CN109989063B

CN109989063B - 一种合金表面微织构的制备方法

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Publication number: CN109989063B
Application number: CN201910194178.7A
Authority: CN
Inventors: 曹苗; 张琦; 张东亮; 李�浩
Original assignee: Xian Jiaotong University
Current assignee: Xian Jiaotong University
Priority date: 2019-03-14
Filing date: 2019-03-14
Publication date: 2020-10-27
Anticipated expiration: 2039-03-14
Also published as: CN109989063A

Abstract

本发明公开了一种合金表面微织构的制备方法，过程包括：1)准备具有多边形等轴晶粒、球状晶粒或均匀不规则形状的组织的合金材料试件；2)去除试件表面锈蚀，抛光；3)配取相应的化学腐蚀试剂；4)将需要制备表面织构的试件表面浸入到化学腐蚀试剂中腐蚀；5)将试件表面用清水冲洗；6)将试件进行超声波清洗。本发明与LIGA、UV光刻和飞秒激光表面织构加工技术相比，也可以实现平均等效直径从数十到百微米，其深度从数微米到十微米的微织构加工，且所需设备简单，成本低；与表面喷丸处理相比，可以较为精确的控制加工表面织构的形貌，工艺稳定，可重复性高；工艺使用范围广，控制灵活，可对形状复杂的试件进行表面织构加工。

Description

一种合金表面微织构的制备方法

技术领域

本发明属于表面微织构制备方法技术领域，涉及一种合金表面微织构的制备方法。

背景技术

机械零部件、装备和系统中，其相互接触的表面界面间的摩擦磨损行为直接影响整个设备或系统的服役寿命、工作效率、承载能力和安全系数。据统计，约80％零件损坏和40％能量损失由各种形式的摩擦磨损引起。表面织构是指通过一定的加工技术在摩擦副表面上加工出具有一定尺寸和排列的凹坑、凹痕或凸起等的几何形貌。研究表明表面微织构可以改善接触区域的润滑性能，对摩擦副的摩擦学性能起到了积极的作用，被广泛应用在机械密封、缸套-活塞环、轴承、刀具及模具等生产制造中。

表面织构的加工方法主要有激光表面织构技术、表面喷丸处理、激光毛化技术、LIGA技术、反应离子刻蚀、UV光刻技术、电化学掩膜加工技术等。LIGA技术和UV光刻技术可以加工出圆形、三角形、正方形、棱形等多种截面形状的微细造型，反应离子刻蚀用来进行超精细加工，可加工出圆柱形，其平均宽度从数十到百微米，其深度从数微米到十微米，但需要辅助装置或特殊气氛。激光毛化技术则采用高能激光束使表面材料快速熔凝，形成一定方式排列的微坑，但无法控制其表面形貌。表面喷丸处理是由气体携带磨料微粒形成高速气流冲击工件表面而去除材料，从而在加工表面形成微凹坑或微沟槽，其凹坑平均等效直径可达60μm，深度为6-10μm，缺点是不能控制加工表面织构的形貌。电子束和光刻技术虽然可以加工多种表面形状且精度高，但加工成本高、加工过程复杂。电化学掩膜加工技术是首先利用光刻将所设计的表面织构图案复制到金属表面已涂覆的光刻胶上，然后将被加工工件接通电源正极放入电解液中，并与电源负极所接电极相对，接通电源后工件表面发生溶解，形成凹坑图案，该技术的缺点是无法加工尺寸很小的微细结构。激光表面织构技术是利用光学透镜将光束聚焦后利用其热效应来加工各种材料表面凹坑和沟槽结构，加工速度快，激光参数易于控制，凹织构平均宽度达几微米到数百微米，深度为2-12μm，其加工尺寸很微细的结构需要使用飞秒激光，设备成本高。

综上，现有表面微织构加工技术的微织构的平均宽度尺寸多为几十微米到百微米，深度为十几微米；只有少数几种加工技术可以实现平均宽度为几微米到几十微米、且具有一定排列规律的微细结构的表面织构的加工，但其加工成本高。因此，十分有必要发明一种操作简单、低成本的微细结构表面织构加工方法。

发明内容

本发明利用金属材料固有的微观组织及其相组成，与化学试剂进行化学反应，形成不同形貌的凹坑和沟槽。本发明的目的在于提供一种操作简单，成本低的材料表面微细织构加工方法，解决现有微细织构加工困难、成本高的问题，将进一步促进材料表面微织构在工业中的应用。

研究发现，铸态金属材料的微观组织为不规则分布的粗大树枝晶组织或柱状组织，晶粒形貌分布无规律。这些铸态金属材料经过塑性变形和热处理工艺处理后则会形成具有一定排列规律的微观组织，如多边形等轴晶粒、球状晶粒等；此外，这些铸态金属经过热挤压或热轧制后也可以形成均匀的不规则形状的组织。此时，铸态金属材料的力学性能因晶粒细化而使力学性能提高，进而使材料的摩擦学性能得到一定的改善；微细织构形貌及平均等效直径尺寸的控制在于控制多边形等轴晶粒、球状晶粒或均匀的不规则形状的组织等的尺寸，也就是控制铸态材料的树枝晶或柱状组织转变为多边形等轴晶粒、球状晶粒或均匀的不规则形状的组织等的工艺参数，如塑性变形应变量(通常为0.2-0.5)、变形温度、热处理温度和热处理时间或是浆料搅拌时间等；微细织构深度尺寸的控制在于化学腐蚀试剂的选择、腐蚀时间，其深度不会超过单个晶粒的尺寸。

为了达到上述目的，本发明采用的技术方案为：一种合金表面微织构的制备方法，过程包括以下步骤：

1)准备具有多边形等轴晶粒、球状晶粒或均匀不规则形状的组织的合金材料试件；

2)去除合金材料试件表面锈蚀，并对其进行机械抛光至镜面；

3)针对需加工表面织构的合金材料试件，配取相应的化学腐蚀试剂，化学腐蚀试剂应选取去划痕能力强且腐蚀后组织清晰度高的试剂；

4)将需要制备表面织构的试件表面浸入到化学腐蚀试剂中，保持一段时间；

5)将试件表面用清水冲洗；

6)将试件进行超声波清洗，去除试件内残留的化学试剂及杂质。

进一步地，步骤1)中具有多边形等轴晶粒、球状晶粒或均匀的不规则形状的组织的合金材料试件是由铸态金属材料通过塑性变形和热处理、热挤压或热轧制工艺处理后形成的，塑性变形和热处理、热挤压或热轧制工艺参数根据所需表面织构的形貌及平均等效直径尺寸设定。

进一步地，步骤1)中晶粒的平均尺寸控制在4μm-150μm。

进一步地，步骤3)中化学腐蚀试剂的选择、步骤4)中腐蚀时间根据所需表面织构的深度设定，深度可达6μm-80μm，且深度不超过单个晶粒的尺寸。

进一步地，步骤6)为将试件放入盛有纯酒精或纯丙酮的试剂中进行超声波清洗10min-30min，超声波频率为40kHz，去除试件内残留的化学试剂及杂质。

本发明与现有半固态流变成形技术相比有以下技术优势：

1.与LIGA、UV光刻和飞秒激光表面织构加工技术相比，本发明也可以实现平均等效直径从数十到百微米，深度从数微米到十微米的微织构加工，且所需设备简单，成本低；

2.与表面喷丸处理相比，本发明可以较为精确的控制加工表面织构的形貌，工艺稳定，可重复性高；

3.工艺使用范围广，控制灵活，可对形状复杂的试件进行表面织构加工，如管件内表面、零件内型腔等。

附图说明

图1为实施例1中锡青铜试件的球状晶粒微观组织；

图2为实施例1中锡青铜试件经过化学腐蚀制备出的球状凹坑微细织构；

图3为实施例2中锡青铜试件经过化学腐蚀制备出的球状凹坑微细织构；

图4为实施例3中锡青铜试件经过化学腐蚀制备出的多边等轴晶微细织构；

图5为实施例4中DC53钢试件经过化学腐蚀制备出的沟槽微细织构；

图6为实施例5中45#钢试件经过化学腐蚀制备出的沟槽微细织构。

具体实施方式

为了更好地理解本发明的内容，下面结合具体实施方法对本发明内容作进一步说明，但本发明的保护内容不局限以下实施例。

首先需要说明的是，在以下所有实施例中：所用试剂除特别说明之外，均采用分析纯试剂。

各图形貌由OLS4000共聚焦显微镜在常温下测定

实施例1

1)以耐磨材料锡青铜为例，对铸态锡青铜材料进行塑性变形，在常温下塑性变形应变量为0.3，随后对变形后的材料在其半固态温度区间内进行等温热处理，该材料的半固态温度区间为916℃-1042℃，在985℃保温6min，制备得到的材料微观组织为形态均一性好、均匀分布的球状晶粒，见图1，球状晶粒的平均等效直径约为32.5μm；

2)对锡青铜试件进行粗磨、精磨、机械抛光至镜面；

3)配制化学腐蚀试剂，配比为三氧化铬200g，35％的盐酸17mL，硫代硫酸钠25g，蒸馏水1000mL，将化学腐蚀试剂配制好盛入平底的塑料容器中；

4)将抛光好的锡青铜试件表面在常温下浸入化学腐蚀试剂中，腐蚀时间为5min；

5)将腐蚀好的试件用清水清洗；

6)将清洗好的锡青铜试件放入盛有纯酒精或纯丙酮试剂的超声波清洗器中清洗15min，超声波频率为40kHz,，以去除残留化学试剂和杂质。

通过上述操作即可获得表面微细织构，见图2，获得平均等效直径约为32.5μm、深度为11.8μm的球状凹坑的微细织构。

实施例2

1)采用实施例1所用的耐磨材料锡青铜，对铸态锡青铜材料进行塑性变形，在常温下塑性变形应变量为0.3，随后对变形后的材料在其半固态温度区间内进行等温热处理，该材料的半固态温度区间为916℃-1042℃，在985℃保温10min，获得的微观组织为均一性好且均匀分布的球状晶粒，其球状晶粒的平均等效直径约为51.8μm；

2)对锡青铜试件进行粗磨、精磨、机械抛光至镜面；

4)将抛光好的锡青铜试件表面在常温下浸入化学腐蚀试剂中，腐蚀时间为10min；

5)将腐蚀好的试件用清水清洗；

6)将清洗好的锡青铜试件放入盛有纯酒精或纯丙酮试剂的超声波清洗器中清洗15min，超声波频率为40kHz，以去除残留化学试剂和杂质。

通过上述操作即可获得表面微细织构，见图3，获得平均等效直径约为51.8μm、深度为15.1μm的球状凹坑的微细织构。

实施例3

1)采用实施例1所用的耐磨材料锡青铜，对铸态锡青铜材料进行塑性变形，在常温下塑性变形应变量为0.3，随后对变形后的材料在其固相线以下再结晶温度以上进行等温热处理，该材料的固相线温度为916℃，再结晶温度为647℃，在800℃保温15min，获得的微观组织为均匀分布的多边等轴晶粒，其多边等轴晶粒的平均等效直径约为10.2μm；

2)对锡青铜试件进行粗磨、精磨、机械抛光至镜面；

5)将腐蚀好的试件用清水清洗；

通过上述操作即可获得表面微细织构，见图4，获得平均等效直径约为10.2μm的多边晶粒凸起，宽度为2mm深度为6.7μm的多边等轴沟槽的微细织构。

实施例4

1)采用DC53材料，对DC53材料进行塑性变形，在常温下塑性变形应变量为0.3，在1040℃淬火和520℃高温回火条件下进行热处理，获得的微观组织为回火马氏体+共晶碳化物+残留奥氏体；

2)对DC53试件进行粗磨、精磨、机械抛光，试样表面呈镜面；

3)配制化学腐蚀试剂，配比为76％的硝酸60mL，蒸馏水20mL，三氯化铁粉末40g，将化学腐蚀试剂配制好盛入平底的塑料容器中；

4)将抛光好的DC53试件表面在常温下浸入化学腐蚀试剂中，腐蚀时间为15min；

5)将腐蚀好的试剂用清水清洗；

6)将清洗好的DC53试件放入盛有纯酒精或纯丙酮试剂的超声波清洗器中清洗15min，超声波频率为40kHz，以去除残留化学试剂和杂质。

通过上述操作即可获得表面微细织构，见图5，获得平均等效直径约为60μm、深度为16.2μm的沟槽的微细织构。

实施例5

1)采用山东君鹏钢铁有限公司生产的热挤压商业合金45#钢材料，获得的微观组织为珠光体+铁素体；

2)对45#钢试件进行粗磨、精磨、机械抛光，试样表面呈镜面；

3)配制化学腐蚀试剂，配比为76％的硝酸30mL，蒸馏水20mL，三氯化铁粉末20g，将化学腐蚀试剂配制好盛入平底的塑料容器中；

4)将抛光好的45#钢试件表面在常温下浸入化学腐蚀试剂中，腐蚀时间为15min；

5)将腐蚀好的试剂用清水清洗；

6)将清洗好的45#钢试件放入盛有纯酒精或纯丙酮试剂的超声波清洗器中清洗15min，超声波频率为40kHz，以去除残留化学试剂和杂质。

通过上述操作即可获得表面微细织构，见图6，获得平均等效直径约为60μm的凸起、最大深度为51.6μm的沟槽的微细织构。

以上所述仅为本发明的具体实施方式，不是全部的实施方式，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。

Claims

1.一种合金表面微织构的制备方法，其特征在于，过程包括以下步骤：

1)将铸态金属材料通过塑性变形和热处理、热挤压或热轧制工艺处理，形成具有多边形等轴晶粒、球状晶粒或均匀不规则形状的组织的合金材料试件；

2)去除合金材料试件表面锈蚀，并对其进行抛光；

3)针对需加工表面织构的合金材料试件，配取相应的化学腐蚀试剂；

4)将需要制备表面织构的试件表面浸入到化学腐蚀试剂中，腐蚀一段时间；

5)将试件表面用清水冲洗；

6)将试件进行超声波清洗，去除试件内残留的化学试剂及杂质；

所述塑性变形和热处理、热挤压或热轧制工艺参数根据所需表面织构的形貌及平均等效直径尺寸设定；

步骤1)中所述晶粒的平均尺寸控制在4μm-150μm；

步骤3)中所述化学腐蚀试剂的选择、步骤4)中所述腐蚀时间根据所需表面织构的深度设定，深度可达6μm-80μm，且深度不超过单个晶粒的尺寸。

2.根据权利要求1所述的一种合金表面微织构的制备方法，其特征在于，步骤6)为将试件放入盛有酒精或丙酮的试剂中进行超声波清洗，去除试件内残留的化学试剂及杂质。