載の酸性エッチング水溶液。
- 酸は、酢酸、硫酸、リン酸、及びヘキサフルオロケイ酸から成る群から選ばれることを特徴とする請求項19に記載の酸性エッチング水溶液。
- 請求項12から20のいずれか1項に記載の酸性エッチング水溶液を製造する方法であって、分岐アルキレンオキシドホモポリマー及びコポリマーは、スターター分子として少なくとも3のヒドロキシ基を有する少なくとも一種のポリオールを使用して、一種のアルキレンオキシドを重合化することにより、又は少なくとも2種の異なるアルキレンンオキシドを共重合化することにより調製され、ここで少なくとも一つの分岐の一つのヒドロキシ末端基がアニオン性基に変換されることを特徴とする酸性エッチング水溶液の製造方法。
- ポリオールは、脂肪族、脂環式、及び芳香族のポリオール、及びこれらのオリゴマー及びポリマーから成る群から選ばれることを特徴とする請求項21に記載の酸性エッチング水溶液の製造方法。
- 単結晶及び多結晶シリコン基板の表面をしぼ加工する方法であって、
(1)単結晶又は多結晶シリコン基板の少なくとも一つの主なる面を、請求項12から20の何れか1項に記載の酸性エッチング水溶液又は請求項21若しくは22に記載の製造方法で製造された酸性エッチング水溶液に接触させる工程;
(2)単結晶又は多結晶シリコン基板の少なくとも一つの主なる面を、凹凸から成る表面のしぼ加工が得られる時間及び温度でエッチングする工程;及び
(3)単結晶又は多結晶シリコン基板の少なくとも一つの主なる面を、酸性エッチング水溶液との接触から取り除く工程
を含むことを特徴とする方法。 - 単結晶又は多結晶シリコン基板の相対する2つの主なる表面を、工程(1)において、酸性エッチング水溶液に接触させることを特徴とする請求項23に記載の方法。
- 接触は、単結晶又は多結晶シリコン基板を、工程(1)において酸性エッチング水溶液に完全に浸すことで為されることを特徴とする請求項24に記載の方法。
- 多結晶又は単結晶シリコン基板の少なくとも一つの主なる表面が、工程(2)において、0から50℃の温度で、1から10分エッチングされることを特徴とする請求項23から25の何れか1項に記載の方法。
- 工程(2)で得られる表面のしぼ加工は、深さが0.1から15μm及び直径が0.1から15μmの多数のピットから成ることを特徴とする請求項23から26の何れか1項に記載の方法。
- ピットは、少なくとも一つの方向において、幅よりも深い深さを有することを特徴とする請求項27に記載の方法。
- ピットは、細長いリボン状のくぼみであることを特徴とする請求項27又は28に記載の方法。
- 単結晶又は多結晶シリコン基板は、工程(3)において、酸性エッチング水溶液から完全に取り除かれることを特徴とする請求項23から29の何れか1項に記載の方法。
- 電磁照射に晒されると電気を生成するデバイスの製造方法であって、
請求項12から20の何れか1項に記載の酸性エッチング水溶液又は請求項21若しくは22の何れか1項に記載の製造方法で製造された酸性エッチング水溶液を使用し、かつ、請求項23から30の何れか1項に記載の単結晶及び多結晶シリコン基板の表面をしぼ加工する方法を使用することを特徴とする方法。 - 電磁照射は、太陽光であることを特徴とする請求項31に記載の方法。
- デバイスは、光電池及び太陽電池であることを特徴とする請求項32に記載の方法。
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