JP5929763B2 - 油脂の乾式分別法 - Google Patents
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Description
第2は、圧搾ロ過に供する結晶スラリーの結晶量が固体脂含量として1〜40重量%である第1記載の結晶分離法である。第3は、ロ過助剤がケイソウ質、パーライト質またはガラスビーズのいずれか1種以上であり、平均粒子径が1〜60μmである第1または第2記載の結晶分離法である。第4は、 油脂がSUS(S:炭素数16〜22の飽和脂肪酸、U:炭素数16〜18の不飽和脂肪酸)である第1から第3のいずれか1記載の結晶分離法である。 第5は、SUSがStOSt(St:ステアリン酸、O:オレイン酸)である第4記載の結晶分離法である。第6は、StOSt含有油脂が、シア脂、サル脂、アランブラキア脂、またはトリグリセリドの2位がオレイン酸に富む油脂の1,3位に選択的にステアリン酸を導入して得たエステル交換反応油のいずれか1種以上である第5記載の結晶分離法である。
この発明における晶析とは、加熱により融解した原料油脂を、冷却開始から晶析完了まで終始攪拌しながらまたは静置状態に置きながら結晶化を行う工程である。また、圧搾ロ過とは、晶析した結晶スラリーに圧力をかけながらロ過して固液分離する工程であり、圧搾されたケーキ側が結晶画分、ロ液側が液体画分である。
1)原料油脂を30℃以上、好ましくは45℃〜70℃に加熱して、完全に融解する。
2)晶析後の推定結晶量(SFC)に対し10〜120重量%に相当するロ過助剤を添加、混合する。推定結晶量とは、ロ過助剤添加後に下記の晶析を行い、晶析後の結晶量(SFC)をあらかじめ測定しておき、同晶析条件での結晶量をあらかじめ測定しておいた結晶量と同じとみなして設定した結晶量である。
3)晶析は下記の攪拌晶析または静置晶析が適用できる。
a)攪拌晶析:融解した油脂を攪拌装置及び冷媒による冷却装置が付いた晶析槽内で、攪拌しながら冷却し、晶析を行う。このときの冷媒温度は、晶析後にポンプ輸送可能な流動性のある結晶スラリーとなるよう適宜設定する。
b)静置晶析:融解した油脂を予備冷却後に多段配置したトレイに分注してから空冷で静置晶析し、晶析終了後に機械的に結晶を解砕しスラリー化する。必要によっては、ポンプ輸送可能な流動性のある結晶スラリーとなるように、あらかじめ調製しておいた分別液体画分や分別原料油脂を添加、混合することもできる。
なお、晶析時間の短縮やロ過性の良い結晶を得るために、上記晶析工程においてトリ飽和トリグリセリドやSUS安定結晶の粉末やフレークのような結晶シード剤、脂肪酸、脂肪酸低級アルコールエステル、蔗糖脂肪酸エステル、グルコース脂肪酸エステル、デキストリン誘導体、ポリサッカライドエステルなどの結晶化改質物質を使用することも出来る。
4)得られた結晶スラリーの結晶量(SFC)を測定してから、晶析前にロ過助剤を添加していない場合は、調製した結晶スラリーにロ過助剤を添加、混合する。なお、ロ過助剤の添加は晶析前、晶析後または晶析前と晶析後に分けての添加のいずれでも構わないが、晶析後の結晶量実測値に基づく添加量設定が可能となることから好ましくは晶析後の添加が望ましい。
5)ロ過助剤が添加、混合された結晶スラリーを圧搾ロ過器にポンプ輸送する。
6)圧搾ロ過し結晶画分と液体画分に分離する。
7)必要によっては、液体画分に残存する結晶画分を濃縮、分離するために、得られた液体画分を1)〜6)の操作を繰り返して、2段目結晶画分と2段目液体画分に分離する。
8)必要であれば、さらに2段目液体画分を1)〜6)の操作を繰り返して、3段目結晶画分と3段目液体画分に分離する。
SFC:結晶スラリーの固体脂含量%
SFC測定法:結晶スラリー 3±0.3gを長さ180mm,直径10mmの試験管に採取して、可及的速やかにBRUKER社製SFC測定装置 「minispec pc120 SFC測定装置」プローブに挿入し、結晶スラリーSFCをNMR−パルスで測定した。
StOSt含量、StOO含量:高速液体クロマトグラフィー測定値
結晶画分へのロ液残液率(%)=結晶画分のStOO含有量/ロ液画分のStOO含有量×100
なお、%は全て重量%である。
ステアリン酸エチルとアルゼンチン産のハイオレイックひまわり油に1,3位特異性を有するリパーゼを触媒としてエステル交換を行い、その後エチルエステルを蒸留除去しエステル交換油A(StOSt含量42.2%、StOO含量25.7%)とエステル交換油B(StOSt含量39.2%、StOO含量27.6%)を得た。
エステル交換油A 75Kgを60℃に加熱し完全に融解して、冷媒ジャケット付きの直径600mm、高さ500mmの晶析槽に入れ、31℃の冷媒を冷媒ジャケットに循環しながら攪拌冷却した。攪拌羽根は幅590mm、高さ260mmのパドル型を用い、油温が60℃から晶析最下点温度の31℃に低下するまでの攪拌速度を40rpmで冷却し、31℃に低下後に攪拌速度を10rpmに減速し、その後19時間保持して晶析を終了した。晶析後の結晶スラリーの結晶量は、SFCとして13.0%であった。
その後、冷媒温度を34℃に昇温して結晶スラリーを攪拌しながら、ゼムライト M(ケイソウ土 ロ過助剤:白山工業株式会社製、平均粒子径40.6μm)を結晶スラリーに対して結晶スラリーの結晶量の30%に当たる3.9%を添加、混合した。その後、圧搾ロ過機にポンプ移入し、2.0Kg/cm2/minで15分で30Kg/cm2まで昇圧し、さらに同圧で15分間保持して圧搾ロ過した。圧搾した結晶画分として、StOSt含有量66.5%に濃縮された結晶画分を分別収率41.5%で得た。結晶画分へのロ液残液率は30.6%と分離精度は良好であった。
実施例1のゼムライト Mの添加量を結晶スラリーの結晶量50%に当たる6.5%として、実施例1同様に圧搾ロ過した。圧搾した結晶画分として、StOSt含有量71.8%に濃縮された結晶画分を分別収率32.7%で得た。結晶画分へのロ液残液率は22.5%と分離精度は非常に良好であった。
実施例1のゼムライト Mの添加量を結晶スラリーの結晶量62%に当たる8.06%として、実施例1同様に圧搾ロ過した。圧搾した結晶画分として、StOSt含有量71.9%に濃縮された結晶画分を分別収率32.8%で得た。結晶画分へのロ液残液率は21.3%と分離精度は非常に良好であった。
実施例1のゼムライト Mの添加量を結晶スラリーの結晶量67%に当たる8.71%として、実施例1同様に圧搾ロ過した。圧搾した結晶画分として、StOSt含有量70.2%に濃縮された結晶画分を分別収率36.2%で得た。結晶画分へのロ液残液率は25.2%と分離精度は非常に良好であった。
実施例1のゼムライト Mの添加量を結晶スラリーの結晶量100%に当たる13.0%として、実施例1同様に圧搾ロ過した。圧搾した結晶画分として、StOSt含有量67.9%に濃縮された結晶画分を分別収率36.4%で得た。結晶画分へのロ液残液率は30.2%と分離精度は良好であった。
実施例2のゼムライト Mを、ゼムライト スーパー56(ケイソウ土 ロ濾過助剤:白山工業株式会社製、平均粒子径30.4μm)に代えて、実施例2同様に圧搾ロ過した。圧搾した結晶画分として、StOSt含有量72.4%に濃縮された結晶画分を分別収率32.0%で得た。結晶画分へのロ液残液率は21.1%と分離精度は非常に良好であった。
実施例2のゼムライト Mを、トプコ パーライト No.38(ロ過助剤:東興パーライト工業株式会社製、平均粒子径36.0μm)に代えて、実施例2同様に圧搾ロ過した。圧搾した結晶画分として、StOSt含有量69.7%に濃縮された結晶画分を分別収率33.1%で得た。結晶画分へのロ液残液率は25.2%と分離精度は非常に良好であった。
実施例2のゼムライト Mを、ラジオライト #3000(ケイソウ土 ロ過助剤:昭和化学工業株式会社製、平均粒子径74.9μm)に代えて、実施例2同様に圧搾ロ過した。圧搾した結晶画分として、StOSt含有量65.7%に濃縮された結晶画分を分別収率38.0%で得た。結晶画分へのロ液残液率は31.9%と分離精度はやや良好であった。
実施例1において、晶析後の結晶スラリーにロ過助剤を無添加で、実施例1同様に圧搾ロ過した。圧搾した結晶画分として、StOSt含有量65.1%に濃縮された結晶画分を分別収率39.7%で得た。結晶画分へのロ液残液率は35.4%と分離精度はやや不良であった。
実施例1のゼムライト Mの添加量を結晶スラリーの結晶量10%に当たる1.3%として、実施例1同様に圧搾ロ過した。圧搾した結晶画分として、StOSt含有量64.8%に濃縮された結晶画分を分別収率40.7%で得た。結晶画分へのロ液残液率は35.0%と分離精度はやや不良であった。
実施例2で得た圧搾ロ過後のロ液画分75Kgを60℃に加熱し完全に融解して、冷媒ジャケット付きの直径600mm、高さ500mmの晶析槽に入れ、26℃の冷媒を冷媒ジャケットに循環しながら攪拌冷却した。攪拌羽根は幅590mm、高さ260mmのパドル型を用い、油温が60℃から晶析最下点温度の26℃に低下するまでの攪拌速度を40rpmで冷却し、26℃に低下後に攪拌速度を10rpmに減速し、48時間保持して晶析を終了し結晶量18%の結晶スラリーを得た。
得られた結晶スラリーに対し、ゼオライト Mを結晶スラリーの結晶量の50%に当たる9.0%を添加、混合し圧搾ロ過機にポンプ移入した。圧搾は2.0Kg/cm2/minで15分で30Kg/cm2まで昇圧し、さらに同圧で15分間保持して圧搾ロ過した。結晶画分としてStOSt含有量65.7%に濃縮された結晶画分を分別収率32.7%で得た。結晶画分へのロ液残液率は21.8%と分離精度は非常に良好であった。
実施例9において、晶析後の結晶スラリーにロ過助剤を無添加で、実施例1同様に圧搾ロ過した。結晶画分として、StOSt含有量63.3%に濃縮された結晶画分を分別収率28.1%で得た。結晶画分へのロ液残液率は23.8%であった。
実施例1のエステル交換油Aをエステル交換油Bに変更して、実施例1同様に晶析を行い、晶析後の結晶量、SFCとして10.0%の結晶スラリーを得た。
その後、冷媒温度を34℃に昇温して結晶スラリーを攪拌しながら、ゼムライト スーパー56を結晶スラリーに対して結晶スラリーの結晶量の69%に当たる6.9%を添加、混合した。その後、圧搾ロ過機にポンプ移入し、2.0Kg/cm2/minで15分で30Kg/cm2まで昇圧し、さらに同圧で15分間保持して圧搾ロ過した。圧搾した結晶画分として、StOSt含有量74.9%に濃縮された結晶画分を分別収率22.3%で得た。結晶画分へのロ液残液率は19.5%と分離精度は非常に良好であった。
実施例10のゼムライト スーパー56を、グラスバブルズS38(微小中空ガラスビーズ、住友スリーエム株式会社製)に代えて、実施例10同様に圧搾ロ過した。圧搾した結晶画分として、StOSt含有量74.6%に濃縮された結晶画分を分別収率25.9%で得た。結晶画分へのロ液残液率は19.3%と分離精度は非常に良好であった。
実施例10において、晶析後の結晶スラリーにロ過助剤を無添加で、実施例10同様に圧搾ロ過した。圧搾した結晶画分として、StOSt含有量68.7%に濃縮された結晶画分を分別収率30.0%で得た。結晶画分へのロ液残液率は30.0%と分離精度はやや不良であった。
エステル交換油Bを50℃以上で完全融解後、23℃で23時間、空冷静置冷却し固化させた。その後、機械的に固化した油脂を解砕し、流動状のSFCとして27.7%の結晶スラリーを得た。得られた結晶スラリーに対し、ゼムライト スーパー56 を結晶量の24%に相当する6.7%を添加、混合してから、実施例1同様に圧搾ロ過した。圧搾した結晶画分として、StOSt含有量68.2%に濃縮された結晶画分を分別収率53.3%で得た。結晶画分へのロ液残液率は23.3%と分離精度は非常に良好であった。
実施例12において、ゼムライト M の添加量を結晶量の15%に相当する4.1%に代えて、実施例12同様に圧搾ロ過した。圧搾した結晶画分として、StOSt含有量66.9%に濃縮された結晶画分を分別収率54.8%で得た。結晶画分へのロ液残液率は23.4%と分離精度は非常に良好であった。
実施例12において、ゼムライト M の添加量を結晶量の5%に相当する1.4%に代えて、実施例12同様に圧搾ロ過した。圧搾した結晶画分として、StOSt含有量65.4%に濃縮された結晶画分を分別収率57.1%で得た。結晶画分へのロ液残液率は27.1%と分離精度はやや不良であった。
実施例12において、ゼムライト M を添加することなく、実施例12同様に圧搾ロ過した。圧搾した結晶画分として、StOSt含有量64.1%に濃縮された結晶画分を分別収率55.3%で得た。結晶画分へのロ液残液率は28.4%と分離精度はやや不良であった。
ヨウ素価25、酸価0.15の精製パーム核オレイン3200gを40℃まで加温融解し10リットルバットに入れ、15〜20℃の水槽にバットを浸漬して油脂を攪拌しながら油脂品温27℃まで冷却した。冷却後の油脂を30cm(L)×30cm(W)×8cm(H)のステンレストレイに液深5cmまで張込み、冷風温度13℃のエアチャンバー内で15時間冷却し静置晶析を行った。その後、晶析された油脂に解砕時にあらかじめ品温13℃に調整した精製パーム核オレイン液状部(ヨウ素価35、酸価0.25)800gを添加、混合してSFCとして16.0%の結晶スラリーを得た。
得られた結晶スラリーに対し、ゼオライト Mを結晶スラリーの結晶量の50%に当たる8.0%を添加、混合しロ室厚20mmの圧搾ロ過機にポンプ移入した。圧搾は2.0Kg/cm2/minで15分で30Kg/cm2まで昇圧し、さらに同圧で15分間保持して圧搾ロ過した。得られた結晶画分の収量は1440g、ヨウ素価12.8、酸価0.09であり、液体画分の収量は2560g、ヨウ素価35.1、酸価0.25であった。
実施例14で用いた精製パーム核オレイン3200gを40℃まで加温融解し10リットルバットに入れ、実施例14で用いたと同量のゼオライト M 320gを添加、混合後、15〜20℃の水槽にバットを浸漬して油脂を攪拌しながら油脂品温27℃まで冷却した。冷却後の油脂を30cm(L)×30cm(W)×8cm(H)のステンレストレイに液深5cmまで張込み、冷風温度13℃のエアチャンバー内で15時間冷却し静置晶析を行った。その後、晶析された油脂に解砕時にあらかじめ品温13℃に調整した精製パーム核オレイン液状部(ヨウ素価35、酸価0.25)800部を添加、混合してSFCとして16.0%の結晶スラリーを得た。得られた結晶スラリーを、ロ室厚20mmの圧搾ロ過機にポンプ移入し実施例14同条件で圧搾ロ過した。得られた結晶画分の収量は1480g、ヨウ素価13.0、酸価0.09であり、液体画分の収量は2520g、ヨウ素価35.0、酸価0.25であった。
実施例14において、得られたSFCとして16.0%の結晶スラリーにロ過助剤を加えることなく、実施例14同様に圧搾ロ過した。得られた結晶画分の収量は1600g、ヨウ素価15.0、酸価0.10であり、液体画分の収量は2400g、ヨウ素価35.0、酸価0.25であった。
Claims (5)
- 油脂の乾式分別において、晶析後にロ過助剤を結晶スラリーの固体脂含量としての結晶量が10〜35重量%である結晶スラリーに対して15〜120重量%添加、混合してから圧搾ロ過することを特徴とする結晶分離法。
- ロ過助剤がケイソウ質、パーライト質またはガラスビーズのいずれか1種以上であり、平均粒子径が1〜60μmである請求項1記載の結晶分離法。
- 油脂がSUS(S:炭素数16〜22の飽和脂肪酸、U:炭素数16〜18の不飽和脂肪酸)である請求項1または請求項2に記載の結晶分離法。
- SUSがStOStである請求項1から請求項3のいずれか1項記載の結晶分離法。 (St:ステアリン酸、O:オレイン酸)
- StOSt含有油脂が、シア脂、サル脂、アランブラキア脂、またはトリグリセリドの2位がオレイン酸に富む油脂の1,3位に選択的にステアリン酸を導入して得たエステル交換反応油のいずれか1種以上である請求項1から請求項4のいずれか1項記載の結晶分離法。
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